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Verfahren und Vorrichtung
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zur kontinuierlichen, fotometrischen On-line-Messung von spezifischen
Oberflächen disperser Feststoffe Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur kontinuierlichen, fotometrischen On-line-Messung von spezifischen Oberflächen
disperser Feststoffe gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. 5.
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Die kontinuierliche Messung der spezifischen Oberfläche disperser
Feststoffe ist nach wie vor ein technisch nicht befriedigend gelöstes Problem.
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Für die diskontinuierliche Messung der spezifischen Oberfläche disperser
Feststoffe werden vornehmlich drei physikalische Grundprinzipien angewendet; nämlich
1. die Messung der Sorption eines Gases oder einer Flüssigkeit an der Oberfläche
der Feststoffe, 2. die Messung des Druckverlusts bei der Durchströmung von Pakkungen
aus den Feststoffen und 3. die Messung der Extinktion, d.h. Schwächung eines weißen
oder monochromatischen Lichtstrahls bei der Durchstrahlung einer Suspension der
Feststoffe.
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Nur das letztgenannte physikalische Prinzip ist für die kontinuierliche
On-line-Messung von spezifischen Oberflächen disperser Feststoffe geeignet.
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Die fotometrische Oberflächenmessung wurde bisher nur diskontinuierlich
angewandt. Dabei wird eine Suspension bekannter Feststoffvolumenkonzentration hergestellt
und in einer lichtdurchlässigen Küvette von einem Lichtstrahl enger oder weiter
Apertur, d.h. Öffnungswinkel, durchleuchtet. Befinden sich zum Zeitpunkt der Messung
noch Partikel aller Größenklassen im Lichtstrahl, so ist die Schwächung oder Extinktion
des Lichtes nach Durchtritt durch die Suspensionsschicht ein Maß für die fotometrische
Oberfläche der Gesamtheit aller im Lichtstrahl befindlichen Partikel.
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Die fotometrische Oberfläche läßt sich anhand einer aus dem Lambert-Beerschen
Gesetz abgeleiteten Gleichung berechnen:
Dabei ist T0 = Io/Ioo das Verhältnis der Lichtintensitäten nach Durchdringen der
Suspension Io zur Lichtschwächung, hervorgerufen durch die Küvette und die Suspensionsflüssigkeit.
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T wird Transmission genannt. K(x) ist der Extinktionskoeff 1-zient,
x die Partikelgröße, 9 die Feststoffvolumenkonzentration, L die Länge des Lichtweges
durch die Suspension.un
q3(x) die Konzentration der Partikel der
Größe x.
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Auf diese Weise läßt sich eine kontinuierliche Messung der spezifischen
Oberfläche nicht durchführen, da die Konzentration unbekannt ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur kontinuierlichen fotometrischen Messung der spezifischen Oberfläche zu schaffen,
das einfach und betriebssicher in der Durchführung ist, dabei aber eine hohe Meßgenauigkeit
zu erzielen gestattet.
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Ein diese Aufgabe lösendes Verfahren ist im Patentanspruch 1 und hinsichtlich
seiner Ausgestaltungen in de Ansprüchen 2 bis 4 gekennzeichnet. Eine Vorrichtung
zur Durchführung des Verfahrens ergibt sich aus Anspruch 5 und hinsichtlich seiner
Ausgestaltungen aus den Ansprüchen 6 bis 8.
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Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, neben einer fotometrischen
Extinktionsmessung, wie sie für diskontinuierliche Verfahren bekannt ist, eine Messung
der Volumenkonzentration während der Extinktionsmessung durchzuführen.
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Gleichung (1) läßt sich auch auf die kontinuierliche On-line-Messung
von volumenbezogenen fotometrischen Oberflächen anwenden, wenn die Volumenkonzentration
cVo' die das Verhältnis von Feststoffvolumen V der im Lichtstrahl die Schwächung
so hervorrufenden Partikel zu dem vom Lichtstrahl durchleuchteten Suspensionsvolumen
Vst darstellt, durch die sogenannte Transportkonzentration CT = #s /#st (2)
ersetzt
wird, die das Verhältnis des in der Zeiteinheit den Lichtstrahl passierenden Partikelvolumens,
den Partikelvolumenstrom s' , zu dem in der Zeiteinheit den Lichtstrahl passierenden
Suspensions- oder Aerosolvolumen, des Aerosol-oder Suspensionsvolumenstroms çst
darstellt.
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Im Gegensatz zu bisher verwendeten Systemen kann deshalb die Messung
der fotometrischen Oberfläche nicht nur kontinuierlich, sondern auch in Aerosolen,
d.h. in Feststoff-Gasgemischen, durchgeführt werden. Dies ist in vielen technischen
Anwendungsfällen, insbesondere bei der Überwachung der Zerkleinerungsprozesse von
Massengütern, was meist trocken geschieht, ein gheblicher Vorteil.
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Wie Gleichung (1) zu entnehmen, ist eine Ermittlung der fotometrischen
spezifischen Oberfläche nur möglich, wenn einerseits die Schwächung des Lichtstrahls,
d.h. To, gemessen wird und andererseits die Feststoffvolumenkonzentration C0 bekannt
ist. Bei diskontinuierlichen Meßverfahren kann CVo aus der in ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen
eingewogenen Feststoffmasse m = Pp V bestimmt werden. Bei einem kontinuierlichen
Verfah-5 ren ist dies nicht möglich; dort ist vielmehr die Transportkonzentration
CT kontinuierlich zu messen.
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Die Feststoffkonzentrationsmessung mittels Absorption von Gamma-Strahlen
oder Radionuklid-Strahlen, wobei diese Strahlen etwa senkrecht zu dem Lichtstrahl
das Meßvolumen bzw. die Strömungsstrecke durchdringen(führt dazu, daß im gleichen
Querschnitt der Strömungsstrecke sowohl die Lichtextinktions- als auch die Volumenkonzentrationsmessung
durchgeführt werden, sodaß durch größere zeitliche Verschiebungen keine Ungenauigkeiten
entstehen.
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Der bevorzugte Querschnitt an der Stelle, an der der Lichtstrahl und
der Gamma- oder Radionuklid-Strahl die Strömungsstrecke durchdringen, ist rechteckig
deshalb, weil dann Ungenauigkeiten der Lage der Strahlen keinen Einfluß auf die
Meßgenauigkeit haben, weil die Länge des Licht- und Strahlungswegs durch denAnrosol-oder
Suspensionsstrom konstant bleibt. Die "Ecken" des Strömungsquerschnitts können abgerundet
sein.
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Die Messung erreicht überraschenderweise eine hohe Genauigkeit.
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Sofern die Strömungsstrecke, in der die Messung durchgeführt wird,
nicht die angegebene flache Form aufweist, sondern kreisrund oder quadratisch ist,
lassen sich keine brauchbaren Meßergebnisse erzielen.
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Durch die Verwenduiig einesAerosol- oder Suspensionsstroms flachen,
angenähert rechteckigen Querschnitts läßt sich bei konstanter Feststofftransportkonzentration
über dem Querschnitt durch Anpassung der von dem jeweiligen Strahl durchsetzten
Dicke desAerosol-oder Suspensionsstroms eine gleichzeitige Messung der Feststoffkonzentrationsmessung
und der Lichtstrahlmessung durchführen.
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Durch die Erfindung ist eine kombinierte Anwendung von z. B.weißem
Licht und Radionukiidstrahlung möglich, weil ohne Erhöhung der Feststoffkonzentration
eine ausreichende Radionuklidstrahlungs-Absorptionsschwächung erzielbar ist. Bei
rechteckiger Strömungsstrecke verläuft der Lichtstrahl parallel zur kurzen Rechteckseite
und der Gamma- oder Radionuklidstrahl parallel zur langen Rechteckseite.
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Bei Vorgabe eines Rechteckprofils für denAzosol- oder Suspensionsstrom
müssen deshalb die Richtungen der jeweiligen Strahlen angenähert senkrecht zueinander
stehen.
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An das Verhältnis von Dicken- zu Breitenerstreckung des Querschnitts
in der Strömung oder Meßstrecke sind gewisse Mindestanforderungen zu stellen, wie
sie insbesondere im Anspruch 2 angegeben sind, um gleichzeitig die vorgesehene Messung
der Feststofftransportkonzentration und der Extinktion bzw. der Lichtschwächung
zu ermöglichen.
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In vielen Fällen gelingt eine genaue Messung bei einem Verhältnis
von 1:50, wenn also die lange Rechteckseite 150 mm die kurze Rechteckseite 3 mm
beträgt. Eine für alle Meßaufgaben genaue Angabe des Verhältnisses von Dicken- zu
Breitenerstreckung läßt sich nur schwer angeben, da die Schwächung des Lichtstrahls
von der zu mesenden Partikelgrößenverteilung bzw. deren spezifischer Oberfläche
abhängt. Aus diesem Grunde sollte der Querschnitt des Stroms aus Feststoffpartikeln
und Strömungsmittel im Bereich von 1:5 wählbar sein können.
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Es ist besonders vorteilhaft, wenn der Lichtstrahl und der Gamma-oder
Radionuklidstrahl den Asosol- oder Suspensionsstrom inTransportrichtungangenähert
an derselben Stelle durchdringen. Das Verfahren läßt sich zwar auch ohne Einhaltung
dieser Vorschrift durchführen, sofern sichergestellt ist, daß sich die Feststoffkonzentration
zwischen der Extinktionsmeßstelle und der Konzentrationsmeßstelle nicht ändert.
Dies ist jedoch für die meisten technischen Anwendungsfälle auszuschließen, da nicht
verhindert werden kann, daß sich Schwankungen in der Feststoffkonzentration ausbilden,
die so hoch sein können daß nur eine fehlerbehaftete Messung möglich ist. Daher
ist die beste Verfahrenstechnische Lösung diejenige, die die gleichzeitige Messung
an demselben Ort oder an zwei Meßstellen, die sich nur wenig voneinander entfernt
befinden, vorsieht.
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Besonders vorteilhaft ist eine Ausgestaltung der Erfindung, bei der
die Messung in einem sogenannten Freistrahl durchgeführt wird,.
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die Strömung aus Feststoff und Strömungsmittel also im Bereich der
Meßstellen, an denen der Lichtstrahl und der Gamma- oder Padionuklid-Strahl die
Strömung durchdringen, nicht durch ür die Strahlung durchläßige) Wände begrenzt
oder geführt ist.
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Zwar ist die Durchführung des Verfahrens auch möglich, wenn der Strom
an den Meßstellen in einem Kanal geführt wird. Die Sauberhaltung der für die jeweilige
Strahlung durchlässigen Wände und deren Verschleiß sind oft ein nicht zu unterschätzendes
Problem.
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Aus diesem Grunde ist eine besonders lang andauernde störungsfreie
Betriebsweise nur zu erwarten, wenn die Messungen im Frei strahl durchgeführt werden.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist anhand einer Zeichnung näher
erläutert, in der zeigt: Fig. 1 eine Prinzipsskizze des Meßverfahrens und Fig. 2
eine Prinzipskizze der Meßvorrichtung.
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In Fig. 1 ist im mittleren Kreisabschnitt die Strömungsstrecke angedeutet,
in die der in einemStrömungsmittel suspendierte Feststoff von links her eintritt
und rechts austritt. Diese Strömungsstrecke kann, muß aber nicht durch Wände begrenzt
sein. Um sicherzustellen, daß die Feststoffkonzentration über dt Strömungsquerschnitt
konstant ist, ist im allgemeinen ein Dosier-Dispergier-System vorzuschalten. Um
den Feststoff nach Austritt aus der Strömungsstrecke nicht ohne weiteres in die
Atmosphäre austreten zu lassen, kann der Strömungsstrecke ein Abscheider in Form
eines Zyklons, Filters od. dgl. mit Absauggebläse nachgeschaltet sein.
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Die Lichtextinktionsmessung bzw. Lichtabsorptionsschwächungsmessung
erfolgt parallel zur Dickenerstreckung bzw. schmalen Kantenseite der rechteckigen
Strömungsstrecke, in der die Messung vorgenommen wird, d.h. im Bild von oben nach
unten. Oberhalb tritt ein Lichtstrahl aus einer Lichtquelle eines Fotometers mit
der
Intensität 1o in die Strömungsstrecke aus und verläßt diese
mit der Intensität I, die von einem Fotoempfänger bestimmt wird.
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Die Konzentrationsbestimmung erfolgt aufgrund einer Intensitätsabnahme
eines senkrecht zur Strömungsrichtung und parallel zur Breitenerstreckung durch
die Strömung geleiteten Gamma- oder Radionuklid-Strahls, der von einer Röntgenröhre
oder Gammastrahler erzeugt wird. Er tritt mit der Intensität Ng in die Strömungsstrecke
ein und mit der geringeren Intensität N aus ihr aus.
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Sie wird bestimmt durch einen Szintillationszähler.
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Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
wie sie in Fig. 2 dargestellt ist, ist auf die Erzeugung und Messung eines in einem
gasförmigen Strömungsmittel suspendierten Feststoff, also in einem m.eesolstrom,
abgestellt. Das Aufgabegut wird einem Dosier- und Dispergiersystem zugeführt. Dieses
besteht aus einer Fließbetteinrichtung 1, die mit Druckluft betrieben wird und der
das Aufgabegut von oben oberhalb eines Siebs und die Druckluft von unten unterhalb
eines Siebs zugegeben wird. In einer anschliessenden Dispergierzone 2 wird das trockene
Aufgabegut in einem Hochgeschwindigkeits-Luftstrahl dispergiert und in einen nachgeschalteten
Strömungskanal 3 rechteckigen Querschnitts auf die Geschwindigkeit beschleunigt,
die in einer Strömungsstrecke4 herrschen soll, die sich an den Auslaßquerschnitt
des Strömungskanals 3 anschließt. Der Strömungskanal 3 hat einen flachen Auslaßquerschnitt,
der die Strömung in der Strömungsstrecke, in welcher die Messung durchgeführt wird,
bestimmt. Der Querschnitt ist etwa rechteckig. Da hinter dem Auslaß des Strömungskanals
3kein w terer, durch Wände begrester Kanal vorgesehen ist, tritt der Strom aus Feststoffpartikel
und Strömungmittel als sogenannter Freistrahl aus.
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Im Frei strahl findet an angenähert derselben Stelle und senkrecht
zueinander die Messung der Lichtabsorptionsschwächung tionsschwächung der Gammastrahlung
bzw. Radionuklidstrahlung statt.
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Mit einem Fotometer aus einer Lichtstrahlungsquelle 6 und einem
Lichtintensitätsmeßgerät
7 kann eine Extinktionsmessung vorgenommen werden. Der von der Lichtstrahlungsquelle
6 ausgesandte Lichtstrahl verläuft senkrecht zur Strömungsrichtung und parallel
zur Dickenerstreckung des flachen Freistrahls. Die Lichtstrahlungsquelle 6 sendet
einen Lichtstrahl angenähert parallelen Lichts aus.
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Für die Konzentrationsmessung wird entweder eine Röntgenstrahlungsquelle
oder ein geeignetes Radionuklid,*verwendet. Die Strahlungsquelle 8 -sendet ihre
Strahlen nach Kollimation senkrecht zur Strömungsrichtung und parallel zur Breitenerstreckung
des Stroms aus Feststoff und Strömungsmittel aus, und zwar an der gleichen Stelle,
an der der Lichtstrahl den Strom durchdringt. Die Strahlung wird nach Durchtritt
durch den Strom von einem Strahlungsintensitäts-Meßgerät, z. B. einem Szintillationszähler,
gemessen.
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Die beiden Strahlungsrichtungen bilden untereinander einen Winkel
von etwa 900. Der Brosol- oder Suspensionsstrom wird mittels einer Absauge- und
Abscheideeinheit, bei kleineren Einheiten z.B. mittels eines Haushaltsstaubsaugers
aus der Meßstrecke 4 über ein Rohr 5 mit einem Einlaßtrichter abgesaugt.
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* z.B. Pu-238
Erfindungsgemäß wird ein Aerosol- oder
Suspensionsstrom im Strömungskanal rechteckigen Querschnitts erzeugt und außerhalb
davon im Freistrahl an angenähertderselben Stelle von einem weißen oder monochromatischen
Lichtstrahl und einem von einer Röntgenquelle erzeugten Gammastrahl' oder von einem
von einem Radionuklid erzeugten Strahl unter einem Winkel von angenähert 900 durchdrungen.
Die Schwächung des. Lichtstrahls wird mit dem Fotometer und die der Gamma- oder
Radioniklidstrahlung mit einem Zähler gemessen und von einer Auswerteinrichtung,
z.B. einer Datenverarbeitungsanlage oder einem Rechner, z.B. Mikroprosessor, ausgewertet.
Hinter der Strömungsstrecke wird der Aerosol- bzw. Suspensionsstrom dem Abscheider
zugeführt.
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Im Fall der Aerosolherstellung ausgehend von einem trockenta Pulver
ist eine der erfindungsgemässen Meßvorrichtung vorgeschaltete Dosier- und Dispergiereinrichtung
erforderlich, die sicherstellt, dass der Meßvorrichtung ein gut dispergiertes Aerosol
zugeführt wird.
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Wird das Aerosol einem verfahrenstechnischen Prozeß entnommen, in
dem der Feststoff bereits in einem Gas oder in einer Flussigkeit ausreichend dispergiert
vorliegt, so kann die Aufgabecutvorbereitung in der Dosier- und Dispergiereinrichtung
entfi.llen. Es ist jedoch sicherzustellen, dass dem Prozeß oder c.em Prozeß strom
eine repräsentative Probe des zu analysierendeIt Feststoffs entnommen wird, z.B.
durch eine isokinetische TEilstromabsaugung.
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Der Aerosolstrom kann deshalb auch direkt einem Prozeß oder einem
Prozeßstrom entnommen werden und nach der On-line-Messung in den Prozeß bzw. den
ProzeBstrom wieder zurückgeführt werden. Im Gegensatz zu der anhand von Fig. 2 beschriebenen
Meßvorrichtung ist dann der Feststoff nicht abzuscheiden.
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In der Auswerteinrichtung kann aus der ersten Messung, der Gamma-
oder Radionuklidstrahlungsschwächungsmessung' zunächst die Volumenkonzentration
errechnet und mit deren Hilfe aus der zweiten Messung, der Lichtextinktionsmessung,
die fotometrische spezifische Oberfläche errechnet werden. Es kann natürlich bei
entsprechender Ausbildung der Auswerteinrichtung 10 auch aus den Meßwerten der Strahlungsintensitätsmeßeinrichtung
9 und der Lichtintensitätsmeßeinrichtung 7 des Fotometers unmittelbar die fotometrische
spezifische Oberfläche errechnet. Auf die Einhaltung einer bestimmten Reihenfolge
der Messungen und deren Auswertung kommt es nicht an. Die Errechnung der fotometrischen
spezifischen Oberfläche erfolgt nach der gemäß Gleichung 2 abgewandelten Gleichung
1 aus der Lichtextinktion und der Strahlungsabsorption.
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