DE2953810C1 - PROCESS FOR LIQUEFYING COAL - Google Patents
PROCESS FOR LIQUEFYING COALInfo
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Description
Verfahren zur Verflüssigung von KohleProcess for liquefying coal
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verflüssigung von Kohle, das auf wirtschaftliche Weise ohne erhöhten Druck oder Wärme und ohne Hydrierung durchgeführt wird.The present invention relates to a method for liquefying coal that is economical Manner is carried out without increased pressure or heat and without hydrogenation.
Als technische Maßnahmen zur Verflüssigung von Kohle sind bisher die sog. Trockendestillation und Lösungsmittel-Extraktion etc. bekannt. Diese vorbekannten Verfahren weisen jedoch wesentliche Mängel, z.B. einen erhöhten Energieverbrauch zur Erlangung einer relativ geringen Größenordnung einer Energiequelle, die Notwendigkeit eines teuren Lösungsmittels etc. auf, die die praktische Anwendung dieser Verfahren in industriellem Umfang verhindern.As technical measures to liquefy coal So-called dry distillation and solvent extraction etc. are known so far. These previously known methods however, have significant shortcomings, e.g. increased energy consumption to achieve a relative small order of magnitude of an energy source, the need for an expensive solvent, etc. on that prevent the practical application of these methods on an industrial scale.
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Der Erfinder hat bereits früher ein Verfahren zur Verflüssigung von Kohle vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist/ daß man eine wässrige Lösung von Natriumhydroxid in gebrochene und granulierte Kohle durch Eintauchen der granulierten Kohle in diese Lösung eindringen läßt/ die so behandelte Kohle - nachdem die granulierte Kohle herausgenommen und getrocknet wurde - auf einer Pulverisiereinrichtung zu Pulver mit einer Partikelgröße kleiner als eine Maschenweite von 100 mesh (entsprechend einer Maschenweite von 0/15 mm) pulverisiert/ das so gewonnene Pulver einer wässrigen Natriumhydroxid und eine Carbonsäure enthaltenden Lösung beigegeben und unter Rühren damit vermischt wird, die Mischung bis zum Beginn der Kohleverflüssigung im Ruhezustand gehalten und nach Beigabe von zusätzlichem Wasser die Mischung auf eine Temperatur von 90 bis 120° C erhitzt wird (japanische Veröffentlichung Sho 54-15564).The inventor has already had a liquefaction process earlier proposed by coal, which is characterized / that an aqueous solution of sodium hydroxide is broken in and allowing granulated coal to penetrate into this solution by immersing the granulated coal / the thus treated one Coal - after the granulated coal has been taken out and dried - on a pulverizer to powder with a particle size smaller than one mesh size of 100 mesh (corresponding to a mesh size of 0/15 mm) pulverized / the powder thus obtained is an aqueous sodium hydroxide and adding a solution containing carboxylic acid and mixing it with stirring, the mixture The mixture is kept at rest until the coal begins to liquefy and after adding additional water is heated to a temperature of 90 to 120 ° C (Japanese Publication Sho 54-15564).
Die vorliegende Erfindung wurde aufgrund einer nach diesem Verfahren entwickelten fortlaufenden Untersuchung gemacht/ wodurch herausgefunden wurde, daß die Verflüssigung von Kohle durch das nachstehend beschriebene Verfahren wirtschaftlicher durchgeführt werden kann.The present invention was made based on one after this Procedures developed on-going investigation made / whereby it was found that the liquefaction of coal can be carried out more economically by the method described below.
Offenbarung der Erfindung: Disclosure of the invention :
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verflüssigung von Kohle, das dadurch gekennzeichnet ist, daß pulverisierte Kohle in Form einer Suspension während einer relativ langen Zeitdauer in einer wässrigen Lösung von mindestens einem Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxid dispergiert wird/ indem die pulverisierte Kohle in dieser Lösung in einem turbulenten Zustand gehalten wird.The present invention is a method for Liquefaction of coal, which is characterized in that pulverized coal is in the form of a suspension during a relatively long period of time in an aqueous solution of at least one alkali metal or alkaline earth metal hydroxide is dispersed / by keeping the pulverized coal in this solution in a turbulent state will.
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Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung bietet die Möglichkeit einer Kohleverflüssigung, die in der Praxis einfacher durchzuführen und vom wirtschaftlichen Standpunkt aus vorteilhafter als das bekannte, in der Veröffentlichung Sho 54-15564 beschriebene Verfahren ist weder erhöhten Druck noch eine hohe Temperatur erfordert und in großem Umfang praktisch angewendet werden kann.The method according to the present invention offers the possibility of coal liquefaction, which in the Practice easier to carry out and from an economic point of view more advantageous than the known in the The method described in publication Sho 54-15564 does not require either elevated pressure or high temperature and can be put to practical use on a large scale.
Beste Ausführungsform zur Ausübung der Erfindungt Best mode for practicing the invention t
Für das erfindungsgemäße Verfahren kann jede Kohlensorte verwendet werden, z.B. rauchfreie Kohle, Steinkohle, Braunkohle und Lignit, ggf. zusammen mit ungenügend verkohltem Torf, z.B. Gras- und Waldtorf. Die Kohle wird in pulverisierter Form, vorzugsweise mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 70 bis 300 mesh, insbesondere 100-200 mesh (entsprechend einer Maschenweite von ca. 0,045 bis 0,18 mm, insbesondere 0,075 bis 0,15 mm), verwendet, wie sie durch eine herkömmliche Brecheinrichtung gewonnen werden kann.Any type of coal can be used for the method according to the invention used, e.g. smokeless coal, hard coal, lignite and lignite, possibly together with insufficiently charred Peat, e.g. grass and forest peat. The charcoal is in powdered form, preferably with an average Particle size from 70 to 300 mesh, in particular 100-200 mesh (corresponding to a mesh size from approx. 0.045 to 0.18 mm, in particular 0.075 to 0.15 mm), used as it can be obtained by a conventional crushing device.
Als wässrige Lösungen einer Hydroxidverbindung zur Verwendung nach der vorliegenden Erfindung werden beispielsweise wässrige Lösungen von Alkalimetallhydroxiden wie Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid, eine aus der elektrolytischen Herstellung von Natriumhydroxid entstandene NaOH enthaltende wässrige Lösung und wässrige Lösungen von Erdalkalimetallhydroxiden wie Magnesiumhydroxid und Calciumhydroxid sowie wässrige Lösungen mit 2 oder mehr dieser Hydroxidverbindungen in Kombination aufgezählt. Von diesen Lösungen hatten sich besonders wässrigeAs aqueous solutions of a hydroxide compound for use According to the present invention, for example, aqueous solutions of alkali metal hydroxides such as Lithium hydroxide, sodium hydroxide, and potassium hydroxide, one from the electrolytic manufacture of sodium hydroxide resulting aqueous solution containing NaOH and aqueous solutions of alkaline earth metal hydroxides such as magnesium hydroxide and calcium hydroxide and aqueous solutions containing 2 or more of these hydroxide compounds in combination are enumerated. Of these solutions, particularly aqueous ones had turned out to be
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Lösungen von Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid und die während der elektrolytischen Herstellung von Natriumhydroxid als Nebenprodukt entstandene Ablauge bewährt.Solutions of sodium hydroxide and potassium hydroxide and those used during the electrolytic manufacture of sodium hydroxide Waste liquor formed as a by-product has proven its worth.
Der pH-Wert der wässrigen Mischung von pulverisierter Kohle und wässriger Hydroxidlösung kann vorzugsweise bei 10 ohne höher, insbesondere im Bereich zwischen 11 und 13,5 liegen.The pH of the aqueous mixture of powdered coal and aqueous hydroxide solution can preferably be 10 without higher, in particular in the range between 11 and 13.5.
Es ist ausreichend, die Menge wässriger Hydroxidlösung zur Menge pulverisierter Kohle in einem solchen Verhältnis zu wählen, daß sich die Kohle in der Lösung in günstiger Weise dispergieren läßt. Vorzugsweise soll die wässrige Hydroxidlösung jedoch die Menge pulverisierter Kohle um das 1,5-fache, insbesondere 2-fache oder mehr übersteigen.It is sufficient to use the amount of aqueous hydroxide solution to the amount of pulverized coal in such a proportion to choose that the coal in the solution in more favorable Disperse way. Preferably, however, the aqueous hydroxide solution should reduce the amount of pulverized coal by 1.5 times, in particular 2 times or more.
Um den turbulenten Zustand, dem die pulverisierte Kohle entsprechend der vorliegenden Erfindung unterworfen werden soll, zu erreichen, kann jedes Mittel in angemessener Weise verwendet werden, das die Aufrechterhaltung des dispergierten Zustandes der pulverisierten Kohle in Suspension in der wässrigen Hydroxidlösung ermöglicht, wobei insbesondere Rühren und Zwangsströmung etc. bevorzugt werden. Es ist ebenfalls möglich,zusätzlich zu diesen Turbulenzeinrichtungen Ultraschall zu verwenden.The turbulent state to which the pulverized coal according to the present invention is subjected is to be achieved, any means can be appropriately used that the maintenance the dispersed state of the pulverized coal in suspension made possible in the aqueous hydroxide solution, with stirring and forced flow, etc. being particularly preferred. It is also possible, in addition to these turbulence devices To use ultrasound.
Die Dauer der Aufrechterhaltung des suspendiert dispergierten Zustandes nach der vorliegenden Erfindung entspricht im wesentlichen der zur Entwicklung der öligen Komponente alsThe duration of maintaining the suspended dispersed Condition according to the present invention corresponds essentially which is used to develop the oily component as
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tfberstandsschicht erforderlichen Zeit, wobei im allgemeinen 15 bis 26 Stunden dafür ausreichen.The time required for the supernatant layer, 15 to 26 hours generally being sufficient for this.
Es kann kein Anstieg der Menge der öligen Komponente erkannt werden, wenn nach Bildung der tfberstandsschicht der öligen Komponente weiter gerührt wird. Das Rühren wird nach Abschwemmen der öligen Komponente eingestellt. Nach einem kurzen Ruhezustand trennt sich die Mischung in drei Schichten, bestehend aus der öligen, wässrigen und einer Feststoffschicht (die nahezu ganz aus nichtverflüssigter pulverförmiger Kohle besteht). Die ölige Schicht besteht hauptsächlich aus öl. Ebenso ist in der wässrigen Schicht eine beträchtliche Menge öl in Dispersion enthalten. Das Kohleverflüssigungsöl wird durch ein herkömmliches Verfahren, z.B. Destillation, sowohl aus der öligen als auch der wässrigen Schicht gewonnen.No increase in the amount of the oily component can be recognized if the stirring is continued after the supernatant layer of the oily component is formed. The stirring is stopped after the oily component has been washed off. Disconnects after a brief period of rest The mixture is divided into three layers, consisting of the oily, aqueous and a solid layer (the almost entirely made of non-liquefied powdered coal consists). The oily layer consists mainly of oil. The aqueous layer also contains a considerable amount of oil in dispersion. The coal liquefaction oil is obtained from both oily and oily by a conventional method such as distillation obtained from the aqueous layer.
Die Feststoffschicht kann für sich als Rohmaterial zur Verflüssigung wieder verwendet werden.The solid layer can be used as a raw material for itself Liquefaction can be used again.
50 % oder mehr der Menge des nach der vorliegenden Erfindung gewonnenen Kohleverflüssigungsöls destillieren innerhalb eines Temperaturbereiches von 155 C bis 244° C ab. Die so gewonnene Fraktion kann für sich allein als Brennstoff verwendet werden. Es ist ebenso möglich, das Verflüssigungsöl einer Fraktionierung oder Rektifizierung zu unterwerfen, um jede Fraktion im entsprechenden Bereich der petrochemischen Industrie zu verwenden.50% or more of the amount of the present invention extracted coal liquefaction oil distill within a temperature range of 155 C to 244 ° C. The fraction obtained in this way can be used on its own as fuel be used. It is also possible to fractionate or rectify the liquefying oil subject to use each fraction in the appropriate area of the petrochemical industry.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch dazu verwendet werden, die Ausbeute der Fraktion mit hoher Flüchtigkeit von Rohöl zu erhöhen.The inventive method can also be used to the yield of the fraction with high volatility of crude oil increase.
Nachstehend wird die Erfindung durch die Beispiele im einzelnen weiter erklärt.In the following, the invention will be further explained in detail by way of examples.
Es wird jedoch festgestellt, daß die Erfindung in
keiner Hinsicht auf diese Beispiele beschränkt werden soll.It is noted, however, that the invention in
in no way should it be limited to these examples.
300 g pulverisierter Steinkohle (von der Taiheiyo Coal Mine K.K.) mit einer Partikelgröße von 100 mesh (entsprechend einer Maschenweite von ca. 0,15 mm) werden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 3 1 gegeben, und dazu werden 650 g einer wässrigen NaOH-Lösung mit einer Konzentration von 0,85 % hinzugefügt. Der Ausgangs-pH-Wert dieser wässrigen Mischung ist ca. 13,2. Diese wässrige Mischung wird bei 500-600 u.p.m. durch eine Rühreinrichtung mit Flügeln von 6 cm Länge gerührt.300 g powdered hard coal (from the Taiheiyo Coal Mine K.K.) with a particle size of 100 mesh (corresponding to a mesh size of approx. 0.15 mm) are placed in a beaker with a capacity of 3 l are added, and 650 g of an aqueous NaOH solution with a concentration of 0.85% added. The starting pH of this aqueous mixture is approx. 13.2. This aqueous mixture will be at 500-600 u.p.m. stirred by a stirring device with blades 6 cm in length.
Während einer Rührdauer von 24 Stunden tritt unter gleichzeitiger Bildung einer öligen Schicht ein petroleumartiger Geruch in der Mischung auf. Da öl neben der nach Beendigung des Rührens in Form einer Dispersion gebildeten oben schwimmenden ölschicht auch in der wässrigen Schicht enthalten ist, werden sowohl die ölschicht als auch die wässrige Schicht gleichzeitigDuring a stirring period of 24 hours, a petroleum-like layer appears with the simultaneous formation of an oily layer Smell in the mixture. Because oil in addition to after the end of stirring in the form of a dispersion formed above floating oil layer is also contained in the aqueous layer, both the oil layer and the aqueous layer at the same time
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einer Destillationsbehandlung unterworfen. Nach der Destillation wurden 62 g einer ölfraktion mit einem Siedebereich von 150 bis 244 C und 51, g einer anderen, oberhalb dieses Bereiches siedenden ölfraktion gewonnen.subjected to a distillation treatment. After the distillation, 62 g of an oil fraction with a Boiling range from 150 to 244 C and 51, g of another, above this range a boiling oil fraction is obtained.
Die Schritte entsprechend Beispiel 1 wurden wiederholt, außer daß anstelle der 0,85 %-igen wässrigen NaOH-Lösung eine wässrige NaOH-Lösung mit einer Konzentation von 0,65 % verwendet wurde, die durch Beigabe von Wasser zu einer NaOH in einer Konzentration von 45 % enthaltenden und aus einer elektrolytischen Herstellung von NaOH stammenden Ablauge hergestellt wurde, und daß der Ausgangs-pH-Wert entsprechend ca. 12,8 betrug.The steps according to Example 1 were repeated, except that instead of the 0.85% strength aqueous NaOH solution an aqueous NaOH solution with a concentration of 0.65% was used, which was obtained by adding Water to a NaOH containing 45% concentration and from an electrolytic production NaOH-derived waste liquor was prepared, and that the starting pH was accordingly about 12.8.
In diesem Fall wurden 64 g einer ölfraktion mit einem Siedebereich von 150 bis 244 C und 45 g einer anderen, oberhalb dieses Bereiches siedenden ölfraktion gewonnen.In this case 64 g of an oil fraction with a Boiling range from 150 to 244 C and 45 g of another oil fraction boiling above this range.
Die Schritte entsprechend Beispiel 1 wurden wiederholt, außer daß 650 g einer wässrigen KOH-Lösung mit einer Konzentration von 0,84 % verwendet wurden und daß der Ausgangs-pH-Wert der wässrigen Mischung ca. 12,8 betrug.The steps according to Example 1 were repeated except that 650 g of an aqueous KOH solution were mixed with a Concentration of 0.84% were used and that the starting pH of the aqueous mixture was about 12.8.
In diesem Fall wurden 58 g einer ölfraktion mit einem Siedebereich von 150 bis 244 C und 49 g einer anderen, oberhalb dieses Bereiches siedenden ölfraktion gewonnen.In this case, 58 g of an oil fraction with a Boiling range from 150 to 244 C and 49 g of another oil fraction boiling above this range.
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450 g einer wässrigen NaOH-Lösung mit einer Konzentration von 0,85 % wurden 200 g der Rest-Feststoffschicht nach Beispiel 1 beigegeben. Der Ausgangs-pH-Wert dieser wässrigen Mischung betrug 13,6. Die anderen Schritte wurden wie in Beispiel 1 durchgeführt..450 g of an aqueous NaOH solution with a concentration of 0.85%, 200 g of the residual solids layer according to Example 1 were added. The starting pH of this aqueous mixture was 13.6. The other steps were carried out as in example 1 ..
In diesem Fall wurden 40 g einer ölfraktion mit einem Siedebereich von 150 bis 24 4° C und 31 g einer anderen, oberhalb dieses Bereiches siedenden ölfraktion gewonnen.In this case, 40 g of an oil fraction with a Boiling range from 150 to 24 4 ° C and 31 g of another oil fraction boiling above this range is obtained.
50 % oder mehr des nach der vorliegenden Erfindung gewonnenen Kohleverflüssigungsöls destillieren innerhalb eines Temperaturbereiches zwischen 155 und 244° C ab, und die so gewonnene Fraktion kann für sich als Brennstoff verwendet werden. Es ist ebenso möglich, das Verflüssigungsöl einer Fraktionierungs-Destillation oder Rektifizierung zu unterwerfen, um jede Fraktion im entsprechenden Bereich der petrochemischen Industrie zu verwenden.50% or more of the coal liquefying oil obtained by the present invention distills within a temperature range between 155 and 244 ° C, and the fraction obtained in this way can be used as Fuel can be used. It is also possible to use the liquefying oil by fractional distillation or to submit to rectification to any faction in the appropriate area of the petrochemical industry to use.
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