DE3139297A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Magnetisches aufzeichnungsmaterialInfo
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- DE3139297A1 DE3139297A1 DE19813139297 DE3139297A DE3139297A1 DE 3139297 A1 DE3139297 A1 DE 3139297A1 DE 19813139297 DE19813139297 DE 19813139297 DE 3139297 A DE3139297 A DE 3139297A DE 3139297 A1 DE3139297 A1 DE 3139297A1
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Description
MÖNCHEN DR. E. WIEGANDt (1932-1980)
DR. M. KÖHLER DlPL-ING. C. GERNHASOT
HAMBURG
DIPL.-ING. ]. GLAESER
DIPL.-1NG. W. NIEAUMM -' OF COUNSEL
*..W1£GANÖ· *
KÖHLER GERNHARDT GLAESER
KÖHLER GERNHARDT GLAESER
European Patent Attomeyi
TELEFON: 089-555476/7
TELEGRAMME: KARPATENT TELEX ι 529063 KARP D
D-8000 M0NCHEN2 HERZOG-WILHELM-STR. 16
W. 44055/81.- Ko/Ne
2. Oktober 198I
Fuji Photo Film Co., Ltd. Minami Ashigara-Shi, Kanagawa, Japan
Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
β β«
ö O O O °
OOP
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< α O ο '
Die Erfindung betrifft ein verbessertes magnetisches Aufzeichnungsmaterial. .
Ferromagnetische Teilchen werden in magnetischen Äuf-Zeichnungsmaterialien,
wie Audiobändern, Videobändern, Memorybändern, Magnetbögen und Magnetkarten verwendet.
und ferromagnetisches Eisenoxid, Kobal'tferrit, ferro-·
magnetische Chromdioxidteilchen oder feine ferromagnetische Metallteilchen und ferromagnetische Metallfilme
werden als derartige ferromagnetische Teilchen eingesetzt» Mit der zunehmenden Bedeutung von Systemen für die Aufzeichnung
hoher Dichte von Signalen kurzer Wellenlänge ist es erforderlich, dass die ferromagnetische^ Teilchen
magnetische Aufzeichnungseigenschaften besitzen, die .
für eine Aufzeichnung in hoher Dichte geeignet sind, ·
beispielsweise eine hohe Koerzitivkraft und eine grosse
Restflussdichte.Obwohl feine ferromagnetische Metallteilchen als am besten für diesen Zweck geeignet erscheinen, haben sie von Haus aus eine Neigung, oxidiert
zu werden und ihre magnetischen Eigenschaften werden
leichter geschädigt als diejenigen von magnetischen •Oxidteilchen. Ferner besitzen die ferromagnetischen Metallteilchen
eine höhere Koerzitivkraft als die magnetischen Oxidteilchen und sind infolgedessen ungeeignet, eine
25 gleich gute Dispersion zu bilden. :
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in magnetischen Aufzeichhungsmaterialien mit guten magnetischen Eigenschaften.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in magnetischen Äufzexchnungsteilchen mit magnetischen Eigenschaften,
die für zeitabhängige Änderungen weniger anfällig sind.
y: '"' '" : - 3139237
C
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien unter Anwendung einer verbesserten Stufe zur
Ausbildung einer Dispersion.
.5 ·
.5 ·
Infolge ausgedehnter Untersuchungen zur Erzielung dieser Aufgaben wurde nun gefunden, dass.stark verbesserte
Ergebnisse erzielt werden, wenn ein Titanat als Kupplungsmittel in eine ferromagnetische Teilchen enthaltende
Magnetschicht einverleibt wird oder wenn ferromagnetische Teilchen verwendet werden, deren Oberfläche mit einem
Titanat als Kupplungsmittel behandelt ist. Die Erfindung liefert ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, welches
eine nicht-magnetische Grundlage und eine darüber liegende Magnetschicht mit in einem Binder dispergierten ferro-•
magnetischen Teilchen umfasst. Die Magnetschicht ist dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin ein Titanat
als Kupplungsmittel enthält. .
Im Rahmen der Beschreibung der Erfindung im :einzelrien
ist das erfindungsgemäss als Kupplungsmittel verwendete Titanat eine Organometallverbindung vom Äthertyp, die
durch die folgenden Verbindungen erläutert wird:
IsopropyI-triisostearoyltxtanat
CH.
CH3-CH-O-Ti-
0 Il
Isopropyl-trioctanoyltitanat
CH.
CH3-CH-O-Ti--
Isopropy1-diisostearoylcumy!phenyltitanat
0 CH.
CH3-CH-O-Ti'
Isopropyl-distearoylmethacryltitanat
CH-
I 3 __-— |
0 Il |
17 |
CH3-CH-0-Ti^^ | ^0-C-C=CH | |
. ^^""\ |
0 CH.
Isopropyl-dimethacrylisostearoyltitanat
CH.
CH3-CH-O-Ti,
0
II
-0-C-C17H35
II
-0-C-C17H35
-0-C-C=CH,
Hl-
Isopropyl-tridodecylbenzolsulfonyltitanat
CH.
CH3-CH-O-Ti
Isopropyl-diisostearoylacryltitanat
CH- I 3 ^ |
0 Il |
CH3-CH-O-Ti | ^ · j* |
-0-C-CH=CH2 . | |
0 |
Isopropyl-isostearoyldiacryltitanat
CH.
CH3-CH-O-Tl
0-C-CH=CH0 Il 2
ο βο ο·
ί : S · ϊ 5 ;
3139237 -
Isopropyl-tri(diocty!phosphat )titanat
.CH,
! 3
CH,-CH-O-Ti-
Il • ο-ρ:
Isopropyl-tri-n-stearoyltitanat
CH.
CHw-CH-O-Ti--O-C-C,„H
'17"3S
Isopropyl -4-aminobenzol sulfonyl-di Cdödecylbenzolsulfonyl)
titanat
CH.
CH_-CH-O-Ti
ο ο
I! ο
Isopropyl-trimethacryltitanat
CH.
CH3-CH-O-Ti-I-O-C-C=CH
0 CH.
3139237
- y-
Isopropyl-tricumy!phenyltitanat ■
CH
3
CH3-CH-O-Ti-
CH.
-/ I
CH
Isopropyl-di(4-aminobenzoyl)isostearoyltitanat
CR
CH3-CH-O-Tl
NH,
°-jf-C17H35
0
•Isopropyl-tri Cdioctylpyrophosphat )tltanat
CH
■I 3
CH3-CH-O-Ti-
O
-0-p-o-p; I
OH
17
Isopropyl-triacryltitanat
CH.
CH3 -CH-O-Ti-H) -C- CH=CH,
0 Il
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D « θ
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ο ο & ο ·» ο
OdB «β «σ ο»
3139237
Isopropy'l-tri(N,N-dimethyl-äthylamino)titanat
CH.
CH3-CH-O-Ti-
CH.
-0-CH2-CH2-N
CH.
Isopropyl-triCN-äthylamino-äthylamino)titanat
CH _
I 3
CH3-CH-O-Ti-
-0-C2H4-NH-C2H4-NH2
Isopropyl-trianthrany!titanat
CH,
I-
CH3-CH-O-TI-
i! ■o-e
NH,
Isopropyl-tri(octylbutylpyrophosphat )titanat
CH.
CH3-CH-O-Ti-
O O
Il IJ 0-C0H
0-P-Q-P^
^c
OH
«"17
-Vf -
Isopropyl- triCbutylmethylpyrophosphat ) titanat
CH.
CH3-CH-O-Ti-
0 0
H - ΙΓ/0-C H
0-P-O-P^
OH
"0-CH.
Diisostearoyl-oxyacetat-titanat
c—o.
Isostearoyl-methacryloxyacetat-titanat
-C -C=CIL, Il I 2
0 CH3 .
Isostearoyl-acryloxyacetat-titanat.
CH2-O-
.0-C-C17H35
-0-C-CH=CH0
β β D Κ«
DiCdioctylphosphate)pxyacetat-titanat
Ii
C-
Ti-
-O-P-£O-C8H17)2
4-Aminobenzol sulfonyldodecylbenzol sulfonyloxyacetat=
titanat ■ .
Ii c
Ji.
11 // V
'12"25
Dimethacryloxyacetat- titanat
Il c—o
CH7 -0
Il ;tx-4-q-c-c=ch.
CH.
Dicumylphenolateoxyacetat-titanat
Il c—O
CH2-O
τι-
. CH7.
CH.
Oi.
-CCH--C
i
CH
i
CH
η =
4-Aminobenzoylisostearoyloxyacetat.- titanat
0 C
CH2 -
NH,
0-C-C17H
Il 17
DiC<iIoctylpyroph.osphate)oxyacetat-titanat
0 Il C
0
Il Il
Ti-H)-P-O-P-CO-CgH17) 2
OH
O ο β Ο Ο
OUO O O t
(to ΘΟΟΟ DSO CD
Diacryloxyacetat-titanat
CH2-O'
-0-C-CH=CH,
Di(octylbutylpyrophosphat )oxyacetat-titanat
CH2-O^
O H-O-P-O-P-T
OH
.0-C,
l17
:4H'g
Diisostearoyläthylen-titanati
CH2-O
°-C-C17H35
Isqstearoylmethacryläthylen-titäiiiat
Il .■
CH2"°\Ti^O"C"C17H35
CH9-O^ ^0-C-C=CH7
2 IS !
0 CH,
Di^dioctylphosphat ) äthylen-titanat
Ti-O-
-CH2-O-
4-Aminobenz öl sulfonyldodecylbenz O 1 sulfonyläthylentitariat
■
CH2-O'
Il
"I ο
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Ό-S
Il
Diine thacry 1 äthy 1 en -titan at.
CH7-I
CH7-0'
.--0-.C-C=CH
CH,
ο 6 oo o. oo an
(. tt - β BOC OD
3139237
4-Aminobenz ölsulfonylisostearoyläthylen-titanat
CH0-O^
DiCdioctylpyrophospliat )äthylen-=titanat
! 2
CH2-O'
00
Jl P
OH
Diacryläthylen-titanat
-0-C-CH=CH,
Dianth-xanyläthylen-tltanat
CH7-O,
CH2-O-
Ti--
11 -o-c
7 \
NH.
12.
Di Cbutylinethylpyrophosphat )äthylen-titanat
CH--0.
I 2
CH2-O'
CH2-O'
ο ο
■O-P-O-PC
I .
OH
Gemäss der Erfindung werden Titanate entsprechend der folgenden Formel
(R
im
als Kupplungsmittel bevorzugt .verwendet, worin R1 eine ·
Alkoxygruppe mit 1- bis 10 Kohlenstoffatomen, X eine
•Carbonyloxygruppe, Sulfonyloxygruppe., SuIfinyloxygruppe,
Phosphatgruppe, Pyrophosphatgruppe, Oxygruppe, Thioxygruppe oder dgl., R2 eine Alkylgruppe mit 1 bis 30'
Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eine Arylgruppe, die gegebenenfalls
substituiert sein kann, und η und m Zahlen von 1 bis 3 bedeuten, wobei n+m den Wert 4 hat.
15'
• . Die vorstehend aufgeführten Titanate als Kupplungsmittel sind im Handel unter den Bezeichnungen "Ken-react"
(Kenrich Petrochemical Corp., USA) und "Plain-act" (Ajinomoto Co., Inc., Japan) erhältlich. Die Titanate
können als Kupplungsmittel gemäss der Erfindung einzeln oder in Kombination verwendet werden. Bevorzugt werden sie
in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.% der magnetischen
Teilchen eingesetzt.
Die Oberfläche der magnetischeen Teilchen kann ·
mit diesen Titanaten als Kupplungsmittel durch Vermischen der Teilchen mit einem organischen Lösungsmittel, das
das Titanat als Kupplungsmittel darin gelöst enthält, und Entfernen des Lösungsmittels aus der erhaltenen
Aufschlämmung entweder, durch Filtration oder durch Trocknung
im Vakuum behandelt werden. Wenn man so arbeitet, kann die Oberfläche der Magneteilchen mit den Titanaten
als Kupplungsmitteln gemäss der Erfindung umgesetzt werden, bevor die Magnetteilchen.in die Magnetschicht
einverleibt werden» Die Oberflächenbehandlung der Magnetteilchen
liefert bessere Ergebnisse als der Zusatz des Kupplungsmittels zu der Magnetschicht und diese Tendenz
ist besonders ausgeprägt, wenn ferromagnetische Metal1-
15 teilchen verwendet werden,
Tetraisopropyltitanat,, Tetr.astearyltitanat und PoIybutyltitanat
sind in der japanischen Patent-Veröffentli- . chung 4804/80 als ähnliche Verbindungen zu den Titanaten
als Kupplungsmittel gemäss der Erfindung beschrieben. Jedoch sind dies© Titanate polyfunktionelle Titanate
und werden für die Anwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht bevorzugt, da sie leicht eine Hydrolyse
oder Alkoholyse erleiden und sie dabei.gleichzeitig all-'
mählich zu hochmolekularen Polymeren kondensiert werden „ Anders ausgedrückt, sind die Titanate als Kupplungsmittel
gemäss der Erfindung monofunktionell oder bifunktionell und haben eine hohe Stabilität und es ist. unwahrscheinlichi
dass sie polymerisiert werden. Es wird angenommen, dass
die Titanate als Kupplungsmittel gemäss der Erfindung mit
den Hydroxylgruppen oder adsorbiertem Wasser an der Oberfläche der Magnetfeilchen reagieren„ so dass die Oberfläche
oleophil gemacht wird und auf Grund der geringen Anzahl der
vorhandenen funktionellen Gruppen erzielt das Titanat als Kupplungsmittel gemäss der Erfindung einen einheitlicheren
Schutz der Oberfläche der Magnetteilchen. Infolgedessen verhindert es die Schädigung von deren magnetischen Eigen-
· schäften und unterstützt bei der Bildung einer einheitlichen Dispersion der Magnetteilchen. Vorzugsweise enthalten
die Titanate als Kupplungsmittel gemäss der Erfin-• dung keinen Schwefel im Molekül..
Die ferromagnetischen Teilchen, der Binder und das Überzugslösungsmittel als hauptsächliche Komponenten
des magnetischen Aufzeichnungsmaterials gemäss der Erfindung werden gründlich mit einem Dispergiermittel,
Gleitmittel, Schleifmittel, antistatischen Mittel oder anderen geeigneten Zusätzen zur Bildung einer magnetischen
Überzugslösung vermischt. Diese Lösung wird auf eine Grundlage aufgetragen, anschliessend werden, die
magnetischen Teilchen orientiert, worauf dann getrocknet und kalandriert wird, um das gewünschte magnetische Auf-
20 Zeichnungsmaterial zu bilden.
Der erfindungsgemäss eingesetzte Binder ist ein übli-•
. ches thermoplastisches Harz, thermisch härtendes Harz (oder reaktives Harz) oder ein Gemisch aus derartigen
Harzen. Beispiele für thermoplastische Harze sind Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copolymere,
Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymere, Vinylchlorid/Acrylhitril-Copolymere,
(Meth)acrylsäureester/Acrylnitril-Copolymere, (Meth) acrylsäureester/Vinylidenchlorid-Copolymere,
(Meth)-acrylsäureester/Styrol-Copolymere, Urethanelastomere,
ürethanharze, Polyvinylfluorid, Butadien/Acrylnitril-Copolymere,
Polyamidharze, Polyvinylacetalharze, Cellulose-
α ρ
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- 2» - ■
derivate, ζ. B= Celluloseacetatbutyrat, Cellulose- :
diacetat, Cellulosetriacetat, Cellulosepropionat, Celluloseacetatpropionat und Nitrocellulose, Styrol/-Butadien-Copolymere,
Polyesterharze, und andere geeignete thermoplastische Harze. Hiervon werden Vinylchlorid/
Vinylacetat-Copolymere, Urethanharze und die Cellulosederivate bevorzugt.
Die thermisch härtenden Harze oder reaktiven Harze sind solche, bei denen ihr Molekulargewicht auf unendlich
durch Kondensations- oder Ädditionsreaktion beim Erhitzen oder bei der Bestrahlung mit Licht ansteigt.
Beispiele sind Phenolharze, Epoxyharze,' härtbare Polyurethanharze,
Harnstoffharze, Melaminharze und Acrylsäureesterharze,
wobei thermisch-härtende Polyurethanharze bevorzugt werden. Um eine höhere Dauerhaftigkeit
zu erzielen,, kann eine Polyisocyanatverbindung als Vernetzungsmittel
zugesetzt werden. Diese Binder können '-einzeln oder in Kombination verwendet werden. Das Mischverhältnis
der ferromagnetischen Teilchen zu dem Binder beträgt 8 bis 25 Gew.teile Binder auf 100 Gew.teile der
Magnetteilchen. ' r< ~
Die ferromagnetischen Teilchen umfassen ferromagnetisehe
Eisenoxide, wie v^-Fe~O_, Fe_O. oder )f-FeoÖ_
oder Fe_ö. mit Co, Zn oder anderen Metallen in fester
Lösung, ferromagnetische Chromdioxide, wie CrO« oder CrO„
mit Metallelementen, z. B. Li, Na, Sn, Pb, Fe, Co, Ni und Zn, oder Halogenatomen in fester Lösung und magnetische
Metalle, beispielsweise die Metalle Fe, Co und Ni oder Legierungen hieraus. Die magnetischen Metalle werden besonders
für die Zwecke der Erfindung bevorzugt, da sie ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit hoher Sättigungsmagnetisierung las), Koerzitivkraft (Hc) liefern und ein
.Λ:!.* .:.v*\.· .:. ■- 3139237
hohes S/N-Verhältnis und eine hohe Aufzeichnungsdichte
liefern. Die Feinteilchen dieser ferromagnetischen Metalle
.können nach folgenden Verfahren hergestellt werden / ohne
dass die Erfindung hierauf begrenzt ist: .
(1) Ein Salz mit einer organischen Säure eines ferromagnetischen
Metalles wird hydrolysiert und mit einem reduzierenden Gas reduziert;
(2) nadeiförmige Teilchen von Oxyhydroxiden oder Oxy-
hydroxiden mit einem unterschiedlichen Metall oder nadeiförmige Teilchen von Eisenoxid, die sich von
diesen Oxyhydroxiden ableiten, werden reduziert; . (3) ein ferromagnetisches Metall wird in einem Inertgas'
verdampft;
15. (4) eine Metallcarbonylverbindung wird thermisch zersetzt;
(5) Teilchen eines ferromagnetischen Metalles werden
auf einer Quecksilberkathode elektroabgeschieden, von der sie dann abgetrennt werden, und
(6) ein Salz eines zur Bildung eines ferromagnetischen Materials in wässriger Lösung fähigen Metalles wird
mit einem reduzierenden Material, beispielsweise " Borhydrid, Hypophosphit oder Hydrazin, reduziert,
so dass ferromagnetische Teilchen erhalten werden.
· Ferromagnetische Metallteilchen mit einem Oxidüberzug ■ auf ihrer Oberfläche zur Verbesserung ihrer chemischen
Stabilität, können gleichfalls im Rahmen der Erfindung verwendet
werden.
'30 Organische Lösungsmittel können als Überzugs lösungsmittel verwendet werden. Beispiele für brauchbare Überzugslösungsmittel umfassen Ketone, wie'Methyläthy!keton und
β β ο ο ο ο
ο ο ft» o
öüo e
O ö OQQO OO
139297
Cyclohexanon, Alkohole, Ester, wie Äthylacetat und Butylacetat/
Cellosolven, Äther, aromatische Lösungsmittel, wie Toluol^, und chlorierte Kohlenwasserstoffe als
Lösungsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff und Chloroform, wobei Ketone und Ester bevorzugt werden·.
Beispiele für brauchbare Gleitmittel umfassen "Siliconöle,
wie die verschiedenen Polysiloxane', anorganische Teilchen,
wie Graphit und Molybdändisulfide Feinteilchen von
Kunststoffen, beispielsweise..aus Polyäthylen und Poly·? .
tetrafluoräthyleri, höhere aliphatische.Säuren, höhere
Alkohole, höhere aliphatische Säureester und Fluorkohlenstoff
e· Hiervon werden die höheren aliphatischen Säuren
und Ester derselben bevorzugt« Die Gleitmittel werden in
Mengen von 0,1 bis 20 Gew.teilen auf 100 Gew,teile des
Binders verwendet.
Beispiele für brauchbare Schleifmittel umfassen feine Teilchen von geschmolzenem Aluminiumoxid, Siliciumcarbid,
Chromoxid (Cr2CU), Corund und Diamant mit, einer
durchschnittlichen Grosse von 0,05 bis 0,5 μΐη. Die
Schleifmittel werden in Mengen von 0,5 bis 20 Gew.teilen
auf 100. Gew.teile des Binders eingesetzt.
Beispiele für brauchbare antistatische Mittel umfassen
elektrisch leitende Teilchen, beispielsweise solche aus;. Graphit, Russ und Russpfropfpolymeren, nicht-ionische
oberflächenaktive Mittel, anionische oberflächenaktive Mittel und kationische oberflächenaktive Mittel»
■ ■ "■.-...-■
Beispiel© für brauchbare niaht^magnetische Grundlagen
umfassen synthetische Harze, s. B. Polyester, Poly-
amide, Polyolefine und Cellulosederivate, nicht-magnetische Metalle, Glas, Keramik und Papier. Die Grundlage
■ wird in Form eines Filmes, eines Bandes, eines Bogens,
einer Karte, einer Scheibe, einer Trommel oder in .. anderen geeigneten Formen verwendet.
Die Magnetteilchen, die vorstehend beschriebenen Titanate als Kupplungsmittel, die Dispergiermittel,
Gleitmittel, Schleifmittel, antistatischen Mittel und Lösungsmittel werden zur Bildung einer magnetischen überzugsmasse
vermischt. Die überzugsmasse wird hergestellt, indem ein Mischer mit den Magneteilchen und sämtlichen .
weiteren Bestandteilen gleichzeitig oder aufeinanderfolgend beschickt wird. Verschiedene Mischer können verwendet
werden,. um.eine gründliche Vermischung der Bestandteile
zu erreichen. Für Einzelheiten wird auf T.C. Patton, Paint Flpw and Pigment Dispersion, John Wiley & Sons, 1964,
verwiesen.
Der magnetische Überzug kann auf der Grundlage ausdem
magnetischen Überzugsmaterial nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Einzelheiten derartiger Verfahren
sind in Coating Kogaku (Coating Engineering), Asakura Shoten, 1971, beschrieben.
Der auf diese Weise auf der Grundlage ausgeb-ildete
magnetische überzug wird getrocknet, nachdem die Magnetteilchen in dem Überzug gegebenenfalls in einem Magnetfeld
orientiert wurden. Falls es notwendig ist, verbesserte magnetische
Eigenschaft auszubilden, kann der überzug durch eine Glättungsstufe geführt werden, beispielsweise eine
Glättung vor der Trocknung oder eine Kälandrierung nach
der Trocknung,
Die Erfindung itfird nachfolgend im einzelnen anhand
der folgenden Beispiele beschrieben, die lediglich zur Erläuterung dienen, ohne die Erfindung zu beschränken.
Beispiele 1 bis 8
' Nadeiförmige Teilchen von α-FeOOH, die 5Gew„§
Kobalt enthielten, wurden durch Wärme zersetzt und bildeten a-Fe^O.-Teilchen, welche mit Wasserstoff reduziert wurden ·
und schwarze ferromagnetische Teilchen ergaben» Die erhaltenen
Teilchen wurden in Toluol mit dem Gehalt von 1 Gew„% der speziellen, in Tabelle.! aufgeführten Titanate
als Kupplungsmittel eingetaucht und über Nacht nach dem Rühren stehengelassen, worauf sie dann filtriert und ge- "
trocknet wurden. ■ · ■
Vergleichsbeispiel 1
:>
. Die Verfahren der Beispiele 1- bis 8 wurden wiederholt,
wobei jedoch die Metallteilchen mit Toluol behandelt wurden, welches kein Titanat als Kupplungsmittel enthielt=
' ";-■■■
Die in den Beispielen 1 bis.8 und Vergleichsbeispiel-1
hergestellten Magneüeilchen wurden bei 60° C und 90 % relativer
Feuchtigkeit stehengelassen und.die. Änderung der . Sättigungsflussdichte (as) wurde gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle I aufgeführt.
Versuch- | 1 | 1 |
Nr. | 2 | |
Beispiel | 3 | |
Beispiel | 4 | |
Beispiel | 5 | |
Beispiel | 6 | |
Beispiel | 7 | |
Beispiel | 8 | |
Beispiel | Vergleichs | |
Beispiel | beispiel | |
Titanat als Kupplungsmittel
Isopropyltriisostearbyltitanat Isopropyltrioctanoyltitanat
Isopropyl-tri- .(dictylpyrophosphat (-titanat
Isopropyl-tri-(octylbutylpyrophosphat)-titanat Di-(octylpyrophosphat)-oxyacetattitanat
Di- (octylpyrophosphat)-äthylentitanat Isopropyl-tri-(N-äthylamino-äthylamino)-titanat
Isopropyl-tri-(dodecylbenzolsulfonyl)-titanat
ohne'
Prozent Verringerung der Sättigungsfluss dichte (as). |
0 |
.1 | 1 |
1 | 3 |
1 | o. |
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Es ergibt sich aus Tabelle I deutlich, dass die '
Titanate als Kupplungsmittel gemäss der Erfindung wirksam
zur Verringerung der zeitabhängigen Schädigung der magnetischen Eigenschaften sind. Jedoch wird das schwefelhaltige
Titanatderivat von Beispiel 8 nicht bevorzugt, da es diesen Effekt nicht zeigt=
300 Teile jeder der in den Beispielen 1 bis 8 hergestellten ferromagnetischen Teilchen und eine Masse
. mit der folgenden Zusammensetzung wurden in eine Kugelmühle eingebracht, worin sie gründlich während 15 Stunden
gemischt wurden; ■ ■
Polyesterpolyurethan (Reaktionsprodukt aus Äthylenadipat und 2,4-Tolylendiiso-
cyanat) 20 Teile
OH-haltiges Vinylchlorid/Vinylacetat-20
· Copolymeres ("VAGH"1 der Union Carbide
Corp.) 30 Teile
Russ (durchschnittliche Teilchen- ■ '
grösse 170 S) · 20 Teile
Dimethylpolysiloxan (D.P. ? 60) · 6 Teile
Butylacetat 500 Teile
Methylisobuty!keton 300 .Teile.
' Zu dem Gemisch wurden 25 Teile einer Lösung in
Äthylacetat mit 75 Gew.% einer Triisocyanatverbindüng-C'Desmodul
L-75" der Bayer A.G.) zugesetzt und das erhaltene Gemisch wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsscherdispergiergerät
während 1 Stunde zur Bildung der magnetischen Überzugslösung gerührt. · ■
3139237
Die Überzugslösung wurde auf eine Oberfläche einer
Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen und in ein Magnetfeld zur Orientierung gebracht und zu Magnetbändern
einer bestimmten Breite geschlitzt. "5
Ein Magnetband wurde wie in den Beispielen 9 bis 16 hergestellt, .wobei jedoch 3 Teile eines Titanats
10. (Isopropyltriisostearoyltitanat) als Kupplungsmittel . zu der magnetischen Überzugsmasse mit dem Gehalt der
Magnetteilchen, die in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt worden waren, zugesetzt wurde.
15 · Vergleichsbeispiel 2
Ein Magnetband wurde wie in den Beispilen 9 bis 16 hergestellt, wobei jedoch die in Vergleichsbeispiel 1
hergestellten Metallteilchen verwendet wurden. · '
Die magnetischen Eigenschaften der"in den Beispielen
9 bis 17 und dem Vergleichsbeispiel 2 hergestellten Magnetbandproben
wurden mittels eines Vibrationsflussmessgerätes (Modell VSM-III der Toei Kogyo K.K.) gemessen.
Die Proben wurden bei 60° C und 90 % relativer Feuchtigkeit stehengelassen und jede Verringerung ihrer Sättigungsflussdichte
(Bm) wurde gemessen. Die·Oberflächen- ·
eigenschaften jedes Bandes wurden sowohl visuell als auch durch Messung der jeweiligen Reflektanz untersucht. Die
Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II aufgeführt.
Versuch
Nr.
Nr.
Titanat als Kupplungsmittel
Rechteckverhältnis
Beiöp.9
Beisp.10
Beisp.11
Beisp.12
Beisp.13
Beisp.14
Beisp;15
Beisp.10
Beisp.11
Beisp.12
Beisp.13
Beisp.14
Beisp;15
Isopropyltriisostearoyltitanat 0,84
Isopropyltrioctanoyltitanat ■ 0,85
Isopropyl-tri-(dioctylpyrophosphat)-titanat 0,84 Xsopropyl-tri-(octylbutyipyrophosphat)-titanat 0,83
Di-(oetylpyrophosphat)-oxyacetattitanat 0,84
Di-=· (octylpyrophosphat)-äthylentitanat 0,84
Isopropyl-tri-(N-äthylamino-äthylamino)-titanat
Beisp.16 Isopropyl-tri-(dodecylbenzolsulfonyl)
titanat
Beisp.17 Isopropyltriisostearoyltitanat Vergleichs-
beisp.2 ohne
beisp.2 ohne
0,85
0,78 0,82
0,80 Prozentuelle
Verringerung der
Sättigungsflussdichte
(Bm)
Verringerung der
Sättigungsflussdichte
(Bm)
10
3
3
Oberflächen-Eigenschaften
sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut
sehr gut
gut
gut
gut
gut
a «
OO
CD
CD
Die vorstehenden Ergebnisse belegen, dass die Titanate als Kupplungsmittel gemäss der Erfindung
wirksam zur Ausbildung einer einheitlichen Dispersion von·Magnetteilchen und eines magnetischen Überzuges mit
guten Oberflächeneigenschaften sind. Ein Vergleich zwischen den Beispielen 9 und 17 zeigt, dass ein besseres
Ergebnis erhalten wird, wenn die Oberfläche der Magnetteilchen mit Titanat als Kupplungsmittel behandelt wird
anstatt dass das Mittel in den magnetischen Überzug einverleibt wird. Das schwefelhaltige Titanatderivat des
Beispiels 16 ist gleichfalls weniger wirksam zur Bildung einer.einheitlichen Dispersion der Magnetteilchen.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne dass die Erfindung ·
hierauf beschränkt ist.
Claims (7)
- PatentansprücheMagnetisches Aufzeichnungsmaterial, bestehend
aus einer nicht-magnetischen Grundlage und einem darüber liegenden magnetischen Überzug auf der Grundlage,
dadurch gekennzeichnet, dass der überzug in einem Binder dispergierte ferromagnetische Teilchen' und weiterhin
ein Titanat als Kupplungsmittel enthält. - 2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nachAnspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ferromagnetischen Teilchen mit einem nicht-schwefelhaltigen Titanat als Kupplungsmittel vor der Einverleibung der Teilchen "· in den Binder umgesetzt wurden und das Titanat als Kupplungsmittel mono- oder bifunktionell ist.
- 3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach
Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Titanat als Kupplungsmittel in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.% der ferromagnetischen Teilchen vorliegt.titanat, Isopropyltri- (butylmethylpyrophosphat.) -titanat, Diisostearoyloxyacetattitanat, Isostearoylmethacryloxyacetattitanat, Isostearoylacryloxyacetattitanat, Di- ·· (dioctylphosphat)_oxyacetattitanat, 4-Aminobenzolsulfonyldodecylbenzolsulfonyloxyacetattitanat, Dimethacryloxyacetattitana't, Dicumylphenolatoxyacetattitanat, 4-Aminobenzoylisbstearoyloxyacetattitanat, Di-(dioctylpyrophosphat)-oxyacetattitanat, Diacryloxyacetattitanat, Di-(octylbutylpyrophosphat)-oxyacetattitanat, Diisostea-1.0 royläthylentitanat, Isostearoylmethacryläthylentitanat, -Di-(dioctylphosphat)-äthylentitanat, 4-Aminobenzol-. sulfonyldodecylbenzolsulfonylathylentitanat, Dimeth-.' · acryläthylentitanat, 4-Aminobenzolsulfonylisostearoyl-· äthylentitanat, Di-(dioctylpyrophosphat)-äthylentitanat, Diacryläthylentitanat, Dianthranyläthylentitanat und Di-(butylmethylpyrophosphat)-äthylentitanat besteht. - 4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,.dass der Binder aus einem üblichen thermoplastischen Harz, thermisch härtenden Harz, reaktiven Harz oder Gemischen hiervon besteht.5 ■ ' .
- 5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis· 4, dadurch gekennzeichnet, dass die ferromagnetischen Teilchen aus den ferromagnetischen Metallen Fe,Co, Ni und Legierungen hiervon bestehen. 10 .
- 6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch. 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die nicht-magnetische Grundlage aus einem der Materialien synthetischen Harzen, nicht-magnetischen Metallen, Glas, Keramik oder15 Papier besteht.
- 7. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Titanat als Kupplungsmittel aus Isopropyltriisostearoyltitanat, Isopropyltrioctanoyltitanat, Isopropyldiisostearoylcumylphenyltitanat,· Isopropyldistearoylmethacryltitanat,·Isopropyldimethacrylisostearoyltitanät, Isopropyltridodecylbenzolsulfonyltitanat, Isopropyldiisostearoylacryltitanat, Isopropylisostearoyldiacryltitanat, Isopropyltri-(dioctylphosphat)-titanat, Isopropyltri-n-stearoyltitanat, Isopropyl-4-aminobenzolsulfonyl-di-(dodecylbenzolsulfonyl)-titanat, Isopropyltrimethacryltitanat, Isopropyltricumy.lphenyltitanat, Iso-r propyl-di-(4-aminobenzoyl)-isostearoyltitanat, Isopropyltri- (dioctylpyrophosphat)-titanat, Isopropyltriacryl- titanat, Isopropyltri-(N,N-dimethyläthylamino)-titanat, Isopropyltri-(N-äthylaminoäthylamino)-titanat, Isopropyltrianthranyltitanat, Isopropyltri- (octylbutylpyrophosphat)'-
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3919804A1 (de) * | 1988-06-21 | 1989-12-28 | Fuji Electric Co Ltd | Elektrofotografischer fotorezeptor |
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- 1980-10-03 JP JP55138427A patent/JPS5764330A/ja active Pending
-
1981
- 1981-10-02 DE DE19813139297 patent/DE3139297A1/de not_active Withdrawn
- 1981-10-05 US US06/308,720 patent/US4444850A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5764330A (en) | 1982-04-19 |
US4444850A (en) | 1984-04-24 |
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8128 | New person/name/address of the agent |
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8130 | Withdrawal |