DE2924123A1

DE2924123A1 - Graphitrohr mit probeneinsatz

Info

Publication number: DE2924123A1
Application number: DE19792924123
Authority: DE
Inventors: Horst Ing Grad Glaeser; Rolf Ing Grad Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1979-06-15
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1980-12-18
Also published as: AU5929780A; JPS6249573B2; JPS564037A; DE2924123C2; GB2052788B; US4303339A; GB2052788A; AU531426B2

Description

Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE · DipL-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST

BÖKENBUSCH41 · D 5620 VELBERT 11-LANGENBERG Postfach 110386 ■ Telefon: (02127) 4019 - Telex: 8516895

Patentanmeldung

Bodenseewerk Perkin-Elmer Sb Go. GmbH Alte Nußdorfer Strasse, 777 Überlingen

Graphitrohr mit Probeneinsatz Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung P 25 5* 950.2)

Die Erfindung betrifft ein Graphitrohr für die Messung der flammenlosen Atomabsorption, insbesondere von flüssigen Proben, mit einer Probeneingabeöffnung, bei welchem Graphitrohr im Inneren außerhalb des Strahlenbündels, das das Graphitrohr durchsetzt, ein sich über einen Teil der Länge des Graphitrohres erstreckender Formkörper angeordnet ist, nach Patent (Patentanmeldung P 25 54- 950.2).

Bei dem bekannten Graphitrohr nach dem Hauptpatent ... (Patentanmeldung P 25 5²I- 950.2) ist in dessen Innerem ein rohrförmiger Formkörper vorgesehen, der die in das Graphitrohr eingebrachte Probenflüssigkeit aufnimmt und dadurch verhindert, daß die Probenflüssigkeit sich über das Graphitrohr verteilt und teilweise unkontrollierbar für die Messung verlorengeht. Insbesondere ist der Formkörper dabei so ausgebildet, daß er den Inertgasstrom durch das Graphitrohr nicht behindert. Zwischen dem Formkörper und dem Graphitrohr besteht unmittelbarer thermischer Kontakt nur über dünne Verbindungsstege, so daß die Aufheizung des Formkörpers gegenüber der des Graphitrohres verzögert erfolgt.

-3-G3ÖÖS1/Ö437

Es sind weiterhin Graphitrohre mit einsetzbarem formkörper verschiedener Gestalt bekannt (DE-Gbrn 78 25 590), die mit verschieden geformten Ausnehmungen versehen sind, in die Probenmaterial eingegeben wird, bevor sie in das Graphitrohr eingesetzt werden. Diese-Formkörper sind überwiegend so ausgestaltet, daß sie dem Graphitrohr eng anliegen, damit bei der Aufheizung ein möglichst guter und rascher Wärmeübergang vom Graphitrohr auf den Formkörper und eine möglichst gleichmäßige Erwärmung der in den Ausnehmungen befindlichen Probe erfolgt. Die für Graphitrohre von kreisförmigem Querschnitt vorgesehenen Formkörper können dabei jede Winkellage zu einem gewählten Durchmesser des Graphitrohres einnehmen. Graphitrohre dieser Art sind jedoch.nicht geeignet für solche Anwendungsfälle, in denen die Probe durch eine Probeneingabeöffnung in der Wandung des Graphitrohres in den Formkörper eingebracht wird, weil dabei eine bestimmte und reproduzierbar einzustellende Lage des Formkörpers in Bezug auf die Probeneingabeöffnung gewährleistet sein muß, die auch dann bestehen bleiben muß, wenn beispielsweise eine die Probeneingabeöffnung durchsetzende Pipettenspitze gegen den Formkörper stößt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Graphitrohr der vorstehend genannten Art so auszubilden, daß die Formkörper leicht austauschbar sind, aber nur in bestimmter Lage reproduzierbar in das Graphitrohr eingesetzt werden können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Formkörper eine im Inneren des Graphitrohres im Winkel gegen die Mittelachse der Probeneingabeöffnung versetzt geführte Plattform mit einer Vertiefung zur Probenaufnahme ist. Dabei kann die Plattform von allgemein trapezförmigem Querschnitt ^ sein und die Innenwandung des Graphitrohres eine Führung aus gegenüberliegenden schwalbenschwanzförmigen■Riefen geringer Tiefe aufweisen. Vorteilhafterweise besteht die Plattform aus Pyrokohlenstoff, der nur eine geringe Porösität besitzt.

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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Abbildungen dargestellt und wird nachfolgend anhan'd der Bezugszeichen· im^; einzelnen erläutert und beschrieben. Es zeigen

Fig. 1 einen Querschnitt durch das Graphitrohr nach der Erfindung und

Pig. 2 eine Draufsicht auf die Plattform zur Verwendung mit einem Graphitrohr nach Fig. 1.

Der in Fig. 1 dargestellte Querschnitt verläuft durch ein Graphitrohr 10 und durch die Mittelebene einer Probeneingabeöffnung 14, die sich durch die Wandung des Graphitrohres 10 erstreckt. Im Inneren des Graphitrohres 10 ist ein Formkörper in Gestalt einer Plattform 40 außerhalb des Bereiches angeordnet, der von dem Strahlenbündel des Atomabsorptionsspektrometers durchsetzt wird, in dessen Graphitrohrküvette das Graphitrohr 10 eingesetzt wird. Die Plattform 40 hat einen trapezförmigen Querschnitt. In ihrer weniger breiten Seite 41, die der Probeneingabeöffnung 14 zugekehrt ist, befindet sich eine Vertiefung 42, die die durch die Probeneingabeöffnung 14 eingeführte Probe aufnimmt. Die Breitseite 43 der Plattform liegt mit ihren Längskanten 44 in einer Führung aus zwei gegenüberliegenden, schwalbenschwanzförmigen Riefen 45 in der Innenwand des Graphitrohres 10.

Die in Fig. 1 und 2 dargestellte Plattform 40 besteht aus Pyrokohlenstoff und ist daher nicht porös. Die Riefen 45 habennur eine Tiefe von ca. 0.2 bis 0.3 mm, so daß nur ein geringer Wärmeübergangskontakt zwischen dem Graphitrohr 10 und der Plattform besteht. Die Plattform läßt sich durch die Riefen 45 leicht und reproduzierbar in eine bestimmte Lage in Bezug auf die Probeneingabeöffnung 14 in das Graphitrohr ein- und ausbringen. In dem Ausführungsbeispiel istj&iese Lage durch einen Winkel von 27° bestimmt, den die Normale auf der Plattform 40 mit der Mittelachse der Probaneingabeöffnung einschließt. Aus dieser Lage kann die Plattform 40 auch nicht durch ein Probeneingabegerät verschoben

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werden, das durch die Probeneingabeoffnung 14 hindurch gegen die Plattform 40 stößt. Für die Einbringung der Probe in die Vertiefung 42 hat sich ein solcher Winkel im Bereich von 27° als zweckmäßig erwiesen.

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ORIGINAL !h!-SPECTEt>

Claims

Patentansprüche

,1,JGraphitrohr für die Messung der flammenlosen Atomabsorption, insbesondere von flüssigen Proben, mit einer Probeneingabeöffnung, bei welchem Graphitrohr im Inneren außerhalb des Strahlenbündels, das das Graphitrohr durchsetzt, ein sich über einen Teil der Länge des Graphitrohres erstreckender Formkörper angeordnet ist, nach Patent „.... (Patentanmeldung ρ 25 54- 950.2),

dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper eine im Inneren des Graphitrohres (10) im Winkel gegen die Mittelachse der Probeneingabeöffnung (14-) versetzt geführte Plattform (²I-O) mit einer Vertiefung (4-2) zur Probenaufnahme ist.
2. Graphitrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Plattform (4-0) von allgemein trapezförmigem Querschnitt ist und die Innenwandung des Graphitrohres (10) eine Führung aus gegenüberliegenden schwalbenschwanzformigen Riefen (4-5) geringer Tiefe aufweist.
3. Graphitrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Plattform (4-0) aus Pyrokohlenstöff besteht.