DE2905367C2

DE2905367C2 -

Info

Publication number: DE2905367C2
Application number: DE2905367A
Authority: DE
Inventors: Andrew Richard Bristo Gb Lang
Original assignee: De Beers Consolidated Mines Ltd
Current assignee: De Beers Consolidated Mines Ltd
Priority date: 1978-02-14
Filing date: 1979-02-13
Publication date: 1988-07-28
Also published as: FR2417100B1; NL7901179A; CH638048A5; ZA79531B; FR2417100A1; DE2905367A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung und Unter suchung von Diamant gemäß den vorstehenden Patentan sprüchen.The invention relates to a method for testing and sub Search for diamond according to the above patent sayings.

Die DE-AS 21 28 365 betrifft eine Einrichtung zur vergrößerten Darstellung des Querschnitts von unzerstörten Kontaktlinsen, die aus einer Wolframlampe (Emissions maximum bei 900 nm), einem Kondensator, einem Tauchgefäß, in dem sich die darzustellende Kontakt linse in einer Flüssigkeit befindet, deren Brechungs index nahe dem der Kontaktlinse liegt, einem Objektiv und einer Projektionsfläche besteht.DE-AS 21 28 365 relates to a device for enlarged Representation of the cross section of undestroyed Contact lenses emerging from a tungsten lamp (emission maximum at 900 nm), one capacitor, one Immersion vessel in which the contact to be represented lens is in a liquid whose refraction index near where the contact lens is, a lens and there is a projection surface.

Die genannte Auslegeschrift betrifft eine Vorrichtung und nicht, wie die vorliegende Erfindung, ein Verfahren. Diese Vorrichtung besteht aus einer Lichtquelle, einem Linsensystem, einem Probenraum, dessen Außenwände geeignet sind, sichtbares Licht durchzulassen und einer Projektionswand. All diese Elemente werden in der vorliegenden Erfindung nicht verwendet, so daß diese Auslegeschrift die vorliegende Erfindung auch keineswegs nahelegt.The design specification mentioned relates to a device and not a method like the present invention. This device consists of a light source, a lens system, a sample room, the outer walls are suitable for transmitting visible light and a projection screen. All of these elements are in not used in the present invention, so that this interpretation also the present invention in no way suggests.

Die DE-OS 24 44 644 und die Zusatzanmeldung hierzu, DE-OS 26 04 410, beschreiben ein Verfahren zur Ermittlung und Größenbestimmung von Einschlüssen in geschliffenen Edelsteinen, wobei der jeweils untersuchte Edelstein mit einem eng gebündelten Lichtbündel eines Lasers (Emmission im sichtbaren Bereich), dessen Bündel querschnitt in der Größenordnung der kleinsten festzustellenden Einschlüsse liegt. Der zu unter suchende Edelstein ist vollständig von einer Immer sionsflüssigkeit, die eine Brechzahl von wenigstens 2,2 aufweist, umgeben. DE-OS 24 44 644 and the additional application for this, DE-OS 26 04 410 describe a method for the determination and size determination of inclusions in ground Precious stones, the one examined in each case Gemstone with a tightly bundled bundle of light Lasers (emission in the visible range), its bundle cross section in the order of the smallest Inclusions to be determined. The one too Seeking gem is completely one of a kind ionic liquid that has a refractive index of at least 2.2 has surrounded.

Die Untersuchung des Diamanten nach der ersten Offenlegungs schrift geschieht wie folgt: Es ist möglich, durch einen Drehantrieb, der sich unterhalb der Platte befindet, auf der sich der Probenbehälter befindet, und eine Vorschubeinrichtung am Spiegel, den zu unter suchenden Edelstein zu drehen und gleichzeitig den Laserstrahl in eine Richtung zu verschieben, so daß eine spiralförmige Abtastbahn hervorgerufen wird. Trifft der Laserstrahl nun auf einen Einschluß, kommt es zu einer Streuung des Laserstrahls, und der Detektor zeigt ein schwächeres Signal an, was einen negativen Peak im Spektrogramm auslöst. Dieses Verfahren, das in der ersten Offenlegungsschrift für die XY-Richtung beansprucht worden ist, ist in der Zusatzanmeldung auf die XYZ-Richtung ausgedehnt worden.Examination of the diamond after the first disclosure writing happens as follows: it is possible through a rotary drive, which is located below the plate on which the sample container is located, and a feed device on the mirror to the under looking for gem while turning the To shift the laser beam in one direction so that a spiral scan path is caused. If the laser beam hits an inclusion, comes it causes scattering of the laser beam, and the detector indicates a weaker signal, which is a negative one Trigger peak in the spectrogram. This procedure, which in the first disclosure for the XY direction has been claimed is in the additional application the XYZ direction has been expanded.

Ein Vergleich der vorliegenden Erfindung mit den Merkmalen wie sie die oben diskutierten Offenlegungs schriften beinhalten, zeigt eine Reihe von Unter schieden auf:A comparison of the present invention with the features such as the disclosure discussed above Fonts contain shows a number of sub split up:

1. Bereits in der Aufgabenstellung werden unter schiedliche Aspekte bei der Untersuchung eines Diamanten angesprochen. Die Offenlegungsschriften beschreiben ein Verfahren zur Ermittlung und Größen bestimmung von Einschlüssen in Diamanten mit Hilfe einer optischen Vorrichtung. Dagegen beschreibt die vorliegende Erfindung ein Prüf- und Untersuchungsverfahren für Diamanten zur Erfassung von Fehlstellen hierin, sowie die Abbildung des Diamantenskeletts auf einem Aufzeichnungsmedium, also einen für jeden Diamanten spezifischen "Fingerabdruck". 1. Already in the task under different aspects when examining a Diamonds addressed. The disclosures describe a method for determining and sizes determination of inclusions in diamonds with Using an optical device. On the other hand describes the present invention a testing and Examination procedure for diamonds for detection of defects here, as well as the illustration of the Diamond skeletons on a recording medium, so one specific for each diamond "Fingerprint".
2. Zur Darstellung dieser Abbildung benutzt die vorliegende Erfindung die Röntgenstrahlung mit einer bestimmten Wellenlänge (K α-Strahlung von Kupfer), und durch diese speziell ausgewählte Wellenlänge der Röntgenstrahlung erhält man erfindungsgemäß eine Abbildung des Diamanten, die kontrastreich ist, bei gleichzeitiger annehmbarer Auflösung.2. To present this image, the present invention uses X-rays with a certain wavelength (K α radiation from copper), and according to the invention, this specially selected wavelength of X-rays gives an image of the diamond that is rich in contrast with an acceptable resolution.
3. Die vorliegende Erfindung erlaubt die Bewertung von geschliffenen und ungeschliffenen Diamanten. Dieses Verfahren ist also dazu geeignet, Rohdiamanten vor dem Schliff z. B. in Form von Reihenuntersuchungen von den künftigen Industriediamanten zu selektieren. Da bekanntlich 95% der gefundenen Diamanten nicht für den Schliff geeignet sind, bewirkt die vorliegende Erfindung somit eine erhebliche Einsparung an Produktionsmitteln, was einen technologischen und wirtschaftlichen Fortschritt darstellt.3. The present invention allows evaluation of cut and uncut diamonds. This method is therefore suitable for rough diamonds before grinding z. B. in the form of screening of the future industrial diamonds too select. As is known, 95% of the found Diamonds are not suitable for grinding, the present invention thus does substantial savings in production resources what a technological and economic Represents progress.

Diese Unterschiede machen deutlich, daß diese Offen legungsschriften den Gegenstand der vorliegenden Erfindung nicht nahelegen.These differences make it clear that these are open documents the subject of the present invention do not suggest.

Die Durchstrahlungsprüfung mit Röntgenstrahlen ist eine weitgehend angewandte Methode zum Nachweis von Fehlstellen, z. B. Rissen, Lunkern, Poren und Fremdstoffeinschlüssen, in den verschiedensten festen Werkstoffen. Sie nutzt den Unterschied in der Röntgenstrahlenabsorption zwischen den fehlerhaften Teilen und den einwandfreien Teilen des Werkstoffs aus.Radiographic testing with X-rays is one largely used method for the detection of defects, e.g. B. cracks, cavities, pores and foreign matter inclusions, in various solid materials. She uses that Difference in x-ray absorption between the defective parts and the faultless parts of the Material.

Die Anfangsintensität I _Q von Röntgenstrahlen, die eine Werkstoffdicke t durchstrahlen, wird auf die Intensität I abgeschwächt, die durch die Exponentialbeziehung I = I _Oexp (-µt) gegeben ist, worin µ der lineare Absorp tionskoeffizient ist, der von der Dichte des Werkstoffs ( ρ), der Ordnungszahl (Z) jedes seiner Elementarbestand teile und der Wellenlänge der Röntgenstrahlen (λ) abhängt. Für eine gegebene Elementarzusammensetzung des Werkstoffs ist µ direkt proportional der Dichte ρ. Ferner ist µ hin sichtlich der Änderungen mit Z und λ eine schnell steigende Funktion sowohl von Z als auch von λ, abgesehen von einigen sprunghaften Diskontinuitäten (jump discontinuities) (wo µ mit steigendem Wert von λ kleiner wird) bei bestimmten kritischen Wellenlängen, den sog. "Absorptionskanten", die für jedes Element charakteristisch sind.The initial intensity I _Q of X-rays that irradiate a material thickness t is attenuated to intensity I, represented by the exponential relationship I = I _O exp (- μt) is given, where μ is the linear Absorp is tion coefficient which depends on the density of the material ( ρ) , the atomic number (Z) of each of its elementary components and the wavelength of the X-rays (λ) depends. For a given elementary composition of the material µ is directly proportional to the density ρ . Furthermore, with regard to the changes with Z and λ , µ is a rapidly increasing function of both Z and λ , apart from a few jump discontinuities (where µ becomes smaller with increasing value of λ ) at certain critical wavelengths, the so-called "Absorption edges" which are characteristic of each element.

Ein Maß der die Röntgenstrahlen abschwächenden Kraft eines Werkstoffs ist seine Halbwertdicke (half-value layer = h.v.l.), d. h. die Dicke, bei der Röntgenstrahlen einer gegebenen Wellenlänge auf die Hälfte ihrer Anfangsintensität abgeschwächt werden. Die h.v.l. steht zu µ durch h.v.l. = 0,693/µ in Beziehung. Repräsentative Werte von h.v.l. sind in Tabelle 1 für die drei Elemente Kohlenstoff (C) (in Form von Diamant), Eisen (Fe) und Blei (Pb) genannt.A measure of the force of a material that attenuates the x-rays is its half-value layer (hvl), ie the thickness at which x-rays of a given wavelength are attenuated to half their initial intensity. The hvl is related to µ by hvl = 0.693 / µ . Representative values of hvl are given in Table 1 for the three elements carbon (C) (in the form of diamond), iron (Fe) and lead (Pb).

Tabelle 1 Table 1

Halbwertdicken Half-value thicknesses

Die vorstehend genannten Werte umspannen einen Bereich von nahezu vier Zehnerpotenzen (von etwa 1 cm bis hinab zu wenigen µm). Dies veranschaulicht die Tatsache, daß die Wellenlänge sorgfältig gewählt werden muß, wenn ausreichende Durchdringung und ausreichender Kontrast (auf den nachstehend eingegangen wird) erzielt werden sollen.The above values span a range of almost four powers of ten (from about 1 cm down to a few µm). This illustrates the fact that the Wavelength must be chosen carefully if sufficient Penetration and sufficient contrast (on the below is to be achieved).

Bei der radiographischen Methode ist man bestrebt, sowohl gute Auflösung als auch guten Kontrast der Fehlstellen zu erzielen. In Handbüchern (z. B. "The Encyclopaedic Dictionary of Physics" von J. Thewlis (Pergamon Press 1962), insbesondere in den Artikeln "Radiography by X-rays" von R.H. Herz (Bd. VI, S. 109-113) und "X-ray Microscopy" von W. C. Nixon (Bd. VII, S. 806-807) werden diese Ausdrücke erläutert und die Methoden beschrieben.The radiographic method strives to both good resolution as well as good contrast of the defects achieve. In manuals (e.g. "The Encyclopaedic Dictionary of Physics "by J. Thewlis (Pergamon Press 1962), especially in the articles "Radiography by X-rays "by R.H. Herz (Vol. VI, pp. 109-113) and" X-ray Microscopy "by W. C. Nixon (Vol. VII, pp. 806-807) explains these terms and describes the methods.

Ein Maß der linearen Auflösung auf einer Durchstrahlungs aufnahme läßt sich durch geometrische Optik wie folgt ableiten: Die effektive Größe der Röntgenstrahlenquelle sei f, der Abstand Strahlenquelle-Prüfobjekt sei b, und der Abstand Prüfobjekt-Film sei a (unter der Annahme, daß der Röntgenstrahlendetektor ein photographischer Film ist). Die Auflösung d ist dann d = (a/b)f. Typische Werte bei üblichen Röntgenröhren könnten sein: f = 2 mm, a = 5 cm, b = 50 cm. Hieraus ergibt sich d = 0,2 mm. Es gibt eine grobe Unterscheidung zwischen Standard-Radiographie, bei der eine Auflösung von etwa 0,2 mm als ausreichend angesehen würde, und der Mikroradiographie (auch als Röntgen mikroskopie bezeichnet), bei der Auflösungen, die besser als 0,1 mm sind, erwartet werden. Der Nachweis von Piques mit Durchmessern im Bereich von beispielsweise 30 µm bis 100 µm in einem Diamant ist somit mehr ein röntgenmikroskopisches Problem. Die Auflösungsgrenzen, die durch die Korngröße in den in der Radiographie verwendeten photographischen Emulsionen bestimmt sind, liegen grob wie folgt: Technischer Röntgenfilm Ilford Typ G (Ilford Industrial Type G) 40 µm; Dentalröntgenfilm "Kodak High Speed Dental" 20 µm; Kodak-Röntgenfilm Typ C 10 µm; Ilford-Nuclear-Emulsion 1 µm. (Bei Röntgenstrahlen energien von 50 keV oder mehr ergeben sich zusätzliche Auflösungsverluste aus den erheblichen Bereichen (10 µm und mehr) von Photoelektronen, die in der Emulsion beim Röntgenstrahlen-Absorptionsprozeß gebildet werden. Bei der Diamant-Radiographie ist die Verwendung von energie armen Röntgenstrahlen von beispielsweise 10 keV oder weniger zweckmäßig, so daß kein Problem aus weitreichenden Photoelektronen in der Emulsion entsteht).A measure of the linear resolution on a radiograph can be derived by geometric optics as follows: The effective size of the x-ray source is f , the distance between the radiation source and the test object is b , and the distance between the test object and film is a (assuming that the x-ray detector is a photographic film). The resolution d is then d = (a / b) f . Typical values for conventional X-ray tubes could be: f = 2 mm, a = 5 cm, b = 50 cm. This results in d = 0.2 mm. There is a rough distinction between standard radiography, in which a resolution of approximately 0.2 mm would be considered sufficient, and microradiography (also known as X-ray microscopy), in which resolutions better than 0.1 mm are expected will. The detection of piques with diameters in the range of, for example, 30 µm to 100 µm in a diamond is therefore more of an X-ray microscopic problem. The resolution limits, which are determined by the grain size in the photographic emulsions used in radiography, are roughly as follows: Technical X-ray film Ilford Type G (Ilford Industrial Type G) 40 μm; Dental X-ray film "Kodak High Speed Dental" 20 µm; Kodak X-ray film type C 10 µm; Ilford nuclear emulsion 1 µm. (With X-ray energies of 50 keV or more, additional resolution losses result from the considerable areas (10 µm and more) of photoelectrons which are formed in the emulsion during the X-ray absorption process. In diamond radiography, the use of low-energy X-rays is For example, 10 keV or less expedient, so that no problem arises from long-range photoelectrons in the emulsion).

Eine bekannte Methode, hohe Auflösung zu erreichen, ist die "Projektions-Röntgenmikroskopie", bei der eine Mikro röntgenstrahlenquelle (beispielsweise 0,5 µm Durchmesser) verwendet wird. Das Verhältnis a : b wird auf über 1 (z. B. 20) erhöht, so daß ein ungefähr 20fach vergrößertes Bild des Prüfobjekts (Vergrößerung = entsteht und die Auflösungsentfernung auf dem Bild 10 µm (entsprechend einem tatsächlichen Abstand von etwa 0,5 µm am Objekt) beträgt. Diese Methode ist auf verhältnismäßig kleine, für Röntgenstrahlen relativ durchlässige Objekte (z. B. kleine Pflanzen und Tiere, dünne Schliffe von Knochen oder Zähnen) anwendbar, bei denen keine hohen Spannungen in kV benötigt werden, und eignet sich als radiographische Methode für Diamanten. Bei einer neueren Methode, die hohe Auflösung ermöglicht, jedoch keine Vergrößerung ergibt, wird die "Bremsstrahlung", d. h. Röntgenstrahlung aus Elektronen-Synchrotronen und Speicherringen (storage rings) ausgenutzt. Hier kann der effektive Wert von f sehr klein sein und beispielsweise 0,5 mm Durchmesser betragen, wobei mit großen Abständen b von beispielsweise 10 m gearbeitet wird.A known method of achieving high resolution is "projection X-ray microscopy", in which a micro X-ray source (for example 0.5 µm in diameter) is used. The ratio a: b is increased to more than 1 (e.g. 20), so that an approximately 20-fold enlarged image of the test object (enlargement = and the resolution distance on the image is 10 μm (corresponding to an actual distance of approximately 0.5 μm This method can be used on relatively small objects (e.g. small plants and animals, thin sections of bones or teeth) that are relatively permeable to X-rays and do not require high voltages in kV, and is suitable as Radiographic method for diamonds In a newer method which enables high resolution but does not result in enlargement, the "bremsstrahlung", ie X-radiation from electron synchrotrons and storage rings, is used. Here, the effective value of f can be very small and, for example, be 0.5 mm in diameter, working with large distances b of, for example, 10 m.

Nachstehend sei auf den radiographischen Kontrast eingegangen. Die Dicke des Prüfobjekts sei T und der lineare Röntgenstrahlen-Absorptionskoeffizient sei µ₁. Es sei angenommen, daß das Objekt einen Einschluß der Dicke t mit einem linearen Absorptionskoeffizienten µ₂ enthält. Die Röntgenstrahlen-Intensität I _p, die ein einwandfreies Prüfobjekt durchläßt, ist proportional exp(-µ₁ T), und die von einem einschlußhaltigen Bereich durchgelassene Intensität I _i ist proportionalThe radiographic contrast is discussed below. The thickness of the test object is T and the linear X-ray absorption coefficient is µ ₁. It is assumed that the object contains an inclusion of the thickness t with a linear absorption coefficient µ ₂. The X-ray intensity I _p , which allows a perfect test object to pass through, is proportional to exp (- µ ₁ T) , and the intensity I _i transmitted from an inclusion-containing region is proportional

exp [-µ₁ (T-t)-µ₂t] = exp(-µ₁ T) exp[-(µ₂ - µ₁)t].exp [- µ ₁ (Tt) - µ ₂ t] = exp (- µ ₁ T) exp [- ( µ ₂ - µ ₁) t ].

Das Verhältnis I _i/I _p = exp[-(µ₂ - µ₁)t].The ratio I _i / I _p = exp [- ( µ ₂ - µ ₁) t ].

Um somit hohen Kontrast zu erzielen, wenn t klein ist, muß (µ₂ - µ₁) maximiert werden. Diese Differenz kann verhältnismäßig groß gemacht werden durch Verwendung einer großen Wellenlänge, bei der µ für alle Elemente verhältnismäßig groß und somit die Differenz µ₂ - µ₁ im Durchschnitt groß ist. Dieser Weg wäre für Diamant gangbar, denn mit der einzigen Ausnahme von Graphit enthalten alle bekannten festen Einschlüsse in Diamant Elemente, die eine höhere Ordnungszahl als Kohlenstoff haben, so daß µ₂ bedeutend größer als µ₁ wird. Als Alternative kann, wenn etwas über die Elementarzusammensetzung des Einschlusses bekannt ist, die Differenz µ₂ - µ₁ durch Wahl einer Wellenlänge, die gerade kürzer ist als eine bestimmte charakteristische Absorptionswellenlänge (eine sog. "Absorptionskante") des in Frage kommenden Elements, vergrößert werden.In order to achieve high contrast when t is small, ( µ ₂ - µ ₁) must be maximized. This difference can be made relatively large by using a large wavelength at which µ is relatively large for all elements and thus the difference µ ₂ - µ ₁ is large on average. This path would be feasible for diamond, because with the only exception of graphite, all known solid inclusions in diamond contain elements that have a higher atomic number than carbon, so that µ ₂ becomes significantly larger than µ ₁. As an alternative, if something is known about the elementary composition of the inclusion, the difference µ ₂ - µ ₁ can be increased by choosing a wavelength that is just shorter than a certain characteristic absorption wavelength (a so-called "absorption edge") of the element in question will.

Ein hoher Anteil der Feststoffeinschlüsse in Diamant enthält Olivin. Dieses Mineral ist eine feste Lösung von Eisenorthosilicat, Fayalit Fe₂SiO₄, mit Magnesiumortho silicat, Forsterit Mg₂SiO₄. Bei gewöhnlichem Olivin von basischem und ultrabasischem Gestein ist damit zu rechnen, daß er aus etwa 80 Mol-% Forsterit und 20 Mol-% Fayalit besteht. Nun wird die viel angewandte Röntgenstrahlung CuKα mit der Wellenlänge 1,54 × 10^-10 m von Eisen stark absorbiert (siehe Tabelle 1), so daß dies eine geeignete Strahlung für die Durchstrahlungsprüfung von Diamant ist. Tatsächlich beträgt µ₂ für das genannte Forsterit-Fayalit- Gemisch 224 cm^-1. Jedoch selbst wenn Eisen fehlen würde (d.h. reiner Forsterit), würde dies µ₂ = 100 cm^-1 ergeben. Diese Werte sind beide groß im Vergleich zu µ₁ = 16 cm^-1, dem Wert für Diamant und CuK α-Strahlung. Für Zwecke der Veranschaulichung sei angenommen, daß für einen typischen Einschluß in Diamant µ₂ - µ₁ = 100. Dann nimmt das Verhältnis I _i/I _p = exp[-(µ₂ - µ₁)t] den Wert I _i/I _p = exp - 100t an. Wenn eine 2%ige Abweichung des Verhältnisses I _i/I _p von 1 nachweisbar ist, was bei einer guten photometrischen Methode durchaus möglich ist, beträgt der entsprechende Wert von t 2 × 10^-4 cm = 2 µm. Wenn Variationen von I _i/I _p mit dem Auge wahrgenommen werden, sind es die Unterschiede in der photographischen Dichte, die aufgefaßt werden. Bei Röntgenfilmen (um ein Beispiel zu nennen) ist die photographische Dichte linear proportional der Röntgenstrahlendosis bis zu Dichten von wenigstens etwa 2 für alle vorstehend genannten Röntgenfilme, und für Emulsionen, die für radioaktive Strahlen empfindlich sind, gilt die Linearität bis zu einer Dichte von etwa 3. Ein normales Auge sollte in der Lage sein, eine Dichtedifferenz zwischen 0,1 und 0,2 in einem kleinen örtlichen Bereich auf einem Hintergrund von gleichmäßiger Dichte wahrzunehmen, wenn der Film bei optimaler Vergrößerung und optimalem durchfallendem Licht betrachtet wird. Wenn die Hintergrunddichte 2,5 beträgt, entsprechen die Differenzen 0,1 und 0,2 I _i/I _p-Verhältnissen von 0,96 bzw. 0,92. Die entsprechenden Mindestwerte von t (wenn µ₂ - µ₁ = 100 cm^-1) betragen dann 4 µm und 8 µm. Diese Werte von t sind befriedigend klein und lassen erkennen, daß die Mikroradiographie mit Röntgenstrahlen eine poten tiell hohe Empfindlichkeit für den Nachweis und die Aufnahme von Fehlstellen in Diamant hat. In der Praxis könnte die Prüfung mit dem Auge durch Betrachtung eines vergrößerten Fernsehbildes des Röntgenfilms mit einem Kontrast, der bei der I _p entsprechenden Beleuchtungs stärke vorsätzlich gesteigert wird, unterstützt werden: Hierbei können bei I _p Änderungen von I von weniger als 1% dem Auge deutlich sichtbar gemacht werden.A high proportion of the solid inclusions in diamond contains olivine. This mineral is a solid solution of iron orthosilicate, Fayalit Fe₂SiO₄, with magnesium orthosilicate, Forsterit Mg₂SiO₄. With ordinary olivine from basic and ultra-basic rock, it can be expected that it consists of about 80 mol% forsterite and 20 mol% fayalite. Now the much used X-radiation CuK α with the wavelength 1.54 × 10 ^-10 m is strongly absorbed by iron (see Table 1), so that this is a suitable radiation for the radiographic test of diamond. In fact, µ ₂ for the forsterite-fayalite mixture mentioned is 224 cm ^-1 . However, even if iron were missing (ie pure forsterite), this would result in µ ₂ = 100 cm ^-1 . These values are both large compared to µ ₁ = 16 cm ^-1 , the value for diamond and Cu K α radiation. For the purposes of illustration it is assumed that for a typical inclusion in diamond µ ₂ - µ ₁ = 100. Then the ratio I _i / I _p = exp [- ( µ ₂ - µ ₁) t ] takes the value I _i / I _p = exp - 100 t . If a 2% deviation of the ratio I _i / I _p from 1 is detectable, which is quite possible with a good photometric method, the corresponding value of t is 2 × 10 ^-4 cm = 2 μm. When variations in I _i / I _p are perceived by the eye, it is the differences in photographic density that are conceived. For X-ray films (to give an example), the photographic density is linearly proportional to the X-ray dose up to densities of at least about 2 for all of the above X-ray films, and for emulsions sensitive to radioactive rays, the linearity applies to a density of about 3. A normal eye should be able to perceive a difference in density between 0.1 and 0.2 in a small local area on a background of uniform density when the film is viewed at optimal magnification and transmitted light. If the background density is 2.5, the differences correspond to 0.1 and 0.2 I _i / I _p ratios of 0.96 and 0.92, respectively. The corresponding minimum values of t (if µ ₂ - µ ₁ = 100 cm ^-1 ) are then 4 µm and 8 µm. These values of t are satisfactorily small and indicate that microradiography with X-rays has a potentially high sensitivity for the detection and recording of defects in diamond. In practice, the examination with the eye could be achieved by viewing a magnified TV image of the X-ray film with a contrast, the _p corresponding with the I illuminance is increased deliberately, are supported: this can the eye at I _p changes in I of less than 1% be made clearly visible.

Der vorstehenden Diskussion liegt jedoch die Annahme zu Grunde, daß ohne Rücksicht auf die angewandte densito metrische oder photometrische Methode der örtliche Bereich von anomaler Intensität I _i von einem großen gleichmäßigen Bereich der Intensität I _p umgeben ist. Ohne diesen großen Bereich von umgebender Gleichmäßigkeit fällt die Empfindlichkeit der Entdeckung drastisch. Wenn dünne Scheiben von mineralischem oder organischem Material für die Röntgenmikroskopie hergestellt werden, oder wenn, in einem größeren Maßstab, Tafeln oder Platten aus Metall mit parallelen Seiten für die Radiographie durchstrahlt werden, wird der Bedingung I _p = konstant annehmbar genügt. Im Falle eines Diamants, gleichgültig ob roh oder geschliffen, liegt ein weiter Bereich der Dicke T in ein und demselben Prüfobjekt vor, und bei allen diesen Dicken ist maximale Empfindlichkeit erwünscht. Beispielsweise variiert bei einem geschliffenen Diamant von 1 Karat, der seitlich betrachtet wird (d. h. die Röntgen strahlen treffen auf die Bildebene), die Dicke des Prüflings von fast null an der Külasse und um den Umriß des Bildes bis zu einem Maximum von etwa 6 mm für Strahlen, die diametral durch die Fassungskante fallen. Die entsprechenden relativen Werte von I _p würden in einem Bereich von 1 bis 0,00006 liegen, wenn die günstige CuK α-Strahlung verwendet würde. Die befriedigende Aufzeichnung eines solchen Bereichs von Intensitäten in einer einzigen photographischen Aufnahme ist unmöglich. Selbst die Zuhilfenahme des umständlichen und übermäßig aufwendigen Verfahrens der Herstellung vieler Aufnahmen bei verschiedenen Röntgen strahlendosen würde noch keine annehmbare Lösung bringen, denn jeder Film würde zwar eine brauchbare Zone enthalten, jedoch der Dichtegradient in ihr würde im allgemeinen steil sein und sich an den Facettenkanten abrupt ändern, und diese Merkmale würden sich so auswirken, daß der Nachweis und die Entdeckung von Bildern von Einschlüssen beeinträchtigt wird.However, the above discussion is based on the assumption that regardless of the densitometric or photometric method used, the local area of abnormal intensity I _{i is surrounded} by a large, uniform area of intensity I _p . Without this large area of surrounding uniformity, the sensitivity of the discovery drops dramatically. If thin slices of mineral or organic material are produced for X-ray microscopy, or if, on a larger scale, metal plates or plates with parallel sides are irradiated for radiography, the condition I _p = constantly acceptable is satisfied. In the case of a diamond, whether raw or cut, there is a wide range of thickness T in one and the same test object, and maximum sensitivity is desired for all these thicknesses. For example, with a cut diamond of 1 carat, which is viewed from the side (ie the X-rays hit the image plane), the thickness of the test specimen varies from almost zero at the culasse and around the outline of the image to a maximum of about 6 mm for Rays that fall diametrically through the frame edge. The corresponding relative values of I _p would be in the range of 1 to 0.00006 if the favorable Cu K α radiation were used. Satisfactory recording of such a range of intensities in a single photograph is impossible. Even using the cumbersome and overly complex process of taking many pictures with different X-ray doses would not bring an acceptable solution because every film would contain a usable zone, but the density gradient in it would generally be steep and abrupt at the facet edges would change, and these features would affect the detection and discovery of images of inclusions.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zur Prüfung und Untersuchung von Diamant zum Abbilden von hierin befindlichen Fehlstellen und zur Erlangung einer Abbildung des Umrisses des Diamanten verfügbar zu machen, worin die vorstehend genannten Schwierigkeiten ausge schaltet sind.The invention has for its object a method for Testing and examination of diamond for imaging defects and to obtain a To expose illustration of the outline of the diamond wherein the difficulties outlined above are switched.

Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß manThe invention accordingly relates to a method that is characterized in that one

(a) den Diamanten in eine Fluid legt, das nahezu den gleichen linearen Röntgenstruktur-Absorptionskoeffizienten besitzt wie Diamant,(a) puts the diamond in a fluid that is close to the same linear X-ray absorption coefficients owns like diamond,
(b) den Diamant einer Röntgenstrahlung aussetzt, die der Kα- Strahlung von Kupfer oder längeren Wellenlängen entspricht, wobei die gesamte Röntgenstrahlenabsorption des Fluids und des Diamanten im Gang der Röntgenstrahlen ungefähr gleichmäßig ist und(b) exposing the diamond to X - rays corresponding to the K α radiation of copper or longer wavelengths, the total X - ray absorption of the fluid and the diamond being approximately uniform in the X - ray path, and
(c) das Bild der durchgelassenen, nicht absorbierten Röntgenstrahlen aufzeichnet, das eine Abbildung des Umrisses sowie gegebenenfalls vorhandener Fehlstellen des Diamanten darstellt, der gerade geprüft und untersucht worden ist.(c) records the image of the transmitted, unabsorbed X-rays, this is an illustration of the outline and, if applicable, of the existing one Defects the diamond that is being examined and examined has been.

Das wesentliche Merkmal des Verfahrens besteht darin, daß die Schwankungen des Abfalls der Röntgenstrahlenintensität, die sich aus den Änderungen der Prüfkörperdicke von Punkt zu Punkt ergeben, ausgeglichen werden, indem an entsprechenden Stellen im Gang der Röntgenstrahlen zusätzliches Material angeordnet wird, das eine solche Zusammensetzung und Dicke hat, daß die resultierende Durchstrahlung mit Röntgenstrahlen bei einwandfreien Prüfkörpern plus zusätzlichem Material über den Bereich, der geprüft werden soll, ungefähr gleichmäßig gemacht wird. Natürlich ist die Erfindung insbesondere für Diamanten geeignet. The essential feature of the process is that the Fluctuations in the drop in X-ray intensity, resulting from the changes in specimen thickness from point to point to be compensated for by appropriate Make additional places in the path of the X-rays Material is arranged that has such a composition and thickness that the resulting radiation with X-rays with perfect test specimens plus additional Material about the area to be checked is made approximately evenly. Of course it is Invention particularly suitable for diamonds.

Bei einer Ausführungsform wird der Diamant, der unregelmäßig geformt sein kann, in ein Fluid getaucht, das den gleichen effektiven linearen Absorptionskoeffizienten bei der für die Radiographie zu verwendenden Wellenlänge (oder Wellenlängenbereich) hat wieder einwandfreie Diamant selbst. Der Diamant und das Fluid sind in einem Behälter enthalten, der mit zwei gegenüberliegenden parallelen Fenstern versehen ist, die aus einem Röntgenstrahlen gleichmäßig schwach absorbierenden Material, z. B. Berrylliumfolie, Aluminiumfolie, Muskovit oder Kaliglimmer oder einer Polymerfolie beispielsweise aus Polyäthylen terephthalat ("Melinex"), bestehen. Um den Verlust durch Röntgenstrahlenstreuung minimal zu halten, wird der Behälter nicht dicker gefertigt, als dies zur Aufnahme des Diamanten notwendig ist (einschließlich einer gewissen Schwingung oder Drehung des Objekts, wenn dies zur Herstellung von stereoskopischen Röntgenaufnahmen erforderlich ist). Dieses Erfordernis der kleinstmöglichen Dicke kann in verschiedener Weise erfüllt werden, beispielsweise durch Verwendung einer Gruppe von Behältern, deren Dicke sich stufenweise über einen bestimmten Bereich ändert, durch Verwendung eines einzelnen Behälters mit einstellbarer Dicke oder durch Verwendung eines Behälters mit abnehmendem Querschnitt, jedoch mit zusätzlichem Einsatz in den Röntgenstrahlengang in Form eines Ausgleichskeils, durch den die gesamte Röntgenstrahlen absorption in dem Bereich, in dem das Prüfobjekt sitzt, gleichmäßig wird.In one embodiment, the diamond is irregular can be formed, immersed in a fluid that the same effective linear absorption coefficient the wavelength to be used for radiography (or Wavelength range) again has perfect diamond itself. The diamond and the fluid are in one container included, with two opposite parallel ones Windows is provided from an x-ray evenly weakly absorbent material, e.g. B. Beryllium foil, aluminum foil, muscovite or potassium mica or a polymer film, for example made of polyethylene terephthalate ("Melinex"). To the loss through To keep X-ray scattering to a minimum Containers are not made thicker than this to accommodate of the diamond is necessary (including one certain vibration or rotation of the object if this for the production of stereoscopic x-rays is required). This requirement of the smallest possible Thickness can be met in several ways for example by using a group of containers, whose thickness gradually increases over a certain one Area changes by using a single container with adjustable thickness or by using a Container with a decreasing cross-section, but with an additional one Use in the X-ray path in the form of a Compensating wedge through which the entire X-rays absorption in the area in which the test object sits, becomes even.

Es gibt zahlreiche Fluide, die die gleiche Röntgenstrahlen absorption wie Diamant haben. Eine verdünnte wäßrige Lösung eines leicht löslichen Salzes, z. B. eines Nitrats eines Schwermetalls kann verwendet werden. Bei Verwendung von CuK α-Strahlung ist eine Lösung, die etwa 0,014 oder 0,015 g Barium/cm³, beispielsweise etwa 25 g Bariumchlorid pro Liter, oder etwa 0,012 g Blei/cm³, beispielsweise etwa 18 g Bleinitrat pro Liter enthält, für Diamant geeignet. There are numerous fluids that have the same X-ray absorption as diamond. A dilute aqueous solution of a readily soluble salt, e.g. B. a nitrate of a heavy metal can be used. When using Cu K α radiation, a solution containing about 0.014 or 0.015 g barium / cm³, for example about 25 g barium chloride per liter, or about 0.012 g lead / cm³, for example about 18 g lead nitrate per liter, is suitable for diamond .

Es ist auch möglich, organische Flüssigkeiten zu verwenden, obwohl dies im allgemeinen weniger bevorzugt wird, da diese beispielsweise durch Verdampfen oder Strahlungs schäden weniger beständig zu sein pflegen. Die Absorption von Diamant läßt sich leicht durch die verschiedensten dünnflüssigen inerten organischen Flüssigkeiten, die zweck mäßig einen niedrigen Dampfdruck haben, einstellen, beispiels weise durch gewisse metallorganische, halogenierte organische und halogenierte metallorganische Flüssigkeiten sowie Gemische einschließlich Lösungen, Emulsionen und Dispersionen, beispielsweise ein Gemisch von Tetrachlor kohlenstoff in einem niedrigmolekularen Paraffin oder Alkohol, z. B. eine Lösung von n-Butylalkohol, die etwa 8 Vol.-% Tetrachlorkohlenstoff enthält. Dieses Gemisch verdunstet leicht von dem Prüfobjekt und hinterläßt nach der Prüfung keinen Rückstand darauf.It is also possible to use organic liquids although this is generally less preferred because for example by evaporation or radiation damages tend to be less stable. The absorption of diamond can be easily by the most varied low viscosity inert organic liquids, the purpose have a moderately low vapor pressure, for example by certain organometallic, halogenated organic and halogenated organometallic liquids and mixtures including solutions, emulsions and Dispersions, for example a mixture of tetrachlor carbon in a low molecular weight paraffin or Alcohol, e.g. B. a solution of n-butyl alcohol, which is about Contains 8 vol .-% carbon tetrachloride. This mixture evaporates easily from the test object and leaves behind no lag behind in the test.

Es ist ferner möglich, ein Gas als Tauchmedium zu verwenden. Beispielsweise weist Xenon bei ungefähr dem 1,5-fachen Atmosphärendruck den Absorptionskoeffizienten von Diamant für CuK α-Strahlung auf.It is also possible to use a gas as the immersion medium. For example, at approximately 1.5 times atmospheric pressure, xenon has the absorption coefficient of diamond for Cu K α radiation.

Bei einer anderen Ausführungsform wird der Diamant nicht in ein Fluid, sondern in einen festen Stoff getaucht, der so vorbereitet worden ist, daß er homogen und frei von unerwünschten Hohlräumen ist, und das gleiche Röntgen strahlenabsorptionsvermögen wie der Diamant hat. Der Diamant kann beispielsweise durch Einbetten, Pressen, Extrudieren oder Gießen eingeschlossen werden. Im letzt genannten Fall kann beispielsweise als fester Stoff ein niedrigschmelzendes Wachs oder ein schnellhärtendes Harz verwendet werden. Natürlich sollte der gewählte feste Stoff sich vorzugsweise leicht vom Diamant ablösen oder abbrechen lassen. Der den Diamant umschließende feste Stoff kann beispielsweise die Form einer Platte mit parallelen Seiten oder eines Prismas mit 2 n Seiten, die n verschiedene Betrachtungswinkel senkrecht zu einem Paar Prismenflächen zulassen, haben.In another embodiment, the diamond not immersed in a fluid, but in a solid substance, which has been prepared so that it is homogeneous and free of unwanted cavities, and the same x-ray radiation absorption capacity like the diamond has. The Diamond can, for example, be embedded, pressed, Extrude or pouring can be included. In the last mentioned case can be, for example, as a solid substance low melting wax or a fast curing resin be used. Of course, the solid material chosen should preferably detach easily from the diamond or cancel. The solid around the diamond For example, fabric can have the shape of a plate parallel sides or a prism with 2 n sides that n different viewing angles perpendicular to one Allow pair of prism surfaces.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist der Diamant nicht in einem Behälter oder einem Fluid mit flachen Seiten oder einem festen Material mit flachen Seiten, sondern in einem zylindrischen oder konischen Behälter oder festen Stoff eingeschlossen. Bei dieser Ausführungsform kann der Behälter (oder feste Stoff) stufenweise oder, wenn elektronische Aufzeichnung des Röntgenstrahlenbildes vor genommen wird, kontinuierlich um seine Achse gedreht werden, damit Betrachtungen des Diamanten aus zahlreichen Richtungen möglich sind und die dreidimensionale Gestalt von Einschlüssen in ihm hierdurch festgestellt werden kann. Im allgemeinen werden die Röntgenstrahlen im rechten Winkel auf die Achse gerichtet, so daß es notwendig ist, zusätzliches absorbierendes Material im Röntgen strahlengang anzuordnen, damit der ungleiche Absorptions weg von Strahlen, die in verschiedenen Abständen von der Achse des Zylinders oder Kegels durchfallen, ausgeglichen wird. Im Falle eines Zylinders ist es leicht verständlich, daß der Ausgleich durch geeignete Anordnung einer oder mehrer konkaver zylindrischer Linsen aus Material erreicht werden kann. Die konkaven Linsen müssen nicht den gleichen linearen Röntgenstrahlenabsorptions koeffizienten haben wie der Zylinder, der den Diamant enthält. Der Koeffizient kann höher sein; in diesem Fall können die Linsen dünner sein. Die möglichst genau zu erfüllende Bedingung ist, daß für alle durch das fehler freie Prüfobjekt fallenden Strahlen Σ µt für die verwendete Strahlung gleich ist.In another embodiment, the diamond is not enclosed in a container or fluid with flat sides or a solid material with flat sides, but in a cylindrical or conical container or solid. In this embodiment, the container (or solid) can be rotated gradually or, if electronic recording of the X-ray image is taken, continuously about its axis, so that the diamond can be viewed from numerous directions and the three-dimensional shape of inclusions in it can thereby be determined can. In general, the X-rays are directed at right angles to the axis, so that it is necessary to arrange additional absorbent material in the X-ray beam path so that the uneven absorption away from rays which pass through the axis of the cylinder or cone at different distances is compensated . In the case of a cylinder, it is easy to understand that the compensation can be achieved by suitable arrangement of one or more concave cylindrical lenses made of material. The concave lenses do not have to have the same linear X-ray absorption coefficient as the cylinder containing the diamond. The coefficient can be higher; in this case the lenses can be thinner. The condition to be met as precisely as possible is that for all rays falling through the defect-free test object, Σ µt is the same for the radiation used.

Als photographische Emulsion wird der in der Radiographie verwendete übliche Bilderzeugungsdetektor verwendet. "Ilford Nuclear Research"-Platten mit einer Emulsionskorn größe von etwa 0,1 µm erwiesen sich als besonders gut geeignet, jedoch können auch Filme mit groberem Korn, beispielsweise "Kodak KD59T-Röntgenfilm", verwendet werden. The photographic emulsion used in radiography used conventional imaging detector. "Ilford Nuclear Research" plates with an emulsion grain The size of about 0.1 µm turned out to be particularly good suitable, but films with coarse grain, for example, "Kodak KD59T X-ray film" can be used.

Es gibt jedoch auch ein Röntgen-Xerographieverfahren. Als weitere Bilderzeugungsdetektoren eignen sich Filme vom "Photoresist"-Typ, die für die Röntgen-Photolithographie aktiv entwickelt werden. Es gibt ferner elektronische Detektoren zur direkten Betrachtung von Röntgenbildern, z. B. röntgenempfindliche Vidikon-Fernsehaufnahmeröhren, die in Kombination mit elektronenoptischen Bildverstärkern oder als Alternative dazu verwendet werden können. Drittens gibt es zweidimensionale ortsempfindliche Anordnungen von Röntgendetektoren, z. B. einzeln verdrahtete Photo dioden-Anordnungen, zweidimensionale Funkenkammern und Ionenkammern und den mehrdrahtigen Proportionalzähler (siehe beispielsweise J.E. Batemann "Nuclear Instruments and Methods" 140 (1977) 211-214). Die dritte Gruppe von ortsempfindlichen Detektoren vermag im allgemeinen keine für den Nachweis von kleinen Einschlüssen in Diamanten geeigneten räumlichen Auflösungen ohne eine gewisse Bildvergrößerung zu erreichen, jedoch können sind mit der bereits beschriebenen Projektionsmikroskopie-Anordnung verwendet werden. Die Erfindung ist vom Typ des verwendeten Detektors unabhängig; sie ist auf alle diese Detektoren anwendbar. Der Kürze halber wird nachstehend von "Röntgenfilm" als Detektor gesprochen. Hierunter ist jedoch nicht die ausschließliche Verwendung dieses Aufzeichnungs materials zu verstehen. Natürlich können auch Digitalaufzeichnungen gemacht werden.However, there is also an x-ray xerography procedure. As additional imaging detectors are suitable for films from "Photoresist" type used for X-ray photolithography be actively developed. There are also electronic ones Detectors for direct viewing of X-ray images, e.g. B. X-ray sensitive Vidikon television recording tubes in combination with electron-optical image intensifiers or can be used as an alternative. Third there are two-dimensional location-sensitive arrangements of X-ray detectors, e.g. B. individually wired photo diode arrays, two-dimensional spark chambers and Ion chambers and the multi-wire proportional counter (See, for example, J.E. Batemann "Nuclear Instruments and Methods "140 (1977) 211-214). The third group of location sensitive detectors are generally capable none for the detection of small inclusions in diamonds suitable spatial resolutions without a certain Image enlargement can be achieved, however, with the Projection microscopy arrangement already described be used. The invention is of the type used Detector independent; it is on all of these detectors applicable. For brevity, is below from "X-ray film" spoken as a detector. Below is but not the exclusive use of this record to understand materials. Of course you can too Digital records are made.

Die Erfindung ist somit in gleicher Weise auf übliche Röntgenröhren und die für die Röntgenmikroskopie verwendeten experimentellen Anordnungen sowie die vorstehend genannten Synchrotron-Strahlungsquellen anwendbar.The invention is thus common in the same way X-ray tubes and those used for X-ray microscopy experimental arrangements as well as the above mentioned synchrotron radiation sources applicable.

Es wurde bereits betont, daß es zur Erzielung von gutem Kontrast zweckmäßig ist, die geeignete Wellenlänge zu wählen. Wellenlängen von 0,3 und 1,0 × 10^-10 m überwiegen in den Emissionen aus Röntgenröhren, die bei etwa 80 kV bzw. 25 kV arbeiten. Die Wellenlänge von 1,54 × 10^-10 m ist die charakteristische Kα-Strahlung von Kupfer, eine in der Röntgen-Kristallographie viel verwendete Strahlung. Diese oder eine noch größere Wellenlänge, d. h. eine weniger durchdringende "weichere" Strahlung, dürfte für die Radiographie von Diamant am geeignetsten sein. Für diesen Zweck wären Antikathodenmetalle wie Nickel, Kobalt, Eisen, Chrom und Aluminium geeignet. Außer der Wahl des Antikathodenelements der Röntgenröhre und der Betriebsspannung kann die Steuerung über den Wellenlängengehalt der verwendeten Strahlung durch Verwendung von Absorptionsfiltern, Bragg′schen reflektierenden Kristall-"Monochromatoren" oder spiegelartig reflektierenden "Röntgenspiegeln" u. dgl. erreicht werden. Diese Vorrichtungen können einzeln oder in Kombination verwendet werden. Mit Synchrotron-Strahlungsquellen können sie durchaus alle vorteilhaft in Kombination ohne übermäßigen Intensitätsverlust verwendet werden. Nach Belieben oder Zweckmäßigkeit können beliebige Kombinationen verwendet werden. Falls erforderlich, können ein oder mehrere der Elemente, z. B. Strahlenquelle, Monochromator (oder Spiegel) oder Prüfobjekt plus Film, während der Durchstrahlung so bewegt werden, daß gleichmäßiger Strahlen fluß durch das gesamte Prüfobjekt gewährleistet ist.It has already been emphasized that in order to achieve good contrast, it is advisable to choose the appropriate wavelength. Wavelengths of 0.3 and 1.0 × 10 ^-10 m predominate in the emissions from X-ray tubes, which operate at around 80 kV and 25 kV, respectively. The wavelength of 1.54 × 10 ^-10 m is the characteristic K α radiation of copper, a radiation that is widely used in X-ray crystallography. This or an even longer wavelength, ie a less penetrating "softer" radiation, should be the most suitable for the radiography of diamond. Anti-cathode metals such as nickel, cobalt, iron, chromium and aluminum would be suitable for this purpose. In addition to the choice of the anti-cathode element of the X-ray tube and the operating voltage, control over the wavelength content of the radiation used can be achieved by using absorption filters, Bragg's reflecting crystal "monochromators" or mirror-like reflecting "X-ray mirrors" and the like. Like. Be achieved. These devices can be used individually or in combination. With synchrotron radiation sources, they can all be used advantageously in combination without excessive loss of intensity. Any combination can be used at will or convenience. If necessary, one or more of the elements, e.g. B. radiation source, monochromator (or mirror) or test object plus film, are moved during the irradiation so that uniform radiation flow is guaranteed through the entire test object.

Normalerweise ist ein 1 : 1-Vergrößerungsbild ausreichend, besonders wenn es vergrößert, beispielsweise 20fach, im durchfallenden Licht betrachtet wird. Natürlich ist es möglich, mehr als einen Diamant gleichzeitig zu untersuchen. Die Zahl hängt von der Größe der Diamanten und von der vom divergierenden Röntgenstrahlenbündel abgedeckten Fläche ab.Usually a 1: 1 enlargement is sufficient especially when it enlarges, for example 20 times, in transmitted light is considered. Of course it is possible to have more than one diamond at the same time examine. The number depends on the size of the diamonds and on the one covered by the diverging X-ray beam Area from.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung wird besonders deutlich, wenn verhältnismäßig große Wellen längen verwendet werden und wenn die Absorption des leichten Elements Kohlenstoff (in Form von Diamant) durch die Anwesenheit von kleinen Konzentrationen eines schweren Elements (z. B. Blei) hervorgehoben wird. Die Röntgen absorptionen können gleich gemacht werden, jedoch ist die Elektronendichte und damit der Röntgenstrahlenbrechungs index des Diamants höher als die des Mediums, in das er getaucht ist. Zwar ist der Unterschied im Brechungsindex äußerst gering (in der Größenordnung von 1 zu 10⁶ und unter günstigen Bedingungen bis zu 6 × 10^-6), jedoch genügt es, Berührungslinien von Facetten auf Grund des Unterschiedes in der Abweichung des Brechungsindex zwischen benachbarten Facetten herauszustellen. So erscheint auf einer Durch strahlungsaufnahme mit hoher Auflösung eines geschliffenen Diamanten ein Umriß der Facettenkanten (mit dem Aussehen eines "Skellets" des Steins). Einige wenige Ansichten dieses "Skeletts" ermöglichen den Aufbau eines Bildes, das die Details aller Besonderheiten des Schliffs zeigt, in einer viel leichteren Weise als alle Methoden der optischen Messung der Photographie. Dieses "Skelett" bildet ferner einen zweckdienlichen Bezugsrahmen, in den die Koordinaten aller nachgewiesenen Fehler und Unvollkommen heiten gesetzt werden können. Das Skelett ist auf der mit üblichen radiographischen Anordnungen gebildeten Durchstrahlungsaufnahme nachweisbar, wird jedoch deutlicher sichtbar, wenn mit größeren Abständen von Prüfobjekt zu Film gearbeitet wird, wie es bei der Projektionsmikroskopie und bei Synchrotron-Strahlenquellen geschieht. Natürlich stellt diese neue Methode (finger printing) der Prüfung und Bewertung des Schliffs von Steinen eine wertvolle Ergänzung der Prüfung und Identifizierung von Einschlüssen durch Radiographie dar.Another advantage of the method according to the invention is particularly evident when relatively long wavelengths are used and when the absorption of the light element carbon (in the form of diamond) is emphasized by the presence of small concentrations of a heavy element (e.g. lead) becomes. The X-ray absorption can be made the same, but the electron density and therefore the X-ray refractive index of the diamond is higher than that of the medium in which it is immersed. Although the difference in the refractive index is extremely small (in the order of 1 to 10⁶ and under favorable conditions up to 6 × 10 ^-6 ), it is sufficient to highlight the contact lines of facets due to the difference in the refractive index deviation between neighboring facets. An outline of the facet edges (with the appearance of a "skellet" of the stone) appears on a radiograph with high resolution of a cut diamond. A few views of this "skeleton" allow the construction of an image that shows the details of all the peculiarities of the cut in a much easier way than all methods of optical measurement of photography. This "skeleton" also forms a useful frame of reference in which the coordinates of all proven errors and imperfections can be set. The skeleton is detectable on the radiograph taken with conventional radiographic arrangements, but is more clearly visible when working with larger distances from the test object to the film, as is the case with projection microscopy and synchrotron radiation sources. Of course, this new method (finger printing) of examining and evaluating the cut of stones is a valuable addition to the examination and identification of inclusions by radiography.

Es wird angenommen, daß die Methode besonders vorteilhaft für die Bewertung und Identifizierung von ungeschliffenen Steinen sein könnte, da es hierdurch möglich sein würde, festzustellen, ob es sich lohnt, sie zu schleifen und, wenn dies der Fall ist, im Falle von großen Steinen zu entscheiden, welche Teile des ungeschliffenen Steins geschliffen werden sollten.The method is believed to be particularly advantageous for the evaluation and identification of unpolished Stones because it would make it possible determine if it's worth grinding and, if this is the case, in the case of large stones too decide which parts of the rough stone should be sanded.

Es leuchtet ein, daß äußerste Sauberkeit erforderlich ist, um unechte und unerwünschte Kontrasteffekte, die durch Staubteilchen, Oberflächenfilme u. dgl. entstehen, zu vermeiden. Ebenso muß darauf geachtet werden, daß die Anwesenheit von Blasen ausgeschlossen ist. Ein Vergleich der Durchstrahlungsaufnahmen mit Lichtmikroskopaufnahmen des Diamanten hilft, etwaige unechte Kontrasteffekte aus zuschalten. Natürlich werden bei den letzteren Kontrast effekte aufgezeichnet, die durch Spannungs- und Schleif spuren auf der Oberfläche entstehen. Ein Vergleich mit topographischen Röntgenuntersuchungen kann ebenfalls nützlich sein.It is clear that extreme cleanliness is required fake and unwanted contrast effects caused by Dust particles, surface films and. Like. Avoid. It must also be ensured that the presence is excluded from bubbles. A comparison of the Radiographs with light microscope images of the Diamonds helps to avoid any spurious contrast effects switch on. Of course, the latter will contrast effects recorded by tension and grinding traces appear on the surface. A comparison with Topographic x-rays can also be done to be useful.

Beispielexample

Das Prüfobjekt war eine abgesägte Oberseite eines umhüllten Diamants von grob kubisch-oktaedrischer Form. Er zeigte nicht die extremen Werte der Dicke von der dicken Fassungs kante bis zur kleinsten Dicke an der Külasse, die ein geschliffener Brillant aufweisen würde. Er demonstrierte nicht völllig die Nachteile des üblichen radiographischen Verfahrens bei der Anwendung auf Prüfobjekte mit großen Ungleichmäßigkeiten der Dicke. Er hatte eine Höhe von ungefähr 7,5 mm und eine maximale Dicke von 6 oder 7 mm.The test object was a sawn-off top of an encased Roughly cubic octahedral shape diamonds. He showed not the extreme values of the thickness of the thick frame edge to the smallest thickness on the külasse, the one cut diamond would have. He demonstrated not completely the disadvantages of the usual radiographic Procedure when applied to test objects with large Unevenness of thickness. It had a height of approximately 7.5 mm and a maximum thickness of 6 or 7 mm.

Eine schwache Röntgenstrahlquelle, überwiegend Kupfer-Kα, wurde verwendet. Der Abstand zum Prüfobjekt betrug etwa 0,5 m. Durchstrahlungsaufnahmen wurden zuerst vom Objekt allein und dann von dem in ein Fluid getauchtes Objekt hergestellt.A weak X-ray source, predominantly copper K α , was used. The distance to the test object was about 0.5 m. Radiographs were taken first from the object alone and then from the object immersed in a fluid.

Die in Fig. 1, 2 und 3 dargestellten drei photographischen Aufnahmen sind Positivabzüge von Durchstrahlungsaufnahmen, die auf einer sehr feinkörnigen röntgenempfindlichen photographischen Emulsion gemacht wurden. Die Vergrößerung ist 20fach. Da es sich um Positivabzüge handelt, erscheint absorbierendes Material (d. h. die Einschlüsse, die Fehler im Diamant darstellen) als dunkle Flecken, und Risse und Hohlräume erscheinen als helle Flächen. (Die photo graphischen Emulsionen enthielten leider einige Fehlstellen. Diese erscheinen als kleine, sowohl schwarze als auch weiße Flecken auf den Abzügen.)The three photographic images shown in FIGS. 1, 2 and 3 are positive prints of radiographic images taken on a very fine-grained X-ray sensitive photographic emulsion. The magnification is 20 times. Because they are positive prints, absorbent material (that is, the inclusions that represent defects in the diamond) appears as dark spots, and cracks and voids appear as light areas. (Unfortunately, the photographic emulsions contained some imperfections. These appear as small, both black and white spots on the prints.)

Bei dem üblichen Verfahren ist es nicht möglich, Absorptions kontrast sowohl von dünnen als auch dicken Bereichen auf einer einzigen Aufnahme aufzuzeichnen. Fig. 1 ist ein Beispiel einer langen Röntgenbelichtung (60 Minuten, weil die Strahlenquelle sehr schwach war), die den Kontrast von den dickeren Teilen des Diamanten aufzeichnet, bei der jedoch der gesamte Kontrast von den äußeren, dünneren Teilen verloren geht. Bei dieser Aufnahme ist die Auf zeichnung des Umfangs des Diamanten vollständig verloren gegangen. Fig. 2 zeigt eine mit kürzerer Belichtung (8 Minuten) gemachte Aufnahme. Der Umfang des Objekts ist noch nicht sichtbar, und das Bild aus den dickeren Teilen der Kristalle ist unterbelichtet.With the usual method, it is not possible to record absorption contrast of both thin and thick areas on a single image. Figure 1 is an example of a long x-ray exposure (60 minutes because the radiation source was very weak) which records the contrast from the thicker parts of the diamond, but in which all of the contrast is lost from the outer, thinner parts. The recording of the circumference of the diamond has been completely lost in this recording. Fig. 2 shows a picture taken with a shorter exposure (8 minutes). The scope of the object is not yet visible, and the image from the thicker parts of the crystals is underexposed.

Fig. 3 ist ein Beispiel der Vorzüge des Ausgleichs der Absorption durch Verwendung eines absorbierenden Tauch mediums. Die Belichtungszeit betrug hier 11 Minuten. Bei diesem Versuch war die Kompensation der Absorption nur teilweise: Eindruckvollere Ergebnisse würden zu erwarten sein, wenn mit vollständigerer Kompensation der Absorption gearbeitet worden wäre. Bei diesem Versuch wurde der Diamant in ein Gefäß mit 2 cm × 2 cm großen Fenstern aus dünnem Polyäthylen gelegt. Der Abstand zwischen den gegenüberliegenden Fenstern betrug etwa 1 cm. Dieses Gefäß war eigentlich größer als notwendig für das Objekt. Der Diamant wurde in Poridon-Jod, einen wasserlöslichen Jod komplex mit einem 1-Vinyl-2-pyrrolidonpolymerisat, der zufällig verfügbar war, getaucht. Die Verbesserung von Fig. 3 gegenüber Fig. 1 und Fig. 2 ist augenscheinlich. Zur Erleichterung der Auswertung von Fig. 3 ist Fig. 4 heranzuziehen. Ein wichtiges Merkmal in Fig. 3 besteht darin, daß die Lage der beiden kleinen Einschlüsse (a) und (b) (die fast in der "Haut" des Steins lagen) annehm bar klar ist. Der kleinere Einschluß (a) hat einen Durch messer von etwa 25 µm. (Der schwarze Flecken (c) ist eine Emulsionsfehlstelle.) Helle Schlieren und Flecken über dem Feld sind Bilder von Rissen im Objekt. Sehr gut ist das allgemein klare Bild des Umrisses des Objekts. Dieses Bild ist nur in sehr begrenzten Stellen zu sehen, wenn nicht mit Absorptionsausgleich gearbeitet wird. Bemerkens wert ist der "Hell-dunkel"-Charakter des Bildes des Umrisses des Objekts. Dies ist der Röntgenbrechungs- Kontrasteffekt, der ein wichtiges Merkmal des Tauchverfahrens ist. Es ist ferner zu bemerken, daß zwar eine gewisse Verlängerung der Belichtungszeit gegenüber der für Fig. 2 angewandten Belichtungszeit erforderlich ist, diese Verlängerung jedoch weniger als 50% beträgt. Fig. 3 is an example of the benefits of balancing absorption by using an absorbent immersion medium. The exposure time here was 11 minutes. In this experiment, absorption compensation was only partial: more impressive results would be expected if more complete absorption compensation were used. In this experiment, the diamond was placed in a vessel with 2 cm x 2 cm windows made of thin polyethylene. The distance between the opposite windows was about 1 cm. This vessel was actually larger than necessary for the object. The diamond was immersed in Poridon-iodine, a water-soluble iodine complex with a 1-vinyl-2-pyrrolidone polymer that was randomly available. The improvement of Fig. 3 over Fig. 1 and Fig. 2 is evident. To facilitate the evaluation of FIG. 3 is to be applied Fig. 4. An important feature in Fig. 3 is that the location of the two small inclusions (a) and (b) (which were almost in the "skin" of the stone) is acceptably clear. The smaller inclusion (a) has a diameter of about 25 microns. (The black spot (c) is an emulsion defect.) Light streaks and spots over the field are images of cracks in the object. The generally clear picture of the outline of the object is very good. This picture can only be seen in very limited places if absorption compensation is not used. The "light-dark" character of the image of the outline of the object is remarkable. This is the X-ray refraction contrast effect, which is an important feature of the immersion process. It should also be noted that although a certain increase in exposure time is required compared to the exposure time used for FIG. 2, this extension is less than 50%.

Ein geschliffener Diamant von 0,61 Karat mit einem Tafel durchmesser von 5,6 mm und einer Höhe von 3 mm wurde in eine Bariumchloridlösung, die 25 g Bariumchlorid/Liter enthielt, getaucht und der Durchstrahlungsprüfung unter worfen, wobei die Tafel parallel zur Röntgenaufnahmeplatte lag. Das Niveau der Lösung wurde so eingestellt, daß die Oberseite des Diamants eben aus der Oberfläche hervorragte. Die Durchstrahlung wurde absichtlich so vorgenommen, daß die Lage des Diamants auf der Durchstrahlungsaufnahme festgestellt werden konnte. Dieser Diamant enthielt offen sichtlich keine Einschlüsse, so daß bei einem normalen Abzug das einzige Anzeichen, daß der Diamant vorhanden war, ein heller Bereich war, wo der Diamant über die Flüssigkeit hinausragte.A 0.61 carat cut diamond with a slab diameter of 5.6 mm and a height of 3 mm was in a barium chloride solution, the 25 g barium chloride / liter contained, immersed and the radiographic test under with the plate parallel to the x-ray plate lay. The level of the solution was adjusted so that the Top of the diamond just protruded from the surface. The radiation was intentionally done in such a way that the position of the diamond on the radiograph could be determined. This diamond contained open obviously no inclusions, so with a normal Deduct the only sign that the diamond is present was a bright area where the diamond was over the Liquid protruded.

Trotz der großen Unterschiede in der Dicke des Diamants ergab die Verwendung der Tauchflüssigkeit eine nahezu gleichmäßige Intensität des Hintergrundes über den gesamten Querschnitt des Diamanten.Despite the big differences in the thickness of the diamond the use of the immersion liquid gave an almost uniform intensity of the background over the entire cross section of the diamond.

Claims

1. Verfahren zur Prüfung und Untersuchung von Diamant zum Abbilden von hierin befindlichen Fehlstellen und zur Erlangung einer Abbildung des Umrisses des Diamanten, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) den Diamanten in ein Fluid legt, das nahezu den gleichen linearen Röntgenstruktur-Absorptionskoeffizienten besitzt wie Diamant,
(b) den Diamant einer Röntgenstrahlung aussetzt, die der Kα- Strahlung von Kupfer oder längeren Wellenlängen entspricht, wobei die gesamte Röntgenstrahlabsorption des Fluids und des Diamanten im Gang der Röntgenstrahlen ungefähr gleichmäßig ist und
(c) das Bild der durchgelassenen, nicht absorbierten Röntgenstrahlen aufzeichnet, das eine Abbildung des Umrisses sowie gegebenenfalls vorhandener Fehlstellen des Diamanten darstellt, der gerade geprüft und untersucht worden ist.

1. A method for testing and examining diamond for imaging defects present therein and for obtaining an image of the outline of the diamond, characterized in that

(a) places the diamond in a fluid that has almost the same linear X-ray absorption coefficient as diamond,
(b) exposing the diamond to X-rays corresponding to the K α radiation of copper or longer wavelengths, the total X-ray absorption of the fluid and the diamond being approximately uniform in the course of the X-rays, and
(c) records the image of the transmitted, non-absorbed X-rays, which represents an image of the outline and any defects of the diamond that has just been examined and examined.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid eine verdünnte wäßrige Lösung eines wasserlöslichen Schwermetallsalzes verwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that that as a fluid a dilute aqueous solution a water-soluble heavy metal salt used.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Salz Bariumchlorid oder Bleinitrat verwendet. 3. The method according to claim 2, characterized in that one uses barium chloride or lead nitrate as salt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, die etwa 25 g Bariumchlorid/Liter enthält, verwendet.4. The method according to claim 3, characterized in that an aqueous solution containing about 25 g barium chloride / liter contains, used.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, die etwa 18 g Bleinitrat/ Liter enthält, verwendet.5. The method according to claim 3, characterized in that an aqueous solution containing about 18 g lead nitrate / Contains liters used.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluid ein niedrigmolekulares Parrafin oder einen niedrigmolekularen Alkohol oder einen aromatischen Kohlenwasserstoff, der Tetrachlorkohlenstoff enthält, verwendet.6. The method according to claim 1, characterized in that a fluid is a low molecular weight parrafin or a low molecular weight alcohol or an aromatic Hydrocarbon, the carbon tetrachloride contains, used.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fluid in einen Behälter mit parallelen Seiten füllt.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that that you put the fluid in a container with parallel Fills pages.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Diamant in einen festen Stoff oder eine Paste legt.8. The method according to claim 1, characterized in that you can put the diamond in a solid fabric or a Paste sets.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Fluid verwendet, dessen Röntgenstrahlen brechungsindex sich von dem des Diamanten genügend stark unter scheidet, daß ein Bild des Umrisses des Diamanten entsteht.9. The method according to claim 1 to 8, characterized in that one uses a fluid whose x-rays refractive index differs sufficiently from that of the diamond decides that a picture of the outline of the diamond emerges.

10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekenn zeichnet, daß man das Röntgenstrahlenbild auf einer photographischen Emulsion aufzeichnet.10. The method according to claim 1 to 9, characterized records that the X-ray image on a photographic emulsion records.