DE2820254C3

DE2820254C3 - Verfahren und Gerät zur automatischen Analyse der Partikelgröße

Info

Publication number: DE2820254C3
Application number: DE2820254A
Authority: DE
Inventors: Ghyslain Arvida Quebec Dube
Original assignee: Alcan Research and Development Ltd
Current assignee: Alcan Research and Development Ltd
Priority date: 1977-05-09
Filing date: 1978-05-09
Publication date: 1981-10-29
Also published as: ES469566A1; AU515216B2; CA1091467A; GB1575726A; IT7823188A0; JPS541687A; IE46634B1; IE780910L; DE2820254B2; AU3593978A; FR2390723A1; BR7802911A; US4178796A; IT1094591B; DE2820254A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur automatischen Analyse der Partikelgröße eines in einer Förderleitung strömenden Materials, in dem periodisch eine Probe entnommen, in eine Sedimentationszelle gebracht und nach der vollständig durchgeführten Analyse wieder aus der Sedimentationszelle abgelassen wird, und auf ein Gerät zur Durchführung des Verfahrens mit einem Probennehmer für die periodische Entnahme einer Probe aus einer Strömungsleitung, mit einer Sedimentationszelle und einer Einrichtung

h5 zum Ableiten jeder Probe von der Sedimentationszelle, wenn die Analyse der entsprechenden Probe vollständig durchgeführt ist.
Es wurde zunehmend augenscheinlich, daß die

physikalischen Eigenschaften von Pulvern beträchtlich die Qualität vieler Produkte beeinträchtigen. Somit ist insbesondere die die mittlere Partikelgröße, die Partikelgrößeverteilung und den Flächeninhalt des Pulvers betreffende Information für ein vclltj Verständnis der komplexen Natur mancher chemischen Vorgänge und das Verhalten der damit zusammenhängenden Anlagen notwendig.

Es wurden verschiedene Techniken angenommen, um die notwendigen Informationen zu erhalten. Eine dieser Techniken, die Technik der Absetzmenge, bildet die Basis der vorliegenden Erfindung. Die Technik der Absetzmenge nutzt die Tatsache, daß die Geschwindigkeit eines durch ein viskoses Medium unter der Schwerkraft fallenden Partikels in einem mechanischen Verhältnis zum Durchmesser des Partikels steht, und zwar durch die Formel:

D = Kv
Dabei ist

1/2

D der Partikeldurchmesser

ν die Fallgeschwindigkeit des Partikels, und

K eine Konstante.

In der obengenannten Formel, bekannt als Stokesches Gesetz ist die Konstante K gegeben durch:

K =

18//

1/2

(c - co)g

wobei

g die Beschleunigung infolge der Schwerkraft,

ρ die Partikeldichte,

ρο die Dichte des viskosen Mediums und

η die Viskosität des viskosen Mediums ist.
Das Stokesche Gesetz ist auf den laminaren Strömungsbereich begrenzt. Jedoch kann ihre Anwendbarkeit ein wenig durch die Verwendung mathematischer Veränderungen der Daten erweitert werden. Die Analyse wird durchgeführt, indem das zu testende Material sich in einem Behälter, bekannt als Sedimentationszelle, absetzen kann, wobei die Zeit vom Beginn der Absetzperiode gemessen wird. Die Art, in der die Partikel sich absetzen, wird überwacht. Von der so erhaltenen Information kann die mittlere Partikelgröße, die Partikelgrößenverteilung und der Flächeninhalt des Pulvers bestimmt werden.

Gemäß dem eingangs genannten, aus der deutschen Offenlegungsschrift 18 04 325 bekannten Verfahren und Gerät wird eine Probe über eine Leitung entnommen und dann über ein Dreiwegeventil über eine weitere Leitung in die Sedimentationszelle oder nach dem Füllen der Zelle in die Abgabeleitung der Probe geleitet. In Abhängigkeit vom Dreiwegeventil muß auch das Ventil 6 gesteuert werden. Die Prohe wird demgemäß unmittelbar und unbehandelt in die Sedimentationszelle eingeführt, bis ein bestimmtes Niveau erreicht wird. Innerhalb der Sedimentationszelle befindet sich ein Rührwerk, um die Probe in der Sedimentationszelle zu homogenisieren. Dann wird die Sinkgeschwindigkeit der Partikel über eine Fotodiode gemessen.

Bei dieser Lösung ergeben sich ganz erhebliche Nachteile. Dadurch, daß die Sedimentationszelle oben offen ist, besteht eine unmittelbare Einwirkung von außen auf den Niveauspiegel der in der Sedimentationszelle befindlichen Probe. Dies beeinträchtigt negativerweise den Analysevorgang. Außerdem hat die Probe gegebenenfalls nicht die für die Analyse notwendige Konzentration, um eine exakte Analyse durchführen zu können. Das in der Sedimentationszelle befindliche Rührwerk beeinträchtigt ebenfalls ein störungsfreies Absinken der Partikel innerhalb der Sedimentationszelle, so daß durch diesen Umstand eine einwandfreie Analyse nicht möglich ist. Für die Steuerung der einzelnen Ströme sind komplizierte Ventile notwendig, die die Gerätekosten erhöhen. Außerdem ist wegen der oben offenen Zelle ein Überlaufsystem notwendig, welches die Zelle konstruktiv komplizierter gestaltet

ίο Schließlich ist auch ein Niveausensor notwendig, damit der Spiegel nicht über den oberen Rand der Zelle für den Fall anwächst, daß das Überlaufsystem eine ausreichende Abführung zuviel eingeführter Probe nicht gewährleistet

Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und ein Gerät zur Durchführung einer Sedimentationsanalyse entsprechend der eingangs genannten Art zu schaffen, die mit einfachen konstruktiven Mitteln eine verbesserte Analyse gestattet

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Probe i>ach der Entnahme in einem Mischbehälter auf eine vorbestimrnte Konzentration verdünnt und in diesem Zustand vom Mischbehälter entlang einem

2"> geschlossenen Kreislauf über die Sedimentationszelle in den Mischbehälter bis zum Erreichen eines stabilen, homogenen Zustands gepumpt wird, und daß dann die Strömung in dem geschlossenen Kreislauf angehalten und die Analyse begonnen wird.

jo Weiterhin wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Gerät zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens gelöst, welches gekennzeichnet ist, durch einen Mischbehälter für die getrennte und aufeinanderfolgende Aufnahme der Proben, mit einer Einrichtung

j3 zum automatischen Verdünnen jeder Probe auf eine vorbestimmte Konzentration, eine vom Mischbehälter zum Boden de;· Sedimentationszelle verlaufende erste Strömungsleitung, ein vom oberen Bereich der Sedimentationszelle zum Mischbehälter verlaufende zweite Strömungsleitung, eine Pumpe zum getrennten und aufeinanderfolgenden Überführen jeder verdünnten Probe vom Mischbehälter zur Sedimentationszelle, wobei der Mischbehälter, die beiden Strömungsleitungen und die Sedimentationszelle mit der zwischenge-

4) schalteten Pumpe einen geschlossenen Kreislauf bilden. Das erfindungsgemäße Prinzip beruht auf zwei wesentlichen, gegenüber dem Stand der Technik neuen Merkmalen. Diese bestehen darin, daß

1. die zu analysierende Probe in einem getrennten Behälter auf die gewünschte Konzentration verdünnt wird und daß

2. dieser Mischbehälter über einen geschlossenen Kreislauf unter Zwischenschaltung einer Pumpe mit der jeweiligen Sedimentationszelle in Verbindung steht.

Daher handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen System im Gegensatz zum Stand der Technik um ein sogenanntes »Durchströmsystem«. Dadurch wird er-

bo möglicht, daß die Probe in einem vom Analysegerät getrennten Mischbehälter verdünnt und mechanisch homogenisiert wird und während dieses Homogenisierungs- und Verdünnungsprozesses ständig in einem Kreislauf bewegt wird, welcher von den genannten

b5 Leiijngen, der Pumpe, dem Mischbehälter und der Sedimentationszelle gebildet wird. Erst wenn ein homogener, stabiler Zustand der verdünnten Probe innerhalb der Sedimentationszelle besteht, wird diese

Strömung im geschlossenen Kreislauf angehalten und die dann in der geschlossenen Sedimentationszelle befindliche Probenmenge der Analyse unterzogen. Dabei befindet sich in der Sedimentationszelle kein mechanisches Rührwerk, welches den Analysevorgang beeinträchtigen könnte. Auch ist im Rahmen des geschlossenen Kreislaufes die Sedimentationszelle vollkommen geschlossen und kann nicht von einer offenen Seite her, wie beim Stand der Technik, beeinträchtigt werden. Somit ist für den Analysevorgang in jedem Falle gewährleistet, daß bei der Analyse das Absinken nicht beeinträchtigt wird und die Probe in einem absolut homogenen Zustand mit der gewünschten Konzentration ist.

Das erfindungsgemäße Analysegerät analysiert Partikeigrößen von Proben mit einer weiten Partikeigrößenverteilung. Durch die geschlossene Sedimentationszelle ist es möglich, auch sehr kleine Partikel zu analysieren. Schließlich ist weder ein Überlaufsystem mit einem das Oberlaufen anzeigenden Sensor noch die Zwischenschaltung eines Mehrwegeventils notwendig.

Die Merkmale des Anspruchs 3 dienen der Beseitigung aller zurückbleibenden Partikel der vorausgehenden Analyse.

Da der zeitlich längste Teil der Analyse der in der Sedimentionszelle ablaufende Sedimentationsprozeß ist, werden entsprechend dem Anspruch 4 zwei Sedimentationszelien eingeschaltet, so daß durch die Verbindung dieser beiden Sedimentationszellen die Durchführung von zumindest zwölf Analysen pro h vorgenommen werden kann.

Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung anhand der in den Zeichnungen rein schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein schematisches Blockdiagramm des Analysegerätes zur Bestimmung einer Partikelgröße,

F i g. 2 ein alternatives Verfahren, gemäß dem Materialproben aus der Förderstrecke entnommen werden können,

F i g. 3 eine schematische Seitenansicht einer Sedimentationszeile zur Verwendung mit dem Analysegerät, F i g. 4 einen Schnitt entlang der Linie IV-IV in F i g. 3,

F i g. 5 ein Diagramm, welches die optische Anordnung der Sedimentationszelle gemäß F i g. 3 darstellt und

F i g. 6 eine Grafik, die ein Beispiel der Ausgangssignale zeigt, die von den Lichtdetektoren in der Sedimentationszelle gemäß F i g. 3 empfangen wurden.

Entsprechend F i g. 1 umfaßt das Analysegerät einen Kolben-Probennehmer 1, welcher periodisch eine zu analysierende Materialprobe entnimmt, wenn sie entlang einem Rohr 2 in Richtung des Pfeils A strömt. Die Probe wird aus dem Probennehmer 1 mittels eines Stromes einer geeigneten Flüssigkeit, beispielsweise durch ein Ventil 3 gesteuertes Wasser, ausgespült. Dieses Ventil 3 wird durch ein automatisches Probensteuergerät 4 gesteuert. Die Probe gelangt dann in eine Leitung 5, welche die Probe zu einem Mischtank in Form eines automatischen Trübungsmessers fördert.

Der Trübungsmesser 6 umfaßt einen oben offenen Behälter 7, in den die Probe eingeführt wird. Der Behälter ist mit radialen Mischflügeln und einem mechanischen Rührer ausgerüstet, welcher ein oder mehrere Rührflügel 10 aufweist, die auf einer mittels eines Motors 12 drehangetriebenen Welle 11 befestigt sind D^r untere Teil des Behälters 7 ist sich verjüngend ausgebildet und mit einem Paar Sichtfenstern 13 ausgerüstet. Von einer Lichtquellenanordnung 14 kommendes Licht wird auf die rechte Seite eines dieser Sichtfenster gerichtet und gelangt durch die Trübe des Trübungsmessers, bevor es durch das linke Sichtfenster in den Lichtdetektor 15 austritt. Die Lichtquelle umfaßt eine Lampe 14a und einen geeigneten optischen Filter, welcher die Frequenz des Lichtes bestimmt.

Der Lichtdetektor 15 erzeugt ein die optische Übertragung und somit die Konzentration der Trübe im Trübungsmesser kennzeichnendes Signal. Dieses Signal wird zu einer elektronischen Steuerung 16 geleitet, welche ein Ventil 17 betätigt, mit dem der entlang einer Leitung 18 zum Behälter 7 strömende Verdünnungswasserstrom gesteuert wird. In der Praxis hängt die Konzentration der Trübe zu einem bestimmten Betrag von gegenüber der optischen Übertragung der Trübe anderen Faktoren, beispielsweise dem spezifischen Flächeninhalt der Probe ab. Für eine bestimmte Probe kann jedoch die Konzentration der im Behälter 7 befindlichen Trübe automatisch und exakt gesteuert und auf ein Niveau festgelegt werden, welches für die Durchführung des nachfolgenden Trübungstests notwendig ist.

Zum Entleeren des Inhaltes des Behälters 7 ist ein Ablaßventil 19 vorgesehen, mittels dem der Inhalt des Behälters unter Verwendung einer elektrischen Pumpe 20 abgepumpt werden kann. Nach dem Entleeren kann der Behälter mittels Reinigungswasser ausgespült werden, welches über eine Leitung 21 in den Behälter strömt und automatisch über ein Ventil 22 gesteuert wird. Das Spülwasser strömt in eine rotierende Verteilervorrichtung, damit ein wirkungsvolles Ausspülen der gesamten Innenflächen des Behälters 7 vorgenommen werden kann. Die vollständige Folge dieser Betriebsvorgänge wird später noch genauer erläutert.

Eine Einrichtung zum manuellen Einführen von Proben in den Behälter umfaßt einen Fülltrichter und eine Leitung 25.

Das Partikelgröße-Analysegerät entsprechend F i g. 1 ist mit zwei Sedimentationszellen versehen, die mit dem Bezugszeichen 26 schematisch dargesteilt sind. Jede Zelle weist einen hohlen Innenraum 27 auf, zu dessen Boden die zu analysierende Trübe über eine jeweilige Leitung 28 vom Trübungsmesser gefördert wird. Zur Ausbildung eines geschlossenen Kreislaufes verlaufen die Ablaßleitungen 29 für die Trübe wieder zum Trübungsmesser 6. Wenn eine Trübe untersucht werden soll und die geeignete Konzentration im Behälter 7 erreicht hat, wird ein Paar der Umkehrstrom-Peristaltik-Pumpen 30 eingeschaltet, um die Trübe im geschlossenen Kreislauf durch eine entsprechende Sedimentationszelle 26 zu pumpen. Außerhalb des Betriebes wirkt jede Pumpe 30 als ein Abstellventil, wodurch das Erfordernis einer unabhängigen Pumpe-Ventilkombination vermieden werden kann.

Wie bereits zuvor ausgeführt, wird die Trübe entlang dem geschlossenen Kreislauf für eine kurze Zeit gepumpt, bis ein Beharrungszustand erreicht ist. Die Pumpgeschwindigkeit sollte ausreichend sein, um sicherzustellen, daß kein frühzeitiges Absetzen der Partikel auftreten kann. Die Strömung wird dann angehalten, wonach der Sedimentations- oder Absetztest selbst beginnt

Sobald die Strömung angehalten worden ist beginnt das Absinken der Partikel innerhalb der Sedimentationszellen unter Schwerkraft zum Boden der Zelle, Von dem Zeitpunkt, an dem die Strömung angehalten wurde,

wird der Ablauf kontinuierlich mittels eines Paares von Lichtemittern und diesen zugeordneten Lichtdetektoren überwacht. Die Lichtemitter umfassen Fiberoptiken 31 bzw. 32 (insgesamt 4 und für jede Sedimentationszelle zwei), durch welche Licht von einer gemeinsamen Lichtquelle 33 übertragen wird. Die Lichtquelle 33 umfaßt eine Wolframlampe 33a von hoher Qualität, welche von einer stabilisierten, nicht dargestellten Energiequelle versorgt wird, und einen optischen Filter 336, welcher die Frequenz des Ausgangslichtes bestimmt, welche für die zu analysierende besondere Substanz ausgewählt wurde. Das Licht verläßt die Lichtquelle 33 durch eine einzelne fiberoptische Leitung (für jede Zelle), welche sich zur Aufteilung der jeweiligen Fiberoptiken 31, 32 aufteilt. Das von jeder Fiberoptik 3i, 32 ausgehende Licht verläuft durch den sich absetzenden Schlamm im hohlen Innenraum 27, der Sedimentationszelle und trifft auf die jeweiligen Lichtdetektoren 34,35 (vier insgesamt und zwei für jede Sedimentationszelle).

Jeder Lichtdetektor schafft ein elektrisches Ausgangssignal, welches den Betrag des Lichtes kennzeichnet, welches an zwei verschiedenen Niveaus von zur untersuchender Trübe übertragen wurde. Diese Ausgangssignale werden zu einem Datensammler 36 geleitet, welcher ein Ausgangssignal für einen Doppelkanal-Λ"-K-Rekorder 37 liefert, sofern dies erforderlich ist. Dieser Rekorder 37 kann die Veränderung der Lichtübertragung als Funktion der Zeit für jeden Detektor auftragen. Weiterhin kann eine elektronische Schaltung 38 das vom Datensammler 36 kommende Signal verarbeiten, um die Gewichtsprozent-Partikelgröße-Verteilung und den spezifischen Flächeninhalt der Probe zu bestimmen. Diese Ergebnisse stehen bei den zu sammelnden Proben innerhalb von Minuten zur Verfügung, so daß die Resultate rasch für Einstell- oder Steuerzwecke bezüglich des zu überwachenden Prozesses verfügbar sind. Es ist möglich, das Analysegerät als Teil eines geschlossenen Kreislauf-Steuersystems für die Regulierung eines Verfahrensablaufes zu verwenden, bei dem beispielsweise der Flächeninhalt eines fein verteilten Körpers ein wichtiger Steuerparameter ist

Das Analysegerät kann innerhalb einer Anlage installiert sein und die Analysen in Realzeit bzw. Echtzeit durchführen. Wenn das Analysegerät mit einem Computer verbunden ist, kann das Ergebnis für die automatische Steuerung der kritischen Strömungen innerhalb des Verfahrensablaufes verwendet werden. Die für die Kalkulation der obigen Resultate verwendeten Kalkulationsprinzipien basieren auf einer Kombination des stoke'schen Gesetzes und der zuvor genannten Korrekturfaktoren und des Beer-Lambert Gesetzes, welches die optische Dichte der Trübe zur Partikelkonzentration in Beziehung setzt. Der theoretische Hintergrund ist bekannt und wird nicht weiter ausgeführt.

Die anderen Lichtdetektoren 34, 35 der anderen Sedimentationszellen (die linke Zelle in Fig. 1) sind auf gleiche Weise mit der Schaltung 36, 37 und 38 verbunden, was allerdings in der Zeichnung nicht dargestellt ist.

Wenn der Sedimentationstest oder Absetztest vollständig durchgeführt ist wird die Pumpe 30 in Umkehrrichtung eingeschaltet um die Trübe vom Boden der Sedimentationszelle 26 zurück zum Trübungsmesser 6 zu pumpen. Zur gleichen Zeit wird das Ablaßventil 19 des Trübungsmessers geöffnet um den Behälter 7 entsprechend der vorausgehenden Beschreibung zu entleeren. Sodann werden dann ein paar der Ventile 39 geöffnet, damit das Spülwasser in eine entsprechende Leitung 40 gelangen kann, um dort den Innenraum 27 der Sedimentationszelle 26 zu spülen. Das Spülwasser gelangt von oben in die Zelle 26, und zwar durch getrennte auf die Wände der Zelle gerichtete Arme, um einen wirkungsvollen Spülprozeß sicherzustellen. Das Spülwasser wird mittels der Pumpe 30 entlang der entsprechenden Leitung 28 zum Trübungsmesser 6 gepumpt. Das Flüssigkeitsniveau innerhalb des Behälters 7 ist derart, daß es immer unterhalb der offenen Enden der Leitungen 29 liegt, so daß kein Rücksaugen durch diese Leitungen auftritt. Die Folge der Betriebsvorgänge des Analysegerätes entsprechend Fig. 1 wird durch einen zentralen, mechanischen Programmierer oder durch einen elektronischen Computer (nicht dargestellt) gesteuert. Eine typische Folge der Betriebsvorgänge ist die folgende:

Es wird angenommen, daß die Sedimentationstests abwechselnd in zwei Zellen durchgeführt werden und daß ein Test momentan in der rechten Sedimentationszelle 26 durchgeführt wird. Während dieser Zeit wird die Pumpe 30 der linken Sedimentationszelle 26 eingeschaltet um die Trübe des vorhergehenden Tests (in der linken Zelle) in den Trübungsmesser 6 abzulassen, wo die Trübe im Behälter 7 mit der Trübe vermischt wird, welche vom Test in der rechten Zelle, der gerade durchgeführt wird, zurückverbleibt. Die linke Zelle wird dann in der vorerwähnten Art gespült.

Daraufhin wird der Inhalt des Behälters 7 abgelassen und danach ausgespült. Hierauf wird eine Probe für den nächsten Test in der linken Zelle genommen und gelangt für eine automatische Verdünnung in den Behälter 7. Schließlich wird die linke Pumpe 30 erneut eingeschaltet, um die verdünnte Probe für den nächsten Test in die linke Zelle zu ziehen. Sobald Beharrungszustände eingerichtet sind, wird die Pumpe 30 abgeschaltet und der nächste Sedimentationstest in der linken Zelle begonnen. Gleichzeitig damit wird der Sedimentationstest in der rechten Zelle angehalten und die Zelle geleert, wie dies zuvor im Zusammenhang mit der linken Zelle beschrieben wurde. Dieser Betriebszyklus wird von einer Zelle zu anderen wiederholt, wobei ein typischer Zeittakt für jeden Sedimentationstest fünf

is Minuten beträgt d.h. 12 Test pro Stunde für ein 2-Zellen-System.

In Fig.2 ist ein abgeänderter Probennehmer zur Entnahme der Probe von der Entnahmeleitung 2 vorgesehen. In dieser Figur sind der automatische Trübungsmesser 6 und eine Sedimentationszelle 26 mit ihrer Basisumrißform dargestellt Es versteht sich, daß dieser Probennehmer im Zusammenhang mit dem in F i g. 1 dargestellten Anaysegerät verwendet werden kann.

Der Probennehmer der F i g. 2 ist dazu bestimmt Proben für den Fall abzuziehen, daß entlang dem Rohr 2 Feststoffpartikel in Form von Trockenpulver oder Puder enthaltendes Material strömt Der Probennehmer weist ein Fördersystem mit einer archimedischen

to Spirale 46 auf, deren Ablaßrohr 47 unmittelbar zum Trübungsmesser 6 führt Die Spirale 46 ragt durch die Wandung der Leitung 2 in das Innere derselben, so daß nach der Drehung der Spirale eine Pulverprobe über das Rohr 47 in den Trübungsmesser überführt werden kann.

*>- Zum Zeitpunkt der Probenentnahme wird die Spirale weiter gedreht um die Spirale abzuräumen, und dann umgekehrt, um eine frische Probe aus dem Strom zu entnehmen. Eine zusätzliche Möglichkeit kann darin

bestehen, den Probennehmer zwischen den Probeentnahmeperioden vollständig aus dem Strom zurückzuziehen.

Ein bevorzugter Typ eines Probennehmers für Trübeproben ist ein automatischer Flüssigkeitsproben- ^r> nehmer, der sich dazu, eignet, die Probe automatisch in den Trübungsmesser zu spülen. Die Dichtungsringe wurden unter Berücksichtigung der abrasiven Wirkung der Feststoffe und unter Berücksichtigung der Art der Trägerflüssigkeit gewählt. ι ο

In Fig.3 und 4 ist eine Sedimentationszelle 26 dargestellt, die für die Verwendung im Zusammenhang mit dem Partikelgröße-Analysegerät gem. F i g. 1 und 2 bestimmt ist. Diese Sedimentationszelle 26 umfaßt eine geschlossenen rechtwinklige Zelle, welche aus durch- r> sichtigen Polymethylmetaacrylat-Tafeln besteht. Die beiden Schmalseiten 48, 49 der Zelle sind mit Lichtemittern in Form von Fiberoptiken 31, 32 bzw. Lichtdetektoren 34, 35 ausgerüstet. Die Bodentafel 50 der Zelle ist mit einer Trübeeinlaßöffnung 51 versehen, welche zu einer betreffenden Pumpe 30 und einer Leitung 28 (beide in dieser Figur nicht dargestellt) führt. Dagegen ist die obere Tafel 52 der Zelle mit sechs gleichförmig verteilten Trübeauslaßöffnungen 53 versehen, die zu einer jeweiligen Leitung 29 zusammenlaufen. Diese Anordnung verhindert das Einschließen von Luftbläschen im oberen Bereich der Zelle. Eine Leitung 40 für das Spülwasser ist in zwei abgewinkelte Arme 54, 55 aufgeteilt, welche an den Seiten der Zellen enden. Diese letztere Anordnung stellt sicher, daß Spülwasser jo nach unten auf die Wände der Zelle gerichtet wird und somit ein sehr wirkungsvoller Spülvorgang erfolgt. Die Innenfläche der Bodentafel 50 weist eine sphärische Form auf, da herausgefunden wurde, daß eine solche Form das Mischen der Trübe verbessert und ein ^r-iihzeitiges Absetzen der Partikel verhindert.

In den zwei Schmalseiten 48, 49 sind zwei ebene Glastafeln 56 und 57 eingebettet, so daß sie entsprechend der Darstellung bündig mit der Innenfläche der jeweiligen Seite liegen. Der Zweck dieser Tafeln besteht <to darin, gute optische Flächen zu schaffen. Die Fiberoptiken 31, 32 enden auf der äußeren Fläche der Tafel 56 während die Lichtdetektoren 34, 35 auf der Tafel 57 befestigt sind. Es wurde herausgefunden, daß diese Anordnung an den Enden der Fiberoptiken und an den 4^r> Lichtdetektoren auftretenden Grenzschichtprobleme auf bezeichnete Weise reduziert Darüber hinaus minimiert die ebene Ausbildung des Glases Verzerrungsprobleme, die bei den meisten herkömmlichen Zellen mit kreisförmigem Querschnitt auftreten. Außerdem kann Glas mit bester optischer Qualität ohne eine bezeichnende Erhöhung der Kosten verwendet werden.

Die Ausbildung und Konstruktion der Zelle ist derart, daß während des Durchflusses oder der nachfolgenden Analyse Luft nicht im oberen Bereich der Zelle eingefangen bzw. eingeschlossen werden kann. Das Vorhandensein von Luft würde in einer Flüssigkeit-/ Luftzwischenschicht im oberen Bereich der Zelle resultieren, welches Mehrfachreflektionen bedingen würde. Somit ist es möglich, die obere Fiberoptik 31 am höchstmöglichen Niveau in der Zelle enden zu lassen. Der Vorteil dessen besteht darin, daß eine Messung der feinsten (und somit der am langsamsten sich absetzenden) Partikel innerhalb eines sehr kurzen Zeitverlaufes nach dem Beginn der Analyse erfolgen kann. Bei der besonderen, dargestellten Gestaltung der Zelle beträgt der Abstand zwischen dem Ende der Fiberoptik 31 und der oberen Begrenzung der Zelle 1,1 cm. Dies erlaubt eine Ermittlung der sechs Mikrometerpunkte auf der Größenverteilungskurve innerhalb von fünf Minuten. Andere Dimensionen dieser Zelle sind beispielsweise: der Abstand zwischen dem Ende der oberen und der unteren Fiberoptik: 22 cm; der Abstand zwischen den Innenflächen der Schmalseiten 48, 49: 4 cm und das Gesamtvolumen des hohlen Innenraumes 27 der Zelle: 320 ecm.

Die gesamte Zelle ist von einem lichtundurchlässigen Kasten (nicht dargestellt) umgeben, welcher mit einer lichtundurchlässigen Tür versehen ist. Es ist als wesentlich anzusehen, daß die Zelle gegenüber äußerem Lichteinfluß abgeschirmt ist, da andererseits Fehlsignale erhalten würden. Die lichtundurchlässige Tür kann dazu verwendet werden, um visuell den Betriebsablauf der Zelle zu beobachten und um sicherzustellen, daß der Spülvorgang nach der Analyse durchgeführt worden ist. Natürlich ist es während der Aufzeichnung notwendig, die Tür geschlossen zu halten, damit kein Streulicht in die Detektoren fällt.

Die optische Anordnung der Sedimentationszelle ist deutlicher und im einzelnen in F i g. 5 dargestellt, auf die nun Bezug genommen wird. Obwohl die Beschreibung unter Bezugnahme auf die Fiberoptik 31 und den Lichtdetektor 34 erfolgt, ergibt sich natürlich dieselbe Situation auch bei der im Bodenbereich der Zelle angeordneten Fiberoptik 32 und dem entsprechenden Detektor 35.

Die Innenflächen der Glastafeln 56, 57 sind mit dem Bezugszeichen 60 bzw. 61 dargestellt. Der Einfallsstrahl vom Ende der Fiberoptik 31 trägt das Bezugszeichen 62. Der Ausgang der Fiberoptik ist durch eine kleine nicht dargestellte Scheibe abgeschirmt, in der ein enger Schlitz ausgeformt ist, durch den das Licht abgestrahlt wird. Die Größe des Schlitzes ist so einjustiert, daß sich ein Lichtstrahl ergibt, welcher gerade größer ist als die fotosensitive Fläche des Detektors 34 am Auftreffpunkt auf der Fläche 61. Das Licht divergiert natürlich nach dem Verlassen des Kolimators an der Innenfläche 60. Im Zusammenhang mit den vorgenannten Zellendimensionen wurde herausgefunden, daß ein einen vertikalen Winkel von ot_r von 30° und einen horizontalen Winkel a.h von 6° einschließender Lichtstrahl geeignet ist. Diese Winkel können entsprechend der Lage der Fiberoptik und des Detektors relativ zum oberen Bereich der Sedimentationszelle verändert werden. Der vom Detektor 34 eingeschlossene Winkel β ist relativ groß und beträgt entsprechend einem Beispiel 90°, wodurch die Lichtstreuung reduziert werden kann.

Die Art und Weise, entsprechend der die von den Detektoren 34, 35 kommende Information weiter behandelt werden kann, wird nachfolgend insbesondere unter Bezugnahme auf F i g. b beschrieben, weiche ein Beispiel für von den Detektoren kommende Ausgangssignale zeigt, und zwar entsprechend der Aufzeichnung oder Anzeige auf einem Zweikanal-Λ¹ J^Rekorder.

Die beiden Kanäle des Rekorders werden dazu verwendet, die von den beiden Detektoren kommenden getrennten Signale aufzunehmen bzw. anzuzeigen, wobei das Ausgangssignal des oberen Detektors 34 durch die Kurve A und das Ausgangssignal vom unteren Detektor 35 durch die Kurve B angezeigt wird. Die kleinen irregulären Schwankungen in den beiden Kurven ergeben sich durch Störungen, hautpsächlich optische Störungen, infolge des Vorbeiströmens unterschiedlich großer Partikel durch den in F i g. 5 gezeigten Lichtstrahl

Die Grafik entsprechend F i g. 6 gibt die Ausgangssi-

gnale der beiden Detektoren vom zeitlichen Beginn der Sedimentation für einen Zeitraum von fünf Minuten an. In der Praxis ist eine Wartezeit von 2 bis 3 Sekunden nach dem Ende der Trübezirkulation wünschenswert, bevor die Aufzeichnungen beginnen, damit Jie inhärenten Flüssigkeitsturbulenzen verschwinden können. Diese Kurven können direkt ohne den Schaltkreis 38 für Steuerzwecke verwendet werden, wenn man diese mit denen der zuvor analysierten Materialien vergleicht. Man wird feststellen, daß die Lichtübertragung für den oberen Detektor 34 erheblich stärker zunimmt, als für Jen unteren Detektor. Dies bedingt sich darin, daß die Absetzstrecke für den oberen Detektor sehr kurz ist (nur 1,1 cm beim zuvor erwäi.nten Beispiel), so daß die größeren Partikel, welche sich schneller absetzen, sehr schnell am Detektor vorbeiströmen und eine relativ niedrige Konzentration bei diesem Niveau kurz nach dem Beginn der Sedimentation ergeben. Der durch jeden Detektor abgedeckte Partikelgrößenbereich ist eine Funktion ihrer Lage unterhalb der Oberfläche und der für die Sedimentation, d. h. für das Absetzen zur Verfügung stehenden Zeit.

Mit den zuvor angegebenen Dimensionen und einer maximalen Absetzperiode von ungefähr fünf Minuten erlaubt die Anwendung des Stoke'schen Gesetzes und geeigneter Korrekturen auf eine Aluminiumtrihydratprobe, die sich in Wasser absetzt, die Bestimmung von Partikeln mit einem Stoke'schen Durchmesser von 7-30 Mikrometer durch den oberen Detektor 34 und von 30—120 Mikrometer durch den unteren, im Bodenbereich angeordneten Detektor 35. Eine Kombination der beiden Kurven A und B erlaubt das Abdecken eines Bereiches von 7-120 Mikrometer in einer Zeitperiode von 5 Minuten.

Der für beide Detektoren gleiche Mikrometerpunkt 30, einer am Ende der Sedimentationsperiode für den unteren Detektor 35 und der andere am Anfang der Sedimentationsperiodi: für den oberen Detektor 34, schafft eine Einrichtung zum Feststellen des richtigen Betriebes der Sedimentationszelle und seines optischen Systems. Das Stoke'sche Gesetzt sagt voraus, daß an bestimmten Punkten für eine bestimmte Partikelgröße wegen des Zeit-Abstand-Verhältnisses die optische Dichte zu verschiedenen Zeitpunkten die gleiche sein muß. Dies bedeutet, daß, wenn bei dem unteren Detektor 35 der 30 Mikrometerpunkt in 5 Minuten erreicht werden soll und derselbe Punkt des oberen Detektors 34 in 15 Sekunden erreicht werden soll, bei diesen Zeiten die Lichtübertragung die gleiche sein muß. Wenn dies der Fall ist, so wurden alle in die Kalkulation einbezogenen Parameter anzunehmenderweise korrekt bestimmt.

Das zuvor beschriebene Verfahren und Gerät kann zur Analyse eines großen Bereiches von Materialien verwendet werden, welche sine Mischung mit einer Flüssigkeit zulassen, beispielsweise Metalloxyde, von der Luft mitgerissener Staub, und Pigmente. Sie können auch für die besondere Anwendung im Bereich der Kristallisation, der Katalyse, der Flotationsextrektion oder der Umwandlungsvorgänge verwendet werden. Das Instrument schafft eine vollständige Größenverteilungskurve anstatt einer kleinen Zahl von abgesonderten Punkten auf der Kurve. Ohne eine vollständige Größenverteilungskurve, welche die feinen Partikel mit einer Größe von 10 Mikron oder weniger in Betracht zieht, kann eine exakte Messung des spezifischen Flächeninhalts nicht vorgenommen werden. Es ist anerkannt, daß bei vielen praktischen Umständen die feinen Partikel in einem beträchtlichen Verhältnis den Flächeninhalt beeinflussen, da die feinen Partikel einen höheren spezifischen Flächeninhalt haben als die groben Partikel, so daß es daher von Bedeutung ist, auch die feinen Partikel feststellen zu können.

Hierzu 4 Bhiu Zeichnuntien

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur automatischen Analyse der Partikelgröße eines in einer Förderleitung strömenden Materials, in dem periodisch eine Probe entnommen, in eine Sedimentationszelle gebracht und nach der vollständig durchgeführten Analyse wieder aus der Sedimentationszelle abgelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe nach der Entnahme in einem Mischbehälter auf eine vorbestimmte Konzentration verdünnt und in diesem Zustand vom Mischbehälter entlang einem geschlossenen Kreislauf über die Sedimentationszelle in den Mischbehälter bis zum Erreichen eines stabilen, homogenen Zustands gepumpt wird, und daß dann die Strömung in dem geschlossenen Kreislauf angehalten und die Analyse begonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe dadurch verdünnt wird, daß die Probe in den Mischbehälter eingebracht und das Verdünnungsmittel dem Behälter zugegeben wird, während fortlaufend die Konzentration der Probe im Behälter überwacht wird, und daß bei Erreichen einer vorbestimmten Konzentration die Zufuhr des Verdünnungsmittels zum Behälter unterbrochen wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der vollständigen Durchführung einer jeden Analyse eine Spülflüssigkeit durch die Sedimentationszelle geführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Verwendung von zwei Sedimentationszellen die Analysen abwechselnd in den beiden Zellen durchgeführt werden und daß während der Analyse in einer Zelle die folgenden Verfahrensschritte durchgeführt werden: Entleeren und Spülen der anderen Zelle; Entnahme der nächsten zu analysierenden Probe; Verdünnung dieser nächsten Probe bis zu einer vorbestimmten Konzentration und Überführung der verdünnten Probe zu der anderen Zelle.

5. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4 mit einem Probennehmer für die periodische Entnahme einer Probe aus einer Strömungsleitung, mit einer Sedimentationszelle und einer Einrichtung zum Ableiten jeder Probe von der Sedimentationszelle, wenn die Analyse der entsprechenden Probe vollständig durchgeführt ist, gekennzeichnet durch einen Mischbehälter (7) für die getrennte und aufeinanderfolgende Aufnahme der Proben, mit einer Einrichtung zum automatischen Verdünnen jeder Probe auf eine vorbestimmte Konzentration, eine vom Mischbehälter (7) zum Boden der Sedimentationszelle (26) verlaufende erste Strömungsleitung (28), ein vom oberen Bereich der Sedimentationszelle (26) zum Mischbehälter (7) verlaufende zweite Strömungsleitung (29), eine Pumpe (30) zum getrennten und aufeinanderfolgenden Überführen jeder verdünnten Probe zum Mischbehälter (7) zur Sedimentationszelle (26), wobei der Mischbehälter (7), die beiden Strömungsleitungen (28, 29) und die Sedimentationszelle (26) mit der zwischengeschalteten Pumpe (30) einen geschlossenen Kreislauf bilden.

6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Sedimentationszellen (26) mit einer jeweils zugeordneten Pumpe (30) und zur Steuerung der Betriebsfolge des Gerätes einer auf die Pumpen wirkende Steuereinrichtung vorgesehen sind.

7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß jede Pumpe (30) in der ersten StrömungsJeitung (28) angeordnet ist

8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (30) hinsichtlich ihrer Betriebs-ο weise umkehrbar ist, um die Sedimentationszelle (26) zu füllen, die verdünnte Probe in einem geschlossenen Kreislauf vom Mischbehälter (7) durch die erste Strömungsleitung (28) zurück in den Mischbehälter (7) zu pumpen, und um die Sedimentationszelle (26) zu entleeren und die Probe durch die jeweilige erste Strömungsleitung zum Mischbehälter (7) zurückzupumpen.

9. Gerät nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (39, 40) zum Ausspülen jeder Sedimentationszelle (26) nach voliständiger Durchführung jeder Analyse in dieser Zelle vorgesehen ist.

10. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Spüleinrichtung eine dritte Strömungsleitung (40) umfaßt, die von einer Spülwasserversorgung zum oberen Bereich jeder Sedimentationszelle (26) verläuft und daß zum Ausspülen einer Sedimentationszelle (26) eine entsprechende Pumpe (30) betätigbar ist, mittels der Wasser durch die Sedimentationszelle (26) von der Wasserversorgung her strömbar ist.

11. Gerät nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischbehälter (7) eine Meßeinrichtung (13 bis 14) zum Messen der Konzentration des darin enthaltenen Mediumr und ein Organ (17) für die Steuerung des Verdünnungsmittelstromes zum Mischbehälter (7) bei der Steuerung der Meßeinrichtung umfaßt.

12. Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung eine Lichtquelle (14a,/ zur Sendung von Licht durch die verdünnte Probe im Mischbehälter, einen Lichtdetektor (15) zur Aufnahme des durch die verdünnte Probe gelangenden Lichtes und eine mit dem Lichtdetektor (15) verbundene elektronische Steuerung (16) umfaßt, und ein Ventil (17) zum Abschalten der Zufuhr des Verdünnungsmittels zum Mischbehälter (7) betätigt, wenn eine vorbestimmte optische Übertragung entsprechend der vorbestimmten Konzentration erreicht ist.