DE3033618A1

DE3033618A1 - Probenzelle zur optischen analyse

Info

Publication number: DE3033618A1
Application number: DE19803033618
Authority: DE
Inventors: Alan Lee North Wales Pa. Wertheimer
Original assignee: Leeds and Northrup Co
Current assignee: Leeds and Northrup Co
Priority date: 1979-10-18
Filing date: 1980-09-06
Publication date: 1981-04-30
Also published as: JPS5666737A; GB2060928B; GB2060928A; US4265538A

Description

- 3 - 9724

Leeds & Northrup Company, Sumneytown Pike, North Wales,

Pennsylvania 19454,V.St.A.

Probenzelle zur optischen Analyse

Die Erfindung betrifft eine Probenzelle zur optischen Analyse von Licht, das von in einer fließenden Probe einer Flüssigkeit feinverteilten Stoffteilchen gestreut wird, durch Messen der Lichtkomponenten, die in drei zueinander senkrechten Richtungen von einem auftreffenden Lichtstrahl gestreut sind, der in eine dieser Richtungen gerichtet und in einer weiteren polarisiert ist.

Wenn bei einer Analyse von Stoffteilchen in flüssigen Suspensionen das Gesamtvolumen der Stoffteilchen in der Probe oder ihre Größenverteilung gemessen werden soll, ist es bisher notwendig, zwei analytische Systeme zu verwenden, wenn die Stoffteilchen in Größen erheblich schwanken , die von 0,1/um bis zu einer Größe über 10/um, reichen. Aus dem US-Patent 3 873 206 ist ein Analysesystem bekannt, das verwendet werden kann, um das Volumen oder die Menge von Stoff teilchen im Bereich von 2,0 bis 100/um zu messen, indem das VorwärtsStreulicht gemessen wird, das ein auf eine Probe auftreffender Lichtstrahl abgibt, wenn ein geeigneter Raumfilter verwendet wird. Ein weiteres analytisches System ist aus der US-PS 4 134 679 bekannt, das dazu verwendet werden kann, das Volumen von Stoffteilchen in dem Bereich von 0,1 bis 10/um Durchmesser zu messen, indem das Licht gemessen wird, das von den Stoffteilchen im Winkel von 90° zur Achse des auftreffenden Strahles gestreut wird, dessen Wellenlänge das Doppelte des Durch messers der gemessenen Partikel beträgt, wenn zur Messung

130018/0625

zwei orthogonale Polarisationen verwendet werden.

Um die beiden oben erwähnten analytischen Systeme wirksam zur Messung von Stoffteilchenvolumen im Größenbereich von 0,1/um bis 100 /um verwenden zu können, ohne daß zwei getrennte Instrumente dazu verwendet werden müssen ( mit den unvermeidbaren Schwierigkeiten beim Koordinieren der Ergebnisse und bei der Verhinderung kostspieliger Doppelarbeit), ist es erforderlich, zwei Messungen, nämlich die der Vorwärtsstreuung und die der 90 -Streuung, gleichzeitig oder innerhalb einer kurzen Zeitspanne zu machen, wobei die notwendigen Berechnungen später gemacht werden.

Aufgabe der Erfindung ist es , eine Probenzelle zu schaffen, deren Konstruktion die Messung des Vorwärts Streulichtes und der 90°-Streuung in zwei orthogonalen Richtungen ohne die Einführung von Bohrungen, Einsätzen oder Krümmungen in den Probenstrom ermöglicht, die Turbulenzen hervorrufen könnten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Probenzelle der eingangs genannten Art mit einem Eintritts- und einem Austrittsfenster für die Zelle, die voneinander be abstandet sind und eine Vorderseite und eine Rückseite zur Aufnahme des Lichtstrahles und zum Hindurchlassen des Vorwärtsstreulichtes von den Stoffteilchen in der Probe als eine der zueinander senkrechten Komponenten bilden, und wenigstens einem Prisma mit einer Fläche, die in optischer Verbindung mit der Probe entlang einer Seite der Zelle steht, und zwei weiteren Flächen gelöst, die so angeordnet sind , daß sie die anderen zueinander senkrechten Komponenten des Streulichts durchlassen, wobei eine dieser Komponenten in der Polarisationsrichtung verläuft. Vorteilhafte Weiter bildungen der Erfindung sind durch die Unteransprüche gekennzeichnet.

130018/0625

Es ist "bereits vorgeschlagen worden., ( Aerosol Science, Ed C N Davies, Academic Press, London 1966, Seite 319 und 320 und Fig. 6 auf Seite 319) , ein Beobachtungssehrohr von einer Beobachtungsrichtung zur anderen zu schwenken, jedoch ist die dort dargestellte Zelle ein Behälter von unregelmäßiger Form, die für den fließenden Probenstrom nicht geeignet ist.

Die Erfindung sieht vor, daß eine rechtwinklige Probenzelle zum Messen von Licht, das von einem auftreffenden Lichtstrahl in drei zueinander senkrechten Richtungen gestreut wird, mit einem Prisma verbunden ist, dessen Basis in optischem Kontakt mit der Probe an einer Seite der Zelle steht. Zwei weitere Flächen des Prismas sind im gleichen Winkel zur Basis so angeordnet, daß sie orthogonale Komponenten P-j und Bp des Lichtes hindurchlassen, das im Winkel von 90^s* zur Achse des auftreffenden Strahles gestreut ist. Eine weitere orthogonale Komponente wird durch das Vorwärtsstreulicht gebildet. In einer modifizierten Ausführungs form der Erfindung werden getrennte Prismen verwendet, um die Komponenten P^ und P₂ austreten zu lassen.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einiger bevorzugter Ausführungsformen sowie anhand der Zeichnungen. Dabei zeigen:

Fig. 1 die erfindungsgemäße Probenzelle in einem optischen System, in dem sie verwendet werden kann;

F i g. 2 eine perspektivische Ansicht einer Ausführungs form der Probenzelle gemäß Fig. 1;

Fig. 3 eine Seitenansicht der Probenzelle gemäß Fig.2;

130018/0625

Fig. 4 eine schematische Darstellung der optischen Bahnen in einer Zelle, deren Prisma einen ande ren Winkel als dasjenige gemäß Fig. 2 aufweist;

Fig. 5 ein Prisma mit einem anderen Winkel und

Fig. 6 bis 8 andere Ausführungsformen der Ausbildung gemäß Fig. 2.

In Fig. 1 ist ein optisches Analysesystem dargestellt, bei dem eine erfindungsgemäße Probenzelle verwendet wird. Eine Lichtquelle 10 gibt einen Lichtstrahl 12 ab, der durch einen monochromatischen Filter 14 gefiltert und von einem Polarisator 16 in der angegebenen Richtung polarisiert wird, wodurch der Strahl 18 entsteht, der auf die Probenzelle 20 auftrifft.

Die Probenzelle 20 empfängt einen fortlaufenden Probenfluß, der vertikal durch den Zellenhohlraum fließt, so daß die flüssige Probe mit ihren feinverteilten Stoffteilchen von dem Strahl 18 geschnitten wird. Das Streulicht, das zu messen ist, ist das Vorwärtsstreulicht in Richtung der Strahlenachse und das Licht, das im Winkel von 90° zu dieser Achse und in zwei zueinander senkrechten Richtungen gestreut ist, von denen eine in der Polarisationsebene des Strahles liegt.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, wird der auftreffende Strahl 18 von der Vorderseite der Zelle aufgenommen, die ein Einlaßfenster 23 ist. Das Vorwärtsstreulicht 22 wird durch die Rückwand der Zelle hindurchgelassen, die ein Auslaßfenster 24 darstellt. Das Vorwärtsstreulicht geht dann

130018/0625

durch einen Raumfilter 25 hindurch, der in dem US-Patent 3 873 206 beschrieben ist,wobei der gesamte durchgehende Lichtstrom eine Funktion des Volumens der feinverteilten Stoffteilchen ist.

Das gefilterte Vorwärtsstreulicht wird von einer Linse 28 auf eine Fotozelle 30 fokussiert, die ein Aus gangssignal gibt, das dem Vorwärtsstreulichtstrom proportional ist , der durch den Filter 26 hindurchgeht.Bei geeigneter Ausbildung der Öffnung in dem Filter 26 kann das Ausgangssignal der Fotozelle 30 beispielsweise proportional dem Volumen oder der Menge von Stoffteilchen im oberen Teil des untersuchten Größenbereiches sein.

Die Basis eines Schjjalbenprismas (Dove-Prisma) ist optisch mit der Probe entlang einer Seite der Zelle 20 verbunden, und zwei ihrer Flächen 34 und 36 sind so zu dieser Basis geneigt, daß das Streulicht entlang einer Achse P₁ in der Polarisationsebene liegt und daß die Achse P₂ orthogonal zur Achse P^ verläuft.

Das Streulicht entlang der Achse P^ wird von einer Linse 40 aufgefangen und auf eine Fotozelle 42 fokussiert, die ein Signal abgibt, das proportional dem Gesamtlichtstrom entlang P-j ist. In gleicher Weise wird das Streulicht entlang der Achse P₂ von einer Linse 44 auf eine Fotozelle 48 fokussiert, die ein Signal abgibt, das proportional dem Streulicht in Richtung P₂ ist.

Wie in dem US-Patent 4 134 679 beschrieben, ist, kann das Signal der* Fotozelle 42 von demjenigen der Fotozelle 48 subtrahiert werden, und man erhält eine Anzeige des Gesamtvolumens derjenigen Stoffteilchen, deren Größe

130018/0625

die Hälfte der Wellenlänge beträgt, die durch den Filter 14 hindurchgeht, oder deren Größe in einem begrenzten Bereich um diese Größe liegt. Durch das Einsetzen von verschiedenen monochromatischen Filtern als Filter 14 oder durch die Verwendung von verschiedenen Laserlichtquellen 10 wird der Größenbereich ausgedehnt, in dem die Größenverteilung oder Volumenverteilung ermittelt werden kann. Aus der in Fig.1 dargestellten Anordnung ist zu ersehen, daß durch die Verwendung der Signale der drei Fotozellen 30, 42 und 48 das Gesamtvolumen der Stoffteilchen bestimmt werden kann, die in der fließenden Flüssigkeitsprobe verteilt sind, und es kann die Größenverteilung bestimmt werden.

In Fig. 2 ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenzelle 20 gemäß Fig. 1 dargestellt. Die Probenzelle besteht aus 2y5 x 7,5 cm großen Objektivträgern 21, 23, 24 und 25, die parallel so zusammengesetzt sind, daß sie eine Kammer oder einen Zellenhohlraum 27 mit rechteckigem Quer schnitt bilden, durch den die Probe hindurch fließt. Die Kammer 27 hat gerade Wände ohne Bohrungen oder vorspringende Teile , die Turbulenzen hervorrufen könnten.

Das Schwalbenprisma 32 ist an der Seite 21 der Zelle optisch angesetzt, beispielsweise angeklebt, so daß die Flächen 34 und 36 eine solche Lage haben, daß das im Winkel von 90° zur Strahlenachse auftretende Streulicht entlang der beiden orthogonalen Achsen P₁ und P₂ austritt. Die Flächen 34 und 36 des Prismas können beispielsweise beide einen Winkel von 45° mit der Prismenbasis einschließen, die an der Seite 21 befestigt ist(Fig.2).

Fig. 3 ist eine Seitenansicht der Probenzellenkonstruktion gemäß Fig. 2, in der die optischen Bahnen dargestellt sind. Der auftretende Strahl ist in der Ebene, die durch den breiten Pfeil dargestellt ist, linear polarisiert. Die relative Lage der Fotozellen 42 und 48 zur

130018/0625

Zellenkonstruktion ist derart, daß sie das Streulicht an zwei orthogonalen Polarisierungen aufnehmen. Die Anordnung hängt außerdem von der Brechungszahl der Flüssigkeitsprobe ab.

Für flüssige Su Pensionen wäre eine Zellenkonstruktion gemäß den Fig^ 2 und 3 , jedoch ohne das Prisma 32, nicht verwendbar, da die Brechung, die an der Berührungsfläche zwischen der Glasseite 21 und der Luft auftritt, das Licht in einem sehr spitzen Winkel austreten lassen würde, der in der Nähe totaler Reflexion liegt. Eine genaue Ausrichtung der Fotozellen auf die Probenkammer ware nur sehr schwierig zu erreichen, und die polarisationsabhängigen Reflexionsverluste wären beträchtlich.

Der Prismawinkel von 45° , der in den Figuren 2 und 3 dargestellt ist, kann vorteilhaft verwendet werden, da fertige Schwalbenprismen (Dove - Prismen) mit 45° Winkel erhältlich sind. In einer anderen Ausführungsform kann der Prismawinkel θ (Fig. 4) derart sein, daßder Lichtstrahl senkrecht zur Prismenfläche austritt, wodurch die Abweichung zwischen den polarisationsabhängigen Reflexionsverlusten minimiert wird. Der Winkel θ kann aus

^¹ sin 45°

der Gleichung sin θ = -^¹ sin 45° errechnet werden, wobei η die Brechungszahl des Prismas und n_Q die Brechungszahl der Flüssigkeit in der Zelle ist. Wenn die Flüssigkeit Wasser ist, so ist n_Q = 1,33 , und η = 1,51, wenn das Prisma aus gewöhnlichem Mondglas oder Solinglas besteht. In diesem Falle ergibt sich für θ ein Winkel von 38,5°.

Fig. 5 zeigt eine Probenzelle mit einem Prismawinkel θ von 26,2°, wie er erforderlich ist, wenn n_Q = 1,33 und η = 1,51 ist, wie mit Bezug auf Fig. 4 angenommen ist, und wenn gewünscht wird, daß das Prisma das Licht so bricht, daß der austretende Strahl einen Winkel von 45° mit der

130018/0625

*■" _L\J ■■

Ebene der Prismenbasis einschließt. Bei einer solchen Anordnung kann die Probenzelle aus ihrer normalen Position entfernt werden, ohne daß die Fotozellen wieder ausgerichtet werden müssen, wenn Aerosole oder trockener Staub eingeschlossen sind.

Der Winkel θ gemäß Fig. 5 errechnet sich aus der

Gleichung	tan θ	= (η_ο - 1)/( 2η² -	D
für n_o = 1,	33
und η = 1,	51	ergibt sich
θ = 26	,198°.

In Fig. 1 ist eine weitere Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Diese Ausführungsform unterscheidet sich von derjenigen gemäß Fig. 2 dadurch, daß die Seite 21 der Probenzelle von Fig. 2 weggelassen ist und die Basis des Prismas 20 die Innenseite der Zelle.bildet.

In Fig. 7 bildet das Prisma 32 in ähnlicher Weise wie in Fig. 6 die Seite der Probenzelle mit dem Unterschied, daß das Prisma 32 so schmal ausgeführt ist, daß es zwischen das Eintritts- und das Austrittsfenster paßt und als Abstandhalter wirkt . Die Vorderseite und die Rückseite sind ferner durch eine Distanzscheibe 50 getrennt, die nicht durchlässig oder diffus durchlässig sein kann und die vierte Zellenwand bildet.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die Probenzelle zwei getrennte Prismen aufweisen,wie es in Fig. 8 dargestellt ist, wobei das Prisma 32 eine Fläche zum Lichtaustritt entlang der Achse P₁ zur Fotozelle 42 und das Prisma 54 eine Fläche zum Lichtaustritt entlang der Achse P2 zur Fotozelle 56 über die Linse 58 aufweist. Der Vorteil dieser Ausführungsform liegt darin,

130018/0625

daß nur jeweils ein Winkel land zwei Flächen für jedes verwendete Prisma kritisch sind.

130018/0625

Claims

fieicLöl α. "Äei
6 Frankfurt a. M. 1

Parksiraße 13 3 Q 3 3 6 1

9724

Leeds & Northrup Company, Sumneytown Pike,North Wales,

Pennsylvania 19454, V.St.A.

Patentansprüche

Probenzelle zur optischen Analyse von Licht, das von n einer fließenden Probe einer Flüssigkeit feinverteilten Stoffteilchen gestreut wird, durch Messen der Lichtkomponenten, die in drei zueinander senkrechten Richtungen von einem auftreffenden Lichtstrahl gestreut sind, der in eine dieser Richtungen gerichtet und in einer weiteren polarisiert ist,

gekennzeichnet durch ein Eintritts- und ein Austrittsfenster (23,24) für die Zelle (20), die voneinander beabstandet sind und eine Vorderseite und eine Rück seite der Zelle (20) bilden zur Aufnahme des Lichtstrahles (18) und zum Hindurchlassen des Vorwärtsstreulichtes von den Stoffteilchen in der Probe als eine der zueinander senkrechten Komponenten, und wenigstens ein Prisma (32;52,54) mit einer Fläche, die-in optischer Verbindung mit der Probe entlang einer Seite der Zelle (20) steht, und zwei weiteren Flächen (34,36), die so angeordnet sind, daß sie die anderen zueinander senkrechten Komponenten des Streulichts durchlassen, wobei eine dieser Komponenten in der Polarisationsrichtung verläuft.
2. Probenzelle nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der ersten Fläche und den beiden weiteren Flächen (34,36) 45° beträgt.

130018/0625
3.Probenzelle nach Anspruch 1, 3033618

dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der ersten Fläche und den weiteren Flächen so groß ist, daß die Lichtstrahlen, die in Richtung der Polarisationsachse verlaufen, im rechten Winkel aus der zugehörigen Fläche des Prismas austreten.
4. Probenzelle nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der ersten Fläche und den beiden weiteren Flächen so groß ist, daß der Winkel zwischen den aus den weiteren Flächen austretenden Lichtbahnen 90° beträgt.
5. Probenzelle nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der ersten Fläche und den weiteren Flächen 38,5° beträgt.
6. Probenzelle nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der ersten Fläche und den weiteren Flächen 26,2° beträgt.
7. Probenzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch

ein einziges Prisma (32) mit beiden weiteren Flächen, die bezüglich der ersten Fläche entgegengesetzt geneigt sind.
8. Probenzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch

zwei Prismen (52,54), die jeweils eine der weiteren Flächen aufweisen.
9. Probenzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle (20) einen gleichbleibenden rechtwinkligen Querschnitt für den Durchfluß des Probenfluids aufweist.

130018/0625