DE2923895B1 - Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid aus Claus-Abgasen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid aus Claus-Abgasen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid aus Claus-Abgasen.
Zur Herstellung von elementarem Schwefel aus Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasen wird im allgemeinen ein Drittel der Mole des Schwefelwasserstoffs zu Schwefeldioxid oxidiert, und dieses Schwefeldioxid wird mit dem restlichen Schwefelwasserstoff nach der Claus-Reaktion
2 H2S + SO2 -► 3/x Sx+ 2 H2O
umgesetzt. Die Claus-Reaktion kann thermisch bei Temperaturen von beispielsweise 800 bis 1400°C oder katalytisch beispielsweise bei Temperaturen zwischen und 340° C erfolgen. Um eine hohe Schwefelausbeute und ein Endgas von akzeptabler Reinheit zu erhalten, wird das Gas nacheinander in einer thermischen und einer katalytischen Stufe umgesetzt. In der thermischen Stufe wird der Schwefelwasserstoff teilweise zu Schwefeldioxid verbrannt, und es bildet sich aus dem entstandenen Schwefeldioxid und Schwefelwasserstoff z. T. Schwefel, der durch Abkühlung des Gases auf eine Temperatur unterhalb des Schwefel-Taupunktes, beispielsweise auf etwa 120 bis 250° C, aus dem Gasstrom auskondensiert wird. Auf diese Weise werden bis zu etwa 70% des im Eingangsgas als Schwefelwasserstoff enthaltenen Schwefels abgeschieden. Die verbleibenden Gase werden dann an einem Claus-Katalysator oberhalb des Schwefel-Taupunktes weiter umgesetzt.
Normalerweise durchströmt das Gas wenigstens zwei solcher Claus-Kontaktstufen, zwischen denen das Reaktionsgas unter den Schwefel-Taupunkt abgekühlt, der kondensierte Schwefel entfernt und das restliche Gas vor dem Eintritt in die nächste Claus-Kontaktstufe wieder erwärmt wird. Das Abgas einer solchen Claus-Anlage wird im allgemeinen nachverbrannt, um Schwefelwasserstoff in das weniger giftige Schwefeldioxid umzusetzen, und in die Atmosphäre abgegeben. Mit diesem Abgas werden noch 5 bis 10% des im Eingangsgas in Form von H2S enthaltenen Schwefels als SO2 in die Atmosphäre emittiert. Im Hinblick auf die Luftverunreinigung und die damit verbundenen Schwefelverluste ist eine weitere Reinigung der Claus-Abgase dringend erforderlich.
Es ist bekannt, den H2S- und SO2-Gehalt von Claus-Abgasen durch Umsetzung zu Elementarschwefel in Gegenwart eines Claus-Katalysators bei Temperaturen unterhalb des Schwefel-Taupunktes, z. B. zwischen 132 und 1490C, weiter zu verringern. Durch die tiefere Reaktionstemperatur in dieser zusätzlichen Kontaktstufe wird bei der exothermen Claus-Reaktion das thermodynamische Gleichgewicht zur Seite des Schwefels, d. h. zu geringeren H2S- und SO2-Konzentrationen hin verschoben. Zum anderen wird durch die Abscheidung des gebildeten Schwefels auf dem Kontakt die Schwefelkonzentration in dem gasförmigen Reaktionsgemisch und damit auch die Gleichgewichtskonzentrationen von H2S und SO2 verringert. Da der abgeschiedene Schwefel mit zunehmender Abscheidung die katalytische Reaktion hemmt, muß der Claus-Kontakt von Zeit zu Zeit dadurch regeneriert werden, daß man den abgeschiedenen Schwefel mit einem heißen Gas verdampft und aus der Kontaktschicht austreibt und dann den Kontakt auf die gewünschte Betriebstemperatür zurückkühlt.
Im allgemeinen werden zwei solcher Kaltbett-Kontakte wechselweise mit dem Claus-Abgas beaufschlagt, während der jeweils andere Kontakt mit dem heißen Gas regeneriert und dann wieder abgekühlt wird. Zur Regenerierung dient ein besonderer Gaskreislauf mit Kondensator, Gebläse und Erhitzer, in dem eine beträchtliche Menge Heizgas verbraucht wird, um das Kreislaufgas auf die Regenerationstemperatur zu erhitzen (US-PS 37 02 884). Es ist auch bekannt, das heiße Abgas der ersten katalytischen Claus-Stufe vor der Kühlung und Schwefelabtrennung zur Regenerierung des beladenen Kaltbettes zu verwenden. Diese Regenerierung hat den Mangel, daß das Regenerierungsgas einen vergleichsweise hohen Schwefeldampfdruck aufweist und infolgedessen nicht die gewünschte schnelle Verdampfung des Schwefels aus dem zu regenerierenden Bett erreicht wird und sogar zu Beginn der Regenerierung, wenn das Bett noch kalt ist, weiter Schwefel im Bett kondensieren kann (US-PS 40 35 474). Schließlich ist es bekannt, die Claus-Abgase zunächst oberhalb des Schwefel-Taupunktes durch ein erstes mit Schwefel beladenes Kaltbett zu leiten und dadurch den Schwefel aus dem Bett auszudampfen, dann die Abgase durch Abkühlung unter den Schwefel-Taupunkt von dem elementaren Schwefel zu befreien und dann die abgekühlten Abgase unterhalb des Schwefel-Taupunktes durch ein zweites Katalysatorbett zu leiten, in dem die weitere Schwefelbildung und -abscheidung erfolgt. Da bei dieser Arbeitsweise das gesamte Claus-Abgas auf die Regenerationstemperatur erwärmt und auf die Schwefelkondensationstemperatur abgekühlt werden muß, sind der Wärmeaustauscher und der Schwefelkondensator entsprechend groß zu dimensionieren (DE-OS 20 21 111).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die aufgezeigten Mängel der bekannten Verfahren zu vermeiden. Insbesondere soll auf ein Regenerationssystem für die Kreislaufführung eines Regenerationsgases verzichtet und die Reaktivierung des Katalysatorbettes mit geringem apparativem Aufwand erreicht werden.
Die Erfindung geht demzufolge aus von einem Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid aus Claus-Abgasen durch Hindurchleiten der Abgase durch ein mit Schwefel beladenes erstes Katalysatorbett bei Temperaturen oberhalb des Schwefel-Taupunktes, Abkühlen der den aus dem ersten Bett dampfförmig ausgetragenen Schwefel enthaltenden Abgase zur Kondensation des Schwefels unter den Schwefel-Taupunkt und Abtrennen des kondensierten Schwefels von den Abgasen, Hindurchleiten der Abgase durch ein in dieser Weise vorher von Schwefel befreites zweites Katalysatorbett bei Temperaturen unterhalb des Schwefel-Taupunktes und Umkehren der Strömungsrichtung des Gases durch die Katalysatorbetten, wenn das erste Bett von Schwefel befreit und das zweite Bett mit Schwefel beladen ist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe bei diesem Verfahren dadurch gelöst, daß man die Claus-Abgase in zwei Teilströme trennt, den ersten Teilstrom durch das mit Schwefel beladene erste Katalysatorbett leitet, diesen Teilstrom nach der Schwefelabtrennung mit dem zweiten Teilstrom vereinigt und die vereinigten Teilströme durch das zweite Katalysatorbett leitet. Da nach der Erfindung nur ein Teil des Claus-Abgases zur Schwefelaustreibung aus dem beladenen Bett verwendet wird, vermindern sich die Kosten des Wärmeaustauschers für die Aufheizung des zur Reaktivierung eingesetzten Gases wie auch die Kosten des Schwefelkondensators und der zugehörigen Rohrleitungen und Absperrorganen. Gleichzeitig wird Wärmeenergie, insbesondere Heizgas gespart, weil nur ein Teil des Claus-Abgases auf die Reaktivierungstemperatur erhitzt zu werden braucht. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden 70% der im Claus-Abgas enthaltenen Schwefelverbindungen entfernt, d. h. der gesamte Schwefelumsatz beträgt 98,5%, verglichen mit 95% bei einer gewöhnlichen Claus-Anlage ohne nachgeschaltete Kaltbettstufe.
Vorzugsweise erhitzt man den ersten Teilstrom vor Eintritt in das beladene Katalysatorbett durch Wärmeaustausch auf eine Temperatur oberhalb des Schwefel-Taupunktes. Bei diesem indirekten Wärmeaustausch kann als wärmeabgebendes Medium z. B. ein Verbrennungsgas dienen. Zweckmäßigerweise verbrennt man die wiedervereinigten Teilströme nach Verlassen des zweiten Katalysatorbettes nach und erhitzt den ersten Teilstrom durch Wärmeaustausch mit diesem heißen Nachverbrennungsgas. Die Nachverbrennung kann thermisch bei Temperaturen in dem Bereich von 600 bis 8000C oder katalytisch bei Temperaturen in dem Bereich von 300 bis 5000C erfolgen. Der SO2-Gehalt im Nachverbrennungsgas liegt bei 0,15Vol.-%. Das Gas kann über einen Kamin in die Atmosphäre abgegeben werden.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wählt man das Volumenverhältnis des ersten Teilstroms zum zweiten Teilstrom in dem Bereich von 30 :70 bis 99 :1, insbesondere in dem Bereich von 50 :50 bis 90 :10. Durch diese volumenmä-
ßige Reduzierung des zur Reaktivierung eingesetzten Abgases kann der zur Aufheizung des ersten Teilstroms zur Reaktivierung dienende Wärmeaustauscher wie auch der zwischen den beiden Katalysatorbetten angeordnete Schwefelkondensator entsprechend kleiner dimensioniert werden.
Zweckmäßigerweise führt man die Claus-Reaktion in den das zweite Katalysatorbett durchströmenden vereinigten Teilströmen bei einer Temperatur in dem Bereich von oberhalb des Schwefelschmelzpunktes bis 1600C durch. Bei dieser tiefen Reaktionstemperatur wird nicht nur eine weitergehende Umsetzung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid zu Elementarschwefel erreicht, sondern der gebildete Schwefel wird gleichzeitig im Katalysatorbett abgeschieden und somit eine Voraussetzung für erhöhten Umsatz geschaffen. Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erhitzt man den ersten Teilstrom auf eine Temperatur in dem Bereich von 10° C oberhalb der im zweiten Katalysatorbett herrschenden Umsetzungstemperatur bis 6000C, vorzugsweise in dem Bereich von 300 bis 4000C. Der in dem Katalysatorbett abgeschiedene Schwefel verdampft unter diesen Bedingungen und wird durch den Gasstrom aus dem Bett ausgetragen.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt man den ersten Teilstrom mit einer Raumgeschwindigkeit von 100 bis 1400 h-', vorzugsweise von 400 bis 1000 h->, durch das erste Katalysatorbett und die vereinigten Teilströme mit einer Raumgeschwindigkeit von 500 bis 2000 h-1, vorzugsweise von 800 bis 1600 h-1, durch das zweite Katalysatorbett strömen, wobei die Raumgeschwindigkeiten auf Gasvolumina bei 00C und 760 mm Hg bezogen sind. Zweckmäßigerweise arbeitet man in dem ersten und in dem zweiten Katalysatorbett mit Gasgeschwindigkeiten, bezogen auf Gasvolumina unter Normalbedingungen, in den Bereichen von 0,05 bis
1.1 m/s, vorzugsweise 0,1 bis 0,75 m/s, bzw. von 0,1 bis
1.2 m/s, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 m/s. Die Betthöhe beträgt vorzugsweise 0,8 bis 1,3 m. Betthöhe und dementsprechend das Katalysatorvolumen können auch wesentlich größer sein; die Beladungs-, Reaktivierungsund Kühlzeiten sind dann entsprechend größer.
Weiterhin stellt man das H2S/SO2-Molverhältnis in den in das zweite Katalysatorbett eintretenden vereinigten Teilströmen auf den stöchiometrisch notwendigen Wert, speziell auf 2,0 ein.
Nach einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren setzt man dem ersten Teilstrom vor Eintritt in das erste Katalysatorbett zur Reaktivierung des Katalysators ein reduzierendes Gas, vorzugsweise Wasserstoff zu. Da der Katalysator bei jeder Be- und Entladung eine geringe Aktivitätseinbuße erfährt, die auch durch den Schwefelaustrag nicht wieder aufgehoben wird, ist von Zeit zu Zeit die Reaktivierung mit einem reduzierenden Gas erforderlich. Hierbei werden vermutlich höhere Oxidationsstufen des Schwefels wieder reduziert. Setzt man dem ersten Teilstrom das reduzierende Gas während einer längeren Zeitdauer, d. h. während einer größeren Zahl von Be- und Entladungszyklen, zu, kann die Aktivitätseinbuße im wesentlichen aufgehoben werden, ohne daß die erfindungsgemäße Entschwefelung des Claus-Abgases unterbrochen werden muß.
Um diese Aktivitätseinbuße wieder aufzuheben bzw. weitgehend zu verringern, kann man in dem ersten Teilstrom vor Eintritt in das erste Katalysatorbett zur Reaktivierung des Katalysators auch Heizgas unterstöchiometrisch verbrennen und dadurch den Teilstrom auf die Temperatur oberhalb des Schwefel-Taupunktes erhitzen und in ihm reduzierende Komponenten bilden.
Auf diese Weise werden sowohl die für die Schwefelausdampfung erforderliche erhöhte Temperatur des ersten Teilstroms erzeugt als auch die zur Rückführung der Anfangsaktivität erforderlichen reduzierenden Stoffe, wie z. B. Wasserstoff. Bei der Reaktivierung mit den
ίο reduzierenden Gasbestandteilen arbeitet man mit den gleichen Umschaltzyklen wie bei der Schwefelabscheidung und -austreibung, so daß der normale Claus-Betrieb durch die Wiederherstellung der Anfangsaktivität nicht beeinträchtigt wird und der Umsatz zu elementarem Schwefel in hohem Maße erhalten bleibt.
Weiterhin wird man auch das zur Reaktivierung des Katalysators benutzte Gas nachverbrennen. Die überschüssigen reduzierenden Gasbestandteile gehen somit nicht verloren, sondern werden zur Wärmeerzeugung ausgenutzt. Während dieser Reaktivierungsphasen kann daher der Heizgasverbrauch für die Nachverbrennung gesenkt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung näher beschrieben, in der das Fließbild einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt ist.
Das aus der letzten Claus-Stufe einer konventionellen Claus-Anlage (nicht dargestellt) kommende, von Elementarschwefel befreite Abgas wird durch Leitung 1 angeliefert. Ein Teil dieses Gases strömt durch Leitung 3 in einen Wärmeaustauscher 4, in dem er mit heißem Nachverbrennungsgas auf die Temperatur, die zur Reaktivierung des Katalysators nötig ist, z.B. 3500C, erhitzt wird. Der so erhitzte Teilstrom gelangt durch Leitung 5 zur Verteilerleitung 6.
Zur Reaktivierung des Katalysatorbettes 106 und Beladung des Katalysatorbettes 10a ist das Ventil 7b in der Zweigleitung 6* offen und das Ventil 7a in der Zweigleitung 6a geschlossen. Dementsprechend sind die Ventile 9a und lla geöffnet und die Ventile 9Ö und II6 geschlossen. Das in dem Wärmeaustauscher 4 erhitzte Gas strömt daher durch Leitung 6* in das Katalysatorbett iO6 und verdampft dort den im Bett abgeschiedenen Schwefel. Das mit Schwefel beladene Abgas strömt durch Leitung 12 zum Schwefelkondensator 13, in dem die Gastemperatur unter den Schwefel-Taupunkt abgesenkt und der kondensierte Schwefel abgeschieden wird. Der flüssige Schwefel verläßt die Anlage durch Leitung 14. Das aus dem Kondensator 13 abströmende
so Gas wird mit dem durch Leitung 2a herangeführten restlichen Claus-Abgas vereinigt und durchströmt dann das Katalysatorbett 10a, in dem bei tiefer Temperatur, z. B. bei 120° C, im Gas noch enthaltenes H2S und SO2 zu Elementarschwefel umgesetzt wird, der sich im Katalysatorbett abscheidet. Das so von Schwefel und Schwefelverbindungen weitgehend befreite Claus-Abgas gelangt dann durch die Teilleitung 6a, die Leitung 8a mit dem offenen Ventil 9a und die Leitung 15 in den Nachverbrennungsofen 17, in dem durch Leitung 16 zugeführtes Heizgas/Luft-Gemisch verbrannt wird. Zugleich wird im Claus-Abgas noch enthaltener Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid verbrannt. Die heißen Verbrennungsgase strömen durch Leitung 18 in den Wärmeaustauscher 4, heizen dort den zur Regenerierung des Bettes 10ft dienenden Abgas-Teilstrom auf und verlassen die Anlage durch Leitung 19 zum Kamin.
Wenn das Katalysatorbett 10a mit Schwefel beladen
7 8
ist und das Bett 10ft von Schwefel befreit ist, werden die Nachverbrennungsofen. Durch Umschalten der Ventile
Ventile 7', 9b und 11* geöffnet und die Ventile 7* 9a und wird die Strömungsrichtung in dem Zyklus von Zeit zu
11" geschlossen. Der aufgeheizte Teilstrom des Claus- Zeit umgekehrt, so daß die Katalysatorbetten 10a und
Abgases strömt dann entgegen dem Urzeigersinn durch 10ft abwechselnd beladen und regeneriert werden,
die Leitung 6a, das Katalysatorbett 10a, die Leitung 12 ■; Erleiden die Katalysatorbetten bei dieser Fahrweise
mit dem Schwefelkondensator 13, dann nach Vereini- eine auf diese Weise nicht regenerierbare Aktivitätsein-
gung mit dem durch Leitung 2b herangeführten übrigen büße, wird dem zur Regenerierung dienenden Teilstrom
Teil des Claus-Abgases durch das Katalysatorbett 10ft in Leitung 3 durch Leitung 20 ein reduzierendes Gas
und die Leitungen 6b, Sb und 15 wiederum zum zugesetzt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid aus Claus-Abgasen durch Hindurchleiten der Abgase durch ein mit Schwefel beladenes erstes Katalysatorbett bei Temperaturen oberhalb des Schwefel-Taupunktes, Abkühlen der den aus dem ersten Bett dampfförmig ausgetragenen Schwefel enthaltenden Abgase zur Kondensation des Schwefels unter den Schwefel-Taupunkt und Abtrennen des kondensierten Schwefels von den Abgasen, Hindurchleiten der Abgase durch ein in dieser Weise vorher von Schwefel befreites zweites Katalysatorbett bei Temperaturen unterhalb des Schwefel-Taupunktes und Umschalten der Strömungsrichtung des Gases durch die Katalysatorbetten, wenn das erste Bett von Schwefel befreit und das zweite Bett mit Schwefel beladen ist, dadurch gekennzeichnet, daß man die Claus-Abgase in zwei Teilströme trennt, den ersten Teilstrom durch das mit Schwefel beladene erste Katalysatorbett leitet, diesen Teilstrom nach der Schwefelabtrennung mit dem zweiten Teilstrom vereinigt und die vereinigten Teilströme durch das zweite Katalysatorbett leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten Teilstrom vor Eintritt in das beladene Katalysatorbett durch Wärmeaustausch auf eine Temperatur oberhalb des Schwefel-Taupunktes erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wieder vereinigten Teilströme nach Verlassen des zweiten Katalysatorbettes nachverbrennt und den ersten Teilstrom durch Wärmeaustausch mit dem heißen Nachverbrennungsgas erhitzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Volumenverhältnis des ersten Teilstroms zum zweiten Teilstrom in dem Bereich von 30 :70 bis 99 :1 wählt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Claus-Reaktion in den das zweite Katalysatorbett durchströmenden vereinigten Teilströmen bei einer Temperatur in dem Bereich von oberhalb des Schwefelschmelzpunktes bis 160° C durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten Teilstrom auf eine Temperatur in dem Bereich von 10° C oberhalb der im zweiten Katalysatorbett herrschenden Umsetzungstemperatur bis 600° C, vorzugsweise in dem Bereich von 300 bis 4000C erhitzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten Teilstrom mit einer Raumgeschwindigkeit von 100 bis 1400 h-1, vorzugsweise von 400 bis 1000 h-1 durch das erste Katalysatorbett und die vereinigten Teilströme mit einer Raumgeschwindigkeit von 500 bis 2000 h-1, vorzugsweise von 800 bis 1600 h-1 durch das zweite Katalysatorbett strömen läßt, wobei die Raumgeschwindigkeiten auf Gasvolumina bei 0° C und 760 mm Hg bezogen sind.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem ersten und in dem zweiten Katalysatorbett mit Gasgeschwindigkeiten, bezogen auf Gasvolumina unter Normal-
bedingungen, in den Bereichen von 0,05 bis 1,1 m/s, vorzugsweise 0,1 bis 0,75 m/s, bzw. von 0,1 bis 1,2 m/s, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 m/s arbeitet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das H2S/SO2-Molverhältnis in den in das zweite Katalysatorbett eintretenden vereinigten Teilströmen auf den stöchiometrisch notwendigen Wert, speziell auf 2,0 einstellt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man dem ersten Teilstrom vor Eintritt in das erste Katalysatorbett zur Reaktivierung des Katalysators ein reduzierendes Gas, vorzugsweise Wasserstoff zusetzt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem ersten Teilstrom vor Eintritt in das erste Katalysatorbett zur Reaktivierung des Katalysators Heizgas unterstöchiometrisch verbrennt und dadurch den Teilstrom auf die Temperatur oberhalb des Schwefel-Taupunktes erhitzt und in ihm reduzierende Komponenten bildet.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Reaktivierung des Katalysators mit den gleichen Umschaltzyklen wie bei der Schwefelabscheidung und -austragung arbeitet.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man auch das zur Reaktivierung des Katalysators benutzte Gas nachverbrennt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der unterstöchiometrischen Verbrennung des Heizgas wenigstens teilweise durch Sauergas ersetzt.
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