DE1598528B1 - Vorrichtung zur radiometrischen Analyse von Suspensionen - Google Patents

Description

Strahlung in der Suspension gemessen, und es wird 10 solche von 600 bis 3000 keV und für die in einem andererseits eine Analysemessung vorgenommen, anderen Abschnitt des Umlaufsystems vorgenommene bei der die Suspension der Einwirkung einer ein- Analysemessung eine Strahlungsquelle mit einem fallenden Strahlung derart ausgesetzt wird, daß eine Energiebereich vcn 5 bis 60 keV. Sekundärstrahlung hervorgerufen wird. Die Intensität Durch die Verwendung von Strahlungsquellen mit

dieser Sekundärstrahlung wird mit der in einem Be- 15 weit auseinanderliegenden Energiebereichen für die zugsnormal auf gleiche Weise hervorgerufenen Se- in verschiedenen Abschnitten des Umlaufsystems der

Suspension durchzuführenden Messungen der Dichte und der Analyse der zu untersuchenden Substanz wird gegenüber den bekannten Vorrichtungen und

Bei den bekannten Vorrichtungen dieser Art wird 20 Verfahren der Vorteil erreicht, daß die Dichtedie Absorptionsmessung und die Analysemessung mit messung und die Analysemessung in derselben Vorrichtung, jedoch mit den für den jeweiligen Zweck besonders geeigneten Strahlungsquellen durchgeführt werden kann, wodurch eine schnelle und zuver-Es hat sich nun gezeigt, daß die Verwendung 25 lässige Feststellung der chemischen Zusammensetrelativ weicher Röntgenstrahlen, deren Energie nicht zung der in der Suspension enthaltenen Substanz größer als 60 keV ist, für die Absorptionsmessung ermöglicht wird.

erhebliche Nachteile mit sich bringt. In diesem Ener- Zur Veranschaulichung der Erfindung wird nun

giebereich ist die Absorption der Strahlung in hohem eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durch-Maße von der chemischen Zusammensetzung der 30 führung radiometrischer Analysen feiner, in Wasser Suspension abhängig, so daß es nicht möglich ist, oder einer andern geeigneten Flüssigkeit aufgevergleichbare Ergebnisse zu erhalten. Ferner erfor- schwemmter fester Teilchen gemäß der Erfindung

kundärstrahlung verglichen. Die Ergebnisse der AnalysemeEsung oder -messungen v/erden dann noch mit den Ergebnissen der Dichtemessung verglichen.

der Strahlung einer einzigen Strahlungsquelle durchgeführt, und zwar einer solchen, welche Röntgenstrahlen aussendet.

dert die Verwendung von Strahlen niederer Energie für die Dichtemessung eine geringe durchstrahlte Schichtdicke, damit meßbare Werte erhalten werden. Dann aber unterliegen die Meßergebnisse der Gefahr, daß sie erhebliche Fehler enthalten, die von geringen Änderunsen der Schichtdicke herrühren. Solche Änderungen können aber in unkontrollierbarer Weise z. B. durch Verbiegung der dünnen, von den Röntgenstrahlen durchsetzten Fenster der Durchstrahlungszelle hervorgerufen werden.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, als Strahlungsquelle für die Durchstrahlung von zu

beispielsweise beschrieben werden, wobei auf die Zeichnungen Bezug genommen wird. In diesen zeigt

F i g. 1 den Hauptteil der Vorrichtung, teils im Querschnitt, teils schematisch,

F i g. 2 einen schematischen Gundriß einer Analysezelle, die sich zum Einschalten in die Vorrichtung eignet,

F i g. 3 einen schematischen Aufriß der Analysezelle,

F i g. 4 einen zweiten schematischen Aufriß der Analysezelle, rechtwinklig zu dem der F i g. 3.

Die in den Zeichnungen dargestellte Vorrichtung

untersuchenden Substanzen die radioaktiven Isotope 45 ist besonders geeignet für die kontinuierliche radio-Kobalt 60 und Caesium 137 zu verwenden. Diese metrische Analyse einer Suspension feiner minera-Isotope senden zwar eine sehr harte Strahlung aus, lischer Stoffe "in Wasser, insbesondere bei Versie sind aber andererseits nicht brauchbar, um die wendung eines Fluoreszenzverfahrens mit nicht disauf ihre chemische Zusammensetzung zu unter- persiven Radium-Isotopen. Zu diesem Zweck enthält suchenden Substanzen durch Erzeugung einer Sekun- 50 die Vorrichtung einen Mischbehälter 2 mit einem därstrahlung zu analysieren. Denn für dieses Verfah- Fassungsvermögen von etwa 7 Litern, der mit langren muß die Strahlungsenergie derart gewählt werden, sam laufenden konzentrischen Rührschaufeln 3 und daß sie die spezifische zu messende Sekundärstrahlung 33 versehen ist, die über ein geeignetes Reduktionserzeugt, welche die chemische Zusammensetzung der getriebe von einem Elektromotor 1 angetrieben zu untersuchenden Substanz erkennen läßt. Eine 55 werden. Der Mischbehälter ist mit einem gut sitzensolche Strahlung liegt jedoch gewöhnlich im Energie- den, luftdichten Deckel versehen, und es sind Mittel bereich von 5 bis 60 keV. vorhanden zum Einbringen einer Suspension in den Die Erfindung betrifft nun eine Vorrichtung zur Mischbehälter über eine Vorrichtung 14 zur Herradiometrischen Analyse von Suspensionen in einem stellung einer konstanten Füllhöhe, die so ausgebildet Umlaufsystem, bei der die Dichte der Suspension 60 j_st, daß keine Luft in den Behälter gelangen kann, durch Messung der Absorption einer elektromagne- Ein in den obersten Teil des Behälters führendes tischen Strahlung bestimmt wird und bei der Rohr ist über Mittel zur Steuerung der Strömung mit wenigstens eine Analysenmessung vorgenommen wird, einer Vakuumpumpe 15 in Verbindung. Etwa 5 bis bei welcher die Suspension der Einwirkung einer ein- 8 cm über dem Boden des Mischbehälters ist ein fallenden Strahlung derart ausgesetzt wird, daß eine 65 Gazesieb 32 angebracht, das längs seines äußeren Sekundärstrahlung hervorgerufen wird, deren Inten- Randes mit einem biegsamen Abschluß versehen ist. sität mit der Intensität derjenigen Sekundärstrahlung Die Welle, an der die Schaufeln 3 und 33 angebracht verglichen wird, welche unter dem Einfluß der gleichen sind, verläuft durch die Mitte des Gazesiebs, und um

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diesen Teil der Gaze ist ebenfalls ein geeigneter Ab- besserung der Genauigkeit der Ergebnisse der Schluß angebracht. Die obere Schaufel 33 ist mit radiometrischen Analyse zu erreichen.
Gummiblättern versehen, so daß sie die obere Fläche Das Material, aus dem die Analysezelle hergestellt des Gazesiebs abwischt und damit ein Verschmutzen ist, muß so gewählt werden, daß es keinen die verhindert. Die Aufgabe des Gazesiebs ist, zu ver- 5 Genauigkeit der Messung störenden Einfluß auf die hindern, daß grobe Teilchen und Fasern, die in der Strahlung ausübt. Aus diesem Grunde wird geeignetes, Suspension etwa vorhanden sind und die Vorrichtung in seinen Abmessungen gleichbleibendes, wasserbeschädigen könnten, in das noch zu beschreibende dichtes, starres plastisches Material im allgemeinen Umlaiifsystem gelangen. bevorzugt.

Der Boden des Mischbehälters ist über ein Mittel io Das ganze oben beschriebene Strömungssystem mit zur Strömungssteuerung 4 mit einer Pumpe 5 ver- Mischbehälter, Dichte-Meßvorrichtung, Drucksteuerbunden. Diese Pumpe, die einen Teil des Umlauf- vorrichtung, Umwegleitung und Analysezelle oder systems bildet, ist über einen sich verjüngenden -zellen nebst den zugehörigen Anschlüssen und Abschnitt 6 und ein weiteres Strömungs-Steuer- Mitteln zur Strömungssteuerung wird von einem mittel 7 mit einem Rohr 9 zur Dichtemessung und 15 steifen Abstützrahmen getragen,
einer oder mehreren Analysezellen 11 verbunden, die Dieser starre Abstützrahmen trägt ferner zwei über geeignete Röhren in Serie liegen. Eine geeignete Strahlungsquellen 8 und 12. Von diesen ist 8 eine Vorrichtung 30 zum Steuern des Druckes und eine abgeschirmte und gerichtete Quelle von Gamma-Umwegleitung 31 gewährleisten, daß der Druck in strahlung mit einem Energiebereich von 600 bis jeder Analysezelle während der Messung konstant 20 3000 keV aus einem Präparat eines geeigneten gehalten wird. Radiumisotops wie Caesium 137. Der Kollimator ist

Das Rohr 9 zur Dichtemessung ist eine vertikale mit 8 a bezeichnet. Der der Quelle 8 zugeordnete

Röhre gleichförmigen Querschnitts, die an beiden Strahlendetektcr ist mit 10 bezeichnet. 12 ist eine

Enden je mit einem »Fenster« aus einem Material Quelle von Röntgenstrahlen, die entsprechend der

abgeschlossen ist, das einen niedrigen Absorptions- 25 besonderen Anwendung der Analyse, die mit der

koeffizienten für Gammastrahlen hat. Der Abstand Vorrichtung vorgenommen werden soll, angepaßt ist

der Innenseiten der beiden Fenster ist genau bekannt. und zweckmäßig aus einem geeigneten Präparat eines

Die Röhre kann zweckmäßig aus einer Anzahl ver- Radiumisotops besteht, z. B. Eisen 55, das in einer

schiedener Abschnitte genau bemessener Länge her- Kapsel enthalten und so abgeschirmt ist, daß der

gestellt sein, wobei die Abschnitte in verschiedener 30 zugehörige Strahlendetektor 13 gegen direkte Be-

Weis3 zusammengestellt werden können, so daß die strahlung geschützt ist. Als andere Isotope können

durchstrahlte Schichtdicke durch Hinzufügung de- Tritium oder Helium 3, Strontium 85, Cadmium 109,

finierter Beträge genau eingestellt werden kann. Promethium 147 und Americium 241 dienen. Ferner

Die Röhre zur Dichtemessung ist an jedem Ende sind (nicht dargestellte) Mittel vorhanden, um ein

mit seitlichen Anschlüssen versehen, durch welche 35 oder mehrere energieselektive Filter 26 zwischen dem

die Suspension während der Messung in die Röhre Strahlungsdetektor 13 und der Strahlungsquelle 12

eintritt bzw. aus ihr austritt, und zwar derart, daß die anzuordnen.

Röhre stets gefüllt ist, ohne daß an ihren Enden Jede der Strahlungsquellen 8 und 12 kann mit oder Toträume auftreten. Der Querschnitt der Röhre für ohne innerer oder äußerer Fokusplatte verwendet die Dichtemessung ist so bemessen, daß die Durch- 40 werden, um die gewünschte Emission zu erzeugen,
flußgeschv/indigkeit der Suspension während der Die der Vorrichtung zur Dichtemessung und der Messung hinreicht, um etwaige Ablagerung oder Analysezelle bzw. -zellen zugeordneten Strahlungs-Entmischung zu verhindern. detektoren 10 und 13 hängen ebenfalls an dem

Die Analysezelle besteht aus einem Körper 25, der starren Tragrahmen, und es sind Mittel vorgesehen, einen einstellbaren Kolben 24 enthält, über den eine 45 um die Strahlungsquellen und die Detektoren in ganz dünne Gummimembran 34 gespannt ist. Der Kolben bestimmte Lage zu den Fenstern der Vorrichtung zur ist von einer geeigneten Dichtung 21 umgeben, die Dichtemessung und der oder den Analysezellen zu ein Auslaufen verhindert. Ein dünnes Plastikfenster bringen und diese Lagen innerhalb definierter 27 mit hoher Dehnungsfestigkeit ist über eine Deck- Grenzen genau einzustellen. Ferner sind Mittel vorplatte 20 der Analysezelle gezogen, die ihrerseits mit 5° gesehen, um die Lage dieser Strahlungsquellen und dem Körper 25 durch Bolzen verbunden ist, und das Detektoren in jedem Falle in bezug auf eine oder Fenster ist in seiner Lage festgeklemmt mittels eines mehrere Standardproben cder Kontrollstücke genau Schließringes 18, der selbst mittels eines Gewinde- festzulegen und einzustellen.

rings 19 an der Deckplatte gehalten wird. Zwi- Die Strahlungsdetektoren sind an bekannte elek-

schen Deckplatte und Körper ist eine Dichtung 28 55 tronische Vorrichtungen angeschlossen, um die von

gelegt. ihnen aufgenommene Strahlung zu messen und diese

Der geriefte Knopf 23 arbeitet über eine Spindel Meßergebnisse in analoger oder digitaler Form oder

derart, daß er den Kolben 24 vertikal bewegt, so daß auf beide Weisen darzustellen. Es können auch be-

dcr Spielraum zwischen der Gummimembran 34 und kannte elektronische Mittel verwendet werden, um die

dem Zellenfenster 27 eingestellt werden kann. Durch 60 Messungen von zwei oder mehr Detektoren zu kombi-

die Anschlüsse 35 und 36 tritt die Suspension in die nieren, ζ. B. die der Dichtemessung und die von einer

AnrJvsezelle ein und aus ihr aus. Es ist selbstver- cder mehreren Analysezellen herrührenden Ergeb-

ständlich, daß die Einstellung des Kolbens 24 auch nisse, um einen einzelnen Parameter abzuleiten, der

Mittel enthält, mit denen die Geschwindigkeit und sich auf die Zusammensetzung des der Prüfung

der Strömungsweg der Suspension, die durch die 65 unterliegenden Materials bezieht.

Zelle fließt, gesteuert werden können, um die teil- Ferner sind bekannte elektronische Mittel vorge-

weise cder vollständige Kompensation der Wirkung sehen zum Vergleichen der Meßergebnisse, die von

von Teilchen bekannter Größe und damit eine Ver- unbekannten Proben erhalten werden mit denen, die

unter Verwendung von Standardproben oder Prüfstücken bekannter Charakteristik gewonnen sind und daraus Angaben abzuleiten über die Beziehung der Zusammensetzung der unbekannten Proben zur Zusammensetzung der bekannten Normalien. Die Teile der beschriebenen Vorrichtung, die während des Verfahrens mit der Suspension in Berührung kommen, sind zweckmäßig aus einem korrosions- und abriebbeständigen Material hergestellt, z. B. rostfreiem Stahl cder versteiftem Plastikstoff, ausgenommen die obengenannten Fenster.

Die ganze Vorrichtung ist durch ein geeignetes Material abgeschirmt, um das Personal vor der Strahlung zu schützen und ein genaues Arbeiten der Strahlungsdetektoren sicherzustellen.

Zum Betätigen der beschriebenen Vorrichtung wird die zu untersuchende Suspension in den Mischbehälter eingefüllt und durch das Umlaufsystem bewegt, entweder in einem geschlossenen Kreislauf, bei dem die Suspension, nachdem sie die letzte Analysezelle verlassen hat, wieder in den Mischbehälter zurückgeführt und wiederum in Umlauf versetzt wird, oder in offenem Kreislauf, bei dem die Suspension nach Verlassen der letzten Analysezelle aus dem Meßkreis entfernt wird. Im letzteren Fall wird in den Mischbehälter frische Suspension über die Vorrichtung 14 zur Herstellung einer konstanten Füllhöhe in der gleichen Menge eingeführt wie die Suspension, die den Apparat durchlaufen hat, abgelassen wird. In F i g. 1 bezeichnet 16 die Zuführung zum Apparat und 17 den Abfluß aus dem Apparat.

Bei Verwendung der vorgesehenen Mittel zur Strömungssteuerung wird die Fließgeschwindigkeit durch die Verrichtung zur Dichtemessung und durch die Analysezelle oder -zellen auf einen Wert eingestellt, der gewährleistet, daß im Meßkreis keine Ablagerung stattfindet und daß der feste Anteil an den Mcßstellen repräsentativ ist für die gesamte Zusammensetzung der Feststoffe in der Probe, wobei Bedacht genommen wird auf die Wirkungen, die von Unterschieden in der Größe und im spezifischem Gewicht dieser Teilchen herrühren.

Die Strahlungsquellen und die Detektoren werden dann in bekannte, vorbestimmte Lagen in bezug auf die Fenster der Vorrichtung zur Dichtemessung und der Aalysezelle oder -zellen genau eingestellt. Die Ablesungen an geeigneten elektronischen Vorrichtungen, die an die Detektoren angeschlossen sind, liefern eine genaue, kontinuierliche Angabe über die Änderungen in der Charakteristik der Suspension, die durch die Vorrichtung fließt.

Weiterhin gestattet der Vergleich dieser Ablesungen mit denen vcn Standardproben die Bestimmung der Zusammensetzung des unbekannten Materials.

Die Vorrichtung ermöglicht die Integration der Ablesungen der Instrumente über eine gewünschte Zeitspanne, so daß auf statistischen Schwankungen beruhende Fehler herausfallen.

Wenn Fluoreszenzmessungen mit nicht dispersiven Radiumisotopen vorgenommen werden, kann es vorteilhaft sein, einen einzigen Meßkopf zu verwenden, der eine oder mehrere Strahlungsquellen und einen Detektor mit oder ohne Filteranordnung enthält, die alle in richtiger räumlicher Lage zueinander angeordnet sind, um nacheinander eine Anzahl von Analysezellen abzutasten. Dies kann im Hinblick auf die vergleichsweise Einfachheit des Meßkopfes relativ leicht und billig erreicht werden.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur radiometrischen Analyse von Suspensionen in einem Umlaufsystem, bei der die Dichte der Suspension durch Messen der Absorption einer elektromagnetischen Strahlung bestimmt wird und bei der wenigstens eine Analysenmessung vorgenommen wird, bei welcher die Suspension der Einwirkung einer einfallenden Strahlung derart ausgesetzt wird, daß eine Sekundarstrahlung hervorgerufen wird, deren Intensität mit der Intensität derjenigen Sekundärstrahlung verglichen wird, welche unter dem Einfluß der gleichen Strahlung in einem Bezugsnormal hervorgerufen wird und bei der die Ergebnisse der Analysenmessung oder -messungen mit den Ergebnissen der Dichtemessung verglichen werden, dadurch gekennzeichnet, daß für die Dichtemessung und für die Analysenmessung zwei getrennte Strahlungsquellen mit stark auseinanderliegenden Energiebereichen verwendet werden, und zwar als Strahlungsquelle für die Dichtemessung eine solche von 600 bis 3000 keV und für die in einem anderen Abschnitt des Umlaufsystems vorgenommene Analysenmessung eine Strahlungsquelle von 5 bis 60 keV.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle für die Dichtemessung ein Präparat des Radiumisotops Caesium 137 ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquclle(n) für die Analyse(n) eines oder mehrere der folgenden Isotopen ist: Tritium, Eisen 55, Strontium 85, Cadmium 109. Promethium 147, Americium 241.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen