DE2822491C2 - Verfahren zum Herstellen eines niederohmigen Elektrolyten - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines niederohmigen ElektrolytenInfo
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- H—ELECTRICITY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines niederohmlgen Elektrolyten für Elektrolytkondensatoren
nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs, dessen filmbildende Eigenschaften durch Zusatz
bestimmter Substanzen verbessert und dessen Funkenspannung dadurch erhöht wird. Dadurch wird der Einsatz
von hochleltfähigen Elektrolyten auch Im oberen Niedervoltberelch
bis 100 V gewähtieistet. üln derartiger Elektrolyt
nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1st aus der DE-OS 20 49 098 bekannt.
Von Elektrolytkondensatoren wird verlangt, daß sie In
einem weiten Temperaturbereich verwendbar sind und dabei nur geringe temperaturabhängige Veränderungen
Ihrer elektrischen Werte zeigen. Der Elektrolyt derartiger Kondensatoren muß daher In dem gesamten Temperaturbereich
einen möglichst kleinen spezifischen Widerstand bei geringer Temperaturabhängigkeit aufweisen, ίο
Derartige Elektrolyte bestehen aus verschiedenen lonogenen
In organischen Lösungsmitteln, wie ζ. Β. Ν,Ν-Dlmethylformamld
oder Kombinationen von mehreren Lösungsmitteln, wie sie z. B. aus DE-OS 2049 098 und
DE-OS 22 38 463 bekannt sind.
DE-OS 19 18 246 lehrt einen Elektrolyten mit einem geringen Dampfdruck und erhöhter Stabilität, der ein
Lösungsmittel und ausschließlich ein In dem Lösungsmittel gelöstes leitendes Salz enthält, wobei das Salz aus
dem Reaktionsprodukt einer stickstoffhaltigen organlsehen
Lauge und einer aus der Gruppe Bor-, Phosphor-, Salpeter-, Schwefel-, Arsen-, Wolfram-, Vanadin- und
Tellursäure ausgewählten Säure besteht.
US-PS 36 22 843 lehrt die Verhinderung des Abbaues tlner Oxidschicht sowie der Kapazität einer geätzten
Aluminiumfolie In Elektrolytkondensatoren mit Aluml-•iumelektroden.
Gemäß der darin beschriebenen Lehre wird die Aluminiumfolie mit einer kochenden, wäßrigen
Lösung von HjPO4, CrO) und SlOj vorbehandelt, sowie
dem Betriebselektrolyten verschiedene Verbindungen als Inhibitoren zugesetzt.
US-PS 40 31 436 beschreibt eine Elektrolytzusammensetzung für Elektrolytkondensatoren, die In einem polaren
organischen Lösungsmittel ein Salz einer Heteropolysaure
(Slllkowolframsäure oder Slllkomolybdänsäurej enthalt.
Eine hohe spezifische Leitfähigkeit kann In den
bekannten Glykol-Borsäure-Elektrolyten durch einen hohen Wassergehalt erreicht werden. Derartige Elektrolyte
weisen zwar eine hohe Funkenspannung auf, zeigen aber ein aggressives Verhalten, vor allem bei
höheren Temperaturen, so daß diese Kondensatoren nach kurzer Betriebsdauer ausfallen.
Elektrolyts auf Basis von organischen LösuRgsmltteln,
wie z.B. Ν,Ν-Dimethylfbrmamld, vermeiden die
erwähnten Nachtelle bei höheren Temperaturen, sie haben aber wegen der geringen Löslichkeit von lonogenen,
die eine hohe Funkenspannung gewährleisten, ein relativ ungünstiges Leitfähigkeitsverhalten, vor allem bei
tiefen Temperaturen. Solche Elektrolyte können daher bei Nledervolt-Elektrolytkondensatoren nicht mit Vorteil
verwendet wenden; sie weisen zu hohe Verlustfaktoren und Scheinwiderstände auf.
Eine hohe Leitfähigkeit bei Elektrolyten auf Basis organischer Lösungsmittel kann jedoch erreicht werden,
wenn als Ionogen Salze von aromatischen Carbonsäuren, z. B. Salicylsäure, verwendet werden. Solche Elektrolyte
zeigen aber eine so niedrige Funkenspannung, daß sie nur Im unteren Niedervoltbereich eingesetzt werden
können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs zu schaffen, bei dem die korrodierenden Eigenschaften des hergestellten
Elektrolyten verringert sind, wobei eine hohe Leitfähigkeit und eine hohe Funkenspannung erhalten
bleiben.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß zumindest 0,005 Gew.-% Vanadat, Molybdat
und/oder Wolframat zugesetzt werden und das Gemisch dann auf eine Temperatur zwischen 100 und 115° C
erhitzt wird, wobei die Lösungsmittelgruppe auch Nitrile umfaßt.
Der mit dem beanspruchten Verfahren hergestellte Elektrolyt besteht also im wesentlichen aus einem organischen
Lösungsmittel bzw. einer Mischung derartiger
Lösungsmittel mit darin gelösten Ionogenen zusammen mit Phosphationen und Ist durch einen Gehalt an Vanadat-,
Molybdat- oder/und Wolframatlonen gekennzeichnet.
Als organische Lösungsmittel kommen die üblichen. In Elektrolyten verwendeten organischen Lösungsmittel
in Betracht. Bevorzugt werden mehrwertige Alkohole, Amide, Lactone oder Gemische davon. Beispiele für
bevorzugte Lösungsmittel sind Dimethylformamid, Butyrolacton und Glykol sowie die Polyglykole. Ein
besonders bevorzugtes Lösungsmittel besteht aus einem Gemisch von Dimethylformamid, Butyrolacton und
Glykol.
Das Ionogen muß in dem Lösungsmittel In solcher
Menge löslich sein, daß die gewünschte Leitfähigkeit erzielt wird. Bevorzugt werden daher als Ionogene aromatische
Carbonsäuren bzw. Gemische davon allein oder zusammen mit aliphatischen Carbonsäuren verwendet.
Bevorzugte aromatische Carbonsäuren sind Pikrinsäure,
Salicylsäure, Dlhydroxybenzoesäure, Trihydroxybenzoesäure und Phthalsäure. Als allphatische Carbonsäuren
kommen vor allem die gesättigten oder ungesättigten Mono-, Dl- oder Tricarbonsäuren, wie Essigsäure,
Propionsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure oder Zitronensäure
In Betracht. Der Elektrolyt kann aber auch zusätzlich anorganische Säuren als Ionogen, vorzugsweise
Borsäure, enthalten.
Als Ionogene sind weiterhin Ammoniak oder seine organischen Derivate, Insbesondere die niedermolekularen
aliphatischen Amine oder/und Aminoalkohole, zuee-
28
gen. Diese basischen Ionogene liegen In solcher Menge
vor, daß der jeweils für den Elektrolyten gewünschte pH-Wert erreicht wird. Ein bevorzugter pH-Wert für den
Elektrolyten liegt zwischen 5 und 7. Außer den obengenannten Bestandteilen enthält der Elektrolyt, wie bereits
erwähnt, noch Phosphorsäure in der angegebenen Menge und ein lösliches Vanadat, Molybdat oder Wolframat
bzw. Gemische davon. Vorzugsweise werden Vanadate, Molybdate oder Wolframate verwendet, deren Kation
sich von den oben erwähnten basischen Ionogenen ins- to besoadere von A .moniak ableitet. Beispiele hierfür
sind Ammoniummonovanadat, Ammoniummolybdat, Ammoniumwolframat sowie die entsprechenden niedermolekularen
aliphatischen Aminoverbindungen und Aminoalkohole. Unter niedermolekular werden dabei IS
solche mit 1 bis 12, vorzugsweise 1 bis 8, C-Atomen verstanden.
Die Vanadate, Molybdate, Wolframate, ebenso wie die anderen, als Ionogene vorhandenen Säuren, können
jedoch auch ganz oder teilweise in Fonn von Alkallsalzen
vorliegen.
Vanadat, Molybdat oder/und Wolframat liegen zweckmäßig in Mengen von mindestens 0,005 Gew.-96,
vorzugsweise von mindestens 0,01 Gew.-%, vor. Die obere Grenze des Zusatzes wird durch die Löslichkeit im
jeweiligen Lösungsmitte! bei der maximal in Betracht
kommenden Temperatur, im allgemeinen bei etwa 1100C, bestimmt. Sie läßt sich jeweils durch einige
Vorversuche für jedes Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch leicht bestimmen.
Bei dem beanspruchten Verfahren wird nach Mischung aller Bestandteile das Gemisch auf eine Temperatur
zwischen 100 und 115° C. besonders bevorzugt auf etwa
1100C, erhitzt.
Die hergestellten Elektrolyte weisen verbesserte Filmblldungselgenschaften
und verbessertes Lagerverhalten auf. Ihre Funkenspannung Ist so erhöht, daß sie auch bei
100 V eingesetzt werden können. Dies hängt vor allem von Art ut J Menge der eingesetzten Ionogene ab. Je
nach dem gewählten Lösungsmittel können Kondensatoren mit den nach dem beanspruchten Verfahren hergestellten
Elektrolyten bei Temperaturen zwischen etwa -55° C und +1250C betrieben werden.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung welter.
45 Beispiel
1,08 MoI Salicylsäure und 0,061 Mol H1PO4 werden pro
kg Lösungsmlttelgemlscn der Zusammensetzung
40 Gew.-Telle DMF
35 Gew.-Teile Butyrolacton und 25 Gew.-Teile Glykol
35 Gew.-Teile Butyrolacton und 25 Gew.-Teile Glykol
gelöst.
Mit 1,16 Mol Dläthylamln pro kg Lösungsmittelgemisch
wird ein pH-Wert von 6,5 erreicht
Der Elektrolyt hat einen spezifischen Widerstand von 18012 - cm bei +30° C und 850 Ω ■ cm bei -20° C.
Eine glatte Al-Folie 99,99 Ai mit einer aktiven Oberfläehe
von 50 cm2 wurde In dem auf 85° C erwärmten Elektrolyten mit 100 mA konstant bis zur Funkenspannung
hochformiert.
Die Abbildung 1 der beigefügten Zeichnung zeigt den zeltlichen Verlauf des Spannungsanstiegs. C5
Wie aus der Abbildung ersichtlich, wird die Funkenspannung des Elektrolyten durch Zusatz von Ammonlummonovanadat
von 105 V auf 150 V angehoben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
1 = Elektrolyt ohne Zusatz von NH4VO3
II = Elektrolyt mit Zusatz von NH4VO1
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen eines nlederohmlgen Elektrolyten für Elektrolytkondensatoren mit verbesserten Filmbildungselgenschaften und erhöhter Funkenspannung, bei dem als Ionogene Ammonium-, AmIn- oder/und Amlnoalkoholsalze der Salicylsäure, Dlhydroxybenzoesäure, Trihydroxybenzoesäure und/ oder Phthalsäure und 0,01 bis 0,1 Mol H3PO4 pro kg Lösungsmittel einem organischen Lösungsmittel aus der Gruppe Amide, Lactone, Pyrrolidone und mehrwertige Alkohole oder einem Gemisch davon zugefügt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest 0,005 Gew.-* Vanadat, Molybdat und/oder Wolframat zugesetzt wird und das Gemisch dann auf eine Temperatur zwischen 100 und 115° C erhitzt wird, wobei die Lösungsrnittelgruppe auch Nitrile umfaßt.20
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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