DE2818070A1 - Verfahren zur gewinnung von ammoniak und schwefeldioxid aus verunreinigtem ammoniumsalz von schwefelsaeure - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von ammoniak und schwefeldioxid aus verunreinigtem ammoniumsalz von schwefelsaeureInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E Assrrrann - Dr. R. Koentgsberger
Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Cip.'. !ng. F. KSir.gseisen - Dr. F. Zumstein jun.
8000 München 2 - Bräuhausslraße 4 Telefon Samme-I-Nr. 22 53 41 Telegramme Zumpat · Telex 529979
Kennzeichen: 2889 oZ
Stamicarbon B.V., Geleen/Niedericnde und
Wittetu Chemical Engineering Ltd. . Tokio/Japan
Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak und Schwefeldioxid
aus verunreinigtem Ammoniumsalz von Schwefelsäure
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak und Schwefeldioxid aus verunreinigtem Ammoniumsalz von Schwefelsäure
durch Reaktion dieses Ammoniumsalzes in feinverteilter Form mit Verbrennungsgasen
bei hoher Temperatur und Gewinnung von Ammoniak und Schwefeldioxid
aus dem dabei anfallenden Reaktionsgemisch.
Bei der Herstellung von £-Caprolactam, z.B. unter Anwendung der
Beckmannschen Umlagerung von Cyclohexanonoxim mit Hilfe von Schwefelsäure,
Oleum oder Schwefeltrioxid oder durch Reaktion von Cyclohexancarbonsäure
mit einem Nitrosierungsmittel in Gegenwart von Schwefelsäure, fällt eine
relativ grosse Menge verunreinigtes Ammoniumsalz von Schwefelsäure als
Nebenprodukt an. Auch bei der Herstellung des zu Caprolactam umzulagernden Cyclohexanonoxims nach der sog. Raschig-Synthese fällt eine relativ grosse
Menge verunreinigtes Ammoniumsalz von Schwefelsäure an. Verarbeitung eines
solchen verunreinigten Ammoniumsalzes, das(berechnet auf Wasserfreier Basis) z.B.
0,5-2,5 Gew.-% organische Verunreinigungen enthält, zu einem nützlichen
Produkt wie dem Düngemittel schwefelsaurem Ammoniak ist wirtschaftlich vermrAttrnkti ν
8098U/0937
Eine andere Möglichkeit ist die Gewinnung von Ammoniak und Schwefeldioxid
aus dem betreffenden Ammoniumsalz. Diese Gewinnung könnte man im Prinzip ausführen auf die in der britischen Patentschrift 1.014.945 beschriebene
Weise zur Gewinnung von Ammoniak und Schwefeldioxid aus ammoniumsulfat-
oder ammonitimwasserstoffsulf athaltiger Abfall schwefel säure, die bei der
Herstellung von Acryl- oder Methacrylsäure anfällt, wobei die betreffende
ο ·*
Abfallsäure bei 400-600 C mit den Verbrennungsprodukten von Gas oder Ol
in Kontakt gebracht wird. Bei Anwendung dieses bekannten Verfahrens für verunreinigtes, bei der Herstellung von £-Caprolactam erhaltenes Ammoniumsalz
zeigt sich, dass das anfallende Reaktionsgemisch zuviel nitrose Gase und Schwefeldioxid enthält, während die organischen Verunreinigungen unvollständig
verbrennen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Gewinnung von NH„ und S0_ aus dem obenerwähnten Ammoniumsalz, bei dem ein
erheblich besseres Resultat als bei Anwendung des vorgenannten bekannten Verfahrens erzielt werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Gewinnung von NH und SO aus
verunreinigtem Ammoniumsalz von Schwefelsäure durch Reaktion dieses Ammoniumsalzes
in feinverteilter Form bei erhöhter Temperatur mit durch Verbrennung
eines Brennstoffes mit Sauerstoff erhaltenen Verbrennungsgasen und Abtrennung
von Ammoniak und Schwefeldioxid aus dem auf diese Weise erhaltenen Reaktionsgemisch, wobei das vorgenannte Ammoniumsalz bei der Herstellung
von e-Caprolactam erhalten wurde, wird dadurch gekennzeichnet, dass man das
ο Ammoniumsalz bei einer Temperatur von 700-950 C mit den Verbrennungsgasen
reagieren lässt und dabei weniger Sauerstoff verwendet als die theoretische Menge, die benötigt wird, um ein vollständig verbranntes Reaktionsgemisch
zu erhalten.
Diese theoretische Sauerstoffmenge wird ermittelt durch Berechnung
der zusätzlichen Sauerstoffmenge die erforderlich sein würde, um die
Gesamtmenge des in dem Brennstoff und dem verunreinigten Ammoniumsalz von Schwefelsaure (einschliesslich der organischen Verunreinigungen) enthaltenen
Stickstoffs, Schwefels, Wasserstoffs und Kohlenstoffs in N , SO , H 0
2 2 2 bzw. CO2 umzusetzen. Vorzugsweise werden nicht weniger als 85% der vorgenannten
theoretischen Sauerstoff menge verwendet. Ein sehr gut geeignetes Resultat kann
bei Anwendung einer Sauerstoffmenge, die 90-98% der vorgenannten
theoretischen Menge beträgt, erreicht werden.
Das bei der Herstellung von £-Caprolactam anfallende Ammoniumsalz
von Schwefelsäure kann Ammoniumsulfat, Ammoniumwasserstoffsulfat oder ein
Gemisch dieser Stoffe sein. Ggf. kann bei der Herstellung von e-Caprolactam
Ammoniumwasserstoffsulfat vermischt mit etwas Schwefelsäure als Nebenprodukt
anfallen. Auch ein solches Ammoniumsalz von Schwefelsäure kann beim erfindungsgemässen
Verfahren verwendet werden. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich besonders gut für Ammoniumsalz von Schwefelsäure, das hauptsächlich
aus Ammoniumwasserstoffsulfat besteht, z.B. Ammoniumwasserstoffsulf
at mit nicht mehr als 30 Gew.-% Ammoniumsulfat oder nicht mehr als
25 Gew.-% Schwefelsäure (in beiden Fällen bezogen auf die gesamte Mischung).
Die beim erfindungsgemässen Verfahren benötigten Verbrennungsgase
können erhalten werden durch Verbrennung fossiler Brennstoffe als solcher, wie z.B. Erdöl oder Erdgas, oder von Produkten aus fossilen Brennstoffen,
wie den beim Cracken von Erdöl erhaltenen Gasen. Auch können Gase, deren Zusammensetzung solchen Verbrennungsgasen entspricht, z.B. das durch Verbrennung
von Methanol erhaltene Gas, verwendet werden. Die Reaktion des
ο Ammoniumsalzes mit den Verbrennungsgasen kann bei Temperaturen von 700-950 C
ausgeführt werden. Ein optimales Ergebnis kann bei einer Temperatur von 800-870 C erzielt werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann auf verschiedene Weise
praktisch ausgeführt werden. Vorzugsweise wird das Ammoniumsalz in Form kleiner Tropfen einer wässerigen Lösung oder Schmelze (Durchmesser der
Tropfen z.B. kleiner als 200 Mikron) mit den Verbrennungsgasen vermischt und
anschliessend durch eine Reaktionszone geleitet, z.B. durch einen zylinderförmigen
Ofen. Die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches in der
Reaktionszone beträgt gewöhnlich 0,2-10 Sekunden.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand der nachstehenden
Beispiele näher erläutert.
Eine wässeriges Ammoniumwasserstoffsulfat enthaltende Lösung
(50 Gew.-% NH HSO , 49,1 Gew.-% Wasser und 0,9 Gew.-% organische Verunreinigungen)
mit einer Temperatur von ca. 25 C wird mit Hilfe von Wasserdampf (Überdruck 5 at) in einem Zerstäuber zu kleinen Tropfen zerstäubt und anschliessend
in einem Mischzyklon mit Verbrennungsgasen mit einer Temperatur
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von ungefähr 1400 C vermischt, das durch Verbrennung eines Kohlenwasserstoff
gemisches (95 Vol.-% Propan, 2,5 Vol.-% Isobutan, 2 Vol.-% n-Butan
und 0,5 Vol.-% Äthan) mit Luft in einem Wirbelbrennkammer (Zufuhr des :
Kohlenwasserstoffgemisches axial, Luftzufuhr tangential) erhalten wurde. ;
Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird oben in einen senkrecht j
angeordneten zylinderförmigen Ofen (Innendurchmesser 0,4 m, Länge 1,2 m)
eingeleitet. Durch Regelung des Verhältnisses zwischen der Menge Verbrennungsgas
und der iWenge wässeriges ammoniumwasserstoffsulfat enthaltender
ο Lösung wird die Temperatur im Ofen auf ca. 810 C gehalten.
Das im Ofen gebildete ammoniak- und schwefeldioxidhaltige Gasgemisch
wird aus dem Ofen abgeführt und anschliessend durch ein Gefäss mit Wasser geleitet, in dem das Gasgemisch gekühlt und gleichzeitig gewaschen
wird. Die Temperatur des Kühl/Wasch-Wassers beträgt ca. 80 C, während die
ο Temperatur des abgeführten gekühlten Gasgemisches nur 1-2 C höher liegt.
Das gekühlte Gasgemisch wird über einen Zyklon, in dem die Flüssigkeitstropfen aus dem Gasgemisch abgetrennt werden, zu einer mit Wasser arbeitenden
Waschvorrichtung geführt, in der NH und SO aus dem Gasgemisch absorbiert
O 2i
werden, und geht anschliessend ins Freie ab. Je Stunde werden 25 kg wässeriges
Ammoniumwasserstoffsulfat enthaltende Lösung zugeführt. Das Verhältnis
zwischen der mit der Luft zugeführten Sauerstoffmenge und der zu einer vollständigen Verbrennung benötigten Sauerstoffmenge beträgt 0,96 : 1.
Die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches im Ofen beträgt 0,75 Sek. Nachdem die betreffende Versuchsanlage erwärmt ist, was etwa 24 Stunden in
Anspruch nimmt, werden in einer Periode von 4 Stunden mehrere Proben entnommen, wonach der Versuch beendet wird. Aus der Analyse der Proben geht
hervor, dass die NH -Menge in dem aus dem Ofen abgeführten Gasgemische 82 % der theoretischen Menge entspricht und die SO -Menge 95 %. Von den in
der zugeführten wässerigen Lösung enthaltenen organischen Verunreinigungen haben sich 97 % zersetzt. Von der im Ammoniumwasserstoffsulfat enthaltenen
Schwefelmenge haben sich 5 % in SO umgesetzt. Das aus dem Ofen abgehende
Gas enthält 20 ppm nitrose Gase (NO und N 0), während der Sauerstoffgehalt dieses Gases zwischen 0,01 und 0..02 Vol.-% liegt.
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Beispiel I wird wiederholt, diesmal beträgt das Verhältnis zwischen der mit der Verbrennungsluft zugefifhrten Sauerstoffmenge und der
für eine vollständige Verbrennung benötigten Sauerstoffmenge jedoch 1,04 :
Die Ofentemperatur beträgt ungefähr 850 C. Es stellt sich heraus, dass in
diesem Fall nur 32 % der theoretisch möglichen Menge NH und nur 78 % der
theoretisch möglichen SO -Menge anfallen. Von der Schwefelmenge haben sich
12 % in SO umgesetzt. Das aus dem Ofen abgeführte Gas enthält 30-50 ppm
ο
nitrose Gase, während der Sauerstoffgehalt dieses Gases zwischen 0,44 und
0,55 Vol.-% liegt.
Ein Versuch wie in Beispiel I beschrieben wird bei einer Ofentemperatur
von 850 C wiederholt, wobei das Verhältnis zwischen der in der zugeführten Luft enthaltenen Sauerstoffmenge und der zu einer vollständigen
Verbrennung benötigten Sauerstoffmenge 0,96 : 1 beträgt. Es werden je Stunde
23 kg wässerige ammoniumwasserstoffsulfathaltige Lösung zugeführt.
Es stellt sich heraus, dass 73 % der theoretisch möglichen NH -Menge
und 95,4 % der theoretisch möglichen SO -Menge anfallen. Von der Schwefelmenge
haben sich 4,6 % in SO umgesetzt. Es zeigt sich, dass sich 97 % der
organischen Verunreinigungen zersetzt haben. Das abgeführte Gas enthält 10-12 ppm nitrose Gase, während der Sauerstoffgehalt dieses Gases
0,005-0,010 Vol.-% beträgt.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung von NH und SO aus verunreinigtem Ammoniumsalz
von Schwefelsäure durch Reaktion dieses Ammoniumsalzes in feinverteilter
Form bei erhöhter Temperatur mit durch Verbrennung eines Brennstoffes
mit Sauerstoff erhaltenen Verbrennungsgasen und Abtrennung von NH_ und
SO aus dem auf diese Weise erhaltenen Reaktionsgemisch, wobei das vorgenannte
Ammoniumsalz bei der Herstellung von β-Caprolactam erhalten
wurde, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ammoniumsalz bei einer Temperatur
von 700-950 C mit den Verbrennungsgasen reagieren lässt und dabei weniger Sauerstoff verwendet als die theoretische Menge, die benötigt
wird, um ein vollständig verbranntes Reaktionsgeraisch zu erhalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 90-98 % der
vorgenannten theoretischen Sauerstoffmenge benutzt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass man
ο die Reaktion bei einer Temperatur von 800-870 C ausführt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass man
von Ammoniumsalz ausgeht, das hauptsächlich aus Ammoniumwasserstoffsulfat
besteht.
5. Ammoniak, erhalten unter Anwendung des Verfahrens nach einem der
vorangehenden Ansprüche.
6. Schwefeldioxid, erhalten unter Anwendung des Verfahrens nach einem der
Ansprüche 1-4.
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