DE2943963C2 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
- C23F11/14—Nitrogen-containing compounds
- C23F11/141—Amines; Quaternary ammonium compounds
- C23F11/143—Salts of amines
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Description
Alkenylbernsteinsäuren sind bekannte Verbindungen und werden
in an sich bekannter Weise zum Beispiel durch Umsetzung
von Alkenen mit Maleinsäureanhydrid und anschließende Verseifung
bei erhöhter Temperatur erhalten.
In zahlreichen Patentschriften werden Alkenylbernsteinsäuren,
ihre Ester, Amide und Alkali- oder Ammoniumsalze als
Rostinhibitoren in Prozessen erwähnt, bei denen mit Wasser
nicht mischbare Mineralöle die Hauptrolle spielen. Aus der
DD-PS 1 23 449 ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkenylbernsteinsäuren
bekannt, die als Rostschutzmittel beispielsweise
in Turbinenölen Verwendung finden.
Aus der US-PS 39 66 620 sind Kombinationen bekannt, die sich
aus dem Reaktionsprodukt von Alkenylbernsteinsäureanhydrid,
Trishydroxymethylaminomethan und 1,1′-Binaphthol als Rostschutzmittel
zusammensetzen. Die US-PS 36 34 240 lehrt
das Lithiumsalz von durch aliphatische Kohlenwasserstoffreste
substituierter Bernsteinsäure als Rostinhibitor.
Allen diesen Publikationen ist zu entnehmen, daß es sich
hierbei um Inhibierungsprozesse handelt, bei denen ein mit
Wasser nicht mischbares Öl den Inhibitor löst und ihn somit
auf der Metalloberfläche gleichmäßig verteilt.
Für rein wäßrige Systeme sind sie nicht vorbeschrieben, da
sie nicht oder nur wenig wasserlöslich sind. Selbst aber
wenn sie eventuell wasserlöslich sind, etwa die obengenannten
Lithiumsalze, so wurden sie nicht für rein wäßrige
Systeme empfohlen, da die US-PS 36 34 240 zur Verbesserung
der Löslichkeit den Zusatz von Alkylphenolen empfiehlt
(siehe Abstract a. a. O.).
Andererseits sind als wasserlösliche Korrosionsinhibitoren
z. B. Salze von Sulfonamidocarbonsäuren (US-PS 25 78 725)
oder Amidosulfocarbonsäuren (DE-OS 25 11 400) bekannt.
Diese Mittel haben den Nachteil, daß ihre Herstellung
häufig einen zu großen fabrikatorischen Aufwand erfordert
und sie infolge ihres Gehalts an Amidosulfo- oder Sulfonamidgruppen
häufig toxisch wirken oder zumindest toxische
Wirkungen erwarten lassen, was aufwendige toxikologische
Prüfungen erforderlich macht.
Schließlich tritt bei bisher bekanntgewordenen Inhibitoren,
die zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit kürzere Alkylgruppen
enthalten, häufig ein unangenehmer Geruch auf, der
bei vielen Prozessen störend in Erscheinung tritt.
Aus "Seifen-Öle-Fette-Wachse" 103, Heft 6, 167-168 (1977) sind
außerdem Acylsarkoside und Aminsalze längerkettiger Fettsäuren
als wasserlösliche Korrosionsschutzmittel bekannt.
Bei diesen beobachtet man vor allem auch eine zu starke
Schaumbildung, die man bisher mit Schauminhibitoren zu
unterdrücken suchte, was aber in zahlreichen Fällen sehr
unwirtschaftlich ist.
Die US-PS 38 97 351 betrifft die Verwendung des Reaktionsproduktes
eines Alkyl- oder Alkenylbernsteinsäureanhydrids mit
Benzo- oder Tolyltriazol in Form eines Alkanolaminsalzes als
Korrosionsinhibitor in einem Schmierstoffsystem. Nur mit dem
beschriebenen Reaktionsgemisch wird eine vorteilhafte Wirkung
erreicht. Die alleinige Verwendung von z. B. Tetrapropenylbernsteinsäure
mit Triethanolamin in Wasser, Beispiel 2 der
Tabelle in den Spalten 3/4, führt zu einer starken Korrosion.
Die Verwendung in einem Schmiermittelsystem wird dadurch ausgeschlossen.
In der europäischen Patentanmeldung 0 02 780 werden am Stickstoff
substituierte Maleinamidsäuren in Form ihrer Alkanolaminsalze
als schaumarme Korrosionsinhibitoren für wäßrige Systeme
beschrieben. Das Schaumverhalten dieser Verbindungen
läßt zu wünschen übrig.
In der DE-OS 24 26 114 wird als Antirostadditiv ein Gemisch
aus aliphatischen Fettsäuren mit aromatischen Carbonsäuren
und Alkanolaminen als besonders geeignet für emulgierbare
Metallbearbeitungsöle und für die Inkorporierung in Kohlenwasserstoff-
Zubereitungen beschrieben.
Das Ziel der Erfindung bestand darin, Korrosionsinhibitoren
gegen die Korrosion von Eisen oder von eisenhaltigen Legierungen
in wäßrigen Systemen aufzufinden, die möglichst
wenig toxisch wirkende Molekülbausteine enthalten,
wasserlöslich sind, keinen oder möglichst wenig störenden
Schaum entwickeln und dabei hinsichtlich ihrer korrosionsschützenden
Wirkung den bisher bekannten Mitteln
entsprechen.
Dieses Ziel wurde überraschenderweise mit der Verwendung von
Mono-, Di- und/oder Tri-C₂- bis C₄-Alkanolaminsalzen und/oder
Methyldiäthanolaminsalz von C₈- bis C₉-Alkenylbernsteinsäuren
als wasserlösliche Korrosionsinhibitoren erreicht.
Dieser Befund mußte überraschen, denn es war bekannt, daß
die ältere Literatur bevorzugt die C₁₂- und höheren Alkenylbernsteinsäuren
empfohlen und zudem gelehrt hat, solche
Produkte - auch die niedrigerer C-Zahl - seien öllöslich
und demzufolge nur in solchen Prozessen anzuwenden, die in
nichtwäßrigen mit Wasser nicht mischbaren Systemen ablaufen.
Außerdem war nicht zu erwarten, daß wasserlösliche Alkanolaminsalze
von C₈- bis C₉-Alkenylbernsteinsäuren schaumarm
sind, da Salze ähnlichen Aufbaus infolge ihrer langen
hydrophoben Gruppierung an sich zum Schäumen neigen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden (der Einfachheit
halber so genannten) Alkanolaminsalze erhält man in
erster Stufe durch Umsetzung von Maleinsäureanhydrid mit
C₈- bis C₉-Alkenen. Dann neutralisiert man die durch Verseifung
der entstandenen Alkenylbernsteinsäureanhydride
erhaltenen Alkenylbernsteinsäuren mit einem der definitionsgemäßen
Alkanolamine. Als C₈- bis C₉-Alkene wählt
man vorzugsweise solche, die durch Trimerisierung von
Propylen oder Dimerisierung von C₄-Olefinschnitten ("Buten")
erhältlich sind, d. h. es handelt sich um Isomerengemische,
die pro Molekül eine Doppelbindung enthalten, die
anschließend mit dem Maleinsäureanhydrid reagiert.
Diese Reaktion ist bekannt und bedarf keiner weiteren
Erläuterung; es sei auf das einschlägige Schrifttum verwiesen.
Zur Neutralisation kommen die definitionsgemäßen Alkanolamine
in Betracht, und zwar vorzugsweise Di- oder Triäthanol-
oder Isopropanolamine oder Methyldiäthanolamin.
Als Korrosionsschutzmittel, die in einigen Fällen mikrobiozid
wirken, kommen diese Salze für alle in wäßrigem
Medium ablaufenden Prozesse in Betracht, bei denen ein
korrosiver Angriff des Prozeßmediums auf Eisen oder eisenhaltige
Legierungen stattfinden kann, also z. B. bei technischen
Reinigungsmitteln, in Kühlschmierstoffen sowie bei
der mechanischen Metallbearbeitung.
Den Prozeßmedien setzt man die Inhibitoren in Prozentsätzen
von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Wasseranteil
zu, die zu wählende Menge hängt vom jeweiligen Prozeß ab.
Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
896 g Di-iso-buten, das hauptsächlich aus folgenden zwei
Isomeren besteht:
und 392 g Maleinsäureanhydrid werden 4 Stunden bei 190°C
gerührt. Nicht umgesetzte Ausgangsprodukte werden abdestilliert.
Das Reaktionsprodukt (hauptsächlich Octenylbernsteinsäureanhydrid)
wird ebenfalls abdestilliert. Ausbeute:
82% der Theorie. Es wird anschließend mit der
doppelten Menge Wasser und einer Spur Alkali einige Stunden
am Rückfluß gekocht. Die Dicarbonsäure scheidet sich
ab. Anschließend wird das Salz mit Triäthanolamin durch
einfaches Mischen bei Raumtemperatur hergestellt. Triäthanolamin
wird im Überschuß zugegeben.
448 g Dibuten, das zu über 50% aus folgenden drei isomeren
Verbindungen besteht:
und 98 g Maleinsäureanhydrid werden 3 Stunden bei 250°C
gerührt. Die weitere Behandlung wird wie in Beispiel 1
durchgeführt (Ausbeute = 82% der Theorie).
504 g Tripropylen und 98 g Maleinsäureanhydrid werden
3 Stunden bei 250°C gerührt. Die weitere Behandlung wird
wie in Beispiel 1 durchgeführt (Ausbeute: 74% der Theorie).
Geprüft wurden Produkte gemäß den Beispielen 1-3 im Vergleich
zu verschiedenen Korrosionsinhibitoren, die den
Stand der Technik repräsentieren.
Die korrosionsschützende Wirkung wurde durch den "Herbert"-
Korrosionstest und den "Graugruß-Filterpapier"-Test bestimmt.
Die Tests wurden wie folgt durchgeführt:
Die Korrosionsschutzwirkung wurde mit verschiedenen
Konzentrationen an Inhibitor in Wässern der Härte
10°d, 20°d und 23°d durchgeführt. Das Testsystem
besteht aus einer standardisierten Grauguß-Platte und
ebenfalls standardisierten Stahlspänen von 5 mm
Länge. Die quadratische Platte mit den
Abmessungen 100×100×5 mm wird vor der Prüfung
mittels einer Bandschleifmaschine mit Korund-Schmirgelband
der Körnung 120 sorgfältig abgeschliffen, mit
Testbenzin und Äthanol gewaschen, sowie mit einem
reinen Tuch getrocknet. Dann werden die mit dem Prüfsystem
gelieferten Stahlspäne, die unter standardisierten
Bedingungen aus 0,40%igem Kohlenstoffstahl gewonnen
werden, mittels eines geeigneten Metall- oder
Plastiklöffels mit dem Fassungsvermögen eines normalen
Teelöffels in vier Häufchen so auf die vorbereitete
Gußstahlplatte gesetzt, daß sie voneinander und von
den Rändern der Platte gleichen Abstand haben. Die
Späne sollen in einfacher Schicht bei engstmöglicher
Lage liegen.
Die auf ihr Korrosionsverhalten zu prüfenden Lösungen
bzw. Emulsionen werden mittels einer Meßpipette in
solcher Menge auf die Späne-Häufchen gegeben, daß die
die Gußstahlplatte erreichende Flüssigkeit gerade von
den Spänen zusammengehalten wird. Nach einer Standzeit
von 24 Stunden in einer Atmosphäre von 70% relativer
Luftfeuchtigkeit werden die Späne von der Platte durch
Kippen heruntergeschüttelt. Es hinterbleibt der deutlich
sichtbare Umriß des angetrockneten wäßrigen
Mediums. An den Kontaktstellen der Späne mit der Platte
haben sich je nach Korrosivität der Flüssigkeit Rostmarken
kleinerer oder größerer Ausdehnung ausgebildet,
die auch zu einer geschlossenen Rostschicht
zusammengewachsen sein können. Die Beurteilung kann
durch visuelles Abschätzen in Flächenprozent Rostanteil
geschehen.
Eine weitere Korrosionsprüfung besteht in der Grauguß-
Filterprobe. Verwendet wird eine Petrischale von
ca. 10 cm Innendurchmesser mit passender Deckelschale.
In die Petrischale legt man ein Schwarzband-Rundfilter.
Auf das Filter werden mit einem passenden Löffel
5 bis 10 g grobe Grauguß-GG-20-Späne so verteilt, daß
ein gleichmäßiger Haufen in der Mitte entsteht, der
ringsum ca. 1,5 cm vom Rand Abstand hat. Die Späne
haben ca. 5 bis 8 mm Länge und müssen aus sauberem
Grauguß-GG-20-Material ohne Verwendung von Bohröl oder
sonstigen Kühlschmiermitteln gewonnen sein. Alle
feinen Bestandteile müssen abgesiebt werden.
Von der auf Korrosivität zu prüfenden Lösung oder Emulsion
werden jeweils 5 ml gleichmäßig mit einer Meßpipette
auf die Späne gegeben. Der pH-Wert der Prüfflüssigkeit
wird registriert, da er für die Beurteilung
von wesentlicher Bedeutung ist. Er kann auf einem
bestimmten Standardwert, z. B. 8,5 gestellt sein. Nach
der Befeuchtung wird die Deckelschale aufgesetzt und
2 Stunden unter normalen Laborbedingungen bei 23 bis
25°C und ca. 70% relativer Luftfeuchtigkeit stehen
gelassen. Danach wird der Deckel abgenommen und das
Filter kurz umgekehrt und auf die Oberfläche von Leitungswasser
gelegt, wodurch es von den Spänen befreit
wird. Gleich darauf wird das so befreite Filterpapier
mit einer Indikatorlösung folgender Zusammensetzung
besprüht und dadurch durchtränkt:
1 gKaliumhexacyanoferat (III)
30 gKochsalz
1 lWasser
Dann läßt man den Indikator 17 Sekunden lang an der
Luft einwirken. Schließlich wird sorgfältig in
fließendem Trinkwasser gespült und an mäßig warmem Ort
an der Luft getrocknet. Auf dem Filterpapier ergeben
sich nach dieser Prozedur, je nach Korrosivität des
Mediums, braungelbe, gelbe und/oder blaugrüne Flecken
verschiedener Intensität, wobei die braungelbe oder
gelbe Farbe ungünstiger zu bewerten ist. Ein einwandfreies
Verhalten zeigt sich durch Fehlen jeglicher
Braun- oder Gelbfärbung und allenfalls spurenweisem
Vorhandensein von blaugrünen, blassen Flecken an. Die
Filter sind völlig farbstabil und können deshalb zur
Dokumentation dienen. Eine Bewertungsskala kann folgendermaßen
lauten:
sehr schlecht: (--)
intensive große überwiegend gelbbraune Flecken;
intensive große überwiegend gelbbraune Flecken;
schlecht: (-)
intensive große Flecken mit etwa gleichem gelbbraunen und blaugrünen Anteil;
intensive große Flecken mit etwa gleichem gelbbraunen und blaugrünen Anteil;
mittelmäßig: (+-)
abgeblaßte mittelgrobe Flecken mit etwa gleichem gelben und blaugrünen Anteil;
abgeblaßte mittelgrobe Flecken mit etwa gleichem gelben und blaugrünen Anteil;
gut: (+)
stark abgeblaßte, kleine (Stecknadelkopfgroße) Flecken mit überwiegendem Anteil an blaugrün;
stark abgeblaßte, kleine (Stecknadelkopfgroße) Flecken mit überwiegendem Anteil an blaugrün;
sehr gut: (++)
keinerlei Flecken oder höchstens sehr wenige, sehr kleine blaßblaugrüne Flecken.
keinerlei Flecken oder höchstens sehr wenige, sehr kleine blaßblaugrüne Flecken.
Es wurde in Anlehnung an die DIN 53 902 die Schlagmethode
verwendet. Zur Prüfung genügte das einfache
Prüfungsverfahren, bei dem der Stempel mit der Lochplatte
per Hand 30mal in 30 s gleichmäßig auf- und
abgeführt und dann vorsichtig herausgezogen wird
(IG-Schlagmethode). Das Schaumvolumen wird an dem
graduierten Schaumzylinder nach 1, 5 und 10 min in
ml abgelesen. Von Wichtigkeit sind daneben Angaben
über Temperatur, Konzentration und Wasserhärte.
Die Ergebnisse sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich.
Claims (1)
1. Verwendung von Mono-, Di- und/oder Tri-C₂- bis C₄-Alkanolaminsalzen
und/oder Methyldiäthanolaminsalz von C₈- bis C₉-
Alkenylbernsteinsäuren als wasserlösliche Korrosionsinhibitoren
gegen die Korrosion von Eisen oder von eisenhaltigen
Legierungen in wäßrigen Systemen.
Priority Applications (1)
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DE19792943963 DE2943963A1 (de) | 1979-10-31 | 1979-10-31 | Verwendung von alkanolaminsalzen von alkenylbernsteinsaeuren als korrosionsinhibitoren in waessrigen systemen |
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DE19792943963 DE2943963A1 (de) | 1979-10-31 | 1979-10-31 | Verwendung von alkanolaminsalzen von alkenylbernsteinsaeuren als korrosionsinhibitoren in waessrigen systemen |
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DE2943963A1 DE2943963A1 (de) | 1981-05-14 |
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ID=6084819
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