DE2830897A1 - Verfahren fuer die behandlung von aus mehreren stoffen zusammengesetzten, nassen filterrueckstaenden - Google Patents
Verfahren fuer die behandlung von aus mehreren stoffen zusammengesetzten, nassen filterrueckstaendenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER
■Ο
H. KINKELDEY
dr-ing.
W. STOCKMAIR
K. SCHUMANN
P. H. JAKOB
CXPL-ING.
S. BEZOLD
8 MÜNCHEN 22
P
Λ2
954-
Verfahren für die Behandlung von aus mehreren
Stoffen zusammengesetzten, nassen Filterrückständen
Stoffen zusammengesetzten, nassen Filterrückständen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Behandlung von bei der Reinigung von chemischen Stoffen in flüssiger
Form, insbesondere bei der Reinigung von im Naßverfahren
erzeugter Phosphorsäure anfallenden Miterrückständen
sowie für die Herstellung von Tripolyphosphaten.
9 885/08SO
Es ist allgemein bekannt, daß durch Aufschließen von Phosphaterzen mittels Schwefelsäure einerseits Phosphorsäure
und andererseits Gips (CaSO^,. 2HpO) erhalten wird.
Die nach dem Ausscheiden des größten Teils des Gipses aus der Aufschlxeßungsmasse zurückbleibende Phosphorsäure enthält
noch zahlreiche Verunreinigungen wie Titan, Zink, Cadmium, Mangan, Chrom, Vanadium, Blei, Uran, i*luors Kupfer,
Arsen und seltene Erdmetalle. Bei der Verarbeitung der Phosphorsäure zu Kunstdüngern stören diese Verunreinigungen
nicht.
Für bestimmte Zwecke, beispielsweise bei der Herstellung
von Tripolyphosphaten oder anderen Phosphorverbindungen, muß Jedoch mit einer noch viel weiter gereinigten Phosphorsäure
gearbeitet werden, d.h. die im Naßverfahren hergestellte Phosphorsäure muß noch weiter gereinigt werden.
Dabei erhält man verschiedenartige Filterrückstände, die beträchtliche Mengen an Verunreinigungen in Form von Vanadium,
Quecksilber, Uran, Fluor und dergl. enthalten. Wegen ihres Gehalts an Schwermetallen und Fluor dürfen
solche Filterrückstände angesichts der Gefahr der Umweltverschmutzung nicht in offene Gewässer abgelassen oder im
Freien abgelagert werden, da im letzteren Falle die Gefahr der Auslaugung durch Regenwasser usw» besteht.
Von den verschiedenen Filterrückständen, welche bei der weiteren Reinigung von Phosphorsäure anfalle» seien die
folgenden angeführt:
a) ein erster Filterrückstand besteht zu 80 bis 85% aus
Gips mit geringen Mengen verschiedener Metalle wie Eisen, Aluminium, Magnesium, Chrom, Vanadium, Kupfer sowie mit
einer kleinen Menge Kohlenstoff.
809885/0860
b) ein zweiter Filterrückstand, welcher nach dem Ausscheiden des größten Teils des Gipses anfällt, enthält Natriumphosphat,
Natrium-Aluminiumsilikat, Eisenhydroxid, Magnesiumsilikat,
Calciurafluorid, Chromtrioxid, Zinkoxid, sowie ferner beispielsweise Titan, Cadmium, Mangan, Vanadium,
Quecksilber, Blei, seltene Erdmetalle, Uran und Kohlenstoff. ·
c) ein dritter Filterrückstand enthält Dinatriumphosphat,
Ferrihydroxid, Magnesiumfluorid, gegebenenfalls beträchtliche
Mengen an Vanadiumpentoxid sowie beispielsweise
Titan, Mangan, Chrom, Quecksilber, Blei, Lantan, Uran, Kohlenstoff und weitere vom Ausgangsmaterial für die
Phosphorsäure abhängige Stoffe.
Der zuletzt genannte Rückstand, welcher in der Hauptsache aus Dinatriuraphosphat, Ferrihydroxid, Magnesiumfluorid
und Vanadiumoxid besteht, fällt bei der Endreinigung der Phosphorsäure an.
Die bei der Reinigung von im Naßverfahren hergestellter
Phosphorsäure erhaltenen Filterrückstände falle in sehr großen Mengen an, so daß nach Lösungsmöglichkeiten für
die vorstehend genannten Schwierigkeiten gesucht werden muß.
Eine solche Lösung wird gemäß der Erfindung dadurch erzielt, daß ein Filterrückstand getrocknet und in Anwesenheit einer
Schmelze aus anorganischem Material erhitzt wird.
Durch das Erhitzen des Filterrückstands in Anwesenheit einer Schmelze wird der Filterrückstand von der Schmelze
aufgenommen, wodurch dann die schädlichen Metalle auch bei Ablagerung im Freien praktisch nicht ausgelaugt werden
können.
Während der Erhitzung in Anwesenheit von einer Schmelze
aus anorganischem Material, z.B. einer Schmelze von Phosphor- oder Hochofenschlacke, welche im geschmolzenen
809885/0860
Zustand eine Temperatur von ca. 1350 0C aufweist, schmelzen
die genannten Filterrückstände ebenfalls ganz oder teilweise, wodurch sich ihr Volumen beträchtlich verringert.
Vorzugsweise wird eine solche Schmelze dadurch hergestellt, daß ein Filterrückstand bis zum Schmelzen von einem oder
mehreren Bestandteilen desselben erhitzt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von mehr als 500 0C, insbesondere
auf 700 bis 1300 0C
Eine solche Ausführungsform ist insofern sehr vorteilhaft, als bei der Verarbeitung der Filterrückstände keine anderen
Stoffe zugesetzt zu werden brauchen.
Es hat sich erwiesen, daß die Filterrückstände beim Erhitzen bis zum Schmelzen wenigstens eines derselben glasartige
Eigenschaften erhalten und anschließend ein um das Fünffache verkleinertes Volumen einnehmen. Die dadurch
erhaltene, getrocknete und dann geschmolzene Masse hält die vorhandenen schädlichen Schwermetalle wie Vanadium,
Quecksilber, Uran, Fluor und dergl. fest, so daß ein Auslaugen mittels Wasser ausgeschlossen ist.
Angesichts dieser Maßnahmen können die nach dem Schmelzen ein beträchtlich verringertes Volumen aufweisenden Filterrückstände
selbst im Freien gefahrlos abgelagert werden, da die darin enthaltenen schädlichen Metalle nicht mehr
ausgelaugt werden können. Es ist sogar auch möglich, die durch das Erhitzen bis zum Schmelzen erhaltene Masse als
Straßenbaumaterial zu verwenden. Dies bedeutet also, daß durch das Erhitzen bis zum Schmelzen einerseits eine Umweltverschmutzung
durch das Auslaugen von schädlichen Metallen aus den Filterrückständen verhindert und andererseits ein
für industrielle Verwendung wertvolles Nebenprodukt erhalten wird.
Besonders vorteilhaft ist es, den getrockneten, gipshaltigen ersten Filterrückstand mit dem getrockneten zweiten und/oder
809885/0860
dritten Filterrückstand zu vermischen und das Gemisch,
dann bis zum Schmelzen zu erhitzen.
Vorzugsweise wird auf eine Temperatur von wenigstens 900 C,
insbesondere von 950 0C erhitzt, wobei dann das gesamte
Gemisch aus den ersten, gipshaltigen Filterrückständen und den zweiten und/oder dritten Filterrückständen schmelzflüssig wird.
Zweckmäßig.wird eine vorgegebene Menge der gipshaltigen
ersten Filterrückstände mit einer größeren Menge der zweiten und/oder dritten Filterrückstände vermischt, so
daß insbesondere drei Teile der zweiten und/oder dritten Filterrückstände auf zwei Teile der ersten Filterrückstände
entfallen.
Nach dem Schmelzen des Filterrückstands, gegebenenfalls
in Gegenwart von einem anderen Stoff, wird die flüssige Schmelze vorzugsweise in Bewegung gehalten, so daß der
darin enthaltene Kohlenstoff entweichen kann. Falls erwünscht können den zu schmelzenden Filterrückständen
noch Zuschlagstoffe zugesetzt werden, z.B. Eisenoxid oder eine Calciumverbindung wie etwa CaO.
Im folgenden ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:
Beispiel
Λ
Handelsübliche konzentrierte Phosphorsäure mit einem pH-Wert von 2,2 wird gefiltert, wobei man einen ersten
Filterrückstand erhält, welcher zu einem wesentlichen Teil von z.B. 75 bis 80% aus Gips besteht.
Anschließend erhält man durch geeignete Behandlung einen zweiten, schlammartigen Filterrückstand. Dieser enthält
im wesentlichen alle aus der Phosphorsäure auszuscheidenden Silikate. Insbesondere enthält der Rückstand beträchtliche
Mengen von Dinatriumphosphat,. Natrium-Aluminiumsilikat,
809885/OSeO
λο
Magnesiumsilikat und, sofern im Ausgangsmaterial enthalten, Eisen. Außerdem kann der Rückstand noch Schwermetalle enthalten,
z.B. Vanadium, Quecksilber, Uran und Fluor, sofern diese Stoffe im Ausgangsraaterial enthalten waren.
Dieser Filterrückstand wird durch Erhitzen getrocknet und, dann durch weiteres Erhitzen auf 800 0C zum Schmelzen
gebracht.
Durch das Erhitzen verringert sich das Volumen der Rückstände auf ca. ein Fünftel des ursprünglichen Volumens,
wobei dann aus der entstehenden Masse keine Schwermetalle wie Vanadium, Quecksilber, Uran, Fluor und dergl. mehr
extrahiert werden können.
Das so erhaltene Material kann gebrochen und für den Straßenbau
verwendet werden.
Anschließend wird die Phosphorsäure einem dritten Reinigungsgang unterworfen, wobei ein dritter Filterrückstand
anfällt, welcher in der Hauptsache, d.h. zu mehr als 50%,
aus Dinatriumphosphat besteht.
Einer aus diesem Rückstand bereiteten Schmelze werden vorzugsweise
die Abriebfestigkeit verbessernde Stoffe, insbesondere Sand zugesetzt.
Beim Brechen der erstarrten Schmelze fallen eine hohe Abriebfestigkeit
aufweisende Teilchen an, so daß dieses Material besonders gut für den Straßenbau geeignet ist.
Anstelle von Sand kann man der Schmelze aus Korundteilchen oder andere die Abriebfestigkeit der durch das Brechen
erhaltenen Teilchen verbessernde Stoffe zusetzen.
Handelsübliche konzentrierte Phosphorsäure mit einem pH-Wert von 2,2 wird gefiltert, wobei man einen ersten
Filterrückstand erhält, welcher zu einem großen Teil,
809885/0860
beispielsweise zu 75 bis 85% aus Gips besteht« Diese?erste
gipshaltige Rückstand wird getrocknet.
Durch geeignete Behandlung der Phosphorsäure erhält man anschließend eine! s chi ammart igen, zweiten Filterrückstand,
welcher im wesentlichen die gesamten aus der Phosphorsäure auszuscheidenden Silikate enthält. Insbesondere enthält der
Rückstand beträchtliche Mengen von Dinatriumphosphat,
Natrium-Aluminiumsilikat, Magnesiumsilikat und, sofern im Ausgangsmaterial vorhanden, Eisen. Außerdem kann der Rückstand
auch Schwermetalle enthalten, z.B. Vanadium, Quecksilber, Uran und Fluor, sofern diese im Ausgangsmaterial
enthalten waren. Der zweite Rückstand wird ebenfalls durch Erhitzen getrocknet.
Anschließend wird die Phosphorsäure einer dritten Reinigung
unterworfen, wobei man einen dritten Filterrückstand erhält, welcher in der Hauptsache, d.h. zu mehr als 50%»
aus Dinatriumphosphat besteht und außerdem Ferrihydroxid,
Magnesiumfluorid und Vanadiumoxid sowie kleinere Mengen von Quecksilber, Blei, seltene Erdmetalle, Uran, Titan,
Zink, Cadmium und Mangan enthalten kann. Dieser Filterrückstand wird ebenfalls durch Erhitzen getrocknet. Durch
anschließendes Erhitzen auf ca. 800 0G ergibt sich eine
beträchtliche Volumenverminderung des Rückstands, aus welchem anschließend praktisch keine Schwermet-^alle mehr
ausgelaugt werden können.
Der dritte Filterrückstand kann mit dem vorstehend genannten
zweiten Filterrückstand gemischt werden, wobei man eine Masse erhält, aus welcher keine Schwermetalle exfcrahierbar
sind. Das Mischen der beiden Filterrückstände erbringt ein besseres Ergebnis als die Verarbeitung der Rückstände
für sich allein. Die Rückstände werden wenigstens drei Minuten lang, vorzugsweise 10 bis 20 min, auf 800 0C erhitzt.
Diese Angaben stellen jedoch keine Begrenzung dar. Es wird
vorzugsweise solange erhitzt, bis keine weitere Volumenverminderung
mehr auftritt.
809885/0880
is —
Anderenfalls kann man auch zwei Teile des ersten Filterrückstands
mit drei Teilen des zweiten Eückstands, bezogen auf die trockene Masse, vermischen und das Gemisch auf
950 0C erhitzen. Dadurch wird das gesamte Gemisch schmelzflüssig.
Damit der darin enthaltene Kohlenstoff entweichen kann, wird die Schmelze leicht bewegt.
Bach dem Erstarren wird die Schmelze zu für den Straßenbau
verwendbaren Teilchen gebrochen. Schwermetalle werden aus diesen Teilchen nicht ausgelaugt.
Um die Abriebfestigkeit des erhaltenen Materials zu erhöhen, können dem Gemisch vorzugsweise etwa 10% Sand
zugesetzt werden. Nach dem Vermischen der Schmelze mit
den Sandteilchen läßt man sie erstarren, worauf sie dann gebrochen wird. Das Vorhandensein der Sandteilchen führt
zu einem Straßenbaumaterial von hoher Abriebfestigkeit.
Im trockenen Zustand werden zwei Teile des ersten Eilterrückstands
mit zwei Teilen des zweiten und einem Teil des dritten Filterrückstands vermischt und dann auf 950 0C
erhitzt. Die dabei entstehende schmelzflüssige Masse wird bewegt, so daß der darin enthaltene Kohlenstoff freigesetzt
werden kann.
Die Schmelze wird durch Abkühlen zum Erstarren gebracht und anschließend gebrochen, wobei man für den Straßenbau
sehr gut geeignete Teilchen erhält«
Ein besonderes geeignetes Material erhält man durch Zusatz von 10% Sandteilchen zu der Masse, wodurch dann die Abriebfestigkeit
der gebrochenen Teilchen beträchtlich verbessert wird. Bei Verwendung von Korundteilchen anstelle
von Sand ergibt sich eine noch höhere Abriebfestigkeit.
Zur Erhöhung der Abriebfestigkeit können die aus der Schmelze
erhaltenen Teilchen auch einer Ätzbehandlung unterworfen
werden* 809885/0880
•yfc
Auf diese Weise kann der erste Filterrückstand zusammen
mit dem zweiten und/oder dem dritten IPiIt errückst and
vorteilhaft zu für den Straßenbau geeignetem Material verarbeitet werden, wobei die in den Filterrückständen
enthaltenen Schwermetalle derart gebunden werden, daß sie nicht mehr ausgelaugt werden können.
Es wurde insbesondere festgestellt, daß das Auslaugen von Metallen durch Vermischen der zweiten und dritten
Filterrüokstände mit dem ersten Filterrückstand in noch stärkerem Maße verhindert wird als beim Einschmelzen der
zweiten und/oder dritten Eilterrückstände für sich allein.
Durch den Zusatz der ersten, gipshaltigen Filterrückstände ergibt sich darüber hinaus ein Synergistischer
Effekt.
Die unter Anwendung des Verfahrens nach Beispiel Λ erhaltenen
ersten, zweiten und dritten Filterrückstände werden durch Erhitzen auf mehr als 100 0C getrocknet.
Das Gemisch aus den drei Filterrückständen wird dann geschmolzener Hochofenschlacke mit einer Temperatur von
1550 0C zugesetzt. Dabei werden die Filterrückstände unter
Verminderung ihre Volumens auf ein Fünftel des ursprünglichen Volumens vollständig geschmolzen. Die Schlacke
wird nach Abkühlen zu Teilchen gebrochen, aus denen die aufgenommenen Schwermetalle nicht mehr ausgelaugt werden
können.
Die gleichen Ergebnisse sind auch bei Verwendung von Thomasschlacke erzielbar.
Die gebrochenen Teilchen der Hochofen- oder Thomasschlacke sind sehr gut für den Straßenbau geeignet.
80988570860
Claims (1)
- PATENTANWÄLTEA. GRÜNECKERDlPL-INGtH. KlNKELDEY2830897 W. STOCKMAIRDA-ING. · AeE (CALTECHK. SCHUMANNDR RER NAT. · OPL-PHYSP. H. JAKOBOPL-INaQ.BEZOLDPELT & HOOYKAAS B.V.
1 Bijlstraat
!TL-3087 AA RotterdamP_a_t_e_n_t_a_n_s_p_r_ü_c_h._e8 MÜNCHENMAXIMILIANSTRASSS A313. Juli 1978 P 12 954-Λ.) Verfahren für die Behandlung von bei der Reinigungvon chemischen Stoffen in flüssiger Form,, insbesondere bei der Reinigung von im Kaßverfahren hergestellter Phosphorsäure anfallenden Filterrückständen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Filterrückstand getrocknet und in Gegenwart einer Schmelze aus anorganischem Material erhitzt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze durch Erhitzen eines getrockneten Filterrückstands hergestellt wird.3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Filterrückstand getrocknet und einer Schmelze aus einem metallurgischen Schlackenmaterial zugesetzt wird.4-. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß auf wenigstens 500 0C, vorzugsweise auf 700 bis 1300 0C erhitzt wird.809885/0860TELEFON (Ο8Θ) 323862 TELEX OS-SS 3BO TELEGRAMME MONAPAT TELEKOPIERERORIGINAL INSPECTED5· Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennz eichnet, daß die im getrockneten Filterrückstand enthaltenen schmelzbaren Stoffe bei einer Temperatur von mehr als 500 0C, vorzugsweise zwischen 700 und 1000 0C, vollständig geschmolzen werden.6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennz eichnet, daß der Filterrückstand eine beträchtliche Menge an Silikatverbindungen enthält.7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Eilterrückstand Dinatriumphosphat, Natrium-Aluminiumsilikat, Ferrihydroxid, Magnesiurasilikat, Calciumfluorid, Chromtrioxid, Zinkoxid und Kohlenstoff enthält.8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Filterrückstand in der Hauptsache aus Dinatriumphosphat, Ferrihydroxid und Magnesiurafluorid besteht.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Filterrückstand Vanadium enthält.10. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennz e ichnet, daß die genannten Filterrückstände vor dem Erhitzen gemischt werden.11. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein bei der Reinigung erhaltener, getrockneter erster gipshaltiger Filterrückstand mit einem getrockneten zweiten und/oder dritten Filterrückstand vermischt und das Gemisch bis zum Schmelzen erhitzt wird.809885/088012. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens gleiche Anteile eines getrockneten ersten Filterrückstands mit gleichen Teilen eines getrockneten zweiten und/oder dritten Eilterrückstands vermischt werden.13. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein getrocknete?, gipshaltiger erster Eilt errückst and mit einer größeren Menge eines getrockneten zweiten und/oder dritten Filterrückstands gemischt wird.Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Teile eines getrockneten ersten Eilterrückstands mit drei Teilen eines getrockneten zweiten und/oder dritten FiIterrückstands gemischt werden.15- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die schmelzflüssigen Filterrückstände in Bewegung hält, damit der darin enthaltene Kohlenstoff daraus entweichen kann.16. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze die Abriebfestigkeit erhöhende Stoffe zugesetzt werden.17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die die Abriebfestigkeit erhöhenden Stoffe aus Sandkörnern bestehen.18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17» dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze Korundteilchen oder ähnliche Teilchen als die Abriebfestigkeit erhöhende Stoffe zugesetzt werden.19- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die aufbereitete Schmelze gebrochen wird.809885/086020. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennz e ichnet, daß die gebrochenen Teilchen einer die Abriebfestigkeit erhöhenden Oberflächenbehandlung unterworfen werden.21. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite FiIterrückstand Natriumphosphat, Uatrium-Aluminiumsilikat, Eisenhydroxid, Magnesiumsilikat, Calciumfluorid, Chromtrioxid, Zinkoxid, Titan, Cadmium, Mangan, Vanadium, Quecksilber, Blei, seltene Erdmetalle, Uran und/oder Kohlenstoff enthält.22. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 21,.dadurch gekennzeichnet, daß der dritte Filterrückstand aus Dinatriumphosphat, Ferrihydroxid und Magnesiumfluorid, gegebenenfalls vermischt mit Vanadiumpentoxid, Titan, Cadmium, Mangan, Chrom, Quecksilber, Blei, !Lanthan, Uran und/oder Kohlenstoff besteht.23· Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Filterrückstand zu 80 bis 85% aus Gips besteht und daneben kleine Mengen von anderen Metallen wie Eisen, Aluminium, Magnesium, Chrom, Vanadium und Kupfer sowie eine kleine Menge Kohlenstoff enthält.24. Unter Anwendung eines Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1' bis 23 erzeugte Produkt.809885/0860
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