DE3015766C2 - Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoffdispergierbarkeit - Google Patents
Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter KunststoffdispergierbarkeitInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
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Description
wobei R und R' gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff-, Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- und/oder
Alkenyl-Reste bedeuten.
2. Anorganische Pigmente und Füllstoffe gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphoropolysiloxane
Verbindungen darsteilen, die folgende Bausteine in gegebenenfalls wechselnder Anordnung
aufweisen
[HO17JiR2SiOJ1[O2P(OH)I.,
wobei
R gleiche oder verschiedene Hydrogen-, Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- und/oder Alkenyl-Reste bedeuten,
x einen Wert von größer als 6,
y einen Wert von größer als 3 einnimmt,
die Summe χ + yzwischen 10 und 1400, bevorzugt zwischen 90 und 800. beträgt
y einen Wert von größer als 3 einnimmt,
die Summe χ + yzwischen 10 und 1400, bevorzugt zwischen 90 und 800. beträgt
3. Anorganische Pigmente und Füllstoffe gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Phosphoropolysiloxane einen Phosphorgehalt von 0,1 bis 15%, bevorzugt 1,5 bis 4,5%, aufweisen.
4. Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoffdispergierbarkeit gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 3, erhältlich durch eine Behandlung mit einer Menge von 0,1 bis 2%, vorzugsweise 0,2 bis
1%, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes oder Füllstoffes, an Phosphoropolysiloxanen, wobei das
Dispergierhilfsmittel vor oder während der abschließenden Mikronisierung, gegebenenfalls in verdünnter
oder emulgicrter Form, in den noch feuchten oder schon getrockneten Filterkuchen eingebracht wird.
5. Verfahren zur Herstellung der anorganischen Pigmente und Füllstoffe gemäß einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet daß man Phosphoropolysiloxane vor oder während der abschließenden Mikronisierung
zugibt
6. Verwendung der anorganischen Pigmente und Füllstoffe gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 zur
Einfärbung von Kunststoffen und zur Herstellung von Pigment- und Füllstoffbatches.
Gegenstand dieser Erfindung sind anorganische Pigmente und Füllstoffe, die durch eine Behandlung mit
Phosphoropolysiloxanen eine verbesserte Kunststoffdispergierbarkeit aufweisen, ein Verfahren zu ihrer Herstellung
sowie ihre Verwendung.
Pigmente und Füllstoffe für den Einsatz in Kunststoffen müssen eine gute Verteilbarkeit in organischen
Polymeren, wie z. B. in Polyolefinen, Polyamiden, Polystyrolen, in Copolymeren, wie z. B. Acrylbutadienstyrol, in
Polycarbonaten, in Polyvinylchloriden aufweisen. Einerseits erbringen Pigmente und Füllstoffe nur in vollständig
verteiltem Zustand ihre optimale optische Leistung, während andererseits Agglomerate und Stippen zusätzlich
noch die mechanischen Eigenschaften, wie Bruchfestigkeit, Schlagzähigkeit usw. negativ beeinflussen.
Solche qualitätsverschlechternden Agglomerate und Pigmentzusammenballungen treten hauptsächlich aufgrund
der Hydrophilie der Oberfläche der anorganischen Füllstoffe und Pigmente auf. Es ist bekannt, die
Partikeloberfläche zu hydrophobieren, um eine bessere Affinriüt zwischen Kunststoff und anorganischen Teilchen
zu erzielen.
Besonders Organosilicium-Verbindungen werden wegen ihrer guten Hydrophobierwirkung als anzuwendende
Substanzen beschrieben, so z. B. das Octamethylcyclotetrasiloxan (GB 9 59 211) oder das Trialkoxysilan (GB
25 404) zur Verbesserung der Einarbeitbarkeit in Polyamide.
Alle diese Hydrophobiermittel haben aber nur eine geringe Verhaftung mit anorganischen Oberflächen und
weisen deshalb bei Mahlvorgängen, insbesondere bei Mikronisierungen in Dampfstrahlmühlen, eine gewisse
Flüchtigkeit auf. Durch die Hydrophobierung mit schwerflüchtigen Silicium-organischen Verbindungen versucht
man diesem Nachteil entgegenzuwirken. Aufgrund ihrer hohen Viskosität sind diese Verbindungen aber
schwierig auf den Pigmenten zu verteilen; durch eine Erhöhung der Menge muß man einen zusätzlichen
flüchtigen Anteil in Kauf nehmen, was unwirtschaftlich, manchmal auch umweltschädlich ist.
Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, werden Kombinationen verschiedener organischer Substanzen in
bestimmten Mengenverhältnissen auf die Pigmente gebracht, wie dies z. B. in der GB 14 17 574 beschrieben ist.
Das bringt einerseits einen größeren Aufwand bei der Herstellung mit sich, auch verbessern diese Wirkstoffkombinationen
nur die Kunststoffdispergierbarkeit von stark mit S1O2- und AljOj-nachbehandelten Pigmenten.
Aus der DE-AS 12 08 492 sind weiterhin Phosphoropolysiloxane bekannt, die zur Verbesserung der mechanischen
Eigenschaften mit aktiven Füllstoffen versetzt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoffdispergierbarkeit
mit einer Beschichtung von Phosphoropolysiloxanen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Menge der Phosphoropolysiloxane 0,1 bis 2%, vorzugsweise 0,2 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes
oder Füllstoffes, beträgt und daß die Phosphoropolysiloxane kettenförmige, verzweigte oder cyclische Phosphoropolysiloxane
sind, die folgende Bausteine in gegebenenfalls wechselnder Anordnung aufweisen
wobei R und R-* gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff-, Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- und/oder
Alkenyl-Reste bedeuten. Die zu behandelnden Pigmente oder Füllstoffe können dabei gegebenenfalls mit
Oxiden, Hydroxiden oder Phosphaten anorganisch nachbehandelt sein.
Besonders geeignet sind dabei Verbindungen, die folgende Bausteine in gegebenenfalls wechselnder Anordnung
aufweisen
[HO1^R2SiO]1[O2P(OH)I,
wobei
χ einen Wert von größer als 6,
y einen Wert von größer als 3 einnimmt,
die Summe χ + y zwischen 10 und 1400, bevorzugt zwischen 90 und 800, beträgt Die Phosphoropolysiloxane
seller, dabei einen Piicsphorgehalt von 0,1 bis 15%, bevorzugt 1,5 bis 4,5%, aufweisen.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Phosphoropolysiloxane sowie ihre Herstellung sind seit langem bekannt,
so z. B. aus der GB-PS 10 47 438 durch Äquilibrieren der jeweiligen Polysiloxane mit P2O5.
Die erfindungsgemäßen Pigmente und Füllstoffe sind erhältlich durch eine Behandlung mit einer Menge von
0,1 bis 2%, vorzugsweise 0,2 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes oder Füllstoffes, an Phosphoropolysiloxanen,
wobei das Dispergierhilfsmittel vor oder während der abschließenden Mikronisierung, gegebenenfalls
in verdünnter oder emulgierter Form, in den noch feuchten oder schon getrockneten Filterkuchen eingebracht
wird.
Dies geschieht z. B. durch Aufsprühen, es kann ebenso im Falle einer Strahlmahlung dem Injektor- oder
Treibgas unmittelbar bei der Einspeisung in die Strahlmühle zugegeben werden. Gegebenenfalls kann das
Phosphoropolysiloxac. tnit geeigneten Lösungsmitteln wie z. B. Alkoholen, Ketonen, Estern verdünnt oder in
Flüssigkeiten emulgiert werden, um dann als Lösung oder Emulsion mit dem Pigment in Kontakt gebracht zu
werden.
Ein Verfahren zur Herstellung der anorganischen Pigmente und Füllstoffe besteht somit darin, daß man
Phosphoropolysiloxane den Pigmenten oder Füllstoffen vor oder während der abschließenden Mikronisierung
zugibt.
Diesem Verfahren sind alle anorganischen Weiß- und Buntpigmente sowie anorganische Füllstoffe zugänglich.
Die Pigmente, die mit dem Phosphoropolysiloxan behandelt werden, können, wie dies besonders bei
Titandioxidpigmenten üblich ist, anorganisch nachbehandelt sein, z. B. mit AI(OHJj, SiO2, TiO2, AlPOv Diese
Nachbehandlung wird mit dem Ziel aufgebracht, die anwendungstechnischen Eigenschaften, besonders die
Dispergierbarkeit z. B. in Kunststoffen, zu verbessern. Der Einsatz der Phosphoropolysiloxane als Hydrophobiermittel
erlaubt es, auch mit geringen Mengen an anorganischen Substanzen nachbehandelte Pigmente
hervorragend in Kunststoffen zu dispergieren, was sonst nur mit höher nachbehandelten Produkten möglich ist,
was aber eine Verschlechterung der optischen Leistung zur Folge hätte.
Die erfindungsgemäßen Pigmente und Füllstoffe eignen sich somit hervorragend zur Einfärbung von Kunststoffen
und zur Herstellung von Pigment- und Füllstoffbatches.
Die bessere Dispergierbarkeit der mit Phosphoropolysiloxanen behandelten Pigmente oder Füllstoffe wird
labormäßig dadurch überprüft, daß das zu untersuchende Pigment oder der Füllstoff mit einem Dissolver
(Scheibe 40 mm 0; 1000 U/Min.) in eine standardisierte Weich-PVC-Paste eingerührt wird. Nach 1, 3 und
5 Minuten Dispergieren werden kleine Proben entnommen und mit einem Filmzieh-Rakel in einer Naßschichtdichte von 240 μπι auf Karton aufgezogen. Eine kleine Menge der 5-Minuten dissolverdispergierten Paste wird
auf einer Zweischeibenfarbenausreibmaschine 3 ■ 25 Umdrehungen bei einer Belastung von 5 kg nachdispergiert
und ebenfalls in einer 240 μΓΠ-Schicht aufgezogen; anschließend wird das PVC durch 15-minütiges Erhitzen
auf 140°C ausgehärtet Weißpigmente und -füllstoffe werden in einer durch Ruß schwarz eingefärbten PVC-Paste,
Buntpigmente in einer Weiß-Paste abgeprüft Ein Qualitätskriterium stellt die Entwicklung der Aufhellung
gemäß DiN 53 192 (bei Weißpigmenten und Füllstoffen) bzw. der Farbstärke (bei Buntpigmenten), gemessen
gemäß DIN 53 234 gegen den Endwert dar, der auf der Zweischeibenausreibmaschine erhalten wird; das andere
Qualitätsmerkmal ist die Stippigkeit der Weich-PVC-Aufzüge: sehr viele große Stippen, die sich während der
Dispergierung nicht ändern, sollen die Benotung »6« bekommen, kleine Stippen von Anfang an die Note »1«;
dazwischen liegen die möglichen Übergänge.
Eine weitere Möglichkeit der Qualitätskontrolle besteht darin, den Grad der Hydrophobierung zu bestimmen.
Dazu werden 0,2 g des behandelten Pigmentes auf 50 ml destilliertes Wasser aufgestreut. Es wird dann das
Benetzen und gegebenenfalls Untersinken des Pigmentes nach dem Umschütteln beobachtet. Gut hydrophobierte
Pigmente bleiben vom Wasser völlig unbenetzt und tauchen nach dem Umschütteln aus dem Wasser
wieder an die Oberfläche; dieser Zustand bleibt über mehrere Tage oder Wochen erhalten. »Titriert« man eine
solche Pigmentdispersion mit Methanol, so ergibt sich bei einer bestimmten Methanol-Konzentration im Wasser
eine vollständige Benetzung und das Pigment tauchi unter. An der Menge verbrauchten Methanols läßt sich die
Qualität der Hydrophobierung ablesen: Je mehr Methanol notwendig war, umso größer ist die Hydrophobizität.
Sowohl die erfindungsgemäßen als auch die Pigmente und Füllstoffe der Vergleichsbeispiele wurden in einer
Weich-PVC-Paste folgender Rezeptur getestet:
2,4 kg PVC Vestolit E 7001®(Chem. Werke Hüls AG)
12 g PVC-Stabilisator C(BAYER AG)
12 g PVC-Stabilisator C(BAYER AG)
Pigment:
a) Schwarzpaste: 4.8 g Flammruß 101 (Degussa)
b) Weißpaste: 221,7 gTiO2R-FK-D(Bayer AG)
Komponenten werden gemacht, dann 1000 g Weichmacher Palatinol AH® (BASF) untergeknetet und einmal .
über 3-Walzenstuhl abgerieben. Anschließend mit 600 g Palatinol AH® unter dem Dissolver {Scheibe 40 mm,
1400 U/Min.) verdünnen, Lagerung bei +4°C
2,5 kg eines nach dem Sulfatverfahren hergestellten TiO2-Materials, das mit 1 % AI2O3 anorganisch nachbehandelt
war, wurde mit 60 g einer wäßrigen Silikonsuspension (Trimethylsilyl-endgestopptes Polydimethylsiloxan
einer Viskosität von ca. 100 mPa · s mit 3,5% eines Emulgators in Form eines ethoxylierten Oieylalkchols
mit einem HLB-Wert von 14,2), entsprechend einem Wirkstoffgehalt von 20 g Polydimethylsiloxan, entsprechend
03% bezogen auf TiC<2, besprüht und einer Dampfstrahlmahlung unterzogen.
Das Material wurde in Weich-PVC-Paste geprüft Nach 1,3 und 5 Minuten Dispergierzeit ergaben sich 88,92
sowie 93% der Endaufhellung. Die Stippenbewertung betrug »3«.
Beispiel 1
30
30
3,87 kg eines 64,7%igen TiOj-Filterschlammes, entsprechend 2,5 kg eines nach dem Sulfatverfahren hergestellten
Produktes mit einer Nachbehandlungsschicht von 1% AI2Oj, wurden mit 12,5 g, entsprechend 0,5%,
eines phosphatmodifizierten Polydimethylsiloxans eines Dichtebereiches von 2000 bis 5000 mPa ■ s eines
Phosphorgehaltes von 2,8% mittels eines Handquirls 5 Minuten verknetet Die Paste wurde 12 Stunden bei
1400C getrocknet und das Trockenprodukt einer Mikronisierung in einer Dampfstrahlmühle unterzogen.
Das dabei erhaltene Endprodukt wurde im oben beschriebenen Test in Weich-PVC geprüft Nach 1,3 sowie
5 Minuten wurden, bezogen auf die Endaufhellung, 95,96 und 97% gemessen, die Stippenbenotung ergab »1 bis
2« (ab 3 Minuten keine Stippen mehr).
Beim rlydrophobiertest war das Produkt bis zum Abbruch des Versuches mehrere Wochen von Wasser
unbenetzt Die Benetzung trat ein mit einem Wasser: Methaiv .^verhältnis von 1 :0,53 Teilen.
Analog Beispiel 1 wurden 4,94 kg eines 50,6%igen Filterschlammes eines nach dem Chloridvei fahren hergestellten
mit 1,5% AI2O3 und 0,33% SiO2 nachbehandelten TiO2-Produktes mit 12,5 g des im Beispiel 1 beschriebenen
Phosphoropolysiloxans behandelt.
Der Test in der Weich-PVC-Paste ergab nach 1.3 sowie 5 Minuten 95,97 und 97% der Endaufhellung und eine
Stippenbenotung von »1«(keine Stippen von Anfang an).
Es wurde vorgegangen wie in den Beispielen 1 und 2, wöbe« 5.94 kg eines 42,1 "/eigen Filterschlammes eingesetzt
wurden. Es handelte sich um ein nach dem Chloridverfahren hergestelltes T1O2-Produkt mit einer anorganischen
Nachbehandlung aus 1 % ZrO2,1,6% SiO2 und 3,2% AI2O3.
Der Test in der Weich-PVC-Paste ergab nach 1, 3 sowie 5 Minuten Dispergierzeit 98, 99 und 99% der
Endaufhellung bei einer Stippenbenotung von »1 bis 2« (ab 3 Minuten keine Stippen mehr).
3 kg Trockenprodukt des Materials aus Beispiel 1 wurden mit 0,6% des phosphatgruppenhaltigen Silikonöls
dadurch in Kontakt gebracht, daß das öl über eine Zweistoffdüse zerstäubt und das pulverföitr:ige Produkt
dadurch besprüht wurde. Anschließend wurde eine Mikronisierung in der Dampfstrahlmühle durchgeführt.
Der Test in der Weich-PVC-Paste ergab nach 1, 3 sowie 5 Minuten Dispergierzeit 94, 96 und 97% der
Endaufhellung und eine Stippenbenotung von »1 bis ?«.
Beispiel 5
Es wu>*de wie in Beispiel 4 gearbeitet, mit der Veränderung, daß das phosphatgruppenhaltige Silikonöl mit
Es wu>*de wie in Beispiel 4 gearbeitet, mit der Veränderung, daß das phosphatgruppenhaltige Silikonöl mit
Der Test in der Weich-PVC-Paste ergab nach I, J sowie 5 Minuten üispcrgicrzeil 97. 99 und 100% der
Endaufhellung und eine Stippenbenotung von »I«.
Endaufhellung und eine Stippenbenotung von »I«.
kg eines «-Fe2Oj-Rotpigmentes einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,17 μιτι wurden mit 15 g eines
phosphatmodifizierten Polydimethylsiloxans eines Dichtebereiches von 2000 bis 500OmPa · s eines Phosphorgehaltes von 2,8% besprüht und einer anschließenden Mikronisierung in der Dampfstrahlmühle unterworfen.
phosphatmodifizierten Polydimethylsiloxans eines Dichtebereiches von 2000 bis 500OmPa · s eines Phosphorgehaltes von 2,8% besprüht und einer anschließenden Mikronisierung in der Dampfstrahlmühle unterworfen.
Bei der Abtestung in der Weich-PVC-Paste ergab sich nach 1, 3 sowie 5 Minuten ein Anstieg der Farbstärke io
auf 99,99 und 100% der Endfarbstärke bei einer Stippenbewertung von »1«.
Claims (1)
1. Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoff dispergierbarkeit mit einer Beschichtung
von Phosphoropolysiloxanen, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Phosphoropolysi-Ioxane
0,1 bis 2%, vorzugsweise 0,2 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes oder Füllstoffes, beträgt
und daß die Phosphoropolysiloxane kettenförmige, verzweigte oder cyclische Phosphoropolysiloxane sind,
die folgende Bausteine in gegebenenfalls wechselnder Anordnung aufweisen
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803015766 DE3015766C2 (de) | 1980-04-24 | 1980-04-24 | Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoffdispergierbarkeit |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803015766 DE3015766C2 (de) | 1980-04-24 | 1980-04-24 | Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoffdispergierbarkeit |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3015766A1 DE3015766A1 (de) | 1981-10-29 |
DE3015766C2 true DE3015766C2 (de) | 1984-08-16 |
Family
ID=6100826
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803015766 Expired DE3015766C2 (de) | 1980-04-24 | 1980-04-24 | Anorganische Pigmente und Füllstoffe mit verbesserter Kunststoffdispergierbarkeit |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3015766C2 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19751857A1 (de) * | 1997-11-22 | 1999-05-27 | Kronos Titan Gmbh | Phosphonatosiloxanbehandelte anorganische Partikel |
US6765041B1 (en) | 2000-11-27 | 2004-07-20 | Millenium Inorganic Chemicals, Inc. | Organo-acid phosphate treated pigments |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1047438A (de) * | ||||
DE1208492B (de) * | 1963-12-31 | 1966-01-05 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanelastomeren |
-
1980
- 1980-04-24 DE DE19803015766 patent/DE3015766C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3015766A1 (de) | 1981-10-29 |
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