DE3113988A1 - "polyaetherimidharz und damit isolierter elektrischer leiter" - Google Patents
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Description
Polyätherimidharz und damit isolierter elektrischer Leiter
Die Erfindung bezieht sich auf Polyätheriniidharze und damit überzogene elektrische Leiter, insbesondere auf Polyätherimide,
die sich von einem Dianhydrid einer diphenolischen Verbindung (oder einer Mischung davon mit mindestens einem anderen Dianhydrid)
und einem Diisocyanat ableiten.
Polyätherimide, die die Reaktionsprodukte eines Dianhydrids einer diphenolischen Verbindung und eines Diamins, z.B.
Methylendianilin, umfassen, bilden bekanntlich brauchbare Harzüberziige für elektrische Leiter, vgl. z.B. die US-PS
3 847 867. Ferner bilden Polyamidimide, die die Reaktionsprodukte eines Carbonsäureanhydrids, eines Diamins und eines
Diisocyanats umfassen, bekanntlich brauchbare überzüge für
elektrische Leiter, vgl. z.B. die US-PS 3 817 926. Außerdem ist bekannt, daß Polyimidamidharze, die die Reaktionsproduk-
9690/99008
oder einer Mischung davon mit mindestens einem anderen Dianhydrid und eines Diisocyanats gebildet werden können. Solche Produkte
werden bei der Verwendung als Isolierüberzüge für elektrische Leiter, z. B. Magnetdraht und Magnetstreifen, bevorzugt,
da sie sicherer, besser und wirtschaftlicher sind. Die Harze werden vorzugsweise als Mittel in organischer Lösungsmittel
Verdünnung angewandt.
Erfindungsgemäß werden hochmolekulare Polyätherimidharze geschaffen,
hergestellt durch Polykondensation eines Dianhydris der Formel
- 0
oder einer Mischung davon mit mindestens einem anderen Dianhydrid und O,99 bis 1,01 Mol, pro Mol des Dianhydrids einer organischen
Diisocyanat-Verbindung der Formel
O=C = N-R-N =
worin R
oder
ist, bei einer Temperatur von etwa 60 bis 200 C in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels.
Als eine Ausführungsform der Erfindung kommt auch die Schaffung elektrischer Leiter mit einem isolierenden überzug
in Betracht, der ein Harz, wie oben definiert, aufweist.
130066/0696
Zur Erfindung gehören ferner überzugsmittel mit einem PoIyätherimidharz,
gelöst in einem organischen Lösungsmittel; wobei das Polyätherimidharz wie oben definiert ist.
Zu bevorzugten Merkmalen des erfindungsgemäßen Harzes gehört dessen Herstellung in Gegenwart einer katalytischen
Menge, vorzugsweise von einer Spurenmenge bis zu etwa 10 Mol-% (bezogen auf das Dianhydrid), 2-Methylimidazol.
Vorzugsweise ist das organische Diisocyanat Diphenylmethandiisocyanat.
Die Dianhydrid-Komponente, 2,2-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy)-phenyl]propandianhydrid,
auch als Bisphenol-A-dianhydrid bekannt, ist In der ÜS-PS 3 847 867 beschrieben und kann
durch Hydrolyse und anschließendes Dehydratisieren des Reaktionsprodukts eines nitrosubstituierten Phenyldinitrils
mit einem Metallsalz einer zweiwertigen Arylverbindung in Gegenwart eines dipolaren, aprotischen Lösungsmittels,
hergestellt werden.
Die Erfindung umfaßt auch den teilweisen Ersatz des Biphenols-A-Dianhydrids
durch ein oder mehrere Dianhydride von Tetracarbonsäuren, die entweder aromatische oder aliphatische
Anhydride wie folgt, sein können.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung einsetzbaren aromatischen
Dianhydride sind solche der folgenden Formel
O O
Il Il
ο' "r' Nd
■ι η
O O
worin R ein vierwertiger Rest ist, der mindestens einen Ring aus 6 Kohlenstoffatomen enthält und eine benzolische Ungesättigtheit
aufweist, wobei jedes Paar von Carboxylgruppen an andere benachbarte Kohlenstoffatome gebunden ist. Beispiele
für diese aromatischen Dianhydride sind die folgenden: Pyromellitsäuredianhydrid,
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2,3,6,T-Naphthalintetracarbonsäuredianhydrid,
3,3',4,4'-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid, Benzol-1,2,3,4-tetracarbonsäuredianhydrid,
Bis(3,4-dicarboxyphenyl)sulfondianhydrid,
Bis (2, 3-dicarboxyphenyUmethandianhydrid, 2,6-Dichlornaphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid,
2,7-Dichlornaphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid,
2,3,6,7-Tetrachlornaphthalin-i/4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid,
Naphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid,
Naphthalin-1,2,4,5-tetracarbonsäuredianhydrid,
3,3',4,4'-Diphenyltetracarbonsäuredianhydrid,
1,2,5,6-Naphthalintetracarbonaäuredianhydrid,
2,2',2,2'-Diphenyltetracarbonsäuredianhydrid,
2,2-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)propandianhydrid,
3,4,9,1O-Phenylentetracarbonsäuredianhydrid,
Bis(3,4-dicarboxypheny1)ätherdianhydrid,
2,2-Bis(2,3-dicarboxyphenyl)propandianhydrid,
1,1-Bis(2,3-dicarboxyphenyl)äthandianhydrid,
1,1-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)Äthandianhydrid usw.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbaren aliphatischen
Dianhydride sind solche der folgenden Formelι
worin R1 ein geradkettiger oder alicyclischer vierwertiger Rest
mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist. Beispiele für diese aliphatischen Dianhydride sind die folgenden:
Methantetracarbonsäuredianhydrid,
Äthantetracarbonsäurediynhydrid, Propantetracarbonsäuredianhydrid,
Butantetracarboneäuredianhydrid, Hexantetracarbonsäuredianhydrid,
Cyclohexantetracarbonsäuredianhydrid usw.
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Die organischen Diisocyanate können nach dem Fachmann bekannten
Weisen hergestellt werden und sind auch im Handel erhältlich.
Das Polymer wird durch die umsetzung von Bisphenol-A-dianhydrid
(BPA-DA) und Diphenylmethandiisocyanat (MDI) oder Diphenylätherdiisocyanat in Gegenwart oder Abwesenheit
von 2-Methylimidazol (2-MeIM) als Katalysator in
einem organischen Lösungsmittel» wie N-Methylpyrrolidon
(NMP), Dimethylacetamid (DMAC) , einem aromatischen Kohlenwasserstoff,
z.B. mit 6 bis 40 Kohlenstoffatomen, z.B. Xylol, oder einem aromatischen Marken-Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel,
(z.B. Solvesso 100) oder in deren Gemischen, wie NMP-DMAC, NMP-Xylol, NMP-DMAC-XyIo1 oder -Solvesso
usw., hergestellt.
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bevorzuyLtJ ReukLionsweg ist folgender
CH3
C J/
i
i
CH
0 + n(l±X7.) O-C-N-R-N-O 0
2MeIM
— R
+ 2nCCM
worin R
ist, oder
der«n Gemisch.
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~ 1G ~~
Das optimale Molverhältnis von MDI (oder dessen Sauerstoffanalogon)
zu BPA-DA ist 0/99 bis 1,01:1,00, und der Katalysator
macht 0 bis 10 MoI-I aus, bezogen auf Dianhydrid, üur Herstellung eines Uberzugsmittels kann das Harz in
dem organischen Lösungsmittel, z.B. NMP, NMP-DMAC, DMP-Xylol
oder Solvesso 100 usw., hergestellt werden, oder das Harz kann isoliert, dann in solchen Lösungsmitteln oder in
Methylenchlorid, Dimethylformamid, Carbolsäure, Phenol und
dgl. wieder gelöst werden.
Herkömmliche präparative Methoden werden angewandt, vgl. z.B. die erwähnte ÜS-PS 3 541 038, die Reaktionszeiten,
Temperaturen usw. angibt.
Bei einer Arbeitsweise wird BPA-DA mit MDI in Gegenwart von 2-MeIM und einem 2,3:1-Gemisch von N-Methylpyrrolidon und
Xylol bei einer Temperatur von etwa 135 C etwa 24 h umgesetzt. In der ersten Reaktionszeit entwickelt sich ständig
Kohlendioxid. Später nimmt die Lösung allmählich an Viskosität zu und die Kohlendioxid-Entwicklung hört praktisch
auf. Ein geeigneter Endpunkt ist eine Gardner-Viskosität Z1 bis Z2,5. Solch ein Lack kann als einziger Überzug auf
einem Leiterdraht oder als Decküberzug über einem Polyesteroder einem Polyesterimid-Grundüberzug verwendet werden.
Entsprechend herkömmlicher Praxis können in die Mittel andere Zusätze eingearbeitet werden, wie geringere Anteile
aliphatischer Aminoverbindungen, herkömmliche phenolische Harze, Titanatester, blockierte Polyisocyanate und dgl.,
ohne hierauf zu beschränken.
Die Figur zeigt einen erfindungsgemäßen Magnetdraht im Schnitt.
In der Figur hat ein allgemein durch die Bezugsziffer 10 bezeichneter Magnetdraht einen Leiter 11, der mit einer
Schicht 12 aus einem harzartigen Polyätherimid von Bis-
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- 1Τ - "
phurioi-A-dianhydrid und einem Diiaocyanat bedeckt ist.
Wenn die Figur auch einen Leiter 11 mit kreisförmigem Querschnitt veranschaulicht, ist klar, daß quadratische
oder rechteckige Leiter in Form von flachen Streifen oder Folien ebenso verwendet werden können, ohne den Erfindungsbereich zu verlassen.
Ein geeignetes Polyätherimid für die Schicht 12 kann nach den
Beispielen hergestellt werden.
1 Mol (520 g) 2,2-Bis[4-(3,4-Dicarboxyphenoxy)phenylJ-propan, 1,01 Mol (252,5 g) Diphenylmethandiisocyanat,
0,05 Mol (4,1 g)2-Methylimidazol, 838,94 g N-Methylpyrrolidon
und 364,74 g Xylol werden in einen mit einem Rührer, Thermometer, Kühler und einer Stickstoffzuführung
ausgestatteten 5 1-Dreihalsrundkolben gegeben. Das Gemisch wird in etwa 2 h von Raumtemperatur auf 135°C erwärmt und
18 bis 22 h bei dieser Temperatur gehalten, bis eine Viskosität
von Z1 bis Z2,5 erzielt ist. Bei dieser Umsetzung ändert die Lösung ihre Farbe von gelb, orange zu klarem Rot
und klarem Dunkelrot während der ersten 2 h des Erwärmens, und es entwickelt sich kontinuierlich Kohlendioxid. Danach
nimmt die Viskosität der Lösung allmählich zu, wobei ständig eine geringe CO^-Entwicklung weiter geht.
Die Zusammensetzung enthält das Polyätherimidharz zu 39 %
Feststoffgehalt in organischem Lösungsmittel und kann als Überzugsmittel für elektrische Leiter verwendet werden.
Wenn gewünscht, kann das Harz durch Eingießen des gekühlten Reaktionsgemische in Methanol zur Ausfällung des Polymeren
isoliert werden.
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Wenngleich Dipheiiylniethandiisocyanat veranschaulicht ist,
kann dieses teilweise oder vollständig durch Diphenyläthurdiisocyanat
ersetzt werden. Ferner kann der Katalysator entfallen.
Die Zusammensetzung des Beispiels 1 wird als einziger Überzug
in einem kommerziellen Drahtturm auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") aufgebracht. In sieben Durchgängen
werden 0,079 bis 0,084 mm (3,1 - 3,3 mil) aufgebaut. Folgende
Eigenschaften werden beobachtet:
Geschwindigkeit, m/min (ft/min) 12,2 13,7 15,24
' (40) (45) (50) Flexibilität 25 +
Wärmeschock -20 %-3O'-26O°C
Wärmeschock -20 %-3O'-26O°C
Durchschneidungstemperatur,
0C bei 2000 g 361 358 330
0C bei 2000 g 361 358 330
Ein glatt isolierüberzogener Leiter von ausgezeichneter Qualität wird bei den beiden langsameren Uberzugsgeschwindigkeiten
erhalten.
Die Zusammensetzung des Beispiels 1 wird als Decküberzug über einem unteren Xthylenglykol/Glycerinterephthalatpolyester-überzug
(GE Alkanex 9516) auf einen Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") aufgebracht. Es wird eine Enddicke
von 0,074 - 0,079 mm (2,9-3,1 mils) erzielt. Folgende Eigenschaften werden beobachtet:
1X | IX | versayt |
1X | 1X | Versager |
20 % |
13 0 0 6 6/0696 ,
-M-
iykei L,
m/min (ft/min) 16,76 15,24 13,7 12,2 10,67
m/min (ft/min) 16,76 15,24 13,7 12,2 10,67
(55) (50) (45) (40) (35)
Flexibilität 2b+ versagt 2X 1X 1X 2X
3X
Wärnieschock
-2CTi--JO'-26O°C versagt 4X 4X 4X 3X
4X
Durchschneidunystemperatur,
°C bei 2000 y 256 248 24 9 223 196
Bei den langsameren (Jberzugsgeschwindigkeiten wird ein
glatt überzogener, doppelt isolierter Leiter von ausgezeichneter Qualität erhalten.
Die Zusammensetzung des Beispiels 1 wird auf Kupferdraht von 1,024 mm (0,0403") als Decküberzug über einem unteren
Ä thylenglykol-Tris(2-hydroxyläthyl)isocyanurat-Terephthalatpolyester-überzug
(Schenectady Chemical's ISONEL 678) aufgebracht. Es wird eine Enddicke von 0,07 4 bis 0,079 nun
(2,9-3,1 mils) erzielt. Folgende Eigenschaften werden beobachtet:
Geschwindigkeit, 13,7 12,2
m/jnin (ft/min) (45) (40)
Flexibilität 25+ 1X 1X
Wärmeschgck -20 %-30'-
260 C versagt 3X versagt 3X
Durchschneidungs-
temperatur, C bei 2000 g 331 352
Abgesehen von mäßigem Wärmeschock wird ein gut überzogener Leiter erhalten.
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Das allgemeine Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß 10 Mol-% des Bisphenol-A-Dianhydrids durch
Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid (BTDA) ersetzt wurden. Es wurden 936 g (1,8 Mol) Bisphenol-A-Dianhydrid, 64,45 g (0,2
Mol) BTDA j 5,5 g (2,02 Mol) Diphenylmethandiisocyanat, 1278 g
N-Methylpyrrolidon (NMP), 556 g Solvesso 100 und 16,4 g (0,2 Mol)
2-Methyllmidazol eingesetzt. Bei einer Gardnerviskosität von
etwa Z 5 1/4 wurde die Reaktionsmischung auf Zimmertemperatur abgekühlt und mit einer Lösungsmittelmischung aus 400 g NMP
und 174 g Solvesso 100 verschnitten und dann weiter erhitzt und umgesetzt, bis eine Gardner-Endviskosität von Z1 erhalten wurde.
Der Feststoffgehalt dieser Reaktionsmischung betrug 39, 66 %.
Diese Masse des Beispiels 2 wurde als einziger überzug in einem
konventionellenbrahtturm auf einen 1,024 mm (0,0403'') dicken
Kupferdraht bis zu einer Dicke von etwa 0,076 bis zu etwa 0,082 mm
(3,0 bis 3,2 mils) aufgebracht. Der überzug hatte die folgenden
Eigenschaften.
Geschwindigkeit m/min (ft/min) |
12,2 (40) |
13,7 (45) |
16,76 (55) |
Flexibilität 25+ | 1X | 1X | 1X |
Wärmeschock | 1X | 2X | 1X |
Durchschneidetemperatur 0C bei 2000 g 362 3 46 321
Die Masse des Beispiels 2 wurde als Decküberzug über einem Grundüberzug
aus ISONEL 678 eingesetzt. Man erhielt eine Überzugsdicke von etwa 0,074 bis etwa 0,079 nun (2,9 bis 3,1 mils). Folgende
Drahteigenschaften wurden beobachtet:
Geschwindigkeit 10,67 12,2 13,7
m/min (ft/min) (35) (40) (45)
Flexibilität 25+ 1X 1X versagt 3X
Wärmeschock 408 406 461
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Die Hälfte der Masse des Beispiels 2 wurde weiter mit 236,3 g NMP und 103,7 g Solvesso 100 verschnitten, wieder auf 135°C
erwärmt und umgesetzt, bis eine Gardner-Viskosität von Z1 erhalten
wurde, wobei die Mischung einen Feststoffgehalt von 33,11 % hatte.
Dieser Drahtlack wurde als einziger überzug in einem kommerziellen
Drahtturm auf einen etwa 1 p24 mm (0,0403 ) dicken Kupferdraht in einer Schichtdicke von etwa 0,074 bis etwa 0,081 mm (2,9
bis 3,2 mils) aufgebracht. Es wurden die folgenden Drahteigenschaften
beobachtet.
Ge s chwi η di gke i t m/min (ft/min) |
12,2 (40) |
13,7 (45) |
16,76 (55) |
Flexibilität 25+ | 1X | 1X | 2X |
Durchschneidetemperatur | 383 | 368 | 332 |
Wärmeschock | 1X | 1X | 1X |
Die vorstehende Masse wurde als Decküberzug mit einer Schichtdicke
von etwa 0,074 bis etwa 0,079 mm (2,9 bis 3,1 mils) auf einen Grundüberzug aus ISONEL 678 aufgebracht. Es wurden die
folgenden Drahteigenschaften beobachtet.
Geschwindigkeit m/min (ft/min) |
10,67 (35) |
12,2 (40) |
13,7 (45) |
Flexibilität 25+ | 2X | 1X | versagt 3X |
Durchschneidetempea | 408 | 392 | 371 |
:atur |
Das allgemeine Verfahren dee Beispiele 2 wurde wiederholt mit
der Ausnahme, daß anstelle des Benzophenontetracarbonsäuredianhydride
des Beispiels 2 43,6 g (0,2 Mol) Pyjoomellitsäuredianhydrid
als Ersatz-Dianhydrid eingesetzt wurden. Alle anderen Mengen waren die gleichen wie in Beispiel 2.
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Nach einem ersten Lösungsmittelschnitt und einer weiteren Umsetzung
wie in Beispiel 2 wurde eine Masse mit einer Gardner-Viskosität von Z1 und einem Feststoffgehalt von 38,26 % erhalten.
Die Verwendung dieser Masse als einzigem überzug und als Decküberzug über ISONEL 678 ergab die folgenden Drahteigenschaften.
Draht etwa 1,024 mm (0,0403·') dicker Kupfer
draht
Schichtdicke mm (mils) etwa 0,071 bis etwa 0,079 (2,8 bis 3,1)
Geschwindigkeit m/min 13,7 (ft/min) (45)
Flexibilität 25+ 1X
Durchschneidetemperatur 415
C bei 2000 g
Wärmeschock
(20 % - 30 min bei 26O°C) 1X 2X 2X
Draht etwa 1,024 mm (0,0403'') dicker Kupfer
draht
Schichtdicke mm (mils) etwa 0,74 bis etwa 0,082 (2,9 bis 3,2)
Geschwindigkeit m/min (ft/min)
Flexibilität 25+
Durchschneidetemperatur Wärmeschock
Die Hälfte der Reaktionsmischung des Beispiels 3 wurde nach einem zweiten Lösungsmittelschnitt mit 236,3 g NMP und 103,7 g Solvesso
100 weiter wie in Beispiel 2 beschrieben umgesetzt, bis eine
16,76 (55) |
18,29 (60) |
1X | 1X |
399 | 344 |
10,67 (35) 1X |
12,2 (40) 1X |
13,7 (45) 1X |
393 | 358 | 379 |
versagt 3X | 3X | 3X |
130066/0696
Gardner-Viskosität von Z2 erhalten wurde, wobei die Masse einen Feststoffgehalt von 31,64 % hatte. Verwendet als einziger und
als Decküberzug über ISONEL 678 wurden folgende Drahteigenschaften beobachtet:
Einziger Oberzug
Draht
Überzugsdicke mm
(mils)
(mils)
Geschwindigkeit
m/min (ft/min)
m/min (ft/min)
etwa 1,024mm (0,0403'') dicker Kupferdraht
etwa 0,71 bis etwa 0,082 (2,8 bis 3,2)
13,7 (45)
Flexibilität 25+ 1X Durchschneidetemperatur 44 7
Wärmeschock 3X
16,76 (55)
1X
378
1X
18,29 (60)
1X
323
1X
Draht
etwa 1,024 mm (0,0403") dicker Kupferdraht
Schichtdicke mm (mils) etwa 0,071 bis etwa 0,076 (2,8 bis 3,0)
Geschwindigkeit m/min (ft/min) |
10,67 (35) |
12,2 (40) |
t 3X | 13,7 (45) |
Flexibilität 25+ | 1X | 1X | 1X | |
Durchschneidetemperatür | 399 | 381 | 379 | |
Wärmeschock | versaat | 3X versaa | ve rs | |
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Leerseite
Claims (1)
- Dr. rer. nat. Horst Schüler 600° FronWurt/Main i,6.Aprii 1981PATENTANWALT Kaiser,traße 41 Dr.Sb./he.Telefon (0611) 235555 Telex: 04-16759 mapat d Poitscheck-Kontoi 282420-602 Frankfurt-M.Bankkonto! 225/0389 Deutsche Bank AG, Frankfurt/M.8659-6OIN-63O GENERAL ELECTRIC COMPANY1 River Road
Schenectady, N.Y./U.S.A.Ansprüche1. Hochmolekulares Polyätherimidharz, hergestellt durch Polykondensation eines Dianhydrids der Formeloder einer Mischung davon mit mindestens einem anderen Dianhydrid einer Tetracarbonsäure und 0,99 bis 1,01 Mol;pro Mol des Dianhydrids, einer organischen DiisQcyanat-Verbindung der Formelworin R— CHoderist, bei einer Temperatur von etwa 60 bis 200°C in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels.2. Polyätherimidharz nach Anspruch 1, hergestellt durch Polykondensation in Gegenwart einer katalytisehen Menge 2-Methylimidazol.130066/0696J. Polyätherimidharz nach Anspruch 2, hergestellt in Gegenwart von 2-Methylimidazol in einer Menge von Spurenmengen bis zu etwa 10 Mol-%, bezogen auf das Dianhydrid.4. Polyätherimidharz nach Anspruch 1, in dessen organischer Diisocyanat-Verbindung Rist.5. Polyätherimidharz nach Anspruch 1, hergestellt in N-Methylpyrrolidon, Dimethylacetamid, einem aromatischen Kohlenwasserstoff oder einem Gemisch irgendeines dieser inerten Lösungsmittel.6. Polyätherimidharz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet / daß das andere Dianhydrid Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid ist.7. Polyätherimidharz nach Anspruch 1, dadurch g e v^, kennzeichnet, daß das andere Dianhydrid Pyro-mellitsäuredianhydrid ist.8. Elektrischer Leiter mit einem isolierenden Harzüberzug gemäß Anspruch 1.9. überzugsmittel mit einem Polyätherimidharz gemäß Anspruch 1, gelöst in einem organischen Lösungsmittel.10. überzugsmittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Lösungsmittel unter N-Methylpyrrolidon, Dimethylacetamid, einem aromatischen Kohlenwasserstoff oder einem Gemisch irgendwelcher dieser * Lösungsmittel ausgewählt ist.13 0066/069611. Elektrischer Leiter mit einem isolierenden Harzüberzug, der ausschließlich aus einem Harz gemäß Anspruch 1 besteht.12. Elektrischer Leiter mit einem isolierenden Harzüberzug, der aus einem Grundüberzug aus einem Polyester oder PoIyesterimid und einem Decküberzug aus einem Harz gemäß Anspruch 1 besteht.130066/0696
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