DE2932832C2 - Verfahren zum Entschwefeln von Koks - Google Patents
Verfahren zum Entschwefeln von KoksInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschwefeln von Koks der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1
angegebenen Gattung.
Aus der US-PS 27 16 628 ist ein derartiges Entschwefelungsverfahren für Koks bekannt, bei dem der Koks
nacheinander eine Aufwärmzone, eine Entschwefeluingszone und eine Kühlzone durchläuft. In der Aufwärmzone
erfolgt die Beheizung des Kokses durch ein im Gegenstrom geführtes Heizgas, das in der Abkühlzone vom
heißen Koks auf etwa Entschwefelungstemperatur «srwärmt wird, und zwar unter gleichzeitiger Abkühlung des
Kokses auf Endtemperaturen von unter 100" C. Dem Koks wird zusätzliche Wärme durch Verbrennen eines
methanhaltigen Brenngases zugeführt, um die relativ hohen Entschwefelungstemperaturen von 1370 bis 1650°C
in einer Zeitspanne von 6 bis 20 Stunden einzuhalten. Neben dem durch das wertvolle Brenngas bedingten
Energieaufwand ist dieses Verfahren noch insofern nachteilig, weil dadurch die notwendige Gleichmäßigkeit der
Aufheizung üer den gesamten Querschnitt und die gesamte I !öhe der Entschwefelungszone nicht sichergestellt
werden kann.
Aus der US-PS 25 95 366 ist ein Verfahren zur Herstellung von Koks mit niedrigem Schwefelgehalt aus
Kohlen, Ligniten und anderen kohlenstoffhaltigen Feststoffen mit relativ hohem Schwefelgehalt bekannt, bei
dem eine Gasrückführung in einen Schachtreaktor erfolgt und der Schwefelanteil im rückgeführten Gas ausgewaschen
wird. Auch bei diesem Prozeß wird ein Brenngas von unten in den Reaktor eingeführt und verbrannt,
um die hohen Entschwefelungstemperaturen einhalten zu können. Damit ergeben sich bei diesem Verfahren die
bereits oben dargelegten Nachteile.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Entschwefeln von Koks aufzuzeigen, bei dem ohne Zufuhr
von zusätzlichem Brenngas bei relativ niedrigen Entschwefelungstemperaturen des Kokses mit verbessertem
Entschwefelungseffekt gearbeitet werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Wesentlich beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die Rückführung des Gases in einem geschlossenen
Kreislauf und die Ausnutzung der brennbaren flüchtigen Bestandteile des Kokses als Energielieferant. Durch
Einführen von geringen Mengen an Luft als Oxidationsmittel werden diese flüchtigen Koksbestandteile ieilverbrannt,
um das in den unteren Teil der Aufwärmzone eingeführte Heizgas auf die erforderlichen Temperaturen
aufzuwärmen. Die Verwendung eines reduzierenden Gases aus Stickstoff, Wasserstoff und brennbaren Bestandes
teilen mit Kohlenmonoxid und Wasserdampf gemäß der Erfindung vereinfacht und verbilligt somit nicht nur die
Verfahrensführung, sondern erhöht auch die Effektivität der Entschwefelung. In der Praxis wurde Koks mit etwa
9 Gew.-% Schwefel durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bis auf 0,2 bis 3,0 Gew.-% innerhalb
einer relativ kurzen Zeitspanne entschwefe'it.
Die Temperatur des Gases liegt in der Abkühlstufe unterhalb und in der Erhitzungsstufe oberhalb der
Koksiemperatur. Um diese Temperaturdifferenz aufrechtzuerhalten, wird der Koks und/oder das Gas zwischen
der Erhitzungs- und Abkühlungsstufe erwärmt. Dies kann in einem Ofen oder durch Zufuhr vorgewärmter Luft
geschehen, wobei ein Teil der aus dem Koks freigesetzten flüchtigen Bestandteile verbrennt. Der Koks kann
durch Zufuhr von heißer Luft zwischen der Erhitzungs- und Abkühlstufe oder durch elektrische Widerstandsbeheizung
erhitzt werden. Zur Aufheizung von Koks und/Oder Gas können auch andere Verfahren angewandt
werden.
Die durchschnittliche Temperaturdifferenz zwischen Gas- und Koks-Temperatur während der Abkühlung
und Erwärmung ist eine Funktion der Geschwindigkeit, der Gaseigenschaften, der Koks-Teilchengröße bzw. der
Dimensionen der Entschwefelungszone und liegt im Bereich von 15 bis 2500C Zum Erhalt einer möglichst
gleichmäßigen Temperaturdifferenz kann zusätzliches Gas in das heiße Gas eingeführt oder eine große Menge
zirkulierendes Gas in den Abkühlteil eingeleitet werden. Ferner kann zum Einhalten einer bestimmten Temperaturdifferenz
eine bestimmte Gasmenge nach dem Abkühlen wieder erhitzt werden. Der größte Teil der zum
Erreichen der Entschwefelungstemperatur notwendigen Wärme wird durch Wiedergewinnung der beim Abkühlen
des heißen Kokses freigesetzten Wärme erhalten. Für die Entschwefelung muß daher nur die Wärmemenge
zugeführt werden, die sich nach der Temperaturdifferenz zwischen der Abkühlung und Erhitzung durch den
Gaskontakt bemißt Der Koks wird im allgemeinen bei Temperaturen von 20 bis 5500C, vorzugsweise bei 340 bis
4000C in den Entschwefelungsreaktor eingeführt, in welchem er in der Erhitzungsstufe auf 1000 bis 12000C
erwärmt wird. Um das ggf. mögliche Zusammenbacken der Kokspartikel zu verhindern, sollte die Entschwefelungszone
einen ausreichend großen Durchmesser und/oder einen Klumpenbrecher aufweisen. Der Rohkoks
kann mit sauerstoffhaltigen Gasen bei Temperaturen von etwa 300 bis 5500C vorbehandnt werden, um ein
Agglomerieren der Kckspartike! zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kaiti mit verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden. Vorzugsweise
wird ein Schachtofen verwendet, den der Koks von oben nach unten durchläuft und das Gas im Gegenstrom
durchströmt Zweckmäßige Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele von Anlagen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
anhand der Zeichnung im einzelnen beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 ein vereinfachtes Fließschema einer Anlage zur Koksentschwefelung,
F i g. 2 im Fließschema eine Modifikation der Anlage nach F i g. 1,
F i g. 3 einen Versuchs-Reaktor zur Koksentschwefelung im Axialschnitt
Ein Entschwefelungsreaktor 10 enthält eine obere Aufwärmzone 11, eine mittlere Entschwefelungszone 12, in
welcher der auf Entschwefelungstemperatur gehaltene Koks entschwefelt wird und eine Kühlzone 13, in der der
Koks unter die Entschwefelungstemperatur abgekühlt wird.
Der zu entschwefelnde Koks wird über eine Leitung 14 oben in die Erwärmungszone 11 eingetragen und das
zur direkten Gegenstrom-Kühlung und -Erwärmung des Kokses verwendete Gas wird durch die Leitung 15 von
unten in die Kühlzone 13 eingeleitet Das Gas in der Leitung 15 ist ein Kreislaufgas, welches Stickstoff, flüchtige
brennbare Substanzen aus dem Koks, Wasserstoff, etwas Kohlenmonoxid und Wasserdampf enthält. Das über
die Leitung 15 eingeführte Gas strömt im Gegenstrom zum Koks und erhitzt diesen in der Aufwärmzone 11 bis
auf die Entschwefelungstemperatur. Das Gas erhält den Hauptteil der zur Kokserhitzung erforderlichen Wärme
aus der abkühlung des heißen Kokses in der Kühlzone 13.
Das in die Kühlzone 13 einströmende Gas hat eine Temperatur unter derjenigen des Kokses in der Kühlzone
13 und kühlt den Koks. Die flüchtigen brennbaren Bestandteile im eingeführten Gas werden bei den erhöhten
Temperaturen in der Kühlzone 13 gecrackt wobei der gebildete Wasserstoff die Entschwefelung des Kokses
steigert. Der entschwefelte abgekühlte Koks hat im allgemeinen eine Temperatur von etwa 60 bis 1000C und
wird aus der Kühlzone 13 über einen Stutzen 16 abgezogen.
Das Gas am oberen Ende der Kühlzone 13 hat eine Temperatur von vorzugsweise etwa 100—14500C, die
unter derjenigen des aus der Entschwefelungszone 12 kommenden Kokses liegt. Ein großer Teil dieses Gases
wird unter Umgehung der Entschwefelungszone 12 über eine Zweigleitung 17 abgeleitet.
Das restliche Gas strömt durch das Koksbett in der Befeuchtungs- und Entschwefelungszone 12 und fungiert
als Reinigungsgas. Bei der dargestellten Anlage wird das Gas zwischen der Aufwärmzone 11 und der Kühlzone
13 zusätzlich erwärmt Hierzu führt man über eine Leitung 19 in einem Wärmetauscher 21 vorgewärmte Luft ein,
so daß eine Teilverbrennung der im Gas aus der Leitung 17 enthaltenen brennbaren Bestandteile erfolgt. Das so
auf eine Temperatur oberhalb der Kokstemperatur in der Aufwärmzone 11 aufgeheizte Gas wird in den
Unterteil der Aufwärmzone U eingeleitet und erwärmt den Koks im Gegenstrom bis auf die notwendige
Entschwefelungstemperatur beim Eintritt in die Entschwefelungszone 12. Der in der Zone 11 erwärmte Koks
wird dann durch die Entschwefelungszone 12 geleitet, in welcher er eine ausreichende Zeit auf Entschwefelungstemperatur gehalten wird, so daß die gewünschte Entschwefelung erfolgt. ;
Das Gas wird über die Leitung 22 pus der Aufwärmzone 11 des Reaktors 10 mit einer Temperatur von etwa 70
bis 6000C abgezogen, wobei die jeweilige Gastemperatur von der Temperatur des über die Leitung 14 zugeführten
Kokses abhängt, ferner von der Art, wie die Wärme zwischen die Aufwärm- und Kühlzonen eingeführt wird,
von der Menge des verwendeten Gases und von der Tatsache, ob Luft zur Erhitzung des Gases zwischen den
Zonen 11 und 13 verwendet wird oder nicht
Das Gas in der Leitung 22 enthält im allgemeinen saure Gase (nämlich Schwefelwasserstoff und Kohlenoxysulfid),
flüchtige brennbare Bestandteile aus dem Rohkoks, etwas Teer und Feststoffe, Wasserstoff, Kohlenmonoxid
sowie den aus der Luft eingeführten Stickstoff. Dieses Gas strömt durch eine Staubabscheidung 23 und
durch einen Kühler 24, bevor es in ein Absorptionssystem 25 zum Entfernen der sauren Bestandteile gelangt.
Das aus dem Absurptionssystem 25 über eine Leitung 26 abgezogene Gas wird in einem Kompressor 27
verdichtet und in einem Kühler 28 zur Verringerung des Wasser-Partialdrucks abgekühlt, wobei das Wasser in
einem Abscheider 29 kondensiert. Das gekühlte Gas wird über eine Leitung 31 und die Leitung 15 in die
Kühlzone 13 des Reaktors 10 zurückgeleitet. Eine überschüssige Gasmenge kann über eine Leitung 32, z. B. als
Brennstoff einem Verbraucher zugeführt werden.
Das Verfahrensschema kann in zahlreicher Weise variiert werden, um den erfindungsgemäßen Zweck zu
erreichen. So kann z. B. ein Teil des Gases nach dem Kühlen des Kokses in der Kühlzone 13 wahlweise über die
Leitung 34 oder 35 abgezogen werden. Das aus der Leitung 35 abgezogene Gas kann direkt verbrannt werden.
Leitet man dieses Gas zunächst durch die Entschwefelungszone 12 und zieht es dann über die Leitung 34 ab, so
enthält dieses Gas den meisten aus dem Koks abgeschiedenen Schwefel in Form von Schwefelwasserstoff, der
ίο vorzugsweise vor der Verbrennung des Gases entfernt wird. Bei Verwendung dieser Alternative kann die
Wärmekapazität des in die Aufwärmzone 11 eingeführten Gases mit der des absteigenden Kokses so ausbalanciert werden, daß das aus dieser Zone 11 abgezogene Gas eine niedrigere Temperatur hat.
Als weitere Alternative kann dem Koks zwischen den Zonen 11 und 12 Wärme zugeführt werden, wobei keine
Verbrennungswärme dem Gas zugeführt wird, welches von der Zone 13 zur Zone 11 strömt. Die Erwärmung des
Kokses kann zweckmäßig durch elektrische Widerstandserwärmung durchgeführt werden, wobei der Koks in
der Passage von der Zone 11 in die Zone 12 mittels geeigneter Elektroden widerstands-erhitzt wird. Falls keine
Luft in den Gasstrom eingeführt wird, besteht das Kreislaufgas im wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Um die Sicherheit der Handhabung zu erhöhen und eine leichtere Kompression zu erzielen, kann in
manchen Fällen etwas Luft zugesetzt und mit der elektrischen Erwärmung kombiniert werden. Die Luftinjektion
ist im allgemeinen gering, so daß das Gas stark reduzierend bleibt und kein wesentlicher Verbrauch von
Kohlenstoff im Koks stattfindet. In diesem Fall wird ein Teil der zwischen der Aufwärm- und der Kühlzone
benötigten Wärme durch die Lufteinspeisung geliefert, während der größere Teil der Wärme dem Koks durch
die elektrische Erwärmung zugeführt wird.
bracht und darin mit einem sauerstoffhaltigen Gas auf eine Temperatur von etwa 325 bis 4000C erhitzt. Die
Voroxidation beseitigt das Backvermögen des Kokses und verhindert die Klumpenbildung bei höheren Temperaturen. Der Koks wird im Drehrohrofen 102 durch direkten Kontakt mit dem erwärmten sauerstoffhaltigen
Gas erhitzt, das über eine Leitung 103 eingeführt und wie im folgenden beschrieben erhalten wird.
die Aufwärmzone des Entschwefelungsreaktors 105 eingeführt. Der Entschwefelungsreaktor 105 entspricht der
Ausführung nach Fig. 1 und enthält eine Aufwärmzone 106, eine Entschwefelungszone 107 und eine Kühlzone
108.
Das über eine Leitung 111 in die Kühlzone 108 eingeführte Gas bewirkt eine direkte Gegenstromkühlung des
Kokses in der Zone 108, wobei der abgekühlte entschwefelte Koks über einen Stutzen 112 aus dem Reaktor 105
abgezogen wird.
Bei der gezeigten Ausführung strömt ein Teil des Gases nach der Kokskühlung über eine Leitung 113 in eine
Leitung 14, und wird in dieser durch Zusetzen von vorerwärmter Verbrennungsluft erwärmt. Das Heizgas wird T)Wa-. alntt I «lillta HC ΐ~ Alt* A ff*%in—**-****x*l IAC αΪμ^αΛ" K-* ««Λ Λλ(Χ Λα- VaU ».,f Τα·«**«..»«..-«*« A-UU-** ..^-,J
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UCtI^ UVI rVXJIVd BUI I VlllfSVI BlUI VIl Vl llll£.l TTIlU, welche die Entschwefelung in der Zone 107 ermöglichen.
Der verbleibende Teil des Gases wird über eine Leitung 119 aus der Zone 107 abgezogen, wobei die relativen
Gasmengen in den Leitungen 113 und 119 so eingestellt sind, daß ein mehr oder weniger gleichmäßiger
Temperaturanstieg in der Aufwärmzone 106 erzielt wird. Das Gas strömt in der Leitung 119 über einen
Wärmetauscher 121, so daß die Verbrennungsluft in der Leitung 122 erwärmt wird, welche anschließend mit dem
Gas in Leitung 113 kombiniert wird.
Das über die Leitung 123 aus der Aufwärmzone 106 abgezogene Gas wird mit dem Gas aus der Leitung 119
nach dessen Kühlung im Wärmetauscher 121 gemischt und einer Entstaubung 125, einem Kühler 126 sowie
einem Wäscher 127 zum Entfernen der sauren Gase zugeführt, wie oben bei der Ausführung nach F i g. 1
beschrieben. Das gereinigte Gas strömt in einer Leitung 128 zu einem Kompressor 129. Ein Teil des verdichteten
Reingases wird in einer Leitung 131 mit Luft aus einer Leitung 132 verbrannt und die heißen Verbrennungsgase
werden über die Leitung 103 in den Drehrohrofen 102 geleitet. Die über die Leitung 132 eingeführte Luftmenge
wird so eingestellt, daß auch die erforderliche Menge Sauerstoff für den Drehrohrofen 102 vorhanden ist. "L h.,
bis zu 10 VoL-1To Sauerstoff, beziehungsweise 0,5 bis 5 VoI.-% Sauerstoff nach der Verbrennung.
Der verbleibende Teil des komprimierten Gases aus Leitung 128 strömt über eine Leitung 133 in einen Kühler
134, um den Partialdruck des Wassers zu vermindern und anschließend über die Leitung 111 in den Reaktor 105
zurück. Überschüssige Gasmengen werden über die Leitung 136 abgezogen und können einem Verbraucher
zugeführt werden.
Koks wird erfindungsgemäß in dem in F i g. 3 gezeigten Versuchsaggregat entschwefelt. Ein Ofen 201 wird
elektrisch mit Hilfe von Siliciumcarbid-Widerständen 202 beheizt Das Innere des Ofens enthält einen Enlschwefelungsreaktor, bestehend aus einem zylindrischen äußeren Behälter 203, auf den ein oberes Rohr 204 und ein
unteres Rohr 205 aufgeschraubt ist Im Behälterinneren befindet sich ein Graphitzylinder 206 mit Abstand zu
den Behälterwändea Das obere Rohr 204 enthält die Aufwärmzone, das untere Rohr 205 die Kühlzone und der
In dss untere Rohr 205 über einen Einlaß 207 eingeleitetes Stickstoffgas strömt durch das untere Rohr 205 und
dann vorzugsweise durch den Ringraum 208 zwischen dem Zylinder 106 und dem Behälter 203, in welchem das
Gas durch den Ofen erhitzt wird. Eine kleinere Gasmenge strömt durch den inneren Zylinder 206. Das Gas fließt
dann durch das obere Rohr 204 und wird durch den Ausgang 209 abgezogen.
Man führt Koks in das obere Rohr 204 durch den Eingang 211 ein und läßt ihn dann der Reihe nach durch das
obere Rohr 204, den Zylinder 206 und das untere Rohr 205 fließen, wobei der entschwefelte Koks durch den
Ausgang 212 abgezogen wird. Der Koks wird dann im Zylinder 206 erhitzt.
obere Rohr 204, den Zylinder 206 und das untere Rohr 205 fließen, wobei der entschwefelte Koks durch den
Ausgang 212 abgezogen wird. Der Koks wird dann im Zylinder 206 erhitzt.
Die Apparatur wird zur Entschwefelung von rohem Petrolkoks mit einem Schwefelgehalt von 4,7 Gew.-% 5
verwendet. Die aufgezeigten Temperaturen sind die Ofentemperaturen; die Temperatur des Kokses in der
Befeuchtungszone (Zylinder 206) ist niedriger als die angegebene Ofentemperatur.
Befeuchtungszone (Zylinder 206) ist niedriger als die angegebene Ofentemperatur.
Die Kokstemperatur am Ausgang des Zylinders 206 ist in der Größenordnung von etwa 80 bis 1000C niedriger
ata die Ofentemperatur.
ata die Ofentemperatur.
Im folgenden sind die Ergebnisse in Tabellenform wiedergegeben: io
Versuchsergebnisse
Versuch Koksgröße (cm) Zufuhr Ofen- Entschwefelung* Schwefelgehalt
Nr. (kg/Stunde) temperatur zeil(Stunde) des Produkts 15
1 | 1,27 cm χ 0,635 cm | 9.77 | 1320 | 2.9 | 2.63 |
2 | 1,27 cm χ 0,635 cm | 3.92 | 1320 | 8.7 | 1.65 |
3 | 0,635 cm χ 0,318 cm | 13.25 | i37Ö | 3.3 | i.88 |
4 | 0,635 cm χ 0,318 cm | 7.40 | 1400 | 6.0 | 1.09 |
5 | 0,635 cm χ 0,318 cm | 4.91 | 1400 | 9.0 | 0.90 |
6 | 1,27 cm χ 0,635 cm | 5.77 | 1415 | 5.7 | 1.05 |
7 | 1,27 cm χ 0,635 cm | 4.07 | 1415 | 8.1 | .90 |
8 | 0,635 cm χ 0,318 cm | 4.72 | 1500 | 9.4 | .49 |
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zum Entschwefeln von Koks, bei dem der Koks nacheinander eine Aufwärmzone, eine
Entschwefelungszone und eine Kühlzone durchläuft,
wobei in der oberen Aufwärmzone der Koks in einem Heißgas-Gegenstrom bis auf die Entschwefelungstemperatur
erwärmt wird,
wobei in der mittleren Entschwefelungszone die Entschwefelungstemperatur des Kokses durch Wärmezufuhr,
z. B. durch Teiloxidation des Heißgasstromes, innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne aufrechterhalten
wird, und
wobei in der unteren Kühlzone der entschwefelte Koks durch den im Gegenstrom geführten Gasstr >m bei
dessen gleichzeitiger Aufheizung abgekühlt wird,,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Behandlungsgas im wesentlichen aus Stickstoff, Wasserstoff und aus brennbaren flüchtigen Bestandteilen
aus dem Koks besteht, und
daß das aus der oberen Aufwärmzone abgezogene Gas gewaschen und zumindest teilweise als Kühlmittel
für den heißen entschwefelten Koks mit einer Temperatur von 20 bis 800C in die untere Kühlzone zurückgeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Gases nach Durchströmen der
Kühlzone abgezogen, durch Mischen mit vorgewärmter Frischluft teiloxidiert und als Heißgas unter Umgehung
der Entschwefelungszone in die Aufwärmzone eingeführt wird.
3. Verftihren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß der Koks vor der Entschwefelungszone
zusätzlich elektrisch beheizt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Aufwärmung
und während der Kühlung des Kokses eine Differenz zwischen der Gastemperatur und der Kokstemperatur
von etwa 15 bis 2500C eingehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Koks vor dem Eintragen
in die Aufwärmzone auf eine Temperatur von etwa 325 bis 4000C durch Teiloxidation mit einem sauerstoffhaltigen
Gas erwärmt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Koks in einem kontinuierlich
bewegten Koksbeti erwärmt, befeuchtet und abgekühlt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Koksbett in einem Schachtofen nach
unten bewegt wird, im dem das Gas zur Abkühlung und Erhitzung des Kokses in aufsteigender Richtung
strömt
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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---|---|
DE2932832A1 DE2932832A1 (de) | 1980-02-28 |
DE2932832C2 true DE2932832C2 (de) | 1986-11-06 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE (1) | DE2932832C2 (de) |
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GB (1) | GB2028864B (de) |
MX (1) | MX151727A (de) |
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