DE3132683A1 - Process for preparing isotropic ferrite powders having a spinel structure - Google Patents

Process for preparing isotropic ferrite powders having a spinel structure

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Abstract

The invention relates to a process for preparing isotropic ferrite powders having a spinel structure of the general formula MeFe2O4, in which Me = aMn + bNi + cZn + dCo + eFe(II), the atomic mass ratios a, b, c, d and e each being from 0 to 1 and their sum being equal to 1, by mixing one or more Me salts, iron(III) chloride with alkali metal carbonate, heating the mixture obtained to a temperature of from 800 DEG C to 1200 DEG C and isolating the isotropic ferrite formed in the process by leaching with water.

Description

Herfahren zur Herstellung isotroper Ferritpulver mitApproach for the production of isotropic ferrite powder with

Spinell struktur Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung isotroper Ferritpulver mit Spinellstruktur der allgemeinen Formel MeFe204, in der Ne = a Mn + bNi + cZn + dCo + eFe(II) bedeutet, wobei die Atommassenverhältnisse a, b, c, d und e jeweils 0 bis 1 betragen und ihre Summe gleich 1 ist.Spinel structure The invention relates to a method of production isotropic ferrite powder with spinel structure of the general formula MeFe204, in which Ne = a Mn + bNi + cZn + dCo + eFe (II) means, where the atomic mass ratios a, b, c, d, and e are each 0 to 1 and their sum is equal to 1.

Weichmagnetische Manganzinkferrit- und Nickelzinkferritpulver für die Herstellung von Magnetkopfkeramik sowie von Plastoferriten für die Herstellung von Abschirmmaterialien werden üblicherweise nach dem keramischen Verfahren hergestellt. Dazu wird Manganoxid oder Nickeloxid mit Zinkoxid und Eisen(III)-Oxid in dem Verhältnis, das der chemischen Formel des späteren Ferrits entspricht, gemischt und diese Mischung einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 1100 und 1200°C unterworfen. Dabei bildet sich der weichmagnetische Spinellferrit. Die entstandenen versinterten Konglomerate aus Kristalliten werden anschließend meist unter Zusatz von Wasser zu einem Pulver, dessen Teilchengröße rund 1/um beträgt, gemahlen. Durch das Mahlen entstehen Kristallbaufhler in den Teilchen, die eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften zur Folge haben. Außerdem weisen die gemahlenen Ferritpulver ein breites Teilchengrößenspektrum auf. Entsprechend wird bei der Weiterverarbeitung dieser Pulver zu einer weichmagnetischen Ferritkeramik i.a. ein breites Korngrößenspektrum beobachtet.Soft magnetic manganese zinc ferrite and nickel zinc ferrite powders for the production of magnetic head ceramics as well as plastoferrites for the production of shielding materials are usually produced by the ceramic process. For this purpose, manganese oxide or nickel oxide is used with zinc oxide and iron (III) oxide in the ratio which corresponds to the chemical formula of the later ferrite, mixed and this mixture subjected to a heat treatment at temperatures between 1100 and 1200 ° C. Included the soft magnetic spinel ferrite is formed. The resulting sintered conglomerates from crystallites are then usually with the addition of water to a powder, whose particle size is around 1 / µm, ground. Milling creates crystal bulbs in the particles, which result in a deterioration in magnetic properties to have. In addition, the ground ferrite powders have a wide range of particle sizes on. Correspondingly, this powder becomes soft magnetic during further processing Ferrite ceramics i.a. a wide range of grain sizes was observed.

Neben dem keramischen Verfahren sind zur Herstellung von MnZn- und NiZn-Ferriten auch Mischfällungsverfahren herangezogen worden. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß das in der flüssigen Phase erhaltene Mischfällungsprodukt zu feinteilig und daher nur sehr schwierig von der flüssigen phase abzutrennen ist. Da hierbei außerdem feinteilige Fällungsprodukte durchs Filter laufen können, ist es schwierig, Fällungsprodukte mit einer Zusammensetzung zu erzielen, die den festgelegten Molverhältnissen der jeweiligen Komponenten entsprechen. Weiterhin ist es nachteilig, daß die erhaltenen Ferrite aufgrund der Versinterung beim Tempern schlecht dispergierbar sind und für eine weitere Verwendung aufgemahlen werden müssen.In addition to the ceramic process, MnZn and NiZn ferrites have also been used in the mixed precipitation process. Have these procedures the disadvantage that the mixed precipitation product obtained in the liquid phase is too finely divided and therefore very difficult from the liquid phase to separate is. Since fine-grained precipitation products can run through the filter, it is difficult to obtain precipitation products with a composition which correspond to specified molar ratios of the respective components. Farther it is disadvantageous that the ferrites obtained due to the sintering during tempering are poorly dispersible and must be ground for further use.

Weiterhin ist bekannt, Ferrite vom Spinelltyp der Zusainnensetzung MeFe204 durch Oxidation vor Me-Fe(II)-Rydroxidmischfällungen aus wäßriger Lösung darzustellen. Die so hergestellten Ferrite sind aber sehr feinteilig und ergeben bei einer Verdichtung einen Preßling mit unzureichenden, vergleichsweise niedrigen Dichten.It is also known that ferrites of the spinel type of composition MeFe204 by oxidation before Me-Fe (II) -hydroxide mixed precipitations from aqueous solution to represent. The ferrites produced in this way are, however, very finely divided and surrendered in the case of compaction, a compact with insufficient, comparatively low Poetry.

Für die Herstellung von Magnet keramik und von weichmagnetischen Plastoferriten ist es wünschenswert, isotrope Ferritpulver vom Spinelltyp zur Verfügung zu haben, welche sich durch eine enge Teilchengrößenverteilung, eine hohe Verdichtbarkeit und eine gute Dispergierbarkeit für die Einarbeitung in organische Bindemittel auszeichnen.For the production of magnetic ceramics and soft magnetic plastoferrites it is desirable to have available isotropic ferrite powders of the spinel type, which is characterized by a narrow particle size distribution, high compressibility and are characterized by good dispersibility for incorporation into organic binders.

Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich isotrope Ferritpulver mit Spinellstruktur der allgemeinen Formel MeFe204, in der Me = aMn + bNi + cZn + dCo + eFe(II) bedeutet, wobei die Atommassenverhältnisse a, b, c, d und e jeweils 0 bis 1 betragen und ihre Summe gleich 1 ist, mit den aufgabengemäß gemäß geforderten Eigenschaften herstellen lassen, wenn ein oder mehrere Me-Salze, Eisen(III)--Chlorid und Alkalicarbonat miteinander vermischt werden und das erhaltene Gemenge auf eine Temperatur zwischen 8000C und 12000C erhitzt und der sich dabei bildende isotrope Ferrit durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.It has now surprisingly been found that isotropic ferrite powder with spinel structure of the general formula MeFe204, in which Me = aMn + bNi + cZn + dCo + eFe (II) means, with the atomic mass ratios a, b, c, d and e respectively 0 to 1 and their sum is equal to 1, with the required according to the task Properties can be produced when one or more Me salts, iron (III) chloride and alkali carbonate are mixed together and the mixture obtained on one Temperature between 8000C and 12000C heated and the isotropic Ferrite is isolated by leaching with water.

Bei der Ausarbeitung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das oder die jeweiligen Ne-Salze in Form der Chloride oder Carbonate einzusetzen.When working out the method according to the invention, it has proven itself proved to be expedient, the respective Ne salt or salts in the form of the chlorides or To use carbonates.

Dabei wird das Atommassenverhältnis von Eisen(III)- zu Me-Kation in den eingesetzten Salzen bereits entsprechend der vorgegebenen Formel eingesetzt. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das Alkalicarbonat als Natrium- oder Kaliumcarbonat oder als Mischung aus beiden eingesetzt wird und in dem für die Reaktion vorgesehenen Gemenge außerdem das Atomma-ssenverhältnis von Na und K zu Cl 0,9 bis 1,4 beträgt.The atomic mass ratio of iron (III) - to Me-cation in the salts used are already used in accordance with the given formula. It is also advantageous if the alkali metal carbonate is sodium or potassium carbonate or is used as a mixture of both and in the intended for the reaction Mixture also the atomic mass ratio of Na and K to Cl is 0.9 to 1.4.

Nach der Herstellung der Mischung der einzelnen Reaktionskomponenten werden diese in bekannter Weise vermischt, zweckmäßigerweise in einer Kugelmühle vermahlen, um eine homogene Verteilung der einzelnen Substanzen untereinander zu erreichen. Das intensiv gemischte und vermahlene Gemenge wird anschließend 0,5 bis 3 Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 800 und höchstens 12000C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Schmelzkuchen mit Wasser behandelt, so daß sich der Alkalichloridanteil herauslöst und das Ferritpulver zurückbleibt.After the preparation of the mixture of the individual reaction components these are mixed in a known manner, expediently in a ball mill grind to ensure a homogeneous distribution of the individual substances among each other reach. The intensively mixed and ground mixture is then 0.5 to Heated for 3 hours to a temperature between 800 and a maximum of 12000C. To After cooling, the melt cake is treated with water, so that the alkali metal chloride content dissolves and the ferrite powder remains.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein feinkörniges, unversintertes Ferritpulver vom Spinelltyp. Die Präparate bestehen aus isotropen oktaederförmigen Kristalliten mit gut und regelmäßig ausgeprägtem Kristallhabitus und enger Teilchengrößenverteilung. Der Oktaederdurchmesser der Pulverteilchen kann durch die angewendete Reaktionstemperatur auf Werte zwischen 0,5 und 2,0/um eingestellt werden, die spezifische Oberfläche nach g T variiert entsprechend zwischen 5 und 0,5 m2/g.According to the process according to the invention, a fine-grained, unsintered ferrite powder of the spinel type. The preparations consist of isotropic octahedral crystallites with well and regularly pronounced crystal habit and narrow particle size distribution. The octahedron diameter of the powder particles can be adjusted to values between 0.5 and 2.0 μm by the reaction temperature used the specific surface area after g T varies accordingly between 5 and 0.5 m2 / g.

Das Verfahren zeichnet sich gegenüber den bekannten Mischfällungsverfahren zur Gewinnung von kubischen Ferriten mit Spinellstruktur durch eine Reihe von verfahrenstechnischen Vereinfachungen aus. So entfällt das langwierige Abfiltrie- ren der Mischfällungsprodukte und das vorgegebene Fe/Me-Verhältnis bleibt unverändert, da keine Komponente durchs Filter laufen kann. Außerdem entfällt das langwierige Auswaschen der Mischfällungsprodukte. Durch die Anwesenheit des Alkalichlorids beim Tempern wird ein Versintern der kubischen Ferritoktaeder verhindert, so daß die erhaltenen Pulver für eine Weiterverarbeitung nicht erst aufgemahlen werden müssen, wodurch Kristallfehler und ein breites Teilchengrößenspektrum eingeführt würden. Im Gegensatz zu den Produkten aus dem keramischen Verfahren oder dem Mischfällungsverfahren sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Spinellpulver aus regelmäßigen oktaederförmigen Kristalliten mit scharf ausgeprägtem Kristallhabitus zusammengesetzt. Dabei ist die Größe der isotropen Teilchen durch die angewendete Reaktionstemperatur in einem weiten Bereich einstellbar, wobei die Teilchengröße bemerkenswert einheitlich ausfall.The process differs from the known mixed precipitation processes for the extraction of cubic ferrites with spinel structure through a number of process engineering Simplifications. This eliminates the tedious filtration ren the mixed precipitation products and the specified Fe / Me ratio remain unchanged, since no component can run through the filter. In addition, the tedious process is no longer necessary Washing out the mixed precipitation products. Due to the presence of the alkali chloride in the Annealing prevents the cubic ferrite octahedra from sintering, so that the the powder obtained does not have to be ground for further processing, which would introduce crystal defects and a wide range of particle sizes. In contrast to the products from the ceramic process or the mixed precipitation process are the spinel powder obtained by the process according to the invention from regular Octahedral crystallites with a sharply defined crystal habit. The size of the isotropic particles depends on the reaction temperature used adjustable over a wide range, the particle size being remarkably uniform failure.

Die genannten besonderen Teilcheneigenschaften haben eine gute Dispergierbarkeit in organische Medien zur Herstellung von weichmagnetischen Farben oder Plastoferriten für Abschirmungszwecke zur Folge. Des weiteren zeichnen sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pulver durch eine gute Verdichtungscharakteristik beim biaxialen oder isostatischen Verdichten aus. Nach Sintern und biaxialem oder isostatischem Heßpressen dieser Preßlinge wird eine Magnetkeramik für die Herstellung von Magnetferritköpfen mit einem einheitlichen Korngrößenspektrum erhalten, wobei gegenüber herkömmlicher Ferritkeramik verbesserte mechanische und magnetische Eigenschaften erzielt werden.The particular particle properties mentioned have good dispersibility in organic media for the production of magnetically soft paints or plastoferrites for shielding purposes. Furthermore, those according to the invention stand out Powder obtained by a good compression characteristic in the biaxial process or isostatic compression. After sintering and biaxial or isostatic Hot pressing of these compacts becomes a magnetic ceramic for the production of magnetic ferrite heads obtained with a uniform grain size spectrum, compared to conventional Ferrite ceramic improved mechanical and magnetic properties can be achieved.

Die Erfindung sei anhand folgenden Beispiels näher erläutert: Beispiel 11,67 g Zinkhydroxidcarbonat mit einem Zinkgehalt von 56 Gew.-%, 17,8 g Mangen(II)-Hydroxidcarbonat mit einem Mangangehalt von 44 Gew.-%, 84,3 g FeCl3, 41,3 g Na2CO3 und 53,9 g K2C03 werden 20 min lang in einer geschlossenen Fliehkraftkugelmühle intensiv vermahlen. Das Gemenge wird anschließend 1 h lang in einem Platintiegel auf 10500C erhitzt. Der nach dem Abkühlen erhaltene Schmelzkuchen wird mit Wasser behandelt, abfiltriert und salzfrei gewaschen.The invention is explained in more detail using the following example: example 11.67 g of zinc hydroxide carbonate with a zinc content of 56% by weight, 17.8 g of Mangen (II) hydroxide carbonate with a manganese content of 44% by weight, 84.3 g FeCl3, 41.3 g Na2CO3 and 53.9 g K2CO3 are ground intensively for 20 minutes in a closed centrifugal ball mill. The mixture is then heated to 10500C in a platinum crucible for 1 hour. The melt cake obtained after cooling is treated with water and filtered off and washed salt-free.

Nach dem Trocknen bei 110°C liegt ein Manganzinkferritpulver vor, das im Röntgendiagramm einphasig ist und aus oktaederförmigen Kristalliten mit einem Teilchendurchmesser von 0,5/um besteht. Die Magnetwerte betragen: 1 = 1,5 kA/m, c Mr/# = 5,8 nTm3/g, Ms/# = 62 nTm3/g. Die magnetische Messung erfolgte in einem Magnetfeld mit iL = 160 kS/m.After drying at 110 ° C, a manganese zinc ferrite powder is present, which is single-phase in the X-ray diagram and consists of octahedral crystallites with a Particle diameter of 0.5 / µm. The magnetic values are: 1 = 1.5 kA / m, c Mr / # = 5.8 nTm3 / g, Ms / # = 62 nTm3 / g. The magnetic measurement took place in one Magnetic field with iL = 160 kS / m.

Claims (3)

rpatentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung isotroper Ferritpulver mit Spinellstruktur der allgemeinen Formel MeFe2042 in der Me = aMn + bNi + cZn + dCo + eFe(II) bedeutet, wobei die Atommassenverhältnisse a, b, c, d und e jeweils 0 bis 1 betragen und ihre Summe gleich 1 ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Me-Salze, Eisen(III)-Chlorid und Alkalicarbonat miteinander vermischt werden und das erhaltene Gemenge auf eine Temperatur zwischen 800 CC und 12000C erhitzt und der sich dabei bildende isotrope Ferrit durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.Patent Claims 1. Process for the production of isotropic ferrite powder with spinel structure of the general formula MeFe2042 in which Me = aMn + bNi + cZn + dCo + eFe (II) means, with the atomic mass ratios a, b, c, d and e respectively 0 to 1 and their sum is equal to 1, characterized in that one or several Me salts, iron (III) chloride and alkali carbonate are mixed together and the mixture obtained is heated to a temperature between 800 ° C. and 12000 ° C. and the isotropic ferrite that forms is isolated by leaching with water will. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch-gekennzeichnet, daß als Me-Salz das Chlorid oder Carbonat eingesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the Me salt the chloride or carbonate is used. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß als Alkalicarbonat Na2CO3 oder K2C03 oder ein Gemenge aus Na2 CO3 und K2C03 eingesetzt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the alkali carbonate Na2CO3 or K2C03 or a mixture of Na2 CO3 and K2C03 is used.
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