DE2854606B2 - Pulverförmige Trockengemische auf Polyvinylchlorid-Basis, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Pulverförmige Trockengemische auf Polyvinylchlorid-Basis, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf pulverförmige Trockengemische aus Polyvinylchlorid, einem oder
mehreren Schmiermittel(n) und einem oder mehreren Stabilisatoren), auf ein Verfahren zu ihrer Herstellung
und auf ihre Verwendung
Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid-Trockengemischen sind in zahlreichen Veröffentlichungen
beschrieben worden. Bei diesen bekannten Verfahren und zur Erzielung klumpenfreier und gut fließender
oder rieselnder Trcckengemische zur Herstellung blasenfreier Flaschen und Folien war es jedoch stets
notwendig, auf 100 bis 13O0C zu erwärmen und anschließend auf 35 bis 450C zu kühlen. Diese
bekannten Trockengemische enthielten Glyzerinester höherer Fettsäuren, wie Stearinsäure und Oleinsäure,
als interne Schmier- und Gleitmittel, sowie Polyaikyienwachse
als externe Schmierrnittel.
Diese wurden jedoch ausschließlich vom Polyvinylchloridpulver bei höheren Temperaturen aufgenommen,
um ein trockenes, nomogenes, nicht haftendes und frei fließendes Produkt zu erhalten (vgl. W. S. Penn,
P. V. C. technology, Applied Science Publishers Ltd, London, 3. Auflage, S. 265—300, insbesondere S. 273 —
»Dry blending«, und S. 276 — »Mixing of rigid compounds«, und ferner die Seiten 315—335 — »Blow
moulding P.V.C.« und die Seiten 371-384 »Compounding and properties of rigid P. V. C.«).
Die holländische Patentanmeldung 1 33 881 nennt, da das Granulieren das Arbeiten unterstützt, als Schmiermittel
für PolyvinylchloriH bei normalen Temperaturen feste und über 4ö°C schmelzende organische Verbin·
·> düngen mit einem langen Kohlenwassers offrest. z. B.
Ester höherer Fettsäuren. Damit diese festen Schmiermittel vom Polyvinylchloridpulver aufgenommen werden,
müssen sie jedoch auf über 400C erwärmt werden.
Es wurde nun gerunden, daß zur Herstellung solcher
Es wurde nun gerunden, daß zur Herstellung solcher
iü Trockengemische das bisher notwendige Erwärmen der
Gemische durch Anwendung spezieller, flüssiger, schmierender Mittel entfallen kann.
Gegenstand der Erfindung sind daher puiverförmige Trockengemische aus pulverförmigem Polyvinylchlorid
!■> mit einem oder mehreren Schmiermiuel(n) und einem
oder mehreren Stabilisatoren), die sich dadurch auszeichnen, daß das oder die Schmiermittel Isosiearinsäure
oder ein oder mehrere als Schmiermittel verwendbares) Schwermetallsalz(e) von dieser ist bzw.
sind.
Gegensund der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung solcher puiverförmigen Trockengemische
auf Polyvinylchlorid-Basis, wobei Polyvinylchlorid in Pulverform mit einem oder mehreren SchmiermitteKn)
und einem oder mehreren Staoilisatoren) gemischt wird, das sich dadurch auszeichnet, daß als
Schmiermittel Isostearinsäure oder eines oder mehrere ihrer als Schmiermittel brauchbaren Schwermetallsalze
verwendet wird bzw. werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können vollkommen nichthaftende und gut fließende Trockengemische
durch kaltes Mischen von Polyvinylchlorid in Pulverform mit den angewandten flüssigen Schmiermitteln
und z. B. organischen Zinnmercaptiden als Stabilisa-
}5 toren erhalten werden. Isostearinsäuren und deren
Ester sind für diesen Zweck hervorragend geeignet, und durch sie wird unter Verwendung von Ester-zinn-mercaptide
als Stabilisatoren für Polyvinylchlorid die günstige Wirkuns hinsichtlich der geringen Flüchtigkeit
bei höheren Temperaturen noch erheblich verstärkt. Zudem ist ein synergistisches Zusammenwirken hinsichtlich
der Wärmestabilität und des Nichthaftens {Nichtklebens) an Metallteilen verbunden. Weiterhin
kann der Synergismus noch unter Zusatz geringer Mengen HjPO3 und von Dimethylsulfoxid während der
Veresterung des Gemischs weiter gesteigert werden, wobei das Dimethylsulfoxid als H3PO3-Siabilisator
wirkt
Schwermetallsalze von Isostearinsäure haben eine starke Eindringfähigkeit und liefern nicht-haftende und
gut fließende Trockengemische durch Kaltmischen. Sie dürfen jedoch nicht mit Dialkylthiozinn- oder mit
Esterzinn-Stabilisatoren, sondern ausschließlich mit anderen Schwermetallsalztn gemischt v/erden, um
Zersetzung zu verhindern.
Vorzugsweise sollte nur eine geringe Menge der Gesamtmenge des Polyvinylchlorids (z. B. 10%) mit der
Gesamtmenge der flüssigen Schmiermittel und Stabilisatoren gemischt werden, und zwar mit Hilfe eines
Schnellmischers, dessen Rührer sich mit sehr hoher Geschwindigkeit dreht, worauf der Rest des Polyvinylchlorids
(z. B. 90%) zugesetzt und gründlich mit dem Vorgemisch vermischt wird, das bereits im Schnellmischer
gemischt worden ist. Letzteres sollte vorzugsweise mit mindestens 1400 und höchstens 3000UpM
gemischt werden.
Beim Mischen der erfindungsgemäßen Gemische tritt keine Trennung ein, wenn man sie langdauerndem
Mischen unterwirft, wie dies der Fall ist beim Mischen bekannter Gemische mit den dafür üblichen Mischern.
Die niederländische Patentanmeldung 75 OO 991 offenbart Schwermetallsiaze von Fettsäuren mit einer
verzweigten Kohlenwasserstoffkette mit 20 bis 28 Kohlenstoffatomen als Stabilisatoren für Polyvinylchlorid.
Dies sind also andere Verbindungen als die erfindungsgemäß eingesetzten Schwermetallsalze. Ferner
erwähnt die genannte Druckschrift nicht die Aufnahme der betroffenen Schwermetallsalze in das
Polyvinylchlorid in Pulverform bei der Herstellung von pulverförmigen Trockengemischen.
Das folgende Beispiel veranschaulicht das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren:
Ein Fettsäureester wird auf folgender Basis hergestellt:
Isostearinsäure
, Montansäure
H3PO3
Wasser
, Montansäure
H3PO3
Wasser
Dimethylsulfoxid
Pentaerythrit
1,4-Butandiol
Xylol
Pentaerythrit
1,4-Butandiol
Xylol
4,224 g (14,9 Mol)
239,3 g (0,56 Mol)
239,3 g (0,56 Mol)
41,2 g (0,5 Mol)
18g(lMol)
39 g (0,5 Mol)
351,5 g (2,58 Mol)
351,5 g (2,58 Mol)
72,4 g (0,8 Mol)
300 g (2,8 Mol)
300 g (2,8 Mol)
Das Gemisch wird unter Rückfluß 25 min bis auf 1200C erwärmt und während dieser Zeit gerührt
Danach wird Wasser/Xylol abdestilliert, dabei werden
;15,8 g (0,28 Mol) Calciumoxid langsam in Anteilen über
25 min zugesetzt. Das Wasser wird vom Xylol abgetrennt, das dann zur siedenden Masse rückgeführt
wird. Bildet sich kein Wasser mehr, wird das Xylol in einer CO2-Atmosphäre destilliert, und man läßt die
Temperatur auf 2200C steigen. Danach erfolgt Abkühlen bis auf 12O0C, und bei dieser Temperatur wird der
CO2-Strom gestoppt. Dann wird das Gemisch mit folgenden Zusätzen versetzt:
Epoxy-Sojaöl
Zinnmercaptidester
Dioctylzinnmaleat
464 g (1,56 Mol)
8,812 g
2,203 g
8,812 g
2,203 g
10
35 Flaschen sind völlig transparent, beisilzen hohen Glanz
und sind geruchsfrei. Die Produktsgeschwindigkeit für diese Produkte liegr 20% höher sls bei den üblichen
heißgemischlen Trockengemischen.
20
25
40
Anschließend wird auf 30° C gekühlt.
Dieses Vorgehen liefert eine Ausbeute von etwa 16,203 g Stabilisator/Schmiermittel-Gemisch.
In einem mit einer Dosiervorrichtung und einem Sprühkopf vereinigten Mischer, wie er für dieses
Verfahren vorgeschrieben ist, werden 100 kg Polyvinylchlorid und 2200 g des Stabilisator/Schmiermittel-Gemischs
kalt zusammengerührt, und innerhalb 3 min wird ein vollkommen homogenes Trockengemisch
erhalten, das völlig trocken und nicht haftend ist.
Aus diesem Gemisch durch Blasformung hergestellte Beispiel II 3,7 (Gewichts-)Teile eines flüssigen Gemischs aus
1,5 Gewichtsteile i,5 Gewichtsieile 0,5 Gewichtsteile
Dreibasigem Bleisulfat
Zweibasigem Blc-iisostearat
Calciumisostearat
Isostearinsäure
Zweibasigem Blc-iisostearat
Calciumisostearat
Isostearinsäure
Ö.2 Gewichtsteile 3,7 Gewichtsieile
wird kalt mit 100{Gewichts-)Teilen Polyvinylchlorid in
Pulverform mit einem K-Wert von 67/68 gemischt, bis ein trockenes Pulver erhalten wird.
Dieses Pulver eignet sich für die Herstellung von Rohren.
Beispiel IH 5,8 (Gewichts-)TeiIe eines flüssigen Gemischs aus
Dreibasigem Bleisulfat
Zweibasigem Bleiisostearat
Calciumisostearat
Ungesättigten
Cig—C2o-Fettalkoholen
Pentaerythrit-isotetrastearat
3,5 Gewichtsteile 0,5 Gewichtsteile 0,9 Gewichtsteile
0,4 Gewichtsteile 0,5 Gewichtsteile
5,8 Gewichtsteile
werden kalt mit 100(Gewichts-)Teilen Polyvinylchlorid
in Pulverform mit einem K-Wert von 67/68 gemischt, bis ein trockenes Pulver erhalten wird.
Das erhaltene Pulver eignet sich zur Herstellung von sehr wärmefesten Abschnitten.
Beispiel IV 5,8 (Gewichts-)TeiIe eines flüssigen Gemischs aus
Zweibasigem Bleiphosphit
Zweibasigem Bleiisostearat
Calciumisostearat
Ungesättigten
Ci8—C2o-Fettaikoholen
Pentaerythrit-isotetrastearat
Zweibasigem Bleiisostearat
Calciumisostearat
Ungesättigten
Ci8—C2o-Fettaikoholen
Pentaerythrit-isotetrastearat
3 Gewichtsteile 1,5 Gewichtsteile 0,5 Gewichtsteiie
0,4 Gewichtsteile
0,4 Gewichtsteiie 5,8 Gewichtsteile
werden kalt mit 8,0 Teilen Kreide (Omya BSH), 2,0
Teilen Titandioxid und 100 (Gewichts-)Teilen Polyvinylchlorid in Pulverform mit einem K-Wert von 67/68
gemischt, bis ein Trockengemischpulver erhalten wird.
Dieses Pulver eignet sich zur Herstellung von Blenden.
Claims (5)
- Patentansprüche:J. Pulverförmiges Troekengemisch auf Polyvjnylchlorid-Basis mit Polyvinylchlorid in Pulverform, einem oder mehreren Schmiermittel(n) und einem oder mehreren Stabilisatoren), dadurch gekennzeichnet, daß es als Schmiermittel Isostearinsäure oder einen oder mehrere flüssige, als Schmiermittel brauchbare Ester der Isostearinsäure oder flüssige, als Schmiermittel brauchbare Schwerrnetallsalze der Isostearinsäure enthält.
- 2. Verfahren zur Herstellung von puiverförmigen Trockengemischen auf Polyvinylchlorid-Basis nach Anspruch 1, wobei Polyvinylchlorid in Pulverform mit einem oder mehreren Schmiermittel(n) und einem oder n.chreren Stabilisatoren) gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Schmiermittel Isostearinsäure oder ein oder mehrere flüssige, als Schmiermittel brauchbare Ester der Isostearinsäure oder flüssige, als Schmiermittel brauchbare Schwermetallsalze der Isostearinsäure zugemischt wird bzw. werden.
- 3. Verfahren nach Ansp'-ich 2, dadurcn gekennzeichnet daß das Mischen in der Kälte erfolgt
- 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß anfangs nur ein kleiner Teil der Gesamtmenge des einzusetzenden Polyvinylchlorids zur Gesamtmenge von Schmiermittel und Stabilisator gegeben und das erhaltene Gemisch mit einem Schnellmischer homogenisiert wird, worauf der Rest des Polyvinylchlorids zugegeben und mit dem Ausgangsgemisch homogen gemischt wird.
- 5. Verwendung des puiverförmigen Trockengemischs gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Folien, Filmen, Flaschen, Platten oder Bahnmaterial, Abschnitten, Rohren und anderen Gegenständen.
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