DE3106414A1

DE3106414A1 - Verfahren zur herstellung eines magnetischen aufzeichnungsmediums

Info

Publication number: DE3106414A1
Application number: DE19813106414
Authority: DE
Inventors: Yutaka Tagajyo Miyagi Takei
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1980-02-22
Filing date: 1981-02-20
Publication date: 1982-01-14
Also published as: NL8100855A; GB2069874A; JPS613007B2; JPS56119938A; GB2069874B; FR2476891A1; US4332834A; FR2476891B1

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums oder eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials gemäß Oberbegriff des Hauptanspruchs.

Magnetische Aufzeichnungsmedien, wie Magnetbänder, die in den verschiedensten Magnetaufzeichnungs- und/oder -wiedergabegeräten verwendet werden, bestehen aus einem nichtmagnetischen Substrat, das an seiner Oberfläche mit einer magnetischen Überzugsschicht versehen ist. Die magnetische Überzugsschicht wird dadurch gebildet, daß man ein magnetisches Beschichtungsmaterial oder Anstrichmittel, das ein nadeiförmiges magnetisches Pulver und ein Bindemittel, die gleichmäßig in einem organischen Lösungsmittel dispergiert sind, in Form einer Schicht auf das Substrat aufträgt. Nachdem das magnetische Beschichtungsmaterial auf die Oberfläche des Substrats aufgetragen worden ist, wird das Magnetband, solange das Beschichtungsmaterial noch feucht ist und das magnetische Pulver in der Überzugsschicht noch bewegt werden kann, durch ein Magnetfeld geführt, um das magnetische Pulver längs einer Richtung des Magnetfeldes auszurichten, wonach die Überzugsschicht zur Fixierung des magnetischen Pulvers getrocknet wird. Durch die Orientierungsbehandlung werden die magnetischen Eigenschaften längs der vorbestimmten Richtung verbessert, beispielsweise wird das Rechteckverhältnis, das heißt das Verhältnis von remanenter Flußdichte zu magnetischer Sättigungsflußdichte erhöht.

Nach dem Stand der Technik erfolgt die Orientierungsbehandlung oder Ausrichtbehandlung durch das Anlegen eines mit Hilfe eines Permanentmagneten oder eines Gleichstrom-

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elektromagneten an die magnetische Überzugsschicht angelegten magnetischen Gleichfeldes. Bei dieser Methode wird selbst dann, wenn die Feldstärke des Magnetfeldes zur Steigerung des Orientierungseffektes erhöht wird, der Orientierungseffekt nicht genügend erreicht, wobei sich im Gegensatz zu den erwarteten Vorteilen eine Verschlechterung der Oberflächenglätte der Überzugsschicht ergibt.

Es wurden bereits verschiedene Methoden zur Verbesserung der Orientierungsbehandlung vorgeschlagen. Nach einer Methode wird eine Orientierungsvorrichtung empfohlen, die einen Hauptorientierungsmagneten in Form eines Permanentmagneten oder eines Gleichstromelektromagneten umfaßt, der ein Magnetfeld einer Richtung erzeugt und der von einem mit Wechselstrom versorgten Elektromagneten begleitet wird, der ein zusätzliches Magnetfeld mit periodisch alternierender Polarität (magnetisches Wechselfeld) erzeugt, das sich dem Hauptmagnetfeld überlagert. Gemäß einer weiteren Methode erfolgt die Orientierung durch Anlegen eines magnetischen Gleichfeldes längs einer vorbestimmten Richtung und eines zusätzlichen magnetischen Wechselfeldes, das senkrecht zu der Richtung des magnetischen Hauptgleichfeldes dem magnetischen Hauptfeld überlagert wird, oder es wird eine mechanische Vibration unter gleichzeitiger Anlegung des magnetischen Hauptgleichfeldes zur Verbesserung der Ausrichtung des magnetischen Pulvers bewirkt. Gemäß einer weiteren Methode wird neben dem magnetischen Hauptfeld in Form eines magnetischen Gleichfeldes auch ein magnetisches Wechselfeld angelegt, um das magnetische Pulver in Vibration zu versetzen und seine Orientierung zu verbessern. Jedoch wird bei all diesen herkömmlichen Methoden die Orientierung

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im wesentlichen durch das als Hauptfeld angelegte magnetische Gleichfeld verursacht, während das angelegte magnetische Wechselfeld so schwach ist, daß es gerade zu Vibrationen des magnetischen Pulvers führt, so daß dieses ohne weiteres während der Orientierungsbehandlung bewegt werden kann.

Bei den herkömmlichen Methoden, bei denen die Orientierung im wesentlichen durch ein magnetisches Gleichfeld erreicht wird, selbst wenn zusätzlich ein magnetisches Wechselfeld angewandt wird, tritt ein wesentlicher Orientierungseffekt auch dann auf, wenn die Feldstärke des orientierenden Magnetfeldes geringer ist als die Koerzitivkraft Hc des magnetischen Pulvers, wobei jedoch auch dann kein ausreichend starker Orientierungseffekt erreicht werden kann, wenn man ein magnetisches Gleichfeld mit einer Stärke anlegt, die größer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, wobei sich auch in diesem Fall im Gegensatz zu den Erwartungen eine Verschlechterung der Oberflächenglätte der Magnetschicht einstellt, wenn man die Feldstärke des orientierenden Magnetfeldes steigert, wie es oben bereits angesprochen wurde. Es ergeben sich auch weitere Nachteile dadurch, daß keine gute Orientierung erreicht werden kann und daß kein hohes Rechteckverhältnis erzielt werden kann, wenn das magnetische Pulver schlechte Dispersionseigenschaften besitzt, wenn große magnetische Agglomerate in dem magnetischen Beschichtungsmaterial enthalten sind und wenn das magnetische Beschichtungsmaterial einen hohen Gehalt an magnetischem Pulver aufweist.

Es wird angenommen, daß der Grund dafür, daß mit den herkömmlichen Methoden, bei denen die Orientierung im wesentlichen unter Anwendung eines magnetischen Gleich-

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feldes erreicht wird, unabhängig davon, ob ein zusätzliches magnetisches Wechselfeld angelegt wird oder nicht, kein ausreichend hohes Rechteckverhältnis erreicht werden kann, darin zu sehen ist, daß keine Umschaltung der Polarität der Magnetisierung des magnetischen Pulvers bei diesen herkömmlichen Orientierungsverfahren angewandt wird.

Der Begriff "Umschalten" steht für die Änderung der Polarität der spontanen Magnetisierung des magnetischen Pulvers. Wie in der Fig. 1 dargestellt ist, wird ein magnetisches Aufzeichnungsmedium 1, das mit einem magnetischen Beschichtungsmaterial , das ein nadeiförmiges Magnetpulver, ein Bindemittel und ein Lösungsmittel enthält, beschichtet ist, längs der Pfeilrichtung a durch eine Vorrichtung 2, in der ein orientierendes Magnetfeld erzeugt wird, geführt, währenddem das magnetische Beschichtungsmaterial noch feucht und das magnetische Pulver in dem Beschichtungsmaterial noch beweglich ist, so daß das durch die Vorrichtung 2 erzeugte magnetische Gleichfeld während der Hindurchführung des magnetischen Aufzeichnungsmediums auf die magnetische Überzugsschicht einwirkt, was zur Folge hat, daß das nadeiförmige magnetische Pulver längs der Richtung des Magnetfeldes orientiert oder ausgerichtet wird. In diesem Fall erreicht das auf das magnetische Pulver in dem magnetischen Aufzeichnungsmedium im Augenblick des Eintretens in die das orientierende Magnetfeld erzeugende Vorrichtung einwirkende magnetische Gleichfeld nicht augenblicklich die für die Orientierung erwünschte Stärke H _, sondern es erfolgt ein allmähliches Ansteigen des Magnetfeldes bei der Annäherung des magnetischen Aufzeichnungsmediums an den Eintritt der Vorrichtung zur Erzeugung des orientierenden Magnetfeldes. Die Stärke des von dem magnetischen Pulver aufgenommenen Magnetfeldes ist in der Fig. 2 dar-

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gestellt. Selbst wenn man ein orientierendes Magnetfeld HL-, auswählt, das stärker ist als die Koerzitivkraft Hc des magnetischen Pulvers, wirkt während einer gewissen Zeitdauer, wenngleich diese auch kurz ist, ein magnetisches Feld auf das Pulver ein, dessen Feldstärke nicht stärker ist als die Koerzitivkraft Hc des magnetischen Pulvers. Bei der Anwendung eines solchen Magnetfeldes, das nicht stärker ist als die Koerzitivkraft Hc, erfolgt kein Umschalten der Polarität der Magnetisierung, sondern es beginnt eine Rotation des magnetischen Pulvers selbst durch die Wechselwirkung zwischen der Magnetisierung und dem Magnetfeld. In diesem Fall wird, wenn die spontane Magnetisierung des magnetischen Pulvers 3 die in der Fig. 3A mit dem Pfeil a dargestellt ist, in die Richtung des Magnetfeldes geneigt wird, das magnetische Pulver relativ leicht längs der Richtung des Magnetfeldes mit einem Rotationswinkel S³ , der kleiner ist als 90°, orientiert, während dann, wenn die durch den Pfeil b in der Fig. 4A dargestellte spontane Magnetisierung entgegengesetzt zu der Richtung des Magnetfeldes ausgerichtet ist, das Magnetpulver um einen großen Winkel S³ von bis zu 180° gedreht wird, wie es ebenfalls in der Fig. 4A angedeutet ist. In diesem Fall muß das magnetische Pulver bis zur vollständigen Orientierung erheblich bewegt werden, so . d£iß eine lange Zeitdauer zur Vervollständigung der Orientierung notwendig ist. Selbst wenn das orientierende Magnetfeld während einer ausreichend langen Zeitdauer angelegt wird, besteht die Möglichkeit der gegenseitigen Beeinträchtigung der Teilchen des magnetischen Pulvers, da jedes Pulverteilchen erheblich bewegt werden muß, was zur Folge hat, daß ein großer Anteil des Pulvers auf dem halben Weg der Orientierung fixiert wird, wie es in der Fig. 4B dargestellt ist. Dieses Verhalten tritt umso-

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mehr auf, wenn das verwendete Pulver, wie bereits erwähnt schlechte Dispersionseigenschaften aufweist oder eine starke magnetische Agglomeration zeigt. Somit erfolgt bei der überwiegend mit Hilfe eines magnetischen Gleichfeldes bewirkten Orientierung eine übermäßige Bewegung des magnetischen Pulvers, bei der sich die Teilchen des magnetischen Pulvers stören, was zu einem schlechten Rechteckverhältnis auch dann führt, wenn man ein starkes orientierendes Magnetfeld anwendet. Weiterhin ergibt sich der Nachteil, daß die Oberflächenglätte der Überzugsschicht beeinträchtigt wird.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums anzugeben, das ein überlegenes Rechteckverhältnis und ein verbessertes Orientierungsverhältnis aufweist, ohne daß die Oberflächenglätte der magnetischen Überzugsschicht beeinträchtigt wird, so daß ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit überlegenen Eigenschaften gebildet wird.

Diese Aufgabe wird nun gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrens gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums oder Aufzeichnungsmaterials, gemäß dem ein magnetisches Beschichtungsmaterial, das überwiegend aus einem nadeiförmigen magnetischen Pulver und einem Bindemittel besteht, die gleichmäßig in einem Lösungsmittel dispergiert sind, hergestellt wird, das magnetische Be-

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schichtungsmaterial zur Bildung einer magnetischen Überzugsschicht auf der Oberfläche des Substrats in Form einer Schicht auf ein nichtmagnetisches Substrat aufgetragen wird, die magnetische Überzugsschicht einer Orientierungsbehandlung unterworfen wird, um das magnetische Pulver längs einer Richtung zu orientieren oder auszurichten, währenddem das magnetische Beschichtungsmaterial noch feucht und das magnetische Pulver in dem magnetischen Beschichtungsmaterial noch beweglich ist, und die magnetische Überzugsschicht bis zur Fixierung des magnetischen Pulvers getrocknet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Orientierungsbehandlung in der Weise durchführt, daß man ein gepulstes Magnetfeld mit einer Feldstärke, die größer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers längs einer Richtung anlegt oder einwirken läßt und anschließend ein magnetisches Gleichfeld in gleicher Richtung mit der gleichen Polarität wie das gepulste Magnetfeld einwirken läßt.

Weitere Gegenstände, Ausführungsformen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Orientierungsbehandlung bei der Herstellung eines Magnetbandes;

Fig. 2 eine graphische Darstellung zur Verdeutlichung

des orientierenden Magnetfeldes, wie es nach dem Stand der Technik angewandt wird;

Fig. 3A, 3B, 4A, 4B und 4C Modelle zur Verdeutlichung der nach dem Stand der Technik erreichten Orientierung;

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Fig. 6 und 7 graphische Darstellungen, die die Beziehung zwischen dem orientierenden Magnetfeld und dem Rechteckverhältnis verdeutlichen;

Fig. 8 eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem Pulver/Bindemittel-Verhältnis und dem Rechteckverhältnis wiedergibt; und

Fig. 9A, 9B und 9C Modelle zur Verdeutlichung der erfindungsgemäß erreichten Orientierung.

Erfindungsgemäß wird bei der Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums die auf einem nichtmagnetischen Substrat vorliegende magnetische Überzugsschicht einer Orientierungsbehandlung unterworfen, um das magnetische Pulver in der Überzugsschicht längs einer Richtung auszurichten, indem man ein gepulstes MagnetfeJd mehrfach längs einer Richtung einwirken läßt, wobei die Feldstärke eines jeden Magnetfeldes größer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, und anschließend längs einer Richtung ein magnetisches Gleichfeld einwirken läßt, dessen Polarität die gleiche ist, wie die des gepulsten Magnetfeldes. Die magnetische Überzugsschicht wird während oder unmittelbar nach der Orxentierungsbehandlung getrocknet, um das magnetische Pulver in der Überzugsschicht zu fixieren.

Erfindungsgemäß beschichtet man ein nichtmagnetisches Substrat, wie eine Polyäthylenterephthalatfolie mit einem magnetischen Beschichtungsmaterial oder Anstrichmittel, das überwiegend aus einem nadeiförmigen magnetischen Pulver und einem Bindemittel, die gleichmäßig in einem Lösungsmittel dispergiert sind, besteht, auf einer Oberfläche unter Bildung einer magnetischen Überzugsschicht . Dann wird die mit der magnetischen Überzugsschicht versehene Folie längs der in der Fig. 5 dargestellten Pfeilrichtung

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durch das gepulste Magnetfeld geführt, das durch die Vorrichtung 11 zur Erzeugung des gepulsten Magnetfeldes erzeugt wird, wonach die Behandlung mit dem durch den Magneten 12 erzeugten magnetischen Gleichfeld erfolgt. Die Behandlung der magnetischen Überzugsschicht mit dem orientierenden Magnetfeld kann während der Beschichtungsmaßnahme oder unmittelbar danach erfolgen. An der Austrittseite der magnetischen Behandlungseinrichtung in der Laufrichtung des Bandes gesehen ist ein in der Fig. 5 nicht dargestellter Trockner vorgesehen, mit dem die magnetische Überzugsschicht soweit getrocknet wird, daß das Magnetpulver in der Überzugsschicht sich nicht mehr bewegen kann. So können sich am Ende der Behandlungseinrichtung der orientierende Magnet und der Trockner überlappen, indem beispielsweise der Magnet 12 teilweise auf oder in dem Trockner vorgesehen ist. Man kann verschiedene Methoden zur Trocknung der Über2ugsschicht anwenden, wobei eine darin besteht, die Überzugsschicht mit warmer Luft anzublasen. Die Vorrichtung 11 zur Erzeugung des gepulsten Magnetfeldes besteht aus einer Anzahl von beispielsweise 5 Magnetspulen 13, die längs der Laufrichtung des Bandes angeordnet sind. Jede Magnetspule erzeugt ein gepulstes magnetisches Feld variabler Feldstärke zwischen 0 und 5 kOe längs der Längsrichtung des Magnetbandes. Durch eine entsprechende Steuerung der Stromversorgung der Magnetspule kann eine Pulsbreite von nicht mehr als 25 ms erzeugt werden.

Erfindungsgemäß ist es wesentlich, daß das gepulste Magnetfeld derart aufgebaut wird, daß das gepulste Magnetfeld mit einer Feldstärke, die größer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, während des Bandlaufes auf das gesamte magnetische Pulver in der

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Überzugsschicht einwirkt. Somit hängen die Länge der Magnetspule längs der Bandlaufrichtung und die Anzahl der Magnetspulen von der angewandten Bandlaufgeschwindigkeit und den Zeitintervallen zwischen den angelegten gepulsten Magnetfeldern ab. In der Fig. 5 sind 5 Magnetspulen dargestellt, die jweils ein gepulstes Magnetfeld in der Längsrichtung des Magnetbandes erzeugen, welche Magnetfelder jeweils die gleiche Polarität besitzen.

Die Feldstärke eines jeden gepulsten Magnetfeldes ist größer als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, was zu einem Umschalten der Polarität der Magnetisierung führt. Anschließend wird die Richtung der Magnetisierung, die entgegengesetzt zu der Polarität des Magnetfeldes gerichtet ist in die Richtung des Magnetfeldes gedreht. In dieser Weise wird erreicht, daß die Magnetisierung sämtlicher Teilchen des magnetischen Pulvers in der Richtung des Magnetfeldes verläuft.

Erfindungsgemäß ist die Anwendung eines gepulsten Magnetfeldes mit einer Pulsbreite von nicht mehr als 25 ms von Bedeutung, da das magnetische Pulver beim Eintreten in die Vorrichtung zur magnetischen Orientierung,in der ein gepulstes Magnetfeld mit einer Feldstärke größer als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers erzeugt wird, einem Magnetfeld unterliegt, das in seiner Feldstärke geringer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, welches durch das zur Orientierung verursachte gepulste Magnetfeld erzeugt wird. Wenn die Pulsbreite länger ist als 25 ms unterliegt das magnetische Pulver einem magnetischen Feld vor dem Eintreten in die den Orientierungsmagnet umfassende Vorrichtung, was zur Folge hat, daß sich eine unerwünschte Drehung des mag-

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netischen Pulvers anstelle eines Umschaltens oder einer Änderung der Magnetisierung einstellt.

Anschließend an die Anwendung des gepulsten Magnetfeldes wird ein magnetisches Gleichfeld an die magnetische Überzugsschicht angelegt. Das magnetische Gleichfeld besitzt die gleiche Polarität wie das gepulste Magnetfeld. Dabei führt ein stärkeres magnetisches Gleichfeld zu einem besseren Orientierungseffekt oder Ausrichteffekt. Ein zu starkes magnetisches Gleichfeld ist jedoch nicht erwünscht, da hierdurch eine Beeinträchtigung der Oberflächenglätte der Überzugsschicht verursacht werden kann. Das magnetische Gleichfeld sollte während einer ausreichend langen Zeitdauer an die magnetische Überzugsschicht angelegt werden, um die magnetische Orientierung zu vervollständigen, beispielsweise während einer Zeitdauer von mindestens 70 ms und noch bevorzugter während mindestens 100 ms. Diese Periode kann über die Länge des magnetischen Gleichfeldes und die Laufgeschwindigkeit des Bandes festgelegt werden.

Das magnetische Gleichfeld sollte eine Feldstärke zwischen 1000 und 3000 Oe und vorzugsweise zwischen 1200 und 2000 Oe aufweisen. Wenn die Feldstärke unterhalb der unteren Grenze liegt, ergibt sich kein ausreichender Orientierungseffekt, während bei Anwendung einer Feldstärke oberhalb der Obergrenze die Oberflächenglätte der magnetischen Überzugsschicht beeinträchtigt werden kann. Als magnetisches Pulver kann man bei der Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmediums ^-Fe₃O₃, Fe.,0,, eine Spinellstruktur, die eine Zwischenphase zwischen J^--Fe ₂°o und Fe-,0, darstellt, mit Kobalt dotiertes T-Fe₃O.,, mit Kobalt dotiertes Fe,O₄, eine mit Kobalt dotierte Spinellstruktur der oben erwähnten Art, Chromdioxid, Bariumferrit,

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verschiedene Legierungen oder Legierungsteilchen, wie Fe-Co, Co-Ni, Fe-Co-Ni, Fe-Co-B, Fe-Co-Cr-B, Mn-Bi, Mn-Al, Fe-Co-V und dergleichen, Eisennitrid und Mischungen davon verwenden. Diese Pulver bestehen im allgemeinen aus nadeiförmigen Teilchen.

Das als Bindemittel verwendete harzartige Material kann aus der großen Vielzahl von Bindemitteln ausgewählt werden, die zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien üblich sind. Beispielsweise kann man nennen Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid/Vinylacetat/ Vinylalkohol-Copolymere, Vinylchlorid/Vinylacetat/Maleinsäure-Copolymere, Vinylchlorid/Vinylidenchlorid-Copolymere, Vinylchlorid/Acrylnitril-Copolymere, Acrylsäureester /Acrylnitril-Copolymere, Acrylsäureester/Vinylidenchlorid-Copolymere, Methacrylsäureester/Vinylidenchlorid-Copolymere, Methacrylsäureester/Styrol-Copolymere, thermoplastische Polyurethanharze, Phenoxyharze, Polyvinylfluoridharze, Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymere, Butadien/Acrylnitril-Copolymere, Acrylnitril/Butadien/Acrylsäure-Copolymere, Acrylnitril/Butadien/Methacrylsäure-Copolymere, Polyvinylbutyrale, Polyvinylacetale, Cellulosederivate, Styrol/Butadien-Copolymere, Polyesterharze, Phenolharze, Epoxidharze, hitzehärtbare Polyurethanharze, Harnstoffharze, Melaminharze, Alkydharze, Harnstoff/Formaldehyd-Harze und Mischungen dieser Materialien. Wenn man einen Polyisocyanathärter als Vernetzungsmittel für das Bindemittel einsetzt, ist es bevorzugt, diesen Härter in einer Menge von 10 bis 4 0 Gew.-'ä , bezogen auf die Gesamtmenge des Bindemittels zu verwenden.

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Das für die erfindungsgemäße Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendete nichtmagnetische Substrat kann eines der hierfür üblicherweise verwendeten Materialien sein, beispielsweise Materialien, die Polyestergruppen aufweisen, wie Polyäthylenterephthalat und dergleichen, die Polyolefingruppen aufweisen, wie Polypropylen und dergleichen, Cellulosederivate, wie Cellulosetriacetat, Cellulosediacetat und dergleichen, Polycarbonate, Polyvinylchloride, Polyimide, metallische Materialien, wie Aluminium, Kupfer und dergleichen, sowie Papier und dergleichen.

Bei der Herstellung des magnetischen Beschichtungsmaterials kann man irgendwelche Materialien als organische Lösungsmittel verwenden. So kann man Verbindungen, die eine Ketongruppe aufweisen, wie Aceton, Methyläthylketon, Mefchylisobutylketon, Cyclohexanon und dergleichen verwenden. Man kann auch Verbindungen mit Alkoholgruppen verwenden, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Butanol und dergleichen. Das Lösungsmittel kann auch Estergruppen aufweisen, wie im Fall von Methylacetat, Äthylacetat, Butylacetat, Äthyllactat, Äthylenglykolacetat, Monoäthyläther und dergleichen. Das Lösungsmittel kann auch Glykoläthergruppen aufweisen, wie Athylenglykoldxmethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther, Dioxan und dergleichen. Das Lösungsmittel kann auch ein aromatischer Kohlenwasserstoff sein, wie Benzol, Toluol, Xylol und dergleichen. Man kann auch einen aliphatischen Kohlenwasserstoff, wie Hexan, Heptan und dergleichen einsetzen. Substituierte Kohlenwasserstoffe sind ebenfalls geeignet, wie Nitropropan und dergleichen. Erfindungsgemäß können diese Lösungsmittel einzeln oder in Kombination eingesetzt werden.

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Die magnetische Überzugsschicht des Aufzeichnungsmediums kann ein Schleifmittel, wie Aluminiumoxid, Chrom(III)oxid, Siliciumdioxid und dergleichen, welche Materialien einzeln oder auch in Kombination verwendet werden können, enthalten.

Die magnetische Überzugsschicht kann weiterhin ein Schmiermittel, wie eine höhere Fettsäure, einen Ester aus einer höheren Fettsäure und einem Alkohol, ein Siliconöl und dergleichen enthalten. Die magnetische Aufzeichnungsschicht kann weiterhin ein antistatisches Mittel, wie Ruß und ein Dispergiermittel wie Lecithin enthalten.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Man bereitet ein magnetisches Beschichtungsmaterial der folgenden Zusammensetzung:

^"-Fe₉O-. (magnetisches Pulver,

Hc = 380 Oe) 100,0 Gew.-Teile

Vinylchlorid/Vinylacetat/Vinyl-

alkohol-Copolymer

(VAGH der Firma Union Carbide

Corporation) 15,0 Gew.-Teile

Polyurethanharz (Estane 5702

der Firma B.F. Goodrich) 15,0 Gew.-Teile

Lecithin (Dispergiermittel) 1,0 Gew.-Teile

Methyläthylketon (Lösungsmittel) 150,0 Gew.-Teile Methylisobutylketon (Lösungsmittel) 150,0 Gew.-Teile

Zur Bildung einer magnetischen Überzugsschicht trägt man das magnetische Beschichtungsmaterial in Form einer Schicht

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auf ein nichtmagnetisches Substrat, wie eine Polyäthylenterephthalatfolie auf. Dann führt man das in dieser Weise beschichtete Magnetband in die Vorrichtung zur Erzeugung des Magnetfeldes ein, die 5 Magnetspulen 13 und einen Permanentmagneten 12 umfaßt, wie es in der Fig. 5 dargestellt ist. Die Pulsbreite des durch jede der Magnetspulen 13 erzeugten magnetischen Feldes beträgt 5 ms, wobei die Magnetspulen magnetische Felder gleicher Polarität längs der Längsrichtung des Magnetbandes erzeugen. Das mit Hilfe des Permanentmagneten erzeugte magnetische Gleichfeld besitzt die gleiche Polarität, verläuft in gleicher Richtung wie das gepulste Magnetfeld und besitzt eine Feldstärke von 1500 Oe. In dieser Weise bereitet man eine Reihe von Magnetbändern, deren Meßergebnisse in der Fig. 6 angegeben sind.

Die Fig. 6 verdeutlicht anhand einer Kurve die Beziehung zwischen der Feldstärke des gepulsten Magnetfeldes und dem Rechteckverhältnis (Rs), das das Verhältnis von remanenter magnetischer Flußdichte (Br) zur magnetischen Sättigungsflußdichte (Bs) darstellt. Die in der Fig. 6 dargestellte ausgezogene Kurve 14 verdeutlicht die Ergebnisse die erfindungsgemäß erhalten werden, wenn ein gepulstes Magnetfeld vor der Einwirkung eines magnetischen Gleichfeldes angewandt wird, während die gestrichelte Kurve 15 die Ergebnisse wiedergibt, die man dann erhält, wenn man ein gepulstes Magnetfeld mit einer Polarität anwendet, die der Polarität des angelegten magnetischen Gleichfeldes entgegengesetzt ist. Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß man keine Steigerung des Orientierungseffektes beobachtet, wenn ein gepulstes Magnetfeld entgegengesetzter Polarität angewandt wird, während man eine Steigerung des Orientierungseffektes, der durch den erhöhten Wert des

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Rechteckverhältnisses repräsentiert wird, beobachtet, wenn man vor dem Anlegen des magnetischen Gleichfeldes ein gepulstes Magnetfeld der gleichen Polarität wie das magnetische Gleichfeld anwendet und zwar mit einer Feldstärke, die größer ist als 380 Oe, nämlich der Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers.

Beispiel 2

Man verwendet mit Kobalt dotiertes J*~Fe_?0, mit einer Koerzitivkraft von 750 Oe als Magnetpulver und bereitet unter Anwendung der Verfahrensmaßnahmen von Beispiel 1 ein magnetisches Beschxchtungsmaterial, das man nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 in Form einer Schicht auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufbringt und orientiert. Die Beziehung zwischen dem gepulsten Magnetfeld und dem Rechteckverhältnis ist in der Fig. 7 dargestellt, in der die ausgezogene Kurve 16 die Ergebnisse wiedergibt, die man erhält, wenn das gepulste Magnetfeld die gleiche Polarität aufweist wie das magnetische Gleichfeld, während die gestrichelte Kurve 17 jenen Ergebnissen entspricht, die man erhält, wenn das gepulste Magnetfeld die entgegengesetzte Polarität in Bezug auf das magnetische Gleichfeld aufweist. Aus der Fig. 7 ist zu erkennen, daß der Orientierungseffekt größer ist, wenn das gepulste Magnetfeld mit einer Feldstärke größer als die Koerzitivkraft des Magnetpulvers an die magnetische Überzugsschicht angelegt wird, bevor das magnetische Gleichfeld zur Einwirkung kommt.

Die Fig. 8 verdeutlicht die Beziehung zwischen dem Pulver/ Bindemittel-Verhältnis (P/B-Verhältnis) und dem Rechteckverhältnis, wobei die ausgezogene Kurve 18 die Ergebnisse wiedergibt, die man erhält, wenn vor dem Anlegen eines magnetischen

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Gleichfeldes ein gepulstes Magnetfeld mit einer Pulsbreite von 5 ms und einer Feldstärke von 5 kOe zur Einwirkung gebracht wird, während die gestrichelte Kurve 19 den Ergebnissen entspricht, die man bei der Ausführung der Orientierung mit einem magnetischen Gleichfeld ohne die Anwendung eines zuvor angewandten gepulsten Magnetfeldes erhält. In diesem Fall wird y-Fe~O-, mit einer Koerzitivkraft von 350 Oe als magnetisches Pulver verwendet. Wie aus der Fig. 8 zu erkennen ist, wird bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise im Vergleich zu der herkömmlichen Methode eine Verschlechterung des Rechteckverhältnisses vermieden.

Der Grund zur Erzeugung des überlegenen Orientierungseffektes bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist offensichtlich der folgende: Wenn das gepulste Magnetfeld Hp, mit einer Feldstärke größer als die Koerzitivkraft Hc des magnetischen Pulvers auf das magnetische Pulver zur Einwirkung kpmmt, wie es in der Fig. 9A dargestellt ist, wo die Magnetisierung des Pulvers statistisch verteilt ist, ergibt sich ein Umschalten der Magnetisierung, wodurch die Magnetisierung des Magnetpulvers ihre Richtung wechselt und in der Richtung des Magnetfeldes weist, wie es in der Fig. 9B dargestellt ist. Wenn anschließend das magnetische Gleichfeld H mit der gleichen Polarität wie der des gepulsten Magnetfeldes angelegt wird, wird ein Drehmoment erzeugt, das die Teilchen des magnetischen Pulvers dreht, so daß dieses in der Richtung des magnetischen Gleichfeldes ausgerichtet wird, wie es in der Fig. 9C gezeigt ist. In diesem Fall beträgt der Drehwinkel sämtlicher Teilchen des magnetischen Pulvers weniger als 90°, da die Magnetisierung der Pulverteilchen durch die Anwendung des zuvor angelegten gepulsten Mag-

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netfeldes bereits in die Richtung des Magnetfeldes zeigt. In dieser Weise wird eine Störung der Teilchen des magnetischen Pulvers vermieden, so daß eine überlegene Orientierung erreicht wird.

Wie bereits erwähnt, kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ein guter Orientierungseffekt erreicht werden, ohne daß die Oberflächenglätte der magnetischen Überzugsschicht beeinträchtigt oder beschädigt wird. Schließlich
ist das erfindungsgemäße Orientierungsverfahren besonders nützlich für Magnetbänder mit einem hohen Verhältnis von
Pulver zu Bindemittel.

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Claims

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Beim Europalachen Patentamt zugelassene Vertreter — Professional Representatives before the European Patent Office Msndatalres agrees pres !'Office europeen des brevets

Dipl.-Chem. Dr. N. ter Meer Dip! -Ing. H. Steinmeister

^Di.P'-'ⁿ9· ^F· ^E· Müller siekerwall 7,

Tnftstrasse 4,

D-8OOO MÖNCHEN 22 D-48OO BIELEFELD

Case S81P43 20. Februar 1981

SONY CORPORATION

7-35 Kitashinagawa 6-chome, Shinagawa-ku, Tokyo 141, Japan

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums

Priorität: 22. Februar 1980, Japan, Nr. 21788/80

PATENTANSPRÜCHE

1/. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums durch

a) Herstellen eines magnetischen Beschichtungsmaterials, das im wesentlichen aus einem nadeiförmigen magnetischen Pulver und einem Bindemittel, die gleichmäßig in einem Lösungsmittel dispergiert sind, besteht;

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b) Aufbringen des magnetischen Beschxchtungsmaterials auf ein nichtmagnetisches Substrat unter Bildung einer magnetischen Überzugsschicht auf einer Oberfläche des Substrats;

c) Anlegen eines orientierenden Magnetfelds an die magnetische Überzugsschicht, solange diese noch feucht ist und das magnetische Pulver in dem Beschichtungsmaterial bewegt werden kann, zur Orientierung des magnetischen Pulvers in einer Richtung; und

d) Trocknen der magnetischen Überzugsschicht bis zur Fixierung des magnetischen Pulvers,

dadurch gekennzeichnet, daß man zur Durchführung der Orientierungsbehandlung ein gepulstes Magnetfeld mit einer Feldstärke, die größer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, in der genannten einen Richtung anlegt und anschließend ein magnetisches Gleichfeld mit der gleichen Polarität wie das gepulste Magnetfeld in der gleichen Richtung anlegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das gepulste Magnetfeld eine Pulsbreite von nicht mehr als 25 ms aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß man das gepulste Magnetfeld mehrfach auf die magnetische Überzugsschicht einwirken läßt.

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4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß man das gepulste Magnetfeld mit Hilfe einer Magnetspule erzeugt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Feldstärke des gepulsten Magnetfeldes größer ist als die Koerzitivkraft des magnetischen Pulvers, jedoch nicht mehr als 5 kOe beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß man das gepulste Magnetfeld mit Hilfe einer Vielzahl von Magnetspulen, die jeweils ein gepulstes Magnetfeld einer Polarität erzeugen, auf die magnetische Überzugsschicht einwirken läßt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das magnetische Gleichfeld eine Feldstärke zwischen 1000 und 3000 Oe aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man zur Erzeugung des magnetischen Gleichfeldes einen Permanentmagneten oder einen Elektromagneten verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß man das magnetische Gleichfeld mit Hilfe einer mit Gleichstrom versorgten Magnetspule erzeugt.

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