CH638048A5 - Radiographic method of scanning diamonds - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum radiographischen Abtasten von Diamanten. The invention relates to a method for radiographic scanning of diamonds.

Die Radiographie, bei der Röntgenstrahlen verwendet werden, ist eine vielseitig verwendete Technik zur Aufspürung von Fehlstellen wie Rissen, Lunkern und Fremdeinschlüssen in vielen Arten fester Materialien. Sie beruht auf einem Unterschied der Röntgenstrahlenabsorption der Fehlstellen und der fehlerfreien Bereiche des Materials. Radiography, which uses X-rays, is a widely used technique for the detection of defects such as cracks, cavities and foreign inclusions in many types of solid materials. It is based on a difference in the x-ray absorption of the defects and the defect-free areas of the material.

Röntgenstrahlen mit einer ursprünglichen Intensität I0, die durch eine Dicke t des Materials hindurchtreten, werden auf eine Intensität I abgeschwächt, und für diese Abschwä-chung gilt die Exponentialgleichung I = I0exp( — (it) worin (i der lineare Absorptionskoeffizient ist, der von der Dichte (p) des Materials, der Atomnummer (Z) der das Material bildenden Elemente und der Wellenlänge (X) der Röntgenstrahlen abhängt. Für eine gegebene elementare Zusammensetzung des Materials ist n der Dichte p direkt proportional. X-rays with an original intensity I0 that pass through a thickness t of the material are attenuated to an intensity I, and for this attenuation the exponential equation I = I0exp (- (it) where (i is the linear absorption coefficient of the density (p) of the material, the atomic number (Z) of the elements forming the material and the wavelength (X) of the X-rays .. For a given elementary composition of the material, n is directly proportional to the density p.

Was die Abhängigkeit von Z und X betrifft, so ist n eine schnell ansteigende Funktion von sowohl Z als auch X, abgesehen von einigen Diskontinuitätssprüngen, bei denen mit steigendem X abfallt, die bei bestimmten kritischen Weilen-5 längen auftreten, den sogenannten Absorptionsrändem, die für jedes Element charakteristisch sind. As for the dependency on Z and X, n is a rapidly increasing function of both Z and X, apart from some discontinuity jumps in which the decreasing X decreases that occur at certain critical lengths of 5, the so-called absorption margins, the are characteristic of each element.

Ein Mass für die Fähigkeit eines Materials, Röntgenstrahlen abzuschwächen, ist seine Halbwertsschicht (HVL), welche als diejenige Dicke definiert ist, bei der Röntgen-lo strahlen einer gegebenen Wellenlänge auf die Hälfte ihrer ursprünglichen Intensität abgeschwächt werden. Die HVL ist mit n durch die Gleichung HVL = 0,693 : |i verknüpft. Repräsentative Werte von HVL sind in Tabelle 1 für die drei Elemente Kohlenstoff (in Form von Diamant), Eisen und 15 Blei angegeben. Ein nm — 10~9m. A measure of a material's ability to attenuate x-rays is its half-value layer (HVL), which is defined as the thickness at which x-ray rays of a given wavelength are attenuated to half their original intensity. The HVL is linked to n by the equation HVL = 0.693: | i. Representative values of HVL are given in Table 1 for the three elements carbon (in the form of diamond), iron and 15 lead. An nm - 10 ~ 9m.

Tabelle 1 Halbwertsschichten Table 1 Half-value strata

20 20th

Element Wellenlänge um Element wavelength around

0,03 0,1 0,154 0.03 0.1 0.154

C 9,5 mm 1,4 mm 0,43 mm C 9.5 mm 1.4 mm 0.43 mm

25 Fe 0,26 mm 8,9 um 2,8 [xm 25 Fe 0.26 mm 8.9 by 2.8 [xm

Pb 47 |im 8,2 um 2,6 [im Pb 47 | in 8.2 by 2.6 [in

Die angeführten Werte überdecken einen Bereich von fast 30 vier Grössenordnungen, nämlich von 1 cm herunter bis auf wenige Mikrometer, und dadurch wird die Tatsache veranschaulicht, dass die Wellenlänge sorgfältig gewählt werden muss, wenn man passende Eindringwerte und, wie unten erläutert, einen geeigneten Kontrast erzielen will. The listed values cover a range of almost 30 four orders of magnitude, from 1 cm down to a few micrometers, and this illustrates the fact that the wavelength must be chosen carefully if one has suitable penetration values and, as explained below, a suitable contrast wants to achieve.

35 Bei der Radiographie ist man bestrebt, sowohl eine gute Auflösung als auch einen guten Kontrast der Fehlstellen zu erhalten. Diese Ausdrücke sind zusammen mit den angewandten Techniken in Sammelwerken erklärt, siehe beispielsweise «The Encyclopaedic Dictionary of Physics» von 40 J. Thewlis, Pergamon Press, 1962, insbesondere die Aufsätze «Radiography by X-rays» von R.H. Herz (Bd. VI, S. 109-113) und «X-ray Microscopy» von W.C. Nixon (Bd. VII, S. 806-807). 35 Radiography strives to achieve both good resolution and good contrast of the defects. These terms are explained together with the techniques used in compilations, see for example "The Encyclopedic Dictionary of Physics" by 40 J. Thewlis, Pergamon Press, 1962, in particular the articles "Radiography by X-rays" by R.H. Herz (Vol. VI, pp. 109-113) and "X-ray Microscopy" by W.C. Nixon (Vol. VII, pp. 806-807).

Ein Mass für die lineare Auflösung einer Röntgenauf-45 nähme kann von der geometrischen Optik folgendermassen abgeleitet werden. Nimmt man an, dass die Grösse der Röntgenstrahlenquelle f sei, der Abstand von der Quelle zur Probe b und der Abstand von der Probe zum Film a, unter der Annahme, dass der Strahlendetektor ein photographi- A measure of the linear resolution of an X-ray image can be derived from the geometric optics as follows. Assuming that the size of the X-ray source is f, the distance from the source to the sample b and the distance from the sample to the film a, assuming that the radiation detector is a photographic

50 scher Film ist, dann ist die Auflösung d = ~ • f. Beispielhafte 50 film is, then the resolution is d = ~ • f. Exemplary

Werte üblicher Röntgenstrahlenwerte sind etwa f = 2 mm, a = 5 cm, b = 50 cm, woraus man d = 0,2 mm erhält. Es besteht ein Unterschied zwischen der normalen Radiographie, 55 bei der eine Auflösung von etwa 0,2 mm ausreicht, und der Mikroradiographie, die man auch Röntgenstrahlen-Mikro-skopie nennt, bei der Auflösungen von besser als 0,1 mm erforderlich sind. Das Auffinden von Spiessen mit Durchmessern von beispielsweise 30 bis 100 um (0,03 bis 0,1 mm) im 6o Inneren eines Diamanten gehört daher normalerweise in das • Gebiet der Mikroradiographie. Die Grenzen der Auflösung, welche durch die Korngrösse der photographischen Emulsionen gegeben sind, betragen etwa die folgenden Werte: Ilford Industriai Type G: 40 |im; Kodak High Speed 65 Dental: 20 |xm; Kodak-Röntgenfilm Typ C: 10 um; Ilford Nuclear Emulsion: 1 um. Bei Röntgenstrahlenergien von 50 kV geht zusätzlich Auflösung verloren, da bei 10 Jim und darüber Photoelektronen in der Emulsion durch Röntgen- Values of usual x-ray values are approximately f = 2 mm, a = 5 cm, b = 50 cm, from which one obtains d = 0.2 mm. There is a difference between normal radiography, 55 where a resolution of approximately 0.2 mm is sufficient, and microradiography, which is also called X-ray microscopy, which requires resolutions of better than 0.1 mm. Finding skewers with diameters of, for example, 30 to 100 µm (0.03 to 0.1 mm) in the 6o inside of a diamond therefore normally belongs to the field of • microradiography. The limits of the resolution, which are given by the grain size of the photographic emulsions, are approximately the following values: Ilford Industriai Type G: 40 µm; Kodak High Speed 65 Dental: 20 | xm; Kodak X-ray film Type C: 10 µm; Ilford Nuclear Emulsion: 1 µm. With X-ray energies of 50 kV, additional resolution is lost, since with 10 Jim and above photoelectrons in the emulsion by X-ray

3 3rd

638 048 638 048

strahlabsorption erzeugt werden. Zum Durchleuchten von Diamanten zieht man daher die Verwendung von Röntgenstrahlen mit niedrigen Energien, beispielsweise 10 kV oder darunter, vor, so dass keine Schwierigkeiten mit langwelligen Photoelektronen in der Emulsion auftreten. radiation absorption are generated. It is therefore preferred to use X-rays with low energies, for example 10 kV or below, for screening diamonds, so that no problems arise with long-wave photoelectrons in the emulsion.

Ein bekanntes Verfahren zur Erzielung hoher Auflösung ist die Projektions-Röntgenstrahl-Mikroskopie, bei der eine Mikro-Röntgenquelle, beispielsweise mit einem Durchmesser von 0,5 (im, verwendet wird; das Verhältnis a:b wird grösser als 1 gemacht, beispielsweise 20, so dass ein etwa 20fach vergrössertes Bild des Gegenstandes erzeugt wird p. | U A known method for achieving high resolution is projection x-ray microscopy, in which a micro x-ray source, for example with a diameter of 0.5 (im) is used; the ratio a: b is made greater than 1, for example 20 so that an approximately 20 times enlarged image of the object is produced p. | U

( Vergrösserung = —-—) und die Auflösungslänge auf dem b (Magnification = —-—) and the resolution length on the b

Bild beträgt 10 |im, was etwa einer tatsächlichen Länge von 0,5 um auf dem Gegenstand entspricht. Dieses Verfahren lässt sich auf relativ kleine und relativ röntgenstrahldurch-lässige Gegenstände anwenden, beispielsweise kleine Pflanzen und Tiere, dünne polierte Querschnitte von Knochen und Zähnen, bei denen hohe Kilovoltspannungen nicht benötigt werden, und dieses Verfahren kann auch zum Durchleuchten von Diamanten verwendet werden. Ein kürzlich bekanntgewordenes Verfahren mit hoher Auflösung, jedoch ohne Vergrösserung, nutzt die Röntgenbremsstrahlung aus Elektronensynchrotonen und Ringspeichern aus. Hier kann der effektive f-Wert kleiner als 0,5 mm im Durchmesser gemacht werden, und es werden grosse Abstände b, etwa 10 m, eingehalten. Image is 10 µm, which is approximately an actual length of 0.5 µm on the object. This method can be applied to relatively small and relatively radiolucent objects, such as small plants and animals, thin polished cross-sections of bones and teeth that do not require high kilovolt voltages, and this method can also be used to screen diamonds. A recently known method with high resolution, but without magnification, uses the X-ray brake radiation from electron synchrotons and ring memories. Here the effective f-value can be made smaller than 0.5 mm in diameter, and large distances b, about 10 m, are maintained.

Nun soll der radiographische Kontrast betrachtet werden. Die Dicke der Probe sei T und sein linearer Röntgenstrahl* Absorptionskoeffizient Hx. Es sei weiter angenommen, dass die Probe einen Einschluss der Dicke (t) mit einem linearen Absorptionskoeffizient |x2 enthält. Die Röntgen-strahlintensität, die von einem fehlerfreien Muster abgegeben wird und mit Ip bezeichnet wird, ist dem Wert exp(-(ijT) proportional, und die Intensität Ii5 die vom fehlerstellenhal-tigen Bereich abgegeben wird, ist proportional dem Wert exp [—Hi(T—t)—|i2t] = exp(—(ijT) exp[-(n2 x n^t]. Das Verhältnis Ii :IP = exp—(|a2—Hi)t. Um demgemäss einen hohen Kontrast zu erhalten, wenn t klein ist, muss man den Wert |i2 — |ix möglichst erhöhen. Dieser Unterschied kann gross gemacht werden, indem man lange Wellen anwendet, bei denen n für sämtliche Elemente relativ gross ist, und dann wird auch die Differenz |i2—Hi gross. Dieser Kunstgriff kann bei einem Diamanten angewendet werden, da mit der einzigen Ausnahme von Graphit sämtliche bekannten festen Einschlüsse in Diamanten Elemente enthalten, die eine höhere Atomnummer als Kohlenstoff aufweisen, und dadurch wird H2 bedeutend grösser als (ij. Wenn anderseits die elementare Zusammensetzung des Einschlusses etwas bekannt ist, so kann die Differenz |x2 — (ix durch die Wahl einer Wellenlänge vergrössert werden, die gerade unterhalb einer besonderen charakteristischen Absorptionswellenlänge, dem sogenannten Absorptionsrand, fällt, was das betreffende Element angeht. Now the radiographic contrast should be considered. The thickness of the sample is T and its linear X-ray beam * absorption coefficient Hx. It is further assumed that the sample contains an inclusion of the thickness (t) with a linear absorption coefficient | x2. The X-ray intensity, which is emitted from a defect-free pattern and is denoted by Ip, is proportional to the value exp (- (ijT), and the intensity Ii5, which is emitted from the area with defects, is proportional to the value exp [—Hi (T — t) - | i2t] = exp (- (ijT) exp [- (n2 xn ^ t]. The ratio Ii: IP = exp— (| a2 — Hi) t. Accordingly, to obtain a high contrast, if t is small, the value | i2 - | ix must be increased as much as possible This difference can be made large by using long waves where n is relatively large for all elements, and then the difference | i2-Hi This trick can be applied to a diamond because, with the only exception of graphite, all known solid inclusions in diamonds contain elements that have a higher atomic number than carbon, and this makes H2 significantly larger than (ij. If, on the other hand, the elemental composition the inclusion is known, the Difference | x2 - (ix can be increased by the choice of a wavelength which falls just below a particular characteristic absorption wavelength, the so-called absorption edge, as far as the element in question is concerned.

Ein hoher Anteil der festen Einschlüsse in Diamanten enthält Olivin. Dieses Mineral ist eine feste Lösung eines Ei-senorthosilikats, nämlich des Fayalits Fe2Si04, in Ma-gnesiumorthosilikat Forsterit Mg2Si04. Der gewöhnliche Olivin basischer und ultrabasischer Gesteine besteht normalerweise aus etwa 80 Molprozent Forsterit und 20 Molprozent Fayalit. Nun wird die am meisten verwendete Röntgenstrahlung, nämlich CuKa mit einer Wellenlänge von 0,154 nm, stark durch Eisen absorbiert (siehe Tabelle 1) und stellt daher eine geeignete Strahlenquelle für die Diamanten-Radiographie dar. Bei der beschriebenen Mischung aus Forsterit und Fayalit beträgt \i2 = 224 cm~ Selbst bei Abwesenheit von Eisen, wenn nämlich reiner Forsterit vorläge, so erhielte man noch einen Wert |i2 = 100 cm"1. Diese beiden Werte sind gross, verglichen mit n, = 16 cm" dem Wert für den Diamanten unter CuKa-Strahlung. Es sei nun zur Veranschaulichung angenommen, dass für einen typischen Einschluss in Diamanten der Wert von (i2 — = 100 sei. Dann wird das Verhältnis Is :Ib = exp[— (n2 — Hi)t]. A high proportion of the solid inclusions in diamonds contains olivine. This mineral is a solid solution of an iron orthosilicate, namely Fayalite Fe2Si04, in magnesium orthosilicate Forsterit Mg2Si04. The common olivine basic and ultra-basic rocks usually consist of about 80 mole percent forsterite and 20 mole percent fayalite. Now the most commonly used X-ray radiation, namely CuKa with a wavelength of 0.154 nm, is strongly absorbed by iron (see Table 1) and therefore represents a suitable radiation source for diamond radiography. With the mixture of forsterite and fayalite described above, \ i2 = 224 cm ~ Even in the absence of iron, if pure forsterite was present, you would still get a value | i2 = 100 cm "1. These two values are large compared to n, = 16 cm" the value for the diamond below CuKa radiation. For the sake of illustration, let us assume that for a typical inclusion in diamonds the value is (i2 - = 100. Then the ratio Is: Ib = exp [- (n2 - Hi) t].

Ii/Ip = exp-100t. Wenn nun eine zweiprozentige Abweichung von der Einheit des Verhältnisses Ii/Ip aufgespürt werden kann, was für eine gute photometrische Technik ohne weiteres möglich ist, dann wird der entsprechende Wert von 12 x 10~4cm oder 2(im. Wenn Änderungen des Verhältnisses Ii/Ip mit dem Auge aufgespürt werden, so stellt sich einem die Aufgabe, Unterschiede der photographischen Dichte zu erkennen. Handelt es sich beispielsweise um Röntgenfilme, so ist die photographische Dichte der Röntgenstrah-lendosis bis zu Dichten von mindestens etwa 2 bei allen oben angegebenen Röntgenstrahlfilmen linear proportional, und bei Atomkernemulsionen geht die Linearität bis hinauf zu einer Dichte von etwa 3. Ein normales Auge sollte in der Lage sein, einen Dichtenunterschied zwischen 0,1 und 0,2 in einem kleinen örtlichen Gebiet mit einem Hintergrund gleichförmiger Dichte zu erkennen, wenn man den Film mit optimaler Vergrösserung und optimaler Beleuchtung betrachtet. Wenn die Hintergrundsdichte 2,5 beträgt, dann entsprechen Dichtenunterschiede von 0,1 und 0,2 Verhältnissen Ii/Ip von 0,96 bzw. 0,92. Die entsprechenden Mindestwerte von t (wenn |i2 — Hi 100 cm"1 beträgt) sind dann 4 |im bzw. 8(im. Diese Werte von t sind befriedigend klein und lassen es als wahrscheinlich erscheinen, dass die Mikroradiographie mit Röntgenstrahlen eine hohe Empfindlichkeit zum Aufspüren und Aufzeichnen von Fehlstellen in Diamanten ergibt. Ii / Ip = exp-100t. If a two percent deviation from the unit of the ratio Ii / Ip can now be detected, which is easily possible for a good photometric technique, then the corresponding value of 12 x 10 ~ 4cm or 2 (im. If changes in the ratio Ii / If Ip are detected with the eye, the task is to detect differences in the photographic density.For example, in the case of X-ray films, the photographic density of the X-ray dose is linear up to densities of at least about 2 in all of the X-ray films mentioned above proportional, and with atomic nucleus emulsions the linearity goes up to a density of about 3. A normal eye should be able to detect a difference in density between 0.1 and 0.2 in a small local area with a background of uniform density if you look at the film with optimal magnification and lighting. If the background density is 2.5, then correspond to density differences of 0.1 and 0.2 ratios Ii / Ip of 0.96 and 0.92, respectively. The corresponding minimum values of t (if | i2 - Hi is 100 cm "1) are then 4 | im or 8 (im. These values of t are satisfactorily small and make it appear likely that microradiography with X-rays is highly sensitive for detecting and recording defects in diamonds.

In der Praxis kann man dem unbewaffneten Auge dadurch helfen, dass man ein vergrössertes Fernsehbild des Röntgenfilms entwirft und den Kontrast bei einem Beleuchtungswert, welcher Ip entspricht, erhöht; dann können auf dem gewählten Niveau von Ip Änderungen des Wertes von I von weniger als 1 % dem Auge unmittelbar sichtbar gemacht werden. In practice, the unarmed eye can be helped by designing an enlarged television image of the X-ray film and increasing the contrast at an illumination value which corresponds to Ip; then changes in the value of I of less than 1% can be made immediately visible to the eye at the selected level of Ip.

Die obige Diskussion beruht jedoch auf der Annahme, dass unabhängig von der verwendeten Densitometrie oder Photometrie das örtliche Gebiet abnormer Intensität Ij von einem grossen, gleichförmigen Flächenbereich der Intensität Ip umgeben ist. Wenn dies nicht der Fall ist, so geht die Empfindlichkeit der Erkennung drastisch zurück. Wenn man dünne Schnitte aus anorganischem oder organischem Material zur Mikroradiographie vorbereitet, oder wenn man Schnitte oder Folien aus Metall mit parallelen Seiten radio-graphiert, ist die Bedingung von konstantem Ip vernünftig erfüllt. Im Falle eines Diamanten hingegen, der entweder im Rohzustand oder bearbeitet ist, besteht ein weites Gebiet der Dicke T im gleichen Muster, bei welcher die höchste Empfindlichkeit erwünscht ist. Beispielsweise ändert sich die Dik-ke in einem geschnittenen Diamanten von 1 Karat, der von der Seite betrachtet wird, d.h. mit Röntgenstrahlen, die die Diamanttafel streifen, von etwa 0 an der unteren Spitze und aussen um das Bild herum bis zu einem Höchstwert von etwa 6 mm bei Strahlen, die im Durchmesser durch die Gürtellinie hindurchgehen. Die entsprechenden relativen Werte von Ip würden dann zwischen 1 und 0,00006 liegen, wenn die günstige CuKa-Strahlung angewendet wird. Ein derartiges Intensitätsgebiet in einer einzelnen Photographie auszuwerten, ist unmöglich. Auch die mühsame und abseitige Prozedur, viele Aufnahmen mit unterschiedlichen Röntgenstrah-lendosen zu machen, stellt ebenfalls keine annehmbare Lösung dar, weil der Dichtegradient in jedem Film, der zwar einen auswertbaren Bereich enthält, im allgemeinen sehr steil sein würde, an den Rändern der Facetten sich stark ändern würde und schliesslich dadurch die Entdeckung von Einschlüssen unmöglich machen würde. However, the above discussion is based on the assumption that regardless of the densitometry or photometry used, the local area of abnormal intensity Ij is surrounded by a large, uniform area of intensity Ip. If this is not the case, the sensitivity of the detection drops drastically. If thin sections of inorganic or organic material are prepared for microradiography, or if sections or foils of metal with parallel sides are radio-graphed, the condition of constant Ip is reasonably fulfilled. On the other hand, in the case of a diamond that is either raw or machined, there is a wide range of thickness T in the same pattern for which the highest sensitivity is desired. For example, the thickness changes in a 1 carat cut diamond viewed from the side, i.e. with X-rays that graze the diamond tablet from about 0 at the bottom and outside around the image to a maximum of about 6 mm for rays that pass through the belt line in diameter. The corresponding relative values of Ip would be between 1 and 0.00006 if the favorable CuKa radiation was used. It is impossible to evaluate such an intensity range in a single photograph. The tedious and offbeat procedure of taking many pictures with different X-ray doses is also not an acceptable solution, because the density gradient in any film that contains an evaluable area would generally be very steep at the edges of the facets would change greatly and ultimately make the discovery of inclusions impossible.

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

638 048 638 048

Aufgabe der Erfindung war die Schaffung eines befriedigenden Radiographieverfahrens zum Abtasten von Diamanten, bei dem diese Schwierigkeiten überwunden werden. Er-findungsgemäss wird ein Abtastverfahren vorgeschlagen, um eine Aufzeichnung eines Diamanten herzustellen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Diamanten in ein Medium einbringt, den Diamanten im Medium Röntgenstrahlen aussetzt, wobei das Medium derart gewählt ist, dass die gesamte Röntgenabsorption des Mediums und des Diamanten im Strahlenweg der Röntgenstrahlen angenähert gleichförmig ist, und dass man das erzeugte Röntgenstrah-lenmuster aufzeichnet. The object of the invention was to provide a satisfactory radiography method for scanning diamonds, in which these difficulties are overcome. According to the invention, a scanning method is proposed for producing a recording of a diamond, which is characterized in that the diamond is placed in a medium to which the diamond is exposed to X-rays in the medium, the medium being chosen such that the total X-ray absorption of the medium and of the diamond is approximately uniform in the X-ray beam path, and that the X-ray pattern generated is recorded.

Die wichtigste charakteristische Eigenschaft des Verfahrens besteht darin, dass man die Änderungen der Röntgen-strahlabschwächung, die durch Dickenänderungen im Prüfling auftreten, von Punkt zu Punkt dadurch ausgleicht, dass man an entsprechenden Punkten im Röntgenstrahlengang zusätzliches Material solcher Zusammensetzung und Dicke einbringt, dass der Röntgenstrahlendurchgang durch einen fehlerlosen Diamanten und durch das zusätzliche Material angenähert gleichförmig über dem Bereich wird, den man prüfen will. Die Erfindung ist natürlich besonders wertvoll für Diamanten mit grossen Dickenänderungen. The most important characteristic feature of the method is that the changes in the X-ray attenuation, which occur due to changes in the thickness of the test specimen, are compensated for from point to point by introducing additional material of such composition and thickness at corresponding points in the X-ray path that the X-ray passage a flawless diamond and the additional material will make it approximately uniform over the area you want to inspect. The invention is of course particularly valuable for diamonds with large changes in thickness.

Bei einer Ausführung wird die Probe, die eine unregelmässige Form haben kann, in eine Flüssigkeit eingebracht, die den gleichen effektiven linearen Absorptionskoeffizienten wie die fehlerlose Probe selbst hat, und zwar bei der Wellenlänge oder in dem Wellenlängengebiet, welches bei der Radiographie angewendet wird. Die Probe und die Flüssigkeit werden in einen Behälter gebracht, der zwei gegenüberliegende parallele Fenster aus einem Material aufweist, welches eine gleichförmig geringe Röntgenstrahl-Absorption aufweist, beispielsweise Beryllium-Folie, Aluminiumfolie, Muscovit-Glimmer oder eine Polymerfolie wie «Melinex». Damit möglichst wenig Röntgenstrahlenergie verlorengeht, wird der Behälter nicht dicker gemacht, als es zur Aufnahme der Probe erforderlich ist (wobei Platz für eine Schwingung oder Drehung der Probe gelassen wird, falls dies zur Erzeugung stereoskopischer Röntgenstrahlbilder erforderlich ist). Diese Mindestdicke kann auf verschiedene Weise erzielt werden, beispielsweise indem man eine Anzahl von Behältern mit unterschiedlichen Wandabständen bereitstellt, oder indem man einen Behälter mit sich verjüngendem Querschnitt aufbaut, in den man in den Röntgenstrahlengang einen Kompensationskeil einbringen kann, damit die gesamte Röntgenstrahlabsorption in dem Gebiet, in dem sich der Prüfling befindet, gleichförmig wird. In one embodiment, the sample, which may have an irregular shape, is placed in a liquid that has the same effective linear absorption coefficient as the flawless sample itself, at the wavelength or in the wavelength range used in radiography. The sample and the liquid are placed in a container which has two opposite, parallel windows made of a material which has a uniformly low X-ray absorption, for example beryllium foil, aluminum foil, muscovite mica or a polymer film such as «Melinex». To minimize the loss of X-ray energy, the container is not made thicker than is required to hold the sample (leaving room for the sample to oscillate or rotate if required to generate stereoscopic X-ray images). This minimum thickness can be achieved in various ways, for example by providing a number of containers with different wall spacings, or by constructing a container with a tapering cross section, into which a compensation wedge can be introduced into the X-ray path so that the entire X-ray absorption in the area , in which the test object is located, becomes uniform.

Es besteht eine grosse Auswahlmöglichkeit aus Flüssigkeiten, welche die Röntgenstrahlabsorption von Diamant ergänzen. Eine verdünnte wässrige Lösung eines leicht löslichen Salzes, beispielsweise eines Nitrates, eines Schwermetalls kann verwendet werden. Benutzt man CuKa-Strahlung, so hat sich eine Lösung bewährt, die in ml etwa 0,014 bis 0,015 g Barium enthält, beispielsweise im Liter etwa 25 g Bariumchlorid, oder etwa 0,012 g/ml Blei, etwa eine Lösung von 18 g Bleinitrat im Liter. There is a large selection of liquids that complement the X-ray absorption of diamond. A dilute aqueous solution of a readily soluble salt, such as a nitrate, of a heavy metal can be used. If CuKa radiation is used, a solution has proven useful which contains about 0.014 to 0.015 g barium in ml, for example about 25 g barium chloride per liter, or about 0.012 g / ml lead, about a solution of 18 g lead nitrate per liter.

Es kann aber auch eine organische Flüssigkeit verwendet werden, obwohl dies im allgemeinen weniger bevorzugt ist, da sie weniger stabil ist, beispielsweise wegen der Verdampfung oder Beeinflussung durch Strahlung: Die Absorption von Diamant kann aber durch eine ganze Anzahl von inerten organischen Flüssigkeiten ergänzt werden, die bevorzugt einen niedrigen Dampfdruck haben, darunter bestimmte metallorganische, halogenierte organische und halogenierte organische Metallverbindungen, deren Mischungen, Lösungen, Emulsionen und Dispersionen, beispielsweise ein Gemisch aus Tetrachlorkohlenstoff in einem niedermolekularen Paraffin oder Alkohol wie eine Lösung aus n-Butylal- However, an organic liquid can also be used, although this is generally less preferred because it is less stable, for example due to evaporation or exposure to radiation: however, the absorption of diamond can be supplemented by a large number of inert organic liquids, which preferably have a low vapor pressure, including certain organometallic, halogenated organic and halogenated organic metal compounds, their mixtures, solutions, emulsions and dispersions, for example a mixture of carbon tetrachloride in a low molecular weight paraffin or alcohol such as a solution of n-butylal-

kohol, die etwa 8 Vol-% Tetrachlorkohlenstoff enthält. Dieses Gemisch verdampft leicht vom Prüfling und hinterlässt keinen Rückstand nach der Prüfung. alcohol, which contains about 8 vol% carbon tetrachloride. This mixture evaporates easily from the test specimen and leaves no residue after the test.

Es ist aber auch möglich, ein Gas als Immersionsmedium zu verwenden. Xenon mit etwa dem 1 Vifachen Atmosphärendruck passt zum Absorptionskoeffizienten von Diamant bei der CuKa-Strahlung. However, it is also possible to use a gas as the immersion medium. Xenon with about 1 times the atmospheric pressure matches the absorption coefficient of diamond in the CuKa radiation.

Bei einer anderen Ausführungsform bettet man den Prüfling in einem Feststoff ein, anstatt ihn in eine Flüssigkeit oder ein Gas einzutauchen. Dieser Feststoff muss homogen sein und keine unerwünschten Höhlungen aufweisen und die gleiche Absorptionskraft für Röntgenstrahlen wie der Prüfling aufweisen. Der Prüfling kann beispielsweise eingebettet, eingepresst, eingegossen oder mit dem Medium extrudiert werden. Beim Eingiessen kann der Feststoff beispielsweise ein niedrigschmelzendes Wachs oder ein schnellhärtendes Harz sein. Selbstverständlich muss sich der gewählte Feststoff nachher wieder vom Prüfling trennen lassen. Die Form des Feststoffes, welcher den Prüfling eingebettet enthält, kann beispielsweise eine Platte mit parallelen Seiten oder ein Prisma mit 2n Seiten sein, wodurch n unterschiedliche Blickwinkel senkrecht zu einem Paar Prismenflächen entstehen. In another embodiment, the specimen is embedded in a solid rather than being immersed in a liquid or gas. This solid must be homogeneous and have no unwanted cavities and have the same X-ray absorption force as the test specimen. The test specimen can, for example, be embedded, pressed in, cast in or extruded with the medium. When pouring in, the solid can be, for example, a low-melting wax or a fast-curing resin. Of course, the selected solid must be able to be separated from the test object afterwards. The shape of the solid, which contains the specimen embedded, can be, for example, a plate with parallel sides or a prism with 2n sides, whereby n different viewing angles are created perpendicular to a pair of prism surfaces.

Bei einer weiteren Ausführungsform wird der Prüfling nicht in einen Behälter mit ebenen Seiten eingebracht oder in ein ebensolches festes Material eingebettet, sondern in einen zylindrischen oder konischen Tank oder Feststoff. Bei dieser Ausführungsform kann der Behälter oder der Feststoff schrittweise oder kontinuierlich um seine Achse gedreht werden, falls man das Röntgenbild elektronisch aufzeichnet, wodurch man Abbildungen des Prüflings unter sehr vielen verschiedenen Blickwinkeln erhält, und dies gestattet die dreidimensionale Abbildung der Einschlüsse. Im allgemeinen treffen die Röntgenstrahlen rechtwinklig zur Achse auf, so dass es notwendig wird, zusätzliches Absorptionsmaterial in den Röntgenstrahlengang einzubringen, um den nicht gleichlangen Strahlengang bei verschiedenen Abständen von der Achse des Zylinders oder Kegels auszugleichen. Im Falle eines Zylinders ist es klar, dass der Ausgleich durch eine oder mehrere konkave Zylinderlinsen aus Material, welches geeignet positioniert wird, herbeigeführt werden kann. Der lineare Röntgenabsorptionskoeffizient der Konkavlinsen muss nicht der gleiche sein wie derjenige des Zylinders, der den Prüfling enthält; er kann höher sein, wobei dann die Linsen dünner gemacht werden können. Es soll allerdings die Bedingung so streng wie möglich erfüllt werden, dass für sämtliche Strahlen, die durch die fehlerlosen Bereiche des Prüflings gehen, 2p,t stets den gleichen Wert für die gewählte Strahlung besitzen. In a further embodiment, the test specimen is not placed in a container with flat sides or embedded in the same solid material, but in a cylindrical or conical tank or solid. In this embodiment, the container or the solid can be rotated gradually or continuously about its axis if the X-ray image is recorded electronically, which gives images of the test object from a very wide variety of angles, and this allows the inclusions to be depicted three-dimensionally. In general, the X-rays strike at right angles to the axis, so that it becomes necessary to introduce additional absorption material into the X-ray path in order to compensate for the beam path, which is not of equal length, at different distances from the axis of the cylinder or cone. In the case of a cylinder, it is clear that the compensation can be brought about by one or more concave cylindrical lenses made of material which is suitably positioned. The linear X-ray absorption coefficient of the concave lenses need not be the same as that of the cylinder containing the test specimen; it can be higher, in which case the lenses can be made thinner. However, the condition should be met as strictly as possible that 2p, t always have the same value for the selected radiation for all rays that pass through the flawless areas of the test specimen.

Eine photographische Emulsion ist das in der Radiographie üblicherweise verwendete Abbildungsmedium; beispielsweise sind Ilford Nuclear Research-Platten mit einer Emulsionskorngrösse von etwa 0,1 (im geeignet, obwohl auch gröbere Filme wie der Röntgenfilm Kodak KD59T auch eingesetzt werden können. Es gibt aber auch eine rönt-genxerographische Methode; andere bildgebende Detektoren sind Filme von der Art der Photoreserven, die man zur Röntgenstrahl-Photolithographie aktiv entwickelt. Es bestehen aber auch elektronische Detektoren zur unmittelbaren Sichtbarmachung von Röntgenstrahlenbildern, beispielsweise eine für Röntgenstrahlen empfindliche Vidicon-Fersehröhre, die man in Kombination oder anstelle der elek-trooptischen Bildverstärker einsetzen kann. Drittens gibt es zweidimensionale lagenempfindliche Anordnungen von Röntgenstrahldetektoren, wie einzeln verdrahtete Photodiodenanordnungen, zweidimensionale Funkenkammern und Ionisationskammern und die multiplex verdrahteten Proportionalzähler (siehe beispielsweise J.E. Bateman, Nuclear Instruments and Methods, 140 (1977) 211-214). Die dritte A photographic emulsion is the imaging medium commonly used in radiography; For example, Ilford Nuclear Research plates with an emulsion grain size of about 0.1 (are suitable, although coarser films such as the X-ray film Kodak KD59T can also be used. However, there is also an X-ray x-ray method; other imaging detectors are films from the There are also electronic detectors for the direct visualization of X-ray images, for example a Vidicon heel tube sensitive to X-rays, which can be used in combination or in place of the electro-optical image intensifier There are two-dimensional position sensitive arrays of X-ray detectors, such as individually wired photodiode arrays, two-dimensional spark chambers and ionization chambers, and the multiplexed proportional counters (see, for example, JE Bateman, Nuclear Instruments and Methods, 140 (1977) 211-214) ride

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

SO SO

55 55

60 60

65 65

5 5

638 048 638 048

Gruppe lageempfindlicher Detektoren kann im allgemeinen keine räumlichen Auflösungen entwickeln, die zur Aufspürung kleiner Einschlüsse in Diamanten erforderlich sind, ohne dass das Bild vergrössert werden muss, doch können sie zusammen mit der Projektionsmikroskopie eingesetzt werden, welche schon beschrieben wurde. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf bestimmte Arten von Detektoren beschränkt, sondern mit allen diesen Detektoren zu verwirklichen. Aus Gründen der Kürze soll im folgenden nur auf Röntgenfilme als Detektoren eingegangen werden, was aber nicht bedeutet, dass solche Aufzeichnungsmittel die einzig verwendbaren sind, und es ist natürlich auch möglich, eine digitale Aufzeichnung zu machen. Group of position sensitive detectors generally cannot develop the spatial resolutions required to detect small inclusions in diamonds without enlarging the image, but they can be used in conjunction with projection microscopy, which has already been described. The present invention is not limited to certain types of detectors, but can be implemented with all of these detectors. For the sake of brevity, only X-ray films as detectors will be discussed below, but this does not mean that such recording media are the only ones that can be used, and it is of course also possible to make a digital recording.

Die vorliegende Erfindung ist demgemäss auch mit üblichen Röntgenstrahlröhren und den üblichen experimentellen Anordnungen der Röntgenstrahlmikroskopie und mit Syn-chroton-Strahlungsquellen, die oben erwähnt wurden, zu verwirklichen. Accordingly, the present invention can also be implemented with conventional x-ray tubes and the usual experimental arrangements of x-ray microscopy and with synchrotron radiation sources mentioned above.

Es wurde schon eigens daraufhingewiesen, dass eine geeignete Auswahl der Wellenlänge zur Erzielung eines guten Kontrastes wichtig ist. Wellenlängen von 0,03 nm und 0,1 nm überwiegen in den Abstrahlungen von Röntgenröhren, die man bei etwa 80 kV bzw. 25 kV betreibt. Die Wellenlänge 0,154 nm ist charakteristische Ka-Strahlung des Kupfers, eine Strahlung, die man zumeist bei der Röntgen-strahl-Kristallographie anwendet. Diese Wellenlänge oder auch eine grössere Wellenlänge, d.h. eine weniger stark eindringende, weichere Strahlung würde zur Diamanten-Radio-graphie am besten geeignet sein; aus diesem Grunde wären Anodenmaterialien wie Nickel, Kobalt, Eisen, Chrom und Aluminium sehr gut geeignet. Zusätzlich zur Auswahl des Anodenelementes in der Röntgenstrahlröhre und der Betriebsspannung können zur Einstellung des Wellenlängenbereichs der Strahlung Absorptionsfilter, Bragg-Reflexionskri-stalle, Monochromatoren oder Röntgenstrahlspiegel, welche die Strahlung spiegelnd zurückwerfen, und auch ähnliche Zusatzapparate eingesetzt werden. Diese Vorrichtungen können allein oder in Kombination eingesetzt werden; zusammen mit Synchrotonstrahlung kann man sie sämtlich in Kombination miteinander verwenden, ohne dass ein unzulässiger Verlust an Intensität eintritt. Beliebige Kombinationen können je nach Wunsch und Erfordernis getroffen werden. Wenn es erforderlich ist, kann man eines oder mehrere Bauteile, nämlich Strahlenquelle, Monochromator (oder Spiegel) und Prüfling plus Film während der Belichtung gegenseitig verschieben, so dass man einen gleichförmigen Strahlenfluss durch den gesamten Prüfling erzielt. It has already been specifically pointed out that a suitable selection of the wavelength is important for achieving a good contrast. Wavelengths of 0.03 nm and 0.1 nm predominate in the radiation from X-ray tubes, which are operated at about 80 kV and 25 kV, respectively. The wavelength 0.154 nm is characteristic Ka radiation of the copper, a radiation that is mostly used in X-ray crystallography. This wavelength or a longer wavelength, i.e. less penetrating, softer radiation would be best suited for diamond radiography; for this reason, anode materials such as nickel, cobalt, iron, chromium and aluminum would be very suitable. In addition to the selection of the anode element in the X-ray tube and the operating voltage, absorption filters, Bragg reflection crystals, monochromators or X-ray mirrors, which reflect the radiation back, and similar additional devices can be used to adjust the wavelength range of the radiation. These devices can be used alone or in combination; together with synchrotron radiation, they can all be used in combination with one another without an inadmissible loss of intensity. Any combination can be made depending on your wishes and requirements. If necessary, one or more components, namely radiation source, monochromator (or mirror) and test specimen plus film can be mutually displaced during the exposure, so that a uniform beam flow is achieved through the entire test specimen.

Normalerweise ist eine 1:1-Vergrösserung des Bildes ausreichend, insbesondere wenn das durchgehende Licht den Prüfling vergrössert, beispielsweise 20fach. Es ist natürlich möglich, mehr als einen Prüfling gleichzeitig zu untersuchen, wobei die Anzahl der Prüflinge von deren Grösse und dem Gebiet abhängt, welches durch den divergierenden Röntgenstrahl überstrichen wird. Normally a 1: 1 enlargement of the image is sufficient, especially if the transmitted light enlarges the test object, for example 20 times. It is of course possible to examine more than one test specimen at the same time, the number of test specimens depending on their size and the area covered by the diverging X-ray beam.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt sich insbesondere dann, wenn man relativ lange Wellenlängen anwendet und die Absorption des leichten Elementes Kohlenstoff (in Form von Diamant) durch die Anwesenheit kleiner Mengen eines schweren Elementes wie Blei kontrastiert wird. Die Röntgenstrahl-Absorptionen können gleich gemacht werden, jedoch ist die Elektronendichte und daher auch der Röntgenstrahl-Brechungsindex des Diamanten höher als derjenige des Mediums, in dem er sich befindet. Obschon der Unterschied der Brechungsindices ausserordentlich klein ist, nämlich in der Grössenordnung von 1 x 10"6 bis 6 x 10"6 unter günstigen Bedingungen, reicht er doch aus, die Übergangsstellen der Facetten durch den Unterschied der Brechungsabweichung zwischen benachbarten Another advantage of the method according to the invention is particularly evident when relatively long wavelengths are used and the absorption of the light element carbon (in the form of diamond) is contrasted by the presence of small amounts of a heavy element such as lead. The X-ray absorptions can be made the same, but the electron density and therefore the X-ray refractive index of the diamond is higher than that of the medium in which it is located. Although the difference in the refractive indices is extremely small, namely in the order of magnitude of 1 x 10 "6 to 6 x 10" 6 under favorable conditions, it is sufficient to mark the transition points of the facets by the difference in the refractive error between neighboring ones

Facetten sichtbar zu machen. Auf einer Radiographie mit hoher Auflösung eines geschnittenen Diamanten erscheint der Umriss der Facettenränder, was schliesslich wie das «Skelett» des Edelsteines aussieht. Wenige Abbildungen dieses «Skelettes» ergeben ein Bild, welches Einzelheiten sämtlicher Individualitäten des Schnittes zeigt, und zwar bei weitem viel einfacher als jede optische Messmethode oder photographische Arbeitsweise. Dieses «Skelett» bildet gleichzeitig einen vorteilhaften Bezugsrahmen, in den man die Koordination aufgespürter Fehlstellen eintragen kann. Das «Skelett» findet sich auf Radiographien, die man mit der üblichen Radiographieausrüstung herstellt, wird aber noch stärker sichtbar, wenn man grössere Abstände zwischen Prüfling und Film einhält, wie dies bei der Projektionsmikroskopie und bei Synchroton-Strahlungsquellen der Fall ist. Dieses neue «Fingerabdrucks»-Verfahren für geschnittene Diamanten stellt eine wertvolle Ergänzung zur Prüfung durch Röntgenradiographie auf Einschlüsse dar. Make facets visible. A high-resolution radiograph of a cut diamond shows the outline of the facet edges, which ultimately looks like the "skeleton" of the gem. Few images of this "skeleton" result in an image that shows details of all the individualities of the cut, and far more simply than any optical measuring method or photographic working method. At the same time, this “skeleton” forms an advantageous frame of reference in which the coordination of detected defects can be entered. The "skeleton" can be found on radiographs that are made with the usual radiography equipment, but becomes even more visible if you keep the distance between the test specimen and the film, as is the case with projection microscopy and synchrotron radiation sources. This new "fingerprint" procedure for cut diamonds is a valuable addition to the examination by X-ray radiography for inclusions.

Es wird angenommen, dass das Verfahren zur Aufnahme ungeschnittener Diamanten besonders vorteilhaft ist, denn dadurch kann man zunächst einmal feststellen, ob es sich lohnt, den Stein zu schneiden, und, wenn dies der Fall ist und es sich um grosse Steine handelt, welche Teile des rohen Steines geschnitten werden sollen. It is believed that the procedure for picking up uncut diamonds is particularly advantageous because it can be used to determine whether it is worth cutting the stone and, if so, which parts are large stones of the raw stone to be cut.

Es soll daraufhingewiesen werden, dass die äusserste Reinlichkeit erforderlich ist, um störende Kontrasteffekte zu vermeiden, die durch Staubteilchen, Oberflächenfilme usw. hervorgerufen werden. Auch muss sorgfältig die Anwesenheit von Bläschen vermieden werden. Ein Vergleich der Röntgenstrahl-Radiographien mit optischen Mikrographien des Prüflings trägt dazu bei, störende Kontrasteffekte zu beseitigen; optische Methoden haben jedoch die Neigung, Kontrasteffekte aufzuzeichnen, die von Spannungen und Oberflächenmarkierungen der Polierung herrühren. Eine Bezugnahme auf topographische Röntgenstrahluntersuchun-gen kann auch sehr hilfreich sein. It should be pointed out that the utmost cleanliness is required to avoid disturbing contrast effects caused by dust particles, surface films, etc. The presence of bubbles must also be carefully avoided. A comparison of the X-ray radiographs with optical micrographs of the test object helps to eliminate disturbing contrast effects; however, optical methods tend to record contrast effects resulting from tensions and surface markings on the polish. A reference to topographic x-ray examinations can also be very helpful.

Die Figuren zeigen Positivdrucke von Radiographien eines Diamanten: The figures show positive prints of radiographs of a diamond:

Fig. 1 eine Radiographie gemäss dem Stand der Technik mit langer Belichtungszeit; 1 shows a radiography according to the prior art with a long exposure time;

Fig. 2 eine Radiographie gemäss dem Stand der Technik mit kürzerer Belichtungszeit und Fig. 2 is a radiography according to the prior art with a shorter exposure time and

Fig. 3 und 4 eine Radiographie gemäss der Erfindung. 3 and 4 a radiography according to the invention.

Beispiel 1 example 1

Der Prüfling war die abgesägte Spitze eines beschichteten Diamanten, der ungefähr die Form eines Würfeloctaeders aufwies. Er besass nicht die extremen Dickenunterschiede zwischen dem Gürtel und der unteren Spitze, die bei einem geschnittenen Brillianten vorliegen. Aus diesem Grunde konnten auch die Nachteile der üblichen Radiographie-Ver-fahren nicht völlig gezeigt werden, die bei Prüflingen mit grossen Ungleichförmigkeiten der Dicke auftreten. Der Prüfling war etwa 7,5 mm hoch und besass eine Höchstdicke von 6 bis 7 mm. The test specimen was the sawn-off tip of a coated diamond, which was roughly in the shape of a cube octahedron. He did not have the extreme thickness differences between the belt and the lower tip that are present with a cut diamond. For this reason, the disadvantages of the usual radiography methods, which occur in test specimens with large thickness non-uniformities, could not be shown completely. The test specimen was about 7.5 mm high and had a maximum thickness of 6 to 7 mm.

Eine schwache Röntgenstrahlenquelle, vorwiegend Kup-fer-Ka-Strahlung, wurde verwendet und der Abstand vom Prüfling betrug etwa 0,5 m. Zuerst wurden Aufnahmen des Prüflings allein und dann Aufnahmen des Prüflings genommen, der in eine Flüssigkeit eingetaucht war. A weak X-ray source, predominantly copper-ferrous radiation, was used and the distance from the test object was approximately 0.5 m. First, recordings of the test specimen were taken alone, and then recordings of the test specimen immersed in a liquid.

Die drei photographischen Aufnahmen, nämlich Fig. 1, 2 und 3, der zugehörigen Zeichnung sind Positivdrucke von Radiographien, die mit einer sehr feinkörnigen röntgen-strahlempfindlichen photographischen Emulsion aufgenommen wurden. Die Vergrösserung beträgt 20fach. Da es sich um Positiv-Drucke handelt, erscheint absorbierendes Material, beispielsweise Einschlüsse im Prüfling, als dunkle Flek-ken, und Risse und Höhlungen zeigen sich als helle Flächen. The three photographic recordings, namely FIGS. 1, 2 and 3, of the associated drawing are positive prints of radiographs which were taken with a very fine-grained X-ray-sensitive photographic emulsion. The magnification is 20 times. Since the prints are positive, absorbent material, such as inclusions in the test specimen, appears as dark spots, and cracks and hollows appear as light areas.

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

638 048 638 048

6 6

Leider enthalten die photographischen Emulsionen einige Fehler. Diese zeigen sich als kleine Punkte, und zwar sowohl schwarz als weiss, auf den Drucken. Unfortunately, the photographic emulsions contain some flaws. These appear as small dots, both black and white, on the prints.

Beim üblichen Verfahren ist es nicht möglich, einen Absorptionskontrast sowohl aus dicken als auch dünnen Bereichen mit einem einzigen Bild zu erfassen. Fig. 1 ist ein Beispiel einer langen Belichtung mit Röntgenstrahlen, nämlich 60 Minuten, da die Quelle sehr schwach war, bei der ein Kontrast auftrat, welcher von den dickeren Teilen des Prüflings herrührte, bei der jedoch aller Kontrast der äusseren, dünneren Teile verlorengegangen ist. In dieser Photographie ist der Umriss der Peripherie des Prüflings vollkommen verlorengegangen. Fig. 2 beruht auf einer kürzeren Belichtungszeit (8 Minuten), aber die Umrisse des Prüflings sind immer noch nicht sichtbar, und das Bild der dickeren Teile des Kristalls ist unterbelichtet. In the usual method, it is not possible to capture an absorption contrast from both thick and thin areas with a single image. Fig. 1 is an example of a long exposure to X-rays, namely 60 minutes, because the source was very weak, at which a contrast occurred which came from the thicker parts of the test specimen, but in which all the contrast of the outer, thinner parts was lost . In this photograph the outline of the periphery of the test object has been completely lost. Fig. 2 relies on a shorter exposure time (8 minutes), but the outline of the test specimen is still not visible and the image of the thicker parts of the crystal is underexposed.

Fig. 3 ist ein Beispiel, welches die Vorteile der Absorptionskompensation durch die Verwendung eines absorbierenden Immersionsmediums zeigt, und zwar mit einer Belichtung von elf Minuten. Bei diesem Versuch war die Absorptionskompensation nur teilweise gegeben; noch klarere Ergebnisse können erwartet werden, wenn die Absorptionskompensation ganz genau 100%ig eingestellt wird. Bei dem gemachten Versuch wurde der Diamant in einen Behälter eingebracht, der Fenster aus dünnem Polyäthylen mit Abmessungen von 2 cm x 2 cm aufwies und der Abstand zwischen gegenüberliegenden Fenstern etwa 1 cm betrug. Dieser Behälter war breiter, als es für diese Probe erforderlich gewesen wäre. Der Diamant wurde in Poridonjod eingebracht, ein wasserlöslicher Jodkomplex mit einem l-Vinyl-2-pyrroli-donpolymer, welcher zufällig verfügbar war. Die Verbesserung gemäss Fig. 3 gegenüber Fig. 1 und 2 ist deutlich sichtbar. Fig. 3 lässt sich mit Hilfe von Fig. 4 besser interpretieren. Eine wichtige Eigenschaft von Fig. 3 ist diejenige, Figure 3 is an example showing the benefits of absorption compensation through the use of an absorbent immersion medium with an exposure of eleven minutes. The absorption compensation was only partially given in this experiment; Even clearer results can be expected if the absorption compensation is set exactly 100%. In the test made, the diamond was placed in a container which had windows made of thin polyethylene with dimensions of 2 cm x 2 cm and the distance between opposite windows was about 1 cm. This container was wider than it would have been for this sample. The diamond was placed in poridone iodine, a water-soluble iodine complex with an 1-vinyl-2-pyrrole-donpolymer, which was randomly available. The improvement according to FIG. 3 compared to FIGS. 1 and 2 is clearly visible. FIG. 3 can be better interpreted with the aid of FIG. 4. An important property of Fig. 3 is that

dass die Stelle, an der sich zwei kleine Einschlüsse (a) und (b) befinden und die fast am Rande des Steines liegen, relativ leicht erkannt werden kann. Der kleinere Einschluss (a) hat einen Durchmesser von etwa 25 Mikrometern. Der schwarze 5 Fleck (c) ist ein Emulsionsfehler. Helle Streifen und Flecken auf dem Bildfeld sind Abbildungen von Rissen im Prüfling. Sehr nützlich ist das im allgemeinen scharfe Abbild der Kontur des Prüflings. Dieses Bild kann ohne die Kompensation der Absorption nur in sehr wenigen Bereichen erkannt wer-lo den. Es soll beachtet werden, dass sich die Kontur des Prüflings als Übergang von schwarz nach weiss sichtbar macht. Dies ist der Kontrasteffekt der Röntgenstrahlbrechung, welcher einen wichtigen Gesichtspunkt der vorliegenden Immersionstechnik darstellt. Es soll ausserdem daraufhingewiesen i5 werden, dass die Belichtungszeit im Vergleich zu derjenigen gemäss Fig. 2 nur um etwa 50% erhöht ist. that the point where there are two small inclusions (a) and (b) and which are almost on the edge of the stone can be recognized relatively easily. The smaller inclusion (a) has a diameter of approximately 25 micrometers. The black 5 spot (c) is an emulsion defect. Light streaks and stains on the image field are images of cracks in the test specimen. The generally sharp image of the contour of the test object is very useful. This image can only be recognized in very few areas without compensation for the absorption. It should be noted that the contour of the test object becomes visible as a transition from black to white. This is the contrast effect of the X-ray refraction, which is an important aspect of the present immersion technique. It should also be pointed out that the exposure time is only increased by about 50% compared to that according to FIG. 2.

Ein Brilliant der Grösse 0,61 Karat mit einem Tafeldurchmesser von 5,6 mm und einer Höhe von 3 mm wurde eingetaucht in eine Bariumchloridlösung mit 25 g Barium-2o chlorid im Liter radiographiert, wobei die Tafel des Brillian-ten parallel zur photographischen, auf Röntgenstrahlen empfindlichen Platte lag. Der Spiegel der Flüssigkeit wurde so eingestellt, dass die Spitze des Diamanten gerade über deren Oberfläche herausragte. Dies war beabsichtigt, damit die 25 Lage des Diamanten auf der Radiographie festgestellt werden konnte. Dieser Diamant enthielt keine Einschlüsse, so dass auf einer normalen Abbildung der einzige Beweis, dass ein Diamant vorhanden war, ein helles Gebiet auftrat, dort, wo der Diamant über die Flüssigkeit herausragte'. 30 Trotz der starken Änderungen der Diamantdicke erzeugte die Verwendung der Immersionsflüssigkeit eine praktisch gleichförmige Hintergrundintensität über dem gesamten Querschnitt des Diamanten. A brilliant of the size 0.61 carat with a plate diameter of 5.6 mm and a height of 3 mm was immersed in a barium chloride solution with 25 g barium-2o chloride per liter radiographed, the plate of the brilliant parallel to the photograph X-ray sensitive plate lay. The level of the liquid was adjusted so that the tip of the diamond protruded just above its surface. This was intended so that the position of the diamond could be determined on the radiography. This diamond contained no inclusions, so on a normal image the only evidence that a diamond was present was a bright area where the diamond protruded above the liquid. 30 Despite the large changes in diamond thickness, the use of the immersion liquid produced a practically uniform background intensity across the entire cross-section of the diamond.

s s

4 Blatt Zeichnungen 4 sheets of drawings

Claims (12)

638 048638 048 1. Verfahren zum radiographischen Abtasten von Diamanten, dadurch gekennzeichnet, dass man den Diamanten in ein Medium bringt und den Diamanten im Medium Röntgenstrahlen aussetzt, wobei das Medium derart gewählt ist, dass die gesamte Röntgenabsorption des Mediums und des Diamanten im Röntgenstrahlengang angenähert gleichförmig ist, und dass man das übertragene Muster der Röntgenstrahlen aufzeichnet. 1. A method for radiographically scanning diamonds, characterized in that the diamond is placed in a medium and the diamond in the medium is exposed to X-rays, the medium being chosen such that the total X-ray absorption of the medium and the diamond in the X-ray path is approximately uniform, and that one records the transmitted pattern of the X-rays. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Diamanten in eine Flüssigkeit bringt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the diamond is brought into a liquid. 2 2nd PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS 3. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit eine verdünnte wässrige Lösung eines wasserlöslichen Schwermetallsalzes ist. 3. The method according to claim, characterized in that the liquid is a dilute aqueous solution of a water-soluble heavy metal salt. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Salz Bariumchlorid oder Bleinitrat ist. 4. The method according to claim 3, characterized in that the salt is barium chloride or lead nitrate. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung im Liter etwa 25 g Bariumchlorid enthält. 5. The method according to claim 4, characterized in that the aqueous solution contains about 25 g of barium chloride in liters. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung im Liter etwa 18 g Bleinitrat enthält. 6. The method according to claim 4, characterized in that the aqueous solution contains about 18 g of lead nitrate per liter. 7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit ein niedermolekulares Paraffin, ein Alkohol oder ein aromatischer Kohlenwasserstoff ist, wobei die Flüssigkeit Tetrachlorkohlenstoff enthält. 7. The method according to claim 2, characterized in that the liquid is a low molecular weight paraffin, an alcohol or an aromatic hydrocarbon, the liquid containing carbon tetrachloride. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit in einen Behälter mit parallelen Seitenwänden gebracht wird. 8. The method according to any one of claims 2 to 7, characterized in that the liquid is placed in a container with parallel side walls. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Diamanten in einen Feststoff oder eine Paste einbettet. 9. The method according to claim 1, characterized in that the diamond is embedded in a solid or a paste. 10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Röntgenstrahlen-Bre-chungsindex des Mediums mindestens so stark von demjenigen des Diamanten verschieden ist, dass man ein Bild der Umrisse des Diamanten erhält. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the X-ray refractive index of the medium is at least sufficiently different from that of the diamond that an image of the outline of the diamond is obtained. 11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Röntgenstrahlmuster auf einer photographischen Emulsion aufzeichnet. 11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the X-ray pattern is recorded on a photographic emulsion. 12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man Röntgenstrahlen von der Wellenlänge der charakteristischen Ka-Strahlung des Kupfers von 0,154 nm oder von einer grösseren Wellenlänge verwendet. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one uses X-rays of the wavelength of the characteristic Ka radiation of the copper of 0.154 nm or of a longer wavelength.