DE3137626C2 - Vorrichtung zur optischen Untersuchung geschichteter Lösungen - Google Patents
Vorrichtung zur optischen Untersuchung geschichteter LösungenInfo
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
- G01N21/45—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods
- G01N21/455—Schlieren methods, e.g. for gradient index determination; Shadowgraph
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Description
Die Erfindeng betrifft eine Vorrichtung zur optischen
Untersuchung geschichteter Lösungen, insbesondere für Ultrazentrifugen, mit einer ZcJe zur Aufnahme der
zu untersuchenden Lösung, mit einem optischen System zum Durchstrahlen der Zelle, welches eine Lichtquelle
mit Kondenser zur Beleuchtung der Zelle, eine optische Blende, einen Kollimator und eine Abbildungsoptik
enthält, und mit einer Aufzeichnungseinrichtung für die Abbildungen.
Viele sich auf exakte physikalische Grundlagen stützende Meßmethoden zur Untersuchung der Form, der
Masse und des Zusammenwirkens von Makromolekülen, zur Bestimmung des Molekulargewichtes, der Molekulargewichtsverteilungen,
der Sedimentation und des Diffusionsfaktors von Materialien wurden in den vergangenen
Dekaden entwickelt Das nützlichste und am weitesten verbreitete Verfahren zur Bestimmung des
Molekulargewichtes ist die Messung mit einer analytischen Ultrazentrifuge. Zur Bestimmung der Sedimentationsgeschwindigkeit
und des Molekulargewichtes von Materialien geringer Konzentration werden bei dem
empfindlichsten Verfahren die Lehrsätze über die Interferenz und die Beugung angewendet. Die Genauigkeit
dej Verfahrens wird durch die Verwendung einer Doppelzelle erhöht, bei welcher die eine Zelle die zu untersuchende
Lösung und die andere Zelle nur das Lösungsmittel enthält Letztlich wird bei diesem Verfahren die
aus der Zellendeformation herrührende Abweichung der Grundlinie kompensiert.
Die Auswertung der durch das Interferenzverfahren erhaltenen Ergebnisse ist nicht immer einfach. Bei dem
bekannten Verfahren kann eine einzelne Interferenzaufzeichnung nicht unzweideutig ausgewertet werden.
Beispielsweise kann im Falle einer Gleichgewichtsmessung das bei dem Interferenzverfahren erhaltene System
von Interferenzstreifen kaum ausgewertet werden.
bevor das Gleichgewicht erreicht ist, d. i. bevor die Diffusion
und Sedimentation sich im Gleichgewichtszustand befinden. Dies ergibt sich daraus, daß die Änderung
des Brechungsvermögens größer ist als die durch das Gerät bestimmte Auflösung. Als Folge erscheint die
die Punkte konstanter Konzentration verbindende Kurve nicht auf der Aufzeichnung. Dieses Problem kann bis
zu gewissem Ausmaße durch Vergrößerung der Anzahl der Interferenzstreifen gelöst werden. Jedoch ist eine
ίο solche Vergrößerung der Anzahl der Interferenzstreifen
theoretisch begrenzt
Die Auswertung kann dadurch verbessert werden, daß die Bestimmung des Brechungsgradienten gleichzeitig
mit der Interferenzaufzeichnung erfolgt was jedoch ein anderes Verfahren bedingt nämlich die Bestimmung
des Zustandes des Brechungsgradienten innerhalb der Doppelzelle.
In dem oben erwähnten Fall müssen zwei gesonderte Aufnahmen mittels des bekannten Gerätes durchgeführt
werden.
Ein anderer Nachteil des bekannten Auswertungsverfahrens liegt darin, daß die Interferenzaufzeichnung unauswertbar
sein kann, wenn im Falle einer nicht-homogenen Materialverteilung oder einer anderen Lösung
von mehr als einer Komponente die Interferenzaufzeichnung
nicht durch einen Spezialisten (sondern z. B. durch eine Labon-VIiIfsperson) hergestellt wird. Wenn
hingegen das Gerät durch einen Spezialisten angewendet wird, kann er anschließend eine Schlierenaufzeichnung
durchführen, aus der bestimmt werden kann, ob die Probe aus Komponenten mit mehr als einer Sedimentationsgeschwindigkeit
besteht, so daß ein geeignetes Auswertungsverfahren gewählt werden kann.
Nach einem bekannten Verfahren werden zwei Aufzeichnungen mittels eines Schlieren- und Interferenzgerätes aufeinanderfolgend durchgeführt: nämlich die eine durch Verwendung eines Interferenzgitters und das andere — 2 bis 3 Minuten später — mittels eines Schlierenspaltes.
Nach einem bekannten Verfahren werden zwei Aufzeichnungen mittels eines Schlieren- und Interferenzgerätes aufeinanderfolgend durchgeführt: nämlich die eine durch Verwendung eines Interferenzgitters und das andere — 2 bis 3 Minuten später — mittels eines Schlierenspaltes.
Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß die Spalte in jedem Fall genau neu eingestellt werden müssen,
was dazu führt, daß dieses optische Aufzeichnungsverfahren nicht automatisiert werden kann.
Durch die Erfindung wird die Aufgabe gelöst, die oben angegebenen Schwierigkeiten zu beseitigen und eine in eingangs erwähnter Art ausgebildete Vorrichtung zu schaffen, mit welcher die Schlieren und Interferenzen gleichzeitig erfaßt werden können, so daß die hergestellten Interferenzstreifen-Aufzeichnungen anhand der gleichzeitigen Schlierenaufzeichnung unzweideutig, genau und schnell ausgewertet werden können.
Durch die Erfindung wird die Aufgabe gelöst, die oben angegebenen Schwierigkeiten zu beseitigen und eine in eingangs erwähnter Art ausgebildete Vorrichtung zu schaffen, mit welcher die Schlieren und Interferenzen gleichzeitig erfaßt werden können, so daß die hergestellten Interferenzstreifen-Aufzeichnungen anhand der gleichzeitigen Schlierenaufzeichnung unzweideutig, genau und schnell ausgewertet werden können.
Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß zur simultanen Erfassung der Schlieren und der Interferenzerscheinungen
der zu untersuchenden Lösung mit der Aufzeichnungseinrichtung die Blende in der Brennebene
des Kollimators angeordnet ist und einen durch die Mitte des optischen Systems verlaufenden Spalt und
ein Gitter aufweist, das aus äquidistanten durchsichtigen und undurchsichtigen Balken besteht, das außerhalb der
eo Mitte des optischen Systems angeordnet ist, dessen Balken sich senkrecht zum Spalt beidseitig gleich weit erstrecken
und dessen Balkenlänge mindestens das Dreifache der Spaltbreite ist.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß durch diese Anordnung Interferenz- und Schlierenaufzeichnungen gleichzeitig hergestellt werden können, was andernfalls unmöglich ist, so daß auf diese Weise die Notwendigkeit der Neueinstellung der Spalte entfällt.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß durch diese Anordnung Interferenz- und Schlierenaufzeichnungen gleichzeitig hergestellt werden können, was andernfalls unmöglich ist, so daß auf diese Weise die Notwendigkeit der Neueinstellung der Spalte entfällt.
Es ist vorteilhaft, wenn die Anzahl der durchsichtigen
oder undurchsichtigen Balken zwischen drei und fünfundzwanzig liegt, weil in diesem Fall die Aufzeichnung
eine für die Auswertung erforderliche und ausreichende Anzahl von Interferenzstreifen enthält
Da bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die parallel zu den durchsichtigen und undurchsichtigen Balken
verlaufende Symmetrielinie des optischen Gitters außerhalb der optischen Achse liegt, können die Aufzeichnungen
leicht abgewertet werden, weil die beiden BiI-der der Aufzeichnungen oberhalb voneinander liegen
und spezielle Teile derselben leicht identifiziert werden können, so daß die Vorteile beider Verfahren (des Interferenzverfahrens
und des Schlierenverfahrens) durch eine einzige Aufzeichnung gleichzeitig ausgenutzt werden
können.
Die Erfindung wird anhand einer Ausführungsform erläutert, die aus der Zeichnung ersichtlicht ist In der
Zeichnung zeigt
F i g. 1 eine schematisch dargestellte Doppelzelle der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
F i g. 2 eine Interferenzaufzeichnung,
• F i g. 3 sowohl die Interferenzstreifen als ,auch die Schlieren in zwei gesonderten Aufzeichnungen,
• F i g. 3 sowohl die Interferenzstreifen als ,auch die Schlieren in zwei gesonderten Aufzeichnungen,
F i g. 4 das optische Gitter und den Spalt der erfindungsgemäßen
Vorrichtung zur Erläuterung ihrer Abmessungen,
F i g. 5 die Interferenzstreifen und die Schlieren in einer einzigen Aufzeichnung gemäß der Erfindung und
F i g. 6 die Anordnung der Symmetrielinien des Gitters und des Spaltes relativ zueinander.
Aus F i g. 1 ist die Zelle einer Ultrazentrifuge schematisch im Querschnitt ersichtlich. Beispielsweise besteht
sie aus einem Doppelzellen-Mittelstück, in welchem die eine Zelle die Probenlösung und die andere nur das
Lösungsmittel enthält
In F i g. 2 ist eine Interferenzstreifenaufzeichnung gezeigt Es ist ersichtlich, daß im Falle von Interferenzstreifen
starker Steigung der Mittelteil der Aufzeichnungen undeutlich und unauswertbar wird.
Aus F i g. 3. ist eine Interferenzstreifenaufzeichnung
ersichtlich, die durch eine Schlierenaufzeichnung vervollständigt ist, wobei die Interferenzstreifen zwei
Übergangsstufen aufweisen. Es ist deutlich, daß dann, wenn die Lösung mehr als zwei Komponenten enthält,
diese Übergangsstufen ohne gleichzeitige Herstellung einer Schlie/enaufzeiehnung undeutlich und daher unauswertbar
werden.
In Fig.4 ist die Länge der durchsichtigen und undurchsichtigen,
das optische Gitter bildenden Balken mit »a« bezeichnet, wohingegen die Weite des Spaltes
mit »Zx< bezeichnet ist, wobei sechs Balken als Beispiel gezeigt sind
Die Anzahl der Balken kann zwischen drei und fünfundzwanzig variieren. Wenn diese Anzahl weniger als
drei beträgt, wird der Kontrast des Interferenzbildes schlecht, weil das Schlierenbild annähernd die gesamte
Fläche einnimmt. Wenn jedoch die Anzahl der Balken des optischen Gitters mehr als fünfundzwanzig beträgt,
wird der für die Schlierenkurve zur Verfügung stehende Platz zu klein und der Kontrast der Interferenzaufzeichnung
wird wegen der nicht-linearen Charakteristik der Beugung schlecht, wenn die Anzahl der Elemente des
optischen Gitters vergrößert wird.
Die folgende Beziehung soll zwischen der Länge a der
Balken des optischen Gitters und der Weite b des Spala >
b
andernfalls wird der Kontrast der Interferenzstreifen unannehmDar und eine Auswertung wird unmöglich. Es
ist nicht erforderlich, eine obere Begrenzung der Länge a anzugeben. Die Vorrichtung ist zur Erzielung eines
geeigneten Spitzenwertes des Gradienten derart konstruiert, daß die Drehachse der Vorrichtung zur Phasengangeinstellung
exzentrisch zur optischen Achse der Kondensorlinse angeordnet ist Das Ausmaß der Exzentrizität
(Abstand dm F i g. 6) ist vorzugsweise als Hälfte der Bildgröße gewählt, d.i. daß die parallel zu den
durchsichtigen und undurchsichtigen Balken des optischen Gitters verlaufende Symmetrielinie desselben in
dem Beispiel auf der Hälfte des Radius der kreisförmigen Aufzeichnung liegt
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zur optischen Untersuchung geschichteter Lösungen, insbesondere in Ultrazentrifugen,
mit einer Zelle zur Aufnahme der zu untersuchenden Lösungen, mit einem optischen System zum
Durchstrahlen der Zelle, welches eine Lichtquelle mit Kondensor zur Beleuchtung der Zelle, eine optische
Blende, einen Kollimator und eine Abbildungsoptik enthält, und mit einer Aufzeichnungseinrichtung
für die Abbildungen, dadurch gekennzeichnet,
daß zur simultanen Erfassung der Schlieren und der Interferenzerscheinungen der zu
untersuchenden Lösung mit der Aufzeichnungseinrichtung die Blende in der Brennebene des Kollimators
angeordnet ist und einen durch die Mitte des optischen Systems verlaufenden Spalt und ein Gitter
aufweist, das aus äquidistanten durchsichtigen und undurchsichtigen Balken besteht, das außerhalb der
Mitte des optischen Systems angeordnet ist, dessen Balken sich senkrecht zum Spalt beidseits gleich
weit erstrecken und dessen Balkenlänge mindestens das Dreifache der Spaltbreite ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Anzahl der durchsichtigen oder undurchsichtigen Balken von drei bis fünfundzwanzig
beträgt
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
HU80557A HU183075B (en) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | Measuring method and equipment for the determination of the sedimentation and of the molecular weight resp. of substances in small concentrations in ultra-centrifuge by means of the sedimentation rate |
PCT/HU1981/000009 WO1981002635A1 (en) | 1980-03-10 | 1981-03-10 | Unified schlieren-interference apparatus,especially for ultracentrifuges |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3137626T1 DE3137626T1 (de) | 1982-07-29 |
DE3137626C2 true DE3137626C2 (de) | 1986-07-17 |
Family
ID=10950145
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3137626T Expired DE3137626C2 (de) | 1980-03-10 | 1981-03-10 | Vorrichtung zur optischen Untersuchung geschichteter Lösungen |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS57500750A (de) |
DE (1) | DE3137626C2 (de) |
GB (1) | GB2080971B (de) |
HU (1) | HU183075B (de) |
WO (1) | WO1981002635A1 (de) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3847484A (en) * | 1973-02-28 | 1974-11-12 | Beckman Instruments Inc | Schlieren optical system employing a laser light source |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE819925C (de) * | 1949-04-12 | 1951-11-05 | Leitz Ernst Gmbh | Schlierenverfahren |
SU693178A1 (ru) * | 1977-01-24 | 1979-10-28 | Специальное Конструкторское Бюро Биофизической Аппаратуры | Рефрактометрическа система дл аналитической ультрацентрифуги |
SU717634A1 (ru) * | 1977-07-07 | 1980-02-25 | Специальное Конструкторское Бюро Биофизической Аппаратуры (Скб Бфа) | Рефрактометрическа оптическа система |
-
1980
- 1980-03-10 HU HU80557A patent/HU183075B/hu not_active IP Right Cessation
-
1981
- 1981-03-10 WO PCT/HU1981/000009 patent/WO1981002635A1/en active Application Filing
- 1981-03-10 JP JP56500859A patent/JPS57500750A/ja active Pending
- 1981-03-10 DE DE3137626T patent/DE3137626C2/de not_active Expired
- 1981-03-10 GB GB8130587A patent/GB2080971B/en not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Title |
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DD-Z Feingerätetechnik 8, 1959, S. 401-406 * |
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DE-Z Optik 20, 1963, S. 481-487 * |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB2080971A (en) | 1982-02-10 |
HU183075B (en) | 1984-04-28 |
WO1981002635A1 (en) | 1981-09-17 |
DE3137626T1 (de) | 1982-07-29 |
GB2080971B (en) | 1984-05-10 |
JPS57500750A (de) | 1982-04-30 |
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8380 | Miscellaneous part iii |
Free format text: IN DER PATENTSCHRIFT SIND FOLGENDE BERICHTIGUNGEN DURCHZUFUEHREN: IN SPALTE 1, ZEILE 9 "BELEUTUNG" AENDERN IN "BELEUCHTUNG" SPALTE 1, ZEILE 38 "KONDENSATOR" AENDERN IN "KONDENSOR". |
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