DE2842241C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Verdünnungs-/Vertei­ lervorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es wurden bereits die verschiedensten Vorrichtungen ent­ wickelt, um Flüssigkeitsproben zu analysieren. Bei all diesen Vorrichtungen ist es erforderlich, daß ein bestimmtes Volumen einer Probe, die verdünnt sein kann, mit einem genauen Volu­ men eines Reagenzes zur Reaktions gebracht wird, damit ein Reaktionsprodukt gewonnen wird, das die Konzentration eines besonderen, zu analysierenden Bestandteils anzeigt.

Die heutigen Probenanalysevorrichtungen werden in konti­ nuierlich arbeitende Vorrichtungen und diskret arbeitende Vor­ richtungen eingeteilt. Eine kontinuierlich arbeitende Vorrich­ tung zur Durchführung von Analysen mehrerer flüssiger Proben ist beispielsweise aus der US-PS 32 41 432 bekannt. Diese Vor­ richtung weise eine Einrichtung auf, die die flüssigen Proben - eine nach der anderen - einer Leitung zuführt. Die Proben sind voneinander durch dazwischenliegende Luftblasen in Segmen­ te unterteilt. Die Einrichtung zum Zuführen der Proben weist eine runde Platte mit mehreren Probengefäßen auf. Bei einer bestimmten Stellung des Probengefäßes taucht eine Entnahme­ einrichtung in das Probegefäß, entnimmt einen Teil der Probe und führt ihn der weiteren Behandlung zu. Die Entnahmeeinrich­ tung enthält ein Entnahmerohr, das in das Probengefäß hinein- und wieder herausbewegbar ist, wenn sich dieses in Entnahme­ stellung befindet. Die Entnahmeeinrichtung steht über die er­ wähnte Leitung mit Auszugrohren einer Dosierpumpe in Verbindung, so daß ein vorherbestimmter Teil der Probe aus jedem Proben­ gefäß durch Absaugen entnommen werden kann. Die in der Leitung befindlichen Probesegmente werden verdünnt und mit einem oder mehreren ausgewählten Reagenzien gemischt und dadurch zur Reak­ tion gebracht. Die Probensegmente, die eine Reaktion ausgeführt haben, werden durch geeignete Reaktionsdetektoren geleitet, bei­ spielsweise durch Kolorimeter bei farbempfindlichen Reaktionen, und die Analyseergebnisse werden aufgezeichnet. Bei dieser bekannten Vorrichtung werden die behandelten Probenvolumen dadurch genau eingehalten, daß die Geschwindigkeit und die Dauer der Probenabsaugung genau gesteuert werden.

Bei einer diskret oder chargenweise arbeitenden Analyse­ vorrichtung, wie sie aus der US-PS 39 71 630 bekannt ist, werden abgemessene Volumina der Probe (die in geeigneter Weise verdünnt ist) und geeignete Reagenzien zur Ausführung einer besonderen Reaktion in einzelne Reaktionszellen eingeführt. Die Reaktionsmischung wird dann beispielsweise kolorimetrisch analysiert, und zwar entweder in der Reaktionszelle oder da­ durch, daß die Reaktionsmischung durch einen geeigneten Reak­ tionsdetektor strömt. Unabhängig von der Art der Vorrichtung ist es für genaue Ergebnisse wesentlich, daß zwischen den rea­ gierenden Flüssigkeiten ein geeignetes Volumenverhältnis auf­ rechterhalten wird, so daß die Konzentration eines bestimmten, zu analysierenden Bestandteils in geeigneter Weise auf einen absoluten Standardwert bezogen werden kann. Jede Veränderung dieses Verhältnisses würde natürlich eine geeignete Beziehung der analytischen Werte mit einem solchen Standardwert ver­ hindern.

Aus der US-PS 39 12 456 ist eine Vorrichtung zur automa­ tischen chemischen Analyse bekannt. In der Mitte einer Platt­ form erstreckt sich vertikal nach oben ein zentrales Rohr. An diesem zentralen Rohr sind ein Ansaug- und ein Verteilerarm rotierbar so befestigt, daß sie unabhängig in jeder Richtung über einen kreisförmigen Bereich der Plattform bewegt werden können. In diesem kreisförmigen Bereich sind - von außen nach innen und beabstandet voneinander - Probengefäße, Misch- und Inkubationsgefäße, Verdünnungsgefäße und Küvetten angeordnet. Der Ansaugarm enthält im Innern eine Ansaugkanüle, der Verteiler­ arm eine Verteilerkanüle, die beide radial und vertikal bewegt werden können und miteinander in Verbindung stehen. Im Betrieb taucht die Ansaugkanüle in das Gefäß mit der zu analysierenden Probe ein, entnimmt eine bestimmte Menge und überführt diese über die Verteilerkanüle in das Mischgefäß. Im Mischgefäß wird eine angemessene Menge Reagenz dazugegeben und die Mischung dem Meßsystem zugeführt.

Bei diskret arbeitenden Analysevorrichtungen wird die Probe nicht direkt in die Analysevorrichtung gesaugt. Das Einführen der Probe und die Verdünnung der Probe erfolgen vielmehr durch eine Verdünnungs-/Verteilervorrichtung, die eine Flüssigkeitsabgabevorrichtung darstellt, die kleine Probenvolumina, die in geeigneter Weise verdünnt sind, genau dosieren kann. Die Sonde der Verdünnungs-/Verteilervorrichtung wird in ein Probengefäß eingetaucht, das häufig durch den technischen Assistenten von Hand gehalten wird, um ein vor­ bestimmtes Probenvolumen anstelle des Verdünnungsmittelvolu­ mens in die Sonde zu saugen. Anschließend wird das angesaugte Probenvolumen mit einem vorbestimmten Volumen des Verdünnungs­ mittels in eine Reaktionszelle gegeben, die ein vorbestimmtes Volumen eines Reagenzes enthalten oder anschließend aufnehmen kann, um eine besondere Reaktion auszuführen.

Die Verdünnungs-/Verteilervorrichtung ist im allgemeinen vorab so eingestellt, daß sie ein vorbestimmtes Volumen der Probe ansaugt und daß sie auch ein vorbestimmtes Volumen an Verdünnungsmittel abgibt. Während des Ansaugvorganges oder während des Probeneingabezyklus kann sich eine "kurze" Probe ergeben, die von dem technischen Assistenten unbemerkt bleiben kann. Solch eine kurze Probe kann beispielsweise auf Stö­ rungen der Ansaugpumpe beruhen, auf einem augenblicklichen und unbeabsichtigten Herausziehen der Ansaugsonde aus der Proben­ flüssigkeit oder aus einer Verstopfung des Sondeneinlasses.

Ausgehend von einer Verdünnungs-/Verteilervorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Flüssigkeitsmenge mit hoher Genauigkeit bereitzustellen.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der gattungsge­ mäßen Art durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.

Die erfindungsgemäße Lösung gestattet es, durch die Feststellung der Lage der Markierung längs der Sondeneinrich­ tung eine genaue Angabe über das Volumen der angesaugten Flüs­ sigkeitsmenge zu machen. Es kann somit überprüft werden, ob die von der Einrichtung zum Ansaugen eines vorbestimmten Volu­ mens einer Flüssigkeit angesaugte Flüssigkeitsmenge tatsächlich mit dem gewünschten vorbestimmten Flüssigkeitsvolumen überein­ stimmt oder ob aufgrund irgendwelcher Störungen der gewünschte Erfolg ausgeblieben ist.

In dem eingangs zitierten Stand der Technik findet man keinerlei Hinweis darauf, mit dem Flüssigkeitsstrom verschieb­ bare Markierungen in eine Sondeneinrichtung einzugeben und durch Feststellen der Lage der Markierung längs der Sondenein­ richtung eine Aussage über die angesaugte Flüssigkeitsmenge zu machen. Die beanspruchte Lösung ist daher erfinderisch und stellt auch einen beachtlichen technischen Fortschritt über den bisher bekanntgewordenen Stand der Technik dar. Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet zuverlässig und führt ihren Betrieb selbsttätig aus.

Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung sind in Unteransprüchen gekennzeichnet.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Zeichnungen beispielshalber erläutert. Es zeigen

Fig. 1A und 1B eine nach der Erfindung ausgebildete Verdünnungs-/Verteilervorrichtung und

Fig. 2A bis 2E die Arbeitsweise der in Fig. 1A und 1B dargestellten Vorrichtung.

Nach den Zeichnungen ist gemäß Fig. 1 ein Verdünnungs-/ Verteiler-Vorrichtung 10 vorgesehen, die eine Rohrleitung 12 aufweist, deren eines Ende mit einer Sonde 14 verbunden ist und deren anderes Ende mit einer Öffnung eines drei Öffnun­ gen aufweisenden Zweistellungsventils 16 verbunden ist. Min­ destens das Einlaßende der Sonde 14 besteht aus durchsichti­ gem Werkstoff. Mit der Rohrleitung 12 ist eine Probenkolben­ pumpe 18 verbunden. Mit einer zweiten Öffnung des Ventils 16 ist eine Reagenzkolbenpumpe 20 verbunden. Antriebsmotoren 19 und 21 sind mit der Probenkolbenpumpe 18 bzw. der Reagenz­ kolbenpumpe 20 verbunden. Die verbleibende Öffnung des Ven­ tils 16 ist über eine Rohrleitung 22 mit einem Behälter für Verdünnungsmittel 24 verbunden. Die oben beschriebene An­ ordnung wird bei vielen bekannten Verdünnungs-/Verteiler- Vorrichtungen verwendet.

Auf einer Drehscheibe 30 sind auch mehrere Probenbe­ hälter 26, die zu analysierende Probenflüssigkeiten ent­ halten, und mehrere Reaktionszellen 28 abwechselnd ange­ ordnet. Die Drehscheibe 30 ist auf eine Welle 32 abnehm­ bar aufgesetzt, die in einem Lager 34 gehaltert ist, das an einer horizontalen Platte 36 angebracht ist, die sich in dem Gehäuse 37 befindet. Die Platte 36 haltert an ihrer Unterseite einen Motor 38, der durch diese Platte hindurch mit einem Antriebsrad 40 mechanisch gekoppelt ist, das in ein Malteserkreuzantriebsrad 42 eingreift, das mit der Welle 32 gekoppelt ist, so daß die Drehscheibe 30 in der Richtung, die durch den Pfeil angedeutet ist, weiterge­ schaltet wird. Die Platte 36 kann auch mit Hilfe einer Schraubspindel 44 angehoben oder abgesenkt werden, die mit einem umkehrbaren Motor 46 gekoppelt ist, der fest an der unteren Wand 54 des Gehäuses 37 angebracht ist. Die Schraub­ spindel 44 greift in ein mit Innengewinde versehenes Teil 48 ein, das an der Platte 36 fest angebracht ist. Das weg­ ragende Ende der Platte 36 ist so ausgebildet, daß es Führungs­ stangen 50 aufnehmen kann, deren Enden in die obere Wand 52 und die untere Wand 54 des Gehäuses 37 eingelassen sind.

Der Motor 38 wird so, wie es im folgenden beschrieben ist, gesteuert, daß er die Drehscheibe 30 weiterschaltet, um entweder einen Probenbehälter 26 oder eine Reaktionszelle 28 direkt unter die Sonde 14 zu bringen. Der umkehrbare Motor 46 wird auch zwischen aufeinanderfolgendem Weiter­ schalten der Drehscheibe 30, so wie es im folgenden be­ schrieben ist, angesteuert, so daß der die Drehscheibe an­ hebt und absenkt, um das Einlaßende der Sonde 14 richtig in einem Probenbehälter 26 (während des Ansaugvorganges) oder einer Reaktionszelle 28 (während des Verteilvorganges) anzuordnen. Natürlich ist die beschriebene Vorrichtung nur ein Beispiel für zahlreiche Vorrichtungen, die möglich sind, um die Probenbehälter 26 und Reaktionszellen 28 nacheinander gegenüber der Sonde 14 anzuordnen.

Die Arbeitsweise der Verdünnungs-/Verteiler-Vorrichtung 10 wird durch ein Programmgerät 56 gesteuert. Vor Beginn des Betriebs wird ein technischer Assistent mehrere Probenbehälter 26, von denen jeder eine zu analysierende Flüssigkeitsprobe enthält, und Reaktionszellen 28 auf die Drehscheibe 30 geben. Eine solche Bestückung kann entweder ausgeführt werden, während sich die Drehscheibe 30 in einer abgesenkten Stellung befindet oder von der Welle 32 abgenom­ men ist.

Die Reaktionszellen eignen sich vorzugsweise zur Durch­ führung bestimmter Verfahren mit den Proben, die sich in dem Probenbehälter 26 befinden, der der Sonde 14 direkt gegen­ übersteht. Die Reaktionszellen 28 können so ausgebildet sein, wie es in der US-PS 40 43 678 beschrieben ist. Jede Reaktions­ zelle 28 enthält, so wie es dort beschrieben ist, das not­ wendige Reagenz 58, das lyophilisiert sein kann, um die er­ forderliche Analyse der Flüssigkeitsprobe durchzuführen. So­ bald die Drehscheibe 30 bestückt worden ist und so eingestellt worden ist, daß sich ein Probenbehälter 26 unter der Sonde 14 befindet, wird der technische Assistent das Programm­ gerät 56 in Betrieb setzen. Das Programmgerät 56 steuert den umkehrbaren Motor 46 an, um das mit Gewinde versehene Teil 48 zu drehen, um dadurch die Drehscheibe 30 anzuheben und die Sonde 14 in die Probenflüssigkeit einzu­ tauchen, die sich in dem Probenbehälter 26 befindet. Während die Sonde 14 auf diese Weise eingetaucht ist, betätigt das Programmgerät 56 den Antriebsmotor 19, um an der Proben­ pumpe 18 zu ziehen und ein bestimmtes Probenvolumen durch die Sonde 14 und die Rohrleitung 12 aufzusaugen. Das aufgesaugte Probenvolumen entspricht der Verschiebung dieser Pumpe, je­ doch reicht es nicht aus, um die Rohrleitung 12 vollständig zu füllen, so daß die Probenpumpe 18 mit Verdünnungsmittel ge­ füllt bleibt. Zu dieser Zeit ist die Reagenzpumpe 20 in ihre zurückgezogene Stellung gebracht worden, so daß sie mit Verdünnungs­ mittel, wie es weiter unten beschrieben ist, gefüllt wird. Nach dem Ansaugevorgang betätigt das Programm­ gerät 56 den Motor 46 in umgekehrter Richtung, um die Dreh­ scheibe 30 abzusenken und die Sonde 14 aus dem Probenbehäl­ ter 26 zu ziehen. Wenn die Sonde 14 herausgezogen worden ist, dann steuert das Programmgerät 56 den Motor 38 an, wodurch das Antriebsrad 40 in das Malteserkreuzantriebs­ rad 42 eingreift und die Drehscheibe 30 derart weiterdreht, daß die danebenliegende Reaktionszelle 28 sich unter der Sonde 14 befindet.

Wenn eine Reaktionszelle 28 unter der Sonde 14 ange­ ordnet ist, dann betätigt das Programmgerät 56 den umkehrbaren Motor 46 derart, daß die Drehscheibe 30 ange­ hoben wird, so daß die Sonde durch die Abdeckung 60 hin­ durchgeht und in die Reaktionszelle eingeführt wird. Die Abdeckung 60 dient dazu, die Reaktionszelle 28 abzudichten, und sie weist vorzugsweise einen mehrschichtigen Aufbau auf, wobei eine Schicht ein Absorbierungsschicht enthält, um die Außenflächen der Sonde 14 abzustreifen, um dadurch eine Ver­ unreinigung aufeinanderfolgender Proben zu verhindern. Das Programmgerät 56 betätigt nacheinander die Antriebs­ motoren 19 und 21, um die Probenpumpe 18 und die Reagenz­ pumpe 20 in ihren Ausgangszustand zurückzubringen, um die in der Rohrleitung 12 und der Sonde 14 enthaltenen Flüssig­ keiten in die Reaktionszelle 28 einzugeben. Die Menge der Flüssigkeit, d. h. die der Probe und des Verdünnungsmittels, die in die Reaktionszelle 28 eingegeben wird, entspricht der kombinierten gesteuerten Vorwärtsverschiebung in der Probenpumpe 18 und der Reagenzpumpe 20. Auf diese Weise werden vorbestimmte Volumina sowohl von Probe als auch Verdünnungsmittel in die Reaktionszelle eingegeben, damit sie eine Reaktion mit dem lyophilisierten Reagenz 58 machen. Die Reaktionsmischung kann anschließend beispielsweise kolorimetrisch analysiert werden. Beispielsweise können mehrere Reaktionszellen 28, die gefüllt worden sind, in ein Magazin eingegeben werden und nacheinander in eine Vor­ richtung eingegeben werden, wie sie in der US-PS 39 71 630 beschrieben ist.

Nach dem Abgabezyklus wird das Ventil 16 durch das Programmgerät 56 so gesteuert, daß die Reagenz­ pumpe 20 über die Rohrleitung 22 mit der Reagenzquelle 24 verbunden wird. Zu dieser Zeit betätigt das Programm­ gerät 56 den Antriebsmotor 21, so daß er die Reagenz­ pumpe 20 zurückzieht, so daß Verdünnungsmittel angesaugt wird und für den nächsten Arbeitsgang bereitgehalten wird. Das Ventil 16 wird anschließend durch das Programm­ gerät 56 in seine Normalstellung gebracht, so wie es durch die gestrichelte Linie angedeutet ist.

Der Aufbau und die Arbeitsweise der Verdünnungs-/Ver­ teiler-Vorrichtung 10, die bis jetzt besschrieben wurden, sind bekannt. Die bekannte Anordnung enthält jedoch keine Möglich­ keiten zur Feststellung einer "kurzen" Probe. Um eine "kurze" Probe festzustellen, besteht ein Abschnitt 12′ der Rohrlei­ tung 12 aus biegsamen nachgiebigem Material und bildet einen nachgiebigen ausgebuchteten Teil. Der ausgebuchtete Teil des Rohrleitungsabschnittes 12 befindet sich zwischen einem Am­ boßblock 62 und einem Hammer 64. Ein Arm 63, dessen eines Ende befestigt ist, ist mit seinem anderen Ende drehbar an einem Vorsprung 65 des Hammers 64 angebracht. Normaler­ weise wird der Arm 63 mit Hilfe einer Feder 67 vorgespannt, so daß der Hammer 64 herabgedrückt ist, wie es in Fig. 1B dargestellt ist. Der Arm 63 ist mechanisch mit dem Kolben einer Solenoidspule 69 verbunden. Unmittelbar vor jedem Ansaugzyklus wird durch das Programmgerät 56 die Solenoid­ spule 69 erregt, so daß der Hammer 64 angehoben wird, wodurch sich der ausgebuchtete Teil des Rohrleitungsabschnitts 12′ ausdehnt, so daß sich das Volumen der Rohrleitung 12 erhöht. Wenn nun die Rohrleitung 12 mit Verdünnungsmittel gefüllt wird, und zwar nach dem vorausgegangenen Verteilungsvorgang, dann wird ein kleines Luftsegment 66 oder eine Markierung in die Sonde 14 gesaugt, wie es in Fig. 2A dargestellt ist. Es ist offenbar, daß irgendeine Anordnung, beispielsweise ein durch eine Solenoidspule betätigter Kolben, ein Balg, usw., die so arbeiten, daß sie augenblicklich das Volumen oder die Kapazität der Kombination aus der Rohrleitung 12 und der Sonde 14 er­ höhen, dazu verwendet werden können, solch eine Markierung einzugeben. Das Volumen des angesaugten Luftsegmentes 66 ist vorzugsweise sehr klein, d. h. ein oder zwei λ, um ausrei­ chend die Rohrleitung 12 zu verschließen. Folglich wird während des Ansaugvorganges die Luftblase 66 längs der Sonde 14 und der Rohrleitung 12 durch die angesaugte Flüssigkeit verschoben. Bei Vorsehen einer Meßteilung auf der Rohr­ leitung 12 wird durch die Verschiebung der Luftblase 66 längs der Rohrleitung 12 das Volumen der Probe, das ange­ saugt worden ist, angezeigt. Beispielsweise bestehen min­ destens die Teile A und B der Rohrleitung 12 aus einem durchsichtigen Werkstoff und entsprechen der Lage der Luft­ blase 66, wenn vorbestimmte Probenvolumina, beispielsweise zehn λ bzw. 50 λ angesaugt worden sind. Vorzugsweise sind die Längen der Teile A und B gleich der Länge der Luft­ abschnitte 66.

Beispielsweise zeigen die Fig. 2B und 2C normale 10 λ- und 50 λ-Ansaugezyklen, wobei die Rohrleitung 12 und die Sonde 14 stromaufwärts der Teile A bzw. B mit Proben­ flüssigkeit gefüllt sind und eine Luftblase 66 an den Teilen A bzw. B angeordnet ist. Es ist offenbar, daß dann, wenn sich das Luftsegment an einer anderen Stelle als den Stellen A oder B befindet, dies anzeigt, daß andere Problenvolumina angesaugt worden sind als 10 λ oder 50 g. Zusätzlich zeigt der Ort eines Luftsegmentes am Einlaß der Sonde 14, wie es in Fig. 2D dargestellt ist, an, daß eine "kurze" Probenansaugung stattgefunden hat.

Der geeignete Ort für die Luftblase 66 läßt sich mit Hilfe von bekannten optischen Verfahren oder Leitfähigkeits­ verfahren feststellen. Beispielsweise ist eine optische Ein­ richtung dargestellt, die dazu dient, das Vorhandensein einer Luftblase 66 entweder an der Stelle A oder der Stelle B und gleichzeitig am Eingang der Sonde 14 festzustellen, und die ein Alarmsignal abgibt, wenn ein nicht geeignetes Proben­ volumen angesaugt worden ist. In einer solchen Anordnung ist eine Luftquelle 68 vorgesehen, die so angeordnet ist, daß sie die durchsichtigen Teile A und B der Rohrleitung 12 be­ leuchtet, wobei das hindurchgelassene Licht von den Detektoren 70 und 72 festgestellt wird. Es ist noch eine Lichtquelle 74 so angeordnet, daß der durchsichtige Einlaßteil der Sonde 14 beleuchtet wird, wobei dann das durchgelassene Licht von einem Detektor 76 festgestellt wird.

Es ist bekannt, daß eine Rohrleitung mit durchsichti­ gen Wänden, wenn sie mit einer durchsichtigen Flüssigkeit gefüllt ist, als eine zylindrische Linse wirkt; andererseits wirkt diese Rohrleitung, wenn die mit Luft gefüllt ist, so, daß sie Licht streut, da keine Anpassung zwischen den Bre­ chungsindizes von Luft und dem Material, aus dem die Wände der Rohrleitung gebildet sind, vorliegt und auch deshalb, weil die Wände gekrümmt sind. Wenn sich also eine Luft­ blase 66 zwischen einer Lichtquelle und dem zugehörigen Detektor befindet, dann ist das Licht, das auf diesen De­ tektor auffällt, beträchtlich schwächer, als wenn dieser Teil mit Flüssigkeit gefüllt sind. Aus diesem Grund sind die Kennlinien der Detektoren 70 und 72 und auch des De­ tektors 76 so festgelegt, daß sie nur dann erregt werden, wenn sich eine Flüssigkeit zwischen ihnen und den entspre­ chenden Lichtquellen befindet.

Der Ausgang des Detektors 76 ist mit dem Eingang einer Inverterschaltung 78 verbunden. Ferner sind die Ausgänge der Detektoren 70 und 72 jeweils mit einem Eingang der ODER-Tor­ schaltung 80 bzw. 82 verbunden. Der Ausgang der Inverter­ schaltung 78 ist mit den verbleibenden Eingängen der ODER- Schaltungen 80 bzw. 82 verbunden. Die Ausgänge der ODER- Schaltungen 80 und 82 sind mit Anschlußklemmen 84 bzw. 86 eines Schalters 88 verbunden. Der Pol 90 des Schalters 88 ist mit Hilfe des Programmgerätes 56 wahlweise mit dem Anschluß 84 oder 86 verbindbar, wenn Proben eine Länge von 10 λ bzw. 50 λ angesaugt und verteilt werden. Der Pol 90 ist mit eine Betätigungstorschaltung 92 und über diese mit einer Alarmschaltung 94 verbunden. Die Betätigungstorschaltung 92 wird durch das Programmgerät 56 bei Abschluß jedes Ansaugvorganges vor dem Verteilungsvorgang betätigt.

Das Vorhandensein einer Luftblase 66 am Teil A oder B der Rohrleitung 12 und das gleichzeitige Vorhandensein von Flüssigkeit am Einlaß der Sonde 14, das das richtige An­ saugen einer 10 g-Probe bzw. einer 50 λ-Probe anzeigt, ist nicht wirksam für die Betätigung der Alarmeinrichtung 94, wenn die Torschaltung 92 durch das Programm­ gerät 56 betätigt ist. Die Fig. 2B und 2C zeigen die geeignete Lage eines Luftsegmentes 66 an den Teilen A bzw. B zusammen mit Probenflüssigkeit am Einlaß der Sonde 14 wenn eine geeignete 10 λ-Probe und eine geeignete 50 λ- Probe angesaugt worden ist. Beispielsweise wird beim An­ saugen einer geeigneten 10 λ-Probe der Detektor 72 er­ regt, während der Detektor 70 nicht erregt wird. Der Pol 90 des Schalters 88 ist durch das Programmgerät 56 mit dem Anschluß 84 verbunden. Wenn der Detektor 76 er­ regt wird, dann wird die ODER-Torschaltung 80 wegen des Vorhandenseins des Inverters 78 nicht betätigt und das Alarmsignal 94 nicht abgegeben, wenn die Torschaltung 92 von dem Programmgerät bei Beendung eines Ansaugzyklus betätigt wird. In ähnlicher Weise wird im Fall einer geeig­ neten 50 λ-Probenansaugung, während der Pol 90 mit einer Anschlußklemme 86 des Schalters 88 verbunden ist, die ODER-Tor­ schaltung 82 oder die Torschaltung 92 nicht betätigt, wenn die letztere mit Hilfe des Programmgeräts 56 bei Beendung eines Ansaugzyklus betätigt wird. Für den Fall, daß die Alarmeinrichtung 94 nicht betätigt wird, beginnt das Programmgerät 56 mit einem Verteilungszyklus, wie beschrieben, um die Probenflüssigkeit in die Zelle 28 wei­ terzugeben.

Wenn jedoch ein Luftsegment nicht an den Stellen A oder B der Rohrleitung 12 am Ende eines 10 λ- oder 50 λ- Ansaugezyklus vorhanden ist und wenn gleichzeitig die Sonde 14 nicht vollständig mit der Probe gefüllt ist, dann wird die Torschaltung 92 angesteuert, wenn sie durch das Programmgerät 56 freigegeben ist, wodurch die Alarmeinrichtung 94 einen Alarmton abgibt. In entsprechen­ der Weise wird bei jedem Ansaugzyklus das Vorhandensein eines Luftsegments am Einlaß der Sonde 14 die Torschaltung 18 ansteuern und die Alarmeinrichtung 94 betätigen.

Die Fig. 2D und 2E zeigen die Verhältnisse bei "kurzen" Proben, die einem 10 λ-Probenansaugzyklus folgen, die auch zu einer Betätigung der Alarmeinrich­ tung 94 führen. Die Fig. 2D zeigt die Verhältnisse, wobei das Einlaßende der Sonde 14 mit Luft 7 anstelle der Probenflüssigkeit gefüllt ist, und es befindet sich eine Luftblase 66 an der Stelle A der Rohrleitung 12. Dementsprechend ist der Detektor 76 nicht erregt, und der Detektor 70 ist erregt.

Wegen des Inverters 78 werden jedoch beide Tor­ schaltungen 80 und 92 betätigt, so daß die Alarmein­ richtung 94 einen Ton abgibt, wenn die Torschaltung 92 durch das Programmgerät 56 freigegeben wird. Fig. 2E zeigt die Verhältnisse, die sich ergeben, wenn die Sonde 14 durch Überreste oder Flocken 96 verstopft ist. In diesem Fall wird die Luftblase 66 weniger als nor­ mal längs der Sonde 14 und der Rohrleitung 12 verschoben, so daß der Detektor 70 erregt wird und der Detektor 76 nicht erregt bleibt, so daß die Alarmeinrichtung 94, wenn die Torschaltung 92 durch das Programmgerät 56 freigegeben wird, einen Ton abgibt. Wenn der Einlaß der Sonde 14 durch eine Flocke 96 verstopft ist, die dem Vorhandensein eines Luftsegmentes entspricht, dann würde dieser Zustand ausreichen, um gleichzeitig den Detektor 76 zu erregen. Ein ähnlicher Betriebszustand würde sich bei einem 50 λ-Ansaugzyklus ergeben, wenn der Pol 90 mit dem Anschluß 86 verbunden ist, wodurch die ODER-Torschaltungen 82 und 92 betätigt werden an­ stelle der ODER-Torschaltungen 80 und 92, so wie es be­ schrieben ist.

Claims (16)

1. Verdünnungs-/Verteilervorrichtung mit einer Sondeneinrich­ tung, einer Einrichtung zum Ansaugen eines vorbestimmten Volu­ mens einer Flüssigkeit in die Sondeneinrichtung und einer Einrichtung zum Abgeben des angesaugten Flüssigkeitsvolumens aus der Sondeneinrichtung, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (62 bis 65, 67, 69) zum Eingeben einer Mar­ kierung (66) durch den Einlaß der eine Rohrleitung (12) und eine Sonde (14) umfassenden Sondeneinrichtung, wobei die Markierung beim Ansaugen von Flüssigkeit in die Sondeneinrichtung in dieser Einrichtung derart verschiebbar ist, daß sie eine Anzeige für das in die Sondeneinrichtung angesaugte Flüssigkeitsvolumen darstellt, und durch eine erste Einrichtung (68, 70, 72) zum Feststellen des Ortes der Markierung (66) längs der Sondeneinrichtung (12, 14).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Markierung eine Luftblase (66) ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (12′) der Sondeneinrichtung (12, 14) aus nach­ giebigem Werkstoff gebildet ist und daß die Einrichtung zum Eingeben der Markierung eine Einrichtung (62, 64) zur Erhöhung des Volumens des Teils (12′) und damit der Sondeneinrichtung (12, 14) vor dem Ansaugen der Probe aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (12′) der Sondeneinrichtung (12, 14) aus nachgie­ bigem Werkstoff hergestellt ist und daß die Einrichtung zum Eingeben der Markierung eine Einrichtung (64) zum Zusammen­ drücken und Freigeben des nachgiebigen Teils (12′) aufweist.

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zum Eintauchen des Einlasses der Sonde (14) in die Flüssigkeit vorgesehen ist, die in einem ersten Behälter (26) vorhanden ist, um Flüssigkeit daraus aufzusau­ gen, und die aufgesaugte Flüssigkeit in einen zweiten Behäl­ ter (28) zu übertragen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Behälter (28) ein Reagenz (58) zur Reaktion mit der übertragenen Flüssigkeit enthält.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz (58) lyophilisiert ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Einrichtung (68, 70, 72) zum Feststellen des Ortes der Markierung eine Einrichtung zur Betätigung einer Alarmeinrichtung (94) aufweist.

9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sondeneinrichtung (12, 14) transparente Teile (A, B) aufweist, die in einer bestimmten Entfernung zum Sondeneinlaß vorgesehen sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Einrichtung (68, 70, 72) zum Feststellen des Ortes der Markierung eine Einrichtung zur optischen Fest­ stellung der Markierung (66) bei den transparenten Teilen (A, B) aufweist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Einrichtung (68, 70, 72) zum Feststellen des Ortes der Markierung eine Lichtquelle (68) und Detek­ toren (70, 72) enthält, die auf gegenüberliegenden Seiten der durchsichtigen Teile (A, B) angeordnet sind.

12. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine zweite Einrichtung (74, 76) zum Feststellen des Vorhan­ denseins von Luft am Einlaß der Sonde (14).

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß logische Einrichtungen (78, 80, 82, 84, 86) vorgesehen sind, die auf die erste und zweite Einrichtung (68, 70, 72; 74, 76) ansprechen, und daß die Alarmeinrichtung (94) auf die logischen Einrichtungen anspricht.

14. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (30) mehrere erste Behälter (26), die anzusaugende Flüssigkeit enthalten, und mehrere zweite Be­ hälter (28), in die die Flüssigkeit eingegeben werden soll, haltert und daß diese Einrichtung (30) zum einen eine Ein­ richtung (38, 40, 42) aufweist, um den Sondeneinlaß abwech­ selnd gegenüber den ersten und zweiten Behältern (26; 28) anzuordnen, und zum anderen eine Einrichtung (36, 44, 46) aufweist, um den Sondeneinlaß in aufeinanderfolgende erste Behälter (26) einzutauchen.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine Reinigungseinrichtung (60) für die äußeren Teile des Sondeneinlasses nach dem Eintauchen in jeden der ersten Behälter (26).

16. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Betätigung der Einrichtung (62 bis 65, 67, 69) zum Eingeben der Markierung vor dem Eintauchen des Sondeneinlasses in jeden der ersten Behälter (26).