DE2803309A1 - Textilbehandlungsverfahren unter verwendung organischer saeurespender - Google Patents
Textilbehandlungsverfahren unter verwendung organischer saeurespenderInfo
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Description
SANDOZ-PATENT-GMBH L ö r r a c h
Case 380-3703
Textilbehandlungsverfahren unter Verwendung
organischer Säurespender
809832/0663
- JT- 380-3703
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von α bzw. ß-halogenierten Carbonsäureestern als Säurespender
und zur Kontrolle des pH-Wertes in Textilbehandlungs-, vor allem in Färbeverfahren.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein Verfahren zur Textilbehandlung, vor allem ein Färbeverfahren,
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Kontrolle des pH-Wertes ein Mittel der Formel I verwendet,
Y ι X-C-
- CO
f-
0-A
worin m = 0 oder 1#
p=0 oder 1-6,
q = 2 oder 3,
und A Wasserstoff, C1-C13Al]CyI, Phenyl oder ein
Rest der Formeln (a), (b) oder (c) ist,
-CH;
-CH-OH
-CH;
-CH-OH
(CH )-0-C0-(CHo) -
Y
C-X
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-JS- 380-3703
C 2803303
- CO - (CH2>n - C - X (C)
in- welcher r = I-4
s=O oder 1-4 ist
und Xf Y, Z und η die vorstehend angegebene
Bedeutung besitzen, und, wobei im Falle ρ — 0, der Rest A nicht Wasserstoff,
oder der Rest (c) sein darf.
Wenn der Ester-Rest in der obengenannten Formel I sich von einem Diol ableitet, sind die erhaltenen Verbindungen
Gemische der Mono- und Di-ester. Beide und das Gemisch sind erfindungsgemäss verwendbar.
Halogen im Sinne der vorliegenden Anmeldung steht für Fluor, Chlor, Brom oder Jod, bevorzugt für Chlor.
In den obengenannten Verbindungen ist η bevorzugt 0, q bevorzugt 2. X und Y sind bevorzugt beide Wasserstoff,
ρ ist bevorzugt 0 bis 3. Wenn A ein Alkylrest ist, so kann dieser geradkettig oder verzweigt sein, bevorzugte
Reste sind Aethyl, Butyl und 2-Aethylhexyl. Wenn ρ =
und A ein C1-C 2 Alkylrest ist, dann soll letzterer
bevorzugt 4-8 C-Atome besitzen. Wenn A Wasserstoff oder Phenyl ist, dann ist ρ bevorzugt 1-2, speziell 1.
Eine bevorzugte Gruppe von Verbindungen sind solche der nachstehenden Formel I1
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- -β" - 380-3703
X-CH0-CO-O-H(CH ) H-O-A1 (I1)
in welcher X die obige Bedeutung hat und ρ' 0 ist,
wobei A1 C, „-Alkyl, ein Rest der obenaenannten Formel
4~"o
(a), in welcher s = 0 ist oder ein Rest der obengenannten
Formel (b), in welcher s = 0, η = 0 und Y und Z beide Wasserstoff sind, ist, oder in welcher p1 =
bis 4 ist, wobei A1 Wasserstoff, Methyl, Aethyl, Butyl,
Phenyl oder ein Rest der obengenannten Formel (a), in welcher s=0 ist, oder ein Rest der obengenannten
Formel (b), in.welcher s = 0, η = O und X und Y beide
Wasserstoff sind, oder ein Rest der obengenannten Formel (c), in welcher η = 0 und Y und Z beide Wasserstoff
sind, ist.
Eine speziell bevorzugte Gruppe von Verbindungen sind solche der nachstehenden Formel I"
Cl-CH2-CO-HO -(CH2)J-J 0-A" (I")
^ Jp"
in welcher p". 1 oder 2 und
A" Wasserstoff, Aethyl, Phenyl oder der Rest -CO-CH-Cl
sind.
In den Verbindungen der obengenannten Formeln I1 und
I" sind A1 oder A" bevorzugt Wasserstoff oder die Reste
-CO-CH2X, bzw. bei A" -CO-CH2Cl.
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- *" - 380-3703
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind weiter Mittel zur Textilbehandlung, enthaltend die obengenannten
Hilfsmittel sowie die unter Verwendung dieser Mittel behandelten, vor allem gefärbten, Textilien.
Die Verbindungen der Formel I sind bekannt oder können auf bekannte Weise erhalten werden. Zum Beispiel sind
sie erhältlich durch Umsetzung von II mit III
X-C- (CH2) - COOH (II),
ι η
Z
Z
Η—HO - (CH ) —j 0 - A1" (III)
In den vorgenannten Formeln haben die einzelnen Symbole die obengenannten Bedeutungen.
A"1 ist Wasserstoff, Phenyl, C1-C1„-Alkyl oder der
Rest (a) der obenerwähnten Bedeutung, .wobei A"1
nicht Wasserstoff sein darf, wenn ρ = 0 ist.
Die Esterifizierungsreaktion verläuft nach bekannten
Methoden, bevorzugt bei Temperaturen um 100-160° während etwa 3-7 Stunden, wobei die Reaktionstemperatur innerhalb
dieser Zeit langsam gesteigert werden kann. Bei Verwendung eines freien Diols der Formel III bildet
sich bei der Umsetzung ein Gemisch von Mono- und Diester.
Die erhaltenen·Reaktionsprodukte können nach der Isolierung,
falls nötig, gereinigt werden.
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2&033Q9
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen sind Säurespender mit pH-regulierenden Eigenschaften. Sie
hydrolysieren während des Textilveredlungs-(Färbe)prozesses.
Durch die Verwendung der obengenannten Verbindungen kann der Prozess bei variablen pH-Werten und
bei gleichbleibender oder variablen Temperaturen durchgeführt werden. Im allgemeinen werden die obengenannten
Verbindungen verwendet, um den pH-Wert einer Flotte schrittweise herabzusetzen, dies z.B. in solchen Fällen,
wo ein Textilveredlungsmittel (Farbstoff) schrittweise seine Funktion erfüllt. In Färbeverfahren erlaubt die
Verwendung der vorgenannten Mittel durch die schrittweise Herabsetzung des pH's eine langsam und gleichmässig
fortschreitende Fixierung, wodurch die Egalitäten verbessert werden.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen können auch verwendet werden für die Stabilisierung
des pH-Wertes in sauren Flotten, in welchen der pH-Wert während des Behandlungsprozesses andernfalls
steigen würde, z.B. durch den Gebrauch eines alkalisch reagierenden Industriewassers. Weiter sind sie geeignet,
die Aenderungen des pH-Wertes auf ein Minimum zu reduzieren, wenn das Textilbehandlungsmittel resp. der Farbstoff
auf solche Aenderungen ungünstig, z.B. wegen Instabilität, reagiert.
Textile Substrate, für die das erfindungsgemässe Verfahren
in Frage kommt, sind vor allem solche, die unter sauren Bedingungen veredelt bzw. gefärbt werden. Dies sind
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- Jf - 380-3703
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z.B. Cellulose-2 1/2-Acetat, -diacetat oder -triacetat,
modifizierte Polypropylene, Polyester oder Polyacrylnitrile und besonders natürliche oder synthetische
Polyamide. Synthetische Polyamide sind besonders die aus Caprolaktam oder aus Kondensationsprodukten von Dicarbonsäuren
und Diaminen, wie z.B. Nylon-6, Nylon-66,
11, 610 und ähnliche. Mischungen der vorgenannten Substrate untereinander oder mit anderen Faserarten wie
Cellulose oder Polyester sind ebenfalls geeignet. Beispiele sind Wolle/Nylon, Wolle/Polyester, Nylon/Cellulose.
Das textile Substrat kann in jeder konventionellen Form vorliegen, z.B. als Fasern, Fäden, Garne, gewebte
oder nicht-gewebte Textilien (non-woovens) oder als Teppichmateriai. Textilveredlungsverfahren im Sinne
vorliegender Erfindung sind im weitesten Umfang Färbe- und Aufhellungsverfahren, die oxydierende Bleichung von
Textilien, sowie alle solche Verfahren, in welchen der pH-Wert auf das Verfahren einen Einfluss ausübt, vor
allem jedoch Färbeverfahren.
In Färbeverahren können die Farbstoffe weiter den verschiedenen Klassen angehören. Säurefarbstoffe,
Metallkomplexfarbstoffe (vor allem 1:2-Komplexe),
Reaktivfarbstoffe, basische Farbstoffe und Dispersionsfarbstoffe seien nur beispielsweise genannt.
Für nähere Einzelheiten sei auf die Publikation von H.R. Schweizer "Künstliche organische Farbstoffe",
Bd.1, VCS Ausgabe (1959) verwiesen. Die Reduktionsgeschwindigkeit des pH-Wertes bzw. die Genauigkeit der
pH-Einstellung im erfindungsgemässen Verfahren hängt
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von verschiedenen Faktoren ab. So z.B. von der Hydrolysegeschwindigkeit
der betreffenden gewählten Verbindung der vorgenannten Formel I, der Flottentemperatur, dem
Grad der Temperaturerhöhung, der Konzentration der zu verwendenden Verbindung (bzw. deren Mischungen), dem
Anfangs-pH-Wert der Flotte und ähnlichen·
In Abhängigkeit von erfindungsgemäss verwendeten Hilfsmittel
kann das Verfahren innerhalb eines weiteren Temperaturbereiches ausgeführt werden. So z.B. schon
bei 20-5O0C, aber auch bei erhöhten Temperaturen von 50-100°, besonders bei 70-100°, speziell bei 8O-98°C.
Auch in Hochtemperatur-Veredlungs- bzw. Färbeverfahren bis 160°C, speziell 100-140°C können die erfindungsgemäss
zu verwendenden Verbindungen eingesetzt werden.
In Färbeverfahren kann die Fixierung bei 20-60°, besonders 2O-4O°C über eine Zeitdauer von 1-48 Stunden, besonders
2-24 Stunden erfolgen. Auch die Fixierung bei höheren Temperaturen mit Sattdampf oder überhitztem Dampf (bis
160°C, besonders 14O-16O°C) oder mit Heissluft (von 120°-
300°, besonders 14O-23O°C) ist möglich.
Die Menge der erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen hängt vom Anfangs-pH-Wert wie auch vom gewünschten
End-pH-Wert ab. Von Einfluss ist auch die Art des Substrates und des Veredlungsmittels (Farbstoffs)
und in Färbungen die gewünschte Farbtiefe.
In Abhängigkeit von der Menge der verwendeten Verbindungen der Formel I kann der pH-Wert der Flotte
konstant gehalten oder schrittweise reduziert werden.
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Im Allgemeinen, besonders aber in Färbeverfahren liegt
der Anfangs-pH-Wert der Flotte etwa zwischen 5 und 10,
bevorzugt 6 und 9, am Ende zwischen 3 und 6.5, bevorzugt 4 und 6, wobei das Bad am Ende saurer ist oder
zumindest den gleichen pH aufweist wie zu Beginn. Der pH-Wert ändert sich um 0 bis etwa 6 Einheiten, bevorzugt
1-4 Einheiten während des Behandlungszeitraumes.
Die Verbindungen der Formel I oder Mischungen derselben können bei Beginn, während oder am Ende des (Färbe) Verfahrens
zugegeben werden. Die Zugabe kann auf einmal, in mehreren Portionen oder auch kontinuierlich erfolgen.
In Färbeverfahren kann sie während der Temperaturerhöhung oder bei der jeweiligen Konstanthaltetemperatur
durchgeführt werden, im letzteren Fall auch am Ende des Verfahrens.
Für eine schrittweise Nuancierung von Färbungen kann die Art der Zugabe der erfindungsgemäss zu verwendenden
Mittel von Bedeutung sein, wobei der erstrebte pH-Wert sich nach der Farbtiefe, nach der Natur des Farbstoffs
oder des Veredlungsmittels u.a. Faktoren richtet. Diese pH-Werte sind bekannt.
Sollte gegen Ende des (Färbe) Verfahrens eine alkalische
Flotteneinstellung erwünscht sein, so können hierfür die üblichen Mittel verwendet werden, z.B. Natronlauge,
Soda, Borax, Na-acetat, Ammoniak und ähnliches.
Die mit den erfindungsgemäss zu verwendenden Mittel mögliche Beeinflussung oder Präzisision des pH-Wertes
von Flotten ist von besonderer Bedeutung für das Färben von Differentialpolyamiden mit sauren Farbstoffen. Dif-
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ferentialpolyamide sind bekanntlich synthetische Poly·'
amide mit verschiedener Anfärbbarkeit für saure Farbstoffe. Ebenfalls bei Substraten, die in einem Bad mit
sauren und basischen Farbstoffen gefärbt werden, sind die erfindungsgemäss zu verwendenden Mittel von Bedeutung.
Es kann hierbei der meistens gewünschte pH-Wert von 5.5 bis 6 exakt eingehalten werden. Im Falle einer oxydierenden
Bleiche, vor allem bei Wolle mit Wasserstoffperoxid (Schnellbleiche) kann der pH-Wert ebenfalls leicht auf
den jeweils gewünschten Werten mit den erfindungsgemässen
Mitteln gehalten werden.
Da die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen
schlecht wasserlöslich sind, werden sie bevorzugt zusammen mit Emulgatoren verwendet. Als solche kommen
beispielsweise in Betracht: nicht-ionogene, anionische und amphotere Typen. Die Emulgatoren sollen in der Lage
sein, schnell zu emulgieren und hitzestabile Emulsionen zu bilden. Bevorzugt sind nicht-ionogene Emulgatoren,
z.B. Anlagerungsprodukte von Aethylenoxyd an mono- oder Dialkylphenole mit bevorzugt 5-10 Aethylenoxydeinheiten
oder Fettsäureester von Polyalkoholen. Anionische Emulgatoren, die ebenfalls bevorzugt sind, sind beispielsweise
Fettalkoholsulfate (Na-Laurylsulfat z.B.) Alkylsulfosuccinate
(Na-Dioctylsulfsuccinat z.B.) oder Mischungen derselben. Die benötigte Emulgatormenge
liegt im Durchschnitt bei etwa 5-30%, bevorzugt 10-15%, bezogen auf die Menge der erfindungsgemäss zu verwendenden
Verbindungen.
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Die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen können je nach gewünschtem pH-Wert auch mit anderen
Säurespendern bzw. Säuren oder sauren Salzen verwendet werden. Als vorteilhaft hat sich die Mitverwendung oder
Kombination von är-Butyrolakton herausgestellt.
Das (textile) Substrat kann vor oder nach der Zugabe des erfindungsgemäss zu verwendenden Mittels (und
anderer mitverwendeter Mittel) in die Flotte gegeben werden.
Als Färbeverfahren, in welchem die erfindungsgemäss zu
verwendenden Verbindungen Anwendung finden können, sei genannt ein solches, in welchem man das textile Substrat
zunächst bei ca. 30° 10 Minuten lang mit einer Flotte behandelt, welche die obengenannten Verbindungen zusammen
mit weiteren möglichen Hilfsmitteln enthält (z.B. Egalisiermittel und/oder ein Alkali zur pH-Einstellung
auf 7-9). Darauf werden der oder die Farbstoffe zugegeben und das Bad erhitzt, wobei die Temperatur um
1.5-30C pro Minute bis zum Sieden des Bades ansteigen
soll. Man hält das Bad dann bei Siedetemperatur für etwa 20-60 Minuten.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in vollkontinuierlichen
und diskontinuierlichen (Färbe) Verfahren Anwendung finden, ebenfalls in dem sogenannten
"Space-Dyeing"-Verfahren. Auch im Farbdruck ist es anwendbar, wobei die üblichen Säuren ganz oder teilweise
durch die erfindungsgemäss zu verwendenden Mittel ersetzt werden können.
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Weiter ist es möglich, auf die erfindungsgeraasse Weise
in einem Bad zu waschen und zu färben, wobei der Waschprozess am Anfang auf übliche Art und Weise durchgeführt
wird, bevorzugt im alkalischen Bereich. Farbstoff(e) und Hilfsmittel werden sodann zugegeben und die Flotte
zum Sieden erhitzt, wobei 10-20 Minuten nach Beginn des Kochens die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen
z.B. innerhalb 15-60 Minuten zugefügt werden.
Es kann möglich sein, dass zur Ermittlung der optimalen Verfahrensbedingungen (Menge an Mittel, Zeit, Temperatur
oder ähnliches) Vorversuche notwendig sind, um die am besten geeignetste Verbindung oder den optimalen
pH-Wert zu ermitteln, jedoch sind solche Tests dem Fachmann geläufig.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern das Verfahren. Teile sind Gewichtsteile oder Volumenteile, Prozente
sind Gewichtsprozente. Temperatur-Angaben erfolgen in 0C.
Das in den Färbebeispielen 7-20, 22, 25-27 und 29 verwendete
Wasser ist permutiert. (TAC Werte 20-2 4, pH 7.3-7.4).
Das Wasser für die Flotten der Beispiele 23 und hat TAC Werte von etwa 9 und pH von etwa 6.8, dasjenige
des Beispiels 28 TAC von 6 und pH 6.8 und von Beispiel 30 u.31 TAC von 9 und pH 7.8.
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Beispiel 1
In einem mit einem Wasserabscheider versehenen Reaktionsgefäss
wird unter Rühren und Rückflusskühlung eine Mischung von 189 Teilen Chloressigsäure und 124
Teilen Aethylenglykol langsam innerhalb einer Stunde
bis auf 120° erhitzt. Die Temperatur wird langsam auf 135-140° erhöht, nach 4-stündiger Reaktion bei dieser
Temperatur wird die Mischung schliesslich auf 150° erhitzt und bei dieser Temperatur 1 Stunde lang gehalten.
Zur Erleichterung der Wasserabscheidung wird durch das Reaktionsgemisch ein Stickstoffstrom geleitet. Das erhaltene
Reaktionsgemisch besteht aus dem Aethylglykolester der Chloressigsäure mit einer geringen Beimengung
des entsprechenden Diesters; nQ = 1,458.
Aus 189 Teilen Chloressigsäure und 212 Teilen Diäthylenglykol wird unter den im Beispiel 1 angegebenen Reaktionsbedingungen
das Diathylenglykolchloracetat mit einer geringen Verunreinigung des entsprechenden Diesters
erhalten, n^° = 1,4615.
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 werden 276 Teile 2-Phenoxyäthanol mit 189 Teilen Chloressigsäure umgesetzt.
Der erhaltene 2-Phenoxyäthylester der Chloressigsäure hat die n^° = 1,523.
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Beispiel 4
Bei 4-stündigem Erhitzen auf 105° wird nach den Angaben
des Beispiels 1 aus 181 Teilen Butanol und 189 Teilen Chloressigsäure das Butychloracetat mit einem
n^° = 1,428 erhalten.
Beim Erhitzen von 260 Teilen 2-Aethylhexanol und 189
Teilen Chloressigsäure auf 140° (4 Stunden) wird das 2-Aethylhexylchloracetat mit einem η = 1,428 erhalten.
Mit den entsprechenden Ausgangsmaterialien werden nach den Angaben der vorhergehenden Beispiele erhalten:
a) das Aethylenglykoldichloracetat nj:0 = 1,471,
b) das Glycerinchloracetat nn = 1,483 und
c) das Aethylenglykoltrifluoracetat η = 1,359.
mit jeweils geringen Beimengungen der Di-bzw. Triester. Beispiel 7
Unter Rühren werden miteinander vermischt
90 Teile des Reaktionsproduktes gemäss Beispiel 1,
5 Teile Oelsäurepolyglykolester (Handelsprodukt)
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und 5 Teile Dipentylphenolpolyglykolater (5-
Aethylenoxydgruppen).
Nach 1-stündigem Kochen zeigt eine O,l%ige, wässrige
Lösung der vorgenannten Mischung einen pH-Wert von 4,2.
90 Teile des Reaktionsproduktes gemäss Beispiel 2
und 10 Teile Nonylphenolpolyglykoläther (9,5-
Aethylenoxydeinheiten)
werden unter Rühren miteinander gemischt. Eine 0,2%ige wässrige Lösung des vorgenennten Gemisches zeigt am
Ende eines 1-stündigen Kochens ein pH-Wert von 3,8.
Unter Rühren werden miteinander vermischt
70 Teile 2-PhenoxyäthyIchloracetat,
15 Teile eines handelsüblichen Oelsäurepoly-
glykolesters
und 15 Teile Dipentylphenolpolyglykolather (5-
Aethylenoxydeinheiten).
Die erhaltene Mischung, in 0,2%iger wässriger Lösung, zeigt nach 1-stündigem Kochen einen pH-Wert von 3,9.
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Beispiel 10
Man verfährt nach den Angaben der Beispiele 7 bis 9. O,l%ige wässrige Lösungen der nachfolgend genannten
Mischungen zeigen folgende pH-Werte nach einstündigem Kochen.
a) 80 Teile Aethylenglykoldichloracetat und 20 Teile Nonylphenolpolyglykoläther (9,5-
Aethylenoxydeinheiten). pH 3,3.
b) 90 Teile Glycerinchloracetat,
5 Teile Oelsäurepolyglykolester und 5 Teile Dipentylphenolglykoläther (5-Aethylenoxydeinheiten).
pH 4,2.
c) 90 Teile des Reaktionsgemisches gemäss Beispiel 1
7 Teile äthoxyliertes Rizinusöl (33 Aethylenoxyd-
einheiten)
3 Teile Na-dioctylsulfosuccinat 80 Teile Aethylenglykol. pH 4,5-4,6.
d) Aethylenglykoltrifluoracetat (kein Emulgator notwendig
wegen guter Wasserlöslichkeit). pH 2,8.
Bei 30° wird ein Polyamid-66-Textilgewebe 10 Minuten
lang in einer Färbeapparatur mit 2,5% bezogen auf Warengewicht eines handelsüblichen Egalisiermittels und
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0,4 ml pro 1 der Mischung des Beispiels 7 behandelt.
Der pH-Wert der Flotte wird durch Soda-Zugabe auf 8 eingestellt. Das Flottenverhältnis beträgt zwischen
20:1 und 30:1. Es wird mit folgender Farbstoffmischung gefärbt:
0,58% C.I.Acid Orange 127
0,27% C.I.Acid Blue 280 und 0,11% C.I.Acid Red 299.
0,27% C.I.Acid Blue 280 und 0,11% C.I.Acid Red 299.
Die Färbeflotte wird auf 94° in einer Geschwindigkeit von 3° pro Min. erhitzt und die Färbung wird bei dieser
Temperatur 50 Minuten lang durchgeführt. Während des Färbevorgangs steigt der pH-Wert der Flotte bis auf
einen Wert von pH 6,3. Es wird eine egale Braunfärbung unter fast völliger Erschöpfung des Färbebades erreicht.
Nach dem Verfahren des Beispiels 11 wird mit
0,7 % C.I.Acid Blue 40
0,24% einer Mischung von C.I. Acid Red 57 und
C.I.Acid Red 266 und 0,12% C.I.Acid Orange 156
eine egale Graublaufärbung unter fast völliger Bad-Erschöpfung erhalten. Der pH-Wert am Ende des Färbeverfahrens
beträgt 6,1.
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Beispiel 13
Nach dem Verfahren des Beispiels 11 wird mit einer Mischung von
0/58% einer Mischung von C.I.Acid Green 25,
C.I.Acid Red 119 und C.I.Acid Red 99,
0,095% C.I.Acid Orange 127 und
0,008% C.I.Acid Red 299
eine einheitliche Graufärbung mit guter Baderschöpfung erhalten. Der pH-Wert am Ende des Färbeverfahrens beträgt
6,3.
Nach dem Verfahren des Beispiels 11 wird mit
0,6 % C.I.Acid Orange 127,
0,28% einer Mischung von C.I.Acid Green 25,
C.I.Acid Red 119 und C.I.Acid Red 99 und
0,065% C.I.Acid Red 299
eine egale Braunfärbung bei vollständiger Baderschöpfung erhalten. Der pH-Wert am Ende des Färbeverfahrens beträgt
6,2.
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Beispiel 15
Nach dem Verfahren des Beispiels 11 wird mit
0,62% C.I.Acid Blue 280,
0,17% C.I.Acid Orange 127, und
0,1 % C.I.Acid Red 299
eine gleichmässige Graufärbung bei völliger Baderschöpfung erhalten. Der pH-Wert am Ende des Färbeverfahrens beträgt
6,2.
Nach dem Verfahren des Beispiels 11 wird mit 0,8 ml/1 der Mischung des Beispiels 7 und einer Mischung der
folgenden Farbstoffe
1,3 % C.I.Acid Yellow 19 und
1,2 % C.I.Acid Blue 72
eine egale Grünfärbung bei sehr guter Baderschöpfung erhalten. Der pH-Wert am Ende des Färbeverfahrens beträgt
5,3.
Wolle (Super-Wash Hercoset) wird bei 20° 10 Minuten lang mit einer Flotte, enthaltend 1% eines handelsüblichen
Egalisiermittels, 0,1% Natriumacetat und 0,1% der Mischung nach Beispiel 7 behandelt. Der pH-Wert
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der Flotte wird auf 6,8 durch Zugabe von Essigsäure eingestellt. Das Flottenverhältnis beträgt 1:20. Gefärbt
wird mit 0,65% C.I.Reactiv Yellow 25 und 1,4% C.I.Reactiv Blue 169.
Nach 10 Minuten Färbung bei 20° wird die Flotte auf 80° in einer Geschwindigkeit von 1° pro Minute erhitzt.
Das Erhitzen wird bis auf 97° in einer Geschwindigkeit von 0,5° pro Minute fortgesetzt. Bei dieser Temperatur
wird 1 Stunde lang zu Ende gefärbt. Der pH-Wert beträgt 6,8 bei 20°, 5,9 bei 97° und 5,3 nach 1 Stunde färben
bei 97°. Nach Abkühlen auf 90° wird die Flotte auf einen pH-Wert von 7,8 eingestellt und die Färbung noch
15 Minuten lang bei 90° fortgesetzt. Darauf wird gewaschen. Es wird eine egale Grünfärbung erhalten bei
fast totaler Fixierung des Farbstoffes und einer bemerkenswerten linearen Erschöpfung des Färbebades.
Es wird wie im Beispiel 17 verfahren, jedoch wird der anfängliche pH-Wert der Flotte auf 6,2 durch Zugabe von
Essigsäure eingestellt. Gefärbt wird mit 0,3% C.I.Reactiv Orange 53. Nach 1-stündigem'Färben bei 97°
erreicht der pH-Wert einen Wert von 4,7. Eine egale Orangefärbung bei völliger Erschöpfung des Farbbades
wird erreicht.
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Beispiel 19
In einem Färbeautoklaven wird ein Polyamid-6-Textil
15 Min. lang bei 30° imprägniert. Die Flotte enthält 5% Egalisiermittel und 0,2% Borax. Die folgenden Farbstoffe
werden verwendet:
1,1 % C.I.Acid Yellow 151,
0,4 % C.I.Acid Red 217 und 2,4 % C.I.Acid Orange 82.
Das Flottenverhältnis beträgt 1:10. Nach Erhöhung der Flottentemperatur auf 100° in einer Geschwindigkeit von
3° pro Min. wird die Färbung bei dieser Temperatur 10 Min. lang fortgesetzt. Hiernach werden 0,4 ml/1 Flotte der
Mischung des Beispiels 7 zugesetzt und die Färbung weitere 20 Minuten weitergeführt, wonach wiederum
0,2 ml/1 Flotte der Mischung des Beispiels 7 zugegeben werden und die Färbung 30 Min. fortgesetzt wird. Am
Ende dieser Färbung ist die Farbflotte erschöpft und eine gleichmässige gefärbte Ware wird erhalten. Der
pH.Wert beträgt am Ende 5,6.
Man verfährt nach den Angaben des Beispiels 19, gibt aber nach 10 Minuten Färben bei 100° 1 ml/1 Gammabutyrolacton
zu und setzt den Färbevorgang 45 Minuten lang bei 100° fort. Danach werden 0,2 ml/1 Färbeflotte
der Mischung des Beispiels 7 zugegeben und die Färbung weitere 30 Minuten lang fortgesetzt. Am Ende der Färbung
beträgt der pH-Wert 5,5. Es wird eine egale Färbung bei sehr guter Baderschöpfung erhalten.
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21
Ein Polyamid-6-Teppich mit Polypropylen-Rücken wird auf einer Haspel-Kufe wie folgt gefärbt. Die Färbeflotte
enthält auf 1000 Teile 0,1 Teile des Farbstoffs der folgenden Formel
OCH3
OCH.
0,3 Teile des Farbstoffs C.I.Acid Red 57,
0,2 Teile des Farbstoffs C.I.Acid Blue 288,
0,6 Teile eines handelsüblichen Egalisiermittels
und 0,5 Teile Borax. Das Flottenverhältnis beträgt 8:1.
Das Färbebad wird rasch auf 90-95° erhitzt. Nach 10 Min. Färben bei dieser Temperatur werden 0,75 Teile der
Mischung gemäss Beispiel 7 zugegeben. Die Färbung wird 30-60 Minuten fortgesetzt, wonach wie üblich beendet
wird. Eine gleichmässige Färbung bei guter Baderschöpfung wird erhalten.
22
In einer Kurzflottenfärbeapparatur (Troinmelfärbemaschine) werden Polyamidsocken bei Raumtemperatur mit einer
Flotte besprüht, die auf 1000 Teile 15 Teile eines entsprechenden handelsüblichen Mikroschaummittels,
1,2 Teile des Farbstoffs C.I.Acid Orange 127, 250%,
2,25 Teile des Farbstoffs C.I.Acid Red 299, 200%
und 2 Teile der Mischung gemäss Beispiel 7 enthält.
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Das Flottenverhältnis beträgt 1,5:1. Nach guter Verteilung
der Kurzflotte durch mechanische Bewegung entsteht ein Mikroschaum. Die Färbung wird 20 Min. lang
bei 100-102° durchgeführt. Man erhält eine ausgezeichnet egale Färbung bei guter Fixierung. Es werden bessere
Resultate erhalten als bei einer entsprechenden Färbung unter Verwendung von Essigsäure bei einem pH-Wert von
Die Kurzflottenfärbung einer Polyamid-66-Textilware
(Schlauchtricot) wird bei einem Flottenverhältnis von 4:1 wie folgt durchgeführt.
Das Textilmaterial wird bei 40° 10 Min. lang mit folgender Flotte imprägniert, wobei der pH-Wert mit Borax
auf 8 eingestellt wird. Die Flotte enthält
0,58% des Farbstoffs C.I.Acid Orange 127,
0,11% des Farbstoffs C.I.Acid Red 299,
0,27% des Farbstoffs C.I.Acid Blue 280, 2 % eines handelsüblichen Mikroschaummittels für
ein Kurzflottenfärbeverfahren und 0,3 ml/1
der Mischung gemäss Beispiel 7. Die angegebenen Prozente beziehen sich auf das Warengewicht. Das Färbebad wird
in einer Geschwindigkeit von 1° pro Min. bis zum Sieden gebracht und die Färbung 30 Min. lang im Kochen fixiert.
Der End-pH-Wert beträgt 6,6. Eine gleichmässige Färbung bei guter Baderschöpfung wird erhalten.
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Beispiel 24
Nach den Angaben des Beispiels 23, jedoch mit
0,7 % C.I.Acid Blue 40,
0,24% einer Mischung von C.I.Acid Red 57 und
C.I.Acid Red 266 sowie
0,125% C.I.Acid Orange 156 und 0,4 ml/1 der Mischung
gemäss Beispiel 7 wird nach 40-minütiger Fixierung im Kochen das Färbebad vollständig erschöpft und eine
egale Durchfärbung des Materials erreicht. Der End-pH-Wert beträgt 6,3.
Bei einem Flottenverhältnxs von 15:1 wird auf einer Haspel-Kufe mit Ueberlauf vorfixierte und vorgewaschene
Polyesterwolle-Textilien (55/45) wie folgt gefärbt.
Die Textilstücke werden 15 Min. lang bei 60° mit einer
Flotte imprägniert, die 2,2 ml/1 eines Diphenylcarriers,
1 ml/1 eines Egalisiermittels und 1 ml/1 der Mischung gemäss Beispiel 7 enthält. 1,5% einer Mischung, bzw.
Lösung von C.I.Acid Orange 80, C.I.Acid-Violet 66,
C.I.Disperse Blue 56, C.I.Disperse Red 50, C.I.Disperse
Red 60 und C.I.Disperse Yellow 23 werden darauf zugegeben.
Die Temperatur des Bades wird von 60 auf 105° erhöht, wobei die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung
1° pro Min. beträgt. Die Temperatur wird 1 Stunde bei 105° gehalten.
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Der pH-Wert beträgt 7,3 am Anfang, 6 bei 95°, 5,2 nach
20 Minuten bei 105° und 4,9 nach 1 Stunde bei 105°.
Gleichmässige Färbungen des Polyester- und Wollanteils werden erhalten.
In einem Färbeautoklaven werden Polyesterwolle-Textilien (55/45) unter ähnlichen Bedingungen wie im Beispiel 25
angegeben, gefärbt. Der verwendete Carrier ist ein Trichlorbenzolderivat und wird in einer Menge von 1,8 ml/1
angewendet. Die Farbstoffe ebenfalls in l,5%iger Menge
sind eine Mischung von
C.I.Acid Black 58,
C.I.Disperse Blue 56,
C.I.Disperse Red 50 und
C.I.Disperse Yellow 23.
C.I.Disperse Blue 56,
C.I.Disperse Red 50 und
C.I.Disperse Yellow 23.
Die Entwicklung des pH-Wertes in der Flotte verläuft bis auf Unterschiede von etwa 0,1 wie im Beispiel 25 angegeben.
Das Ergebnis der Färbung ist wie im Beispiel 25 angegeben.
Polyestertriacetat-Gewebe (55/45) wird in einem Färbeautoklaven wie. folgt gefärbt.
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Die Flotte enthält 0,5 ml/1 eines Egalisiermittels und 0,4 ml/1 der Mischung gemäss Beispiel 7. Das Warenverhältnis
beträgt 1:15. Bei 70° werden 2,5% C.I.Disperse Red 74 und 0,9% C.I.Disperse Red 310 zugegeben und sodann
auf 130° erhitzt. Die Entwicklung des pH-Wertes beträgt 7,3 am Anfang, 6 bei 100°, 5,5 bei 130° und
4,4 nach 1 Stunde bei 130°. Die erhaltenen Färbungen sind sehr gleichmässig und zeichnen sich durch klarere
Töne aus.
Auf einer Haspel-Kufe wird ein Polyamid-6-Teppich mit
Polypropylen-Rücken bei 90° wie folgt gefärbt.
Die Flotte enthält auf 1000 Teile
0,2 Teile Natronlauge 36 Be,
0,3% des Farbstoffs C.I.Acid Yellow 219,
0,08% des Farbstoffs C.I.Red 57,
0,07% des Farbstoffs C.I.Acid Blue 288.
Die Prozentzahlen beziehen sich auf das Warengewicht. Das Flottenverhältnis beträgt 1:30. Man erhitzt rasch
auf 90-95° und hält bei dieser Temperatur 15 Min. lang. Hierauf gibt man einen Teil der Mischung gemäss Beispiel
10(c) zu, dispergiert in der 30-fachen Menge ihres Volumens einer Alkalilösung, die 3 Teile Ammoniak 20%
auf 100 Teile Wasser enthält. Nach der Zugabe dieser
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Mischung fährt man mit der Färbung bei 90-95° 45 Min. lang fort. Der pH des Färbebades ändert sich im Verlaufe
der Färbung von 8,5 auf 4,6. Man erhält einen egal gefärbten Teppich bei vollständiger Baderschöpfung,
wobei das Bad für einen neuen Färbeprozess verwendet werden kann.
Eine Wollbleiche wird wie folgt durchgeführt:
Eine Flotte, enthaltend pro Liter
Eine Flotte, enthaltend pro Liter
20 ml Wasserstoffsuperoxyd, 35%ig,
1 ml eines handelsüblichen Stabilisators(Stabilisator AWN) ,
0,25 g Soda
1 ml eines handelsüblichen Stabilisators(Stabilisator AWN) ,
0,25 g Soda
χ ml Essigsäure, um den pH-Wert auf 8-8,1
einzustellen und
0,3 ml der Verbindung gemäss Beispiel 7
0,3 ml der Verbindung gemäss Beispiel 7
wird bereitet und hierhin die zu bleichende Wolle eingegeben. Die Temperatur beträgt am Anfang der Bleiche
25-30° und wird innerhalb 20 Minuten auf 70° erhöht. Man fährt mit der Behandlung bei dieser Temperatur
40 Min. lang fort. Der pH-Wert der Flotte erniedrigt sich von 7,8 am Anfang, bis auf 6,8 am Ende der Behandlung. Man erhält eine perfekt gebleichte Wolle.
40 Min. lang fort. Der pH-Wert der Flotte erniedrigt sich von 7,8 am Anfang, bis auf 6,8 am Ende der Behandlung. Man erhält eine perfekt gebleichte Wolle.
Das verwendete Bleichbad kann mehrere Male verwendet werden. Nach Auffüllen auf das ursprüngliche Volumen
unter Zufügen von 20% der obengenannten Wasserstoff-
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superoxyd-Menge, 40% des Stabilisators und Wiedereinstellen
des pH-Wertes auf 7,8 mit ungefähr 10% der ursprünglichen Menge Natriumcarbonat und weiterer Zugabe
von 12,5% der oben angegebenen ursprünglichen Menge der Mischung gemäss Beispiel 7 und gegebenenfalls Wasser
wird eine neue Partie Wolle in das Bad eingegeben und wie oben behandelt. Man erhält auch nach mehrmaligem
Wiederholen eine Qualität an gebleichter Wolle, die den praktischen Anforderungen durchaus genügt. Die
Qualität ist die gleiche, als wenn an Stelle von Natriumcarbonat und dem erfindungsgemäss verwendeten Säurespender
Natriumtripolyphosphat verwendet wird. Der Gebrauch von Natriumcarbonat mit dem erfindungsgemässen
Säurespender ist ein ökologischer Fortschritt im Vergleich zur Verwendung von Natriumtripolyphosphat.
In einem Färbeautoklaven wird 15 Minuten bei 30° ein Polyamid-6-Gewebe mit der folgenden Flotte behandelt.
Die Flotte enthält
3% eines handelsüblichen Egalisiermittels und
Borax sowie
1,5% des Farbstoffes C.I.Acid Yellow 151,
0,4% des Farbstoffes C.I.Acid Red 217 und 2,4% des Farbstoffes C.I.Acid Orange 82.
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Das Flottenverhältnis beträgt 1:10. Nach Erhöhen der Temperatur auf 100°, wobei die Geschwindigkeit 3° pro
Minute beträgt, hält man 10 Min. lang bei dieser Temperatur und fügt darauf pro Liter Flotte 1,5 ml eines
Säurespenders, gemäss Beispiel 10(c) zu, gelöst in
der 30-fachen Menge Wasser, v/elches 3 Teile Ammoniak 20%ig auf 100 Teile Wasser enthält. Nach dieser Zugabe
fährt man mit der Färbung 30-45 Min. lang bei 100° fort. Nach dieser Zeit ist das Färbebad erschöpft und man erhält
eine gleichmässige Färbung.
Man verfährt nach den Angaben des Beispiels 30, gibt
aber nach 10 Min. Färben bei 100° 0,5 ml -Butyrolacton pro Liter Flotte zu. Man färbt 20-30 Min. bei
100° und gibt sodann 0,3 - 0,4 ml/1 Flotte der Formulierung des Säurespenders, gemäss Beispiel 10(c)
zu und färbt dann noch 30 Minuten lang bei der vorgegebenen Temperatur. Am Ende der Färbung beträgt der
pH-Wert 5,5. Man erhält eine egale Färbung bei guter Baderschöpfung.
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Beispiel 32
5OO Teile eines Polyamidteppichmaterials mit Polypropylenrücken werden mit
201OOO Teilen einer Flotte auf der Haspelkufe gefärbt.
Die Flotte enthält
1,8 Teile des Farbstoffs CI. Acid Orange 1,3 Teile des Farbstoffs CI. Acid Red 57
1,8 Teile des Farbstoffs CI- Acid Blue 40 0,7 Teile eines handelsüblichen Egalisiermittels
(Arylsulfonat) und
172 Teile Natronlauge 36° Be.
172 Teile Natronlauge 36° Be.
Die Färbung erfolgt kurz unterhalb des Siedepunktes der Flotte. Der pH-Wert der Flotte beträgt 8,5. Die
Temperatur <vx>n etwa 92-950C) wird etwa 20-30 Min. gehalten.
Temperatur <vx>n etwa 92-950C) wird etwa 20-30 Min. gehalten.
Bei dieser Temperatur wird sodann die Mischung des
Beispiels 10(c) mittels eines programmierten Dosiergeräts zugegeben, wobei anhand einer vorprogrammierten pH-Kurve der pH von 8,5 auf 4,5 gebracht wird "und die pH-Abnahme 1 Gradient je "2,5 Min. beträgt. Nach Beendigung der Zugabe wird bei der gleichen -Temperatur noch 10 Min. lang zu Ende gefärbt. Man erhält eine gleichmässige
Braunfärbung bei fast totaler Baderschöpfung.
Beispiels 10(c) mittels eines programmierten Dosiergeräts zugegeben, wobei anhand einer vorprogrammierten pH-Kurve der pH von 8,5 auf 4,5 gebracht wird "und die pH-Abnahme 1 Gradient je "2,5 Min. beträgt. Nach Beendigung der Zugabe wird bei der gleichen -Temperatur noch 10 Min. lang zu Ende gefärbt. Man erhält eine gleichmässige
Braunfärbung bei fast totaler Baderschöpfung.
SANDOZ-PATENT-OMBH
8U9832/0683
Claims (5)
1. Verfahren zur Textilbehandlung/ vor allem ein Färbeverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man
zur Kontrolle des pH-Wertes ein Mittel der Formel I verwendet,
X-C- (CH2Jn- CO-hO- (CH2)
H2)
0-A (D
worin m = 0 oder 1,
P=O oder 1-6,
q = 2 oder 3,
X, Halogen, Y und Z, unabhängig voneinander Wasserstoff oder Halogen
und A Wasserstoff, CL-C^Alkyl, Phenyl oder ein
Rest der Formeln (a), (b) oder (c) ist,
8U9832/0683
ORIGINAL INSPECTED
380-3703
-CH;
-CH-OH
-CH;
-CH-OH
-(CH-) -0-CO-(CH0)
C-X
-S
- CO -
-C-X
(C)
in welcher r = 1-4,
s=0 oder 1-4 ist
und X, Yf Z und η die vorstehend angegebene
Bedeutung besitzen, und, wobei im Falle p=0, der Rest A nicht Wasserstoff,
oder der Rest (c) sein darf.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Verbindungen der Formel I' verwendet
werden,
X-CH -CO-O-J-(CH )TT-O-A1 (I1)
in welcher X die obige Bedeutung hat und p1 0 ist, wobei A1 C.g-Alkyl, ein
Rest der obengenannten Formel (a), in welcher s = O ist oder ein Rest der
obengenannten Formel (b), in welcher s=0# η = 0 und Y und Z beide Wasser-
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2BQ3309
stoff sind, ist, oder in welcher p1 =
1 bis 4 ist, wobei A1 Wasserstoff, Methyl, Aethyl, Butyl, Phenyl oder
ein Rest der obengenannten Formel (a), in welcher s = 0 ist, oder ein Rest der obengenannten Formel (b),
in welcher s = 0, η = 0 und X und Y beide Wasserstoff sind, oder ein Rest der obengenannten Formel (c),
in welcher η = 0 und Y und Z beide Wasserstoff sind, ist.
3. Verfahren nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dass Verbindungen der Formel I" verwendet werden
Cl-CH2-CO-J-O -(CH2)^-J 0-A" (I")
in welcher P" 1 oder 2 und A" Wasserstoff, Aethyl, Phenyl oder den Rest -CO-CH Cl sind.
4. Textilhilfsmittel bestehend aus oder enthaltend die Mittel der Ansprüche 1-3.
5. Die unter Verwendung der Mittel der Ansprüche 1-3 behandelten bzw. gefärbten Textilien.
809832/0683
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