DE2914423A1

DE2914423A1 - Verfahren zum unterscheiden gueltiger erster signale einer an einer zentrifuge befestigten probe und zentrifugenanordnung zur durchfuehrung dieses verfahrens

Info

Publication number: DE2914423A1
Application number: DE19792914423
Authority: DE
Inventors: Edward Ernest Shiplee Colley
Original assignee: Fisons Ltd
Current assignee: Fisons Ltd
Priority date: 1978-04-15
Filing date: 1979-04-10
Publication date: 1979-10-18
Also published as: US4226537A

Description

PATENTANWÄLTE ? Q 1 Λ / ¹J

DIpL-Ing. P. WIRTH · Dr. V. SCHM IE D-KOWAR ZIK Dtpi.-ing. G. DANNENBERG ■ Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL

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287014 - ' 6000 FRANKFURT AM MAIN 1

9. April 1979

Gu/Ar Ref.: 14877/78

FISONS LIMITED

Fison House

9 Grosvenor Street

London WIX OAII

England

Verfahren zum Unterscheiden gültiger erster Signale einer an einer Zentrifuge befestigten Probe und Zentrifugenanordnung zur Durchführung dieses Verfahrens.

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Beschreibung:

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Unterscheiden gültiger Signale vom Untergrundrauschen. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf eine Zentrifugenanordnung, bei der das Verfahren angewendet wird.

Beim Betrieb einer analytischen Zentrifuge ist es häufig erwünscht, die Brechung eines Lichtstrahles oder andere charakteristische Eigenschaften einer Probe zu messen, die im Rotor der Zentrifuge gehalten wird. Dies erfolgt beispielsweise unter Verwendung des bekannten Schlierensystems. Es können jedoch Ungleichmässigkeiten in der Ausbildung der Zelle grössere Messungenauigkeiten in den Messergebnissen bewirken. Es wurde daher vorgeschlagen, die verwendeten Zellen zu unterteilen, so dass eine Zelle durch eine radiale Unterteilung in zwei Teilzellen unterteilt ist. Beide Teilzellen sind üblicherweise sektorförmig geformte Halbzellen. Eine derartige Halbzelle trägt eine Referenzprobe und die andere Halbzelle die zu untersuchende Probe.

Während eine solche unterteilte Zelle Messungenauigkeiten verringert, die von der Zelle selbst herrühren, wird dadurch der Betrieb der Messanordnung komplizierter. Es wird notwendig, von einem Aufzeichnungsgerät für die Referenzprobe zu einem Aufzeichnungsgerät für die zu untersuchende Probe umzuschalten, und zwar bei einem genau bestimmten Drehpunkt der Zentrifuge. Jede Halbzelle erstreckt sich üblicherweise über einen Winkel von 5 bis 10° des Rotors. Zwischen beiden Halbzellen ist lediglich ein Winkel von etwa 1 bis 3° vorgesehen, verglichen mit etwa 60° oder mehr zwischen jeder ganzen Zelle. Dadurch werden komplexe und teure elektronische Konfcrollschaltungen notwendig. Derartige Kontrollsysteme tasten üblicherweise die Zellen bei einer gegebenen Drehge-

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schwindigkeit ab, so dass der Ort jeder unterteilten Zeine auf der Basis der Zeit bestimmt werden kann, die seit der Einschaltung durch eine Markierung am Rotor verstrichen ist. Dadurch wird die Drehgeschwindigkeit der Zentrifuge auf diese ausgewählte Geschwindigkeit begrenzt. Weiterhin können äussere Signale zufällig den Fühler für die Markierung auslösen, so dass eine genaue Messung, bezogen auf die jeweiligen Halbzellen, ebenfalls erschwert wird.

Der Erfindung liegt daher die /ufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Zentrifugeneinheit der eingangs genannten Art vorzuschlagen, die die erwähnten Nachteile nicht mehr aufweisen und die sich bei einer Vereinfachung der Schaltungsanordnung insbesondere durch eine verbesserte Messgenauigkeit auszeichnen.

Die Erfindung geht daher aus von einem Verfahren zum Unterscheiden gültiger erster Signale einer Probe, die an einem Bauteil einer um eine Achse drehbaren Zentrifuge befestigt ist. Das neuartige Verfahren ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Signalreihe erzeugt wird, deren Dauer proportional zur Winkelgeschwindigkeit der Drehung des Bauteils, insbesondere des Rotors der Zentrifuge, ist, sowie proportional zur Dauer eines gültigen ersten Signals, dass die Amplitude und Dauer des ersten Signals mit der erwarteten Amplitude eines gültigen ersten Signals und mit der Dauer eines ersten Signals, ausgedrückt durch die zweite Signalreihe, verglichen wird, und dass Signale abgewiesen werden, die nicht die gewünschte Dauer und Amplitude haben.

Die neuartige Zentrifugenanordnung wird zur Lösung der erwähnten Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 3 weitergebildet.

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Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert, aus dem sich weitere wichtige Merkmale ergeben. Erläutert wird die Erfindung dabei anhand eines analytischen Zentrifugensystems, bei dem ein Schlierensystem verwendet wird. Eine solche Zentrifuge ist schematisch in den Figuren gezeigt. Darin zeigtt

Fig. 1 schematisch einen Schnitt durch einen Zentrifugenrotor mit angedeutetem Zellenabschnitt und mit den damit verbundenen Schaltungsmitteln;

Fig. 2 perspektivisch und schematisch eine unterteilte Zelle zur Verwendung beim Rotor von Fig. 1;

Fig. 3 schematisch eine Unteransicht des Rotors nach Fig. 1.

Die Zentrifuge weist einen herkömmlichen analytischen Rotor 1 mit einer Reihe von unterteilten Zellen 2 auf, die radial symmetrisch rings um den Rotor angeordnet sind. In diesem Fall sind sechs derartige Zellen vorgesehen. Jede unterteilte Zelle weist einen zylinderförmigen, vorzugsweise sektorförmigen, Querschnitt auf, der durch eine radiale Wand 3 in zwei Halbzellen A und B unterteilt ist, wie dies in Fig„ 2 gezeigt ist. Derartige unterteilte Zellen sind handelsüblich. Die Zelle 2 ist am Rotor 1 durch eine durch den Rotor hindurchgehende Bohrung 4 gehalten. Die Bohrung erstreckt sich im wesentlichen parallel zur Drehachse des Rotors 1, d.h. innerhalb einer Fehlergrenze von + 10°.

Unter dem Rotor 1 befindet sich eine Lichtquelle, die einen Lichtstrahl durch jede Zelle 2 hindurchleitet, wenn die Zelle am Lichtstrahl vorbeigeht. Die Brechung des Lichtstrahls wird in üblicher Weise unter Verwendung eines geeigneten Fotomulitpliers 10 und eines Verstärkers 11 gemessen, wodurch eine erste Reihe von Signalen erzeugt wird. Aufzeichnungsgeräte 12 und 13 zeichnen das Signal aus jeder Halbzelle auf. Die Signale für jede Halbzelle werden in einem geeigneten

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/ufZeichnungssystem, beispielsweise einem Schreibgerät, aufgezeichnet.

Ein sich drehendes Bauteil der Zentrifuge trägt Mittel zur Bestimmung der winkeligen Ausrichtung und der Drehgeschwindigkeit des Rotors. Das Bauteil kann die Antriebswelle des flotors sein oder ein anderes sich drehendes Bauteil. Vorzugsweise ist das Bauteil der Rotor selbst. Der Rotor trägt Mittel zum Auslösen eines Systems zum Zählen einer Reihe von Markierungen am Rotor. Die Auslösung wird vorzugsweise über eine physikalische Änderung der Rotorfläche durchgeführt, beispielsweise über eine Lichtmarke oder einen Spiegel, der optisch abgetastet wird, oder über einen Magneten oder auch über einen elektrisch leitenden Streifen. Dieser Trigger wird üblicherweise benutzt, um die Drehgeschwindigkeit des Rotors zu kontrollieren, wie es weiter unten beschrieben wird. Der Rotor trägt fernerhin eine zweite Reihe von Markierungen, die üblicherweise als zweite Reihe von Markierungen ähnlichen Typs wie die Trigger-Markierungen ausgebildet sind. Eine Vielzahl dieser zweiten Markierungen, vorzugsweise wenigstens vier, beispielsweise sechs bis zwölf, ist vorgesehen, und zwar vorzugsweise als Markierungsspur neben den Trigger-Markierungen. Diese Markierungen werden^n einem getrennten Abtastgerät abgetastet. Die zweiten Markierungen befinden sich vorzugsweise als Markierungsring im wesentlichen konzentrisch mit der Drehachse des Rotors.

Es wird insbesondere bevorzugt,, dass die Trigger-Markierungen, wie in Fig, 3 gezeigt,'als Sektor aus reflektierendem Material ausgebildet sind, beispielsweise als ein Bogen 20 über einen Winkel von 270° aus poliertem Metall, der an der Basis des Rotors 1 im wesentlichen konzentrisch mit der Drehachse des Rotors vorgesehen ist. Die zweite Reihe der Markierungen 21 ist vorzugsweise eine alternierende Reihe von Bögen, die sich über Winkel von 30° erstrecken, und die abwechselnd aus reflektierendem und nicht reflektierendem Material bestehen. Diese Bögen sind ebenfalls symmetrisch rings um den

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Umfang eines Kreises angeordnet, der durch den Bogen 20 definiert ist. Der Bogen 20 und die Markierungen 21 v/erden über getrennte optische Abtastgeräte 22 bzw. 23 abgetastet (vgl. Fig. 1).

Die Zentrifugenanordnung wird als herkömmliche analytische Zentrifuge betrieben, wobei vorzugsweise die Drehgeschwindigkeit des Rotors dadurch gesteuert wird, dass die Frequenz des Durchgangs der Trigger-Marken am Abtastgerät 22 vorbei beobachtet wird. Es wird weiterhin bevorzugt, wenn die Dauer des Signals vom Abtastgerät 22 hierzu gemessen wird. Die Proben in den Zellen 2 werden in üblicher Weise dadurch abgetastet, dass die Signale von den Markierungen 21 verwendet werden um zu bestimmen, welche Zelle abgetastet wird. Die Trigger-Markierung 20 wird verwendet, um das Zählen der zweiten Markierungen 21 für jede Drehung des Rotors wieder zu beginnen, so dass ein Referenzpunkt für die Ausrichtung des Rotors bei jeder Umdrehung gegeben ist.

Die Signale von den Zellen werden dem Fotomultiplier 10 und dem Verstärker 11 zugeleitet. Das Ausgangssignal vorn Fotomultiplier 10 oder von dessen Verstärker 11 wird aber nicht direkt den Aufzeichnungsgeräten 12 und 13 zugeleitet, sondern einer ersten Schaltung 30, wo die Amplitude des Signals unter Verwendung einer Vergleichsschaltung verglichen wird. Die Vergleichsschaltung ist beispielsweise ein Transistor-Vergleicher mit einer einzigen Spannung, der die Amplitude gegen ein gewünschtes Amplitudenniveau vergleicht. Das gewünschte Niveau wird so eingestellt, dass es sich kurz unterhalb der Amplitude des Signals befindet, welches von den Sektoren der Zelle erwartet wird. Beispielsweise wird es auf einen Wert von 15 bis 20 % unterhalb dieses Wertes eingestellt. Es wird angestrebt, dieses Niveau noch enger an das erwartete Signal anzugleichen, aber es ist üblicherweise ein Sicherheitszuschlag notwendig, um nicht erwartete niedrige Werte von den Zellen zu erfassen. Der grösste Teil

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des Untergrundrauschens wird also von der Schaltung 30 ausgeschlossen. Vorausgesetzt, dass das Signal das gewünschte Niveau überschreitet, so wird es an eine zweite Schaltung 31 weitergeleitet, wo die winkelige Dauer des Signals mit der gewünschten winkeligen Dauer eines gültigen Signals von der Zelle verglichen wird. Die Schaltung 31 ist üblicherweise ein Schieberegister,/aem das Signal von der Schaltung 30 in Einheiten der radialen Dauer geraessen wird. Die Einheiten der radialen Dauer werden von einem Frequenzvervielfacher 40 erzeugt, der die Signale von den Markierungen 31 vervielfacht, um die zweite Reihe von Signalen entsprechend der gewünschten Einheit der radialen Dauer, die gezählt werden soll, zu ergeben. Für die meisten Anwendungsfälle ist es erwünscht, in 0,5 bis 2 -Einheiten zu zählen, weil die winkelige Länge jeder Zelle oder Halbzelle lediglich 5 bis 10° beträgt und der blanke Zwischenraum entsprechend der Wand zwischen den Halbzellen lediglich 1 bis 3° beträgt. Das Signal von der Schaltung 30 wird über die Schaltung 31 für die Dauer gezählt, die der winkeligen Dauer der Halbzelle oder der gezählten Zelle entspricht, wie dies in der Anzahl der Signale ausgedrückt wird, die die Markierungen 21 aussenden. Wenn die Dauer des Signals von der Zelle der notwendigen Zahl entspricht, so wird das Signal von der Zelle zum zugehörigen Aufzeichnungsgerät weitergeleitet.

Dieses zugehörige Aufzeichnungsgerät wird durch eine weitere Schaltung 50 ausgewählt, die ebenfalls vorzugsweise ein Schieberegister ist und die Schalter 60 und 61 der Aufzeichnungsgeräte steuert. Anfänglich betätigt die Schaltung 50 den Schalter 60, so dass das Signal von der Zelle unabhängig von einer Amplitude und Dauer zum Aufzeichnungsgerät 12 weitergeleitet wird. Ist einmal ein Signal von der Zelle durch die Schaltungen 30 und 31 weitergeleitet, so geht das Signal zur Schaltung 50 und leitet dort eine weitere Zählung der zweiten Reihe von Signalen vom Frequenzvervielfacher 40 entsprechend etwa der halben Breite der Wand zwischen den

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Halbzellen ein. Die Schaltung 50 betätigt dann eine elektrische Torschaltung 51, die den Schalter 60 öffnet und den Schalter 61 schliesst, so dass für die nächste Halbzelle das Aufzeichnungsgerät 13 eingeschaltet wird. Üblicherweise wird eine Stromstoß-Rückstellschaltung 52 zwischen die Schaltungen 50 und 51 eingefügt, um die ursprüngliche Einstellung der Schalter 60 und 61 wieder herzustellen, so dass diese für die nächste abzutastende Zelle wieder bereit sind.

Die Schaltungen 30, 31, 40, 50, 51 und 52 sind handelsüblich oder können aus geeigneten Bauteilen hergestellt werden.

Durch die die Amplitude überwachende Schaltung 30, das Schieberegister 31 und das Schieberegister 50 werden in einer Zentrifugenanordnung die Signale vom Fotomultiplier überwacht, so dass ein System ausgebildet wird, welches zwischen gültigen und falschen Signalen von einer Zelle unterscheidet, wobei Mittel vorgesehen sind, um das Signal von jeder Halbzelle zum zugehörigen Aufzeichnungsgerät über einen Drehgeschwindigkeitsbereich des Rotors der Zentrifuge umzuschalten.

Erfindungsgemäss wird somit eine neuartige ZentrifugenanordnuEg vorgeschlagen, die Mittel zum Messen der winkeligen Drehgeschwindigkeit des Rotors und der winkeligen Ausrichtung des Rotors hat und zum Messen der Eigenschaften eines Materials in einer Zelle, die vom Rotor getragen ist, wobei die Anordnung dadurch gekennzeichnet ist, dass Mittel zum Vergleichen der Amplitude und der Dauer von Signalen vorgesehen sind, die von einer abgetasteten Zelle erzeugt werden, und zwar mit einer gewünschten Amplitude und mit der winkeligen Dauer der abgetasteten Zelle, wobei Signale zurückgewiesen werden, die eine kleinere Amplitude und/oder eine kürzere winkelige Dauer haben als die von der abgetasteten Zelle erwarteten Signale. Die Zentrifuge ist vorzugsweise zum Betrieb mit unterteilten Zellen geeignet,

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und Vergleichsmittel sind vorgesehen, um Mittel zu betätigen, mit denen die Signale von Jeder Teilzelle getrennt überwacht werden können.

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L e e r s e i t e

Claims

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■Ρ a t e ΰ t a η s ρ r ü c Ii e:

Λ) Verfahren zum Unterscheiden gültiger erster Signale einer Probe, die an einem Bauteil einer um eine Achse drehbaren Zentrifuge befestigt ist,

dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Signalreihe erzeugt wird, deren Dauer proportional zur Winkelgeschwindigkeit der Drehung des Bauteils, insbesondere des Rotors der Zentrifuge, ist, sowie proportional zur Dauer eines gültigen ersten Signals, dass die Amplitude und Dauer des ersten Signals mit der erwarteten Amplitude eines gültigen ersten Signals und mit der Dauer eines ersten Signals, ausgedrückt durch die zweite Signalreihe, verglichen wird, und dass Signale abgewiesen werden, die nicht die gewünschte Dauer und Amplitude haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor der Zentrifuge zwei Markierungen oder Reihen von Markierungen trägt, die unabhängig von getrennten Abtastern abgetastet werden, dass die erste Markierung oder Reihe von Markierungen dazu dient, das Abtasten der zweiten Reihe von Markierungen bei einer gegebenen Ausrichtung des Rotors einzuschalten, dass die Signale von der zweiten Reihe von Markierungen, die die zweite Reihe von Signalen liefern, einem Zähler zugeleitet werden, der die Zahl dieser zweiten Signale entsprechend der winkeligen Dauer eines gültigen ersten Signals zählt und der auch die ersten Signale für dieselbe zählt und der die ersten Signale nur dann durchlässt, wenn sie die Zählung erfüllen.
3. Zentrifugenanordnung mit einer Messeinrichtung für die Drehgeschwindigkeit des Rotors der Zentrifuge, für die Winkelausrichtung des Rotors und für Eigenschaften eines in einem am Rotor befestigten Probengefäss, insbesondere einer unterteilten Zelle, befindlichen Materials,

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dadurch gekennzeichnet, dass eine Vergleichssclialtung vorgesehen ist, mit der die Amplitude und Dauer von von einer abgetasteten Zelle (2) erzeugten Signalen mit einer erwünschten Amplitude und mit der winkeligen Länge der Zelle verglichen werden, und mit der Signale zurückgewiesen werden, deren Amplitude kleiner ist und/oder deren Dauer kurzer ist als die von der abgetasteten ZeYIrerwarteten Signale.
4. Zentrifugenanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Zähler vorgesehen ist, der die Signale vom Rotor (1) zählt und der die Zeit bestimmt, die der Rotor benötigt, um durch die winkelige Dauer der Zelle zu rotieren, deren Signal überwacht wird, wobei der Zähler diese Dauer mit der Dauer des überwachten Signals vergleicht und das Signal an ein Aufzeichnungsgerät oder Messgerät nur dann weiterleitet, wenn es von der gewünschten Dauer ist.

5· Zentrifugenanordnung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (1) eine Reihe von Markierungen (21) und ein Abtastgerät (23) zum Abtasten der Markierungen aufweist, welches Abtastgerät eine Reihe von Signalen entsprechend der Geschwindigkeit der Winkeldrehung des Rotors abgibt, dass ferner eine Schaltung (40) zum Vervielfachen dieser Signale vorgesehen ist, so dass eine Reihe von sekundären Signalen abgegeben wird, von denen jedes einer Winkeldrehung entspricht, welches ein unterteiltes Vielfaches der winkeligen Dauer desjenigen Teiles der Zelle (2) ist, dessen Signal überwacht wird, und dass ein Zähler vorgesehen ist, mit dem die sekundären Signale bis zu einer Gesamtsumme gezählt werden, die der winkeligen Dauer entspricht, und mit dem die Dauer des beobachteten Signals von der Zelle mit der Zählung verglichen wird, wobei der Zähler eine Schaltanordnung (60, 61)

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betätigt, wodurch ein Signal von der Zelle ausgesendet wird, welches die gewünschte Amplitude und Dauer hat, und zwar an ein Aufzeichnungs- oder Messgerät (12, 13), wobei der Zähler vorzugsweise ein Schieberegister (31) ist, welches Signale von der Zelle über eine Vergleichsschaltung (30) für die Amplitude und über das Abtastgerät für die Markierungen des Rotors empfängt, welches Schieberegister mit einem zweiten Schieberegister (50) verbunden ist, welches das Signal von der Zelle zu einem zweiten Aufzeichnungs- oder Messgerät (12, 13) bei Beendigung des Signals vom ersten Teil der unterteilten Zelle weiterleitet.

Der Patentanwalt

Dr. D. Gudel

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