DE2841800C2 - - Google Patents
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Description
Zum Färben von wollhaltigem Fasermaterial, insbesondere
beim Färben von Stückware, wie z. B. hartgeschlagene Kammgarnartikel,
werden heute zur Erzielung guter Egalität,
Durchfärbung und Streifenfreiheit vor allem 1 : 1-
Metallkomplexfarbstoffe oder auch metallfreie schwefelsauer
zu färbende saure Wollfarbstoffe allein oder
kombiniert, verwendet. Um diese vorteilhaften Effekte zu
erzielen, muß in der Regel mit etwa 8% Schwefelsäure,
bezogen auf das Wollgewicht, gearbeitet werden, was zu
Faserschädigungen führen kann. Bei normalen Färbezeiten
von z. B. 90 Minuten und bei gesunder Wolle ist die
auftretende Faserschädigung noch tragbar. In der Praxis
muß aber aus Gründen der Nuancenkonformität im allgemeinen
mehrmals nuanciert werden, so daß Färbezeiten von z. B.
3 Stunden durchaus üblich sind. Hinzu kommt, daß die
zu färbende Wolle schon durch die Vorbehandlung mehr oder
weniger geschädigt wird.
Es wurde nun ein neues Färbeverfahren gefunden, welches die
Herstellung von flächen- und faseregalen Färbungen unter
gleichzeitig geringer Faserschädigung ermöglicht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren
zum Färben von wollhaltigen Fasermaterialien mit 1 : 1 Metallkomplexfarbstoffen
oder metallfreien sauren Wollfarbstoffen
aus sauren wässerigen Bädern, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man diese Fasermaterialien in Gegenwart von
- a) einem Quaternierungsprodukt eines Polyglykolätherderivates der Formel worin R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen, X₁, X₂, X₃ und X₄ je Wasserstoff oder einer der Reste der Substituentenpaare X₁/X₂ und/oder X₃/X₄ Methyl und m und n ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe m+n 15 bis 100, insbesondere 30 bis 100 beträgt und
- (b) einem gegebenenfalls verätherten N-Methylolharnstoff der Formel worin A Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder -CH₂OZ₁, Y₁ und Y₂ je Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -CH₂OZ₂ oder Y₁ und Y₂ zusammen Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen, 1,2-Dihydroxyäthylen, 2-Hydroxypropylen, 1-Methoxy-2-dimethylpropylen, oder Z, Z₁ und Z₂ je Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und Q Wasserstoff, Alkyl oder Hydroxyalkyl je mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und A₁ undA₂ je die für A angegebene Bedeutung haben oder einem gegebenenfalls verätherten N-Methylolmelaminderivat der Formel worin A, A₁, A₂ und Z die angegebene Bedeutung haben,
färbt.
Die Herstellung der als Komponente (a) verwendeten Quaternierungsprodukte
erfolgt nach bekannten Methoden, indem man
z. B. an ein Fettamin mit mindestens 16 Kohlenstoffatomen 15
bis 100 Mol Äthylenoxyd oder alternierend in beliebiger
Reihenfolge Äthylenoxyd und Propylenoxyd anlagert und anschließend
die Anlagerungsprodukte quaterniert.
Als besonders geeignete Komponenten (a) haben sich Quaternierungsprodukte
von Polyglykolätherderivaten der Formel
erwiesen, worin R, m und n die angegebene Bedeutung haben.
Dabei ist R vorzugsweise ein Alkyl- oder Alkenylrest mit
16 bis 24 Kohlenstoffatomen.
Zu diesen Produkten gelangt man, wenn man in primäre
Monoamine, die einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen enthalten,
vorzugsweise mit Hilfe von Äthylenoxyd in an sich bekannter
Weise Polyglykolätherketten einführt, bis
das Umsetzungsprodukt durchschnittlich 15 bis
100, vorzugsweise 30 bis 100 -CH₂-CH₂-O-Gruppen enthält
und anschließend quaterniert.
Als Ausgangsstoffe werden beispielsweise aliphatische
primäre Monoamine mit ungesättigten oder gesättigten,
verzweigten oder insbesondere unverzweigten Kohlenwasserstoffresten
verwendet. Gute Ergebnisse werden
beispielsweise mit Aminen der Formel
H₃C-(CH₂) n -NH₂
erzielt, worin n eine ganze Zahl im Wert von mindestens
19, z. B. 19 oder 21, bedeutet. Wegen ihrer besseren Zugänglichkeit
werden allgemein mit Vorteil Alkylamine mit
unverzweigter, eine gerade Anzahl Kohlenstoffatome enthaltende
Kohlenstoffkette verwendet.
Als Beispiele für Amine, die sich beim vorliegenden
Verfahren als Ausgangsstoffe eignen, seien Palmitylamin,
Stearylamin, Arachidylamin, Behenylamin, Lignocerylamin
und Montanylamin, ferner Erucylamin und Brassidylamin
genannt.
Auch Gemische von Fettaminen, welche mindestens 10% und
zweckmäßig mindestens 20% an Aminen mit mindestens
20 Kohlenstoffatomen und bis 90% primäre aliphatische
Monoamine mit weniger als 20 Kohlenstoffatomen enthalten,
eignen sich beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe.
Ferner eignen sich Gemische hochmolekularer Fettamine mit
einem Gehalt von mindestens 10% Fettaminen mit einer Kohlenstoffkette
von mindestens 20 Kohlenstoffatomen; derartige
Fettamingemische sind beispielsweise aus geeigneten natürlichen
Fetten oder Ölen, die einen der soeben erwähnten
Bedingung entsprechenden Gehalt an Fettsäuren mit mindestens
20 Kohlenstoffatomen aufweisen, zugänglich, indem die daraus
durch Verseifung erhaltenen Fettsäuren beispielsweise
mittels Ammoniak in die entsprechenden Fettsäureamide oder
Fettsäurenitrile übergeführt und letztere anschließend
katalytisch hydriert werden. Für den obengenannten Zweck
geeignete, natürliche Fette und Öle sind z. B. Rüböl,
ferner gegebenenfalls hydrierte Seetieröle bzw. Fischöle,
wie z. B. Waltran, Dorschlebertran, Menhadenöl und Sardinenöl.
Die Umsetzung dieser stickstoffhaltigen Verbindungen mit
dem Äthylenoxyd erfolgt in üblicher, an sich bekannter Weise
vorteilhaft bei erhöhter Temperatur und unter Ausschluß
von Luftsauerstoff, zweckmäßig in Gegenwart geeigneter Katalysatoren,
z. B. geringer Mengen Alkalimetall, Alkalimetallhydroxyd,
Alkalimetallcarbonat oder Alkalimetallacetat.
Besonders gut geeignete Polyglykolätherderivate erhält man,
wenn man so viel Äthylenoxyd einwirken läßt, bis das Umsetzungsprodukt
durchschnittlich 15 bis 100 -CH₂-CH₂-O-
Gruppen enthält.
Die Polyglykolätherderivate werden mit üblichen Quaternierungsmitteln
quaterniert, wie Alkylhalogenide, z. B. Methyljodid,
Methylchlorid, Methylbromid oder Äthylchlorid; Halogencarbonsäureamide,
z. B. Chloracetamid; Toluolsulfonsäurealkylester,
z. B. p-Toluolsulfonsäuremethylester; Äthylenchlorhydrin,
Äthylenbromhydrin, Epichlorhydrin oder Epibromhydrin;
Aralkylhalogenide wie Benzylchlorid oder Halogenalkylnitril
wie Chloracetonitril; aber vor allem Dialkylsulfate
mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen pro Alkylrest wie Dimethyl-
oder Diäthylsulfat.
Gut geeignete Komponenten (a) entsprechen der Formel
worin k eine ganze Zahl von 20 bis 22 ist und die Summe von
p+q 30 beträgt oder der Formel
worin die Summe von x+y 35 beträgt
und R₁ den Kohlenwasserstoffrest des Talgfettamins bedeutet.
Talgfettamin ist ein Gemisch aus 30% Hexadecylamin,
25% Octadecylamin und 45% Octadecenylamin.
Als spezifische Verbindungen der Komponente (b) seien erwähnt:
N,N-Dimethylolharnstoff, N,N′-Dimethylolharnstoff-dimethyläther,
N,N′-Tetramethylolacetylendiharnstoff, N,N′-Dimethylolpropylenharnstoff,
4,5-Dihydroxy-N,N′-dimethyloläthylenharnstoff,
4,5-Dihydroxy-N,N′-dimethyloläthylenharnstoff-dimethyläther,
N,N′-Dimethylol-5-hydroxypropylenharnstoff, 4-Methoxy-
5,5-dimethyl-N,N′-dimethylolpropylenharnstoff, N,N′-Dimethylol-
5-oxapropylenharnstoff und vor allem N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff,
wobei die cyclischen Harnstoffverbindungen teilweise
auch als Oligo-Kondensationsprodukte vorliegen können.
Es können auch Gemische dieser acyclischen und cyclischen
Harnstoffverbindungen verwendet werden.
Alkyl in der Definition von A, Y₁, Y₂, Z, Z₁, Z₂ und Q in
der Formel (2) und (2a) stehen z. B. für n-Butyl, Isobutyl,
n-Propyl, Isopropyl, vor allem Äthyl und insbesondere Methyl.
Besonders geeignet sind hierbei N-Methylolharnstoffe der
Formel
worin Y₃ und Y₄ je Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
-CH₂OZ₂ oder Y₃ und Y₄ zusammen Alkylen mit
2 oder 3 Kohlenstoffatomen oder 1,2-Dihydroxyäthylen bedeuten
und A, Z, Z₁ und Z₂ die angegebene Bedeutung haben.
Im Vordergrund des Interesses stehen N-Methylolharnstoffe
der Formel
worin A₁ Wasserstoff, Methyl, Äthyl, -CH₂OH oder
-CH₂OCH₃, Y₅ und Y₆ je Wasserstoff, Methyl, Äthyl,
-CH₂OH oder Y₅ und Y₆ zusammen Äthylen, 1,2-Dihydroxyäthylen
oder 2-Hydroxypropylen und Z₃ Wasserstoff oder
Methyl bedeuten. Die unverätherten N-Methylolharnstoffe
sind dabei bevorzugt.
Gute Ergebnisse werden vor allem mit cyclischen N-Methylolharnstoffen
der Formel
worin Y₇ Wasserstoff oder Hydroxyl und A₂ Wasserstoff
oder vorzugsweise -CH₂OH bedeutet oder insbesondere mit
N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff erzielt.
Beispiele von auch als Komponente (b) geeigneten N-Methylolaminen
sind Dimethylolmelamin, Trimethylolamin, Tetramethylolmelamin,
Hexamethylolmelamin, Hexamethylolmelaminpentamethyläther
oder Pentamethylolmelamin-di-bis-trismethyläther, Hexamethylolmelamin-hexamethyläther
oder -hexaäthyläther.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden N-Methylolharnstoffe
und N-Methylolmelamine sind bekannt und werden nach bekannten
Methoden hergestellt.
Das Gewichtsverhältnis der Komponenten (a) zu der Komponente
(b) bewegt sich mit Vorteil zwischen 1 : 1 bis 1 : 6,
vorzugsweise 1 : 2 bis 1 : 4.
Im Vordergrund des Interessses stehen vor allem Färbeflotten,
welche als Komponente (a) ein quaterniertes Polyglykolätherderivat
der Formel (5) und als Komponente (b)
N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
enthalten.
Die Einsatzmengen, in denen die Komponenten (a) und (b)
zusammen, bezogen auf deren Trockengehalt, den Färbebädern
zugesetzt werden, bewegen sich zwischen 0,5 bis 10 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 1 bis 6 Gewichtsprozent bezogen
auf das Gewicht des Färbegutes. Die Komponenten (a) und
(b) können getrennt oder zusammen in Form einer wässerigen
Zubereitung der Flotte zugesetzt werden.
Im letzteren Falle beträgt der Trockengehalt der Komponenten
(a) und (b) zusammen etwa 30 bis 50 Gewichtsprozent.
Als wollhaltiges Fasermaterial, das erfindungsgemäß gefärbt
werden kann, sind vor allem Wolle allein oder
Mischungen aus Wolle/Polyamid und besonders Wolle/Polyester
zu erwähnen.
Das Fasermaterial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungsstadien
vorliegen, z. B. in Form von Garnen, Flocken,
Kammzug, Maschenware, wie Strickware oder Gewirke, als
Faservliesstoff oder vorzugsweise als Gewebe.
Als Polyestermaterial kommt insbesondere Fasermaterial
aus linearen Polyestern in Betracht, die beispielsweise
durch Polykondensation von Terephthalsäure mit Äthylenglykol
oder von Isophthalsäure oder Terephthalsäure
mit 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan erhalten werden
oder Mischpolymere aus Terephthal- und Isophthalsäure
und Äthylenglykol sind.
Bei den Farbstoffen handelt es sich beispielsweise um
Salze von 1 : 1-Metallkomplexfarbstoffen oder von metallfreien
schwefelsauer färbenden Wollfarbstoffen. Diese Farbstoffe
können den verschiedensten Farbstoffklassen angehören,
z. B. kommen Mono-, Dis- oder Polyazofarbstoffe einschließlich
der Formazanfarbstoffe sowie Anthrachinon-,
Xanthen-, Nitro-, Triphenylmethan-, Naphthochinonimin- und
Phthalocyaninfarbstoffe in Betracht. Die Farbstoffe enthalten
vorzugsweise saure, salzbildende Substituenten, wie z. B.
Carbonsäuregruppen, Schwefelsäureester- oder Phosphonsäureestergruppen,
Phosphonsäuregruppen oder Sulfonsäuregruppen.
Sie können im Molekül auch sogenannte reaktive Gruppierungen,
welche mit dem zu färbenden Wollanteil eine kovalente
Bindung eingehen, aufweisen.
Von Interesse sind vor allem die 1 : 1-Metallkomplexfarbstoffe.
Diese weisen vorzugsweise eine oder zwei Sulfonsäuregruppen
auf. Als Metall enthalten sie ein Schwermetallatom,
wie z. B. Kupfer, Nickel oder insbesondere Chrom.
Die 1 : 1-Metallkomplexfarbstoffe können gegebenenfalls in
Mischungen miteinander oder mit den sauren metallfreien
Wollfarbstoffen verwendet werden.
Die Menge der der Flotte zugesetzten Farbstoffe richtet
sich nach der gewünschten Farbstärke, im allgemeinen haben
sich Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das
eingesetzte Fasermaterial, bewährt.
Die Färbebäder enthalten noch Mineralsäuren, besonders Schwefelsäure
und eventuell zusätzlich noch Phosphorsäure, organische
Säuren, zweckmäßig niedere, aliphatische Carbonsäuren,
wie Ameisen-, Essig- oder Oxalsäure. Die Säuren dienen
der Einstellung des pH-Wertes der erfindungsgemäß verwendeten
Flotten, der in der Regel 1,5 bis 3,0, vorzugsweise 1,9 bis
3,0 und besonders 2,0 bis 2,5 beträgt.
Die Färbebäder können weiterhin noch die üblichen Elektrolyte,
Egalisier-, Netz- und Entschäumungsmittel enthalten.
Gegebenenfalls können die Komponente (a) und (b) schon vor
der Zugabe zum Färbebad zusammen mit einem Netzmittel, z. B.
einem Gemisch aus einem Fettalkylsulfonat, einem Fettalkylpolyglykoläther
und einem Siliconentschäumer in Wasser
gelöst werden.
Das Färben des wollhaltigen Fasermaterials erfolgt mit
Vorteil nach dem Ausziehverfahren. Das Flottenverhältnis
kann innerhalb eines weiten Bereiches gewählt werden, z. B.
1 : 4 bis 1 : 100, vorzugsweise 1 : 10 bis 1 : 50.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. bei Temperaturen
von 60 bis 130°C,vorzugsweise 80 bis 120°C durchgeführt
werden. Man kann auch lediglich bei Kochtemperatur färben,
z. B. von 60 bis 106°C, besonders von 85 bis 102°C. Von
großem praktischem Interesse ist auch das Färben der Wolle
bei 106 bis 130°C, vorzugsweise bei 110 bis 120°C.
Am Schluß wird die Flotte auf etwa 60°C abgekühlt und
das gefärbte Material wie üblich gespült und getrocknet.
Die Färbedauer kann in Abhängigkeit von den Erfordernissen
variieren, beträgt jedoch in der Regel 60 bis 120 Minuten.
Bei Steigerung der Temperatur, z. B. bis zu 120°C, kann sie
nur 15 bis 45 Minuten betragen, was einer 83- bis 50%igen
Reduktion der konventionellen Färbezeit von 90 Minuten
entspricht.
Man erhält nach dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren
gleichmäßige und farbkräftige Ausfärbungen, die sich auch
durch gute Reibechtheiten und Färbeausbeuten auszeichnen.
Insbesondere wird sowohl bei längeren Färbezeiten bei üblichen
Temperaturbedingungen als auch im Hochtemperaturbereich
ein deutlicher Wollschutz erreicht, wobei die wichtigen
fasertechnologischen Eigenschaften der Wolle, wie Reißfestigkeit,
Berstbeständigkeit und Dehnung erhalten bleiben.
Zudem werden die anderen Echtheiten der Färbungen, wie z. B.
Lichtechtheit und Naßechtheit nicht beeinflußt.
Gegenüber der konventionellen Färbeweise bei 98 bis 106°C
bietet das erfindungsgemäße Verfahren den weiteren Vorteil
einer Verkürzung der Färbezeit bei höherer Temperatur
ohne Schädigung der Wolle.
In den nachfolgenden Beispielen sind Prozente Gewichtsprozente
und Teile Gewichtsteile.
Folgende Hilfsmittelmischung wird bereitgestellt:
300 g Polyglykolätherderivat der Formel (5)
1125 g N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
25 g eines Adduktes von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Äthyl-hexanol
75 g eines anionischen Tensids, z. B. eines sulfatierten Fettaminpolyglykoläthers und
2225 g Wasser
1125 g N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
25 g eines Adduktes von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Äthyl-hexanol
75 g eines anionischen Tensids, z. B. eines sulfatierten Fettaminpolyglykoläthers und
2225 g Wasser
Mit folgender Farbstoffmischung wird gefärbt:
125 g Farbstoff der Formel (101)
498 g Farbstoff der Formel (102)
995 g Farbstoff der Formel (103)
1145 g Farbstoff der Formel (104)
498 g Farbstoff der Formel (102)
995 g Farbstoff der Formel (103)
1145 g Farbstoff der Formel (104)
124 g Wollkammgarngewebe werden in einem Baumfärbeapparat,
bei einem Flottenverhältnis von 1 : 12 und einem pH-Wert
der Flotte von 2,2 wie folgt gefärbt:
Bei 60°C wird die Ware während 10 Minuten vorgenetzt,
dann erfolgt der Zusatz von 5600 g Schwefelsäure (96%)
und 3750 g der obigen Hilfsmittelmischung. Nach weiteren
10 Minuten wird der gelöste Farbstoff zugegeben.
Man erwärmt in 25 Minuten auf Kochtemperatur und kocht
90 Minuten. Anschließend wird durch Zulauf von kaltem
Wasser abgekühlt und gespült.
Es resultiert eine egale, taubenblaue Färbung.
Bei gleicher Arbeitsweise aber ohne Zusatz der genannten
Hilfsmittelmischung ist die Färbung faserunegal und streifig.
Färbt man mit einer Färbeflotte, welche 8% Schwefelsäure, bezogen
auf das Wollgewicht, ohne die Hilfsmittelmischung enthält,
so ist die Färbung zwar ebenfalls egal, aber es resultiert
eine deutliche Faserschädigung.
Als Maß für die Faserschädigung dient die Alkalilöslichkeit.
In einem Baumfärbeapparat werden 100 kg Wollgewebe in 1000
Liter Wasser eingenetzt. Hierauf wird die Flotte auf 70°C erwärmt
und folgende Zusätze in gelöster Form bei ständiger
Flottenzirkulation zugegeben:
1500 g Hexamethylolmelamin-hexamethyläther
1000 g eines Polyglykolätherderivates der Formel (5)
4500 g Schwefelsäure (96%) und
1500 g des 1 : 1-Chromkomplexfarbstoffes Acid Green 12 C. I. 13425
1000 g eines Polyglykolätherderivates der Formel (5)
4500 g Schwefelsäure (96%) und
1500 g des 1 : 1-Chromkomplexfarbstoffes Acid Green 12 C. I. 13425
Man erwärmt die Färbeflotte innerhalb 30 Minuten auf 110°C
und färbt die Wolle 30 Minuten bei dieser Temperatur. Anschließend
wird das Färbebad abgekühlt und die Wolle gespült
und getrocknet. Man erhält eine gleichmäßige, egale
Färbung der Wolle. Der Verlust an Berstbeständigkeit der
Wolle beträgt lediglich 9%.
Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz des Polyglykolätherderivates
der Formel (5) erhält man eine faserunegale
Färbung.
Färbt man mit einer Färbeflotte, welche den Hexamethylolmelaminhexamethyläther
nicht enthält, ansonsten aber die
gleiche Zusammensetzung aufweist, so tritt eine deutliche
Faserschädigung mit einem 20,5%igen Verlust an Berstdruckfestigkeit
ein.
Ersetzt man in obiger Färbeflotte den Hexamethylolmelaminhexamethyläther
durch die gleiche Menge an Hexamethylolmelaminäthyläther,
so erhält man ebenfalls eine egale grüne
Wollfärbung.
In einer HT-Haspelkufe werden 100 kg Wollgewebe in 400 Liter
Wasser auf 70°C erwärmt. Hierauf werden folgende Zusätze
der Flotte zugegeben:
5000 g Schwefelsäure (96%)
600 g eines Polyglykolätherderivates der Formel (6)
3000 g N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
800 g des 1 : 1-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel (104) und
600 g des sauren Farbstoffes Acid Blue 40 C. I. 62 125.
600 g eines Polyglykolätherderivates der Formel (6)
3000 g N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
800 g des 1 : 1-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel (104) und
600 g des sauren Farbstoffes Acid Blue 40 C. I. 62 125.
Man erwärmt die Färbeflotte innerhalb 40 Minuten auf 120°C
und färbt die Wolle 30 Minuten bei dieser Temperatur.
Anschließend wird das Färbebad abgekühlt und die Wolle gespült
und getrocknet. Man erhält eine egale, blaue Färbung.
Der Verlust an Berstbeständigkeit der Wolle beträgt 12,7%.
Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz des Polyglykolätherderivates
der Formel (6) erhält man eine faserunegale
Färbung.
Färbt man mit einer Färbeflotte, welche das Normalmaß von
8000 g Schwefelsäure (96%) anstelle von nur 5000 g enthält,
so kann die eingesetzte Farbstoffkombination nicht verwendet
werden.
Färbt man mit einer Färbeflotte, welche den N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
nicht enthält, so tritt eine Faserschädigung
mit einem 24%igen Verlust an Berstbeständigkeit ein.
In einem Kreuzspulfärbeapparat werden 100 kg Wollteppichgarn
in 1200 Liter Wasser auf 60°C erwärmt. Hierauf werden
folgende Zusätze unter ständiger Flottenzirkulation zugegeben:
6000 g Schwefelsäure (96%)
500 g eines Polyglykolätherderivates der Formel
500 g eines Polyglykolätherderivates der Formel
R₁=Kohlenwasserstoffrest des Talgfettamins, x₁+y₁=20
1000 g N,N-Dimethyloläthylenharnsstoff
2000 g des 1 : 1-Chromkomplexfarbstoffes Acid Red 183 C. I. 18 000 und
300 g des 1 : 1-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel (102)
2000 g des 1 : 1-Chromkomplexfarbstoffes Acid Red 183 C. I. 18 000 und
300 g des 1 : 1-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel (102)
Man erwärmt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf
85°C und färbt die Wolle 90 Minuten bei dieser Temperatur.
Anschließend wird das Färbebad abgekühlt und die Wolle
gespült und getrocknet. Man erhält eine egale, rote Wollfärbung.
Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz des Polyglykolätherderivates
der Formel (10), erhält man eine
faserunegale Färbung. Färbt man in gleicher Weise wie im
obigen Beispiel angegeben, jedoch ohne N,N-Dimethyloläthylenharnstoff,
so erhält man eine Wollfärbung, deren
Griff deutlich spröder ist.
Verwendet man anstelle des in Beispiel 2 eingesetzten Polyglykolätherderivates
der Formel (5)
1000 g Polyglykolätherderivates der Formel
R₁=Kohlenwasserstoffrest des Talgfettamins,
x₂+y₂=30, a+b=8
und färbt ansonsten wie in Beispiel 2 beschrieben, so erhält
man ebenfalls eine egale grüne Wollfärbung.
Claims (16)
1. Verfahren zum Färben von wollhaltigen Fasermaterialien
mit 1 : 1-Metallkomplexfarbstoffen oder sauren metallfreien
Wollfarbstoffen aus sauren wässerigen Bädern, dadurch gekennzeichnet,
daß man diese Fasermaterialien in Gegenwart
von
- (a) einem Quaternierungsprodukt eines Polyglykolätherderivates der Formel worin R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen, X₁, X₂, X₃ und X₄ je Wasserstoff oder einer der Reste der Substituentenpaare X₁/X₂ und/oder X₃/X₄ Methyl und m und n ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe m+n 15 bis 100 beträgt und
- (b) einem gegebenenfalls verätherten N-Methylolharnstoff
der Formel
worin A Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
oder -CH₂OZ₁, Y₁ und Y₂ je Wasserstoff, Alkyl
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -CH₂OZ₂ oder Y₁ undY₂ zusammen
Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen, 1,2-Dihydroxyäthylen,
2-Hydroxypropylen, 1-Methoxy-2-dimethylpropylen,
oder
Z, Z₁ und Z₂ je Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen und Q Wasserstoff, Alkyl oder Hydroxyalkyl
mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und A₁ und A₂
die für A angegebenen Bedeutungen haben, oder
einem N-Methylolmelaminderivat der Formel worin A, A₁, A₂ und Z die angegebene Bedeutung haben,
färbt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Färbeflotte dieKomponenten (a) und (b) zusammen
in einer Menge von 1 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gewicht des Fasermaterials, enthält.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Komponenten
(a) zu (b) 1 : 1 bis 1 : 6 beträgt.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß R einen Alkyl- oder Alkenylrest mit
16 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß sich der Rest R von einem Fettamingemisch
ableitet, welches mindestens 10 Gewichtsprozent
Amine mit mindestens 20 Kohlenwasserstoffatomen und bis
zu 90 Gewichtsprozent Amine mit weniger als 20 Kohlenstoffatomen
enthält.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponente (a) ein mit einem
Dialkylsulfat mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen pro Alkylrest
quaterniertes Fettamin-Alkylenoxydaddukt ist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (a) ein Quaternierungsprodukt der Formel
ist, worin k eine ganze Zahl von 20 bis 22 ist und die
Summe von p+q 30 beträgt.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponente (b) ein gegebenenfalls
verätherter N-Methylolharnstoff der Formel
ist, worin Y₃ und Y₄ je Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis
4 Kohlenstoffatomen, -CH₂OZ₂ oder Y₃ undY₄ zusammen
Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen oder 1,2-Dihydroxyäthylen
bedeuten und A, Z, Z₁ und Z₂ die im Anspruch 1
gegebene Bedeutung haben.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponente (b) ein gegebenenfalls
verätherter N-Methylolharnstoff der Formel
ist, worin A₁ Wasserstoff, Methyl, Äthyl, -CH₂OH
oder -CH₂OCH₃, Y₅ und Y₆ je Wasserstoff, Methyl, Äthyl,
-CH₂OH oder Y₅ und Y₆ zusammen Äthylen, 1,2-Dihydroxyäthylen
oder 2-Hydroxypropylen und Z₃ Wasserstoff oder
Methyl bedeuten.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (b) ein cyclischer N-Methylolharnstoff
der Formel
ist, worin Y₇ Wasserstoff oder Hydroxyl und A₂ Wasserstoff
oder -CH₂OH bedeuten.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (b) N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
ist.
12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Komponente (a) ein Quaternierungsprodukt
der Formel
worin k eine ganze Zahl von 20 bis 22 ist und die Summe
von p+q 30 beträgt, und als Komponente (b) N,N′-Dimethyloläthylenharnstoff
verwendet.
13. Färbeflotte für das Verfahren zum Färben von wollhaltigem
Fasermaterial gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie mindestens einen 1 : 1-Metallkomplexfarbstoff
oder sauren metallfreien Wollfarbstoff und
mindestens
- (a) ein Quaternierungsprodukt eines Polyglykolätherderivates der Formel worin R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen, X₁, X₂, X₃ und X₄ je Wasserstoff oder einer der Reste der Substituentenpaare X₁/X₂ und/oder X₃/X₄ Methyl und m und n ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe m+n 15 bis 100 beträgt und
- (b) einen gegebenenfalls verätherten N-Methylolharnstoff
der Formel
worin A Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
oder -CH₂OZ₁, Y₁ und Y₂ je Wasserstoff, Alkyl
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -CH₂OZ₂ oder Y₁ und Y₂ zusammen
Alkylen mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen, 1,2-Dihydroxyäthylen,
2-Hydroxypropylen, 1-Methoxy-2-dimethylpropylen,
oder
Z, Z₁ und Z₂ je Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen und Q Wasserstoff, Alkyl oder Hydroxyalkyl
mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und A₁ und A₂
die für A angegebene Bedeutung haben oder
ein N-Methylolmelaminderivat der Formel worin A, A₁, A₂ und Z die angegebene Bedeutung haben,
enthält.
14. Färbeflotte gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen pH-Wert von 1,5 bis 3 aufweist.
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