DE3037968A1 - Halbleiter-keramik-kondensator vom grenzschicht-typ - Google Patents

Halbleiter-keramik-kondensator vom grenzschicht-typ

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mol
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semiconducting
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Haruhumi Nagaokakyo Kyoto Mandai
Kunitaro Youkaichi Shiga Nishimura
Masami Nagaokakyo Kyoto Yamaguchi
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Description

Die Erfindung betrifft Halbleiter-Keramik-Kondensatoren vom Grenzschichttyp mit hoher Kapazität.
Es gibt verschiedene Typen von Halbleiter-Keramik-Kondensatoren, z.B. solche vom Sperrschicht-Typ, Oberflächenschicht-Typ und Grenzschicht-Typ, die eine geringe Größe, jedoch eine hohe Kapazität aufweisen. Hiervon sind die Halbleiter-Keramik-Kondensatoren vom Grenzschicht-Typ in verschiedenen elektrischen Charakteristiken, z.B. im dielektrischen Verlust, im Isolationswiderstand, in der Änderungsgeschwindigkeit der Kapazität, im Verzerrungsfaktor und im effektiven Serienwiderstand den Halbleiter-Keramik-Kondensatoren vom Sperrschichttyp oder Oberflächenschicht-Typ überlegen, jedoch in der Kapazität unterlegen. Beispielsweise weisen die Kondensatoren vom Grenzschicht-Typ maximal einen tan klein Delta-Wert (dielektrischer Verlust) im Bereich von 0,5 bis 1,5 % und eine Kapazität von 200 bis 200 nF/cm[hoch]2 auf, während die Kondensatoren vom Sperrschicht-Typ oder Oberflächenschicht-Typ maximal einen tan klein Delta-Wert von 4 bis 5 % und eine Kapazität von 400 bis 500 n/F cm[hoch]2 aufweisen.
Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, Halbleiter-Keramik-Kondensatoren vom Grenzschicht-Typ mit hoher Kapazität, die die Vorteile der bekannten Halbleiter-Keramik-Kondensatoren vom Grenzschichttyp aufweisen verfügbar zu machen.
Die erfindungsgemäßen Halbleiter-Keramik-Kondensatoren vom Grenzschicht-Typ weisen einen halbleitenden Keramikkörper auf, in dem die Korngrenzen an den Kristallkörnern des halbleitenden Keramikkörpers isolierend gemacht worden sind, und sind dadurch gekennzeichnet, dass der halbleitende Keramikkörper eine Zusammensetzung hat, die im wesentlichen aus 98,1 bis 99,88 Mol-% einer Hauptkomponente (Sr[tief]1-x Ba[tief]x)TiO[tief]3 oder (Sr[tief]1-xBa[tief]x)TiO[tief]3, die mit einem Titanat und/oder einem Zirkonat modifiziert ist, wobei x der Molenbruch von Ba ist und einen Wert im Bereich von 0,30 bis 0,50 hat, 0,1 bis 1,0 Mol-% wenigstens eines halbleitend machenden Mittels aus der aus Seltenerdmetallen, Nb, Ta und W bestehenden Gruppe und 0,02 bis 0,2 Mol-%Mn besteht. Die Zusammensetzung kann wenigstens ein Oxid aus der aus 0,05 bis 0,5 Mol-% SiO[tief] 2 und 0,02 bis 0,2 Mol-% Al[tief]2O[tief]3 bestehenden Gruppe enthalten.
In der vorstehend genannten Zusammensetzung ist der Molenbruch von Ba in (Sr[tief]1-xBa[tief]x)TiO[tief]3, d.h. x, aus den folgenden Gründen auf 0,30 bis 0,50 begrenzt: Wenn x kleiner ist als 0,30, ist es schwierig, Halbleiter-Keramik-Kondensatoren mit hoher Kapazität (Cs) und gutem Temperaturkoeffizienten der Kapazität (groß DeltaTC) herzustellen. Wenn x größer ist als 0,50, sind eine Senkung der Kapazität und ein Anstieg von tan klein Delta und des Temperaturkoeffizienten der Kapazität die Folge.
Wenn ein oder mehrere Titanate, z.B. Calciumtitanat, oder Zirkonate, z.B. Bariumzirkonat, der Keramik als Teil der Hauptkomponente zugesetzt werden, beträgt ihr Gehalt vorzugsweise nicht mehr als 10 Mol-%. Wenn der Gehalt an Titanat und/oder Zirkonat mehr als 10 Mol-% beträgt, ist eine Verbesserung der Sinterfähigkeit und der Reproduzierbarkeit der elektrischen Charakteristiken nicht zu erwarten.
Das halbleitend machende mittel ist in der Masse in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 1,0 Mol-% enthalten. Wenn der Gehalt an halbleitend machendem Mittel außerhalb dieses Bereichs liegt, ist es unmöglich, halbleitende Keramikkörper mit einem Widerstand im Bereich von 10 Grad bis 10 Grad bis 10[hoch]-1 groß Omega cm/herzustellen, auch wenn das Gemisch in neutraler oder reduzierender Atmosphäre gebrannt wird.
Mangan trägt zur Vereinfachung der Einstellung der Korngröße des Halbleiter-Keramikkörpers bei, so dass vorzugweise Mangan in einer Menge im Bereich von 0,02 bis 0,2 Mol-%, gerechnet als Mn0[tief]2, zugesetzt wird. Wenn der Mn-Gehalt niedriger ist als 0,020 Mol-%, ist eine genügende Wirkung von Mn nicht erzielbar. Wenn der Mn-Gehalt höher ist als 0,2 Mol-%, ist ein Anstieg von tan klein Delta die Folge. Die Korngröße des Halbleiters-Keramikkörpers kann beispielsweise durch Änderung der Molenbrüche der Hauptkomponenten eingestellt werden. Wenn jedoch in der Zusammensetzung des halbleitenden Keramikkörpers kein Mangan enthalten ist, sind keramische Halbleiter, die Kirstallkörner mit einer maximalen Korngröße von nicht weniger als 100 µm enthalten, nur im engen Bereich erhältlich. Wenn dagegen Mangan in der Zusammensetzung enthalten ist, können halbleitende Keramikkörper, die Kristallkörner mit einer maximalen Korngröße von nicht weniger als 100 µm enthalten auch dann leicht hergestellt werden, wenn die Molenbrüche der Bestandteile in der Hauptkomponente im weiten Bereich verändert werden. Zwar muss Mangan nicht unbedingt im Innern der Kristallkörner vorhanden sein, jedoch muss es wenigstens entweder im Innern der Kristallkörner oder an den Korngrenzen vorliegen.
Der Einbau von SiO[tief]2 und/oder A1[tief]20[tief]3 in das Gemisch trägt zu einer Senkung der Brenntemperatur und zu einem Anstieg der dielektrischen Durchschlagsspannung bei. Der Gehalt an Si0[tief]2 liegt vorzugsweise im Bereich von 0,05 bis 0,5 Mol-%. Wenn der Gehalt an Si0[tief]2 niedriger ist als 0,05 Mol-%, kann die Brenntemperatur nicht gesenkt werden. Wenn der SiO[tief]2-Gehalt höher ist als 0,5 Mol-%, ist eine Erniedrigung der Dielektrizitätskonstante die Folge. Wenn dem Gemisch Ai[tief]2O[tief]3 zugesetzt wird, liegt seine Menge vorzugsweise im Bereich von 0,02 bis 0,2 Mol-%. Wenn der AI[tief]2O[tief]3-Gehalt unter 0,02 Mol-% liegt, ist eine Erhöhung der dielektrischen Durchschlagsspannung nicht möglich.
Wenn der AI[tief]2O[tief]3-Gehalt höher ist als 0,2 Mol-%, ist eine
Erniedrigung der Dielektrizitätskonstante die Folge.
Um die Kristallkorngrenzen der halbleitenden Keramikkörper isolierend zu machen, werden die Keramikkörper einer Wärmebehandlung in oxidierender Atmosphäre, z.B. Luft oder Sauerstoff, so unterworfen, dass wenigstens ein isolierend machendes Mittel, z.B. ein Metall oder eine Metallverbindung aus der aus Mn, Bi, Cu und Pb mit oder ohne B, Si und ihren Oxiden bestehenden Gruppe diffundiert. Vor der Wärmebehandlung des halbleitenden Keramikkörpers muss das isolierend machende Mittel auf die Oberfläche des Halbleiter-Keramikkörpers aufgebracht werden. Dies kann nach der bekannten Aufdampfmethode oder durch Auftrag einer Metalloxidpaste auf den Keramikkörper erfolgen. Das isolierend machende Mittel kann in den Keramikkörper in einer Menge von 0,2 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Keramikkörpers, diffundiert werden.
Der Halbleiter-Keramikkörper kann durch Wiegen und Mischen der Rohstoffe, Formung zu Formkörpern und anschließendes Brennen der Formkörper in neutraler oder reduzierender Atmosphäre hergestellt werden. Die Kristallkorngröße, insbesondere die maximale Korngröße der Kristallkörner der erhaltenen Halbleiter-Keramikkörper beeinflusst die elektrischen Charakteristiken der daraus hergestellten Grenzschicht-Kondensatoren, so dass eine maximale Korngröße von nicht weniger als 100 µm jedoch nicht mehr als 250 µm bevorzugt wird. Wenn die maximale Korngröße kleiner ist als 100 µm, ist eine Verschlechterung der Kapazität, des Temperaturkoeffizienten und der Änderungsgeschwindigkeit der Kapazität die Folge. Wenn die Korngröße mehr als 250 µm beträgt, ist eine Verschlechterung der elektrischen Charakteristiken die Folge und die Erzielung einer hohen Kapazität nicht möglich.
Das Gemisch darf unvermeidliche Verunreinigungen enthalten, jedoch wird die Menge dieser Verunreinigungen vorzugsweise so niedrig wie möglich gehalten. Außer Mn, Si0[tief]2 und AI[tief]2O[tief]3 können als Mineralbildner Metalloxide wie
TiO[tief]2, ZnO, Bi[tief]2O[tief]3 und CuO verwendet werden. Der Zusatz einer geringen Menge dieser Mineralbildner trägt zur Verbesserung der Sinterfähigkeit und Reproduzierbarkeit der Halbleiter-Keramikkörper bei.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiele
Unter Verwendung von Hauptrohstoffen wie SrCO[tief]3, BaCO[tief]3, TiO[tief]2, CaTiO[tief]3 und BaZrO[tief]3, halbleitend machenden Mitteln wie Y[tief]2O[tief]3, La[tief]2O[tief]3, WO[tief]3 und Nb[tief]2O[tief]5 und Mineralbildnern wie MnCO[tief]3, SiO[tief]2, Al[tief]2O[tief]3 und TiO[tief]2 werden Gemische durch Wiegen und Mischen der vorstehend genannten Materialien und Halbleiter-Keramikkörper der in Tabelle 1 genannten Zusammensetzung aus den Gemischen hergestellt. Jedes erhaltende Gemisch wird 2 Stunden bei 1100 Grand C an der Luft gebrannt, zerkleinert, in der Kugelmühle gemahlen und unter Zusatz von 10 Gew.-% Polyvinylacetatharz granuliert. Das erhaltende Granulat wird mit einem 0,59 mm-Sieb gesiebt. Der Siebdurchgang wird zu Scheiben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 0,5 mm unter einem Druck von 73,5 N/mm[hoch]2 geformt. Die geformten Scheiben werden 2 Stunden an der Luft bei 1150 Grand C calciniert und dann 2 bis 4 Stunden in reduzierender Atmosphäre, die aus 2 Vol.-% Wasserstoff und 98 Vol.-% Stickstoff besteht, bei 1400 Grad C gebrannt, wobei halbleitende Keramikscheiben erhalten werden.
Um die Korngrenzen der Kristallkörner isolierend zu machen, wird auf die Oberflächen der erhaltenen halbleitenden Keramikscheiben eine Metalloxidpaste A, B, C, D, E bzw. F der nachstehend genannten Zusammensetzung aufgetragen, worauf die Scheiben 2 Stunden an der Luft bei 1150 Grad C gehalten werden. Eine bekannte Paste für Silberelektroden wird auf die gegenüberliegenden Oberflächen der wärmebehandelten Scheiben aufgetragen und 30 Minuten bei 800 Grad C eingebrannt, um die Halbleiter-Keramikkondensatoren vom Grenzschichttyp fertigzustellen.
Die Pasten hatten die folgende Zusammensetzung (in Gew.-%):
Paste A: 42 % Bi[tief]2O[tief]3, 4 % CuO, 4 % MnCO[tief]3, 50 % Harzlack.
Paste B: 40 % Pb[tief]3O[tief]4, 10 % MnCO[tief]3, 50 % Harzlack.
Paste C: 40 % Bi[tief]2O[tief]3, 10 % Pb[tief]3O[tief]4, 50 % Harzlack.
Paste D: 45 % Pb[tief]3O[tief]4, 5 % CuO, 50 % Harzlack.
Paste E: 45 % Bi[tief2O[tief]3, 5 % H[tief]3BO[tief]3, 50 % Harzlack.
Paste F: 45 % MnCO[tief]3, 5 % Bi[tief]2O[tief]3, 50 % Harzlack.
Für die fertigen Kondensatoren werden die Kapazität (Cs), der dielektrischen Verlust (tan klein Delta), der Isolationswiderstand (IR), der Temperaturkoeffizient der Kapazität (groß DeltaTC), die Änderungsgeschwindigkeit der Kapazität (DCB), der Verzerrungsfaktor und der effektive Serienwiderstand (E.S.R.) gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt. In den Tabellen 1 und 2 bezeichnet ein Stern (*) eine Probe, deren Zusammensetzung außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegt, während die Zusammensetzung der übrigen Proben im Rahmen der Erfindung liegt.
Die in Tabelle 2 genannten elektrischen Charakteristiken werden unter den folgenden Bedingungen gemessen:
Cs und tan klein Delta: Ein bei 20 Grad C, einer Frequenz von 1 kHz und einer Spannung unter 0,2 Vrms gemessener Wert.
IR: gemessen bei 20 Grad C und nach 30 Sekunden von dem Zeitpunkt, zu dem eine Gleichspannung von 10 V pro Dickeneinheit (mm) der Probe angelegt worden ist.
Groß DeltaTC: ermittelt nach der Gleichung
Cs. max - Cs.20/Cs. 20 x 100 %
Cs. min - Cs. 20/Cs. 20 x 100 % worin
Cs. 20 = Kapazität bei 20 Grad C
Cs. max = maximale Kapazität in einem Temperatur-
bereich von -25 bis + 85 Grad C
Cs. min = minimale Kapazität in einem Bereich von
- 25 bis + 85 Grad C.
DCB: ermittelt nach der Gleichung
Cs.02 - Cs.10/Cs.02 x 100 %
worin
Cs. 02 = Kapazitätsmessung, wenn eine Gleichspannung von 0,2 V bei 20 Grad C angelegt wird;
Cs. 10 = Kapazitätsmessung, wenn eine Gleichspannung von 10V bei 20 Grad C angelegt wird.
Verzerrungsfaktor: Gesamtverzerrungsfaktor bei 20 Grad C, einer Frequenz von 1 kHz und einer angelegten Spannung von 1 V.
E.S.R. = gemessen bei etwa 1 MHz.
Wie die vorstehenden Beispiele zeigen, haben
die erfindungsgemäßen Halbleiter-
Keramikkondensatoren vom Grenzschichttyp eine hohe
Kapazität von nicht weniger als 450 nF/cm[hoch]2, einen
niedrigen Temperaturkoeffizienten von nicht mehr als 10
% und im Vergleich zu den üblichen Grenzschicht-
Kondensatoren andere ausgezeichnete elektrische
Charakteristiken.
Tabelle
Tabelle

Claims (6)

1. Halbleiter-Keramik-Kondensator vom Grenzschicht-Typ, enthaltend einen Halbleiter-Keramikkörper, in dem die Korngrenzen an den Kristallkörnern des halbleitenden Keramikkörpers isolierend gemacht worden sind, dadurch gekennzeichnet, dass der halbleitende Keramikkörper eine Zusammensetzung hat, die im wesentlichen aus 98,1 bis 99,88 Mol-% einer Hauptkomponente (Sr[tief]1-xBa[tief]xTiO[tief]3 oder (Sr[tief1-xBa[tief]x)TiO[tief]3, die mit einem Titanat und/oder einem Zirkonat modifiziert ist, wobei x der Molenbruch von Ba ist und einen Wert im Bereich von 0,30 bis 0,50 hat, und 0,1 bis 1,0 Mol-% wenigstens eines halbleitend machenden Mittels aus der aus Seltenerdmetallen, Nb, Ta und W bestehenden Gruppe besteht, und dass die Korngrenzen der Kristallkörner mit wenigstens einem isolierend machenden Mittel aus der aus Mn, Bi, Cu, Pb, B und Si bestehenden Gruppe isolierend gemacht sind, und dass das im halbleitenden Keramikkörper vorhandene Kristallkorn eine maximale Korngröße im Bereich von 100 bis 250 µm hat.
2. Halbleiter-Keramik-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er 0,02 bis 0,2 Mol-% Mn enthält.
3. Halbleiter-Keramik-Kondensator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Mn in den Grenzflächen und/oder in den Kristallkörnern vorhanden ist.
4. Halbleiter-Keramik-Kondensator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass er außerdem wenigstens ein Oxid aus der aus 0,05 bis 0,5 Mol-% SiO[tief]2 und 0,02 bis 0,2 Mol-% Al[tief]2[tief]3 bestehenden Gruppe enthält.
5. Halbleiter-Keramik-Kondensator nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Mn in den Kristallkörnern vorhanden ist.
6. Halbleiter-Keramik-Kondensator nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Mn an den Korngrenzen der Kristallkörner vorhanden ist und die Korngrenzen der Kristallkörner durch Mn und wenigstens ein anderes isolierend machendes Mittel isolierend gemacht sind.
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