DE2402728A1

DE2402728A1 - Vorrichtung zum analysieren einer oberflaechenschicht durch ionenzerstreuung

Info

Publication number: DE2402728A1
Application number: DE19742402728
Authority: DE
Inventors: Hidde Herman Brongersma
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1973-02-02
Filing date: 1974-01-21
Publication date: 1974-08-08
Also published as: FR2216578A1; GB1454641A; FR2216578B1; DE2402728B2; DE2402728C3; CA995825A; NL7301496A

Description

PHN.' 6726

Va/WR/Zwan

19-10-1973.

Dr. Herbert Schols Patentanwalt

Anmeldor: fcj γ philips' üioai.ainperfiuoriekeil ' Akt« No.1 PHN- 6728

Anmeldung vom: 1S·

Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenschicht durch Ionenzerstreuung.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum

Analysieren einer Oberflächenschicht mittels Ionenzerstreuung, enthaltend Mittel zum Erzeugen eines primären, nahezu monoenergetischen Ionenstrahle, Ablenkaiittel zum Richten des primären Ionenstrahls auf die Oberflächenschicht, eine Blendenöffnung zum Durchlassen von Ionen, die unter eine« bestimmten Winkel zu der Achse des primären Ionenstrahls an. der Oberflächenschicht zerstreut sind, und einen elektrostatischen Analysator sowie einen Detektor zur Bestimmung der kinetischen Energie der zerstreuten und von der Blende durchgelassenen Ionen.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der USA-Patentschrift

3.480.774 bekannt. In einem derartigen Ionenzerstreuungsepektroneter wird die zu prüfende Oberflächenschicht mit einem primären Ionenstrahl beschossen. Die Ionen dieses Strahls prallen gegen· die Atome der Ober-

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flächenschicht an, welche Anpralle unter gewissen Bedingungen als elastisch betrachtet werden können. Das heisst, dass die kinetische Energie eines Ions nach dem Anprall mit Hilfe der Gesetze der Erhaltung von Energie und Impuls "berechnet werden kann. Wenn

E₁ * kinetische Energie eines Ions vor dem Anprall, E_ * kinetische Energie eines Ions nach dem Anprall, Ei₁ = Masse des Ions,
nu » Masse des Atoms in der Oberflächenschicht, das

gegen das Ion anprallt, */ * m_o/m₄,
θ =« Zerstreuungswinkel, d.h. der Winkel zwischen den

Geschwindigkeitsvektoren des Ions vor und nach dem Anprall, \

gilt bekanntlich, wenn V^ 1, dass

cos θ + (γ² - sin² e)*J / (1

Daraus folgt, dass nu dadurch bestimmt werden kann, dass E₂ gemessen wird, wenn Ia₁, E₁ und θ bekannt sind und wenn angenommen werden kann, dass nur einfache Anpralle stattfinden. Dies erfolgt in einem Ionenzerstreuungsspektrometer auf folgende Weise. Ein Strahl von Ionen, neist Edelgasionen, Bit bekannter Masse IB₁ und bekannter Energie E₁ wird auf die zu prüfende Oberflächenschicht geschossen. Eine Blende wird derart angeordnet, dass die Richtung zerstreuter Ionen, die den Spalt passieren, einen bekannten Winkel Θ mit der Richtung des primären Strahls einschliesst. Die Energie der durchgelassenen Ionen wird in einem Energieanalysator gemessen. Bei einer bestimmten Spannung an den Elektroden des Energieanalysators können nur zerstreute Ionen mit einer bestimmten Energie E₂ den Analysator passieren. Diese Energie ist daait, wenn a., E₁ und 6 gegeben sind, für die Masse m„ von Atomen in der Oberflachenschicht, die von dein primären Strahl getroffen werden, kennzeichnend. Indem die Spannung an den Elektroden des Analysators geändert wird, kann ein Spektrum der in der

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Oberflächenschicht vorkommenden Atomarten erhalten werden. Bei bestimmten Spannungen am Analysator tritt dabei eine Spitze im Signal auf, das von dem Detektor abgegeben wird. Die Grosse der Spitze ist ein Mass für die relative Menge der betreffenden Atome und die zu der Spitze gehörige Spannung an Analysator ist ein Mass für die Masse der betreffenden Atone.

Es leuchtet ein, dass der Winkel θ genau definiert und die Öffnung in der Blende somit derart klein sein soll, dass nur eine geringe Anzahl zerstreuter Ionen durchgelassen wird. In der Praxis soll θ von der Blende mit einer Genauigkeit von 1° bis 2° bestimmt sein, was für die bekannte Vorrichtung zur Folge hat, dass nur zerstreute Ionen innerhalb eines Raumwinkels von 2° χ 2° akzeptiert werden können, wodurch nur ein sehr kleines Signal erhalten wird.

Aus dem Artikel "Zur Energieverteilung der von Protonen in Gasen ausgelösten Sekundärelektronen" in "Zeitschrift für Physik", Heft 147, S. 228-240, 1957, ist ein Energieanalysator mit zwei koaxialen zylindrischen Elektroden bekannt. Ein derartiger Analysator weist den Vorteil auf, dass die Bahnen der zerstreuten Ionen, die einen bestimmten Winkel mit der Achse des Analysators einschliessen, mit der die Achse des primären Strahls zusammenfällt, auf einer Kegeloberfläche liegen. Durch die Anwendung einer ringförmigen Blende mit einem Spalt mit einer Breite von 2° und einem Umfang von 36Ο⁰ akzeptiert der Analysator das 180-fache der Anzahl Ionen, die von dem Analysator akzeptiert werden, der in der in der USA-Patentschrift 3.480.774 beschriebenen Vorrichtung verwendet wird. Ein derartiger Analysator konnte jedoch bisher nicht in einem Ionenzerstreuungsspektrometer verwendet werden, weil der primäre Ionenstrahl an der Achse des Analysators entlang verlaufen muss und somit entweder die zu prüfende Oberflächenschicht oder der Detektor für den primären Ionenstrahl ein Hindernis bildet.

Die Erfindung bezweckt, ein Ionenzerstreuungsspektrometer

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zu schaffen, in den ein Energieanalysator mit zwei koaxialen zylindrischen Elektroden verwendet werden kann. Die Erfindung bezweckt weiter, ein Ionenzerstreuungsspektrometer zu schaffen, das eine beträchtlich verbesserte Massentrennung zwischen den in der Oberflächenschicht vorhandenen Atomen liefert und ein wesentlich grösseres Signal erzeugt.

Nach der Erfindung ist eine Vorrichtung der im ersten

Absatz erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, dass der elektrostatische •Analysator zwei nahezu zylindrische, hohle, koaxiale Elektroden enthält; dass die Achse des primären Ionenstrahls in einem an die Oberflächenschicht grenzenden Gebiet mit der Achse des Analysators zusammenfällt; dass die Blendenöffnung nahezu ringförmig und mit dem Analysator koaxial ist und eine Lage einnimmt, in der sie Ionen durchlässt, die über einen Winkel von mehr als 90° zerstreut sind; dass die koaxialen Elektroden mit je einer Öffnung zum Durchlassen des primären lonenstrahls versehen sind, und dass die Ablenkmittel den durch die Offnungen in den koaxialen Elektroden eintretenden primären Ionenstrahl längs der Achse des Analysators ablenken.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 teilweise aufgeschnitten, eine perspektivische Ansicht der Vorrichtung nach der Erfindung,

Fig. 2 einen Schnitt durch diese Vorrichtung in einer Ebene senkrecht zu der Ebene, in der der primäre Strahl eintritt, und

Fig. 3 einen Schnitt durch diese Vorrichtung mit einer Ebene, die mit der Ebene zusammenfällt, in der der primäre Strahl eintritt.

In Fig. 1 wird ein primärer nahezu monoenergetischer

Ionenstrahl 1 von schematisch dargestellten Mitteln 2 erzeugt, die u.a. eine Ionenquelle und Kittel/enthalten, mit deren Hilfe der Strahl gerichtet und dem Strahl eine bestimmte Energie von z.B. einigen Hundert eV gegeben

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wird. Weiter sollen die Ionen in bezug auf Masse und Ladung selektiert werden. Derartige Mittel sind aus dem Stand der Technik bekannt und brauchen nicht näher erläutert zu werden. Vorzugsweise werden Edelgasionen, wie Helium- oder Neonionen verwendet. Ein Vorteil dieser"Ionen ist ihre grosse Ionisationsenergie; dies macht es sehr wahrscheinlich, dass ihre Ladung bei dem Anprall neutralisiert wird, was zwar eine geringe Anzahl zerstreuter Ionen herbeiführt, aber auch die Gefahr vor mehrfachen Anprallen, die die Messung verderben, verringert. Eine Vorrichtung nach der Erfindung weist die günstige Eigenschaft auf, dass auch bei einer geringen Anzahl zerstreuter Ionen von dem Detektor noch ein genügendes Signal erzeugt wird.

Der Ionenstrahl 1 wird von elektrostatischen Ablenkplatten 3 und 4 abgelenkt, bis er an der Achse 5.des Energieanalysator entlang verläuft. Der Energieanalysator enthält zwei koaxiale, zylindrische Elektroden 6 und 7· Ein möglichst schmaler Sektor 18 der zylindrischen Elektroden 6 und 7 ist offen und bildet eine Öffnung zum Durchlassen des eintretenden Strahles. Der Ionenstrahl 1 trifft dann in einem Punkt 12 auf eine Auftreffplatte 8 auf, die nahezu senkrecht zu der Achse 5 angeordnet ist. Die Ionen des Strahles 1 prallen gegen Atome in der Oberflächenschicht der Auftreffplatte 8 an und werden zerstreut. Dabei verlieren sie eine bestimmte Menge Energie, die von dem Zerstreuungswinkel abhängt. Der Energieanalysator misst diesen Energieverlust für einen bestimmten Winkel Θ, der grosser als 90° ist. Hier ist also von Rückzerstreuung die Rede.-Der Winkel θ kann z.B. 138° betragen, wodurch die von dem Energieanalysator akzeptierten Ionen Bahnen über die Oberfläche eines Kegels mit einem Spitzenwinkel von 84° beschreiben. Der Winkel θ wird durch die Lage der Blendenöffnung 9 in der zylindrischen Elektrode 7 bestimmt. Der Strahl zerstreuter Ionen beschreibt.in dem radialen elektrischen Feld zwischen den Elektroden 6 und 7 eine scheinbar para-

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bolische Bahn und kann die zweite Blendenöffnung 11 nur bei einem bestimmten Potentialunterschied zwischen den Elektroden 6 und 7 passieren. der ein Mass für die Energie des Strahles 10 ist. Ein derartiger Energieanalysator kann die Ionenbahnen, die in dem Punkt 12 anfangen, auf dia Achse 5 in dem Punkt I3 auf der Achse 5 fokussieren. Der Fokussierpunkt 15 wird mit Hilfe einer elektrostatischen Linse, die die zylindrischen Elektroden I5 und 16 enthält, in dem Punkt I5 abgebildet, der den Eingar.=· eines Detektors I7 bildet. Der Detektor 17 besteht aus einem Elektronenvervielfacher, dessen erste Dynode von den zu detektierenden Ionen getroffen wird.

Zur näheren Erläuterung sind in den Figuren 2, und 3 zwei Schnitte durch die Vorrichtung, und zwar in der waagerechten bzw. senk-

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rechten Ebene der Fig.-1, dargestellt. Fig. 3 zeigt noch einige Einzelheiten in bezug auf die Injektion des primären Strahles 1, die mit Hilfe eines zweiten Satzes elektrostatischer Ablenkplatten 19 and 20 und einer im Inneren feldfreien Röhre 21 stattfindet.

Für eine befriedigende Wirkung des Energieanalysators

soll das elektrische Feld zwischen den Elektroden 6 und 7 an allen Steller gleich dem Feld zwischen zwei unendlich langen koaxialen Zylindern sein. Da die· Zylinder in der Praxis eine beschränkte Länge aufweisen und ausserdem ein Sektor 18 aus den Zylindern entfernt ist, müssen Elektroden angebracht werden, um die Randbedingungen für das Feld festzulegen und das Feld gegebenenfalls ein wenig zu korrigieren. Der Sektor 18 ist mit Hilfe der Platten 22 und 23 abgeschlossen. Senkrecht zu der Achse 5 sind die Zylinder 6 und 7 mit Hilfe der Platten 24 und 25 abgeschlossen, die in Fig. 1 der Deutlichkeit halber nicht dargestellt sind,, Die Platten 22, 23, 24 und 25 weisen ein mittleres Potential auf,.das zwischen den Potentialen der Zylinder 6 und 7 liegt. Auch ist es möglich, die Platten 22, 23, 24 und 25 in mehrere Elektroden mit verschiedenen Potentialen

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aufzuteilen, damit eine bessere Annäherung des erforderlichen elektrischer. Feldes erhalten wird. Auch können die Platten aus einem Material mit einer grossen elektrischen Widerstand hergestellt und mit den Zylindern 6 und 7 verbunden werden, um ein gleichmässig verlaufendes Potential zu erhalten.

Eine Vorrichtung nach der Erfindung wirkt, wie bereits

bemerkt wurde, mit Rückzerstreuung. In der Rückwärtsrichtung werden zwar weniger Ionen als in der Vorwärtsri'chtung zerstreut, aber die Vorrichtung nach der Erfindung eignet sich besonders gut zum Detektieren geringer Mengen Ionen. Die beschriebene Rückzerstreuung weist dagegen grosse Vorteile auf. Erstens ist bei einem Eiηfalls-winkel von 90° die ^erstäubungsgefahr viel geringer, wodurch die Oberflächenschicht der Probe in geringerem Masse von dem primären Strahl "beschädigt wird. Bei einem Einfallswinkel von 9O⁰ tritt oft erst bei 60 eV Zerstäubung auf, während bei einem Einfallswinkel von 45° bereits 10 eV genügen. Zweitens ist die Gefahr vor mehrfachen Anprallen, die das Messergebnis verderben, bei einer Einfallswinkel von 90°.viel geringer als bei Winkeln von weniger als 9Q⁰·

Bei der Ableitung der angewandten Anprallformel wird die Bewegung der Atome der Auftreffplatte vernachlässigt. Diese Bewegung ergibt eine Verbreiterung der Spitze in Signal des Detektors. Die Abkühlung der Auftreffplatte kann also vorteilhaft sein, un direkt nebeneinander liegende Spitzen des Spektrums voneinander unterscheiden zu können.

Das Energieauflösungsvermögen der Vorrichtung kann

dadurch vergrössert werden, dass nach einem ersten Energieanalysator der ' Strahl verzögert und derart fokussiert wird, dass ein Strahl mit einer Divergenz erhalten wird, bei der mit Hilfe eines zweiten Energieanalysator^ die Energie genau bestimmt werden kann. Me dazu erforderliche Divergenz ist etwa 42°. Bei niedriger Energie kann ein derartiger Energieanalysator' nämlich kleinere Energieunterschiede detektieren, weil ΔΕ/Ε· (Ε = Energie) für einen derartigen Energieselektor einen festen Wert aufweist.

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Ein Vorteil der Ablenkung des primären Strahles mit den Ablenkplatten 3.und 4 bzw. 19 und 20 ist der, dass dadurch besser differential gepumpt werden kann, weil keine "direkte Sicht" mehr zwische: dem Analysator mit der Auftreffplatte und der Ionenquelle besteht. Dabei sei bemerkt, dass oft' ein sehr niedriger Druck von etwa 10 mm Quecksilbersäule für die Auftreffplatte benötigt wird, während die Ionenquelle bei' einem Druck von etwa 10 mm Quecksilbersäule arbeitet.

In der Nähe der Auftreffplatte kann ein Elektronenstrahlerzeugungssystem niedriger Energie oder ein Glühfaden angeordnet werden, damit auf bekannte Weise die Raumladung ausgeglichen wird. Weiter ist es möglich, die Auftreffplatte schichtweise langsam mit einer gesonderter Ionenquelle abzuschälen, damit auch tiefer liegende Schichten analysiert werden können.

Bei der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung ist der Innendurchmesser der Elektrode 6 I30 mm und der Aussendurchmesser der Elektrode 7 35 n^· Der Abstand zwischen den Punkten 12 und 13 ist 108,5 ~- und der Winkel θ = 42,3°· Die Elektrode 7 ist im Zusammenhang mit dem Transport des primären Strahles 1 geerdet. Zum Selektieren von Ionen mit einer Energie von V eV muss das Potential der Elektrode 6 (in bezug auf die Elektrode 7) dann V volt betragen.

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Claims

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Patentanspruch»

Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenschicht mit Hilfe von Ionenzerstreuung, enthaltend Mittel zum Erzeugen eines primären nahezu mmoenergetischen Ionenstrahls, Ablenkmittel zum Richten des primären Ionenstrahls auf die Oberflächenschicht, eine Blendenöffnung zum Durchlassen von Ionen, die unter einem bestimmten Winkel zu der Achse des primären Ionenstrahls an der Oberflächenschicht zerstreut sind, und einen elektrostatischen Analysator sowie einen Detektor zur Bestimmung der kinetischen Energie der zerstreuten und von der Blende durchgelassenen Ionen, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrostatische Analysator zwei nahezu zylindrische, hohle, koaxiale Elektroden (6, 7) enthält; dass die Achse (5) des primären Ionenstrahls (i) in einem an die Oberflächenr schicht grenzenden Gebiet mit der Achse (5) des Analysators zusammenfällt; dass die Blendenöffnung nahezu ringförmig und mit dem Analysator koaxial ist und eine Lage einnimmt, in der sie Ionen durchlässt, die über einen Winkel von mehr als 90° zerstreut sind; dass die koaxialen Elektroden (6,T)

mit je einer Öffnung (Ίθ) zum Durchlassen des primären Ionenstrahls (1) ' versehen sind, und das3 die Ablenkmittel (3t 4) den durch die Offnungen (18) in den koaxialen Elektroden (6, 7) eintretenden primären Ionenstrahl (1) an. der Achse (5) des Analysatora entlang ablenken.

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