DE2912920C2 - Vorrichtung zur Herstellung eines dünnen Filmes einer strömenden Flüssigkeit für die optische Absorptionsmessung - Google Patents
Vorrichtung zur Herstellung eines dünnen Filmes einer strömenden Flüssigkeit für die optische AbsorptionsmessungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung
eines dünnen optischen Filmes einer strömenden Flüssigkeit für die optische Absorptionsmessung.
Die Ermittlung optischer Eigenschaften einer Flüssigkeitsprobe ist insbesondere bei der Steuerung chemischer
Prozesse von Bedeutung.
Im allgemeinen wird bei solchen Geräten ein optischer Strahl durch eine lichtdurchlässige Wegstrecke
hindurch zu einem Empfänger geschickt. Die zu analysierende Flüssigkeitsprobe wird quer in den Weg des
Strahles eingesetzt. Üblicherweise verwendet das optische System Infrarot-, sichtbare oder Ultraviolett-Strahlung
und mißt optische Veränderungen, die beim Durchgang durch die Flüssigkeit auftreten, beispielsweise
den Grad bis zu dem monochromatisches UV-Licht durch die Probe absorbiert wurde. Ein verbreitet
verwendetes optisches System mißt UV-Absorption der 254nm Quecksilberlinie, durch die Probe. Ein anderes
bekanntes optisches System gibt eine Anzeige im IR-Bereich der Spektren der Probe. Noch andere optische
Systeme verwenden Polarimetrie, Brechungsindex, ho Trübungsmessung oder Fluorimetrie für analytische
Zwecke.
Es ist bekannt, beispielsweise aus »Introduction of Modem Liquid Chromatography« von R. L. Snyder und
J. J. Kirkland; John Wiley & Sons, 1974, daß mit Flüs- tv, sigchromatographie in einer Säule eine Probe in eine
bewegliche flüssige Phase durch Absorption, Abscheiden oder Ionenaustausch chromatographisch
getrennt wird. Die chromatographierte Lösung wird durch Messen der UV-Absorption analysiert, wenn das
UV-Licht die optische Wegstrecke durch die chromatographierte Lösung durchquert.
Stoffe, die einen hohen Extinktionswert haben, beispielsweise lange konjugierte Moleküle, insbesondere
in hoher Konzentration, sind mit herkömmlichen Spektrophotometern nur schwer zu analysieren.
Bei der Flüssigchromatographie-Anzeige, wie bei normaler Absorptionsspektroskopie, beträgt die
übliche optische Weglänge 10 mm. Bei der präparativen Flüssigchromatographie werden die Proben recht groß
und daher ist die Konzentration von stark absorptiver
Substanz im Detektor hoch. Das Ergebnis sind übermäßig große Extinktionswerte. Wenn beispielsweise
das molare Absorptionsvermögen, ε, einer Flüssigchromatographie-Probe 3000 ist (ein typischer, hoher Wert)
und wenn die Konzentration im Detektor einen Höchstwert von 7 x ΙΟ"3 M erreicht und eine 1,0 cm Zelle verwendet
wird, errechnet sich die Extinktion wie folgt:
A = (3 x 103) (7 x IO-3) (1,0)
= 21
Ein solcher Wert, (21), ist für die meisten Spektrophotometer viel zu hoch. Detektoren in Flüssigchromatographie-Systemei"?
sprechen auf Änderungen in der Konzentration der Probensubstanz im Lösungsmittel
an. Innerhalb der Grenzen des Geräts ist ein solches Ansprechen linear, d. h. eine Gerade. Es reicht hieraus,
lediglich festzustellen, daß das lineare Ansprechen proportional ist zur Größe der für das Flüssigchromatographie-System
zu verwendenden verschiedenen Proben. Das lineare Ansprechen wird als gerade Linie graphisch
dargestellt. Bei einigen Konzentrationen der Probensubstanz im Lösungsmittel sprechen aber alle Detektoren
in nicht-linearer Weise an. Ein Detektor gilt als überbelastet, wenn zusätzliche Mengen einer (reinen)
Probe nicht mehr stärker ansprechen oder nicht mehr ein stärkeres Signal senden. Da ein typisches Flüssigchromatographie-System
nur bis zu etwa 2,0 A linear anspricht, ist der oben errechnete Wert von 21 eine sehr
große Überbelastung.
Bekannte analytische Geräte oder Instrumente, die optische Charakteristiken für Meßzwecke verwenden,
weisen eine geschlossene Kammer oder Zelle aus einem für die verwendeten Strahlen durchlässigen Material
(z. B. Glas oder Quarz) auf, die im Gerät oder Instrument quer zum Strahl angeordnet ist. Die chromatographierte
Lösung wird durch die Zelle geleitet und die Abmessungen der Zelle bestimmen die optische Wegstrecke
(z. B. Dicke »b« fur die Messung des Absorptionsvermögens). Die übliche Zellenlänge beträgt 2 bis
10 mm. Die Natur der durch die kapillaren Kanäle fließenden Flüssigkeit schließt eine wesentliche
Minderung der Zellenabmessungen aus, z. B. unter etwa 1 mm. Außerdem ist die Herstellung von genau
dimensionierten Zellen mit kurzen optischen Wegstrecken von unter etwa 1 mm sehr kostspielig.
Trotzdem ist eine sehr kurze optische Wegstrecke (Länge »b«) für optische Messungen von Proben mit
sehr großen molaren Werten des Absorptionsvermögens und/oder hohen Konzentrationsniveaus vorteilhaft.
Wenn die Wegstrecke auf 0,1 cm (1 mm) vermindert wird, sinkt die oben errechnete Extinktion auf 2,1.
Dies ist ein für die meisten Spektrophotometer brauchbarer Wert. Eine weitere Verringerung der Wegstrecke
auf 0,01 cm (0,1 mm) reduziert die Extinktion auf0,21, also auf einen sehr niedrigen Wert.
Wenn demnach die Länge der optischen Wegstrecke stark verkürzt wird, wird A (Extinktion) wesentlich
gesenkt. Stark absorbierende Proben können im linearen Bereich herkömmlicher UV-Detektoren (etwa
0,001 A bis 2,0 A) gehalten werden.
Für optimale Messungen ist es daher von Bedeutung, die optische Wegstrecke durch einen Flüssigkeitsstrom
so kurz wie möglich zu halten. Bei der aus der DE-OS 20 56 109 bekannten Vorrichtung zur Bildung eines
dünnen Flüssigkeitsstromes wird ein Gefäß verwendet, das durch eine Dammplatte in zwei Abschnitte unterteilt
ist. Einer dieser Abschnitte dient zur Zufuhr der Flüssigkeit und ist mit einsm Einlaß für die Flüssigkeit
versehen. Am Boden dieses Abschnitts ist eine schlitzförmige Öffnung vorgesehen, durch die ein Teil der in
den Abschnitt gelangenden Flüssigkeit abwärts fallt. Der andere Abschnitt weist einen Auslaß auf, durch den
der Rest der aus dem ersten Abschnitt über die Dammplatte fließenden Flüssigkeit abgeleitet wird. Bei dieser
Vorrichtung ist es aber schwierig oder gar unmöglich,
die Verhältnisse des fallenden Filmes reproduzierbar zu variieren und einen stets gleichmäßigen glatten Flüssigkeitsfilm
zu erhalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung eines dünnen Filmes einer strömenden
Flüssigkeit für die optische Absorptionsmessung zu schaffen, die es ermöglicht, die Verhältnisse des fallenden
Filmes zu variieren und einen reproduzierbaren, gleichmäßigen, glatten Flüssigkeitsfilm zu bilden, der
eine zuverlässige Ermittlung der optischen Absorplionsmessung gewährleistet.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß eins ebene, für
das zu erfassende Spektralgebiet lichtdurchlässige Platte, an der die Flüssigkeit durch Gravitation lang- y-,
fließt vorgesehen ist, der Platte eine Einrichtung zur gleichmäßigen Ausgabe der Flüssigkeit auf die Oberfläche
der Platte zugeordnet ist und eine Strahlungsquelle zur Oberfläche der Platte so angeordnet ist, daß
die Strahlung zur Messung der Absorption die mit einem Fiüssigkeitsfilm versehene Platte annähernd
senkrecht durchdringt.
Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Eine optische Wegstrecke von etws: 1 mm, eine für zu
analysierende Proben mit hoher Extinktion bevorzugte Länge, kann mit einer solchen Vorrichtung erreicht
werden. Die Vorrichtung kann im Lichtweg irgendeines optischen Gerätes verwendet werden.
Die Vorrichtung wird anhand der Flüssigchroma- ;»
tographie mit einem UV-Anzeigesystem näher erläutert, das eine bevorzugte Ausführungsform darstellt.
Eine für die Strahlung quer zum Strahl angeordnete lichtdurchlässige Fläche und Zufuhrungsmittel sorgen
dafür, daß sich die Flüssigkeitsprobe auf der Fläche als fließender Film ausbreitet. Eine Dicke des Flüssigkeitsfilmes von etwa 0,1 mm kann routinemäßig erhalten
werden.
Es wurden verschiedene Winkelstellungen des fallenden Filmes untersucht. So wurde anstelle eines Winkels &o
von 90° ein kleinerer Winkel zur Horizontalen gewählt, um die Kohärenz des fallenden Filmes zu verbessern.
Winkel von 60° bis 75° werden bevorzugt.
Auch bei schräger Fläche für die Flüssigkeit war die Ausbreitung des Filmes geringer als erwartet. Es war es
gleichgültig in welchem Winkel die Einrichtung für die Zuführung der Flüssigkeit zu der Fläche angeordnet
oder wie sie geformt war, die Lösungsmittel mit einer relativ hohen Viskosität breiteten sich nicht über die
Probeplatte aus. Wenn aber die Fläche sandgestrahlt und mattiert (oder geschliffen, oder geätzt) war, verteilte
sich die Flüssigkeit gut. Es schien, daß Flüssigkeiten, deren Viskosität mehr als 0,386 Poise betrug, eine
mattierte Oberfläche benötigen.
Die Art und Weise, in der die Flüssigkeit auf die Fläche gebracht wird, hat eine gewisse Wirkung auf den
Film, insbesondere hinsichtlich der Bildung von Wellen oder Rippen im Film.
Es wurde gefunden, daß die Standard 12° Spitznadel, die in Injektionsspritzen verwendet wird, am besten bei
einer Vielzahl von Grenzflächenwinkeln (zur Fläche) und den Fließgeschwindigkeiten arbeitet. Für Fließgeschwindigkeiten bis zu 20 ml/Min, ergab eine 20
Gauge-Nadel einen glatten Fluß.
Gemäß einer bevorzugten Ausiührungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die optische Wegstrecke
eines fallenden Filmes als eine mit einem Steckkontakt anschließbare Detektor-Zuuiizeinrichtung für
bestehende analytische Systeme ausgelegt, die eine flüssige Probelösung für eine optische Messung bereitstellen,
so beispielsweise eine Flüssigchromatographie-Säule. Im wesentlichen besteht die Zusatzeinrichtung
aus der Strahlungsquelle und dem Empfänger und der lichtdurchlässigen Fläche, die quer zum Strahlenweg
vom Emitter zum Empfänger angeordnet ist. Der durchlässigen Fläche zugeordnet sind Mittel, mit deren Hilfe
die flüssige Probe von oben auf die Fläche gebracht und unten an der Fläche gesammelt und aufgefangen wird.
Die Fläche ist vorzugsweise behandelt, um eine matt geschliffene Glasfläche zu schaffen, die das Verteilen
eines gleichmäßigen Filmes erleichtert. Die Fläche ist vorzugsweise senkrecht, d. h. in einem Winkel von
90°, zur optischen Wegstrecke angeordnet, aber der gesamte optische Weg ist in bezug auf die Horizontale
geneigt, beispielsweise in einem Winke! von 30°, so daß die Fläche, über die die Flüssigkeit fließt, in eineul spitzen
Winkel verläuft. Auch diese Maßnahme hilft zum Verteilen eines gleichmäßigen Films.
de Charakteristiken der durch den fallenden Film gebildeten optischen Wegstrecke unterscheiden sich
von denjenigen der bekannten und bisher verwendeten Wegstrecken. So sind die Dimensionen der in den UV-Licht-Absorptionsdetektoren
verwendeten Probezellen bekannt und sind gegenüber Luft abgedichtet. Dagegen ist der fallende Film nicht begrenzt, er hat eine Flüssig-Gas-
bzw. Flüssig-Luft-Berührungsfläche und variiert in
der Dicke Flüssigkeit zu Flüssigkeit aufgrund von Unterschieden in der Viskosität, dem Randwinkel,
Oberflächenspannung usw.. Die Veränderlichkeit von Flüssigkeit zu Flüssigkeit, die von den Unterschieden
im RaniJwinkel und der Oberflächenspannung herrührt,
kann dadurch etwas verringert werden, daß ein Strahl mit verhältnismäßig kleinem Durchmesser mittig zum
Film angeordnet wird. Das Ausmaß der Ausbreitung des Filmes über die Fläche· hängt von den physikalischen
Eigenschaften der Flüssigkeit ab, aber der Film hat in seiner Mitte eine nahezu flache Gas-Flüssig-Berührung
und eine annehmbare gleichmäßige Dicke, Dieser Bereich des Filmes innerhalb des Strahles ist
gleichmäßig dick und variiert in der Dicke, im Verhältnis von μ"3 (μ= Viskosität).
Nebenbei wird bemerkt, daß die Flüssigkeitsprobe gegenüber Luft oder einer inerten Atmosphäre beständig
sein muß, so daß beispielsweise keine Feststoffe ausfallen
und/oder chemische Reaktionen eintreten.
Bei der Verwendung einer optischen Wegstrecke
durch einen lallenden Film beim Messen der UV-Absorption
durch die Probe, befindet sich die von Änderungen in der Filmdicke aufgrund eines uneinheitlichen
Filmflusses herrührende HauptdifTerenz im »Rauschpegel« bzw. Störpegel (d. h. willkürliche Fluktuationen
in der Basislinie und in der Extinktionskurve). Die durch ein hochviskoses Lösungsmittel
gegenüber einem niedrig viskosen Lösungsmittel bewirkte HauptdifTerenz liegt in der Amplitude der
Absorptionskurve. Dies ist zu erwarten, da hochviskose Lösungsmittel eine längere optische Wegstrecke haben.
Es ist zweckmäßig, das Gerät gegen bekannte Lösungen von Lösungsmittel und Testmateria! zu eichen.
Die Erfindung wird anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausfuhrungsbeispielen näher erläutert.
Es zeigt
Fig. 1 eine Vorrichtung mit den Merkmalen des
Anspruchs I;
als Teil einer Flüssig-Chromatographieanlage mit einem UV-Detektor-System.
Die optische Wegstrecke eines fallenden Filmes nach Fig. 1 ist einem UV-Emitter und -Detektor zugeordnet.
Ein Emitter 10, ein Bezugsdetektor 11 und ein Absorptions-Detektorfijhler 12 sind auf einer optischen
Bank 13 so angeordnet, daß der Strahl 14 vom Emitter 10 zum Detektor 12 in einer Fluchtlinie, also ausgerichtet
ist. Die optische Bank 13 ist gegebenüber der Horizontalen in einem Winkel von 30° geneigt, während die
Horizontale mit der (Quarz) Seite des Detektors 12 einen Winkel von 60° einschließt. Die Nadel 19 zur Ausgabe
der Flüssigkeit führt über die Quarzplatte 20, die vorzugsweise mit einer mattierten Oberfläche versehen
ist.
Aus experimentellen Gründen wurde bei der Ausfuhrungsform gemäß F i g. 1 ein ausreichend großes Stück
eines Gehäuses um eine Photoröhre entfernt, um Zugang zu der Vorderseite der Photoröhre zu ermöglichen,
und um diese einen Kragen oder Ring IS legen zu können. Außerdem wurde eine Ausnehmung 16 und
eine Öffnung 17 durch die optische Bank 13 gebohrt. Eine Probe einer Lösung aus irgendeiner entsprechenden
Quelle, beispielsweise einer Chromatographie-Säule 18, wird in eine Röhre, beispielsweise eine
Nadel 19 geführt, die eng an der flachen Oberfläche der am Detektor 12 montierten Quarzplatte 20 anliegt. Die
aus der Nadel 19 austretende Lösung fließt als fallender Film über die Oberfläche der Quarzplatte 20 nach unten
in die Ausnehmung 16 und aus dieser durch die Öffnung 17 und die Ablaßleitung 21 aus dem Gerät. Die 60°
Schräge der Oberfläche der Quarzplatle 20 und die darauf befindliche mattierte oder geschliffene Fläche
bewirken, daß das viskose Lösungsmittel als glatter Film fließt. Bei den herkömmlichen Fließgeschwindigkeiten
von einer präparativen Chroma»ographiesäule, beispielsweise 10 ml/Min., breitet sich der Film nicht
über die gesamte Oberfläche der Quarzplatte 20 aus. Dies ist ein erwünschtes Ergebnis, da eine nicht eingeengte
fließende Flüssigkeit die dünnsten Filme ergibt.
Da die Wirkungsweise des Bezugs-Emitters 10, des Detektors 12, des Bezugs-Detektors 11 usw. einschließlich
der elektrischen Verbindungen zum Messen von UV-Absorption bekannt sind, werden keine Einzelheiten
dieser Teile beschrieben. Es wird lediglich erwähnt, daß diese herkömmlichen Arbeitsmittel in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung verwendet werden. Es wird jedoch bemerkt, daß das Zwischenschaken von einem
oder mehreren neutralen Dichtefiltern in den Strahl 14 erforderlich sein kann, um gegebenenfalls die UV-Absorptions-Signale
ausreichend zu schwächen, damit das Signal im Messbereich gehalten wird und die Eichung der Zusatzeinrichtung mit einem Standard-Meßgerät
möglich ist.
Die schematische Darstellung in F i g. 2 zeigt, wie die erfindungsgemäße Vorrichtung der optischen Wegstrecke
für einen fallenden Film in ein gesamtes analytisches System eingebaut werden kann, nämlich in einen
typischen Flüssig-Chromutographcn mit UV-Detektor.
Ein bekanntes Flüssig-Chromatograph-Gerät besteht
aus einer Quelle für ein Lösungsmittel und einer mil konstantem Druck arbeitenden Pumpe, die durch Luft
oder Stickstoff aus der Leitung 101 gespeist wird. Die Trägerflüssigkeit kommt aus der Anlage 100 und gelangt
durch die Leitung 102 zum Einlaß der Chromatographie-Säule 103. Die Testprobe wird durch eine Ein-
Die chromatographierte Flüssigkeit aus der Säule 103 fließt durch die Auslaßleitung 10-1 in den Kurzstrecken-UV-Detektor
110. Dieser UV-Detektor 110 ist wie oben beschrieben ausgeführt und kann entsprechend der
Anordnung in F i g. 1 ausgelegt sein. Er wird jedoch vorzugsweise so modifiziert, daß er leicht hcrgetellt,
versandt und gehandhabt werden kann. So ist beispielsweise eine abnehmbare Schutzbekleidung einer herkömm
ichen Photozelle eine zweckäßige Art der Herstellung eines Detektors für Laborzwecke. Bei der Massenherstellung
jedoch wird eine getrennte (Quarz) Platte mattiert, um eine geschliffene Glasfläche zu bilden,
die dann fest vor eine Phutoröhre montiert wird. Außerdem kann die optische Bank 13 ersetzt werden,
beispielsweise durch eine rückseitige Stütze, um die Unterseite der Platte frei zu halten und hier einen
Becher und eine Abflußleitung anzuordnen, wo die Lösungsmittellösung aus dem Detektor 1 in gesammelt
und dann entfernt wird. In jedem Fall wird aber die Lösung der chromatographisch getrennten Probe durch
UV-Extinktion im Detektor 110 optisch analysiert und dann durch eine Leitung 111 in einem Sammler aufgefangen.
Während eine Kontrolleinheit 120 dargestellt ist, ist ein Rekorder, der Teil des analytischen Systems
ist, nicht gezeigt.
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Systems dient folgendes Beispiel:
Es wurden zahlreiche Lösungsmittel zur Ermittlung von Charakteristiken eines fallenden Films untersucht, indem eine repräsentative Gruppe von Lösungsmitteln durch eine 20 gauge chirurgische Nadel mit einer Geschwindigkeit von 10 ml/Min, (a) auf ein !lache Quarzoberfläche und (b) auf eine sandgestrahlte Quarzoberfläche gebracht wurde. Die Quarzplatte war gegenüber der Horizontalen in einem Winkel von 60° geneigt. Die Breite des Flüssigkeitsstromes wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Es wurden zahlreiche Lösungsmittel zur Ermittlung von Charakteristiken eines fallenden Films untersucht, indem eine repräsentative Gruppe von Lösungsmitteln durch eine 20 gauge chirurgische Nadel mit einer Geschwindigkeit von 10 ml/Min, (a) auf ein !lache Quarzoberfläche und (b) auf eine sandgestrahlte Quarzoberfläche gebracht wurde. Die Quarzplatte war gegenüber der Horizontalen in einem Winkel von 60° geneigt. Die Breite des Flüssigkeitsstromes wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
| Testmaterial | 60 | Isooctan | Viskosität | flach | matt |
| Hexan | A | B' | |||
| 65 Aceton | .273 | 3/4 | 3/4 | ||
| Acetonitril | .294 | 1 | 1 | ||
| Heptan | .316 | 1 | 1 1 |
||
| .345 | 3/4 | 3/4 | |||
| .386 | 1 | 1 |
| 29 | Tesimaterial | Hierzu 1 | 12 920 | Hach | matt |
| Viskosität | Λ | B' | |||
| Äthylacetat | 3/4 | I | |||
| Cyclopentan | .441 | 5/8 | I | ||
| Chloroform | .493 | 1/2 | 3/4 | ||
| Methanol | .542 | 3/4 | 1 | ||
| Athylenchlorid | .547 | 1/4 | 3/4 | ||
| Wasser | .800 | 1/8 | 1/2 | ||
| Tetrachlorkohlenstoff | .89 | 1/4 | 3/4 | ||
| lsopropanol | .906 | 1/4 | 3/4 | ||
| Propanol | 1.77 | 1/4 | 3/4 | ||
| 1.98 | Blatt Zeichnungen | ||||
Claims (6)
1. Vorrichtung zur Herstellung eines dünnen Filmes einer strömenden Flüssigkeit für die optische
Absorptionsmessung, dadurch gekennzeichnet,
daß eine ebene, für das zu erfassende Spektralgebiet lichtdurchlässige Platte (20), an der
die Flüssigkeit durch Gravitation Iangfließt, vorgesehen ist, der Platte (20) eine Einrichtung zur gleichmäßigen
Ausgabe der Flüssigkeit auf die Oberfläche der Platte (20) zugeordnet ist und eine Strahlungsquelle
(10) zur Oberfläche der Platte (20) so angeordnet ist, daß die Strahlung zur Messung der Absorption
die mit einem Flüssigkeitsfilm versehene Platte (20) annähernd senkrecht durchdringt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende der Platte (20) Einrichtungen
zum Abziehen des Flüssigkeitsfilmes vorgesehen sind.
3. Voß-ishtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die lichtdurchlässige Platte (20) in einem spitzen Winkel zur Horizontalen angeordnet
ist.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wirksame Oberfläche
der Platte (20) mattkirt ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Strahlenquelle (10) so angeordnet ist, daß der Lichtstrahl (14) genau im Plattennormal
liegt. so
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einricht-jg zur Ausgabe der zu messenden, auf der Platte (20) ablaufenden Flüssigkeit
im Ablauf einer chromatsv raphischen Säule (18; 103) und über die Platte (20) angeordnet ist. r,
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|---|---|---|---|
| US89340678A | 1978-04-04 | 1978-04-04 |
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