DE3220735A1 - Verfahren zur herstellung eines absorbierenden materials - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines absorbierenden materials

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden Materials, insbesondere zur Herstellung absorbierender Polymerer und absorbierender zusammengesetzter Materialien, welche diese Polymeren enthalten.
Absorbierende zusammengesetzte Materialien werden in großem Umfang z.B. als Windeln, Verbandmaterialien für Wunden, hygienische Artikel, Bandagen und Inkontinenzeinlagen verwendet. Ein wesentlicher Teil der diesbezüglichen Forschung wurde in den letzten Jahren darauf gerichtet, neue "superabsorbierende" Polymere herzustellen. Darunter werden im allgemeinen hydrophile Polymere verstanden, die bei der Berührung mit Wasser quellen, jedoch wasserunlöslich sind. Solche Polymere haben bezüglich destilliertem oder deionisiertem Wasser eine Absorptionskapazität von theoretisch mindestens dem 10- bis 15-fachen des eigenen Gewichts.
Aus der US-PS 3 957 605 ist ein Verfahren zum Covernetzen von wasserlöslichen Polymeren beschrieben. Da-■ bei wird hochmolekulares "■ Polyäthylenoxid in einer wässrigen Lösung zusammen mit einem anderen wasserlöslichen Polymer,z.B. Polyvinylalkohol, mittels einer
^° ionisierenden Strahlung in ein covernetztes Produkt überführt.
In der US-PS 3 264 202 wird von der Verwendung ionisierender Strahlung zum Vernetzen von Polyalkylenoxiden berichtet.
In der US-PS 2 964 455 ist die Bestrahlung von geschmolzenen polymeren Alkylenoxiden mittels '
Elektronen beschrieben.
35
- 4 1
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren für ein absorbierendes Polymersystem anzugeben, das relativ kostengünstig ist und gleichzeitig gegenüber Wasser und anderen wässrigen Flüssigkeiten eine sehr hohe Absorptionskapazität aufweist.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Beim erfindungsgömässen Verfahren wird eine wässrige Lösung- eines Polyvinylalkohols und eines niedermolekularen, wasserlöslichen Copolymers, das polymerisierte Oxyäthylen- und Oxypropylen-Einheiten enthält, einer elektromagnetischen oder korpuskularen ionisierenden Strahlung ausreichender Dosis ausgesetzt, um ein Gel zu bilden.
Die Erfindung stellt auf diese Weise ein geliertes Produkt zur Verfügung.
Die erfindungsgemäß eingesetzten zwei polymeren Stoffe sind Polyvinylalkohol und ein niedermolekulares wasserlösliches Polyäthylenoxid- Polypropylenoxid-Copolymer. 25
Der Polyvinylalkohol ist ein an sich bekannter relativ hochmolekularer wasserlöslicher Stoff. Er ist im Handel in verschiedenen Hydrolysegraden und verschiedenen Molekulargewichten erhältlich. Ein notwendiges"' Merkmal ist die Wasserlöslichkeit des Polyvinylalkohols. Im allgemeinen liegt sein Molekulargewicht über 40.000.
Das Äthylenoxid-Propylenoxid-Copolymer hat ein Molekulargewicht von bis zu etwa 12.000, vorzugsweise von unter 10.000, insbesondere von unter 8.000, und herab bis etwa 2.000. Das Verhältnis von fithylenoxid zu Propylen-
oxid in dem Copolymer ist so gewählt, daß das Copolymer wasserlöslich ist. Im allgemeinen enthält das Copolymer etwa 50 bis 85 Gewichts-% polymerisierte Sthylenoxideinheiten, wobei der Rest auf polymerisierte Propylenoxideinheiten entfällt. Die Copolymeren sind im allgemeinen linear gebaut.
Die beiden Polymeren werden in einer wässrigen Lösung sowie in Verhältnissen oder Mengen eingesetzt, die bis an die Grenze der Löslichkeit oder Verträglichkeit der beiden Polymeren reicht. Gesamtkonzentrationen in der Lösung von bis zu etwa 4 oder 5 Gew.-% haben sich als geeignet erwiesen. Bei höheren Konzentrationen können Schwierigkeiten hinsichtlich, der Verträglichkeit
auftreten. Bevorzugte Gesamtkonzentrationen der Lösung liegen bei etwa 0,5 bis 4 Gew.-%. Das Verhältnis der beiden Polymeren ist nicht kritisch und kann beispielsweise etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsteile des Copolymers pro ' T Gewichtsteil des Polyvinylakohols betragen.
'
Vorzugsweise wird der Anteil des Polyvinylalkohols so niedrig wie möglich gehalten.
Die wässrige Lösung der beiden Polymeren wird einer
ausreichenden elektromagnetischen oder korpuskularen 25
ionisierenden Strahlung, wie beschleunigten Elektronen oder ^"-Strahlen ausgesetzt, um die beiden Polymeren zu vernetzen "und ein Gel zu bilden. Der Ausdruck "Gel" bedeutet einen Stoff, der im wesentlichen ein wasser-
quellbares, wasserunlösliches Polymer enthält, das 30
mit Wasser gequollen ist. Die Strahlendosis variiert etwas in den einzelnen Fällen und hängt z.B. vom gewünschten Vernetzungsgrad oder im Falle des Einsatzes von beschleunigten Elektronen von der Spannung und
der , Probendicke ab. Im allgemeinen ist bevorzugt, mit 35
Dosen von mehr als 2 Mrd, vorzugsweise von mehr als
3 Mrd, zu bestrahlen. Vor allem bei niedrigen Dosen kann es zweckmässig sein/ den Sauerstoff aus der Lösung zu spülen, z.B. durch Hindurchleiten von Stickstoff durch die Lösung.
Beschleunigte Elektronen sind die bevorzugte Strahlenart.
Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung wird die wässrige Lösung der Polymeren vor der Bestrahlung auf ein faseriges Substrat aufgebracht. Das faserige Substrat kann eine lose geformte Schicht aus Fasern oder ein bereits geformtes Fasermaterial,wie
Papier, ein nicht gewebtes Textilmaterial oder ein 15
Textilgewebe, z.B. Baumwollgaze oder ein gewirktes
oder gestricktes Textilmaterial, sein. Im allgemeinen ist es bevorzugt, in dem faserigen Substrat absorbierende Fasern, wie Zellulosefasern (einschließlich Holzpulpe, Reyon und Baumwolle), einzu-20
setzen. Es können aber in dem faserigen Substrat auch andere Faserarten vorliegen.
Die wässrige Lösung wird in einem vorgegebenen Muster
auf das faserige Substrat aufgebracht. Vorzugsweise 25
wählt man hier ein unterbrochenes Muster, wie kleine
Punkte oder unterbrochene Streifen. Das Muster kann zur Ausbildung von z.B. Sperrbereichen oder Kanälen mit Dochtwirkung in einem absorbierenden zusammenge- __ setzten Material ausgebildet sein, das durch Bestrahlen des wässrigen Gemisches der Polymeren auf einem faserigen Substrat hergestellt wird. Z.B. neigt eine Windel mit einem durchgehenden Streifen aus einem vernetzten absorbierenden Polymer rund
otr um die Ecken der absorbierenden Schicht weniger dazu,
daß Flüssigkeit im Bereich der Ecken austritt.
Im allgemeinen ist es bevorzugt, ein Muster aus sehr fein verteilten diskreten Bereichen zu wählen, um ein möglichst großes Verhältnis von Polymeroberfläche zur Masse zu erreichen. Der Grund hierfür liegt darin, daß die Absorptionskapazität des Polymers bis zum äußersten ausgenutzt werden soll.
Die wässrige Lösung kann in üblicher Weise, z.B. durch Tiefdruck oder Sprühen, in dem vorgegebenen Muster auf das faserige Substrat aufgebracht werden.
Gewünschtenfalls kann das faserige Substrat mit der wässrigen Lösung auch in einem die gesamte Fläche abdeckenden Muster versehen werden, z.B. durch einfaches Beschichten einer Oberfläche des faserigen Substrats mit der Lösung oder durch Aufbringen einer ausreichenden Menge der Lösung, so daß diese in einer bestimmten Dicke in das faserige Substrat eindringt, was in gewissen Fällen erwünscht ist.
Nachdem die wässrige Lösung der beiden Polymeren einer elektromagnetischen oder korpuskularen ionisierenden Strahlung ausgesetzt worden ist, um ein Gel zu bilden (welches das erfindungsgemäße wasserquellbare Material enthält, das mit Wasser gequollen ist),kann das Gel zu einem wasserquellbaren, wasserunlöslichen Produkt getrocknet werden. Dies läßt sich in üblicher Weise, z.B. durch Einwirken einer höheren Temperatur auf das wässrige Gel, erreichen. Da Polyvinylalkohol relativ temperaturempfindlich ist, sollten die Polymeren nicht auf Temperaturen von wesentlich über 80 C . erhitzt werden, insbesondere dann, wenn das meiste Wasser aus dem wässrigen Gel abgetrennt ist.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Es wurden folgende Stoffe eingesetzt:
I. Äthylenoxid-Propylenoxid-Copolymere (StO-PrO)
10 15 20
EtO-PrO-
Gewichts-
verhältnis		 Molekular
gewicht
Copolymer A 50 : 50 2.600
Copolymer B 70 : 30 2.500
Copolymer C 70 : 30 . 4.400
Copolymer D 75 : 25 11.000
II. Polyvinylalkohol (PVA)
PVA-A PVA-B
Molekular
gewicht		 Hydrolysegrad
185.000 100
45.000 100
25 30
Beispiele 1 und 2 sowie Vergleichsbeispiele 1 bis 7
Wässrige Lösungen der Polymeren gemäß der nachfolgenden Tabelle werden der angegebenen Dosis von 3^~strahlen ausgesetzt. Die Lösungen werden zuerst mit Stickstoff gespült, um Sauerstoff abzutrennen. In der Tabelle sind die bestrahlten Lösungen sowie die erforderlichen Strahlendosen angegeben, die im Falle einer Gelbildung hierfür erforderlich waren.
35
Tabelle
Beispiel Polymer(e) Copolymer A
1 80 Copolymer D Copolymer B
20 PVA-B Copolymer C
2 75 Copolymer B Copolymer D
25 PVA-B Coplymer D
Vergleichs - Copolymer D
beispiel PVA-B
1
2
3
4
5
6
7
Konzentration
(1)
68
8-30
0,5
Strahlendosis/ Mrd, oder Bemerkung
kein Gel kein Gel kein Gel kein Gel klebrige Masse 14
0,5-0,6
(1) Gesamtkonzentration in Gew.-% des Polymers oder der Polymere in Wasser
(2) Gewichtsverhältnis
Die Copolymeren A,B und C bildeten beim Bestrahlen in Abwesenheit von Polyvinylalkohol bei keiner Konzentration ein Gel. Im Fall des höhermolekularen Copolymers D kann bei höheren Konzentrationen ein Gel erhalten werden. Jedoch ist der gelierte Stoff sehr schwer unter solchen Bedingungen zu trocknen, die keinen Abbau durch Wärme des vernetzten Polymers verursachen.
Die gelierten und getrockneten Materialien gemäß den Beispielen 1 und 2 wurden untersucht und es wurde festgestellt, daß sie bei Berührung mit Wasser quellen. Ihre Absorptionskapazität betrug etwa 13 ml/g. Im Gegensatz
-ΙΟΙ
dazu zeigt das Vergleichsbeispiel 7, daß bestrahlter Polyvinylalkohol nach dem Trocknen nicht gut quillt, wenn ihm Wasser zugeführt wird; es ergibt sich dabei
eine Absorptionskapazität von nur etwa 7 ml/g. 5
Unter "Absorptionskapazität" wird in diesem Zusammenhang das Gewicht an deionisiertem oder destilliertem Wasser verstanden, das von ■! 1 Gramm der Stoffprobe
absorbiert wird, wobei zur Messung ein gravimetrischer 10
Absorptionstester (GAT) verwendet wird. Bei dieser Vorrichtung benutzt man eine Punktquelle, und die Stoffprobe.-, wird auf einer horizontalen Platte gehalten. Die Stoffprobe wird nicht belastet, d.h., es wird auf
sie kein Kompressionsdruck ausgeübt» Der GAT ist be-15
kannt. Kurz gesagt ist er eine Vorrichtung zur Bestimmung des Gewichts einer Flüssigkeit, die zu oder von einer Teststelle fließt. Die Vorrichtung weist folgende Merkmale auf:
a) einen Behälter zur Aufnahme einer Flüssigkeit,
der nur von einer Wiegevorrichtung getragen wird;
b) eine Anzeigevorrichtung zur Anzeige des von der
genannten Wiegevorrichtung gemessenen Gewichts; 25
c) eine Testoberfläche zur Aufnahme einer zu untersuchenden Stoffprobe, wobei diese Testoberfläche die vorgenannte Teststelle aufweist;
d) Leitungen zur Verbindung des genannten Behälters mit der erwähnten Teststelle, um einen Flüssigkeitstrom zwischen dem Behälter und der Teststelle zu führen; sowie
e) Mittel zur vertikalen Positionierung der genannten Teststelle.
Beispiel 3
Eine wässrige Lösung, die 3,2 Gew.-% Copolymer D und 0,8 Gew.-% PVA-B enthielt, wurde zu einem nicht gewebten und durch Saugwirkung gebundenen Textilmaterial aus Reyon und Holzpulpe sowie zu einem Baumwoll-Gazegewebe gegeben. Die textlien Materialien wurden dabei in die Lösung eingetaucht.
Die Zusätze betrugen 35 bzw. 37,5 %, bezogen auf Feststoffe. Proben von jedem Textilmaterial wurden einer Strahlung von beschleunigten Elektronen mit Dosen von 3, 5 und 8 Mrd ausgesetzt. Es wurde ein ICT-Beschleuniger (Insulating-Core-Transformer-Accelerator) verwendet, der eine Spannung von 500.00 0 V erzeugen konnte. In allen Fällen wurde die Lösung in ein Gel überführt.
Nach" dem Trocknen waren die Textilmaterxalxen, die das wasserquellbare, wasserunlösliche Material enthielten, als Saugmaterialien zum Absorbieren wässriger Flüssigkeiten gut geeignet.
Beispiele 4 und 5
Zwei wässrige Lösungen wurden im Tiefdruck auf eine kontinuierliche Bahn eines durch Drucken gebundenen nicht gewebten Reyon-Textilmaterials (Gewicht 600 g/ 0,836 m2; hergestellt gemäß üS-PSen 3 705 687 und 2 705 688) aufgebracht. Die eine Lösung enthielt 0,5 Gew.-% PVA-A und 3,5 Gew.-% Copolymer A, die andere Lösung 0,5 Gew.-% PVA-A und 3,5 Gew.-% Copolymer C. Das Aufdrucken der Lösungen geschah gemäß dem in der US-PS 4 084 033 beschriebenen Verfahren. Die Druckwalze wies ein Muster von im Abstand angeordneten kleinen runden Vertiefungen mit jeweils einer Tiefe von 0,049 mm (0,02 inches) und einem Durchmesser von
1,22 mm (0,05 inches) auf-, wobei 6 Vertiefungen pro 2,54 cm in jeder Richtung in einem alternierenden Muster angeordnet waren. Der Zusatz betrug etwa 10 Gew.-%,
bezogen auf Feststoffe. 5
Die gedruckten Textilmaterialien wurden beschleunigten Elektronen ausgesetzt. Dazu diente ein Dynamitron-Beschleuniger mit einer Spannung von 800 KV. Die Dosis
betrug in jedem Fall 4 Mrd. Die Textilmaterialien 10
wurden dann zur Abtrennung des Wassers über Trockenvorrichtungen geführt. Die erhaltenen Materialien enthielten das wasserquellbare, wasserunlösliche Material in einem unterbrochenen Muster aus kleinen
Punkten und waren als absorbierende Schichten in 15
entsprechenden Artikeln, wie Inkontxnenzeinlagen, sehr gut geeignet.

Claims (8)

DIPL.-iNG. HANS W. GROENING PATENTANWALT J/J 10-228 Johnson & Johnson 501 George Street New Brunswick New Jersey 08903 Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden Materials Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden Materials, dadurch gekennzeichnet , daß man eine wässrige Lösung von Polyvinylalkohol und einem niedermolekularen wasserlöslichen Copolymer, das polymerisierte Oxyäthylen- und Oxypropylen-Einheiten enthält, durch Behandeln mit einer elektromagnetischen oder korpuskularen ionisierenden Strahlung in ein Gel überführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhaltene Gel zu einem wasserquellbaren, wasserunlöslichen Produkt trocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Bestrahlen die wässrige Lösung auf ein faseriges Substrat aufbringt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung auf das faserige Substrat in Form eines unterbrochenen Musters aufbringt.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsteile des Copolymers pro ·?! Gewichtsteil des Polyvinylalkohols einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtkonzentration des Copolymers und des Polyvinylalkohols in der wässrigen Lösung etwa
0,5 bis etwa 4 Gew.-%, bezogen auf die gesamte 15
Lösung, beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Copolymer mit einem Molekulargewicht von etwa 12.000 einsetzt.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Bestrahlen mit beschleunigten Elektronen durchführt.
DE3220735A 1981-06-03 1982-06-02 Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden Materials Expired - Lifetime DE3220735C2 (de)

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