DE3104343A1 - Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von aminen aus aminhaltiger abluft - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von aminen aus aminhaltiger abluftInfo
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Description
·..· .!.PATENTANWÄLTE
ϋ DiPL.-ing. ALEX ST E NG E R
Kaieer-Frledrich-Rlng 70 f. DIPL.-ING. WOLFRAM WATZKE
D-4000 DÜSSF.l.DORr 11 DIPI.,-INO. HEINZ J. RING
Unser Zeichen: 21 444 Datum: 6. Februar 19 8l
Arasin Gesellschaft mit beschränkter Haftung Steinstraße 5k, 4223 Voerde 1
Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von Aminen aus aminhaltiger Abluft"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Aminen aus aminhaltiger Abluft, insbesondere von Gießereien, die in Abluftreinigungsanlagen
mit Waschlösungen gewaschen wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Eine Unterabteilung in Gießereibetrieben sind die Kernmachereien. Dort werden auf Kernschießmaschinen Sande zum schnelleren Aushärten
mit Katalysatoren, nämlich insbesondere Aminen, beschickt. Diese Amine gelangen mit der Abluft ins Freie und belasten die Umwelt.
Die aufgrund dieses Sachverhalts erlassenen behördlichen Vorschriften legen.Emissionswerte fest, die ein unbehandeltes Abblasen der
Abluft nicht mehr ermöglichen. Abluftreinigungsanlagen sind zwingend
notwendig.
Derartige Abluftreinigungsanlagen sind bekannt. Sie bestehen beispielsweise
aus Waschtürmen, in denen Waschlösung von einer hoch gelegenen Bedusungseinrichtung durch einen Absorptionskörper im
Gegenstrom zu der in Gießereibetrieben anfallenden aminhaltigen Abluft geführt wird. Durch die Gegenstromreinigung mit intensivem
Stoffaustausch wird die Abluft von Schadstoffen befreit. Die Amine
befinden sich dann im Waschwasser, welches bisher verdünnt in die Abwässer geleitet wurde. Nachteilig ist die damit verbundene Wasserbelastung
und darüber hinaus der Verlust an großen Mengen von Aminen, die als Rohstoffe verloren gehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, die es ermöglichen, anstelle des unwieder-
bringbaren Verlusta die in der Gießerei benötigten Amine durch ein Recyling wieder zu gewinnen und hierdurch Rohstoffe einzusparen
und die Abwasserbelastung zu verringern.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die aminhaltige
Abluft unter Verwendung einer Phosphorsäure enthaltenden Waschlösung zu Ammoniumphosphat umgesetzt wird, daß die Ammoniumphosphat-Lösung
mit Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid unter Rühren vermischt wird, wobei freiwerdende gasförmige Amine abgeführt
werden und das entstehende Calciumphosphat abgetrennt und getrocknet
wird, und daß die gasförmigen Amine abschließend kondensiert werden.
Hierdurch ist die Wiedergewinnung der verwendeten Amine als Rohstoff für Gießereien und die gleichzeitige Darstellung von
Calciumphosphat zur Weiterverwendung als Düngemittel in gesamtwirtschaftlich vorteilhafterweise ermöglicht. Es lassen sich Rohstoffe
in beachtlichem Umfange einsparen und insbesondere Abfallstoffe unter Vermeidung einer Umweltbelastung aufarbeiten. Hieraus
ergeben sich erheblich günstigere Betriebskosen in Gießereien.
Zweckmäßigerweise wird das in der ersten Verfahrensstufe anfallende
Aminphosphat zunächst gespeichert und sodann nach einer Vorreinigung in konzentrierter Form der zweiten Verfahrensstufe zugeführt, in
der die Vermischung mit Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid stattfindet.
Hierdurch ist es möglich, die Vermischung der einzelnen Amintypen miteinander zu vermeiden und die Behandlung chargenweise
einzeln durchzuführen. Die Vermischung der Ammoniumphosphatlösung
mit Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid wird vorteilhafterweise unter Luftabschluß durchgeführt, um Brüden mit hoher Aminkonzentration
zu erhalten.
Insbesondere ist es vorteilhaft, in der zweiten Verfahrensstufe die mit Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid versetzte Aminphosphat-
-y-c.
Lösung in der Anfangsphase unter Wärmezufuhr und nachfolgend unter Nutzung der Reaktionswärme der exothermen Vorgänge ggf. durch
Wärmeabführung im Temperaturbereich zwischen 850 C und 105° C
zu behandeln. Vorzugsweise soll die Arbeitstemperatur in dieser Verfahrensstufe 90° C betragen. Die dabei ausgetriebenen aminhaltige
Brüden können auf etwa 45° C mit der Zielsetzung vorgekühlt werden.
Wasser abzuscheiden3 wobei das abgetrennte aminhaltige Wasser der
Verfahrensstufe zwei wiederzugeführt wird. Die so aufkonzentrierten
aminhaltigen Brüden werden anschließend gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung nach Durchströmen einer Silicagel-Entwässerungsstufe
in der dritten Verfahrensstufe auf eine Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der Amine abgekühlt und kondensiert.
Das kondensierte Amin wird auf einen Wassergehalt von unter 0,2 %
entwässert und können damit erneut als Rohstoff für Gießereien eingesetzt werden.
Das in der Verfahrensstufe zwei gebildete und als Suspension vorliegende
Calciumphosphat wird vorzugsweisemit Phosphorsäure neutralisiert
und durch einen Absetzvorgang von der Lösung getrennt. Anschließend wird eine Filtration durchgeführt und der Filterkuchen
durch Trocknen weiter aufbereitet. Das so hergestellte Endprodukt kann als Düngemittel oder zur Herstellung von Düngemitteln Verwendun
finden. Damit ist der gesamtwirtschaftliche Nutzen des vorgeschlagen
Recycling-Verfahrens erreicht3 indem Rohstoffe eingespart werden
und die bisherige Notwendigkeit entfällt, Abfallstoffe umweltfeindlich
zu beseitigen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen
Verfahrens basiert auf einem vorgeschalteten Abluft-Naßwäschers
der mit Phosphorsäure enthaltener Waschlösung gefahren wird und ist gekennzeichnet durch einen Reaktor zur Darstellung von gasförmigen
Aminen und einer Calciumphosphat-Suspension5 einer Destillationskolonne
aur Kondensierung der Amine und einer Einrichtung
zum Filtrieren und Trocknen der Calciumphosphat-Suspension. Diese
Aufbereitungsanlage übernimmt die bei den Betreibern der Naßwäscher
anfallende Waschlösung, so daß dort die erwünschte Entlastung von Schadstoffen ohne betriebseigene Einrichtungen eintritt. Zweckmäßige
Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Aufbereitungsanlage
sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben
sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnung,
in der bevorzugte Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen
Aufbereitungsanlage schematisch dargestellt sind. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 ein einfaches Verfahrensschema zur Rückgewinnung von
Aminen aus Abluft,
Fig. 2 ein Grundfließbild der bevorzugten Amin-Rückgewinnung und
Fig. 3 die zum Grundfließbild gemäß Fig. 2 der Zeichnung gehörende
Anlage schematisch.
Die in Gießereien entstehende aminhaltige Abluft wird in einem in der Zeichnung nicht dargestellten an sich bekannten Abluftwäscher
mit Waschlösungen behandelt, die Phosphorsäure enthalten, so daß aus dem Wäscher eine Ammoniumphosphat-Lösung ausgetragen wird, die
zunächst gespeichert und in konzentrierter Form mit Hilfe von Containern zur Aufbereitungsanlage transportiert wird. Die Rückgewinnung
der verwertbaren Stoffe der Waschlösung kann nach dem Grundfließschema der Fig. 1 der Zeichnung durchgeführt werden. Dazu
wird einem Reaktor 1 aus einem Container Waschlösung in Form einer
-y-t.
Ammoniumphosphat-Lösung eingespeist. Der Reaktor 1 ist doppelwandig
ausgeführt und zur Temperatursteuerung mit einem kombinierten Aufheiz-/Kühlsystem
ausgestattet, welches mit Wasserdampf oder Kühlwasser gespeist wird. Im Innern des Reaktors 1 befindet sich ein
Rührwerk 12, welches von einem außenliegenden Motor 13 antreibbar
ist.
In den Reaktor 1 wird über die Zuführung 14 gebrannter Kalk eingespeist,
der mit der Ammoniumphosphat-Lösung unter Luftabschluß
unter langsamem Rühren vermischt wird.
Zur Ingangsetzung der Reaktion wird über den Doppelmantel des Reaktors 1 Wärme zugeführt. Es bildet sich gasförmiges Amin und
Calciumphosphat, das in Form einer Suspension vorliegt. Die Reaktion ist exotherm, so daß nach Erreichen einer Betriebstemperatur im
Reaktor zwischen 85° C und 105° C der Kühlkreislauf eingeschaltet wird, mit dem die Temperatur im angegebenen Bereich gehalten wird.
Die Weiterverarbeitung der dem Reaktor 1 entweichenden aminhaltigen
Brüden einerseits und der calciumphosphaltigen Suspension andererseits
ist im Fließbild der Fig. 1 der Zeichnung im rechten bzw. linken Darstellungsstrang verdeutlicht. Demnach werden die dampfförmige
Amine enthaltenden Brüden einer Destillationskolonne 3 mit drei Böden, ggf. nach einer Vorkühlung in einem in der Zeichnung
nicht dargestellten Kühler, zugeführt und anschließend im Nachkühler 4 kondensiert. Bei Durchführung einer Vorkühlung wird Wasser abgeschieden,
welches im Wege einer Rückführung wieder in den Reaktor eingespeist wird, da dies Wasser noch aminbelastet ist.
Das an dieser Stelle vorliegende Produkt hat noch einen Wassergehalt
von ca. 2 %. Es wird zwecks weiterer Entwässerung durch ein Molekularsieb
5 gepumpt und als nahezu wasserfreies Endprodukt mit
weniger als 0,2 % Wasser einem Sammelbehälter 11 zugeführt.
Die im Reaktor 1 anfallende Suspension wird zur Gewinnung von reinem Calciumphosphat zunächst in einem Absetzbehälter 15 aufkonzentriert,
dessen überstehende Lösung entweder erneut in den Reaktor 1 eingespeist wird ojber über ein Molekularsieb 16 gereinigt und
als Abwasser verworfen wird. Der solcherart aufkonzentrierte Schlamm wird in einem Filter 8 gefiltert, anschließend im Trockner
9 getrocknet und kann nach einer den Anforderungen der Düngemittelindustrie entsprechenden Aufbereitung in einer Aufbereitungseinrichtung
10 als Phosphatrohstoff verwendet werden. Das Piltrat kann nach einer Behandlung im Molekularsieb 16 entweder dem Abwasser
oder erneut dem Reaktor 1 zugeführt werden, wobei ein Kondensator zwischengeschaltet ist.
Das in den Fig. 2 und 3 der Zeichnung dargestellte weitere Ausführungsbeispiel
einer Aminrückgewinnung basiert auf der gleichen Verfahrensgrundlage. Diese besteht darin, daß in alkalischer Lösung
das an Phosphorsäure gebundene Amin nach der Formel
2 [r3Nh] + H2PO4" + 3 Ca (OH)2--) Ca3 (PO^)2+ 6H2O + 2 R3N
reagiert. Im Fließbild der Fig. 2 ist ein Beispiel auch unter Angaben der Mengen und Temperaturen dargestellt. Demnach werden
250 kg Trialkylammoniumphosphat-Waschlösung mit 179 kg Ca(OH)2
im Reaktor 1 aufgeschlossen. Es entsteht 56,8 kg Amindampf und Wasserdampf, die die Destillationskolonne 3 und anschließend
den Kühler 4 durchströmen. Es fallen 56,8 kg Kondensat mit ca. 2 %
H2O an. Das auf diese Weise erhaltene Amin wird mit dem Molekularsieb
5 entwässert, wobei die Temperatur von der ursprünglichen Brüdentemperatur zwischen 85° C und 105° C auf kleiner 35° C abgesunken
ist. Zur Entfernung von eventuellem Abrieb des Molsiebs wird das
-y- 40.
Amin vor Einführung in den Sammelbehälter 11 im Filter 17 einer
Filtration unterworfen.
Zur Regeneration für das Molekularsieb 5 ist ein Lufterhitzer 6 mit Heißluftgebläse (Lufttemperatur größer 18O° C) und ein
Kondensator 7 vorgesehen.
Im Reaktor 1 fallen 372 S19 kg calciumphosphathaltige Suspension
an, die zunächst in einem Neutralisator 2 mit 15 kg Phosphorsäure neutralisiert werden. Hierzu ist im Neutralisator ein Rührwerk
mit Motor 19 angeordnet.
Anschließend erfolgt die bereits obenbeschriebene Filtration im Filter 8 bei ca. 90° C,die Trocknung des Filterkuchens im Trockner
bei ca. 120° C und die anschließende Aufbereitung der gewonnenen 142,43 kg Calciumphosphat in der Aufbereitungseinrichtung 10.
1. Einsatzmengen
verbrauchte Waschlösung 250 l/h
Kalk je nach Konzentration der Waschlösung
2. Reaktor
Füllvolumen 450 1
Gesamtvolumen 500 1
Temperatur 85°C - 1050C
Temperatur 85°C - 1050C
Dampfmenge 50 m3 (ideales Gas)
3. Destillationskolonne
Durchflußmenge (Kopf) 25 m3 (ideales Gas) Temperatur (Kopf) 37 - 45°C
Anzahl der Böden 3
4. Kühler
Durchfluß
Durchfluß
Eingangstemperatur
Ausgangstemperatur
Ausgangstemperatur
25 m3 (Gas) 112 1 (flüssig) 37 - 45°C max. 200C
5. Neutralisationsbehälter
| Füllvolumen | 450 1 |
| Gesamtvolumen | 500 1 |
| 6. Filtration | |
| Eingang | 450 kg |
| Schlamm (10 % H2O) | 250 kg |
Der Schlamm aus dem Neutralisationsbehälter ist sehr fein!
7. Molsiebkolonne
3 Kolonnen - Wechselbett
1. Reaktor
Doppelwandgefäß aus V4A mit folgenden Einrichtungen: Rührers Schlammblass3 Austrittsstutzen für Amindämpfe.
Füllstutzen für Ca(OH)2 und verbrauchter Waschlösung.
2. Kolonne
3 Böden, Temperaturregelung im Kolonnenkopf (t
Material: Glas
iüct-Λ.
40°C)
3. Kühler
Gegenstromkühler aus Glas. Kühlmittel: Wasser
4. Entwässerung
Molekularsieb 4 Ä. Rohr aus Glas.
5. Neutralisation
Gefäß aus Edelstahl mit Zulauf, Rührer und p^-Regelung
6. Filtration
siehe 6. der Auslegung
7. Trockner
Hordentrockner oder anderer
Hordentrockner oder anderer
8. Regeneration für das Molsieb
Heißluftgebläse (t ca. 200° C) und Kondensator
Heißluftgebläse (t ca. 200° C) und Kondensator
Bezugszeichenliste
| 1 | Reaktor |
| 2 | Neutralisator |
| 3 | Destillationskolonne |
| 4 | Kühler |
| 5 | Molsieb-Molekularsieb |
| β | Lufterhitzer |
| 7 | Kondensator |
| 8 | Filter |
| 9 | Trockner |
| 10 | Aufbereitungseinrichtun |
| 11 | Sammelbehälter |
| 12 | Rührwerk |
| 13 | Motor |
| 14 | Zuführung Ca O |
| 15 | Absetzbehälter |
| 16 | Molekularsieb |
| 17 | Filter |
| 18 | Rührwerk |
| 19 | Motor |
Leerseite
Claims (1)
- Ansprüche :1. Verfahren zur Rückgewinnung von Aminen aus aminhaltiger Abluft, insbesondere von Gießereien, die in Abluftreinigungsanlagen mit Waschlösungen gewaschen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe die aminhaltige Abluft unter Verwendung einer Phosphorsäure enthaltenden Waschlösung zu Ammoniumphosphat umgesetzt wird, daß in einer zweiten Verfahrensstufe die Ammoniumphosphat-Lösung mit Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid unter Rühren und langsamer Erwärmung vermischt wird, wobei freiwerdende gasförmige Amine abgeführt werden und das entstehende Calciumphosphat abgetrennt und getrocknet wird, und daß in einer dritten Verfahrensstufe die gasförmigen Amine abschließend kondensiert werden.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der ersten Verfahrensstufe anfallende Ammoniumphosphat zunächst gespeichert und sodann nach einer Vorreinigung in konzentrierter Form der zweiten Verfahrensstufe zugeführt wird.Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Ammoniumphosphat-Lösung mit Calciumoxid und/ oder Calciumhydroxid unter Luftabschluß durchgeführt wird.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3S dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Verfahrensstufe die mit Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid versetzte Ammoniumphosphat-Lösung in der Anfangsphase unter Wärmezufuhr und nachfolgend unter Nutzung der Reaktionswärme der exothermen Vorgänge ggf. durch Wärmeabführung im Temperaturbereich zwischen 85° C und 105° C gehalten wird.-H-r · ir- 2j .5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Arbeitstemperatur von 90° C gehalten wird.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 55 dadurch gekennzeichnet j daß die aminhaltigen Brüden auf etwa 45° C vorgekühlt und entstehende aminhaltige WassertrcEFchen abgetrennt und der zweiten Verfahrensstufe wieder zugeführt werden.7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aminhaltigen Brüden nach Durchströmen einer Entwässerungstufe in der dritten Verfahrensstufe auf eine Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der Amine abgekühlt und kondensiert werden.8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7S dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierte Amin auf einen Wassergehalt kleiner 0,2 % entwässert wird.9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das in der zweiten Verfahrensstufe gebildete, als alkalische Suspension vorliegende Calciumphosphat mit Phosphorsäure neutralisiert und durch einen Absetzvorgang von der Lösung getrennt wird.10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend eine Filtration durchgeführt und der Filterkuchen durch Trocknen, Mahlen, Sieben oder dgl. weiter aufbereitet wird11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 mit vorgeschaltetem Abluft-Naßwäscher, gekennzeichnet durch einen Reaktor (1) zur Darstellung von gasförmigen Aminen und einer Calciumphosphat-Süspension3 eine Destillationskolonne (3) zur Kondensierung der Amine und einer- 12 -Einrichtung (8, 9) zum Filtrieren und Trocknen der Calciumphosphat-Suspension.12. Vorrichtung nach Anspruch 1O5 dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (1) mit einem Doppelmantel und einer Einrichtung zur Temperatur-Steuerung versehen ist.13- Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (1) ein Rührwerk (12) aufweist.14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationskolonne (3) drei Böden aufweist und ein Kühler (4) nachgeschaltet ist.15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Restentwässerung ein oder mehrere Molekularsiebe (5) vorgesehen sind.16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockner (9) ein Wirbelbetttrockner ist.17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein Neutralisator (2) mit einem Rührwerk (Iß) vorgesehen ist.- 13 -
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