DE2933368A1 - Probenentnahmesonde zur entnahme von fluessigkeitsteilmengen der verschiedenen phasen zweier nicht mischbaren fluessigkeiten - Google Patents

Probenentnahmesonde zur entnahme von fluessigkeitsteilmengen der verschiedenen phasen zweier nicht mischbaren fluessigkeiten

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Abstract

Bei einem Verfahren und einer Einrichtung zum Messen der Dauer von Laserstrahlungsimpulsen im Pico- und Nanosekundenbereich durch Autokorrelation zweier in bezug aufeinander zeitlicher verschobener Versionen der Strahlungsimpulse wird der Strahlungsimpuls in einer Richtung verbreitert und in dieser Breitenrichtung mittels eines Beugungsgitters zunehmend zeitlich verzögert. Dieses verzögerte Strahlungsbündel wird dann in zwei Teilbündel aufgespalten, von denen das eine räumlich invertiert wird. Anschließend werden das invertierte Teilbündel und das nichtinvertierte Teilbündel in einem nichtlinearen optischen Medium unter Erzeugung der ersten Oberwelle zur Wechselwirkung gebracht. Die räumliche Verteilung der Strahlungsintensität in dem vom nichtlinearen Medium erzeugten Ausgangsstrahlungsbündel doppelter Frequenz stellt zumindest eine Hälfte der Autokorrelationsfunktion dar. Die zeitliche Auflösung ist besser als 0,5 Picosekunden. Da an das nichtlineare Medium keine hohen Anforderungen hinsichtlich der Phasenanpassung gestellt werden, läßt sich das Verfahren mit leicht verfügbaren Kristallen bei geeigneter Wahl des Kristallmaterials, der Gitterkonstante des Beugungsgitters und des optischen Nachweissystems im Wellenbereich vom Blau bis über 10 μm im Infrarot verwenden.

Description

Beschreibung:
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Probenentnahmesonde zur Entnahme von Flüssigkeitsteilmengen der verschiedenen Phasen zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten, z.B. der organischen, der wässrigen und der Mischphase bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen nach dem PUREX-Prozeß, wobei die beiden Phasen z.B. in einer Pulskolonne in einander entgegengesetzten Richtung von oben oder unten aufgegeben werden, mit einem in die Flüssigkeit ragenden Entnahmerohr.
Die Erfindung befaßt sich mit der Probenahme von kontinuierlicher, disperser und Mischphase aus Flüssigkeitsgemengen zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten, zusammengefaßt in einer Sonde für den Einsatz in Pulskolonnenmischabsetzern usw. Bei einer Pulskolonne müssen demnach drei Arten von Proben gezogen werden, die kontinuierliche Phase (wässrig) die disperse Phase (organisch) und letztlich auch die Mischphase beider vorhergehender Phasen. Alle drei sind rein ohne Dekantierung inline aus der pulsierenden Kolonne zu nehmen, um den Extraktionsprozeß kontrollieren zu können.
Seither war eine getrennte Probenahme der einzelnen Phasen mittels der Trichtermethode bzw. durch ein einfaches Rohr mit nachgeschaltetem Abdekantieren üblich. Diese Methoden erlauben jedoch keine saubere Trennung der kontinuierlichen und der dispersen Phase. Bei allen bekannten Geräten treten immer Verunreinigungen durch die jeweils andere Phase auf, die einen nachträglichen Stoffaustausch bewirken und somit die Probe verfälschen. Durch diesen Konzentrationsausgleich kann man keine den wirklichen Verhältnissen in der Kolonne entsprechenden echten Probeergebnisse erhalten.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, eine Probenentnahmesonde der eingangs erwähnten Art zu schaffen, die eine saubere Trennung von kontinuierlicher und disperser Phase in einem einzigen Bauelement ermöglicht. Wichtig ist dabei, daß die Probe kontaminationsfrei fernbedient gezogen werden kann. Ebenso wichtig ist auch, daß die Sonde möglichst klein ist, daß sie den Prozeß sehr wenig stört, aus Einbaugründen möglichst rund ist und darüberhinaus leicht einbau- bzw. ausbaubar während des Betriebes sein soll.
Zur Lösung dieser Aufgabenstellung schlägt die hier vorliegende Erfindung vor, daß das Entnahmerohr mit einem Stopfen aus der einen Phase gegenüber als Koaleszenzhilfe wirkendem Material verschlossen ist, der in sich einen Hohlraum aufnimmt, der der Anströmrichtung besagter Phase entgegengerichtete Einströmbohrungen aufweist und in seiner Fortsetzung zum Rohranfang hin durch einen Ventilkegel aus Material mit·denselben Eigenschaften wie der Stopfen von dem Rohrinnenraum abgeschlossen ist und Hohlraum bzw. seine Fortset zung mit dem Rohrinnenraum über Bohrungen im Ventilkegel miteinander in Verbindung stehen. Von besonderem Vorteil ist, daß die eine Phase eine organische von unten her aufsteigende Phase ist, wobei sich an der unteren Seite des Topfens senkrecht zur Bewegungsrichtung der organischen Tropfen gerichtet eine Planfläche befindet, in welcher die vertikalen Verbindungsbohrungen zum Hohlraum gelegen sind und daß der Hohlraum als Fortsetzung in einen, im Rohr hinter dem Stopfen gelegenen Absetzraum führt, der untere und obere Querbohrungen aufweist und in dem des weiteren die kegelig angeordneten Verbindungsbohrungen münden. Zur Lösung der Aufgabenstellung schlägt die vorliegende Erfindung weiterhin vor, daß in dem Entnahmerohr ein Innenrohr kleineren Durchmessers angeordnet ist, so daß zwischen beiden Rohren ein äußerer Rohrinnen-
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sitzt ein PTFE-oder Polyäthylenventilkegel 8 auf einem zum Außenrohr 1 konzentrisch angeordneten metallischen Innen-'rohr 9, der im Außenrohr 1 geführt wird und dieses sowohl am Umfang als auch am Ventilsitz Io gegenüber dem äußeren Rohrinnenraum 11 abdichtet. Durch Öffnen des Ventilkegels 8 mittels Horizontalbewegung des Innenrohres 9 werden zwei große Bohrungen 12 im Außenrohr vollständig freigegeben.
Darüberhinaus besitzt der Ventilkegel 8 drei kegelig angeordnete Bohrungen 14 in den Innenraum 13 des Innenrohres 9 hin, die den Absetzraum 15 zwischen Stopfen 2 und Stirnseite 16 des Ventilkegels 8 mit dem Innenraum 13 des Innenrohres 9 verbinden. Dieser Absetzraum 15 ist mit oberen Querbohrungen 17 und unteren Querbohrungen 2o im Außenrohr 1 versehen, die horizontal durch das Außenrohr 1 an Ober- und Unterseite symmetrisch zwischen dem Ende des Stopfens 2 und der Stirnseite des Ventilkegels 8 gelegen sind.Im Außenrohr sind weiterhin noch drei weitere, schräg angeordente Bohrungen 18 auf der Oberseite 19 derart angebracht, daß sie eine Verbindung von den durch Innenrohr 9 und Außenrohr 1 gebildeten äußeren Rohrinnenraum 11 nach außenhin gestatten.
Die Funktion der Probenentnahmesonde ist nun wie folgt:
Die neue Probenahmesonde gestattet nun, sowohl Mischphase, als auch organische und wässrige Phasen getrennt aus dem Flüssigkeitsgemenge zu ziehen:
a) Mischpha6e:
Durch Öffnen des Ventilkegels 8 am Sitz Io wird der Mischphase der Weg· über einen relativ großen Querschnitt durch die beiden großen Bohrungen 12 im Außenrohr 1 zu dem, durch Innen- und Außenrohr 1,9 gebildeten Ringkanal bzw. äußeren Rohrinnenraum 11 freigegeben, von wo sie dann durch ein geeignetes Leitungssystem in eine Probenahmeflasche abgefüllt wird.
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Die drei Bohrungen 18 auf der Oberseite 19 des Außenrohres 1 spielen dabei keine wesentliche Rolle, da das Flächenverhältnis große Bohrungen 12 zu den kleinen Bohrungen 18 vernachlässigbar klein ist.
b) Wässrige Phase (kontinuierliche Phase):
Der Ventilkegel 8 ist im Sitz Io geschlossen, dabei kann jetzt die von oben aus der Richtung 4 kommende wässrige Phase durch die drei Bohrungen 18 auf der Oberseite 19 des Außenrohrs 1 in den äußeren Rohrinnenraum 11 einfließen und ebenfalls durch ein Leitungssystem z.B. in Fläschchen abgefüllt werden.
Das Eindringen der von unten aus Richtung 3 kommenden organischen Phase in die Bohrungen 18 wird verhindert: 1. durch die besseren Benetzüngseigenschaften des metallischen Werkstoffes 'hydrophil) zur wässrigen Phase als zur organischen Phase (Koaleszenzhilfe) wodurch die organische Phase seitlich am Rohr vorbeiläuft und 2. durch die Lage der Bohrungen 18 an der, der Tropfenaufprallfläche d.organischen Phase entgegengesetzten Seite 19 des Außenrohres 1, wobei durch die Hydrophilität die wässrige Phase leichter durch die Bohrungen 18 hindurchläuft.
c) Organische Phase (disperse Phase):
Die organische Phase wird ebenfalls bei in Sitz Io geschlossenem Ventilkegel 8 gezogen. Die in der kontinuierlichen wässrigen Phase in Richtung 3 aufsteigenden organischen Tropfen treffen auf die Planfläche 5 des Stopfens 2 am Anfang des Außenrohrs 1 und fließen schon teilweise an dem als Koaleszenzhilfe fungierenden PTFE (Polytetrafluoräthylen)- oder Polyäthylen zusammen und treten durch die Bohrungen 6 in den Absetzraum 15 zwischen Stopfen 2 und Ventilkegel 8 ein.
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In diesem Absetzraum 15 erfolgt eine weitere Trennung der beiden Phasen, die wäßrige Phase kann durch die beiden unteren Querbohrungen 20 wieder austreten, wobei die organischen Tröpfchen zurückgehalten werden, die überflüssige organische Phase verläßt den Absetzraum 15 durch die oberen Querbohrungen 17, um eine ständige, kontinuierliche Durchströmung sicherzustellen, durch ein Eindringen von wäßriger Phase von oben verhindert wird (1.Sperre für wäßrig). Durch die drei kegelig angeordneten Bohrungen 14 in der Stirnseite 16 des Ventilkegels 8 wird nun, wieder mit Hilfe der Koaleszenzwirkung des Werkstoffes PTFE oder Polyäthylen für organische Phase, die endgültige Trennung organisch und wäßrig vorgenommen (2.Sperre für wäßrig) wobei die organische Phase durch den Innenraum 13 des Innenrohres 9 in eine Probenahmeflasche fließt.
Für Systeme mit umgekehrten Phasenverhältnissen organisch kontinuierlich und wäßrig dispers, muß die Sonde nur um 18O° verdreht eingebaut werden und die Koaleszenzhilfe aus anderen, den Flüssigkeiten angepaßten Materialien gefertigt werden.
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Bezuqszeichenliste:
1. Sondenrohr
2. Verschlußstopfen
3. Strömungsrichtung organische Phase
4. Strömungsrichtung wäßrige Phase
5. Planfläche
6. Bohrungen
7. Rohranfang
8. Ventilkegel
9. Innenrohr
10. Ventilsitz
11. äußerer Rohrinnenraum
12. Bohrungen
13. Innenraum von Innenrohr
14. Bohrungen
15. Absetzraum
16. Stirnseiten
17. obere Querbohrungen
18. weitere Bohrungen
19. Rohroberseite
20. untere Querbohrungen
21. Hohlraum im Stopfen.
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Claims (6)

KERNFORSCHUNGSZENTRUM Karlsruhe, den 1.August 1979 KARLSRUHE GMBH PLA 7938 Sdt/str Patentansprüche;
1.) Probenentnahmesonde zur Entnahme von Flüssigkeitsteilw' mengen der verschiedenen Phasen zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten, z.B. der organischen, der wässrigen und der Mischphase bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen nach dem PUREX-Prozeß, wobei die beiden Phasen ζ.B in einer Pulskolonne in einander entgegengesetzten Richtungen von oben oder unten aufgegeben werden, mit einem, in die Flüssigkeit ragenden Entnahmerohr, dadurch gekennzeichnet, daß das Entnahmerohr (1) mit einem Stopfen (2) aus der einen Phase gegenüber als Koaleszenzhilfe wirkendem Material verschlossen ist, der in sich einen Hohlraum (21) aufnimmt, der, der Anströmrichtung (3) besagter Phase entgegengerichtete Anströmbohrungen (6) aufweist und in seiner Fortsetzung zum Rohranfang (7) hin durch einen Ventilkegel (8) aus Material mit denselben Eigenschaften wie der Stopfen (2) von dem Rohrinnenraum (11) abgeschlossen ist, und Hohlraum (21) bzw. seine Fortsetzung mit dem Rohrinnenraum (11) über Bohrungen (14) im Ventilkegel (8) miteinander in τ'ϊγ-bindung stehen.
2. Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Phase eine organische, von unten her aufsteigende Phase ist, wobei sich an der unteren Seite des Stopfens (2) eine senkrecht zur Bewegungsrichtung der organisch tropfengerichtetePlanflache (5) befindet, in welcher die vertikalen Verbindungsbohrungen (6) zum Hohl-
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raum (21) gelegen sind und daß der Hohlraum (21) als Fortsetzung in einen, im Rohr (1) hinter dem Stopfen (2) gelegenen Absetzraum (15) führt, der untere (16) und obere (17) Querbohrungen aufweist und in den desweiteren die kegelig angeordneten Verbindungsbohrungen (14) münden.
3. Sonde nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Entnahmerohr (1) ein Innenrohr (9) kleineren Durchmessers angeordnet ist, so daß zwischen beiden Rohren ein äußerer Rohrinnenraum (11) vorhanden ist und daß das Innenrohr (9) in den Ventilkegel (8) eingesetzt ist und sein Innenraum (13) mittels den Verbindungsbohrungen (14) an den Absetzraum (15) angeschlossen ist.
4. Sonde nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,daß das Sonden- bzw. Entnahmerohr (1) aus einem der zweiten Phasen gegenüber als Koaleszenzhilfe wirkendem Material besteht und an seiner, dieser Phase entgegengerichteten Seite schräg verlaufende Einlaufbohrungen für dieselbe aufweist.
5. Sonde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Phase eine wässrige, von oben absteigende Phase (4) ist, wobei die Einlaufbohrungen (18) in den äußeren Rohrinnenraum (11) an der Oberseite (19) des Rohres (1) im Bereich zwischen Ventilkegel (8) und Rohranfang (7) gelegen sind.
6. Sonde nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der, den äußeren Rohrinnenraum (11) in einem Ventilsitz (lo) abdichtende Ventilkegel (8) im Absetzraum (15) den Ventilsitz (lo) öffnend hin- und herschiebbar ist und bei seiner Position im Ventilsitz (lo) Bohrungen (12) im Sondenrohr (l) verschließt.
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