DE2934203B2 - Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen aus einem vulkanisierten Siliconkautschuk auf einem Träger - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen aus einem vulkanisierten Siliconkautschuk auf einem TrägerInfo
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Description
R Wasserstoff oder eine Methylgruppe,
R' eine A'kylengruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und
X eine Alkoxygruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder eine Acetoxygruppe bedeuten und
a einen Wert von 0 bis 2 hat,
verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da.durch gekennzeichnet, daß als siliciumhaltiger Füllstoff zum
Strecken gemahlener Quarz oder gemahlene Diatomeenerde, das organische Peroxid als Vulkanisationsmittel
in einer Menge von 0,5 bis 2,0 Gewichtsteilen und als Acryloxyalkylsilan y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es auf eine Trägeroberfläche
aus Metall oder Glas angewandt wi rd. 5»
Bei bestimmten Anwendungen von Siliconkautschuk, γ-,
ζ. B. bei Stoßdämpfern und Wellendichtungen in Metallgehäusen, ist es unerläßlich, daß der Kautschuk
mit der Oberfläche des Substrats fest verbunden ist.
Für die Befestigung von Siliconkautschuk an Oberflächen werden allgemein zwei Verfahren angewandt. Der wi
Siliconkautschuk kann in einer Form in die gewünschte Gestalt gebracht und vulkanisiert und dann mit einem
Klebstoff mit der Oberfläche eines Trägers verbunden werden. Die nichtvulkanisierte Siliconkautschukmasse
kann aber auch auf die Trägeroberfläche aufgebracht b-> und erst hierauf vulkanisiert werden.
In beiden Fällen müssen die meisten Arten von
Trägeroberflächen sorgfältig gereinigt und dann mit einem besonderen Grundiermittel behandelt werden,
damit eine befriedigende Haftung des vulkanisierten Siliconkautschuks an der Oberfläche des Substrats
erzielt wird. Das Grundieren der Trägeroberfläche vor
dem Aufbringen ist eine aufwendige und zeitraubende Maßnahme, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
nicht nötig ist
Ein großer Teil der zur Zeit im Handel erhältlichen Grundiermittel wird beim Aufbringen auf eine Trägeroberfläche
durch die Luftfeuchtigkeit aktiviert Die Schwankungen der Trocknungs- und Hydrolysebedingungen
infolge der sich täglich ändernden Luftfeuchtigkeit können zu sehr unterschiedlichen Ergebnissen
führen.
Ein anderes Verfahren zur Erzielung der Haftung auf einer Trägeroberfläche besteht darin, daß der unvulkanisierten
Siliconkautschukmasse Haftzusatzstoffe zugesetzt werden. Der US-PS 40 33 924 ist eine wärmehärtbare
Organopolysiloxanmasse zu entnehmen, die eine Organosiliciumverbindung mit wenigstens einer
A(R'O)2Si-Gruppe und wenigstens einer an Silicium gebundenen Alkyl- oder niedrigmolekularer Alkenylgruppe
oder wenigstens einem an Silicium gebundenen Wasserstoffatom enthält, wobei A eine einwertige
epoxyhaltige Kohlenwasserstoffgruppe und R' eine niedrigmolekulare Alkylgruppe bedeuten.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen aus einem vulkanisierten Siliconkautschuk
auf einem Träger sind somit vor allem insofern unbefriedigend als hierbei zur Erzielung einer genügenden
Haftung spezielle Maßnahmen und Zusätze erforderlich sind.
Der Erfindung liegt daher nun die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Bildung von Beschichtungen
aus einem vulkanisierten Siliconkautschuk auf einem Träger zu schaffen, das die Nachteile der bisher hierzu
bekannten Methoden nicht kennt, und diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in der aus den Ansprüchen
hervorgehenden Weise gelöst.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Siliconkautschukgrundmasse kann eine beliebige
Mischung aus Polydiorganosiloxan und verstärkendem Siliciumdioxidfüllstoff sein, wie sie beispielsweise im
Handel erhältlich sind. Das Polydiorganosiloxan gemäß der Erfindung enthält Methyl-, Vinyl-, Phenyl- oder
3,3,3-Trifluorpropylgruppen als organische Reste, die an
die Siliciumatome des Polydiorganosiloxans gebunden sind. Die Polydiorganosiloxane haben im allgemeinen
eine Viskosität von 1000 Pa ■ s bis hinauf zu der von nicht fließfähigen Gummen. Diese Polydiorganosiloxane
sind allgemein bekannt und im Handel erhältlich.
Zur Verbesserung der physikalischen Festigkeit des Polymerisats enthält eine Siliconkautschukgrundmasse
einen verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff. Verstärkende Siliciumdioxidfüllstoffe haben Oberflächen von 150
bis zu über 400 m2/g. Diese verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffe
sind allgemein bekannt und können im Handel erhalten werden. Der Verstärkungsfüllstoff
kann unbehandelt oder behandelt sein oder in situ während der Herstellung der Siliconkautschukgrundmasse
behandelt werden. Die behandelten verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffe können nach beliebigen
herkömmlichen bekannten Verfahren erhalten werden, wobei Organosilane, Organosiloxane und Silazane als
Behandlungsmittel verwendet werden. Die Menge an Verstärkungsfüllstoff kann zwischen 10 und 100
Gewichtsteilen liegen und macht gewöhnlich 15 bis 75 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des Polydiorgano-
siloxans aus.
Eine Siliconkautschukgrundmasse kann außerdem Verstrammur.g bei der Lagerung verhindernde Mittel
enthalten. Verstrammung bei der Lagerung verhindernde Mittel dienen zur Hemmung der Umsetzung
zwischen dem Polydiorganosiloxan und dem verstärkenden Siliciumdioxid, die dazu führt, daß die Grundmasse
härter oder pseudo-vulkanisiert wird. Eine derartige Reaktion kann dazu führen, daß die
Grundmasse zu stramm und damit unbrauchbar wird. Geeignete Yerstrammung bei Lagerung verhindernde
Mittel sind allgemein bekannt. Es kann sich dabei um solche Zusätze wie Hydroxylendgruppen aufweisende
kurzkettige Polydimethylsiloxanflüssigkeiten handeln. Wird der verstärkende Füllstoff wie oben beschrieben
behandelt, dann kann sein, daß die Siliconkautschukmasse keines zusätzlichen Verstrammung bei Lagerung
verhindernden Mittels bedarf.
Die Siliconkautschukgrundmasse kann außerdem geringe Mengen an Zusatzstoffen enthalten, die unter
anderem die Wärmebeständigkeit, das Hantieren, die bleibende Verformung und die ölfestigkeit verbessern.
Zur Erzielung des gewünschten Bereichs von physikalischen Eigenschaften des gehärteten Siliconkautschuks
können einzelne Siliconkautschukgrundmassen oder Mischungen davon verwendet werden.
Bei ihrer Verwendung kann eine Siliconkautschukgrundmasse
mit einem einfachen Füllstoff gestreckt werden, um ihr Volumen zu vergrößern. Dies trägt dazu
bei, die Gestehungskosten des fertigen Teils zu erniedrigen, da Füllstoffe zum Strecken sehr viel
leichter zugänglich sind, als die Siliconkautschukgrundmasse. Wird eine Siliconkautschukgrundmasse mit
einem einfachen Füllstoff, wie gemahlenem Quarz gestreckt, dann liegt die Zugfestigkeit der gehärteten
Masse unter der der Ausgangsgrundmasse. Das Ausmaß des Verlusts an Zugfestigkeit hängt von dem verwendeten
Mengenverhältnis von Grundmasse und Füllstoff zum Strecken, sowie der genauen Beschaffenheit beider
Bestandteile ab.
Der Zusatz eines Füllstoffs zum Strecken kann auch zu einer Erniedrigung der Festigkeit der Bindung einer
mit einer Substratoberfläche zu verbindenden Masse führen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es
nun möglich, auch Massen mit einem hohen Gehalt an Füllstoff zum Strecken mit gutem Erfolg an Substratoberflächen
zu binden. Mit steigenden Mengen an zugesetztem Füllstoff zum Strecken wird es immer
schwerer, eine zufriedenstellende Bindung an eine Substratoberfläche zu erzielen. Die Höchstmenge an
Streckfüllstoff, mit der noch eine zufriedenstellende Bindung an eine Substratoberfläche erhalten wird,
hängt von der Beschaffenheit der verwendeten Siliconkautschukgrundmasse und Füllstoffe ab. Der Höchstwert
liegt bei etwa 150 Gewichtsteilen Streckfüllstoff je 100 Gewichtsteile Siliconkautschukgrundmasse.
Die zusammen mit Siliconkautschukgrundmassen verwendeten siliciumhaltigen Füllstoffe zum Strecken
sind feinvermahlene Teilchen von wärmebeständigen anorganischen Stoffen mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von weniger als 25 μΐη. Die feinsten
Füllstoffe dieser Art bestehen aus Teilchen von einer Größe und Gestalt, bei der die Oberfläche bis zu 50 m2/g
betragen kann. Zu Beispielen für siliciumhaltige Streckfüllstoffe gehören Quarz, Diatomeenerde und
Glas in gemahlenem Zustand.
Zur merklichen Senkung der Gestehungskosten der Zusammensetzung sind etwa 25 Gewichtsteile des
Füllstoffs zum Strecken auf 100 Gewichtsteile Siliconkautschukgrundmasse erforderlich. Die zur Verwendung
im Rahmen der Erfindung bevorzugten siliciumhaltigen streckenden Füllstoffe sind gemahlene Quarze
und Diatomeenerden, und der am stärksten bevorzugte Füllstoff ist gemahlener Quarz mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von etwa 5 μπι.
Die erfindungsgemäß verwendete Mischung enthält als Vulkanisationsmittel ein organisches Peroxid, das
ό sich für die Vulkanisation des Polydiorganosiloxans in der Siliconkautschukgrundmasse eignet Enthält das
Polydiorganosiloxan keine Vinylgruppen, dann muß es mit organischen Peroxiden vulkanisiert werden, die
Reaktionen in solchen Polydiorganosiloxanen zu verursachen vermögen. Solche organische Peroxide werden
als »nicht vinylspezifisch« bezeichnet und sind beispielsweise so allgemein bekannte organische Peroxide, wie
Benzoylperoxid, Dicumylperoxid und 2,4-Dichlorbenzoylperoxid. Enthält dagegen das Polydiorganosiloxan
Vinylreste. kann es sowohl mit »nicht vinylspezifischen« als auch mit »vinylspezifischen« organischen Peroxiden
vulkanisiert werden. Beispiele für die vinylspezifischen organischen Peroxide sind Di-(tert-butylperoxid) und
2,5-bis-(tert-Butylperoxy)-2,5-dimethylhexan. All diese organischen Feroxidvulkanisationsmittel und ihre
Eigenschaften sind allgemein bekannt. Die Eigenschaften des vulkanisierten Siliconkautschuks können durch
Art und Menge des zur Vulkanisation der Masse verwendeten Vi'lkanisationsmittels geändert werden.
jo Typische Veränderungen infolge der jeweiligen Auswahl sind altgemein bekannt. Das Vulkanisationsmittel
kann in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Siliconkautschukgrundmasse, vorzugsweise
von 0,5 bis 2,0 Gewichtsteilen, vorliegen.
ir> Der Bestandteil der erfindungsgemäß verwendeten
Mischung, auf den es entscheidend ankommt, ist ein Acryloxyalkylsilan der Formel
R O R1,
CH2=C-C—-O —R' —SiX13 -„,
worin
R Wasserstoff oder eine Methylgruppe,
R' eine Alkylengruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
und
X eine Alkoxygruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder eine Acetoxygruppe bedeuten und
X eine Alkoxygruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder eine Acetoxygruppe bedeuten und
für einen Wert von 0 bis 2 steht.
Bevorzugt ist das Silan, in dessen Formel R eine Methylgruppe und X eine Methoxy- oder Acetoxygruppe
bedeutet und a den Wert 0 hat. Das am stärksten bevorzugte Silan ist y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan,
da es eine besonders gute Wirkung hinsichtlich der Bindung des vulkanisierten Siliconkautschuks an das
Substrat entfaltet, auf dessen Oberfläche der Siliconkautschuk vulkanisiert worden ist.
Die erfindungsgemäß verwendeten Acryloxyalkylsilane sind allgemein bekannt, beispielsweise aus US-PS
35 67 497, worin die Silane und ihre Herstellung beschrieben sind. Das bevorzugte y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
ist im Handel erhältlich.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mischungen gehen eine feste Bindung mit einer Substratoberfläche ein,
wenn sie sich während der Vulkanisation in Kontakt mit der Substratoberfläche befinden. Zur Erzielung der
Verbindung ist es nötig, wenigstens etwa 0,1 Gewichts-
teil Silan je 100 Gewichtsteile Siliconkautschukgrundmasse
zu verwenden. Durch einfache Vorversuche läßt sich die genaue Silanmenge leicht ermitteln, die zur
"Erzielung der Bindung neben der optimalen Kombination von Eigenschaften der gehärteten Siliconkautschukmasse
nötig ist. Die Ergebnisse hängen von der jeweils verwendeten Siliconkautschukgrundmasse, der
Art und der Menge des verwendeten Füllstoffs zum Strecken, der Art und der Menge des Vulkanisationsmittels
und der Beschaffenheit der Substratoberfläche, an iu der die Haftung erfolgen soll, ab. Die bevorzugte
Silanmenge liegt zwischen 0,1 und 1,0 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Siliconkautschukgrundmasse. Durch
die Zugabe von mehr als etwa 1,5 Gewichtsteilen des Silans wird die Haftung nicht verbessert; vielmehr
beginnt sich dann ein nachteiliger Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften der gehärteten Siliconkautschukmasse
zu entfalten.
Für die erfindungsgemäße Vermischungsstufe zur Herstellung der Zusammensetzung kann jedes beliebige
Mittel angewandt werden, mit dem eine homogene Mischung der verschiedenen Bestandteile erzielt wird.
Zu üblicherweise auf dem Siliconkautschukgebiet angewandten Mischmethoden, die auch im Rahmen der
Erfindung angewandt werden können, gehört das 2r>
Mischen mit einem Teigmischer, einer Kautschukkompoundiermühle oder einem Banbury-Mischer. Auf die
Reihenfolge des Einmischens kommt es nicht an. Üblicherweise wird die Siliconkautschukgrur.dmasse in
die Mischvorrichtung eingeführt, worauf der Füllstoff j:> zum Strecken und das Silan zugegeben und bis zur
Homogenität eingemischt werden; anschließend wird das Vulkanisiermittel zugegeben und das Mischen bis
zur Homogenität fortgesetzt. Etwaige weitere Zusätze, z. B. Wärmestabilisatoren, Antioxidantien, Verarbei- r>
tungshilfsstoffe und Pigmente werden gewöhnlich vor dem Vulkanisiermittel zugegeben.
Die Mischungen können nach beliebigen, der allgemein bekannten Verfahren zum Verformen von zu
Elastomeren härtbaren Massen in die gewünschte Form -κι oder Gestalt gebracht werden, z. B. durch Druckverformung,
Spritzverformung, mittels Kalander oder durch Extrudieren mit oder ohne Träger. Da die Massen ohne
Grundiermittel haften, muß in der Vulkanisationsstufe besondere Sorgfalt darauf verwandt werden, daß die zu 4·->
vulkanisierende Masse nur an den Oberflächen haftet, wo Haftung erwünscht ist. Die Oberflächen von
beispielsweise Druckplatten oder Formen müssen mit einem geeigneten Trennmittel völlig beschichtet sein.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete κι
Trennmittel sind starke Überzüge aus einer 2- bis 5gewichtsprozentigen Lösung eines Detergens in
Wasser oder vorzugsweise eine Beschichtung aus einen Fluorkohlenstoff-Formtrennmittel.
Für ebene Oberflächen ist eine Folie aus Poiytetra- ■>■">
fluorethylen gut geeignet.
Die verformten Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können mit jeder beliebigen Maßnahme
vulkanisiert werden, die zu einer Zersetzung des als Vulkanisationsmittel verwendeten organischen Per- mi
oxids führt. Erwärmen ist die bevorzugte Maßnahme. Die zum Vulkanisieren der Masse erforderliche Zeit und
Temperatur hängt von dem organischen Peroxid, das als Vulkanisationsmittel verwendet wird, der Art des
Erwärmens, der Methode, mit der die Masse in die (,-,
gewünschte Form gebracht worden ist, und der Dicke des Teils ab. Die unter vorgegebenen Bedingungen
angebrachten Temperaturen sind auf dem .Siliconkautschukgebiet allgemein bekannt Beispielhafte Temperaturen
sind 110 bis 175° C für Verformungsmaßnahmen
bis hinauf zu 3000C für die Öfen, die bei kontinuierlichen
Warmluftvulkanisationen angewandt werden.
Das erfindungagemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung von an Substratoberflächen gebundenen
Siliconkautschukgegenständen. Beispiele für solche Gegenstände sind in Metallgehäusen befindliche Wellendichtungen,
Stoßdämpfer, Walzen sowie verschiedene Arten von mit Web- oder Wirkstoffen verstärkten
Gegenständen, wie Rohre, Bänder und Diaphragmen.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert. Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Zur Bewertung der Bindungseigenschaften einer ein Acryloxyalkylsilan enthaltenden Masse im Vergleich zu
der gleichen Masse ohne das Silan wird eine Reihe von Proben hergestellt.
Eine Masse besteht aus einer Mischung von
(a) 100 Teilen einer handelsüblichen Siliconkautschukgrundmischung,
die als vinylhaltiger Siliconkautschuk bezeichnet wird und zur Ausbildung von Allzwecksiliconkautschukmasse bestimmt ist. Die
Grundmasse ist durchscheinend und hat nach dem Härten ein spezifisches Gewicht von 1,09. Die
Grundmasse besteht aus einem vinylhaltigen Polydimethylsiloxan, einem verstärkenden pyrogen
erzeugten Siliciumdioxid und einer Hydroxylendgruppen aufweisenden Polydimethylsiloxanflüssigkeit
zur Verhinderung des Verstrammens beim Lagern der Grundmasse,
(b) 50 Teilen gemahlener Quarz mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 μιη,
(c) 2 Teilen Eisenoxidpaste,
(d) 1 Teil organisches Peroxid als Vulkanisationsmittel, das aus einer Dispersion von 50 Gewichtsprozent
2,5-bis(tert.-Buty]peroxy)-2,5-dimethylhexan in einem inerten Pulver als Träger besteht.
Zu 1 Teil dieser Masse werden, bezogen auf 100 Teile
der Siliconkautschukgrundmasse, 0,5 Teile y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
gegeben.
Jede einzelne Masse wird dann mit einem Kalander bis zu einer Gesamtdicke von 0,5 mm auf ein Stück
Glasfasergewebe aufgebracht. Die Siliconkautschukoberfläche des kalandrierten Stoffs wird dann gegen die
gereinigte Oberfläche von Metallplalten druckverformt. Die Oberfläche der Metallplatten war durch gründliches
Wischen mit Chlorethan und dann mit Aceton gereinigt worden. Zwei Stücke des kalandrierten Stoffs werden
außerdem mit ihren Kautschukoberflächen gegeneinander verformt. Die Formgebung wird 10 Minuten bei
17TC durchgeführt.
Danach wird jede Probe in 25,4 mm breite Streifen geschnitten. Die kalandrierten Stoffstreifen werden
dann unter Verwendung einer standardisierten Zugfestigkeitsprüfvorrichtung mit einer Geschwindigkeit
von 50,8 mm/Minute von den verschiedenen Substratoberflächen abgezogen. Die Streifen werden von der
Substratoberfläche mit einem Winkel von 180° abgezogen. Die Proben auf Grundlage von Glasfasergewebe
werden bei einem Gesamtwinkel von 180° oder jeweils 90" beim Punkt des Auseiiianderziehens voneinander
gezogen.
Für jede Probe wird die Art des Versagens notiert. Ist
keine Adhäsion vorhanden, dann wird dies als 0%
Cohüsivversaeen anecceben. Wird die Probe aufgrund
eines Versagens der Zugfestigkeit innerhalb des Kautschuks selbst zerstört, wird dies als 100%
Cohäsivversagen bezeichnet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben. Durch die
Zugabe des Silans zu der Siliconkautschukstammasse wird die Adhäsion an alle geprüften Substratoberflächen
in starkem Maße verbessert.
Teil auf mechanischen Einschluß des Kautschuks in der rauhen Oberfläche des Gewebes zurückzuführen. Auch
der Wert des Cohäsivversagens läßt sich infolge der sehr unebenen Beschaffenheit der Oberfläche schwieriger
beurteilen.
Menge Substrat
des Silans
Menge
an Silan
an Silan
Substrat
Adhäsion kN/m
Art des Versagens
Adhäsion kN/m
Art des Versagens
keines Aluminium 0.05 0%
Cohäsion
keines CR. Stahl 0,13 0
keines korrosions- 0,13 0
beständiger Stahl
keines Glasfasergewebe 0,56 5
0,5 Teile Aluminium 2,45 100
0.5 Teile C.R.Stahl 2,62 100
0,5 Teile korrosions- 1,75 50 beständiger Stahl
0,5 Teile Glasfasergewebe 2,80 80
Eine andere im Handel erhältliche Silikonkautschukgrundmasse
wird zur Herstellung von Proben in der in
Beispiel 1 beschriebenen Weise verwendet.
Es wird eine Stammasse hergestellt aus
(a) 100 Teilen einer im Handel erhältlichen Siliconkautschukgrundmasse,
die der von Beispiel 1 vergleichbar ist. aber einen höheren Gehalt an verstärkendem Siliciumdioxid aufweist. Das spezifische
Gewicht der durchscheinenden Grundmasse beträgt UO.
(b) 2 Teilen Eisenoxidpaste und
(c) 1 Teil des in Beispiel 1 angegebenen organischen Peroxids als Vulkanisationsmittel.
Zu 1 Teil der Stammasse werden 0,5 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Silans, bezogen auf 100 Teile der
Stammasse gegeben.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden Proben hergestellt und geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle Il
angegeben. Durch Zusatz des Silans zu einer Siliconkautschukgrundmasse,
die keinen Füllstoff zum Strekken enthält, wird die Adhäsion an alle geprüften Substratoberflächen in starkem Maße verbessert.
Proben der einzelnen Arten von Substratoberflächen werden mit einem handelsüblichen Grundiermittel
grundiert. Das Grundiermittel wird in Verbindung mit durch organisches Peroxid katalysierter wärmegehärteter
Siliconkautschukstammasse zum Verbinden ohne Ofennachhärtung verwendet. Eine Probe wird aus der
oben beschriebenen Stammasse ohne Zusatz des Silans hergestellt. Die Proben werden wie in Beispiel 1
beschrieben, verformt und geprüft. Die Ergebnisse sind
in Tabelle II zusammengestellt. Die mit dem Grundiermittel aufgebrachte Stammasse ergibt keine so hohe
Bindungsfestigkeit wie die Starnmasse mit zugesetztem Silan. Die Adhäsion der Glasfasergewebeproben ist zum
keines
0,5
1.0
Grundier-Jl mittel
Aluminium 0,12 0%
Cohäsion
CR. Stahl 0,35 0
korrosions- 0,53 0 beständiger Stahl
Glasfasergewebe 0,88 0
Aluminium 3,7 100
CR. Stahl 3.3 100
korrosions- 3,2 95 beständiger Stahl
Glasfasergewebe 3,8 80
Aluminium 4,3 100
CR. Stahl 4.0 100
korrosions- 3,4 100 beständiger Stahl
Glasfasergewebe 4,2 20
Aluminium 0.88 40
CR. Stahl 1.1 20
korrosions- 0.96 50 beständiger Stahl
Glasfasergewebe 4.1 15
Verschiedene Arten von Zusatzstoffen werden mit einer handelsüblichen Siliconkautschukgrundmasse vermischt,
um ihre Eignung zur Verbesserung der Bindung an Glasfasergewebe zu vergleichen.
Es wird eine Stammasse hergestellt aus
(a) 100 Teilen einer handelsüblichen Siliconkautschukgrundmasse,
die zur Ausbildung eines 70 Durometer-Produkts von hoher Zugfestigkeit bestimmt ist.
Das spezifische Gewicht der Grundmasse beträgt 1.21.
(b) 50 Teilen gemahlenem Quarz mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 um und
(c) 1 Teil des organischen Peroxids nach Beispiel 1 als Vulkanisationsmittel.
Teile der Stammasse werden mit 1 Teil der unten angegebenen Zusätze auf einem Zweiwalzenstuhl
vermischt. Jede Probe wird dann unter geringem Druck 10 Minuten bei 171CC in einer Presse gegen ein
grobgewebtes unbehandeltes Glasfasergewebe verformt. Die Proben werden dann durch Auseinanderziehen
der gehärteten Siliconkautschukmasse und des Glasfasergewebes geprüft. Die Ergebnisse sind in
Tabelle III zusammengestellt.
Probe 1 enthält keinen Zusatzstoff.
Probe 2 ist eine Mischung aus einem Trimethylsiloxyendgruppen aufweisenden Polymethylhydrogensiloxan
mit einem Gehalt an siliciumgebundenen Wasserstoffatomen von etwa 1,6 Gewichtsprozent und Ethylpolysilicat.
Von dieser Mischung ist bekannt, daß sie Bindung ergibt.
Probe 3 enthält y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan.
Dieses epoxyfunktionelle Silan wird zur Unterstützung der Bindung mit vielen verschiedenen Arten von
Polymerisaten verwendet.
Probe 4 enthält y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan.
Die Ergebnisse zeigen, daß das erfindungsgemäß verwendete Silan im Vergleich zu den anderen
geprüften Zusatzstoffen überlegene Bindung ergibt.
Probe
Ergebnis
1 kein Zusatz
2 Vergleichsbeispiel
3 Vergleichsbeispiel
4 erfindungsgemäß
schwache mechanische
Bindung, 0% Cohäsivversagen
Bindung, 0% Cohäsivversagen
geringe Bindung, 0%
Cohäsivversagen
Cohäsivversagen
stärker als 2, 0% Cohäsivversagen
feste Bindung,
100% Cohäsivversagsn
feste Bindung,
100% Cohäsivversagsn
Zur Prüfung der Wirkung des Zusatzes von Acryloxyalkylsilan auf die physikalischen Eigenschaften
der gehärteten Siliconkautschukzusammensetzung wird eine Reihe von Proben hergestellt.
Eine Stammischung wird aus 100 Teilen der im Handel erhältlichen Siliconkautschukgrundmischung
nach Beispiel 1,100 Teilen des gemahlenen Quarzes als streckender Füllstoff nach Beispiel 1 und 1 Teil des
organischen Peroxids nach Beispiel 1 als Vulkanisationsmittel hergestellt Anteile dieser Stammischung werden
dann mit y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan in den
in Tabelle IV angegebenen Mengen je 100 Teilen der Grundmischung vermischt
Jeder Anteil wird in einer Presse zu Prüfplatten verformt, wobei mit einem handelsüblichen Trennmittel
vom Seifentyp zur Verwendung in Verbindung mit warmgehärtetem Siliconkautschuk behandelte Aluminiumplatten
angewandt werden. Die Formgebung erfolgt bei 1710C in 10 Minuten. Die 0,5 und 1,0 Teil des Silans
enthaltenden Proben lassen sich sehr schwierig von den Aluminiumplatten abnehmen, obwohl die Platten mit
einem Trennmittel beschichtet waren.
Die physikalischen Eigenschaften der Priifplatten werden nach ASTM-412 auf Zugfestigkeit und Dehnung,
nach ASTM-DS25, die B auf Reißfestigkeit und nach ASTM-D2240 auf Durometerhärte, Typ A,
ermittelt Die gemessenen physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle IV aufgeführt, worin die Zugfestigkeit Ln
Megapascal (MPa) und die Reißfestigkeit in Kilonewton durch Meter (kN/m) angegeben ist
Der Zusatz des Silans zu der einen siliciumhaltigen Füllstoff zum Strecken enthaltenden Stammasse führt
zu keiner Beeinträchtigung der physikalischen Eigenschaften. Er verursacht eine beträchtliche Verbesserung
der Zugfestigkeit.
Tabelle IV | Durometer | Zug | Dehnung |
Silanmenge | festigkeit | ||
Teile/100 Teile | MPa | % | |
Grundmischung | 60 | 3,1 | 400 |
keine | 62 | 6,8 | 200 |
0,1 | 62 | 6,9 | 180 |
0,5 | 63 | 6,0 | 180 |
1,0 | Beispiel | 5 | |
Zur Ermittlung des Gehalts an Acryloxyalkylsilan, der zum Binden einer vulkanisierten Siliconkautschukmasse
an Glasfasergewebe erforderlich ist, wird eine Reihe von Proben hergestellt.
Eine Stammasse wird aus 100 Teilen der im Handel erhältlichen Siliconkautschukgrundmischung nach Beispiel
3,25 Teilen des gemahlenen Quarzes nach Beispiel 2> 3, 1 Teil eines im Handel erhältlichen Wärmestabilisationszusatzes
und 1 Teil des organischen Peroxids nach Beispiel 1 als Vulkanisationsmittel hergestellt.
Anteile der Stammischung werden dann, bezogen auf 100 Teile der Siliconkautschukgrundmischung, mit den
«ι in Tabelle V angegebenen Mengen an y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
vermischt.
Anschließend wird jeweils ein Teil davon mit einem Kalander auf Glasfasergewebe bis zu einer Gesamtdikke
von 0,5 mm aufgebracht. Prüfproben werden in der η Weise hergestellt, daß Stücke von jeder einzelnen
kalandrierten Probe derart zusammengelegt werden, daß die Probe aus vier Lagen besteht. Die beiden
mittleren Lagen liegen mit den ICautschukseiten aufeinander, wohingegen die äußeren Lagen mit der
Kautschukseite gegen die Oberfläche von Glasfasergewebe angeordnet sind. Jede Probe wird 10 Minuten bei
171°C in einer Presse unter schwachem Druck zum Vulkanisieren der Stammasse und zum Verbinden der
Stücke verformt.
Die Proben werden dann geprüft, indem die Paare von Lager, in einer standardisierten Prüfmaschine mit
einer Geschwindigkeit von 15,8 mm/Minute voneinander weggezogen werden, wodurch verursacht wird, daß
die Lagen sich bei der zentralen Grenzfläche voneinander trennen, wo zwei Kautschukschichten aufeinander
liegen. Die Lagen werden bei einem Gesamtwinkel von 180° oder von jeweils 90°, bezogen auf den Trennpunkt,
voneinander abgezogen.
Die Art des Versagens wird für jede Probe notiert und die Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben.
Die Zugabe des Silans zu der bei diesem Verfahren zum Verbinden verwendeten Stammasse führt zu einer
Verbesserung der Bindung gegenüber derjenigen, die ohne Silan erzielt wird. Das Versagen bei dem Wert von
0,1 Teil ist offensichtlich ein Adhäsionsversagen, aber die höhere Abziehfestigkeit zeigt, daß eine gewisse
Adhäsion erfolgt sein muß. Die niedrigeren Abziehfestigkeiten für die Proben mit 0,75 Teilen Silan und 1,0
Teil Silan sind vermutlich auf den höheren Modulus dieser Stammassen und dessen Wirkung auf die
geometrischen Verhältnisse der Stelle, an der Versagen erfolgt wenn die Stücke voneinander weggezogen
werden, zurückzuführen.
29 34 | 203 | Art des Versagens | |
Tabelle V | |||
Silanmenge | Adhäsion | 0% Cohäsion | |
kN/m | 10 | ||
keine | 0,35 | 100 | |
0,1 | 0,78 | 100 | |
0,25 | 1,3 | 100 | |
0,5 | 1,1 | 100 | |
0,75 | 0,91 | ||
1,0 | 0,96 |
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen aus einem vulkanisierten Siliconkautschuk auf einem
Träger durch Auftrag einer härtbaren Beschichtungsmasse auf Siliconbasis auf die Trägeroberfläche
und Erwärmung dieser Kombination aus Träger und aufgetragener Masse auf eine 211m Vulkanisieren
der Beschichtung ausreichende Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man als Beschichtungsmasse ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen einer Siliconkautschukgrundinasse aus Methyl-,
Vinyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylgruppen
enthaltendem Polydiorgamosiloxan, verstärkendem Siliciumdioxidfüllstoff und einem Verstrammung
bei der Lagerung verhindernden Mittel sowie ggf. üblichen Zusatzstoffen, 0 bis 150
Gewichtsteilen eines Silicium enthaltenden Füllstoffs zum Strecken mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von unter 25 μπι und einer Oberfläche von unter 50 m2/g, 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines
zur Vulkanisation der Siliconkautschukgrundmasse geeigneten organischen Peroxids als Vulkanisationsmittel
und über 0,1 bis zu 1,5 Gewichtsteilen eines 2> Acryloxyalkylsilans der Formel
R O R1,
I Il I
CH2=C-C — O — R' — SiX13 _ „, 1«
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