DE3102229C2 - Verfahren zum Aufbereiten von verbrauchter Kupfer-Elektrolyselösung - Google Patents
Verfahren zum Aufbereiten von verbrauchter Kupfer-ElektrolyselösungInfo
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Abstract
Um einen verbrauchten Kupferelektrolyten aus einer Zelle für die elektrolytische Kupferraffination zu reinigen und wiederverwenden zu können, wird der verbrauchte Elektrolyt vorbehandelt, um Kupfer daraus abzutrennen, worauf man in die vorbehandelte Lösung Schwefelwasserstoffgas bei einer Temperatur von 40 ° C oder darüber einbläst, bis das Redoxpotential der Lösung einen vorbestimmten Wert errreicht, um Metallionen auszufällen, und die behandelte Lösung filtriert, um den Rückstand, der als Ausgangsmaterial für die Kupferverhüttung verwendet werden kann, von dem Filtrat zu trennen, der in die Zelle für die elektrolytische Kupferraffination zurückgeführt werden kann.
Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von 600C gearbeitet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Radox-Potential von 230 bis
280 mV gearbeitet wird.
m
Bei der elektrolytischen Kupferraffination, die als eine der Verfahrensstufen gewöhnlich in der Kupfermetallurgie
angewandt wird, lösen sich Verunreinigungen, wie Arsen, Wismut, Antimon und Nickel, die in einer
Kupferanode enthalten sind, während der Elektrolyse im Elektrolyten. Diese Verunreinigungen fallen nicht in
Form von Feststoffen aus, sondern sammeln sich in Form von Metallionen im Elektrolyten. Wenn die Konzen- I
tration dieser Metallionen einen bestimmten Wert überschreiten, scheiden sich die Ionen auf der Oberfläche der |
Kfkhd b d bihi d Qliä Aßd höh di Ahi Nikli i |
Kupferkathode ab und beeinträchtigen deren Qualität. Außerdem erhöht die Anwesenheit von Nickelionen im
hd ii i li d i dh
Elektrolyten die Elektrolysespannung, während vorhandene Antimonionen im allgemeinen dazu neigen, durch
Hydrolyse oder ähnliche Reaktionen Schwebstoffe zu bilden. Diese Schwebstoffe können sich dann im Anodenschlamm
wiederfinden, der verschiedene Metallteilchen enthält und an der Oberfläche der Kathodenplatte
haftet Aus diesen Gründen muß die Elektrolyselösung in der Zelle von Zeit zu Zeit gereinigt werden.
Es ist bekannt, daß die wichtigsten speziellen Elektrolysebedingungen festgelegt sind, wobei der Elektrolyt |
e'Jien Gehalt an 25 bis 43 g Cu/1 und 140 bis 220 g freier Schwefelsäure pro Liter hat (Winnacker-Küchler, |
Chemische Technologie, Bd. 6,1973, S. 247).
Ein Reinigungsverfahren besteht darin, einen Teil der Elektrolyselösung aus der Zelle zu entnehmen und g
dadurch zu reinigen, daß man zunächst Kupfer auf elekirolytischem Wege oder auf andere geeignete Weise
abtrennt und dann eine weitere Behandlung durchführt, um die verschiedenen anderen Metallverunreinigungen
abzutrennen. Diese weitere Behandlung umfaßt ζ. B. eine Lösungsmittelextraktion zum Abtrennen von Arsen,
eine Adsorption auf Zinnoxid, um Wismut und Antimon abzutrennen, und andere bekannte Maßnahmen zum
Abtrennen verschiedener anderer Metallverunreinigungen. Alternativ kann man einen Teil der Elektrolyselö- ε
sung dem geschlossenen Elektrolyt-Kreislaufsystem entnehmen und verwerfen, um eine Ansammlung uner- j
wünschter Verunreinigungen in der Elektrolyselösung zu verhindern.
Die Lösungsmittelextraktion und die Adsorption mit Zinnoxid haben jedoch den Nachteil, daß Arsen, Wismut
und Antimon nicht gleichzeitig, d. h. in einer Stufe, abgetrennt werden können. Andererseits ist das letztgenannte
Verfahren, bei dem ein Teil der Elektrolyselösung in regelmäßigen oder unregelmäßigen Zeitabständen verworfen
wird, unwirtschaftlich, da beträchtliche Schwefelsäurernengen verlorengehen und zusätzliche Maßnahmen
erforderlich sind, da die Säure vor dem Verwerfen neutralisiert werden muß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein großtechnisch einfach und in wirtschaftlicher Weise
durchführbares Verfahren zur Aufarbeitung von verbrauchter Kupfer-Elektrolyselösung, die aus Jer elektrolytisehen
Kupferraffination stammt, zur Verfügung zu stellen, bei welchem die Aufarbeitungsprodukte in vollem
Umfang technisch ausgenutzt und wiederverwendet werden können.
Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Hauptanspruches festgelegten Merkmale gelöst.
Ei war zwar bekannt, daß bei der chemischen Analyse Metalle, wie Kupfer, Arsen, Antimon und Wismut bei pH-Werten von etwa 1 als unlösliche Sulfide ausgefällt werden können (Seel, Grundlagen der analytischen
Ei war zwar bekannt, daß bei der chemischen Analyse Metalle, wie Kupfer, Arsen, Antimon und Wismut bei pH-Werten von etwa 1 als unlösliche Sulfide ausgefällt werden können (Seel, Grundlagen der analytischen
Chemie, 1976, S. 167/168). Trot7 des starken Bedürfnisses für ein einfaches Verfahren zum Aufbereiten ver- |
brauchter Kupfer-Elektrolyselösung wurde jedoch bisher die Ausfällung mit Hilfe von Schwefelwasserstoff p
noch nicht zur Aufbereitung dieser technischen Lösungen eingesetzt, obwohl die Reaktion als solche seit langer
Zeit bekannt ist. Der Grund dafür ist wahrscheinlich darin zu sehen, daß die Schwefelwasserstoffällung zu
Schwierigkeiten führt, wenn eine überwiegende Menge eines Metalls neben sehr geringen Mengen anderer ,,
Metalle vorliegt und darin, daß in Lösungen, die zahlreiche Verunreinigungen enthalten, häufig kolloidal gelöste I
Sulfide gebildet werden. *
Die Fachwelt hat daher andere Wege eingeschlagen, um verbrauchte Kupfer-Elektrolyseiösungen aufzubereiten,
wie aus der US-PS 11 48 522 hervorgeht. Dort ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die Reinigung einer
Kupfer-Elektrolyselösung von unerwünschtem Arsen dadurch ermöglicht wird, daß zuerst das Kupfer entfernt
und danach ein Reduktionsmittel, vorzugsweise gasförmiges Schwefeldioxid, zugesetzt wird, um das Arsen in
Form von Arsenigsäureanhydrid auszufällen. Dieses Verfahren ist äußerst nachteilig, weil die Abtrennung der
gebildeten arsenigen Säure äußerst mühsam ist. Darüber hinaus ist zu berücksichtigen, daß stets hochgiftige
arsenige Säure in Lösung bleibt. Trotzdem wurde dieses Verfahren noch als eine relativ vorteilhafte Möglichkeit
zur Aufbereitung in Betracht gezogen.
Lediglich im Zug der Extraktion von Kupfer aus oxidischen Erzen mit wäßrigen, SCVhaltigen Lösungen von
Chlorwasserstoffsäure hat man zur Ausfällung des Kupfers und zur Regenerierung der Chloridlösungen in die
erhaltenen Laugen Schwefelwasserstoff eingeleitet (DE-PS 5 23 099). Derartige durch Extraktion von Erzen
erhaltene Laugen sind jedoch keinesfalls mit den erfindungsgemäß aufzubereitenden Elektrolyselösungen vergleichbar
und dem bekannten Verfahren läßt sich kein Hinweis auf die Möglichkeit einer gezielten Entfernung
von unerwünschten Begleitmetallen aus Kupfer-Elektrolyselösungen unter bestimmten Bedingungen entnehmen.
Die Temperatur bei der erfindungsgemäß durchgeführten Fällung mit Schwefelwasserstoff beträgt 50 Ks
70° C und kann vorzugsweise 60° C betragen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden praktisch sämtliche Metallkomponenten, wie Kupfer, Wismut,
Arsen, Antimon und Silber, die in der vorbehandelten verbrauchten Kupfer-Elektrolyselösung zurückbleiben, in
Form der jeweiligen Metallsulfide gewonnen, und das erhaltene Sulfidgemisch wird als Ausgangsmaterial
zusammen mit Kupfersulfid-Mineralien, die das hauptsächliche Kupfer-Ausgangsmaterial darstellen, zur Verhüttung
eingesetzt Das von dem Gemisch der Metallsulfide abgetrennte Filtrat wird zu der Zelle für die
elektrolytische Kupferraffination zurückgeführt und als Schwefelsäurelösung wiederverwendet. Das erfindungsgemäße
Verfahren hat somit wesentliche praktische Vorteile und ist einfach durchzuführen.
Die Vorbehandlung der verbrauchten Elektrolyselösung zur Abtrennung eines wesentlichen Teils des Kupfers
erfolgt als übliche elektrolytische Extraktion. Die Menge des in die vorbehandelte verbrauchte Elektrolyselösung
eingeleitetem Schwefelwasserstoffgases variiert in Anhängigkeit von der Metallionenkonzentration der
Lösung, jedoch >~arde gefunden, daß eine Schwefelwasserstoffmenge; die ein mit Platinelektroden bestimmtes
Redoxpotential von 200 bis 300 mV, vorzugsweise etwa 230 bis 280 mV, ergibt, für den gewünschten Zweck
ausreichend ist
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Die kontinuierliche Behandlung eines verbrauchten Kupferelektrolyten wird auf folgende Weise durchgeführt:
Der einer Zelle zur elektrolytischen Kupferraffination entnommene verbrauchte Elektrolyt, der durch elektrolytische
Extraktion von Kupfer vorbehandelt worden ist (im folgenden: vorbehandeiter verbrauchter Elektrolyt),
und Schwefelwasserstoffgas werden gleichzeitig und kontinuierlich in ein 5 Liter-Reaktionsgefäß mit
solcher Strömungsgeschwindigkeit-cingespeist, daß die Verweilzeit des vorbehandelten verbrauchten Elektrolyten
in dem Reaktionsgefäß I^ Stunden beträgt Die Reaktion wird bei einer Temperatur von 600C und einem
mit Platinelektroden bestimmten Rec jxpotential von 280 mV durchgeführt. Die Filtration erfolgt kontinuierlich
unter Verwendung eines Vakuumfilters mit einem Blatt Filterpapier. Die analytischen Daten des Filtrats und der
errechnete Abtrennungsgrad der jeweiligen Metallkomponenten sind in Tabelle I genannt Der Rückstand ist ein
Gemisch von verschiedenen Mstallsuifiden. Dieses Sulfidgemisch wird als eines der Ausgangsmaterialien für die
Kupferverhüttung verwendet. Die Schwefelsäurekonzentration in dem vorbehandelten verbrauchten Elektrolyten
beträgt 252 g/Liter. Das Filtrat wird als Elektrolyselösung in die Zelle für die elektrolytische Kupferraffination
zurückgeführt
| Cu | Abtren | As | Abtren | Sb | Abtren | Bi | Abtren |
| (g/i) | nungs- | (g/i) | nungs- | (g/i) | nungs- | (g/i) | nungs- |
| grad | grad | grad | grad | ||||
| (o/o) | (0/0) | (°/o) | (%) |
Vorbehandelter ver- 10,4 brauchter Elektrolyt
gereinigte Elektro- 0,8 92,3
lyselösung Nr. 1
gereinigte Elektro- 1,0 90,2
lyselösung Nr. 2
gereinigte Elektro- 1,1 89,4
lyselösung Nr. 3
gereinigte Elektro- 1,0 90,6
lyselösungen (Durchschnitt)
si*) N.N. = Nicht nachgewiesen.
3,3
2,0
2,0
2,1
2,0
2,0
2,0
2,1
2,0
39,4
39,4
36,4
38,4
39,4
36,4
38,4
0,39
0,18
0,14
0,19
0,17
0,18
0,14
0,19
0,17
53,8
64,1
51,3
56,4
64,1
51,3
56,4
0,023
N.N.·)
N.N.
N.N.
N.N.
100
100
100
100
100
100
100
Die kontinuierliche Behandlung eines verbrauchten Kupferelektrolyten wird wie in Beispiel 1 durchgeführt,
jedoch betragen die Verweilzeit des vorbehandeln verbrauchten Elektrolyten in dem Reaktionsgefäß 5,4
Stunden, die Temperatur des Elektrolyten 60°C und das durch Platinelektroden bestimmte Redoxpotential
65
230 mV. Die analytischen Daten des Filtrats und der daraus errechnete Abtrennungsgrad der jeweiligen Metallkomponenten
sind in Tabelle II genannt. Die Schwefelsäurekonzentration des vorbehandelten verbrauchten
Elektrolyten, der als Ausgangsgemisch in das Reaktionsgefäß eingespeist wird, beträgt 250 g/Liter. Der bei der
Filtration erhaltene Rückstand ist ein Gemisch aus Sulfiden von verschiedenen Metallen. Das Sulfidgemisch ist
als Teil des Ausgangsmaterials für die Kupferverhüttung geeignet Das Filtrat ist im wesentlichen frei von
unerwünschten Metallionen und wird in die Zelle für die elektrolytische Kupferraffination als Elektrolyselösung
zurückgeführt.
| Cu | Abtren | As | Abtren | Sb | Abtren | Bi | Abtren |
| (g/i) | nungs- | (g/i) | nungs- | (g/0 | nungs- | (g/i) | nungs- |
| grad | grad | grad | grad | ||||
| (0/0) | (%) | (%) | (0/0) |
| Vorbehandelter ver | 13,4 | 97,9 | 2,8 | 91,8 | 0,33 | 88,8 | 0,036 | 100 |
| brauchter Elektrolyt | ||||||||
| gereinigte Elektro | 0,28 | 98,0 | 0,23 | 92,9 | 0,037 | 903 | N.N. | 100 |
| lyselösung Nr. 1 | ||||||||
| 20 gereinigte Elektro- | 0,27 | 97,8 | 0,20 | 95,7 | 0,032 | 88,8 | NN. | 100 |
| iyselösung Nr. 2 | ||||||||
| gereinigte Elektro | 0,30 | 97,9 | 0,12 | 93,5 | 0,037 | 89,3 | N.N. | ICO |
| lyselösung Nr. 3 | ||||||||
| gereinigte Elektro- | ||||||||
| 25 lyselösungen | ||||||||
| (Durchschnitt) | ||||||||
Claims (1)
1. Verfahren zum Aufbereiten von verbrauchter Kupfer-Elektrolyselösung aus der elektrolytischen Kupferraffination,
dadurch gekennzeichnet, daß
a) durch elektrolytische Kupferextraktion ein wesentlicher Teil des Kupfers aus der Elektrolyselösung
abgetrennt wird,
b) in die erhaltene Lösung gasförmiger Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur von 50 bis 700C eingeblasen
wird, bis das Redox-Potential einen Wert von 200 bis 300 mV erreicht hat, um die in der Lösung
to vorhandenen Metallionen auszufäiien, und
c) durch Filtration der Niederschlag gewonnen und a!s Teil des Ausgangsmaterials in die Kupferverhüttung
zurückgeführt wird.
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