DE3031046A1 - X=Ray fluorescence measuring head - with windows for secondary radiation closed by plastic foils - Google Patents

X=Ray fluorescence measuring head - with windows for secondary radiation closed by plastic foils

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DE3031046A1 DE19803031046 DE3031046A DE3031046A1 DE 3031046 A1 DE3031046 A1 DE 3031046A1 DE 19803031046 DE19803031046 DE 19803031046 DE 3031046 A DE3031046 A DE 3031046A DE 3031046 A1 DE3031046 A1 DE 3031046A1
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Abstract

The measuring head for an X-ray fluorescence analyser consists of an X-ray tube and a casing in which the test material passes continuously in the area of the primary radiation of the tube. Side openings for the exit of the secondary radiation are closed by plastic foils of little absorptive capacity. Suitable materials include polycarbonate foil of up to 6 micron (2 micron) thickness. This creates a simple method for the process control of sintering operations or cement manufacture.

Description

Anlage zum Patentgesuch der-Annex to the patent application of the

Meßkopf für ein Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgerät Die Erfindung bezieht sich auf einen Meßkopf für ein Röntgen-' fluoreszenz-Analysenmeßgerät, insbesondere zur kontinuierlichen Analyse der Elemente eines Materialstromes, bestehend aus einer Röntgenröhre und einem Gehäuse, wobei zu analysierendes Material sich in einem Bereich der Primärstrahlung der Röntgenröhre befindet.Measuring head for an X-ray fluorescence analyzer The invention relates to a measuring head for an X-ray fluorescence analyzer, in particular for the continuous analysis of the elements of a material flow, consisting of a X-ray tube and a housing, whereby material to be analyzed is in one area the primary radiation of the X-ray tube is located.

Derartige Analysenmeßgeräte finden beispielsweise Anwendung bei der prozeßrechnergesteuerten Rohmehlmischungsregelung in der Zementherstellung sowie bei der Eisenerzmischungsregelung, insbesondere für einen Sinterprozeß.Such analytical measuring devices are used, for example, in the Process computer-controlled raw meal mixture control in cement production as well in iron ore mixing control, especially for a sintering process.

Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse eines Materiales wird die Intensität der durch energiereiche Röntgenstrahlung als Primärstrahlung angeregten energieärmeren, jeweils elementspezifischen Sekundärstrahlung gemessen, wobei aus diesen Meßwerten Aussagen über die Konzentration des betreffenden Elementes abgeleitet werden. Die Zerlegung der Sekundärstrahlung in jeweils elementspezifische Teilstrahlungen beruht auf der Wellenlängendispersion, wobei jedem Element des Materiales eine Teilstrahlung einer charakteristischen Wellenlänge zukommt, welche aus dem Gesamtspektrum der Sekundärstrahlung herausgefiltert wird. Dabei hängt die meßbare Intensität der auf ein Element zurückzuführenden Teilstrahlung unter anderem ab von dessen Konzentration, dessen Korngröße und Dichte, der chemischen Zusammensetzung des Materiales und von der Absorption der Röntgenstrahlung im Verlauf der Strahlengänge von Primär- und Sekundärstrahlung. Letzterer Einfluß macht sich besonders nachteilig bei der Erfassung der Sekundärstrahlung von leichten Elementen, wie beispielsweise Magnesium bemerkbar, wobei das gewonnene Meßsignal so schwach werden kann, daß bei der Signalaufbereitung eine sichere Trennung eines Nutzanteiles von einem Rauschanteil mit vertretbarem Aufwand nicht mehr möglich ist.In the X-ray fluorescence analysis of a material, the intensity the lower-energy, each element-specific secondary radiation measured, from these measured values Statements about the concentration of the element concerned can be derived. the Decomposition of the secondary radiation is based in each case in element-specific partial radiation on the wavelength dispersion, where each element des Material a partial radiation of a characteristic wavelength, which is derived from the The entire spectrum of the secondary radiation is filtered out. The measurable Intensity of the partial radiation attributable to an element, among other things on its concentration, its grain size and density, the chemical composition the material and the absorption of the X-rays in the course of the beam paths of primary and secondary radiation. The latter influence is particularly detrimental in the detection of secondary radiation from light elements such as Magnesium noticeable, whereby the measurement signal obtained can be so weak that at the signal processing a reliable separation of a useful component from a noise component is no longer possible with a reasonable effort.

Andererseits ist insbesondere bei der Zementherstellung eine möglichst genaue Kenntnis des Magnesiumgehaltes eines Materialstromes von höchster Bedeutung, insbesondere bei der Rohmehlgewinnung mit Anteilen aus dolomitischem Gestein, wobei sehr enge Toleranzen hinsichtlich des Gehalts der einzelnen Elemente eingehalten werden müssen. Eine diesen Toleranzen angepaßte Überwachung des Materialstromes, insbesondere bei stark schwankender Zusammensetzung kann nur durch ein kontinuierlich arbeitendes Meßgerät gewährleistet werden.On the other hand, one is possible, especially in cement production precise knowledge of the magnesium content of a material flow is of the utmost importance, especially in the extraction of raw meal with parts of dolomitic rock, whereby very tight tolerances with regard to the content of the individual elements are observed Need to become. Monitoring of the material flow adapted to these tolerances, especially with strongly fluctuating composition can only by a continuously working measuring device can be guaranteed.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, einen Meßkopf für ein Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgerät zu konzipieren, welcher in einfacher Weise eine zuverlässige meßtechnische Erfassung der Sekundärstrahlung auch von leichten Elementen ermöglicht. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gehäuse mit öffnungen zur Führung von Sekundärstrahlung ausgerüstet ist und daß das zu analysierende Material unmittelbar in dem Bereich der Primärstrahlung angeordnet ist. Auf diese Weise ist gewährleistet, daß die von der Röntgenröhre ausgehende Primärstrahlung und demzufolge auch die von dem zu analysierenden Material ausgehende Sekundärstrahlung nur eine minimale Dämpfung durch Absprption erfahren, so daß ein Höchstwert an Sekundärstrahlungsintensität für die meßtechnische Auswertung zur Verfügung steht.It is therefore the object of the invention to provide a measuring head for an X-ray fluorescence analyzer to design, which in a simple way a reliable metrological detection secondary radiation from light elements. This task will according to the invention achieved in that the housing has openings for guiding secondary radiation is equipped and that the material to be analyzed is immediately in the area the primary radiation is arranged. This ensures that the The primary radiation emanating from the X-ray tube and consequently also from the one to be analyzed Secondary radiation emitted by the material only minimally attenuates due to rejection experienced, so that a maximum value of secondary radiation intensity for the metrological Evaluation is available.

In einer Ausgestaltung der Erfindung sind die Öffnungen mit Kunststoffolien von geringer Absorptionsfähigkeit abgedeckt.In one embodiment of the invention, the openings are made of plastic films covered by low absorbency.

Die Kunststoffolien sollen einerseits die Öffnungen gasdicht verschließen, damit im Innenraum des Gehäuses eine Gasatmosphäre einer bestimmten Zusammensetzung und eines bestimmten Druckes aufrechterhalten werden kann und andererseits der auf sie treffenden Sekundärstrahlung nur einen minimalen Durchtrittswiderstand entgegensetzen. Kunststoffe bieten außerdem allgemein den Vorteil, daß sie extrem dünn hergestellt werden kennen, wodurch die Absorption der Sekundärstrahlung weiter verringert wird.On the one hand, the plastic films should close the openings in a gas-tight manner, thus a gas atmosphere of a certain composition in the interior of the housing and one certain pressure can be maintained and on the other hand the secondary radiation hitting them only has a minimal penetration resistance oppose. Plastics also generally offer the advantage that they are extreme can be made thin, which further reduces the absorption of secondary radiation is decreased.

In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung weisen die Kunststoffolien eine Dicke von 2 ym bis 6jim, vorzugsweise von 2 pm auf und bestehen aus einem Polycarbonat. Eine derartige konstruktive und werkstoffliche Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Folie trägt weiter zur Minimierung der Dämpfung bei.In another embodiment of the invention, the plastic films a thickness of 2 μm to 6 μm, preferably 2 μm, and consist of a polycarbonate. Such a structural and material configuration of the invention Foil also helps to minimize damping.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Gehäuse mit Kanälen zur F>hrizg eines Gases ausgerAstet. Die Anordnung derartiger Kanäle eröffnet die Möglichkeit, im Innenraum des Gehäuses mittels an sich bekannter MeR- und Regeleinrichtungen eine bestimmte, hinsichtlich ihres Absorptionsverhaltens günstige Gasatmosphäre, beispielsweise bestehend aus Helium konstant zu halten.In an advantageous embodiment of the invention, the housing Equipped with ducts for conveying a gas. The arrangement of such channels opens up the possibility of using known MeR- and control devices a certain, with regard to their absorption behavior to keep a favorable gas atmosphere, for example consisting of helium, constant.

Auch auf diese Weise wird dazu beigetragen, daß sowohl die Primär- als auch die Sekundärstrahlung eine geringstmögliche Dämfung erfahren.This also helps ensure that both the primary as well as the secondary radiation experience the lowest possible attenuation.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den folgenden, in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen.Further features and advantages of the invention emerge from the following, Embodiments shown in the drawings.

Es zeigen: Figur 1: eine schematische Darstellung des Einsatzes eines Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgerätes; Figur 2: einen erfindungsgemäßen Meßkopf eines Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgerätes im Schnitt; Figur 3: eine Ansicht eines Schnittes gemäß Linie III-III der Figur 2; Figur 4: eine Darstellung eines weiteren erfindungsgemäusen Meßkopfes im Schnitt; Figur 5: eine Ansicht eines Schnittes gemäß Linie V-V der Figur 4; Figur 6: eine Ansicht gemäß Pfeil VI in Figur 5; In Figur 1 symbolisiert 1 einen kontinuierlichen Material strom, dem zu Untersuchungszwecken ein Teilstrom 2 entnommen und nach entsprechender Aufbereitung wie Zerkleinerung und Homogenisierung einem Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgerät 3 zugeführt wird. Letzteres ist gestrichelt - punktiert umrandet dargestellt und besteht im wesentlichen aus einem Probenrad 4 und einem Meßkopf 5. Der zu analysierende Teilstrom 2 wird hierbei über eine in Umfangsrichtung des Probenrades 4 verlaufende Nut 6, deren Verlauf aus Figur 2 ersichtlich ist, geführt. Die mittels des Meßkopfes 5 gewonnenen Meßwerte für die elementsspezifischen Teilstrahlungen werden über eine Leitung 7 nachgeschalteten elektronischen Funktionselementen zugeleitet, auf deren Darstellung und Erläuterung hier jedoch verzichtet wird.They show: FIG. 1: a schematic representation of the use of a X-ray fluorescence analyzer; Figure 2: a measuring head according to the invention an X-ray fluorescence analyzer in section; Figure 3: a view of a Section along line III-III of Figure 2; Figure 4: an illustration of another measuring head according to the invention in section; FIG. 5: a view of a section according to FIG Line V-V of Figure 4; FIG. 6: a view according to arrow VI in FIG. 5; In figure 1 symbolizes 1 a continuous stream of material, which is used for investigation purposes a partial stream 2 is removed and after appropriate processing such as comminution and homogenization is fed to an X-ray fluorescence analyzer 3. The latter is shown in dashed lines with a dotted border and essentially consists from a sample wheel 4 and a measuring head 5. The partial flow 2 to be analyzed is here over a circumferential direction of the Sample wheel 4 running Groove 6, the course of which can be seen from Figure 2, out. The means of the measuring head 5 obtained measured values for the element-specific partial radiation are via a Line 7 fed downstream electronic functional elements, on their However, representation and explanation are omitted here.

In Figur 2 bezeichnet 8 einen das Probenrad 4 umfassenden Probenschuh, auf welchem der Meßkopf 5 befestigt ist. Der Meßkopf 5 besteht aus einer vereinfacht dargestellten Röntgenröhre 9 und einem Gehäuse 10, welches in nicht näher dargestellter Weise auf dem Probenschuh 8 befestigt ist.In FIG. 2, 8 denotes a sample shoe comprising the sample wheel 4, on which the measuring head 5 is attached. The measuring head 5 consists of a simplified shown X-ray tube 9 and a housing 10, which in not shown Way is attached to the sample shoe 8.

Das Gehäuse 10 ist von kreisförmiger Grundfläche und mit einem Flansch 11 zur Befestigung des nicht dargestellten Meßkopfgehäuses ausgerüstet.The housing 10 has a circular base and a flange 11 equipped for fastening the measuring head housing, not shown.

Zur Durchführung des Analysiervorganges wird das in der Nut 6 des Probenrades LI befindliche Probenmaterial 12 unter einem offenen Fenster 13 des Probenschuhes hindurchgefahren und gelangt auf diese Weise unmittelbar in einen von der Primärstrahlung der Röntgenröhre erfaßten Bereich 14. Die Primärstrahlung gelangt durch eine öffnung 15 in den Innenraum des Gehäuses 10. Die resultierende Sekundärstrahlung trifft nach Durchlaufen von öffnungen 16 im Gehäuse 10 zu unmittelbar nachgeordneten Funktionselementen, wie hier nicht mehr dargestellten Zählrohren, welche die Strahlung als Impulsfolge erfassen.To carry out the analysis process, the in the groove 6 of the Sample wheel LI located sample material 12 under an open window 13 of the Sample shoe passed through and in this way comes directly into one Area 14 covered by the primary radiation of the X-ray tube. The primary radiation passes through an opening 15 into the interior of the housing 10. The resulting Secondary radiation occurs immediately after passing through openings 16 in housing 10 subordinate Functional elements, such as counter tubes, which are no longer shown here, which the radiation record as a pulse train.

Die öffnungen 16 sind erfindungsgemäß mit Kunststoffolien 17 von geringer Absorptionsfähigkeit abgedeckt, so daß die hindurchtretende Sekundärstrahlung nur eine minimale Dämpfung erfährt. Die Kunststoffolien bestehen aus einem Polycarbonat und sind mittels bekannter Befestigungselemente derart auf dem Gehäuse 10 angebracht, daß die öffnungen 16 gasdicht verschlossen werden. Diese Kunststoffolien 17 weisen eine Dichte von vorzugsweise 2 ym auf und gewährleisten auch bei schwacher Sekundärstrahlung noch einen zuverlässigen Meßwert für die Konzentration des betreffenden Elementes.According to the invention, the openings 16 with plastic films 17 are smaller Absorbency covered so that the secondary radiation only penetrates experiences minimal attenuation. The plastic films consist of a polycarbonate and are attached to the housing 10 by means of known fastening elements in such a way that that the openings 16 are closed gas-tight. These plastic films 17 have a density of preferably 2 μm and ensure even with weak secondary radiation another reliable measured value for the concentration of the element concerned.

Der Innenraum des Gehäuses 10 ist mit Helium erfüllt, um die Absorption der Strahlung durch die Gasatmosphäre in diesem Innenraum so klein wie möglich zu halten. Das Helium wird in Richtung des Pfeiles 18 über Kanäle 19 geführt, wobei der Druck im Innenraum des Gehäuses 10 mittels nicht dargestellter Meß- und Regeleinrichtungen auf einem bestimmten Niveau konstant gehalten wird.The interior of the housing 10 is filled with helium for absorption the radiation through the gas atmosphere in this interior space to be as small as possible keep. The helium is guided in the direction of arrow 18 via channels 19, wherein the pressure in the interior of the housing 10 by means of measuring and regulating devices (not shown) is kept constant at a certain level.

Figur 3 läßt insbesondere die Anzahl und die äußere Gestaltung der öffnungen 16 in dem Gehäuse 10 erkennen, wobei jedoch auf die Darstellung der Kunststoffolien aus Gründen der zeichnerischen Einfachheit verzichtet worden ist. Man erkennt die öffnung 15, durch welche die Primärstrahlung der Röntgenröhre 9 (Fig. 2) in das Gehäuse 10 gelangt.Figure 3 leaves in particular the number and the external design the Recognize openings 16 in the housing 10, but on the representation of the plastic films has been omitted for reasons of drawing simplicity. You can see them Opening 15 through which the primary radiation of the X-ray tube 9 (Fig. 2) into the Housing 10 arrives.

Ferner ist das Fenster 13 erkennbar, welches von rechteckiger Gestalt ist. Ebenfalls nicht dargestellt ist das unter dem Probenschuh 8 angeordnete Probenrad 4 (Figur 1), sowie die Nut 6 (Figur 1), welche unter dem Fenster 13 verlaufen.Furthermore, the window 13 can be seen, which is rectangular in shape is. The sample wheel arranged under the sample shoe 8 is also not shown 4 (FIG. 1), as well as the groove 6 (FIG. 1), which run under the window 13.

Man erkennt in Figur 4 einen Probenschuh 8, auf welchem das Unterteil 20 des im übrigen nicht dargestellten Meßkopfgehäuses angeordnet ist. Der Probenschuh 8 trägt ein Gehäuse 21, auf welchem eine Röntgenröhre 9 angebracht ist und weist in seinem unteren Bereich ein offenes Fenster 13 auf, unterhalb welchem das in einer Nut 6 des Probenrades 4 gehaltene Probenmaterial 12 entlanggeführt wird. Das Fenster 13 ist wie bei dem in Figur 3 beschreibenen Ausführungsbeispiel von rechteckiger Gestalt. Das Gehäuse 21 weist in seinen Seitenwänden öffnungen 22 auf, welche mit Kunststofffolien 23 abgedeckt werden. Im oberen Bereich des Gehäuses 21 ist eine öffnung 24 für den Durchtritt der Primärstrahlung der Röntgenröhre 9 in das Gehäuse 21 angeordnet.One recognizes in Figure 4 a sample shoe 8 on which the lower part 20 of the measuring head housing, otherwise not shown, is arranged. The sample shoe 8 carries a housing 21 on which an X-ray tube 9 is attached and has in its lower area an open window 13, below which the in a Groove 6 of the sample wheel 4 held sample material 12 is guided along. The window As in the embodiment described in FIG. 3, 13 is rectangular Shape. The housing 21 has openings 22 in its side walls, which with Plastic films 23 are covered. In the upper area of the housing 21 is a Opening 24 for the primary radiation of the X-ray tube 9 to pass into the housing 21 arranged.

Das zu analysierende Probenmaterial 12 befindet sich wie bei dem in Figur 2 beschriebenen Beispiel in einem unmittelbar von der Primär strahlung der Röntgenröhre 9 erfaßten Bereich 25.The sample material 12 to be analyzed is located as in that in Figure 2 described example in a directly from the primary radiation of the X-ray tube 9 covered area 25.

Die Primärstrahlung trifft somit wie bei dem in Figur 2 dargestellten Ausführungsbeispiel auf das Probenmaterial 12, welches hierdurch zur Emission von Sekundärstrahlung angeregt wird, welch letztere nach Durchtreten der mit Kunststoffolien 23 abgedeckten öffnungen 22 in an sich bekannter Weise gemessen wird. Auch bei dieser Ausführungsform wird die Dämpfung der Röntgenstrahlung durch Absorption sehr klein gehalten, da das Probenmaterial sich unmittelbar im Primärstrahlengang befindet und die emittierte Sekundärstrahlung aufgrund der erfindungsgemäßen Kunststoffolien nur eine minimale Dämpfung erfährt.The primary radiation thus hits as in the case of that shown in FIG Embodiment on the sample material 12, which thereby to the emission of Secondary radiation is excited, the latter after passing through with plastic films 23 covered openings 22 is measured in a manner known per se. Even with this one Embodiment, the attenuation of the X-ray radiation by absorption is very small held because the sample material is located directly in the primary beam path and the emitted secondary radiation due to the plastic films according to the invention only experiences minimal attenuation.

Die Figuren 5 und 6 lassen die Gestalt des Gehäuses 21 und die Positionen der öffnungen 22 erkennen.Figures 5 and 6 leave the shape of the housing 21 and the positions the openings 22 recognize.

Die in den Figuren 1 bis 6 beschriebenen Ausführungsbeispiele beziehen sich auf Meßköpfe für Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgeräte, welche als Mehrkanalspektrometer ausgestaltet sind, wobei jedem meßtechnisch zu erfassenden Element des Materialstromes eine öffnung in dem Gehäuse zukommt und die Auswertung der jeweiligen elementsspezifischen Teilstrahlung über voneinander getrennte Kanäle erfolgt. Der erfindungsgemäße Meßkopf kann jedoch hierüber hinaus auch bei anderen Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgeräten Verwendung finden, bei welchen aus der Sekundärstrahlung eines Probenmaterials in irgendeiner Weise Meßwerte für die Konzentrationen der enthaltenen Elemente abgeleitet werden.The exemplary embodiments described in FIGS. 1 to 6 relate on measuring heads for X-ray fluorescence analysis measuring devices, which are used as multi-channel spectrometers are designed, each to be detected by measurement element of the material flow an opening in the housing and the evaluation of the respective element-specific partial radiation takes place via separate channels. Of the In addition, the measuring head according to the invention can also be used in other X-ray fluorescence analysis measuring devices Find use in which from the secondary radiation of a sample material in in some way derived measurements for the concentrations of the elements contained will.

Claims (5)

Patentansprüche 1. Meßkopf für ein Röntgenfluoreszenz-Analysenmeßgerätinsbesondere zur kontinuierlichen Analyse der Elemente eines Materialstromes, bestehend aus einer Röntgenröhre und einem Gehäuse, wobei zu analysierendes Material sich in einem Bereich der Primärstrahlung der Röntgenröhre befindet, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10,21) mit Öffnungen (16,22) zur Führung von Sekundärstrahlung ausgerüstet ist und daß das zu analysierende Material (12) unmittelbar in dem Bereich (14,25) der Primärstrahlung angeordnet ist. Claims 1. Measuring head for an X-ray fluorescence analyzer in particular for the continuous analysis of the elements of a material flow, consisting of a X-ray tube and a housing, whereby material to be analyzed is in one area the primary radiation of the X-ray tube, characterized in that the housing (10,21) is equipped with openings (16,22) for guiding secondary radiation and that the material to be analyzed (12) directly in the area (14,25) of the Primary radiation is arranged. 2. Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (16,22) mit Kunststoffolien (17,23) von geringer Absorptionsfähigkeit abgedeckt sind.2. Measuring head according to claim 1, characterized in that the openings (16,22) covered with plastic films (17,23) of low absorbency are. 3. Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffolien (17,23) eine Dicke von 2rm bis 6zum, vorzugsweise von 2jjm aufweisen.3. Measuring head according to claim 1, characterized in that the plastic films (17,23) have a thickness of 2 µm to 6 µm, preferably 2 µm. Meßkopf nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffolien (17,23) aus einem Polycarbonat bestehen.Measuring head according to Claim 2 or 3, characterized in that the plastic films (17.23) consist of a polycarbonate. 5. Meßkopf nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10,21) mit Kanälen (19) zur eines Gases ausgerüstet Ist.5. Measuring head according to one of the preceding claims, characterized in that the housing (10,21) with channels (19) for equipped with a gas.
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