DE2926190A1 - Schmiermittel fuer die metallbearbeitung - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Schmiermittel, die bei der Metallbearbeitung eingesetzt werden können, insbesondere
bei der Herstellung von Aluminiumdosen und beim Metallschneiden. Die erfindungsgemäßen Schmiermittel
sind besonders in Form von Schmiermittelemulsionen einsetzbar.
Bei den modernen Dosenherstellungsverfahren und anderen Metallbearbeitungsverfahren werden Schmiermittelemulsionen
benötigt, an die sehr hohe Anforderungen gestellt werden. Bestimmte Metallbearbeitungen bei der Dosenherstellung,
wie Tiefziehen, Ziehen und Abstrecken, erfordern Emulsionen mit speziellen Eigenschaften.
in der US-PS 30 71 544 sind Emulsionen, hauptsächlich für
Walzenöle, beschrieben, die Bestandteile einschließlich einer geringen Menge einer organischen Säure enthalten,
die mit anderen Bestandteilen, beispielsweise Alkanolaminen, unter Bildung ν -.. öllös lichen Seifen reagieren kann.
in der US-PS 33 11 557 sind Emulsionen beschrieben, die eine Fettsäure, ein Polyol und Äthanolamin enthalten.
Das Äthanolamin setzt sich mit der Säure um, so daß ein Verhältnis von Basenzahl zu Säurezahl zwischen 0,15 und
0,4 erhalten wird.
In der US-PS 36 97 428 ist eine öllösliche Zusammensetzung
beschrieben, die durch Umsetzung von Polyolefin-substituiertem
Bernsteinsäureanhydrid und einem ein- oder zweiwertigen Alkohol und einem mehrwertigen Alkohol, der
wenigstens 4 Hydroxylgruppen enthält, hergestellt wird.
;;;■'■ 3 a I
In der US-PS 33 81 022 sind Esterderivate aus einer kohlenwasserstoffsubstituierten Bernsteinsäure (wobei der
Kohlenwasserstoff eine aliphatische Kette mit wenigstens 50 Kohlenstoffatomen ist) und einem ein- oder mehrwertigen
Alkohol, einem Phenol oder einem Naphtol beschrieben. Diese eignen sich als Additive für Kohlenwasserstofföle
und Schmiermittelzusammensetzungen oder Brennstoffe.
10 In den ÜS-Patentschriften 35 23 895, 37 23 314 und
37 23 313 sind emulgierbare öle beschrieben, die Säure,
Triäthanolamin und öl enthalten.
Es wurde nun gefunden, daß Schmiermittel mit überragenden Eigenschaften aus Estern, die von gewissen Hydroxyalkylaminen
abgeleitet sind, hergestellt werden können. Die Hydroxyalkylamine werden entweder mit einem Alkenylbernsteinsäureanhydrid
oder einer C. ^-C-Q-Monokarbonsäure
oder deren Dimeren unter Bildung eines flüssigen Produktes hergestellt, das mit einem Schmiermittelträger gemischt werden kann. Diese Zusammensetzung kann
als solche oder als emulgierbares Konzentrat verwendet werden.
Der wesentliche Bestandteil des Schmiermittels ist ein
Reaktionsprodukt aus entweder einer Alkeny!bernsteinsäure
oder deren Anhydrid mit einem tertiären Amin mit Hydroxyfunktionalität. Im allgemeinen enthält das Amin
2-100 Kohlenstoffatome. Alternativ kann anstelle der Alkeny !bernsteinsäure oder des Anhydrits eine ci2~C2o'"
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Monokarbonsäure oder deren Dimer verwendet werden.
Die Alkeny!bernsteinsäure oder das Anhydrid weist einen
Alkenylsubstituenten auf, der vorzugsweise von einem 5 Olefin mit 16-28 Kohlenstoffatomen abgeleitet ist.
Gewünschtenfalls kann das Olefin oligomerisiert sein,
um ein längerkettiges Material, beispielsweise ein Dimer mit 32-56 Kohlenstoffatomen, zu bilden. Geeignete
Olefinmischungen, die 16-28 Kohlenstoffatome
enthalten, sind im Handel erhältlich und können eingesetzt werden. Insbesondere sind die Dimere solcher
Mischungen geeignet. Sie können durch Dimerisierung der ursprünglichen Olefine unter geeigneten Bedingungen
bezüglich Temperatur und Katalysator hergestellt werden,
15 die allgemein bekannt sind.
Um das gewünschte Alkeny!bernsteinsäureanhydrid herzustellen,
wird das olefinische Material mit Maleinsäureanhydrit umgesetzt. Die Reaktion wird im allgemeinen
20 bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 15O-25O°C
und ggf. unter Verwendung eines Katalysators, durchgeführt. Diese Bedingungen sind allgemein bekannt. Das erhaltene
Anhydrit kann gewünschtenfalls unter Bildung der korrespondierenden Säure hydrolisiert werden und ggf. kann der
Alkenylsubstituent hydriert werden, um eine gesättigte Seitenkette zu erreichen.
Das Alkeny!bernsteinsäureanhydrid oder die Säure werden
dann mit Hydroxyamin umgesetzt. Das Amin kann ein einfaches tertiäres Hydroxyamin sein, wie ein Trialkanolamin, beispielsweise
Triäthanolamin oder Tri-isopropanolamin,
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wobei ersteres bevorzugt wird. Andere bevorzugte Hydroxyamine sind die Alkylenoxidaddukte von primären
und sekundären Alkylaminen in denen die Alkylgruppe 8-18 Kohlenstoffatome enthält. Diese Materialien haben
folgende allgemeine Formel:
R-N-R' I
R"
R"
in der R eine Cg-C. „-Kohlenwasserstoffgruppe, vorzugsweise
Alkyl,
R1 - (CH2CH2O) χ CH2CH2OH oder
- (CH2CH2CH2O)xCH2CH2CH2OH,
15 R" R oder R1 und
χ 1 bis 50 bedeuten.
Diese Addukte können durch Umsetzung von Äthylenoxid oder Propylenoxid mit den erforderlichen primären oder
sekundären Aminen hergestellt werden. Geeignete Amine sind beispielsweise Oktylamin, Dodecylamin, Hexadecylamin„
Stearylamin und Oleylamin. Die Kettenlänge der Polyoxy alkylengruppe kann in gewünschter Weise durch Änderung
des Verhältnisses von Alkylenoxid zu Amin geändert werden, wobei größere Mengen von Oxid ein Material mit
längeren Ketten liefern. Addukte dieser Art sind im Handel erhältlich, beispielsweise die Ethomeen- (Warenzeichen)
Addukte von Aminen aus natürlichen Rohstoffen, beispielsweise Polyoxiäthylenaddukte von Soyamin.
Als Alternative zur Alkenylbernsteinsaure oder deren
Anhydrid ist es möglich, eine C^-C^-Monokarbonsäure
oder deren Dimer einzusetzen. Geeignete Säuren sind
SÖS882/OSS
23261
beispielsweise: Dodecansäure, Hexadecansäure, Stearinsäure,
ölsäure, Linolsäure und Linolensäure. Die Säuredimere werden jedoch bevorzugt. Diese Materialien,
die im Handel erhältlich sind(beispielsweise Empol
(Warenzeichen) Dimersäuren von Einery Industries Inc.)
werden im allgemeinen als "Dimersäuren" bezeichnet. Sie werden durch Polymerisation von ungesättigten Fettsäuren,
wie ölsäure, Linolsäure oder Linolensäure, in der Molekülmitte hergestellt. Die Polymerisationsprodukte
sind Flüssigkeiten, die im wesentlichen das Dimer mit geringen Mengen an Trimer und restlichem
Monomer umfassen. Die Diniere werden durch die Karboxylfunktionalität und ihr Verhalten als zwei basische
Säuren charakterisiert. In diesen Materialien wird im allgemeinen etwas Ungesättigtheit angetroffen, es wird
jedoch angenommen, daß dies auf einer sterischen Hinderung beruht, da die Reaktionen an den Doppelbindungen langsam
und unvollstäncl ? r; ablaufen.
20 Die Umsetzung zwischen der Säure und dem Hydroxyamin
(d.h. dem Hydroxyalkylamin oder dem Hydroxypolyätheramin) kann bei Temperaturen zwischen 100 und 300°C,
vorzugsweise 15O-2OO°C, während ausreichend langer
Zeiten zur Bildung des gewünschten Esters, im allge-
vorzugsweise 15O-2OO°C, während ausreichend langer
Zeiten zur Bildung des gewünschten Esters, im allge-
meinen 3-6 h durchgeführt werden. Reaktionszeit und Temperatur hängen in gewissem Maße von den gewählten
Reaktanten ab. Das Produkt ist ein Ester und das Verhältnis der Reaktanten wird so gewählt, daß entweder
ein Ganzester oder ein Halbester erhalten wird. Die Ganz-
30 ester werden bevorzugt. Wenn der Säurereaktanr. zwei-
SCSi-
_ Q —
basisch ist, wie die Alkenylbernsteinsäurematerialien und die Dimersäuren, ist die zweifache molare Menge
an Amin erforderlich, um den Ganzester herzustellen. Soll der Halbester hergestellt werden, wird die halbe
Menge an Amin eingesetzt.
Das Reaktionsprodukt wird mit einem Schmiermittelträger gemischt, um das Konzentrat herzustellen, oder
alternativ, mit Wasser, um die erwünschte Emulsion zu erhalten. Der Schmiermittelträger ist im allgemeinen
ein Mineralöl. Es können jedoch auch synthetische Materialien verwendet werden, beispielsweise synthetische
Kohlenwasserstofföle, z.B. hydriertes Polydecen (hauptsächlich
Dimere und Trimere), synthetische Ester, wie Ester von Neopentylpolyolen mit einbasischen Säuren,
beispielsweise Trimethylolpropanester der Pelargonsäure oder der Caprylsäure und Polyglykole. Die PoIyglykole
sind eine besonders bevorzugte Klasse von Schmiermittelträgern zur Herstellung der Emulsion,
da sie leicht mit Wasser mischbar sind und leicht von den Arbeitsstücken abgewaschen werden können, ohne
Rückstände zu hinterlassen. Sie zeigen auch die guten Hochdruckeigenschaften, die bei Metallbearbeitungsschmiermitteln wünschenswert sind. Die Polyglykole
sind tatsächlich Polyoxyalkylenglykole, die durch Polymerisation von Alkylenoxiden, insbesondere Äthylenoxid,
hergestellt werden. Ihr Molekulargewicht liegt im allgemeinen Bereich zwischen 500 und 2000. Geeignete
Polyglykole sind im weiten Umfang im Handel erhältlich,
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z.B. Ucon (Warenzeichen), hergestellt von Union Carbide.
Die Menge des Schmiermittelträgers liegt im allgemeinen im Bereich von 1-90 Gew.-% des Konzentrates, insbesondere
1-50%. Wird ein Polyglykol als Schmiermittelträger verwendet, wird es bevorzugt, dieses in einer
Menge von 5-30% des Konzentrates zu verwenden.
Eine besonders bevorzugte Klasse von Schmiermittelträgern für bestimmte Zwecke sind sulforisierte Mineralöle
und sulforisierte Olefine. Wenn diese verwendet werden, machen sie im allgemeinen 90-99 Gew.-% des Konzentrates
aus, wobei der Ester in einer Menge von 1-10 Gew.-% vorliegt. Zusammensetzungen aus diesen sulforisierten
Materialien können ohne Emulgierung (beispielsweise als
Schneidöle) eingesetzt werden. Sie können jedoch auch emulgiert werden, wie dies nachstehend näher erläutert
wird.
Sulforisierte Mineralöle werden, wie allgemein bekannt, durch Erhitzen von Mineralöl mit Schwefel hergestellt.
Der Schwefelgehalt der öle liegt im allgemeimn im Bereich
von 0,5-5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5-1 Gew.-%.
Sulforisierte Olefine sind allgemein bekannt und beispielsweise in der US-PS 37 03 504 beschrieben. Sie können durch
Sulfohalogenierung von Olefinen mit Schwefelhalogeniden in Gegenwart einer katalytischen Menge eines niederen
aliphatischen Alkohols oder eines anderen geeigneten Katalysators zur Bildung eines sulfohalogenierten organischen
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Zwischenprodukts hergestellt werden. Das Zwischenprodukt wird dann sulforisiert und dehalogeniert, und
zwar in Gegenwart eines niederen aliphatischen Alkohols durch Behandlung mit einer wässrigen Alkalimetallsulfidlösung,
Diese kann beispielsweise aus einem verbrauchten wässrigen AUcalimetallhydrierungsabfluß aus der Kohlenwasserstoffreinigung,
stammen, und weist einen hohen Gesamtschwefelgehalt auf. Auf diese Weise werden organische Sulfide mit hohem
Schwefelgehalt erhalten.
Eine Vielzahl von olefinischen Substanzen kann einer Sulfochlorierungsreaktion unterworfen werden, einschließlich
Olefinen mit einer einzigen Doppelbindung mit engständigen oder internen Doppelbindungen und
einem Gehalt von etwa 2-8 oder mehr Kohlenstoffatomen je Molekül, und zwar sowohl geradkettige, wie verzweigtkettige
als auch zyklische Verbindungen. Beispiele dieser Olefine sind: Äthylen, Propylen, 1-Buten, Cis-und-trans-2-Buten,
Isobutylen, Diisobutylen, Triisobutylen, Pentene, Zyklopenten, Hexene, Zyklohexen, Oktene, und 1-Decen.
Im allgemeinen werden C^-Cg-Olefine oder deren Mischungen
für diesen Zweck bevorzugt, da ihre Mischbarkeit mit öl besser ist als die der entsprechenden Propylen- und
Äthylenderivate obwohl jedoch der Gesamtschwefelgehalt
25 der Produkte niedriger ist.
Diese sulforisierten Materialien können entweder als solche oder mit anderen Schmiermittelträgern eingesetzt
werden. Insbesondere können sulforisierte Olefine zusammen mit einem Mineralölträger verwendet werden. In dieser
Form kann das sulforisierte Olefin in einer Menge von
-12-
309882/Όθββ
1-50 Gew,-%, vorzugsweise 5-10 Gew.-%, bezogen auf
das öl, verwendet werden.
Wird das Schmiermittel in Form einer Emulsion verwendet, wird der Ester zusammen mit dem ggf. anwesenden Schmiermitteltrager
mit Wasser gemischt. Das Konzentrat liegt: im allgemeinen in einer Menge von 1-50 G5;,',-i; vorzugsweise
3-20 Gew.-%, bezogen ^uf die Emulsion, vor.
Um eine Emulsion zu erhalten, kann ein oberflächenaktives
10 Mittel zugesetzt werden. Anionische, kationische und
nicht-ionische Arten sind geeignet. Anionisene oberflächenaktive
Mittel werden bevorzugt. Unter den 2nionischen
oberflächenaktiven Substanzen, die verwendet werden können, sind zu erwähnen: iilhalimetallerdclsulfonate.
Alkalisalze und Seifen von anderen langkettiaen Säuren,
sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs. Eine besonder,; bevorzugte Kiusse sind die j^ikal!harzseifen.
Diese _fe -suLali^:- i.:.Ad Seifen, äi.e ~;csn Harzsäuren
abgeleitet sind, die bei ~.e~: Hclzpulverherstellung anfallen.
Diese Harzsäuren sind im Handel erhältlich und
werden üblicherweise aus Tallöl hergestellt unä umfassen
eine Mischung aus ölsäure, Linoleäure und .AbI 3 t in säure«
Die Kaliumseifen werden bevorzugt.
Das obenflächenakrive 3!itu-el kann zu dem Konzentrat ~:Λ\ά
dem mit Wasser en-ulgierren Konzentrat entweder bei Raumtemperatur
oder r:icißig srhoht^r Tasperatur» beispielsweise
25~3GÜC, x-'igegeben ve:;ien, 3ie "e::ge ar. eingesetztem
ctörrliic;:£nakti"i:; Mitts- hänat "c:i -"ier Art
" des .".οϋΖζ.^^.τΓ ".ΐΐ '".nci 'x^-i?- Ci.;s"*f LäcTisr;3.:i:ü^"s". i;-',.itsl £i» ·
aus re ichend·
Da das Esterreaktionsprodukt, das aus Säure und Hydroxyamin
hergestellt wurde, eine Aminfunktionalität enthält, ist es möglich, die Aminsalze durch Umsetzung mit
Säure zu erhalten. Bevorzugte Säuren für diesen Zweck sind Cp-C1„-Monokarbonsäuren, beispielsweise Essigsäure,
Propionsäure, Buttersäure, Pentansäure, Oktansäure und Dekansäure. Insbesondere bevorzugt werden
2-fithylhexansäure, Capry!säure, Capronsäure und Pelargonsäure.
Die Menge an verwendeter Säure hängt sowohl von der Art des Esters als auch der Säure ab, im
allgemeinen beträgt die Menge 0,5-15 Gew.-% des Schmiermittels (ohne Wasser), vorzugsweise 5-10 Gew.-%. Der
Ester kann, in Abhängigkeit von der verwendeten Säuremenge, ganz oder teilweise in das entsprechende Estersalz
überführt werden.
Korrosionsinhibitoren, wie Benzotriazol oder Tolutriazol,
können eingesetzt werden, insbesondere wenn dies im Hinblick auf die Art des Werkstückes oder die verwendeten
Werkzeuge erforderlich ist. Borsäure kann auch für diesen Zweck verwendet werden. Hochdruckmittel, wie Säurephosphate,
können verwendet werden, beispielsweise Dibutylsäurephosphat, Dilaurylsäurephosphat, Dioleylsäurephosphat
oder deren Mischungen, wie Monooleylphosphat und Deoley!phosphat. Biozide, wie Formaldehyd, können
gleichfalls zu den Schmiermittelemulsionen zugegeben werden, um ein Ranzigwerden und ein Pilzwachstum
sowie die Entwicklung von unerwünschten Gerüchen zu ver-
-14-
909882/0966
29261S0
hindern.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Teil 1: Herstellung von Alkenylbernsteinsäureanhydrid
Eine Mischung aus Maleinsäureanhydrid und einer C1(--C?R-
Olefinmischung (Molverhältnis 1:1) wurde zwei Stunden
bei 25O°C gerührt und weitere 2 Stunden bei 25O0C gehalten,
wobei ein C. ,--C-g-Alkeny!bernsteinsäureanhydrid
erhalten wurde. Die bei dieser Herstellung verwendete Olefinmischung war eine hochsiedende Fraktion, die
von einer Olefinoligomerisation erhalten wurde und folgende Zusammensetzung aufwies:
Tabelle I
20
Olefin (Kettenlänge) Gew.-% Werte
C16 | 2 max. | 74 min. |
C18 | 5-15 | 10 ppm max |
C20 | 42-50 | |
C22 | 20-28 | |
C24 | 6-12 | |
C26 | 1-3 | |
C28 | 2 max. | |
Alkohol | 10 max. | |
Paraffin | 5 max. | |
Jodzahl | ||
Peroxid | ||
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Vinyl 28-44
Verzweigt 30-50
5 Intern 26-42
Durchschnitt 1. Molekular- 325 gewicht
Teil 2: Herstellung des Esters
500 g (etwa 1 Mol) des Alkenylbernsteinsäureanhydrids
wurden mit 300 g(2 Mol) Triethanolamin gemischt und die Mischung 5-6 Stunden bei 26O°C gerührt. Das Produkt war
eine ölige Flüssigkeit.
Eine Mischung aus 500 g( etwa 1 Mol) des Bernsteinsäureanhydrids des Beispiels 1 und 1000 g (2 Mol) Ethomeen
S-15 (Warenzeichen)Polyoxyäthylensoyamin, hergestellt
durch Hydrolisierung von Soyabohnenöl, Umsetzung zur
Säure, Bildung eines C-iß~"c-io primären Amins und Umsetzung
mit 5 Mol Äthylenoxid, wurden 5-6 Stunden bei etwa 26O°C gerührt, es wurde eine ölige Flüssigkeit
erhalten.
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden 150 g (1 Mol)
Triethanolamin im zweiten Verfahrensabschnitt eingesetzt um den Halbester herzustellen»
Die Olefinmischung des Beispiels 1 wurde dimerisiert
und dann mit Maleinsäureanhydrid, wie vorstehend beschrieben, umgesetzt um das Alkenylbernsteinsäureanhydrid
mit einem Alkenylsubstituenten mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von etwa 40 Kohlenstoffatomen
zu erhalten. Dieses Anhydrid wurde dann bei einem Molverhältnis 1:2 mit Triäthanolamin umgesetzt,
wobei als Endprodukt eine viskose,ölige Flüssigkeit erhalten wurde.
Das Beispiel 4 wurde wiederholt, jedoch wurde das Anhydrid mit Triäthanolamin in einem Molverhältnis von
1:1 umgesetzt, wobei ein öliges, flüssiges Produkt erhalten wurde.
Be is pi el fj^
Die? Dimersäure von Linolsiure (CU^) wurde bei einem MoI-verhältnis
von 1:2 unter ähnlichen Bedingungen wie bei Beispiel 1 mit Triäthanolamin umgesetzt. Es wurde ein
öliges, flüssiges Produkt erhalten.
Bewertung der Produkte
25 Bewerbung 1
Die Produkte der Beispiele 1-6 wurden mit einem sulforisierten Mineralöl gemischt, das durch Erhitzen von
elementarem Schwefel in einem Mineralöl bei 110°C hergestellt
wurde, und einen Schwefelgehalt von O,69Gew.-%,
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bezogen auf das öl, aufwies. Die Mischungen, die 10%
der Produkte der Beispiele und 90% sulforisiertes Mineralöl enthielten, wurden mittels des"Tapping Efficiency
Tests" untersucht, bei dem deren Wirksamkeit als Metallschneidflüssigkeit bestimmt wird.
5
Das bei dem Tapping Efficiency Test verwendete Verfahren besteht in der Messung des Drehmomentes,
das beim Schneiden eines Innengewindes in einem warmgewalzten SAE 1020-Stahl auftritt. 30 Drehmomentwerte
10 wurden mit der Testflüssigkeit bestimmt und mit 30
Werten einer Referenzflüssigkeit verglichen. Die Wirksamkeit
wird durch folgende Formel angegeben:
Gewindeschneidwirksamkeit (%)^Durchschnitt von 3O Drehmomentwerten der Referenzflüssigkeit χ 100 geteilt durch den
Durchschnitt von 30 Drehmomentwerten der Testflüssigkeit.
Bei einem Versuch wurde eine Reihe von Löchern in einen warmgewalzten SAE 1020-Stahl gebohrt. Die Löcher wurden
in einer Bohrpresse eingeschnitten, die mit einem Tisch ausgerüstet war, der frei um den Mittelpunkt von Kugellagern
rotieren kann. Auf diesem "schwimmenden Tisch" ist ein Drehmomentarm angebracht, der seinerseits eine Federwaage
betätigt, so daß das tatsächliche Drehmoment während dem Gewindeschneiden mit dem zu bewertenden öl direkt
gemessen werden kann. Die gleichen Bedingungen wie bei der Bewertung des Testöls wurden beim Schneiden mit
einem "Standard" angewandt, dem willkürlich die Wirksamkeit von 100% zugeschrieben wurde. Das Durchschnittsdrehmoment bei dem Testöl wird mit jenem des Standards
verglichen und die relative Wirksamkeit in % ermittelt.
-18-
909882/0966
In der nachstehenden Tabelle II sind die Werte bezüglich der Gewindeschneidwirksamkeit zusammengefaßt. Die Werte
basieren auf dem Standard MOBILMET-27 (Warenzeichen), ej.nem Schneidöl, das sulforisiertes Fett und phoshor—
sulforisierte, oxydierte Mineralöle enthält, mit einem Gießpunkt von -1°C, einem Flammpunkt von 18O0C und
einer Viskosität von 160 SUS bei 380C. Das reine sulforisierte
Mineralöl wurde als Blindmaterial verwendet.
Tabelle II | Wirksamkeit (%) | Beispiel 1 (10%) | 114 | |
Flüssigkeit | 1OO | Beispiel 3 (10%) | 98 | |
Referenz | Blindmat. (sulforisiertes Mineralöl) 76 | Beispiel 4 (10%) | 1OO | |
Blindmat. + | Beispiel 5 (10%) | 131 | ||
Blindmat. + | Beispiel 6 (10%) | 80 | ||
Blindmat. + | ||||
Blindmat. + | ||||
Blindmat. + |
Bewertung 2
Das Produkt des Beispiels 1 wurde nach dem Tapping Efficiency Test untersucht, und zwar in einer Mischung mit einem 1OO
SUS lösungsmittelraffiniertem paraffinischem neutralem
Ö1(9O% öl, 10% des Produktes des Beispiels 1).
Die Ergebnisse waren folgende:
-19-
909882/0966
Blindmat. '(öl) 53
Blindmat. + Beispiel 1(10%) 61 Bewertung 3
Es wurden folgende emulgierbare Konzentrate hergestellt:
Zusammensetzung 1 | 15 | Zusammensetzung 2 | Gewichts-% |
Produkt des Beispiels 1 | Produkt des Beispiels 1 | 68 | |
10 Caprylsäure | Caprylsäure | 4 | |
2-Äthylhexansäure | Tolutriazol | 4 | |
Tolutriazol | 20 Polyglykol (1) | 4 | |
Polyglykol (1) | 20 | ||
100 | |||
Gewichts-% | |||
68 | |||
8 | |||
4 | |||
20 | |||
100 |
Produkt des Beispiels 2 95
Harzsäuresalz (2)
Anmerkungen:(1) Ucon 50 HB55 (Warenzeichen
von Union Carbide}
(2) Kaliumsalz der Harzsäure, im wesentlichen Abietinsäure.
909882/0966 ~20~
Diese Zusammensetzung wurde bei der Herstellung von Aluminiumdosen in folgender Weise untersucht:
Ein Aluminiumblech mit 0,38 mm Dicke wurde mit einem
Schmiermittel überzogen, das Wasser und 3,0% oder
6,0% der oben genannten Zusammensetzungen enthielt, und einem Tief ziehgerät zugeführt. Die geformten Becher behielten am Boden und den Seitenwagen eine Dicke von 0,38 mm bei. Die- Becher wurden dann einer Formeinrichtung zugeführt, wo sie zu Dosen mit
6,0% der oben genannten Zusammensetzungen enthielt, und einem Tief ziehgerät zugeführt. Die geformten Becher behielten am Boden und den Seitenwagen eine Dicke von 0,38 mm bei. Die- Becher wurden dann einer Formeinrichtung zugeführt, wo sie zu Dosen mit
.Seitenwand en von 0,13 mm und Böden von 0,38 mm geformt
wurden. Die geformten Dosen wurden einer mehrstufigen Wascheinheit zugeführt, wo sie mit einer
Lösung 'lewaschen wurden, die Wasser, Schwefelsäure,
Lösung 'lewaschen wurden, die Wasser, Schwefelsäure,
15 Flußsäure und ein oberflächenaktives Mittel enthielt.
Anschlioßend wurden sie mit Wasser gewaschen und mit
einem Konversionsüberzug versehen. In der nachstehenden TaIi(1IIe TV sind die Ergebnisse zusammengefaßt.
-21-
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O CO OO CO
Versuchsergebnisse
Tiefziehgerät ( Minster Einzelzuführung)
Aufnahme gute Behälter bei gute Behälter bei gute Behälter bei 6% 3% 6%
leicht bei 1,5%
' keiner
leicht bei 3%
Former (Bliss Einzelzuführung)
Wascher: saurer
Konversions-Überzug gute Dosen bei 3%
Wasserzersetzung
nur reiner Konversionsüberzug
gute Dosen bei 3,75!
rein bei 380C
ι to
Bei Zusammensetzung 3 wurden gute Behälter bei einer Konzentration von 6% unter Einsatz eines Niederhaltedrucks
von 108 kg erhalten.Ein Niederhaltedruck von 95 kg führte zu geringer Faltenbildung.
Mit Zusammensetzung 3 wurden etwa 15O Dosen gezogen
und gestreckt bei 3,75% und zwar bei einem Ausblasdruck von 13,6 kg. Die Oberflächenbeschaffenheit war gut ohne daß Formfett
auf den Werkzeugen beobachtet werden konnte.
Bewertung 4
Aus dem Produkt des Beispiels 1 wurden emulgierbare Konzentrate mit verschiedenen Karbonsäuren unter Bildung
der Estersalze hergestellt. Die Konzentrate wurden dann zu Emulsionen formuliert, die 97% Wasser und 3% Konzentrat
enthielten. Diese Emulsionen wurden dann mit dem beschriebenen Tapping Efficiency Test untersucht, wobei
als Vergleichsflüssigkeit ein übliches Emulsionsschmiermittel verwendet wurde, das ein Mineralöl und
Natriumsulfonate mit einer Konzentration von 3% (97% Wasser, 3% Öl) enthielt. Die Ergebnisse sind in der
nachstehenden Tabelle V zusammengefaßt.
-23-
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iß Beispiel 1 Essigsäure Caprylsäure 2-Äthylhexan- Gewindeschneid-
co Produkt (Gew.-%) (Gew.-%) (Gew. - %) säure(Gew.-%) Wirksamkeit (%)
ro 90 10 - - 238
5 90 - 10 - 472
£J 90 - - 10 292
- 2 Λ -
lic-wer I. inUj 5
Emu!yjerbare Konzentrale wurden folgendermaßen hergestel
It:
Zu η aminen s e t ζ un g 4 Ck? w. - %
Produkt des Beispiels 2 1OO
Zu: i amino ti_s c'tzi ι njj J5 Gew. -'%
Produkt des Hei spiels 2 9O
Kai i umluu/seil e (2) 10
Zusammensetzung 6 Gew.-ε.
Produkt des lit i spiels 2 80
PoJyglyko] (1) 20
Zusammenfiel zunjj 7 Gew. -'
Produkt- ui-s Bejsjiiels 2 76
Po]yglyk(.-J (!) 19
Ka i i umliai /.se i f e (2) 5
Anne rk un g t ;nj_
(1) und (2) entsprechend Bestinimunq 3.
iese Konzentrate wurden unter Bildung von Schmiermitteln,
25 die 97. Wasser und 3- Konzc-ntrat enthielten, emulgiert.
Diese Schmiermittel wurden äzinn dem Tapping L'fficioncy
Te:3t und einem iiard Water Stability Test unterworfen.
Dei- Vergleich ί Ur den 'l'appjnq Efficiency Test war die
gleiche 97:3 Emulsion, wie sie bei liest immun g 4 ver-
AO wendet wurde. Dor Hard Wator Stability Test wurde 24
Stunden bei 21 CC ausgef ührt, wobei Wasser 1^Ic einei? Gehalt von
9 C 9 8 8 2 / 0 9 6 6
500 ppm CaCO-5 verwendet wurde. Die Ergebnisse sind
in der nachstehenden Tabelle VI zusammengefaßt.
Konzentrat
Zusammensetzung 4 Zusammensetzung 5
15 Zusammensetzung 6 Zusammensetzung 7
Gewindeschneid- Hartwasserstabilität
Wirksamkeit (%)
113 114 145 108
Trennung keine Trennung Trennung keine Trennung
Die Ergebnisse zeigen, daß die Kaliumharzseife besonders
wirksam in Bezug auf die Verhinderung der Trennung in hartem Wasser ist.
Der Hard Water Stability Test wird durchgeführt, indem
ein Teil des Schmiermittels mit 5 Teilen hartem Wasser gemischt wird und die Mischung in einem 100 ml Meßzylinder
24 Stunden bei 210C aufbewahrt wird. Nach dieser
Zeit wird die Mischung bezüglich einer Separierung untersucht.
30
30
Bewerbung 6
Zusammensetzung 1 wurde zu einem Schmiermittel, enthaltend
97% Wasser und 3% der Zusammensetzung 1 formuliert. Dieses Schmiermittel wurde zusammen mit anderen Schmiermitteln
mit dem Instron (Warenzeichen) Can Forming Performance Test untersucht. Bei dem Test wird eine
6,35 mm-Stahlkugel durch ein 6,15 mm-Loch in einer
Aluminiumplatte mit einer Dicke von 3,17 mm durchgedrückt. Für jedes Schmiermittel wurden 6 Werte ermittelt.
Werte unter 272 kg sind üblicherweise für gute Produkte erforderlich. Die Ergebnisse sind in
der nachstehenden Tabelle VII zusammengefaßt.
keines 425
Paraffinisches Öl 100 SUS 277
Lösliches Öl (1) 281
Schmiermittel der Zusammen- 208 setzung 1
Anmerkung: (1) Sulfonatemulgiermittel, 60% Öl bei 3%iger Konzentration in Wasser.
Claims (13)
1. Schmiermittel für die Metallbearbeitung, dadurch gekennz eich net, daß es einen Ester, bestehend
aus einem Reaktionsprodukt eines Alkenylbernsteinsäureanhydrids
oder der Säure, deren Alkenylgruppe von einem Clf--C„„-01efin abgeleitet ist, oder einem Dimer
derselben oder einer D1„-C„ -Monocarbonsäure oder deren
Dimer mit einem Hydroxyamin, umfaßt.
2. Schmiermittel nach Anspruch I, dadurch g e k e η η ζ
e i c h η e t, daß das Hydroxyamin ein Ilydroxy-substituiertes
tertiäres Amin umfaßt.
3. Schmiermittel nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet,
daß das Hydroxyamin Triäthanolamin umfaßt.
4. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichn
et, daß das Hydroxyamin ein Hydroxypoly-
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_ ο „
ätheramin der allgemeinen Formel
R-N-R" I
R1
in der R eine C^-C. „ Kohlenwasserstoffgruppe, R1
-(CII2CII2O)x CII2CH2OH oder
- (CII.,CH ,CH0O) xCH..CH9CH.,0H ,
R" R oder R1 und
10 χ 1 biu 50 bedeuten, umfaßt.
10 χ 1 biu 50 bedeuten, umfaßt.
5. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t, daß sie ein Polyglykol
umfassen.
b. Schmiermittel nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η
ζ c Lehnet, daß das Polyglykol· in einer Menge von
5- JO (lew.-6 vor Liegt.
7. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch
gekennzeichnet, daß es ein sulforisiertes
Olefin oder sulforisiertes Mineralöl in einer Menge von 0,5-95 Gew.-'έ umfaßt.
8. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß es ein oberflächenaktives
Mittel enthält.
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—
}
9. Schmiermittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als oberflächenaktives Mittel
eine Alkalimetallharzseife enthält.
10. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß es eine C2-C.. -Monokarbonsäure
enthält.
11. Schmiermittel nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η
zeichnet, daß es als Monokarbonsäure Caprylsäure
enthält.
12. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch
gekennzeichnet, daß sie in Form einer
15 wässrigen Emulsion vorliegt.
13. Schmiermittel nach Anspruch 12, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Emulsion Wasser und 3-20 Gew.-%
SchmiermittelbestandteiIe umfaßt.
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