DE3113872A1

DE3113872A1 - Suspensionen des zinksalzes von 2-merkaptopyridin-n-oxid

Info

Publication number: DE3113872A1
Application number: DE19813113872
Authority: DE
Inventors: Werner Dipl.-Chem. Dr. 6800 Mannheim Fickert; Manfred Dipl.-Chem. Dr. 6719 Kirchheim/Weinstraße Maurer; Winfried Dipl.-Chem. Dr. 6733 Hassloch Orth
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Ruetgers Germany GmbH
Priority date: 1981-04-06
Filing date: 1981-04-06
Publication date: 1982-10-21
Also published as: JPS57176906A; ES509560A1; IE820174L

Description

Suspensionen des Zinksalzes von 2-Merkaptopyridin-N-oxid
Die Erfindung betrifft eine neue Suspensionsform des Zinksalzes von 2-Merkaptopyridin-N-Oxid sowie ein Verfahren zur Herstellung derartiger Suspensionen.
Das Zinksalz des 2-Merkaptopyridin-N-oxidsist unter der Bezeichnung Zinkpyrion(R) ein bekanntes Handelsprodukt.
Die Verbindung hat ein weites Wirkungspektrum gegen grampositive und gramnegative Bakterien. Darüber hinaus ist sie äußerst aktiv gegen Pilze und Hefen. Die Wirksamkeit des Zinkpyrions(R) ist pH-unabhängig.
Das Produkt kommt als wäßrige, weiß-cremige Suspension in den Handel. Der Wirkstoffgehalt beträgt 48 %. Die Suspension erhält man durch Einwirkung von Scherkräften auf wasserhaltiges Zinkpyrion in Gegenwart von anionischen Tensiden. Dadurch entsteht eine auf lange Zeit (ca. 3 Monate) stabile Suspension mit einer durchschnittlichen Korngröße von 2 - 3zum. Sie wird vor allem im kosmetischen Bereich als Antischuppenmittel bei der Herstellung von Shampoos eingesetzt. Im technischen Bereich gelangen Suspensionen des Zinkpyrions(R) in den Gebieten zum Einsatz, bei denen Schutz vor Angriffen durch Bakterien, Pilze und Hefen geboten ist, z.B. zur Lagerkonservierung von Dispersionsfarben und -lacken, Acrylaten oder Styrol-Butadienpolymerisaten etc.
Diese mit Hilfe von anionischen Tensiden hergestellten Suspensionen des Zinkpyrions(R)haben aber eine.Reihe von negativen Eigenschaften. So sind sie in vielen Fällen mit den in Shampoos verwendeten Bestandteilen (wie z.B. anorganischen Salzen) unverträglich und führen dort zu Ausflockungen und Auftrennung in einzelne, sich nicht mehr mischende Phasen.
Es bestand demnach das dringende Bedürfnis und die Aufgabe, eine Suspensionsform zu finden, die diese negativen Eigenschaften nicht hat und die sich bei der Herstellung von Antischuppenshampoos generell einsetzen läßt.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch das Bereitstellen einer nichtionogenen Suspension des Zinksalzes von 2-Merkaptopyridin-N-oxid.
Eine derartige Suspension wird erhalten, indem man auf das wasserhaltige Zinksalz des 2-Merkaptopyridin-N-oxids nichtionogene Cellulosederivate einwirken läßt.
Es wurde gefunden, daß es nicht gelingt, mit Hilfe der bekannten, üblicherweise verwendeten nichtionogenen Tenside wie z.B. den verschiedenen Polyäthylenglykolen, Fettsäuremonoglyceriden,Zuckerestern oder Fettsäurenalkylolamiden, stabile, nichtionogene Suspensionen des herzustellen.
Uberraschenderweise ydingt dieser aber, wenn man das wasserhaltige Zinkpyrii mit geringen Mengen eines nichtionogenen, wasserlöslichen Cellulosederivates vermischt und starke Scherkräfte einwirken läßt. Als Cellulosederivate eignen sich vor allem Celluloseäther und zwar sowohl Alkylcellulosen als auch Hydroxyalkyläther sowie deren Mischäther, wie z.B. Methyl-, Hydroxyäthyl-, Hydropxypropyl, Methylhydroxyäthyl- oder Methylhydroxypropylcellulose. Diese Stoffe sind technisch bekannte Produkte, die als Tapetenkleister oder Verdickungsmittel Verwendung finden.
Umso überraschender ist der Effekt, daß aus einer pastösen Aufschlämmung aus Zinkpyrion(R) in etwa 35 - 70 Gew.- Wasser eine dünnflüssige Suspension entsteht, wenn ihr geringe Mengen eines oder mehrerer Celluloseäther zugesetzt werden.
Die Mengen des eingesetzten Cellulosederivates liegt bei 0,1 - 2,0 Gew.-%, bezogen auf das trockene Zinksalz, bevorzugt bei 0,5 - 0,6 Gew.-%.
Es können auch größere Mengen an Cellulosederivat zugegeben werden, jedoch ergibt sich dann ein unerwünschter Verdickungseffekt, wodurch die Handhabung der Suspension erschwert wird.
Das Cellulosederivat kann zur wäßrigen Aufschlämmung des Zinkpyrions(R) zugegeben werden, wobei die Mischung intensiv gerührt wird, bis das Cellulosederivat gelöst ist.
Bevorzugt aber wird das Cellulosederivat in Wasser gelöst und diese Lösung mit der wäßrigen Aufschlämmung des Zinkpyrions gut gut vermischt. Zur Erzielung einer Lagerstabilität von etwa 3 Monaten muß diese Suspension noch starken Scherkräften ausgesetzt werden, etwa durch 15 - 20 minütige Behandlung mit einem Ultraturrax-Gerät C10 000 U/min).
Aus Gründen der Lagerstabilität und des Fließverhaltens hat sich die Herstellung einer Suspension mit etwa 40 Gew.-% Wirkstoffgehalt als besonders günstig erwiesen, obwohl wahlweise auch höhere oder niedrigere Wirkstoffkonzentrationen eingestellt werden können.
Die so hergestellten Suspensionen zeigen die anfangs erwähnten negativen Eigenschaften der anionisch eingestellten Suspensionen nicht. Sie stellen Produkte dar, die sich ausgezeichnet mit Shampoos vertragen, auch wenn diese relativ große Mengen anorganischer Salze (z.B. Kochsalz ) enthalten.
Zusätzlich kann man den erfindungsgemäßen Suspensionen wahlweise noch andere grenzflächenaktive Stoffe wie z.B.
kationeEktive Substanzen zugeben, so daß die Grenzflächenaktivität wahlweise der übrigen Rezeptur angepaßt eingestellt werden kann.
Beispiel 2,4 g Hydroxyäthylcellulose werden unter intensivem Rühren innerhalb 1/2 bis 2 h in 273 ml Wasser gelöst.
Dann trägt man portionsweise unter weiterem Rühren 727 g Zinksalz des 2-Merkapto-pyridin-N-oxids (mit einem Wassergehalt von 45 Gew.-%) ein. Es entsteht ein gut rührbares Gemisch, das abschließend 15 min lang in einem Ultraturrax-Gerät mit 10 000 U/min homogenisiert wird.
Die resultierende nichtionogene Suspension ist gut fließfähig und etwa 3 Monate lang lagerstabil.

Claims

Patentansprüche 1. Nichtionogene Suspension des Zinksalzes von 2-Merkaptopyridin-N-oxid.
2. Verfahren zur Herstellung der nichtionogenen Suspension des Zinksalzes von 2-Merkapto pyridin -N-oxid, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß man auf das wasserhaltige Zinksalz des 2-Merkaptopyrydin-N-Oxids nichtionogene wasserlösliche Cellulosederivate einwirken läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, da du r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß die Herstellung der Suspension unter Einwirkung starker Scherkräfte erfolgt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 2 und 3, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß als Cellulosederivate nichtionogene wasserlösliche Celluloseäther verwendet werden.
5. Verfahren nach Ansprüchen 2 - 4, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß die Cellulosederivate in Mengen von 0,1 - 2,0 Gew.-%, bezogen auf das trockene Zinksalz, eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Ansprüchen 2 - 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß die Cellulosederivate in Mengen von 0,5 - 0,6 Gewichts-%, bezogen auf das trockene Zinksalz, eingesetzt werden.