DE3006333A1 - Waschmittelaufschlaemmung - Google Patents
WaschmittelaufschlaemmungInfo
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft eine Waschmittelaufschlämmung,
insbesondere ein hochkonzentriertes Grobwaschmitte Ip rodukt in einer für das mechanische Dosieren
geeigneten Form, z.B. als Aufschlämmung, das Natrium- oder Kaliumhydroxid, Detergentien, wasserunlö'sl inches
Alumosilikat-Ionenaustauschmaterial oder Natriumtripolyphosphat oder deren Mischungen, ferner Natriumpolyacrylat,
ein modifiziertes Polyacrylsäuresalz und Wasser sowie wahlweise optische Aufheller, Färbemittel,
Natriumcarboxymethylcellulose und Parfüm enthält.
Die üblichen körnigen und flüssigen Waschmittelprodukte weisen eine Anzahl von Nachteilen auf. Körnige Produkte
neigen dazu, in der Packung oder im Vorratsbehälter, aus dem sie der Waschmaschine zugeführt werden, zusammenzubacken.
Sie enthalten entsprechende Hilfsmittel oder Füllstoffe, die für das Waschen der Textilien
keine direkte Funktion haben.
Auf der anderen Seite sind die konventionellen flüssigen Waschmittelprodukte im Gehalt an waschaktiven Ingredientien,
die in Wasser gelöst werden können und noch ein stabiles System darstellen, begrenzt.
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Es wurde nun gefunden, daß die besten Eigenschaften der flüssigen und der körnigen Waschmittel in einem einzigen
Waschmittelprodukt dadurch vereinigt werden können, daß man ein Produkt in Form einer Aufschlämmung anwendet.
In der Form der Aufschlämmung wird das Zusammenbacken und Einstauben der pulverförmigen Waschmittel vermieden
und für eine geeignete mechanische Zudosierung in die Waschmaschine gesorgt. Die aufgeschlämmte Form besitzt
auch eine verbesserte Leistungsfähigkeit gegenüber flüssigen Produkten, die in ihrer Konzentration durch die
Rücksichtnahme auf die gegenseitige Verträglichkeit der Ingredientien begrenzt sind. Die Anwendung einer Aufschlämmung
erlaubt die Verwendung von Materialien, die normalerweise miteinander unverträglich und/oder unlöslich
sind, weil in einer Aufschlämmung keine echte Lösung gebildet zu werden braucht. In diesem Falle ist
die einzige Voraussetzung für ein zufriedenstellendes Produkt eine halbflüssige, im wesentlichen homogene Masse.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird insbesondere
dort angewendet, wo das Wasser eine hohe Calcium- und Magnesiumhärte besitzt. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung
weist eine hohe physikalische Stabilität auf.
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.7 _ 3086333
Nach zweiwöchiger Lagerung bei 48,9°C zeigt sie nur eine sehr leichte Entmischung. Sie kann mit Hilfe einer
peristaltischen Dosierpumpe leicht dosiert werden.
Die erfindungsgemäße Waschmittelaufschlämmung setzt sich aus einer bestimmten Auswahl geeigneter Substanzen
zusammen, die in Tabelle I aufgeführt sind, wobei für die mengenmäßige Zusammensetzung neben einem allgemeinen,
zweckmäßig einzuhaltenden Bereich auch ein bevorzugter engerer Bereich sowie eine besonders bevorzugte
Ausführungsform angegeben werden.
030038/0652
co cn ro
Wasser
Dickungsmittel auf Basis modififizierter Polyacrylsäure '
50 % aktives flüssiges Ätznatron (Trockensubstanz)
Brilliant-Alizarin-Walk-Blau BL
Nicht-ionogene oberflächenaktive Substanz
Polyphosphat Natriumpolyacrylat, 20 %ige Lösung
in Wasser
(Trockensubstanz) Alkylarylsulfonsaure
Optischer Aufheller Natriumalumosilikat Natriumcarboxymethylcellulose
Bevorzugte Bevorzugter enger Bevorzugter weiter Rezeptur (Gew.%) Bereich (Gew.%) Bereich (Gew.%)
45,4
0,5
45,0 - 73,0
0,3 - 1,3
25,0 - 80,0
0,1
3,0
25,0 (12,5) |
11 (5 |
,0 - ,5 - |
39,0 19,5) |
5 (2 |
,0 ,5 |
- 50 - 25 |
,0 ,0) |
fr t < ·■ ' |
CO O |
14 g/454 kg der Gesamtzu sammensetzung |
I .... r i CD«..·' |
cn
CO CO CO |
|||||||
5,0 | 2 | ,0 - | 8,0 | 0 | - 12 | ,0 | i * t | ||
16,0 | 0 | — | 20,0 | 0 | - 30 | ,0 | ·' | ||
\ i C J * < Γ ( < |
|||||||||
6,0. (1,2) |
1 (O |
,0 - ,2 - |
10,0 2,0) |
1 (O |
,0 ,2 |
- 20 - 4 |
,0 ,0) |
< I < ( ■ ι Μ |
|
2,0 | 0 | - | 4,0 | 0 | - 10 | ,0 | |||
0,1 | 0 | ,05- | 1,0 | 0 | - 2 | ,0 | |||
0 0 |
18,0 1,5 |
0 0 |
- 30 - 2 |
,0 ,0 |
' Erläuterung siehe nächste Seite,
' Das Dickungsmittel auf der Basis modifizierter PoIy*-
acrylsäure besteht aus einem dispergierbaren vernetzten Mischpolymerisat, das aus einer monomeren
Mischung, bestehend aus einer polymerisierbaren monomeren d.,ß-monoolefinisch ungesättigten niederen aliphatischen
Carbonsäure und einem Polyether eines Polyols, ausgewählt aus der Gruppe der Oligosaccharide,
deren reduzierten Derivaten, in denen die Carbonylgruppe in eine Alkoholgruppe umgewandelt ist,
und Pentaerythrit, wobei die Hydroxylgruppen des Polyols durch Veretherung mit Allylgruppen modifiziert
sind und wobei das Polyol wenigstens zwei Allylethergruppen pro Polyolmolekül aufweist, hergestellt wor*·
den ist. In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Dickungsmittel aus einer mit Allylsucrose
modifizierten Polyacrylsäure, die durch Copolymerisation von etwa 98 bis 99,5 Gewichtsteilen Acrylsäure
mit etwa 0,5 bis 2,0 Gewichtsteilen eines Sucrosepolyallylpolyethers mit etwa 2 bis 8 Allylgruppen pro
Molekül hergestellt worden ist. In der bevorzugten Rezeptur wurde das Dickungsmittel durch Copolymerisation
von 98,75 Gewichtsteilen Acrylsäure mit etwa 1,25 Gewichtsteilen Sucrosepolyallylpolyether mit
etwa 5,6 Allylgruppen pro Molekül hergestellt.
030038/0652
Ein aufgeschlämmtes Waschmittel wurde wie folgt hergestellt:
Die Ingredientien gemäß Spalte 1 in Tabelle I wurden der Reihe nach in einen Kessel gegeben, der mit einem
Mantel, den man erhitzen und abkühlen kann, und mit einer Mischvorrichtung, die mit einer Geschwindigkeit
von mindestens 150 U/min läuft, ausgerüstet war. Die Ingredientien wurden in einer ausreichenden Menge eingesetzt,
um 454 kg der Mischung zu erhalten. Zunächst wurde eine entsprechende Menge Wasser von 10 bis 26,7°C
eingefüllt. Anschließend wurde die modifizierte Polyacrylsäure mit Hilfe eines Einfülltrichters zugegeben.
Diese Komponente wurde langsam zugesetzt, um ein Verklumpen zu vermeiden. Anschließend wurde sie mit dem
Wasser intensiv verrührt, bis alles gelöst war. Dann wurde das flüssige Ätznatron zugefügt und 10 Minuten
lang gemischt. Der Alizerinblau-Farbstoff wurde vorweg in 3 Teilen heißem Leitungswasser gelöst und dann der
Mischung zugefügt. Danach wurde der ethoxylierte Fettalkohol (nicht-ionogene oberflächenaktive Substanz)
langsam zugegeben und unter maximaler Durchmischung 10 Minuten lang gerührt. Zu diesem Zeitpunkt wurde Wasser
durch den Kesselmantel geleitet, um für eine Kühlung der Reaktionsmischung auf 48,9°C oder niedriger zu sorgen.
Anschließend wurde das Natriumtripolyphosphat lang-
030038/0652
sam durch ein Sieb mit Öffnungen von 106,6 mm in deh Kessel gegeben, wobei die Mischvorrichtung mit höchster
Geschwindigkeit lief. Die geeignete Zugabegeschwindigkeit betrug 45,4 kg in 5 Minuten, wobei jeweils eine
5-Minuten-Pause nach Zugabe von 45,4 kg eingelegt wurde. Wenn das Pulver flottierte oder sonstwie sich
nicht in der zur Verfugung gestellten Zeit mischte oder benetzte, wurden die Pausen zwischen den Zugaben entsprechend
verlängert. Die Geschwindigkeit, mit der das Natriumtripolyphosphat zugesetzt wird, ist für ein
gutes Vermischen sehr wichtig. Nachdem die gesamte Menge an Natriumtripolyphosphat zugegeben war, wurde das
Mischen 1 Stunde fortgesetzt. Dabei wurde die Temperatur auf 48,9°C oder niedriger gehalten. Nach Ablauf
dieser Zeit wurde eine Probe für die Untersuchung gezogen. Die Probe sollte wie eine Lotion ohne Klumpen
fließen. Findet Klumpenbildung statt, dann wird eine weitere Stunde gemischt und wieder eine Probe gezogen.
Das Mischen wurde so lange fortgesetzt, bis die Mischung homogen war.
Anschließend wurde das Natriumpolyacrylat zugefügt und 15 Minuten lang gemischt. Danach setzte man die Dodecylbenzolsulfonsäure
zu und mischte wiederum 15 Minuten lang. Nach der anschließenden Zugabe des SuIfostyrylderivates
wurde 1 Stunde lang gemischt. Danach ist die Herstellung der Zusammensetzung beendet.
030038/0652
Bei Zusammensetzungen, die Natriumalumosilikat und/oder
Natriumcarboxymethylcellulose enthalten, sollten diese in einer ähnlichen Weise in einen Kessel eingerührt
werden, um ein Verklumpen und eine Sedimentbildung auszuschließen.
Bei dem auf diese Weise hergestellten aufgeschlämmten Waschmittelprodukt wird ein Wasserenthärtersystem verwendet,
das in einer Base suspendiert und mit einem gegebenenfalls modifizierten Polyacrylsäuresalz angedickt
ist. Das modifizierte Polyacrylsäuresalz und das Polyacrylsäuresalz wirken als Suspensionshilfsmittel,
die dazu beitragen, den Wasserenthärter (Zeolith, Natriumtripolyphosphat
oder verschiedene andere handelsübliche Wasserenthärter) über längere Lagerzeiten gleichmäßig
suspendiert zu halten.
Das modifizierte Polyacrylsäurepolymere des in Beispiel 1 genannten Typs wird mit Hilfe der Lösungspolymerisation
hergestellt, wobei eine Reaktionsmischung der folgenden Zusammensetzung verwendet werden kann:
Acrylsäure 98,75
Polyallylsucrose 1,25 Azoisobutyronitril 1,0 BenzolQ 30038/065 2880,0
Die Polymerisation wird bei 500C unter autogenem Druck
durchgeführt, bis die Reaktion beendet ist, was 20 Stunden dauern kann. Das gebildete Polymere ist ein
feines, bröckeliges Pulver. Das vom Lösungsmittel befreite Pulver liegt in der Säureform vor und kann in
dieser Form eingesetzt werden. Das Molekulargewicht liegt bei etwa 1 000 000. Vorzugsweise wird das Produkt
mit Alkali neutralisiert, beispielsweise mit NaOH oder KOH, damit es seine Dickungseigenschaften in den Formulierungen
entwickeln kann. In den Rezepturen der Tabelle I sind solche Alkalien vorgesehen.
Die Polyallylsucrose kann durch Allylierung von Sucrose hergestellt werden. Die Sucrose wird in konzentrierter
wäßriger Natriumhydroxidlösung gelöst, 1,5 Gewichtsäquivalente Allylchlorid pro Hydroxylgruppe des Sucrosemoleküls
zugegeben und die Mischung in einem Reaktionsautoklaven eingeschlossen. Der gefüllte Autoklav wird auf
80 bis &3°C etwa 5 Stunden lang erhitzt, bis kein weiterer Druckabfall mehr stattfindet. Anschließend
wird der Autoklav gekühlt und sein Inhalt mit Wasser verdünnt, bis sämtliche ausgefallen Salze gelöst sind.
Es trennt sich eine organische Schicht ab, die isoliert und mit Wasserdampf destilliert wird. Das bei der Wasserdampfdestillation
erhaltene Rohprodukt wird anschließend mit einem großen Volumen Wasser gewaschen. Die
030038/0652
nasse Polyallylsucrose wird danach in Toluol gelöst, mit Aktivkohle entfärbt und über Natriumsulfat getrocknet.
Das Toluol wird schließlich durch Destillation unter vermindertem Druck bei 1000C entfernt. Der verbleibende
Rückstand ist ein Polyallylpolyether der Sucrose. Das Produkt enthält durchschnittlich 5,6 Allylgruppen
und 1,97 Hydroxylgruppen pro Molekül. Die Ausbeute betrug etwa 91 %.
Polymere, die gemäß Beispiel 5 der US-PS 2 798 053 durch Reaktion von Polyallylsucrose mit Acrylsäure hergestellt
werden, sind als allylsucrose-modifizierte Polyacrylsäure-Komponente für die erfindungsgemäße Zusammensetzung
geeignet. Ähnliche Verfahren zur Herstellung der gleichen oder im wesentlichen gleichen Acrylsäure-Allylsucrose-Copolymeren
sind in US-PS 4 130 401 beschrieben. Eine im Handel befindliche, für den erfindungsgemäßen
Zweck besonders geeignete modifizierte Polyacrylsäure ist Carbopol 941 (Firma B.F. Goodrich),
die der in Beispiel 2 verwendeten modifizierten Polyacrylsäure sehr ähnlich ist.
Nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren erhält man eine mit Polyallylsucrose schwach vernetzte modifizierte
Polyacrylsäure, deren Molekulargewicht zwischen etwa 500 000 und 10 000 000, in der Regel bei
030038/0652
1 000 000, liegt. Dieses Material wird nachfolgend als "mit Allylsucrose modifizierte Acrylsäure" oder der
Kürze halber, wie beispielsweise in Tabelle I, einfach als modifiziertes Polyacryl-Dickungsmittel bezeichnet.
Allgemeiner formuliert, kann das modifizierte Polyacrylsäure-Dickungsmittel
als ein wasserdispergierbares Copolymeres einer ^.,ß-monoolefinisch ungesättigten niedrigeren
aliphatischen Carbonsäure definiert werden, die mit einem Polyether eines Polyols vernetzt ist, wobei
das Polyol aus der Gruppe der Oligosaccharide, deren reduzierten Derivaten, in denen die Carbonylgruppe in
eine Alkoholgruppe umgewandelt ist, sowie Pentaerythrit ausgewählt ist, wobei die Hydroxylgruppen des Polyols
durch Veretherung mit Allylgruppen modifiziert sind und wobei das Polyol wenigstens zwei Allylethergruppen pro
PolyolmolekUl aufweist. Die Dispersionen dieser Produkte in Wasser sind geeignete Suspensionshilfsmittel zur
Einstellung des pH-Wertes auf den geeigneten Bereich. Beispiele für im Handel befindliche entsprechende Produkte
aus dieser Klasse von Harzen sind die Carbopol-Harze, z.B. Carbopol 934, Carbopol 940 und Carbopol 941
(Hersteller: B.F. Goodrich Chemical Company, Akron, Ohio). Besonders bevorzugt wird Carbopol 941. Die Carbopol-Harze
können gemäß dem Verfahren der US-PS
2 798 053 hergestellt werden.
030038/0652
30Ö6333
Einige der weiteren Komponenten der erfindungsgemäßen
Zusammensetzung können wie folgt charakterisiert werden: Die nicht-ionogene oberflächenaktive Substanz ist vorzugsweise
ein Reaktionsprodukt eines linearen C. ?- bis
C.g-Alkohols mit 3 bis 12 Molen Ethylenoxid. Das 7 Mole
Ethoxylat enthaltende Produkt ist bevorzugt- Auch andere, im Handel befindliche nicht-ionogene Detergentien
oder deren Mischungen sind ebenfalls zum Einarbeiten geeignet.
Das Natriumpolyacrylat kann ein Molekulargewicht im Bereich von 50 000 bis 200 000 haben. Im allgemeinen
liegt das Molekulargewicht bei etwa 90 000. Ein solches Produkt ist unter der Bezeichnung PSK-20 im Handel
erhältlich (Hersteller: Dearborn Div., Chemed Corp.) (falls nicht besonders erwähnt, sind die angegebenen
Molekulargewichte Durchschnittsmolekulargewichte). Das Natriumpolyacrylat wird vorzugsweise als Lösung, z.B.
in Wasser, zugegeben. Bevorzugt ist eine 20 %ige Lösung in Wasser. Auch andere einwertige Polyacrylsäuresalze
und einwertige Polymethacrylsäuresalze sind geeignet.
Die Alkylarylsulfonsäure und ihre Salze sind bekannte oberflächenaktive Detergentien, die im Handel erhältlich
sind und die sich durch die allgemeine Formel
0652
wiedergeben lassen, in der die Alkylgruppe 8 bis 18 C-Atome aufweist und R Natrium, Kalium oder Wasserstoff
bedeutet. Das bevorzugte Produkt ist lineare Dodecylbenzolsulfonsäure.
Andere anionische, im Handel erhältliche Detergentien und deren Mischungen sind ebenfalls
zum Einarbeiten geeignet.'
Als optische Aufheller oder Weißmacher ist das Dinatriumsalz des 4,4'-Di(2-sulfostyryl-biphenyl) geeignet,
das im Handel unter der Bezeichnung Tinopal CBS (Ciba-Geigy Corp.) erhältlich ist. Auch zahlreiche andere im
Handel befindliche optische Aufheller sind geeignet. Die Art des optischen Aufhellers ist nicht kritisch,
nur muß er in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung chemisch stabil sein. Ein typischer optischer Aufheller
für Wäsche wird durch Diazotierung von 4-Aminostilben-2-sulfonsäure
mit nachfolgender Kopplung mit z.B. einem Naphthylamin-Derivat und Oxydation zu der Triazolverbindung
hergestellt.
Der Zeolith ist ein Natriumalumosilikat der Formel [(AlO2 J12(SiO2 J1^j. XH2O,
das im Handel unter der Bezeichnung Zeolith 4A erhältlich ist, beispielsweise als Sylosiv 100 (W.R. Grace &
030038/0652
3066333
Co.). wobei in der Formel X = O bis 2, in der Regel 1 oder 2 ist. Wenn der Zeolith mit Wasser zusammengebracht
wird, hydratisiert er schnell, wobei X einen Wert von etwa 20 bis 30 annimmt. Daher ist der Zeolith
mit X = O bis 30 für den erfindungsgemäßen Zweck betriebsbereit.
Ais Polyphosphate kommen einige gut bekannte Produkte
inirage, die sich als Buildersalze in Waschverfahren
bewährt haben, z.B. die Älkalimetallpyrophosphates Matriumhexasnethaphosphat,
Natriumtripolyphosphat u.dgl. Diese Produkte sind auch als komplexe oder kondensierte
Phosphate bekannt. Für die erfindungsgemäßen Itfaschmittelaufschlämmungen
wird, wenn ein Polyphosphat eingesetst werden soll, Matriumtripolyphosphat in Pulverform
bevorsugto
sy: bü
Claims (6)
1. Waschmittelaufschlämmung, im wesentlichen bestehend
aus
25,0 bis 80,0 Gew.# Wasser,
0,1 bis 3-,O Gew.% eines wasserdispergierbaren, ver-
- netzten Mischpolymerisats aus einer monomeren Mischung, bestehend aus einer polymerisierbaren
monomeren dUß-monoolefinisch ungesättigten
niedrigeren aliphatischen Carbonsäure und einem Polyether eines Polyols, ausgewählt aus
der Gruppe der Oligosaccharide, deren reduzierten Derivaten, in denen die Carbonylgruppe
in eine Alkoholgruppe umgewandelt ist,
030038/0652
und Pentaerythrit, wobei die Hydroxylgruppen des Polyols durch Veretherung mit Allylgruppen
modifiziert sind und wobei das Polyol wenigstens zwei Allylethergruppen pro Polyolmolekül
aufweist,
2,5 bis 25,0 Gew.% NaOH oder KOH (als Trockensubstanz) ,
0 bis 12,0 Gew.% nichtionogenes Detergens, 0 bis 30,0 Gew.% Polyphosphat,
0,2 bis 4,0 Gew.% Natriumpolyacrylat (als Trockensubstanz)
0 bis 10,0 Gew.% Alkylarylsulfonsäure,
0 bis 2,0 Gew.% optischen Aufheller, 0 bis 30,0 Gew.% Natriumalumosilikat und 0 bis 2,0 Gew.% Natriumcarboxyinethylcellulose.
2. Waschmittelaufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht
45,0 bis 73,0 Gew.% Wasser,
0,3 bis 1,3 Gew.% einer mit Allylsucrose modifizierten Polyacrylsäure, die durch Copolymerisation
von etwa 98 bis 99,5 Gewichtsteilen ··· Acrylsäure mit etwa 0,5 bis 2,0 Gewichtsteilen
eines Sucrosepolyallylpolye.thers mit etwa 4 bis 8 Allylgruppen pro Molekül hergestellt
worden ist,
030038/0652
11,0 bis 39,0 Gew.% eines 50 %igen aktiven flüssigen Ätznatrons (das sind 5,5 bis 19,5 Gew.%*
bezogen auf die Trockensubstanz),
2,0 bis 8,0 Gew.% ethoxyliertem Fettalkohol mit 3 bis 10 Molen Ethylenoxid pro Mol primärem gesättigtem
C12- bis C-g-Alkohol,
bis 20,0 Gew.% Natriumtripolyphosphat (in Pulverform) ,
1,0 bis 10,0 Gew.% Natriumpolyacrylat (20 %ige Lö~
sung in Wasser),
bis 4,0 Gew.% geradkettige Dodecylbenzolsulfonsäure,
0,05 bis 1,00 Gew.% Dinatriumsalz des 4,4'-Di(2-sulfostyryl-biphenyl),
bis 18,0 Gew.% eines Natriumalumosilikats der Formel Na12 [(AlO2) 12 (SiO2 )12] . XH2O, wobei X
= 0 bis 30 sein kann, und
0,5 bis 1,5 Gew.% Natriumcarboxymethylcellulose.
3. Waschmxttelaufschlämmung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen besteht aus
45,
4 Gew.% Wasser,
0,
5 Gew.% einer mit Allylsucrose modifizierten Polyacrylsäure, die durch Copolymerisation
von 98,75 Gewichtsteilen Acrylsäure mit 1,25 Gewichtsteilen eines Sucrosepolyallylpoly-
030038/0652
ethers mit etwa 5,
6 Allylgruppen pro Molekül
hergestellt worden ist,
25,0 Gew.% eines 50 %igen aktiven flüssigen Ätznatrons,
15 g/454 kg (= 0,00033 g/kg) der Gesamtrezeptur
15 g/454 kg (= 0,00033 g/kg) der Gesamtrezeptur
Brilliant-Alizarin-Walk-Blau Bl,
5,0 Gew.% ethoxyliertem Fettalkohol mit 7 Molen Ethylenoxid pro Mol der primären gesättigten
5,0 Gew.% ethoxyliertem Fettalkohol mit 7 Molen Ethylenoxid pro Mol der primären gesättigten
C1 p- bis C1 ,--Alkohole,
16,0 Gew.% Natriumtripolyphosphat (in Pulverform),
6,0 Gew.% Natriumpolyacrylat (20 %ige Lösung in
6,0 Gew.% Natriumpolyacrylat (20 %ige Lösung in
Wasser),
2,0 Gew.% geradkettige Dodecylbenzolsulfonsäure, und
0,1 Gew.% Dinatriumsalz des 4,4'-Di(2-sulfostyryl-
0,1 Gew.% Dinatriumsalz des 4,4'-Di(2-sulfostyryl-
biphenyl).
030038/0662
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