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Vorrichtung zum Messen dielektrischer Eigenschaften
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Die Messung der dielektrischen Eigenschaften von Materialien ist wertvoll,
um deren Reinheit und physikalischen Zustand - beispielsweise den Verschmutzungs-
und Zersetzungsgrad, die Kristallinität und das Vorliegen polarer funktioneller
Gruppen - zu bestimmen. Man hat versucht, Instrumente zu diesem Zweck zu erstellen;
diese sind jedoch, da sie nicht zuverlässig genug waren, bzw. wegen der Schwierigkeit
und des Aufwands, zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, nur begrenzt angenommen worden.
Die Instrumente wie beispielsweise der US-PS 3 739 265, 3 746 974 und 3 753 092
sind zwar bequem einzusetzen, aber nicht zuverlässig genug. Dieser Stand der Technik
lehrt nicht eine präzise Temperaturregelung bzw. die Notwendigkeit, ein undurchlässiges
Fühlersubstrat vorzusehen.
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Die Vorrichtungen nach der vorliegenden Erfindung bieten ebenfalls
eine bequeme Messung, jedoch auch eine weit bessere Zuverlässigkeit und erlauben
die Messung dielektrischer Eigenschaften in Anwendungsbereichen, in denen sie bisher
nicht praktikabel war.
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Derzeit benutzt man als Maß der Reinheit und/oder Gleichmäßigkeit
einer Chemikalie den Brechungsindex. Der Brechungsindex ist jedoch nur ein Maß für
die Verschiebungspolarisation der Moleküle, während die Dielektrizitätskonstante
ein Maß für
sowohl die Verschiebungs- als auch die Orientierungspolarisation
ist; insbesondere bei polaren Verbindungen stellt die Orientierungspolarisation
einen wesentlich größeren Anteil dar. Mit den Vorrichtungen nach der vorliegenden
Erfindung läßt sich in vielen Fällen der Brechungsindex als Meßgröße vermeiden und
sie bieten eine zweckmäßigere Messung und grö-Beren Nutzen.
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Die Glastbergangstemperatur von Polymerisaten ist ein wichtiger Wert,
deren Nutzen in verschiedenen Anwendungen sowie auch akzeptable Verarbeitungsmethoden
bestimmt. Man mißt sie derzeit nach der Differenzwärmeanalyse, bei der man die am
Ubergang zwischen dem kristallinen und dem amorphen Zustand übernommene Wärme bestimmt.
Mit einer Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung kann man die Glasübergangstemperatur
weit bequemer, billiger und schneller bestimmen, indem man die Änderung der Elektrizitätskonstante
im übergang mißt.
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Die kontinuierliche überwachung von chemischen Verfahrensströmen,
Schmierölen in arbeitenden Motoren sowie der Luftqualität sind ebenfalls nützliche
Anwendungen unterschiedlicher Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung.
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Ein spezielles Beispiel für die vorliegende Erfindung ist eine Vorrichtung,
die dafür konstruiert ist, die Güte von Speiseöl zu bestimmen. Derartige le werden
beim Fritieren von Kartoffelchips, Hühnerfleisch, Fischen, Pommes frites und dergleichen
durch Oxidation und Hydrolyse in ihrer Qualität beeinträchtigt; die Beeinträchtigung
wird als Geschmacksverlust des fritierten Speiseproduktes bemerkbar. Eine über wachung
dieser Qualitätsabnahme durch Laboranalysen ist zu teuer, zeitraubend und nicht
umfassend genug; sie müßte an jeder Friteuse durchgeführt werden. Daher wird in
vielen Restaurants das ö1 einfach in regelmäßigen kurzen Abständen
gewechselt,
um die Qualität der fritierten Speisen zu schützen. Nach dem speziellen Beispiel
der vorliegenden Erfindung läßt die Qualitätseinbuße des ls sich schnell und zuverlässig
feststellen, so daß man es nur auszuwechseln braucht, wenn nötig - man spart so
erheblich an o1, während man die Güte der fritierten Speisen dennoch beibehält.
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Die vorliegende Erfindung schafft eine Vorrichtung zum Messen der
dielektrischen Kapazität eines Materials mit (a) einer Einrichtung, die das Material
in einerMeßlage hält, (b) einer nichtporösen und flüssigkeitsundurchlässigen Kapazitätsfühleinrichtung,
die die dielektrische Kapazität des Materials messen kann, (c) eine Temperaturregelung,
die das Material in einem vorbestimmten Wärme zustand halten kann, und (d) einer
Anzeigeeinheit, die die dielektrische Kapazität des Materials in dem vorbestimmten
Wärme zustand anzeigen kann.
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Nur als Beispiel sollen im folgenden beispielhafte Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf die beigefügte Zeichnung beschrieben
werden. Die Fig. 1 zeigt einen speziellen Becher zur Aufnahme eines Materials in
einer Meßlage, der auch ein Temperaturfühlelement sowie Mittel zum Beheizen des
Bechers aufweist. Das Bezugszeichen 1 bezeichnet eine Aluminium-Seitenwand, die
mit dem Aluminiumstopfen 2 zusammen eine rasche Äquilibrierung der Wärme aus dem
Widerstandsheizelement 3 besorgt, das um die Aluminiumbecheranordnung außen herumgewickelt
ist. Der Thermistor 4 ist das Temperaturfühlelement, das gemeinsam mit der Wärmeregelschaltung,
die die Fig. 2 zeigt, den im wesentlichen ebenen Elektrodenfühler 5 (vergl. Fig.
3) auf einer genau geregelten und bekannten Temperatur hält. Wenn der Fühler 5 und
das Material,
dessen dielektrische Kapazität bestimmt werden soll,
die genau geregelte Meßtemperatur erreicht haben, wird die in Fig. 4 gezeigte Kapazitätsfühlschaltung
erregt und eine Ablesung mit dem Null instrument 6 und einem Abweichungskondensator
7 genommen; der Meßwert wird von der Skala auf dem Knopf des Abweichungskondensators
abgelesen. Um nur Xnderungen der Die lektrizitätskonstante zu bestimmten (beispielsweise
bei Gütekontrollanwendungen), sind die Abweichungswerte üblicherweise ausreichend.
Ist jedoch die Dielektrizitätskonstante selbst gefordert, läßt sich bei in einer
festen Stellung befindlichem Eichkondensator 8 mit zwei oder mehr Materialien bekannter
Dielektrizitätskonstante, eine einfache Kurve der Dielektrizitätskonstante als Funktion
der Ablesewerte auf der Abweichungsskala auftragen, so daß sich der unbekannte Wert
für ein bestimmtes Prüfmaterial aus dieser Kurve unmittelbar ablesen läßt.
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Die Becherelemente 1 und 2 sind vorzugsweise aus Aluminium gefertigt;
jedes Metall mit guter Wärmeleitfähigkeit ist jedoch ebenfalls geeignet.
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Der Fühler 5 ist eine Elektrodengruppe 10 auf einem Substrat 9, das
für die zu prüfenden Materialien undurchlässig ist.
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Die Elektrode kann aus einem beliebigen leitfähigen Metall bzw. einer
solchen Metallkombination bestehen; korrosionsfeste Metalle wie Nickel, Gold oder
Platin sind bevorzugt.
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Die Elektroden 10 lassen sich nach verschiedenen Verfahren bzw. Verfahrenskombinationen
herstellen, die dem Fachmann bekannt sind - beispielsweise Photoätzen, galvanische
Ablagerung, Auf stäuben usw. Das Substrat 9 ist vorzugsweise eine nichtporöse Keramik
wie Alumin iumox id; verschiedene Gläser und dergleichen sind jedoch ebenfalls geeignet.
In bestimmten
Fällen können bestimmte organische Polymerisate ebenfalls
für das Substrat geeignet sein. In einer speziell zur Überwachung von Speiseölen
im Temperaturbereich von 40 - 1000C konstruierten Einheit hat sich beispielsweise
ein Polytetrafluoräthylen-Glasfaser-Laminat als Substrat als geeignet erwiesen.
Die bevorzugte Spalt- und Auflagebreite im Fühler 5 liegt zwischen 25 und 150um,
um den Fühler ausreichend empfindlich zu machen und seine Größe zu begrenzen.
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Die Temperaturregelung sollte so ausgelegt sein, daß sie die Temperatur
des Bechers innerhalb + 10C und vorzugsweise + 0,30C konstantregeln kann, um zuverlässige
Ergebnisse zu erzielen.
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Die in Fig. 2 gezeigte Regelschaltung enthält einen 6-Volt-Regler,
eine temperaturgeregelte Heizschaltung und eine Prüfschaltung. Der Betriebsschalter
11 wird geschlossen, um die 1lV=-Betriebsstromversorgung an das Instrument zu legen.
Die Gleichspannung wird mit der Diode 12 und einem Kondensator 16 gefiltert und
speist dann einen 6-Volt-Regler 13, das Becherheizelement 3 sowie den Widerstand
15 und die Lumineszenzdiode 14. Bei angeschalteter Betriebsspannung leuchtet die
Lumineszenzdiode 14 auf.
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Die Heizschaltung besteht aus dem Thermistor 4, dem Verstärker 21
mit der zugehdrigen Beschaitung und einer Darlington-Leistungsstufe 26 mit dem Heizelement
3.Der (+)-Eingang 22 des Verstärkers 21 ist auf die mit dem Widerstandsteilernetzwerk
18, 32 erzeugte Bezugsspannung mit der Hälfte der Versorgungsspannung bzw. 3,0 V
gelegt. Der (-)-Eingang 23 des Verstärkers 21 wird aus der Rombination des Thermistors
4 mit einem Widerstand 31 angesteuert. Der Verstärkungsfaktor des Verstärkers
21
wird mit dem Rückkoppelwiderstand 19 eingestellt; dieser Verstärker steuert die
Leistungsdarlingtonstufe 26 an.
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Die Spannungsverstärkung der Darlingtonstufe 26 hängt vom Verhältnis
des Heizwiderstands 3 zum Emitterwiderstand 29 (3/29) ab. Wird Strom an das Instrument
geschaltet, hat der Thermistor 4 anfänglich einen hohen Widerstand (etwa 100 kOhm).
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Der Verstärker 21 wird in den Zustand H geschaltet, so daß die Darlingtonstufe
26 durchschaltet. Der Kollektor 30 des Darlingtontransistors 26 geht auf L, so daß
der Heizwiderstand 3 vollen Strom erhält. Während der Thermistor 4 sich dem Wert
des Widerstands 31 nähert, wird der Verstärker 21 in seinen linearen Arbeitsbereich
gebracht. Das Vorspannungsnetzwerk 25, 27, 28 ist mit dem Widerstand 27 so eingestellt,
daß sich eine Ausgangsspannung von 3V hinter dem Verstärker ergibt, wenn am Verstärkereingang
23 der Widerstand des Thermistors 4 gleich dem Widerstandswert des Widerstands 31
ist.
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In diesem Zustand befindet sich auch die Darlingtonstufe 26 im linearen
Arbeitsbereich. Erfaßt der Thermistor 4 eine Temperaturänderung von beispielsweise
+AT, nimmt sein elektrischer Widerstand entsprechend ab; dieser Schritt wird am
Verstärkereingang 23 als Spannungszunahme erfaßt. Der invertierende Verstärker 21
zeigt am Ausgang 24 eine der Eingangsspannungszunahme um den Verstärkungsfaktor
proportionale Ausgangsspannungsabnahme, die den Steuerstrom der Darlingtonstufe
26 verringert. Es nimmt also der Strom in der Darlingtonstufe 26 ab, so daß auch
die dem Heizwiderstand 3 zugeführte Leistung verringert wird. Der Thermistor erfaßt
die verminderte Leistungszufuhr zum Heizelement 3 als Temperaturabfall, so daß der
elektrische Widerstandswert des Thermistors 4 steigt und die dort aufgetretene Änderung
ausregelt. Für negative Temperaturänderungen am Thermistor 4 korrigiert die negative
Rückkoppelung
des Heizregelverstärkers die im Fühlthermistor 4 aufgetretene Widerstandsänderung.
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Weiterhin steuert der Verstärkerausgang 42 die Prüfleuchte (mit 58
bezeichnete Lumineszenzdiode), die anzeigt, daß der Fühlbecher die gewünschte Prüftemperatur
erreicht hat. Das Widerstandsteilernetzwerk aus den Widerständen 33, 48, 49 und
50 setzt dabei die Spannungsgrenzen fest. Der untere Spannungsgrenzwert entsprechend
der maximalen Arbeitstemperatur des Fühlers ist an den (-)-Eingang des Verstärkers
52 gelegt, der obere Spannungsgrenzwert entsprechend der minimalen Arbeitstemperatur
des Fühlers an den Verstärker 36.
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Liegt der Verstärkerausgang 24 außerhalb der vom Teilernetzwerk festgelegten
Bereichsgrenzen, ist die Summenausgangsspannung der Verstärker 36, 52 niedriger
als der Schwellwert des Verstärkers 43. Ist beispielsweise die Ausgangsspannung
am Ausgang 24 höher als die Spannung am (+)-Eingang 34 des Verstärkers 36, hat der
Ausgang 39 den Wert L. Die Spannung am Ausgang 24 wird höher als der am (-)-Eingang
51 des Verstärkers 52 festgelegte Wert und der Ausgang 53 hat den Wert H. Die Summenausgangsspannung
der Verstärker 36, 52 erscheint am gemeinsamen Anschluß der Widerstände 40,55. Diese
Spannung am Verstärker 43, 41 ist niedriger als der am(+)-Eingang 42 des Verstärkers
43 festgelegte Schwellwert und der Verstärkerausgang 44 bleibt auf dem Wert H, so
daß der Regeltransistor 47 sperrt. Sinkt die Spannung am Verstärkerausgang 24 unter
die Bereichsgrenze des Verstärkers 36 ab (angezeigte Fühlertemperatur hat den Arbeitsbereich
erreicht), springt der Ausgang 39 auf den Wert H. Der Kondensator 57 wird mit dem
Summenstrom aus den Widerständen 40, 55 geladen. übersteigt die Spannung über dem
Kondensator 57 über den Schwellwert
des Verstärkers 43 am (+)-Eingang
42, springt der Ausgang 44 des Verstärkers 43 in den Zustand L, so daß der Transistor
47 durchschaltet. Es erscheint also Spannung am Punkt 60, der zu dem in Fig. 2 gezeigten
Oszillator führt, und die grüne Prüf-Lumineszenzdiode wird erregt. Die durch den
Kondensator 57 erreichte Verzögerung entspricht etwa der Zeit, die der Verstärker
21 braucht, um über die Bereichsgrenze seinen endgültigen Gleichgewichtszustand
einzunehmen.
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übersteigt die Spannung am Verstärkerausgang 24 eine der Bereichsgrenzen
(beispielsweise wenn eine neue Prüfflüssigkeit in den Fühlerbecher gefüllt wird),
schaltet der Grenzverstärker (36 oder 52) auf L und wird der Kondensator 57 über
die Dioden 37 bzw. 54 schnell entladen. Der Widerstand 56 hat einen weit kleineren
Widerstandswert als die Widerstände 40, 55 und begrenzt den Ladestrom, der von den
Verstärkern 36, 52 aufgebracht werden muß. Die Diode 38 ist eine Schutz-Klemmdiode,
die die Eingangsspannung am Verstärker 43 begrenzt. Die Widerstände 45, 46 setzen
die Vorspannung des Transistorschalters 47 fest. Der Widerstand 59 bestimmt den
Arbeitsstrom der grünen Prüf-Lumineszenzdiode.
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Die Bauteilewerte für eine Temperaturregelung auf + 0,30C sind wie
folgt: Pos. 3 - 0,08 mm Nichromdraht, Länge 368 mm (14-1/2 in.) 4 - Thermistor (YSI
Precision YSI-44011) 11 - Einschalter (C & K Nr. 8161-J82) 12 - Diode (1N4001)
13 - 6-V-Regler (LM-341P6) 14 - Lumineszenzdiode (Monsanto MV-5054-2) 15 - Kohleschichtwiderstand
470 Ohm 5 % 1/4W 16 - Elektrolytkondensator 330 ßF/25V 17 - Keramikkondensator 0,47
F 18 - Metallschichtwiderstand 6,81 kohm, 1%, 1/8W
Pos. 19 - Metallschichtwiderstand
100 kohm, 1% 1/8W 20 - 0,022 ßFr Keramikkondensator 21 - integrierter Verstärker
(1/2 eines LM747CN) 25 - Kohleschichtwiderstand 6,8 kOhm, 5%, /4W 26 - NPN-Darlingtontransistor
(GE D40-C1) 27 - Potentiometer 10 kohm (A-B Nr. E4A) 28 - Diode (1N4148) 29 - Kohleschichtwiderstand
1Ohm, 5% 1/2W) 31 - Metallschichtwiderstand 12,1 kohm, 1%, 1/8W 32 - Metallschichtwiderstand
6,81 kohm, 18, 1/8W 33 - Metallschichtwiderstand 11,5 kohm, 1% 1/8W 36 - integrierter
Verstärker (1/2 eines LM 747CN) 37 - Diode (1N4148) 38 - Diode (1N4148) 40 - Kohleschichtwiderstand
680 kohm, 5% 1/4W 43 - integrierter Verstärker (1/2 eines LM 747CN) 45 - Kohleschichtwiderstand
lkOhm, 5% 1/4W 46 - Kohleschichtwiderstand 470 Ohm, 5% 1/4W 47 - PNP-Transistor,
o,8A (Matsushita 2SC719) 48 - Metallschichtwiderstand 4,02 kohm, 1% 1/8W 49 - Metallschichtwiderstand
6,81 kohm, 1% 1/8W 50 50 - Metallschichtwiderstand 15,9 kohm, 1%, 1/8W 52 - integrierter
Verstärker (1/2 eines LM 747CN) 54 - Diode (1N4148) 55 - Kohleschichtwiderstand
680 kohm, 5%, 1/4W 56 - Kohleschichtwiderstand 6,8 kOhm, 5%, 1/4W 57 - Elektrolytkondensator
290 ßF, 12V 58 - Lumineszenzdiode (Xciton Nr. XC-556-G) 59 - Kohleschichtwiderstand
22G Ohm, 5%, 1/4W Im folgenden sei eine beispielhafte Kapazitätsmeßschaltung beschrieben,
mit der sich die nach der vorliegenden Erfindung mögliche Zuverlässigkeit erreichen
läßt.
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Die grundsätzliche Arbeitsweise einer Wechselstrombrücke ist in der
US-PS 3 753 092 beschrieben. Die Fig. 4 zeigt die Anordnung des Fühlkondensators
5, des Abweichungskondensators 7, und des Eichkondensators 8. Die Resonanz-Nullfrequenz
(l) ist etwa gleich dem Kehrwert der Quadratwurzel der LC-Kombination in den beiden
Erückenzweigen:
mit L2 = Position 66 L1 = Position 65 Cref = Position 70 Cbecher = Position 5 Ceich
= Position 8 Cabw = Position 7 Die Induktivität 66 wird anfänglich so abgeglichen,
daß Gl. (1) erfüllt ist. Dann gleicht man die Spule 65 so ab, daß Gl. (1) bei leerem
Fühlerbecher bzw. minimaler Kapazität sowie maximaler Einstellung des Abweichungskondensators
7 und des Eichkondensators 8 erfüllt ist. Füllt man dann eine Bezugs- bzw. Eichflüssigkeit
in den Fühlerbecher, bewirkt die Permittivität bzw. Dielektrizitätskonstante der
Flüssigkeit eine Zunahme des Kapazitätswertes des Fühlers; diese Änderung ist entgegengesetzt
gleich der Änderung des Eichkondensators 8, die zum Nullabgleich der Brücke erforderlich
ist. Wird analog eine Probe in den Prüfbecher gefüllt, ergibt sich die Differenz
der Kapazität des Prüfbechers zwischen dem Bezugs- und dem Probenwert als der entgegengesetzt
gleiche Wert der Änderung des Abweichungskondensators 7, die erforderlich
ist
zum Nullabgleich der Meßbrücke. Die lineare Kapazitätsänderung des Abweichungskondensators
läßt sich unmittelbar von der Kondensator skala ablesen und ist proportional der
Differenz der Dielektrizitätskonstanten der Meßprobe und der Eichprobe.
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Indem man die Anordnung der Fig. 4 einsetzt, läßt sich die Nullempfindlichkeit
konstant halten, da die Kapazitätszunahme der Fühlerkapazität immer gleich der Änderung
des Eich- oder des Abweichungskondensators ist, die zum Nullabgleich der Meßbrücke
eingestellt werden muß. Weiterhin ist die Empfindlichkeit bzw. der Skalenfaktor
des Abweichungskondensators 7 unabhängig vom Verhältnis der Induktivitäten 65/66
und wird auch nicht durch Langzeitveränderungen oder Alterungsvorgänge der Bauteile
beeinträchtigt. Der Skalenfaktor des Abweichungskondensators 7 wird bei der ersten
Eichung des Instruments gewählt. Für Instrumente, die einen einstellbaren Skalenfaktor
fordern, kann man einen zweiten Kondensator auf eine gemeinsame Welle mit dem Abweichungskondensator
setzen; einen Skalenfaktor beliebiger Höhe erhält man dann, indem man eine Ablesung
mit dem zweiten Teil des Abweichungskondensators berücksichtigt.
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Bauteilewerte für ein brauchbares Beispiel der vorliegenden Erfindung
sind wie folgt: Position 61 - Elektrolytkondensator 100ßF/16V 62 - Oszillator 5,0
MHz (Vectron Nr. 231-2596) 63 - Polyesterfolienkondensator 0,47 ßF, 200V 64 - Kohleschichtwiderstand
1 kOhm, 5%, 1/4W 65 - Spule 39 rH (Miller Nr. 47A395 CPC) 66 - Spule 39 ßH (Miller
Nr. 47A395 CPC) 67 - Diode (1N4148)
Position 68 - Diode (1N4148)
7 - Kondensator 1,4 - 2,0 pF (Johnson Nr. 189-0531-001) 8 - Kondensator 0,8 - 8,7
pF (Sprague Goodman Nr.
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GGC-12000) 69 - Drossel 2,5 mH (Miller 6302) 70 - Kondensator 20
pF (Glimmer) 71 - Schnappschalter (C&K Nr. 8121-J82) 72 - Keramikkondensator
0,022 aF