DE2922128A1

DE2922128A1 - Ionenquelle fuer einen massenanalysator

Info

Publication number: DE2922128A1
Application number: DE19792922128
Authority: DE
Inventors: Eberhard Dr Unsoeld
Original assignee: STRAHLEN UMWELTFORSCH GmbH
Current assignee: STRAHLEN UMWELTFORSCH GmbH
Priority date: 1979-05-31
Filing date: 1979-05-31
Publication date: 1980-12-11
Also published as: DE2922128C2; FR2463504A1; FR2463504B1; CH647893A5

Description

GESELLSCHAFT FÜR STRHLEN-UND 8o4 2 Neuherberg, Il.o5.79

UMWELTFORSCHUNG MBH PLA 7918 Ga/he

Ionenquelle für einen Massenanalysator

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Beschreibung:

Die Erfindung betrifft eine Ionenquelle für einen Massenanalysator, wobei eine massive Probe mittels Laserlicht bestrahlt und die aus der Probe austretenden Ionen mittels Feldern von der Probe abgezogen werden.

Es ist bereits bekannt, dünne Schichten in Durchstrahlung zu analysieren (DE-OS 2141387). Weiterhin ist eine Auflicht-Lasersonde mit schrägem Lichteinfall, relativ langbrennweitiger Fokussierung und damit geringer räumlicher Auflösung bekannt (J.Anal. Chem. USSR 2£, 1516 (1974) ).

Mit dem ersten Verfahren können nur Schichten im Dickenbereich von ,um untersucht werden, wodurch eine aufwendige Probenpräparation notwendig wird. Bei der Auflicht-Lasersende ergibt der schräge Einfall des Laserlicht eine unsymmetrische Ionenemission, die wiederum nachteilig bei anschliessenden Massenspektrometrxen ist. Die außerdem verwendeten langbrennweitigen Fokussierungslinsenliefern eine schlechte räumliche Auflösung. Beiden Verfahren gemeinsam ist der Nachteil, daß sie zusätzliche Energiefilter benötigen, wenn höchste Massenauflösung gewünscht wird.

Die der Erfindung gestellte Aufgabe besteht nunmehr darin, eine Ionenquelle der Eingangs genannten Art derart zu verbessern, daß sie eine hohe räumliche Auflösung des Laserfokus aufweist, weil relativ kurzbrennweitige Fokussxerungslxnsen dicht über der Probenoberfläche verwendet werden können und die Energieunschärfe für folgende Massensprektrometer reduziert wird. Die Proben können ohne weitere Präparation oder nach z. B. Ausstanzen einfacher Probenpillen vermessen werden.

Die Lösung dieser Aufgabe ist im Merkmal des Anspruches 1 und für Anführungsbeispiele in den Merkmalen 2-9 aufgezeigt.

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Mit der erfindungsgemäßen Ionenquelle wird auf eine massive Probe bzw. eine Probenpille ein Laserstrahl fokussiert und Materie verdampft, ionisiert und dann massen- und/oder lichtspektroskopisch analysiert. Der Strahl ist pulsbar oder kontinuierlich, um z. B. bei nachfolgender Flugzeit-Massenanalyse, bei Massenfiltern oder Massenspektrographen für stratigraphische Analysen oder kontinuierliches Scannen verwendbar zu sein. Erfindungsgemäß wird durch das Energiefilter die Energieunschärfe der Ionen nahezu beseitigt, d.h. es gelangen praktisch nur Ionen der gleichen Energie an den Eingang des Massenanalysators. Das zu analysierende Volumen wird im wesentlichen durch die Brennweite der verwendeten Fokussierungsoptik und die Laserparameter bestimmt. Bei hinreichend kurzen Brennweiten sind scgar Mikroanalysen im,um- Bereich möglich. Da es Massenspektrometer erlauben, noch einige Ionen nachzuweisen, kann mit der erfindungsgemäßen Ionenquelle ein hoch empfindliches, räumlich auflösendes Analysensystem geboten werden.

Zusammenfassend bewirkt die mögliche kurze Brennweite des Fokussierungssystems eine hohe räumliche Auflösung im Auflicht und die Ionenquelle eine einfache Ankupplung an Energiefilter, ionenoptische Systeme usw. Konstante Ionenflugbahnen sind für die ganze Emmissionskegelmantel erzeugbar (nicht nur eine Bahn wie bei asymmetrischer Beleuchtung), so daß geringe Flugzeitunschärfen bei Flugzeit-Massentrennern entstehen. Der Materialabtrag von der Probe erfolgt rotationssymmetrisch, was bei Schichttiefenanalysen von Vorteil ist. Baulich kann die Ionenquelle ggf. mit dem Laser- und/ oder Massenspektrometer zu einer einfachen linearen Anordnung, insbesondere bei Verwendung von Probenpillen, zusammengestellt werden. Eine gleichzeitige lichtoptische Spektralanalyse ist möglich.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen mittels der Figuren 1 bis 6 näher erläutert, wobei die Figuren im Schnitt jeweils schematische Ionenquellen-Anordnungen darstellen.

Die Figur 1 zeigt ein zylinderförmiges Gehäuse 22, in dem der Ener-

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gieselektor bzw. das Energiefilter 5,6,7 und der Massenanalysator 4 rotationssymmetrisch zur Symmetrieachse Io hintereinander angeordnet sind. Das ::nergiefilter besteht aus konzentrisch zueinander angeordneten Zylinderflächen 5 u. 6, sowie zwei endseitige Blenden 7, die mit dem inneren Zylinder 6 zwei Ringschlitze bilden, durch welche die Ionen 3 von der Prebenoberfläche 2 über elektrostatische Felder zwischen den Zylindern 5 und 6 bzw. auf die Symmetrieachse Io energieselektiv fokussiert werden. Die Probe 9 ist an der Stirnseite einer zylinderförmigen Gehäusehalterung 11 innerhalb des Energiefilters 5, 6 rotationssymmetrisch zur Symmetrieachse Io befestigt. Das Zylindergehäuse 11 kann Bestandteil des Energiefilters sein. Das Laserlicht 1 tritt durch eine Fokussierungslinse 14 bzw.25 (s. Figur 3) senkrecht auf die Proben oberfläche 2 auf, wobei die Probe selbst senkrecht zur Symmetrieachse Io angeordnet und der Laserstrahl 1 in der Symmetrieachse Io geführt ist. Die Fokussierungslinse 14 kann hierbei in einer Öffnung 12 (s. die Teilzeichnung nach Figur 2) eines Ionenreflektors 8 gehaltert sein, wobei der Ionenreflektor 8 - wie in Figur 1 dargestellt - die Stirnseite des Gehäuses 22 bilden kann.

In Figur 2 ist die Umlenkung der Ionen in dem Energiefilter und insbesonders durch den Ionenreflektor 8 näher dargestellt. Die aus der Probenoberfläche 2 heraustretenden Ionen 3 fliegen zuerst in Richtung Beleuchtungsstrahl 1 , werden vom Ionenreflektor 8 um 18ο Grad umgelenkt und dann von dem Energiefilter 5 bis 7 gem. Figur 1 energieselektiv gefiltert. Der Laserstrahl 1 wird durch eine kurzbrennweitige Linse 14 auf die Probenoberfläche 2 fokussiert. Die Linse 14 selbst kann hierbei in einer leitfähig bedampften Platte 13 gehaltert sein, die die Öffnung 12 im Ionenreflektor 8 abschließt.

Der Laserstrahl 1 kann über einen Umlenkspiegel 27 auf die

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Symmetrieachse Io ausgerichtet werden, wobei Jieser ggf. teildurchlässige Umlenkspiegel 27 die gleichzeitige lichtoptische Beobachtung 2 8 in der Symmetrieachse Io erlaubt. Zusätzlich kann um die Halterung 11 für die Probe 9 eine Abschirmung 23 angeordnet sein, die dann ein Bestandteil des Energiefilters ist. Weiterhin ist es möglich,die Probe 9 mittels bekannten Mitteln zu kühlen bzw. zu justieren. Auch die Linse 14 kann justierbar sein.

In der Figur 3 ist anstelle der Linse 14 nach Figur 2 und der einseitig bedampften Platte 13 eine Konkavlinse 25 dargestellt, welche die Durchtrittsöffnung 12 im Ionenreflektor 8 verschließt. Sie ist ebenfalls mit einer leitfähigen Schicht 26 einseitig bedampft.

In der Figur 4 ist wiederum ein Gehäuse 22 dargestellt, in dem ein Energiefilter 5 bis 7 angeordnet ist, welches dem nach den Figuren 1 bis 3 entspricht. Im Gegensatz zur Anordnung nach Figur 1 jedoch ist die Probe außerhalb des Energiefilters 5 bis 7 angeordnet und zwar zusätzlich außerhalb des Gehäuses 22 vor der Durchtrittsöffnung 12 im Ionenreflektor 8. Die Probe 9 selbst ist senkrecht zur Symmetrieachse Io ausgerichtet und kann justierbar sein. Die Probenoberfläche 2 wird wiederum von einem Laserstrahl 1 getroffen, der im vorliegenden Fall jedoch seitlich, insbesondere senkrecht zur Symmetrieachse lo, eingestrahlt wird und mittels Reflexion oder anderer optischer Maßnahmen auf die Symmetrieachse Io ausgerichtet wird. Er trifft senkrecht auf die Probenoberfläche 2 auf, von der Ionen 3 abdampfen und durch das Energiefilter 5 bis 7 hindurchgeführt werden. Sie können einer Zwischenfokussierung 2 4 unterworfen werden, bevor sie dann in den Massenanalysator 4 eintreten. Energieselektor 5 bis 7, Zwischenfokussierung 2 4 und Massenanalysator 4 können wiederum hintereinander entlang der Symmetrieachse Io kompakt angeordnet sein.

Die Einblendung des Laserstrahls 1 in die Symmetrieachse Io ist in der Detailzeichnung nach Figur 5 (bzw. nach Figur 6) näher dargestellt. Der Laserstrahl 1 tritt durch eine öffnung 2ο in eine

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zylinderförmig Halterung 15 für einen Umlenkspiegel 16 sowie die stirnseitig angeordnete Fokussierungslinse 14 ein. Die Fokussierungslinse 14 ist zur Probenoberfläche 2 hingerichtet, und ggf. mit einer Metallschicht 26 bedampft. Zwischen Fokussierungslinse 14 und Proben oberfläche 2 ist eine leitfähige Schicht 17 angeordnet, welche für das Laserlicht 1 durchlässig ist. Die Ionen 3 werden ohne Umkehrung ihrer Flugrichtung von dem Energieselektor bzw. Energiefilter 5 bis 7 von der Proben oberfläche 2 der Probe 9 abgezogen. Die Halterung 15 für den Spiegel 16 sowie die Fokussierungs linse 14 kann wiederum Bestandteil des Energiefilters 5 bis 7 sein; d.h. die Halterung 15 ist innerhalb des Energiefilters 5 bis 7 auf der Rotationssymmetrieachse Io angeordnet. Im einfallenden Laserstrahl 1 kann ein Umlenkspiegel 27 entsprechend dem Umlenkspiegel nach Figur 2 angeordnet sein, der die direkte Beobachtung 28 zuläßt.

Die Figur 6 zeigt ein weiteres Detail für die Halterung 15 zum Einsatz in das Gehäuse 22 bzw. das Energiefilter 5 bis 7 gem. Figur 4. Der Laserstrahl 1 tritt durch die öffnung 22 in die zylinderförmige Halterung 15 ein und wird hierbei durch einen Parabolspiegel 18,19 auf die Rotationssymmetrieachse Io ausgerichtet und gleichzeitig auf die Probenoberfläche 2 der Probe 9 fokussiert. Die Halterung 15 kann wiederum justierbar gegenüber dem Energiefilter 5 bis 7 ausgebildet sein. Ebenfalls kann hier entsprechend der Figur 5 die lichtcptische Beobachtung möglich sein.

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Claims

GESELLSCHAFT FÜR STRAHLEN-UND 8o42 Neuherberg, Il.o5.79 UMWELTFORSCHUNG MBH MÜNCHEN

Patentansprüche :

Ij Ionenquelle für einen Massenanalysator, wobei eine massive Probe mittels Laserlicht bestrahlt und die aus der Probe austretenden Ionen mittels Feldern von der Probe abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl (1) im Auflicht senkrecht auf die Probenoberfläche (2) trifft, und daß vor Eintritt der Ionen (3) in den Massenanalysator (4) mittels eines Energiefilters (5-7,11,15) vom elektrostatischen Spiegeltyp und Zylindergeometrie Ionen (3) eines vorgebbaren Energiebereiches selektiert werden.
2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (9) senkrecht zur Symmetrieachse (lo) des Energiefilters (5-7,11,15) im Energiefilter an einer Halterung (11) derart angeordnet ist, daß eine Umlenkung der austretenden Ionen (3) durch einen Ionenreflektor (8) in Richtung Energieselektor (5-7,11,15) erfolgt, daß der Laserstrahl (1) in Richtung auf die Probenoberfläche (2) gerichtet ist.
3. Ionenquelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenreflektor (8) das Energiefilter (5-7,11,15) bis auf eine Durchtrittsöffnung (12) für den Laserstrahl (1) einseitig abschließt.
4. Ionenquelle nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenreflektor (8) eine Platte mit leitfähig bedampfter Fokussierungslinse (13 u. 14) in der Durchtrittsöffnung (12) oder nur eine leitfähig bedampfte Fokussierungslinse (14) für den Laserstrahl (1) ist.

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5. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (9) außerhalb des Energiefilters (5-7,11,15) senkrecht zur Symmetrieachse (lo) des Energiefilters angeordnet ist, wobei die Probenoberfläche (2) zum Energiefilter (5-7,11,15) hinweist, und daß der Laserstrahl (1) seitlich in das Energiefilter eintritt und in die Symmetrieachse (lo) eingespiegelt wird.
6. Ionenquelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß konzentrisch zur Symmetrieachse (lo) ein Haltezylinder (15) für einen Umlenkspiegel (16) und eine Fokussierungslinse (14) oder ein Konkavspiegel (18,19) mit Umlenk- und Fokussierungseigenschaften mit seitlicher Eintrittöffnung (2o) für den Laserstrahl (1) angeordnet ist.
7. Ionenquelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Pokussierungslinse (14) mit einer leitfähigen Schicht (26) bedampft ist oder daß vor der Fokussierungslinse (14) ein ebenfalls bedampfbares Schutzglas (17) angeordnet ist.
8. Ionenquelle nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (11 bzw. 15) der Probe (9) oder des optischen Systems (14,16,18,19) oder Teile davon auf der Symmetrieachse (lo) im Energiefilter (5-7,11,15) ein Bestandteil des ionenoptischen Systems des Energiefilters ist.
9. Ionenquelle nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig eine lichtoptische Beobachtung der Probenoberfläche (2) und eine lichtspektrographische Untersuchung des Plasmas (3) durchführbar ist.

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