DE321619C - Verfahren zur Gewinnung von Ligninstoff aus Sulfitzelluloseablauge - Google Patents

Description

Bekanntlich läßt sich die einen guten Brennstoff bildende Ligninsubstanz beim Kochen von Sulfitablauge dadurch ausfällen, daß man die Ablauge auf eine Temperatur von 200 bis zio° C unter entsprechendem Druck im Autoklaven erhitzt.

Des hohen Druckes wegen kann der Rauminhalt dieser Autoklaven nur relativ gering sein und ihr Leistungsvermögen ist infolgedessen auch klein. Arbeitet man, um Wärme zu sparen, mit zweistufiger Erhitzung, so bringt man dabei die Ablauge zunächst durch ganze oder teilweise Erhitzung mittels indirekten, durch eingebaute Dampfrohre streichenden Dampf auf eine Temperatur, welche etwas unterhalb der Fällungstemperatur des Lignins liegt, um dann in der zweiten Phase durch direkt wirkenden Dampf die Ausfällung herbeizuführen.

Das gefällte Lignin setzt sich dabei an der Rohrwandung der Autoklaven fest und wirkt somit auf den Betrieb äußerst störend. Die Leistungsfähigkeit wird auch dadurch bedeutend herabgesetzt, daß der in den Röhren befindliche Bodensatz festbrennt, wobei nicht nur die Wärmeübertragung bedeutend vermindert, sondern auch eine rasche und vollständige Entleerung des Autoklaven erschwert wird. Die für die Erhitzung'^bzw.^Entleerung

nötige Zeit wird dadurch "sehr verlängert. Hinzu kommt, daß die nötige Reinigung der Rohre nach jedem Arbeitsvorgang viel Mühe und Wärmeverlust kostet, da die Autoklaven gut abgekühlt werden müssen, ehe die Arbeiter den festgebrannten Bodensatz entfernen können. Die in den meisten Fällen für die Reinigung nötige kräftige mechanische Behandlung der Rohre (Hämmern, Schaben, Hauen usw.) hat auch auf dieselben einen schädlichen Einfluß.

Diese Nachteile werden bei dem neuen Verfahren in einfacher und sicherer Weise vermieden. Das Verfahren besteht darin, daß man die ersten Erwärmungsstufen in einem besonderen Behälter oder Kessel erfolgen läßt, wobei man sich mit einem verhältnismäßig niedrigen Druck begnügen kann, während die endgültige Erhitzung in anderen, für den nötigen höheren Druck geeigneten Autoklaven vorgenommen wird. In den ersteren, für den niedrigen Druck bestimmten Behältern, wird mit indirekter Erwärmung, in den letzteren, für die höheren Temperaturen, mit direkter Dampferhitzung gearbeitet. In" diesen Hochdruckbehältern fallen somit sämtliche für die indirekte Erhitzung erforderlichen Rohre o. dgl. fort. Da die endgültige Erhitzung verhältnismäßig wenig Zeit in Anspruch nimmt, wird die Leistungsfähigkeit dieser Kessel ganz außerordentlich erhöht, wobei gleichzeitig eine bedeutende Ersparnis an Wärme erzielt wird. Ferner werden die obenerwähnten, mit der Reinigung und Reparatur verbundenen Nachteile vermieden. Da in den für die erste

Arbeitsphase bestimmten Behältern nur eine . einfache Erhitzung der Lauge unter verhältnismäßig niedrigem Druck erfolgt, können die Behälter von derartiger Größe sein, daß sie die vielfache Menge des Inhalts der Hochdruckautoklaven aufnehmen können, so daß sie für die letzteren als eine Art Magazin dienen, aus dem die Lauge von Zeit zu Zeit in die Autoklaven übergeführt wird. Sind ίο die ersten Behälter oder Kessel sehr groß bemessen, so kann man ihnen die Lauge in ununterbrochenem Strome zuführen, wodurch sich die erste Behandlungsstufe kontinuierlich betreiben läßt. Darin liegt mit ein wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens.

In der Zeichnung ist als Beispiel eine Ausführungsform der Anlage zur Ausführung des Verfahrens schematisch dargestellt.

A und B sind zwei große Niederdruckbehälter je mit einem Inhalt von beispielsweise 100 bis 150 cbm oder mehr für ununterbrochene Zufuhr von Luft und für indirekte Erhitzung mittels außerhalb gelegener Wärmekammern ν α und Vb. Es können in den Kochkesseln Hitzrohre s, wie in B angedeutet, angeordnet sein. C₁, C₂, C₃ sind Autoklaven, in welchen die endgültige Behandlung der Lauge unter hohem Druck (20 bis 22 kg pro qcm) und bei einer Temperatur von 200 bis 210⁰ C bei direkter Dampfzufuhr behufs Ausfällung des in der Lauge befindlichen Lignins erfolgt.

Die von Kalk befreite und mit Schwefelsäure behandelte Lauge wird in gleichmäßigem, ununterbrochenem Strom in den Behälter oder Kessel A durch das Rohr α eingepumpt. Dieser¹ Kessel steht mittels des für die Lauge bestimmten Rohres δ, der Ersatzleitung und des Gasrohres d mit dem Kessel B derart in Verbindung, daß die Flüssigkeitsspiegel in A und .B sich in derselben Höhe befinden. Die Autoklaven C₁, C₂ und C₃ werden durch das Rohr e mit der erforderlichen Flüssigkeitsmenge gefüllt. Im Behälter A wird die Lauge mit Hilfe des während der Abgasung aus den Autoklaven durch die Rohrleitung f' abgeblasenen Wasserdampfes und Gases erwärmt, die in die Wärmekammer v_a (bzw. Heizrohre im Behälter oder beide) eingeleitet werden, während man das Kondensat durch das Ven- ί til g ausfließen läßt. Die in dieser Weise vorgewärmte Lauge im Behälter A zirkuliert im Kessel B, wo die weitere Erhitzung bei beispielsweise 140 bis 150 ° mittels des von den Autoklaven kommenden am stärksten erhitzten Wasserdampfs erfolgt, welcher durch die Leitung h in die Wärmekammer Vb (bzw. Heizrohre s im Behälter oder in beide) eingeleitet wird, während das Kondensat durch das Ventil i ausfließt. Muß man, um die obenerwähnte Temperatur zu erreichen, Frischdampf von der Dampfanlage zu Hilfe nehmen, so kann derselbe dem Kessel B durch die Rohre s zugeführt werden. Der Druck wird in A und B auf einer Höhe von beispielsweise 5 bis 7 kg pro qcm Überdruck gehalten, und durch die Leitung k kann Gas direkt aus den Autoklaven geblasen werden. Wenn die Zersetzung durch Oxydationsluft geschehen soll, kann diese durch die Ventile m und η in A und B eingeleitet werden. Es ist in der Regel jedoch zweckmäßiger, die' Oxydationsluft erst den Autoklaven zuzuführen und eine Entwicklung von Reaktionswärme in den Behältern A und B zu vermeiden, um dadurch die Wärme der Abgase möglichst auszunützen.

Die Kessel A und B, welche als Vorratsbehälter für die Autoklaven C₁, C₂, C₃ dienen, können beispielsweise mit durchschnittlich ²/s Lauge und ^XJ_S Gas gefüllt sein. Die Füllung der Autoklaven mit der beispielsweise auf 140 bis 150⁰ C erhitzten Lauge in A erfolgt wechselweise und gleichmäßig von Zeit zu Zeit einfach mittels Überdrückung. Das leere Autoklav wird zuerst mit Abgasen aus einem der anderen Autoklaven unter einem Druck von beispielsweise 4 bis 5 Atmosphären gefüllt, wonach die Lauge durch das Rohr e und das Ventil q hineingeleitet wird.

Beim Auslassen des Gases durch die Rohre f oder h kann der Flüssigkeitsspiegel im Autoklav, welcher gewöhnlich bis etwa ²/₃ gefüllt wird, genau reguliert werden. Um die Flüssigkeitshöhe im Autoklav "zu bestimmen, können Wassermesser verwendet werden oder ein Hahn r kann in der Höhe des Flüssigkeitsspiegels angeordnet werden. Wenn die Lauge anfängt aus- dem Hahn zu tropfen, ist die richtige Höhe erreicht und das Ventil q wird zugemacht. Eine elektrische Signalvorrichtung kann auch für den Zweck angeordnet sein.

Auf diese Weise kann der Autoldav in wenigen Minuten gefüllt werden, und sobald die Lauge die richtige Höhe erreicht hat, ist der Autoklav fertig, durch Preßluft und direkten Dampf betrieben zu werden. Die Entleerung der Autoklaven erfolgt durch Abblasen und Nachspülung. Diese Arbeit nimmt wenig Zeit in Anspruch, da keine Hindernisse in Form von Dampfrohren und Rohransätzen vorhanden sind. Während der Arbeitsgang in den Autoklaven bisher 2 bis 3 Stunden und mehr dauerte, ist er jetzt auf 20 bis 30 Minuten beschränkt. Gleichzeitig ist die Zeit der Entleerung auf die Hälfte reduziert, und das zeitraubende Beklopfen und Reinigen, von Rohren usw. fällt ganz fort. Das Hochdruckautoklav bekommt dadurch eine Leistungsfähigkeit, die bedeutend höher als.bisher liegt. Dabei ist die Handhabung noch viel einfacher.

Claims (3)

1. Patent- Ansprüche :

   ι. Verfahren der Gewinnung von Ligninstoff aus Sulfitzelluloseablauge unter Verwendung von hohem Druck und hoher Temperatur in zwei Stufen, und zwar in einer Stufe bei ganz oder teilweise indirekter Erhitzung bis auf eine etwas unterhalb der Ausfällungstemperatur des Ligninstoffes liegenden Temperatur und in einer zweiten Stufe bei direkter Dampfzufuhr, wobei jede Erhitzungsstufe in besonderen Behältern ausgeführt wird und der oder die in der zweiten Stufe benutzten Behälter weder eingebaute Rohre noch sonstige innere Erhitzungsorgane besitzen.
2. 2. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von verhältnismäßig großen Vorerhitzungsbehältern (Kesseln A, B ), deren Inhalt zur Erhitzung zweckmäßig durch außerhalb stehende Wärmekörper geleitet wird, und die als Vorratsbehälter für diein größerer Anzahl benutztenkleinerenAutoklaven(C₁,C₂,C₃....) dienen, so daß die Kessel kontinuierlich betrieben werden können, unter ununterbrochener Zufuhr von frischer Lauge und stetiger Überführung von vorerwärmter Lauge nach einem der Autoklaven, in welchem die endgültige Erhitzung usw. intermittierend durch direkte Dampfzufuhr erfolgt.
3. 3. Das Arbeitsverfahren nach Anspruch 2, unter Verwendung des in den Autoklaven während der Abgasung gebildeten Wasserdampfes und Gases zur Erhitzung der Niederdruckkessel in bekannter Weise durch Verwendung von Wärmekörpern, durch welche die Lauge zirkuliert, gekennzeichnet durch die Verwendung von zwei oder mehreren nacheinander geschalteten Niederdruckkesseln (A, B ), in welchen die Vorerhitzung stufenweise unter Zufuhr von Lauge in den ersten und Abzapfen der vorerhitzten Lauge aus dem letzten Kessel erfolgt, wobei der bei der Abgasung der Autoklaven gebildete, am stärksten erhitzte Wasserdampf und das Gas in den Wärmekörper des letzten Niederdruckkessels eingeleitet wird und so weiter fort stufenweise, bis der am schwächsten erhitzte Wasserdampf und das Gas dem Wärmekörper des ersten Kessels zugeführt wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.