DE2909032C2 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat - Google Patents

Description

Gegenstand des Hauptpatentes 27 10 399 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat durch Einleiten von Schwefeltrioxid und Ammoniak in ein Druckgefäß, das eine im wesentlichen aus Ammoniumsulfamat und Ammoniumimidodisulfonat bestehende Schmelze enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Molverhältnis NH3 zu SO3 von 13 bis 1,99 :! enthält und man die sich Ober der schmelzflüssigen Phase ansammelnden Gase nicht aus dem Druckgefäß entfernt.

Die für die Reaktion verwendete schmelzflüssige Phase fällt gleichzeitig beim Verfahren als Reaktionsprodukt an. In einem gegebenen Reaktor ist die Raumzeit-Ausbeute an Schmelze in erster Linie durch die Möglichkeit begrenzt, die freiwerdende Reaktionswärme abzuführen. Dies gilt insbesondere bei Verwendung von emaillierten Druckgefäßen. Wenn man versucht, den Durchsatz über die technisch mögliche Grenze zu steigern, so führt dies zu einer Erhöhung der Reaktionstemperatur. Dies bedeutet einmal eine Verschiebung des Gleichgewichts Ammoniak plus Disulfonat — Ammoniumsulfamat nach links.

Ferner entsteht (bei Einsatz von Email-Gefäßen) die Gefahr, daß wegen der wachsenden Temperatur-Differenz zwischen Kühlflüssigkeit und Schmelze die Email-Schicht abplatzt

Es wurde nun gefunden, daß sich die beschriebenen Nachteile erheblich vermindern lassen, wenn man den Reaktionspartner Ammoniak ganz oder teilweise in

flüssiger Form einsetzt, da auf diese Weise auch die latente Verdampfungswärme von Ammoniak zur

Kühlung beiträgt Erfindungsgegenstand ist daher die weitere Ausbil-

dung des Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumsulfamat gemäß Hauptpatent 27 10 399 durch Einleiten von Schwefeltrioxid und Ammoniak in ein Druckgefäß, das eine im wesentlichen aus Ammoniumsulfamat und Ammoniumimidodisulfonat bestehende Schmelze enthält, wobei man ein Molverhältnis NH3 zu SO3 von 1,5 bis I39 zu 1 einhält und man die sich über der schmelzflüssigen Phase ansammelnden Gase nicht aus dem Druckgefäß entfernt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens teilweise Ammoniak in flüssiger

Form eingeführt wird.

Die mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Verfahrens der Hauptanmeldung verbundene Erhöhung des Durchsatzes beträgt zwischen 5 und 15%.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel

erläutert:

Ein emailliertes Rührgefäß von 3 m³ Inhalt, das für einen zulässigen Druck von 50 bar ausgelegt ist, enthält 14 m³ Schmelze von 205⁰C (Gehalt an Ammoniumimidodisulfonat ca. 18%). Da die zulässige Temperaturdifferenz zwischen Schmelze und Kühlmedium im Mantel begrenzt ist, ist auch die Durchsatzleistung begrenzt Bei Einsatz von gasförmigem SO3, gasförmigem NH3, einer Reaktionstemperatur von 205⁰C und einem Molverhältnis von NH3/SO3 von 1,62 zu 1 können in diesem Gefäß nur ca. 220 kg SOj/Std. umgesetzt werden. Druck: 7,5 bar. Wird anstelle von gasförmigem Ammoniak flüssiger Ammoniak verwendet, so läßt sich trotz unveränderter Reaktionstemperatur und unverändertem Druck die Durchsatzleistung um 8,5% erhöhen.

Eine v/eitere geringfügige Erhöhung des Durchsatzes ist möglich, wenn auch SOj ganz oder teilweise in flüssiger Form in das Rührgefäß eingespeist wird.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat durch Einleiten von Schwefeltrioxid und Ammoniak in ein Druckgefäß, das eine im wesentlichen aus Ammoniumsulfamat und Amraoniumimidodisulfonat bestehende Schmelze enthält, wobei man ein Molverhältnis NH3 zu SOj von 1,5 bis 139 zu 1 einhält und man die sich über der schmelzflüssigen Phase ansammelnden Gase nicht aus dem Druckgefäß entfernt gemäß Patent 27 10399, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens teilweise Ammoniak in flüssiger Form eingesetzt wird.