DE2903172A1 - Verfahren zur herstellung kunststoffimpraegnierter papiere, faservliese u.dgl. - Google Patents
Verfahren zur herstellung kunststoffimpraegnierter papiere, faservliese u.dgl.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung kunststoffimprägnierter
Papiere, Faservliese und dergleichen
Durch Imprägnierung von Papieren, Faservliesen und anderen faserhaltigen Flächengebilden
(Textilien) mit thermoplastischen Kunststoffen können Folien hergestellt werden,
die sich durch vergütete Oberflächen und verbesserte mechanische Eigenschaften auszeichnen.
In beträchtlichem Umfang werden insbesondere kunststoffimprägnierte Papierfolien (Dekorfolien)
zur Oberflächenveredelung von HoIz- und anderen geeigneten Werkstoffen verwendet.
In der DE-OS 2 135 072 wird ein Verfahren zur Herstellung hochglänzender Oberflächen von
man
Dekorpapieren empfohlen, bei demvein Dekorrohpapier
mit einer füllstofffreien Mischung aus einer thermoplastischen und einer selbstvernetzenden,
wäßrigen Dispersion auf Acrylatbasis tränkt oder beschichtet, anschließend trocknet und "mit einer hochglanzpolierten Walze
bei einer Temperatur zwischen 120 und 18O0C kalandriert.
030032/OU1
2303172
Nach der Lehre der GB-PS 998 188 eignen sich lineare Polymerisate mit sich wiederholenden
N-Methylolamideinheiten und mit diesen zur
Reaktion befähigten Gruppen vorzugsweise in Form wäßriger Dispersionen im Gemisch mit
wärmehärtenden Aminoplastharzen zum Imprägnieren bzw. Beschichten von Faservliesen.
Die DE-AS 16 19 228 hat ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Polymeren
imprägnierten und unter Druck wärmegehärteten Faservliesen oder -geweben zum Gegenstand. Dabei werden die Substrate mit
einem Gemisch aus selbstvernetzende:'. Gruppen enthaltenden Acrylesterpolymerisaten oder
-copolymerisaten und wärmehärtbaren. Polymeren, wobei der Anteil an wärmehärtbaren
Polymeren im Imprägniermittel zwischen 5 und 50 Gewichtsprozent liegt, kontinuierlich imprägniert
und die imprägnierten Vliese oder Gewebe anschließend kontinuierlich in einem beheizten Kalander gehärtet. Imprägnierte
Folien der oben genannten Art sollen, um als Dekorfolien geeignet zu sein, möglichst eine
geschlossene Oberfläche, eine hohe Weiterreißfestigkeit, ausreichende Formstabilität, hohe
Beständigkeit, insbesondere gegenüber thermischer Beanspruchung und gegenüber Lösungsmitteln und
gute Verklebbarkeit aufweisen.
030032/0141
Die Verfahren und die Produkte des Standes der Technik können nicht in vollem Umfange
befriedigen. So kommt beispielsweise der Frage der Haltbarkeit der Tränkflotten eine
nicht Z-U unterschätzende praktische Bedeutung
z.U. Zu beachten ist dabei zum. Beispiel die Tendenz, der Vorkondensate (Harnstoff- und/oder
Melaminharze) zur vorzeitigen Kondensation. Dieser Umstand spielt naturgemäß bei höheren
Temperaturen, also bei heißer Witterung und in den entsprechenden klimatischen Zonen eine
besondere Rolle. Tränkflotten gemäß der vorliegenden Erfindung zeichnen sich hingegen durch
eine mehrtägige Lagerfähigkeit auch bei hohen
'5 Temperaturen in den Arbeitsräumen aus.
Es hat sich herausgestellt, daß die Partikelgröße des thermoplastischen Polymerisats von
relativ großem Einfluß auf die Qualität der ^u fertigen Folie sein kann.
Es wurde nun gefunden, daß man hochwertige verstärkte Folien erhalten kann, wenn man
Rohpapiere bzw. Faservliese mit einer Mischung tränkt, die einerseits ein handelsübliches,
wasserlösliches Aminoplastharz, zum anderen eine wäßrige Kunstharzdispersion mit sehr
feinteiligen Partikeln enthält, wobei die Kunstharzdispersion im Interesse der Verarbeitbarkeit
und der Oberflächengestaltung der Folie zu Beginn
030032/0141
der Trocknung noch thermoplastisch verformbar und unvernetzt vorliegt und die Vernetzung
mit dem Aminoplastharz durch die weitere Wärmebehandlung bextfirkt wird.
Erfindungsgemäß handelt es sich somit um wäßrige Dispersionen von Polymeren, die vernetzungsfähige j jedoch unter den anzuwendenden
Bedingungen nicht selbstvernetzende Gruppen aufweisen. Die als Bausteine der erfindungsgemäß
zu verwendenden Kunstharzdispersionen geeigneten Monomeren haben demnach zur Voraussetzung,
daß sie mit zugesetzten (externen) reaktiven Einheiten reagieren können» Solche der Fremdvernetzung zugänglichen Bausteine sind
z.B. Hydroxy-, Amino-, Amid-s bzw. Carboxylfunktionen
enthaltende Monomere. Die infrage kommenden Polymerisate bzw. Copolymerisate
sind im übrigen beispielsweise auf der Basis von Vinylestern niederer Carbonsäuren, beispielsweise
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Vinylacetat, von Butadien bzw. Chlorbutadien
mit Styrol und/oder (Meth)acrylatestern hergestellt. Andere geeignete Dispersionen sind z.B.
aus Olefinen, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid,
Styrol oder den Gemischen dieser Monomeren untereinander oder mit weiteren modifizierenden
Comonomeren, wie z.B. Vinyläthern aufgebaut.
030032/QU1
Eine bevorzugte Klasse von Dispersionen besteht aus den Estern der Acryl- und/oder der
Methacrylsäure mit C1 bis C?fi-Alkoholen,
vorzugsweise mit C, bis C„-Alkoholens wobei
bevorzugt Ester von Alkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen die Hauptmenge des Kunststoffs bilden»
Wie bereits ausgeführt5 kommen als modifizierende,
der Fremdvernetzung, zugänglichen. Comonomere beispielsweise die Acryl- und die
'^ Methacrylsäure, das Acryl- und das Methacrylamid infrage, sowie Hydroxy- und Aminoalkyl»
ester der (Meth)acrylsäure, die durch die
Formel
H2C = C - COO - A - Z ,
worin A für einen gegebenenfalls verzweigten Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, Z für
OH oder NHR1 und R für Wasserstoff oder einen
Methylrest und R.. für Wasserstoff oder einen
Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, wiedergegeben werden können. Der Anteil der vorstehend
beschriebenen, der Fremdvernetzung zugänglichen Monomeren beträgt in der Regel 0,5
* bis 15 Gew.-I, vorzugsweise 2 - 10 Gew.-I,
bezogen auf das Gesamtpolymerisat.
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Bevorzugt sind beispielsweise Acrylharz.dispersionen,
die aus Methylmethacrylat, einem (Meth)acrylester eines Alkohols mit 2 bis 8
Kohlenstoffatomen, Methacrylsäureamid und
Methacrylsäure aufgebaut sind. Auswahl und
Menge der (Meth)-Acrylester von C9 - CQ-Alkoholen richten sich nach der gewünschten Flexibilität der verstärkten Folie.
Methacrylsäure aufgebaut sind. Auswahl und
Menge der (Meth)-Acrylester von C9 - CQ-Alkoholen richten sich nach der gewünschten Flexibilität der verstärkten Folie.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Dispersionen ist an sich bekannt,
sie kann beispielsweise in Anlehnung an die DE-OS 18 04 15 9.3 vorgenommen werden. Zweckmäßigerweise
wird das Herstellungsverfahren in der Weise durchgeführt, daß ein feinteiliges
Polymerisat, d.h. mit einem Teilchenradius unter 100 nm erhalten wird.
Die als zweite Komponente der erfindungsgemäßen
Tränkmischung zum Tränken von Rohpapieren bzw. Faservliesen vorgesehenen Aminoplaste sind
die üblichen Vorkondensate aus Harnstoff-Formaldehyd und Melamin-Formaldehyd (vgl. K. Lindner
in "Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe",
wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, Stuttgart 1964, S. 244-258),von denen verschiedene
Typen im Handel erhältlich sind.
030032/0141
/to
Als Substrate der Tränkung kommen handelsübliche Dekorrohpapiere mit den üblichen Flächen-
gewichten von 30 - 400 g/m infrage. Die erfindungsgemäße
Tränkmischung enthält die wäßrige Kunstharzdispersion der vorstehend beschriebenen
Art und das wasserlösliche Aminoplastharz in vergleichbaren Mengenanteilen, beispielsweise im
Verhältnis 10 : 1 bis 1 : 10, vorzugsweise etwa 1:1, berechnet jeweils auf Trockensubstrat.
Die Tränkflotten enthalten in der Regel 25 bis 60 Gew.-% an Gesamtfeststoff (Trockengehalt),
vorzugsweise 35 bis 45 Gew.-%.
Vor dem Aufbringen der Dispersion können die Roh- -|c papiere bzw. Faservliese gegebenenfalls in geeigneter
Weise vorbehandelt sein, beispielsweise nach der in der DE-AS 17 71 903 empfohlenen Art
durch Vorimprägnierung mit einer polykationischen Verbindung oder deren Zugabe bei der Rohpapier-2Q
herstellung.
Das Aufbringen der Tränkflotte kann in an sich bekannter Weise erfolgen, beispielsweise indem
man die Papier- oder Faservliesbahn durch einen mit der Flotte* -,. gefüllten Trog führt. Auch
durch Walzenantrag, Aufsprühen oder Aufräkeln
können die Bahnen ausreichend getränkt werden. Die aufzubringende Harzmenge läßt sich dabei
über die Konzentration und/oder Viskosität der
2Q Tränkflotte bequem einstellen. Sie liegt in Ab-
Centhaltend die Dispersion und das
Kondensationsharz)
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JL u· V/ O- I! I Mm.
hängigkeit von den Erfordernissen des Anxfendungsgebiets
und der gewünschten Endqualität 5 gexiföhnlich zwischen 20 - 150 Gew.-%5
vorzugsweise 30 - 80 Gettf.-I des Substratmaterials.
Die Troclcnung kann unmittelbar an die Behandlung mit der Tränkflotte angeschlossen
werden=
Wie bereits ausgeführt5 können die Acrylharzdispersionen
nach bekannten Verfahrens beispielsweise nach dem Emulsions zulaufverfahren
hergestellt werden»
Dabei kann beispielsweise ein Teil der Monomeren in wäßrigem Medium emulgiert vor-
Dabei kann beispielsweise ein Teil der Monomeren in wäßrigem Medium emulgiert vor-
T5 gelegt und der restliche Teil der Monomeren
in Form einer wäßrigen Emulsion mit fort= schreitender Polymerisation dem Reaktions=
ansatz zugefügt x-ierden» Als Emulgatoren
können die üblichen anionischen, kationischen
bzw. nicht-ionischen Tenside benutzt werden.
Falls Polykationen vor der Tränkung entsprechend DE-AS 17 71 903 auf das Papier aufgebracht worden
sindj sollte vorteilhaft mit anionischen Dispersionen gearbeitet werden. Als anionische
Tenside bieten sich beispielsweise die Schwefelsäurehalbester von höheren Alkoholen an. Als
iBiitktoren können beispielsweise die handelsüblichen,
wasserlöslichen Perverbindungen angewendet werden, beispielsweise Wasserstoffperoxid
und/oder Alkali- bzw. Ammoniumpersulfate, gegebenenfalls in Kombination mit redu-
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zierenden Komponenten (Redoxs/steme). Die
Reaktionstemperaturen bewegen sich je nach Initiator und Monomeren zwischen Raumtemperatur
und dem Siedepunkt der Systeme» 5
Die Imprägnierung mit der Tränlcflotte kann gemäß einer besonders bewährten Ausführungsform
mittels eines Imprägnierwerks vorgenommen werden j in dem die durchlaufende
Papier- bzw. Faserbahn zunächst durch Walzenauftrag vorimprägniert wird« Zum Entlüften
■ der vorgetränkten Bahn wird diese dann über eine sogenannte Atemstrecke (Verweilzeit:
mehrere Sekunden) geführt. Nachdem auf diese Weise die Luft aus der Bahn entfernt wurde,
kann die Vollimprägnierung im Tauchbad vorgenommen werden. Anschließend wird die überschüssige
Flotte zwischen Walzen oder Rakeln abgequetscht bzw. abgestreift und damit die gewünschte Dosierung der Harzauflage erreicht.
Für spezielle Fälle, bei denen eine besonders gute Durchimprägnierung bzw. einseitige Imprägnierung
angestrebt wird, bietet sich ein Vorgehen gemäß DE-OS 25 50 980 unter Ver-Wendung
einer Vakuumsaugeinrichtung an. Von der Tränkeinrichtung aus wird die getränkte Bahn berührungsfrei durch einen Trockner
mit einem oder vorzugsweise mehreren Trockenfeldern geführt. Die Transportgeschwindigkeit
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2!
der Bahn richtet sich nach der Länge des bzw. der Felder sowie der Trockentemperatur.
Im allgemeinen liegt die Trockentemperatur zwischen 60 und 2000C. Bei mehreren Trockenfeldern
wird zweckmäßig mit abgestuften Temperaturen - anfangend mit der niedrigsten Temperatur - gearbeitet. Als berührungsfreie
Trocknungsanlage werden vorteilhaft Düsenschwebe trockner verwendet. Anschließend an
oder zwischengeschaltet in der Trockenstrecke kann eine Lackauftragsvorrichtung zur Lackierung angebracht sein. Darüber
hinaus kann auch der Auftrag eines geeigneten siegelbaren Klebers mittels einer geeigneten
Vorrichtung erfolgen, gegebenenfalls in kombiniertem Vorgehen.
Die fertiggestellte Bahn kann direkt anschließend auf das gewünschte Format zugeschnitten oder als Rolle aufgewickelt werden.
Die fertiggestellte Bahn kann direkt anschließend auf das gewünschte Format zugeschnitten oder als Rolle aufgewickelt werden.
Die erfindungsgemäß erzeugten Folien zeichnen sich durch eine hervorragende Qualität aus.
Hervorzuheben ist ihre geschlossene, glatte Oberfläche, hohe Spalt- und Weiterreißfestigkeit,
hohe Licht- und Alterungsbeständigkeit, Beständigkeit gegenüber aggressiven Stoffen,
Hitzebeständigkeit, leichte Pflegbarkeit und gute Verklebbarkeit. Falls eine matte oder
halb-matte Oberfläche gewünscht wird, lassen sich in die Tränkflotte ohne Schwierigkeit
geeignete Mattierungsmittel aufnehmen.
030032/0141
In einem Witt'sehen Topf (21) mit Rührer,
Rückflußkühler, Innenthermometer und Tropftrichter werden 310 g Wasser, 0,6 g Na-Dodecylsulfat,
9 g Äthylacrylat, 4,8 g Methylmethacrylat, 0,3 g Methacrylsäure und 0,9 g Methacrylamid
emulgiert und auf 800C erhitzt. Man hält bei dieser Temperatur, gibt 0,4 g
Kaiiumpersulfat gelöst in 10 g Wasser und beginnt
4 Minuten später mit der Zugabe einer vorher bereiteten Emulsion aus 480 g Wasser,
7,3 g Na-Dodecylsulfat, 1,2 g Kaliumpersulfat, 471 g Äthylacrylat, 251,2 g Methylmethacrylat,
15,7 g Methacrylsäure und 47,1 g Methacrylamid. Nach der Zugabe (Zugabezeit 4 Std.) hält man
. noch 1 Std. auf 8O0C und kühlt dann auf 25°C ab. Danach gibt man innerhalb 45 Minuten eine
35Sige wäßrige Lösung eines Kondensations-Produktes aus Isononylphenol und Äthylenoxid
(Molverhältnis 1 : 50) zu und filtriert etwa entstandene geringe Koagulatmengen über ein
feines Sieb ab.
030032/0141
Man verfährt xiie in Beispiel 1, setzt jedoch
is der Vorlage 1352 g Äthylacrylat und'1,2 g
2-Hydro3cyäthylacrylat und im Zulauf 722 52 g
Äthylacrylat und 62,8 g 2-Hydroxyäthylacrylat
ein.
Im Witt'scliea Topf werden 440 g Wasser und
11S2 g Na-Dodecylsulfat und 0,56 g Kalium=
persulfat auf 800C erhitzt. Dann wird bei
dieser Temperatur innerhalb 4 Std. eine Emulsion aus 672 g Wassers 1S68 g Na-Dodecylsulfat,
1j68 g ICaliumpersulfat, 240 g Butylacrylate
211,4 g Methylmethäcrylat, 42S g
Methacrylsäure und 24 g Methacrylamid zugegeben. Man hält noch 1 Std= bei dieser Temperatur
j MhIt ab und filtriert über ein feines Sieb.
ÖSQQ32/QU1
Saugfähiges Dekorrohpapier mit einem Flächen-
gewicht von 8 0 g/m wird in einer Imprägnierflotte bestehend aus 500 g der in Beispiel \
beschriebenen Dispersion, 500 g Harnstoff-
(S
formaldehydharz (Handelsbezeichnung Karurit 420 j-Feststoffgehalt
50 I), 250 g Wasser sowie
2 g Ammoniumchlorid und 2 g Netzmittel 10
(schwach sulfatiertes Rüböl) in einer Tränkwanne imprägniert.
Die Imprägnierung erfolgt, indem man das Rohpapier zur Benetzung auf die Flottenoberfläche
auflegt und anschließend zur vollständigen Durchtränkung taucht. Im Anschluß daran wird
das imprägnierte Papier zwischen 2 Gummiwalzen abgequetscht und im Trockenschrank
bei 14O0C 3 Min. getrocknet. Man erhält eine mittelharte flexible Folie
2
mit einem Endgewicht von 124 g/m , einer Restfeuchte
von 4 % und einer Beharzungsmenge von 42,5 % (bez. auf Rohpapiergewicht).
(Eingetragenes Warenzeichen der BASF)
Q30032/0141
-yi -
Man verfährt wie in Beispiel 4, die Imprägnierflotte besteht jedoch aus 700 g der Dispersion
von Beispiel 2, 300 g Harnstofformaldehydharz (509o Feststoffgehalt), 250 g Wasser sowie 1,5 g
Ammoniumchlorid und 2 g des in Beispiel 4 beschriebenen Netzmittels. Die so hergestellte
Folie hat hochflexiblen Charakter (Ummantelungsfolie)
, die Beharzungsmenge beträgt 411, das Endgewicht 112,8 g und die Restfeuchte
Ein saugfähiges Rohpapier, Flächengewicht
200 g/m wird in einer Imprägnierflotte, welche aus 1000 g der in Beispiel 3 beschriebenen
Dispersion, 600 g Harnstoffformaldehyd (501 Feststoffgehalt), 1,5 g
Ammoniumchlorid sowie 3 g Netzmittel besteht, wie vorstehend beschrieben imprägniert
und weiterbehandelt. Das Endprodukt entspricht einer Folie, welche als Kantenumleimer in der Möbel-
und Spanplattenindustrie Verwendung findet, es hat einen Beharzungsanteil von 38 I,
eine Restfeuchte von 5 % und ein Endgewicht von 2 76 g/m .
Q30032/OH1
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung verstärkter Folien durch Tränkung von faserhaltigen
Flächengebilden wie Rohpapieren, Faservliesen und dergleichen mit wasserlöslichem
Aminoplastharz und einer wäßrigen Kunstharzdispersion und anschließender
Trocknung durch Wärmebehandlung, 10
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kunstharzdispersion aus feinteiligen Partikeln besteht und aufgrund
eines Gehalts von zur Fremdvernetzung
befähigten Gruppen zu Beginn der Trocknung noch thermoplastisch verformbar und unvernetzt
vorliegt und die Fremdvernetzung durch die weitere Wärmebehandlung bewirkt
wird.
2. Verfahren gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wäßrige Kunstharzdispersion
eine solche mit einem Gehalt an Hydroxy-, Amino-, Amid- oder
Carboxylfunktionen als zur Fremdvernetzung
befähigten Gruppen verwendet wird.
030032/0141
3. Verfahren gemäß den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
als wäßrige Kunstharzdispers ion das Copolymerisat von CMeth)acrylsäureestern mit Acryl- bzw. Methacrylsäure,
Acryl- bzw. Methacrylamid, einem Hydroxy- und/oder Aminoalkylester der Formel
H2 C = C - COO - A - Z ,
worin R für Wasserstoff oder einen Methylrest, A für einen gegebenenfalls verzweigten
Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, Z für einen Substituenten - OH oder NHR1 der
am Alkylrest steht und wobei R- einen Alkylrest mit 1 - 8 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff
bedeutet als Comonomeren verwendet wird.
4. Verfahren gemäß Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an den der
Fremdvernetzung zugänglichen Monomeren zwischen 0,5 - 15 Gew.-I, vorzugsweise zwischen 2 und 10 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtpolymerisat beträgt.
5. Verfahren gemäß Patentanspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kunstharzdispersion
das Copolymerisat von Methyl methacrylat, (Meth)acrylestern von C9 t>is
Cg-Alkoholen, Methacrylsäureamid und Methacrylsäure
verwendet wird.
O30032/0U1
6. Verfahren gemäß den Patentansprüchen
1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilchenradius der Partikel der Kunstharzdispersion
<100 nm ist. 5
7. Verfahren gemäß den Patentansprüchen
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung durch Wärmebehandlung zwischen
80 und 1800C, vorzugsweise 100 - 1500C
durchgeführt wird.
8. Verstärkte Folien hergestellt nach dem Verfahren gemäß den Patentansprüchen
bis
030032/0141
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19792903172 DE2903172A1 (de) | 1979-01-27 | 1979-01-27 | Verfahren zur herstellung kunststoffimpraegnierter papiere, faservliese u.dgl. |
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