DE2952508A1 - Latexkoagulation - Google Patents
LatexkoagulationInfo
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Description
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Koagulation eines wässrigen Latex aus einem Polymeren
zur Erzeugung von Polymerteilchen, die einer herkömmlichen Isolierung und Trocknung unterzogen werden können.
Das Vorhandensein von Polymeren in Form eines wässrigen Latex ist dem Fachmann wohl bekannt. Ein solcher
Latex kann durch die Emulsionspolymerisation von geeigneten Monomeren im wässrigen Medium mit freien Radikalen
hergestellt werden. Obwohl es viele Anwendungen gibt, bei denen man den Latex als solchen verwendet,
wird doch der grösste Teil der als Latices durch die Emulsionspolymerisation im wässrigen Medium mit freien
Radikalen hergestellten Kautschukpolymeren als trockenes Polymeres benötigt, wodurch es notwendig
wird, das Polymere aus dem wässrigen Latex zu isolieren, üblicherweise werden Polymere aus dem wässrigen
Latex isoliert, indem man sie mit einem geeigneten Koagulans in Kontakt bringt und mischt, welches das
Polymere zur Koagulation aus der wässrigen Phase bringt, und das koagulierte Polymere wird aus der wässrigen
Phase abgetrennt, isoliert und getrocknet. Die Koagulation wird normalerweise durchgeführt, indem man den
Latex, der gegebenenfalls bereits mit einer Substanz gemischt sein kann, die ein Aufrahmen des Latex bewirkt,
in einen grossen Tank einspeist, der bereits ein Koagulans enthält, oder indem man gleichzeitig
ein Koagulans in den Tank einspeist und dessen Inhalt sorgfältig mischt. Solche Verfahren sind in dem Buch
von Whitby auf den Seiten 201 bis 204 für die Styrol-Butadienkautschuke, auf der Seite 803 für die Butadien-
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Acrylnitrilkautschuke und auf den Seiten 948 bis 949 für deutsche Entwicklungen beschrieben (G.S. Whitby,
Herausgeber: Synthetic Rubber, J. Wiley & Sons Inc.). Die DE-PS 761 636 beschreibt ein Verfahren zur Ausfällung
eines Polymeren,aus einer wässrigen Emulsion oder
Latex des Polymeren durch Mischen des Latex mit einem Koagulans, sofortiges Entfernen der ausgefällten Teilchen
und darauffolgendes Mischen der ausgefällten Teilchen
mit Wasser, wobei die Fällung in einem senkrechten Turm ausgeführt wird, der mit Rührvorrichtungen versehen
ist. Die CA-PS 686 381 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Strangs aus koaguliertem Kautschuk durch
Mischen eines Latex und einer Elektrolytlösung in einer Düse, wonach man dann das Gemisch in laminarer Strömung
in ein Fliessrohr laufen lässt.
Nun wurde ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Koagulation des wässrigen Polymerlatex durch
Kontakt mit einer wässrigen Lösung eines anorganischen Koagulans gefunden, worin dieser Latex und das Koagulans
in einer röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung gemischt werden wodurch vollständige Koagulation in dieser
Vorrichtung bewirkt wird. Dann wird das vollständig koagulierte Gemisch in ein oder mehrere Gefässe geleitet,
die eine wässrige Phase enthalten und mit Rührvorrichtungen ausgestattet sind, wonach das koagulierte Polymere
schliesslich abgetrennt, isoliert und getrocknet wird.
Die vorliegende Erfindung liefert ein verbessertes Verfahren zur Koagulation eines wässrigen Polymerlatex, das
darin besteht, dass man einen Strom dieses Latex mit einem wässrigen Strom eines anorganischen Koagulans in
Kontakt bringt und daraus dann ein koaguliertes Polymeres abtrennt, isoliert und trocknet, wobei dieses Polymere
ein kautschukartiges, konjugiertes C,-Cg-diolefin-
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haltiges Polymeres umfasst. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren
werden der Latex und das Koagulans in einer röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung von länglicher Form und
schmalem Durchmesser bei einer Temperatur von etwa 50 bis etwa 800C über eine Zeit von etwa 0,1 bis etwa 25
Sekunden und unter Flussbedingungen, die mit einer Reynold1
sehen Zahl von etwa 7500 bis etwa 75000 zu beschreiben sind, gemischt und das vollständig koagulierte
Gemisch aus dieser röhrenförmigen Koagulationvorrichtung in das erste einer Reihe von zwei miteiander verbundenen
Gefässen oder in ein einziges Gefäss geleitet wobei diese Gefässe mit Rührvorrichtungen zum Mischen
ihres Inhalts ausgestattet sind und ein wässriges Koagulans enthalten, wobei die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
unter dem Spiegel des wässrigen Koagulans im ersten der Gefässe endet und die durchschnittliche Verweildauer
in diesem Gefäss oder den Gefässen insgesamt etwa 1 Minute bis etwa 15 Minuten beträgt. Das koagulierte Polymere
aus diesem Gefäss oder den Gefässen wird dann von der wässrigen Phase abgetrennt, isoliert und getrocknet.
Ferner liefert die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Koagulation eines kautschukartigen, konjugiertes
C--Cg-diolefinhaltigen Polymeren aus einem wässrigen Latex
dieses Polymeren durch Mischen des Latex mit einem wässrigen, anorganischen Koagulans. Diese Vorrichtung umfasst
Pumpvorrichtungen, die einen Flüssigkeitsstrom des Latex ermöglichen, Pumpvorrichtungen, die einen Flüssigkeitsstrom
des Koagulans ermöglichen, eine röhrenförmige Koagulationsvorrichtung, die von diesen beiden Pumpvorrichtungen
beschickt wird, wobei der Latexstrom in diese röhrenförmige Koagulationsvorrichtung an einem, in Fliessrichtung
gesehen, späteren Punkt eintritt als der Koagulansstrom. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung weist
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eine längliche Form mit engem Durchmesser auf und sorgt so für eine Verweildauer der durchfliessenden Flüssigkeit
von etwa 0,1 bis etwa 25 Sekunden und eine Reynold'sehe
Zahl von etwa 7500 bis etwa 75000. Ferner umfasst die Koagulationsvorrichtung ein oder eine Reihe von zwei miteinander
verbundenen Gefässen, die ein wässriges Koagulans enthalten und die mit Rührvorrichtungen für ihren Inhalt
sowie mit einer Überlaufleitung, die an der senkrechten
Wand des Gefässes angebracht ist, versehen ist oder sind, wobei die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung unterhalb
des Spiegels des wässrigen Koagulans im ersten Gefäss endet und dieses Gefäss oder die Gefässe in ihrer Grosse so
bemessen sind, dass in ihnen eine Verweildauer von etwa 1 bis etwa 15 Minuten erreicht wird. Ausserdem umfasst
die Koagulationsvorrichtung eine Vorrichtung zur mechanischen Abtrennung, die von der Überlaufleitung aus dem
Gefäss beschickt wird und die das koagulierte Polymere aus der wässrigen Phase abtrennt, ferner eine Vorrichtung
zum Isolieren des koagulierten Polymeren, eine Vorrichtung zum Trocknen des isolierten, koagulierten
Polymeren, eine Vorrichtung zum Isolieren der wässrigen Phase nach der Abtrennung des Polymeren, eine Vorrichtung
zur Wärmezufuhr für die wässrige Phase nach der Abtrennung des Polymeren, so dass in dieser eine Temperatur
von etwa 50 bis etwa 800C erreicht wird, sowie
schliesslich eine Vorrichtung, die die wässrige Phase nach Abtrennung des Polymeren der genannten Pumpvorrichtung
zuführt, welche einen Flüssigkeitsstrom von Koagulans sicherstellen soll.
Die Latices, die in dem erfindungsgemässen Verfahren
koaguliert werden können, enthalten kautschukartige, konjugiertesC.-Cg-diolefinhaltige Polymere. Solche Latices
sind dem Fachmann wohlbekannt. Kautschukartige,
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konjugiertes C.-C,-diolefinhaltige Polymere umfassen
Polybutadien, Butadien-Styrol-oder Butadien-(^-rnethylstyrol
- Copolymere, die etwa 40 bis etwa 85 Gew.-% Butadien enthalten, Butadien-Acrylnitril- oder Isopren-Acrylnitrür-Copolymere,
die etwa 50 bis etwa 80 Gew.-% Butadien oder Isopren enthalten, und Butadien-Styrol-
oder Butadien-Acrylnitril-Copolymere, die geringe Mengen bis zu etwa 5 Gew.-% eines oder mehrerer zusätzlicher
Monomerer enthalten, wie etwa Divinylbenzol, Glyzidyl-
oder Hydroxyethylacrylat oder -methacrylat, aminsubstituierte Acrylate oder Methacrylate, wie etwa Dimethylaminoethylmethacrylat,
mono- oder difunktionelle ungesättigte Carbonsäuren und dergleichen. Diese Polymeren werden
nach den wohlbekannten Emulsionspolymerisationsverfahren im wässrigen Medium mit freien Radikalen hergestellt,
wobei als Emulgatoren Fettsäuren, Rosinsäuren und/oder die synthetischen Emulgatoren, wie etwa die
Naphthalinsulfonsäuren, und dergleichen verwendet werden. Der Polymergehalt solcher Latices liegt im allgemeinen
bei etwa 10 bis etwa 35 Gew.-%, vorzugsweise etwa 20 bis etwa 30 Gew.-%.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Koagulantien sind ebenfalls dem Fachmann bekannt und umfassen
wässrige Lösungen der anorganischen Säuren, wie etwa Schwefel- und Chlorwasserstoffsäure, sowie wässrige
Lösungen von anorganischen Elektrolyten, wie etwa Alkalihalogenide, Erdalkalihalogenide, Sulfate und
Alaun. Als Koagulantien bevorzugt werden Schwefelsäure oder Schwefelsäure-Natriumchloridgemische, speziell für
Butadien-Styrol-Polymere/ und Kalziumchlorid für Butadien-Acrylnitril-Polymere.
Die Konzentrationen dieser Koagulantien in Wasser sind bekannt, beispielsweise wird Schwefelsäure
in einer Konzentration verwendet, die zur Aufrecht-
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erhaltung des pH-Wertes auf gewünschtem Niveau geeignet ist, Natriumchlorid als 3 bis 8 %ige Lösung und
Kalziumchlorid als 0,3 bis 1 %ige Lösung. Zusätzliche Koagulationshilfen können gewünschtenfalls verwendet werden, einschliesslich von Polyaminverbindungen, tierischem Leim, Kasein, Lignin und dergleichen.
Kalziumchlorid als 0,3 bis 1 %ige Lösung. Zusätzliche Koagulationshilfen können gewünschtenfalls verwendet werden, einschliesslich von Polyaminverbindungen, tierischem Leim, Kasein, Lignin und dergleichen.
Latex und Koagulans werden in einer röhrenförmigen
Koagulationsvorrichtung bei einer Temperatur von etwa 50 bis etwa 800C gemischt. Bevorzugt wird ein Temperaturbereich von etwa 60 bis etwa 7O0C. Die Verweildauer in dieser röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung beträgt etwa 0,1 bis ca. 25 Sekunden und die Fliessbedingungen werden mit einer Reynold1sehen Zahl von etwa
7500 bis etwa 75000 beschrieben, d.h. die Strömung ist turbulent. Im allgemeinen wird eine niedrige Verweildauer eingesetzt, wie etwa von ca. 0,1 bis ca. 5 Sekunden, die Reynold'sehe Zahl ist vorzugsweise hoch, wie von etwa 20000 bis etwa 75000. Eine bevorzugte Ausführungsform sieht eine Verweildauer der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung von 0,3 bis etwa 3 Sekunden und eine Reynold1 sehe Zahl von etwa 25000 bis etwa 60000 vor. Wird eine lange Verweildauer eingesetzt, wie von etwa 5
bis etwa 25 Sekunden, dann kann die Reynold1sehe Zahl niedrig, wie von etwa 7500 bis etwa 20000, sein. Eine bevorzugte Ausführungsform sieht dann eine Verweildauer von etwa 5 bis etwa 20 Sekunden und eine Reynold'sehe Zahl von etwa 10000 bis etwa 20000 vor.
Koagulationsvorrichtung bei einer Temperatur von etwa 50 bis etwa 800C gemischt. Bevorzugt wird ein Temperaturbereich von etwa 60 bis etwa 7O0C. Die Verweildauer in dieser röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung beträgt etwa 0,1 bis ca. 25 Sekunden und die Fliessbedingungen werden mit einer Reynold1sehen Zahl von etwa
7500 bis etwa 75000 beschrieben, d.h. die Strömung ist turbulent. Im allgemeinen wird eine niedrige Verweildauer eingesetzt, wie etwa von ca. 0,1 bis ca. 5 Sekunden, die Reynold'sehe Zahl ist vorzugsweise hoch, wie von etwa 20000 bis etwa 75000. Eine bevorzugte Ausführungsform sieht eine Verweildauer der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung von 0,3 bis etwa 3 Sekunden und eine Reynold1 sehe Zahl von etwa 25000 bis etwa 60000 vor. Wird eine lange Verweildauer eingesetzt, wie von etwa 5
bis etwa 25 Sekunden, dann kann die Reynold1sehe Zahl niedrig, wie von etwa 7500 bis etwa 20000, sein. Eine bevorzugte Ausführungsform sieht dann eine Verweildauer von etwa 5 bis etwa 20 Sekunden und eine Reynold'sehe Zahl von etwa 10000 bis etwa 20000 vor.
Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung ist von länglicher Form mit engem Durchmesser. Der Latexstrom tritt
in die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung aus einer Leitung an einem Punkt ein, der in Strömungsrichtung gesehen,
hinter dem Eintrittspunkt des Koagulansstromes
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liegt. Es ist wünschenswert, eine rasche Mischung des Latex mit einem grossen Volumen von Koagulans zu erreichen,
so dass die Ausbildung diskreter Polymerteilchen bewirkt wird. Deshalb wird der Latexstrom in den
Koagulansstrom, der in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
fliesst, eingespeist. Die Volumenfliessgeschwindigkeit des Latexstroms ist deutlich geringer als
die Volumenfliessgeschwindigkeit des Kcagulansstromes
(wie im folgenden beschrieben), und dies erleichtert weiterhin die rasche Mischung des Latexstroms mit dem
Koagulans. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung besteht im wesentlichen aus einem langen Rohr mit engem
Durchmesser, das an einem Ende Zuführungsleitungen für Koagulans und Latex besitzt und am anderen Ende offen
ist. Das offene Ende taucht unterhalb des Flüssigkeitsspiegel in das Gefäss ein, welches von der Koagulationsvorrichtung
gespeist wird. Vorzugsweise wird die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung in gefülltem Zustand gehalten.
Die Leitungen für Koagulans und Latex sind entsprechend dimensioniert, wobei die Latexleitung gegebenenfalls
einen oder eine Reihe von Eintrittspunkten für den Latex in den Koagulansstrom vorsieht. Die Zuführungsleitung
für den Latex ist an die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung angebracht und speist diese
an einem Punkt, der, in Fliessrichtung gesehen, hinter dem Punkt liegt, wo das Koagulans in die röhrenförmige
Koagulationsrichtung eintritt. Der tatsächliche Durchmesser und die Länge der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
können in Kenntnis der gewünschten Volumenfliessgeschwindigkeit und der Tatsache, dass die Verweildauer
im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 25 Sekunden liegen soll, und dass die Reynold'sehe Zahl ferner
im Bereich von etwa 7500 bis etwa 75000 liegen soll, leicht errechnet werden. Die Reynold'sehe Zahl errech-
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net sich aus der Gleichung
Reynold1 sehe Zahl = *—
worin D den Röhrendurchmesser in cm, ν die Fliessge-• schwindigkeit in cm/sek, γ die Dichte in g/cm3 und
μ die Viskosität in g/cm . sek bedeuten.
Das im wesentlichen vollständig koagulierte Gemisch aus der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung wird in das
erste einer Reihe von zwei miteinander verbundenen Gefässen oder in ein einziges Gefäss geleitet. Diese Gefässe
sind übliche Tanks, die mit einer Rührvorrichtung ausgerüstet sind, mit welcher ihr Inhalt gemischt werden
kann, und sie enthalten ein wässriges Koagulans. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung endet unterhalb des
Spiegels des wässrigen Koagulans im ersten Gefäss. Vorzugsweise wird nur ein Gefäss verwendet. Das Gefäss
oder die Gefässe sind mit einer Überlaufleitung ausgerüstet, die an der senkrechten Wand des Gefässes angebracht
ist. Das Gefäss oder die Gefässe sind in ihrer Grosse so bemessen, dass in ihnen eine Verweildauer von
etwa 1 bis etwa 15 Minuten sichergestellt ist. Der Zweck
dieses Gefässes oder der Gefässe ist, die vollständige Koagulation des Latex sicherzustellen, so dass die wässrige
Phase im wesentlichen klar ist und keine Trübung aufgrund von noch vorliegendem suspendiertem Material
aufweist, und die Gefässe scheinen die Grosse der Polymerteilchen offenbar in Beziehung zur Rührung im Gefäss
zu beeinflussen: wenn die Rührgeschwindigkeit erhöht wird, nimmt die Teilchengrösse ab. Werden zwei
Gefässe in Serie verwendet, dann fliesst das Material über den überlauf aus dem ersten in das zweite Gefäss.
Der überlauf entweder aus demeinzigen Gefäss oder aus dem
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zweiten der beiden Gefässe in Serie wird in eine mechanische
Abscheidungsvorrichtung eines bekannten Typs geleitet, beispielsweise ein Rüttelsieb oder einen Endlossiebgurt,
so dass das koagulierte Polymere von der Masse der wässrigen Phase abgetrennt wird. Die abgetrennte wässrige
Phase wird vorzugsweise zur Wiederverwendung als Koagulans wieder in den Kreislauf eingespeist und Hitze und
frisches Koagulans werden soweit nötig, zur Aufrechterhaltung
der gewünschten Temperatur und Konzentration zugeführt, Das abgeschiedene, koagulierte Polymere wird gewünschtenfalls
einer Waschstufe mit Wasser und dann einem Trockenvorgang zur Isolierung des trockenen, zur Verpackung geeigneten
Polymeren unterworfen. Trockungsvorgänge dieser Art sind bekannt und schliessen Auspressen und Trocknen
in einem Kanaltrockner oder Extruderentwässerung und Extrudertrocknung ein.
Vorzugsweise fällt das Verhältnis von Koagulansfliessgeschwindigkeit
zu Latexfliessgeschwindigkeit in einen bestimmten Bereich. Der Latex kann, wie bereits oben angegeben,
etwa 10 bis etwa 35 Gew.-% Polymeres enthalten, entsprechend wird das obige Verhältnis bezüglich des Polymergehalts
des Latex definiert. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis des Flusses, ausgedrückt als Gewicht/Zeiteinheit,
an wässriger Koagulanslösung zum Fluss des Latex, ausgedrückt als Polymergewicht/Zeiteinheit, etwa 40 : 1
bis etwa 250 : 1, vorzugsweise etwa 50 : 1 bis etwa 120 : 1. Das höhere Verhältnis des Koagulansflusses würde
normalerweise nur verwendet, wenn die Koagulanskonzentration sehr niedrig wäre.
Zum besseren Verständnis des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung wird auf die beiliegenden
Zeichnungen verwiesen, die spezielle Ausführungsformen
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der erfindungsgemässen Vorrichtung beschreiben.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines erfindungsgemässen Verfahrens unter Verwendung der erfindungsgemässen
Vorrichtung, worin die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung ein einziges Gefäss speist.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines erfindungsgemässen Verfahrens unter Verwendung der erfindungsgemässen
Vorrichtung, worin die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung das erste von zwei in Serie geschalteten
Gefässen speist.
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung einer weiteren, zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
geeigneten Vorrichtung.
Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer zur Verwendung in der Vorrichtung und dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung geeigneten röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung .
Fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer weiteren, zur Verwendung in Vorrichtung und Verfahren der
vorliegenden Erfindung geeigneten, röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung.
In Fig. 1 werden Latex über eine Leitung 1 und Koagulans über eine Leitung 2 in eine röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
8 eingespeist. Latex aus dem Latexreservoir fliesst über die Leitung 13 zur Pumpe 12 und von dort in
die Leitung 1. Das Gefäss 3 ist mit Koagulans bis zum
Niveau der überlaufleitung 5 gefüllt und mit einer Rührvorrichtung
4 ausgestattet. Die röhrenförmige Koagulations-
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vorrichtung 8 speist in den wässrigen Inhalt des Gefässes 3 so ein, dass der Auslauf aus der röhrenförmigen
Koagulationsvorrichtung unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Gefäss liegt und das im wesentlichen vollständig
koagulierte Gemisch in das Koagulans im Gefäss einspeist. Der überlauf aus Gefäss 3, der aus koaguliertem
Polymeren und der wässrigen Phase besteht, läuft über die überlaufleitung 5 zu einer mechanischen Abscheidevorrichtung
6, wie etwa einem Rüttelsieb. Die durch den Abscheider abgetrennte wässrige Phase wird gesammelt und
läuft über die Leitung 7 zur Wiedereinspeisung über die
Pumpe 9 mit von der Leitung 10 zugeführtem frischem Koagulans, soweit nötig, über den Wärmeaustauscher 11 zur
Leitung 2. Das auf der Abscheidungsvorrichtung abgetrennte Polymere wird zu einer, in der Fig. als Entwässerungsextruder 14 und Extrudertrockner 15 gezeigten, geeigneten
Trocknungsvorrichtung befördert und wird dann verpackt, gegebenenfalls kann das Polymere vor dem Trocknen und
Verpacken einer Waschstufe zugeführt werden.
In Fig. 2 wird Latex über die Leitung 21 der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung 31 zugeführt und das Koagulans
wird der Koagulationsvorrichtung 31 über die Leitung 22 eingespeist. Latex aus dem Latexreservoir wird über die
Leitung 39 der Pumpe 38 zugeführt, die die Leitung 21 versorgt. Das Koagulans aus dem Tank 33 wird über die
Pumpe 34 der Leitung 35 zugeführt, die das Koagulans der Leitung 22 einspeist. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
speist ihren Inhalt in das im Gefäss 23, das mit einem Rührer 24 versehen ist, enthaltene wässrige
Koagulans. Der überlauf aus Gefäss 23 läuft über die überlaufleitung 25 zum Gefäss 26, dieses enthält ebenfalls
ein wässriges Koagulans und ist mit einem Rührer 27 ausgestattet. Der überlauf aus dem Gefäss 26 wird ei-
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ner mechanischen Abscheidungsvorrichtung 29 zugeführt und das abgeschiedene Polymere wird von der Abscheidungsvorrichtung,
gegebenenfalls über eine Waschstufe, einer geeigneten Trocknungsvorrichtung, wie etwa einem Entwässerungsextruder
40 und einem Extrudertrockner 41, und dann einer geeigneten Verpackungsvorrichtung zugeführt.
Die mit der Abscheidungsvorrichtung abgetrennte wässrige Phase wird bei 30 gesammelt und läuft über die Leitung
31 zur Wiederverwendung als Koagulans in ein Wiedereinspeisungssystem. Die Leitung 31 führt die wässrige
Phase zur Pumpe 32, die sie in den Tank 33 transportiert. Die Leitung 36 liefert frisches Koagulans, soweit nötig,
zum Tank 33, und die Temperatur der wässrigen Phase in Tank 33 wird durch gesteuerte Zuführung von Dampf über
die Leitung 37 auf dem gewünschten Niveau gehalten.
Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung einer weiteren, zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
geeigneten Vorrichtung. Das mit dem Rührer 51 ausgerüstete Gefäss 50 enthält wässriges Koagulans bis zum
Niveaus der Überlaufleitung 64. Latex aus dem Latexreservoir wird über die Leitung 55 zur Pumpe 54 und zur
Leitung 53 gebracht. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung 52 erhält ihre Koagulanszufuhr von der Leitung
56, der Latex wird über die Leitung 53 zugeführt, welche innerhalb der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
endet, diese röhrenförmige Koagulationsvorrichtung 52 endet an der Wand des Gefässes 50, so dass im wesentlichen
vollständig koagulierte Gemisch dem wässrigen Koagulans in Gefäss 50 eingespeist wird. Das koagulierte
Polymere und die wässrige Phase laufen über die Uberlaufleitung 64 zu einer mechanischen Abscheidungsvorrichtung
65 und das abgetrennte Polymere wird über Auspresswalzen 66 auf das Förderband 67 und von dort in
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einen Heissluftkanaltrockner 68 geführt. Das trockene
Polymere aus dem Trockner wird dann in Abpackvorrichtungen
überführt. Die auf der mechanischen Abscheidungsvorrichtung 65 vom Polymeren abgetrennte wässrige Phase
wird bei 63 gesammelt und über die Leitung 62 zur Pumpe 61 in die Leitung 60 geführt. Frisches Koagulans, soweit
nötig, wird über die Leitung 59 zugesetzt. Das wässrige Koagulans fliesst über die Leitung 58 zum
Wärmeaustauscher 57, wo die Temperatur auf das gewünschte Niveau eingestellt wird, und von dort über die Leitung
56 zur röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung.
In Fig. 4 ist eine röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
gezeigt. Latex tritt über die Leitung 71 ein, die mit der Leitung 73 zur Einführung des Latex in die röhrenförmige
Koagulationsvorrichtung 7 2 verbunden ist. Das Koagulans tritt über die Leitung 70 ein. Ströme von
Latex und Koagulans werden in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
72 gemischt. Die Latexleitung 73 der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung endet an einem
Punkt, der kurz hinter dem Punkt liegt, wo das Koagulans in die Koagulationsvorrichtung eintritt, so dass
die optimale Mischung der Ströme erreicht wird. Die Leitung 73 kann als offenes Rohr enden, kann mit einer
geeigneten Düse vom dispergierenden Typ oder mit einem geeigneten Verteiler ausgerüstet sein. Das Ende
74 der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung taucht in die wässrige Phase, die im von ihr gespeisten
Gefäss enthalten ist, ein.
Fig. 5 zeigt eine weitere röhrenförmige Koagulationsvorrichtung. Latex tritt über die Leitung 81 und Koagulans
über die Leitung 80 ein. Der Latex tritt in röhrenförmige Koagulationsvorrichtung 82 über die Lei-
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tung 83 ein, welche an einem Punkt endet, der, in Flussrichtung gesehen, kurz hinter dem Punkt liegt, in welchem
das Koagulans bei der Leitung 84 eintritt. Das Ende 85 der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung taucht in die
wässrige Phase ein, die in dem von ihr gespeisten Gefäss enthalten ist.
Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung besteht vorzugsweise
weise aus einem Rohr mit kreisförmigem Durchmesser, das
entsprechend der gewünschten Gesamtflussrate und Verweildauer dimensioniert ist. Für den technischen Versuchsmassstab
kann die Latexleitung beispielsweise aus einem Rohr von etwa 0,3 bis etwa 1,5 cm Durchmesser, die Koagulansleitung
aus einem Rohr von etwa 1 bis etwa 3 cm und die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung aus einem Rohr von
etwa 1 bis etwa 3 cm Durchmesser bestehen, wobei der Durchmesser der Koagulansleitung vorzugsweise nicht wesentlich
geringer als der Durchmesser der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung ist. Vorrichtungen im Produkt
ion smas stab wurden in ähnlicher Weise entsprechend
dimensioniert sein. Die Länge der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung sollte so gewählt werden, dass die
erforderliche Verweildauer sichergestellt ist. Vorzugsweise wird die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
während des Betriebs mit Flüssigkeit gefüllt gehalten.
Bei der Durchführung der Verfahren, wie sie in den Fig. 1, 2 und 3 gezeigt sind, wird die Temperatur in der
röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung vorzugsweise durch Zuführung von Wärme zu dem Koagulansstrom aufrecht
erhalten, was beim kontinuierlichen Betrieb durch Zuführung der nötigen Wärme durch Wärmeaustausch
oder durch direkten Zusatz von Dampf zum wieder in den Kreislauf zurückfliessenden Koagulansstrom geschehen
kann, im ansatzweisen Betrieb dagegen durch Erhitzen
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des Koagulansstroms, bevor er der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
zugespeist wird.
Polymere, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt
wurden, erwiesen sich in ihren chemischen und Vulkanisationseigenschaften als den nach einem üblichen
Verfahren isolierten Polymeren ähnlich. Die Polymere können in bekannter Weise verwendet werden, wie etwa
SBR zur Reifenproduktion und NBR für Dichtungen.
Die folgenden Beispiel erläutern die Erfindung. Alle Teile sind Gewichtsteile, Fliessgeschwindigkeiten
sind in kg/min angegeben.
Verwendet wurde die in Fig. 1 gezeigte Ausstattung mit einer röhrenförmigen Vorrichtung, wie in Fig. 4 gezeigt,
mit der Ausnahme, dass das von der mechanischen Abscheidungsvorrichtung
6 isolierte Polymere in einem Heissluftofen im technischen Versuchsmasstab getrocknet wurde. Die
Leitung 71, die der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
den Latex zuführte bestand aus einem Rohr mit 0,6 cm Durchmesser, die das Koagulans zuführende Leitung 70 aus einem
solchen von 2,5 cm Durchmesser. Die röhrenförmige Vorrichtung 72 bestand aus etwa 7,6 m Rohr im Durchmesser von
3,5 cm. Bezugnehmend auf die Fig. 1( wies der Tank 3 einen
Durchmesser von etwa 60 cm auf, wobei der überlauf 5 sich etwa 60 cm über dem Boden befand. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
8 endete etwa 15 cm unterhalb des Flüssigkeitsspiegels von Tank 3. Die Rührvorrichtung bestand
aus einem 3-flügligen Marinepropeller, der mit etwa 680
Upm routierte. Das Koagulans wurde auf eine Temperatur von 630C erhitzt. Der mechanische Abscheider 6 war ein
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Sweeco-Rüttelsieb. Das abgetrennte Polymere wurde in
einem Heisslufttrockner bei einer Temperatur von 1600C
10 bis 14 Stunden getrocknet. Das Koagulans bestand aus einer Lösung von 0,5 Gew.-% Kalziumchlorid in Wasser.
Der Latex enthielt 23 Gew.-% eines Butadien,-Acrylnitril-Polymeren
mit etwa 34 Gew.-% gebundendem Acrylnitril und einem Molekulargewicht, gemessen als Mooney-Viskosität
(ML 1+4 bei 1000C)^ von etwa 50. Bei Durchführung des
Verfahrens unter stabilen Bedingungen betrug die Latexflussrate 1,35 kg/min und die Koagulansflussrate 33 kg/min,
was ein Verhältnis von Koagulans- zu Latexflussrate von
etwa 106 : 1, ausgedrückt als Verhältnis des Gewichts der Koagulanslösung pro Minute zum Gewicht des Polymeren pro
Minute, ergab. Die Verweildauer in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung betrug 17 Sekunden, die Verweildauer
im Tank 3 etwa 6,5 Minuten. Die für die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung errechnete Reynold'sehe
Zahl war 17800. Das Polymere wurde in Form diskreter Teilchen von etwa 0,6 cm Durchmesser und ziemlich
gleichmässiger GrÖssenverteilung erhalten. Die durch
den mechanischen Abscheider 6 abgetrennte und in der Leitung 7 gesammelte wässrige Phase war klar ohne Anzeichen feinsuspendierter
Materialien.
Verwendet wurde die in Fig. 2 gezeigte Ausstattung mit einer röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung, wie sie
in Fig. 5 gezeigt ist, jedoch mit der Ausnahme, dass das von der mechanischen Abscheidungsvorrichtung isolierte
Polymere in einem Heissluftofen im technischen
Versuchsmasstab getrocknet wurde. Unter Bezug auf Fig.
wies die Leitung 81 zur Zuführung des Latex einen Durchmesser von etwa 0,6 cm, die Leitung 80 zur Zuführung des
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Koagulans einen Durchmesser von etwa 2,5 cm auf. Die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung 82 bestand aus
einem Rohr von etwa 2,5 cm Durchmesser und war etwa 1,2 m lang. Die Leitung 83 endete etwa 2,5 cm hinter
dem Punkt1, an welchem das Koagulans über die Leitung
84 eintrat.'Mit Bezug auf Fig. 2 endete die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung 31 etwa 15 cm unterhalb
des Flüss'igkei,tsspiegels in Gefäss 23, das einen Durch-
messer von etwa 45 cm aufwies, wobei der überlauf 25
sich etwa 3D cm über dem Boden befand. Der Rührer 24 bestand aus einem 3-flügligen Marinepropeller-Mischer,
der bei 2200 Upra betrieben wurde. Das Gefäss 26 wies
einen Durchmesser von etwa 60 cm auf, der überlauf 28 befand sich etwa 60 cm über dem Boden. Der Rührer 27
war ein 3-flügliger Marinepropeller, der bei 680 Upm
betrieben wurde. Die Temperatur des über die Leitung 22 zugeführten Koagulans betrug 60?C. Das Koagulans
bestand aus einer 0,43 Gew.-%igen Lösung von Kalziumchlorid in Wasser. Der verwendete Latex war der gleiche,wie
in Beispiel 1. Bei Erreichung stabiler Arbeitsbedingungen betrug die Latexflussrate in der Leitung
21 1,8 kg/min und die Koagulansflussrate in Leitung
22 52 kg/min. Das Verhältnis von Koagulans- zu Latexflussrate betrug etwa 120 : 1, ausgedrückt als Verhältnis
des Gewichts der Koagulanslösung pro Minute zum Gewicht des Polymeren im Latex pro Minute. Die
Verweildauer in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung betrug 0,8 Sekunden, im Gefäss 23 65 Sekunden
und im Gefäss 26 3,5 Minuten. Die für die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung errechnete Reynold1sehe
Zahl war 42000. Das auf dem mechanischen Abscheider 29 isolierte Polymere war von gleichmässiger Grössenverteilung
und wies einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,5 bis 0,6 cm auf. Die bei 30 gesammel-
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te, abgetrennte wässrige Phase war klar ohne Anzeichen für das Vorliegen von feinem Material.
Verwendet wurde die Vorrichtung nach Beispiel 2. Der Latex war der gleiche, wie in Beispiel 2, und das Koagulans
bestand aus einer 0,39 Gew.-%igen Lösung von Kaliumchlorid in Wasser. Die Temperatur des Koagulans
betrug 63°C, die Temperatur im Gefäss 23 wurde durch Zuführung von Dampf auf 710C gehalten. Der Rührer im
Gefäss 23 wurde bei 2340 Upm betrieben, der Rührer im Gefäss 26 bei 680 Upm. Bei stabilen Arbeitsbedingungen
betrug die Latexflussgeschwindigkeit in der Leitung 21 1,4 kg/min, die Koagulansflussgeschwindigkeit in Leitung
22 43 kg/min, was ein Verhältnis von Koagulans-ZU Latexflussgeschwindigkeit von etwa 134 : 1 ergab,
ausgedrückt als Verhältns des Gewichts der Koagulanslösung pro Minute zum Gewicht des Polymeren pro Minute.
Die Verweildauer in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung betrug 0,9 Sekunden, im Gefäss 23 1,25 Minuten
und im Gefäss 26 4,3 Minuten. Die für die Flüssigkeiten in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung errechnete
Reynold'sehe Zahl betrug etwa 36000. Das Produkt wies
eine gleichmässige Teilchengrösse auf und die isolierte wässrige Phase war klar.
Vorrichtung und Latex von Beispiel 2 wurden verwendet. Das Koagulans bestand aus einer 0,66-Gew.-%igen Lösung
von Kalziumchlorid in Wasser. Die Temperatur des Koagulans betrug 710C, die Temperatur im Gefäss 23 wurde durch
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Zuführung von Dampf auf 75°C gehalten. Der Rührer im Gefäss 23 wurde bei 2350 Upm, der Rührer in Gefäss
bei 680 Upm betrieben. Unter gleichmässigen Arbeitsbedingungen betrug die Latexflussgeschwindigkeit in Leitung
21 1,8 kg/min, die Flussgeschwindigkeit des Koagulans
in Leitung 22 betrug 33 kg/min, was ein Verhältnis von Koagulans- zu Latexflussgcschwindigkeit von etwa
79 : 1, ausgedrückt wie oben, ergab. Die Verweildauer
in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung betrug 1,2 Sekunden, im Gefäss 23 betrug sie 1,6 Minuten und
im Gefäss 26 5,5 Minuten. Die für die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung errechnete Reynold'sehe Zahl
betrug etwa 27200. Das Polymere wurde in Teilchen von etwa 0,5 bis 0,7 cm Durchmesser erhalten und die isolierte
wässrige Phase war klar.
Die Vorrichtung aus Beispiel 2 wurde verwendet, mit der Ausnahme, dass die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
aus einem 4,8 m langem Rohr von 2,5 cm Durchmesser bestand. Auch der Latex war der gleiche wie in
Beispiel 2, und das Koagulans bestand aus einer 0,5 Gew.-%igen Lösung von Kalziumchlorid. Die Temperatur
des Koagulans betrug 68°C, dem Gefäss 23 wurde keine weitere Wärme zugeführt. Der Rührer im Gefäss 23 wurde
bei 2200 Upm, derjenige in Gefäss 26 bei 680 Upm betrieben. Unter stabilen Arbeitsbedingungen betrug die
Flussgeschwindigkeit des Latex in Leitung 21 4,0 kg/min, die der Koagulänslösung in Leitung 22 etwa 166 kg/min.
Das Verhältnis Koagulans- zu Latexflussgeschwindigkeit
betrug demach etwa 180 : 1, berechnet wie oben. Die Verweildauer in der röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
betrug etwa 2,7 Sekunden, diejenige in Gefäss 23 etwa
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4 0 Sekunden und die in Cefäss 26 etwa 2,5 Minuten. Die für
die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung berechnete
Reynold'sche Zahl betrug etwa 60000. Man erhielt ein qualitativ gutes Produkt und die abgeschiedene wässrige
Phase enthielt kein feines Material mehr.
Proben der in den Beispielen 1 bis 5 hergestellten Polymeren zeigten chemische Zusammensetzungen und Vulkanisateigenschaften,
die typisch für Polymere, die nach einem üblichen Verfahren hergestellt wurden, sind.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Koagulation eines wässrigen Latex eines
Polymeren wobei man einen Strom dieses Latex mit einem wässrigen Strom eines anorganischen Koagulans in Berührung
bringt und ein koaguliertes Polymeres daraus abtrennt, isoliert und trocknet, wobei dieses Polymere
ein kautschukartiges, konjugiertes C.-C^-diolefinhaltiges
Polymeres umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass der Latex und das Koagulans in einer röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung
mit engem Durchmesser und länglicher Form bei einer Temperatur von etwa 50 bis etwa 800C
über eine Zeit von etwa 0,1 bis etwa 25 Sekunden und unter Fluss-
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β MÜNCHEN 80 · KIEHKRTSTH. * · I1OSTrACH SOOT20 ■ KABEL: MfEBOPAT · TEL·. <OS9>
474005 · TELEX 3-C4
bedingungen, die durch eine Reynold'sehe Zahl von
etwa 7500 bis etwa 75000 beschrieben werden, gemischt werden, und dass das im wesentlichen vollständig koagulierte
Gemisch aus dieser röhrenförmigen Koagulationsvorrichtung in das erste einer Reihe von zwei
miteinander verbundenen Gefässen oder in ein einziges Gefäss geleitet wird, wobei diese Gefässe mit Rührern
zum Mischen ihres Inhalts versehen sind und wässriges Koagulans enthalten, die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
unterhalb des Spiegel des wässrigen Koagulans im ersten Gefäss endet und die durchschnittliche
Verweildauer in dem Gefäss oder den Gefässen insgesamt etwa 1 Minute bis etwa 15 Minuten beträgt,
und dass man schliesslich das koagulierte Polymere aus diesem Gefäss oder den Gefässen von der wässrigen
Phase abtrennt, isoliert und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Latexstrom in die röhrenförmige Koagulationsvorrichtung
an einem Punkt, der, in Flussrichtung gesehen, hinter dem Eintrittspunkt des Koagulansstromes
liegt, eintritt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Fliessgeschwindigkeit von
wässrigem Koagulans als Gewicht pro Zeiteinheit zur Fliessgeschwindigkeit des Polymeren im Latex als Polymergewicht
pro Zeiteinheit etwa 40 : 1 bis etwa 250 : beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Latex etwa 10 bis etwa 35 Gew.-% Polymeres
enthält und das Polymere Polybutadien, Butadien-Styrol oder Butadien-d-methy1styrolpolymere, die etwa
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40 bis etwa 85 Gew.-% Butadien enthalten, Butadien-Acrylnitril- oder Isopren-Acrylnitrilpolyinere, die
etwa 50 bis etwa 80 Gew.-% Butadien oder Isopren enthalten oder Butadien-Styrol- oder Butadien-Acrylnitrilpolymere,
die bis zu etwa 5 Gew.-% an einem oder mehreren zusätzlichen Monomeren enthalten, ist.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Koagulationsmittel eine wässrige Lösung von
Schwefelsäure oder Salzsäure, Alkalihalogeniden, Erdalkalihalogeniden, Sulfaten oder Alaun verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass als Koagulationsmittel Schwefelsäure oder ein Schwefelsäure-Natriumchloridgemjsch und als Polymeres
Butadien-Styrolpolymeres verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Koagulationsmittel Kalziumchlorid und als
Polymeres ein Butadien-Acrylnitrilpolymeres verwendent wird.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit in der rohrförmigen Koagulationseinrichtung
etwa 0,1 bis etwa 5 Sekunden und die Reynold's Zahl etwa 20000 bis etwa 75000 beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Verweilzeit in der rohrförmigen Koagulationseinrichtung etwa 5 bis etwa 25 Sekunden und die
Reynold's Zahl etwa 7500 bis etwa 20000 beträgt.
i.1 U
J6B/0596
10. Vorrichtung zur Koagulation eines kautschukartigen Polymeren, das konjugierte C4 bis C,-Diolefine enthält,
aus einem wässrigen Latex davon durch Mischen mit einem wässrigen anorganischen Koagulationsmittel,
gekennzeichnet durch:
Pumpeinrichtungen für die Zufuhr eines flüssigen Stroms von Latex,
Pumpeinrichtungen für die Zufuhr eines flüssigen Stromes von Koagulationsmittel,
eine rohrförmige Koagulationseinrichtung, die durch die zwei Pumpeinrichtungen gespeist wird, wobei der
Latexstrom in die rohrförmige Koagulationseinrichtung an einem Punkt stromabwärts vom Eintrittspunkt
des Stroms an Koagulationsmittel eintritt und diese rohrförmige Koagulationseinrichtung eine längliche
Gestalt mit engem Durchmesser derart hat, dass sie für die durchströmenden Flüssigkeiten eine Verweilzeit
von etwa 0,1 bis etwa 25 Sekunden und eine Reynold's Zahl von etwa 7500 bis etwa 75000 verleiht, ein Gefäss
oder eine Reihe von zwei miteinander verbundenen Gefässen, welche wässriges Koagulationsmittel enthalten
und Rührer zum Mischen des Inhalts desselben und eine überlaufleitung, die an der senkrechten Wand des
Gefässes angebracht ist, aufweist bzw. aufweisen, wobei die rohrförmige Koagulationseinrichtung unter dem
Spiegel des wässrigen Koagulationsmittels im ersten Gefäss endet, wobei das Gefäss oder die Gefässe solche Grosse hat bzw. haben, dass die Gesamtverweilzeit darin etwa 1 bis etwa 15 Minuten beträgt, mechanische Abtrenneinrichtungen, die von der überlaufleitung aus dem Gefäss gespeist werden und das koagulierte Polymere von der wässrigen Phase abtrennen,
Einrichtungen zur Gewinnung des koagulierten Polymeren, Einrichtungen zum Trocknen des gewonnenen koagulierten
030066/0596
Polymeren,
Einrichtungen für die Zufuhr von Wärme zur abgetrennten wässrigen Phase.um ihr eine Temperatur von etwa
50 bis 800C zu verleihen,
Einrichtungen für die Zufuhr von frischem Koagulationsmittel zu dieser abgetrennten wässrigen Phase und
Einrichtungen für die Zufuhr dieser abgetrennten wässrigen Phase zu den Pumpeinrichtungen, um einen flüssigen
Strom von Koagulationsmittel zu liefern.
030066/0586
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