DE2753488C2 - Verfahren zur Herstellung von n-dotiertem Silicium durch Neutronenbestrahlung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von n-dotiertem Silicium durch NeutronenbestrahlungInfo
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Abstract
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Dotierverfahren fuer Silicium auf der Basis der neutroneninduzierten Kernumwandlung von Silicium in Phosphor zu finden, bei welchem die Kristallperfektion des eingesetzten Materials so weit erhalten bleibt, dass es auch ohne zwischengeschobene aufwendige Temperprozesse, insbesondere bei hohen Temperaturen ueber 1.000 Grad C als Grundmaterial fuer Halbleiterbauelemente bester Qualitaet eingesetzt werden kann. Geloest wird diese Aufgabe dadurch, dass je hoeher der beabsichtigte spezifische Widerstand des bestrahlten Siliciums, je geringer also die Anzahl Phosphoratome und damit die einwirkende Neutronendosis sein soll, ein um so hoeheres Verhaeltnis von thermischen zu schnellen Neutronen in dem auf das bestrahlte Siliciumwerkstueck einwirkenden Neutronenfluss eingestellt wird. Gemaess der Erfindung werden dabei fuer bestimmte Dosisbereiche nur ganz bestimmte Anteile an schnellen Neutronen zugelassen, was durch geeignete Moderatoren im Reaktor realisiert wird. Hierdurch wird der bei hoeheren Zielwiderstaenden zunehmend stoerende Einfluss der durch die schnellen Neutronen induzierten Strahlenschaeden auf ein annehmbares Mass herabgesetzt. ...U.S.W
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von η-dotiertem Silicium durch Neutronenbestrahlung,
bei welchem in Silicium durch Kernumwandlung Phosphoratome erzeugt werden, wobei ein bestimmtes Verhältnis
von thermischen zu schnellen Neutronen eingestellt wird und sich die Anzahl der pro era3 erwünschten
Phosphoratome N;lp nach der Beziehung
N:ι,, = N,„Si · σ- Φ · /
berechnet, worin N5„sj die Anzahl der'"Si-Isotope pro cm', σ = 0,13 barn der Wirkungsquerschnitt, Φ die Fluß-
.>D dichte in thermischen Neutronen pro cm: und / die Bestrahlungszeit in Sekunden bedeuten, und bei welchem
nach der Neutronenbestrahlung ein Temperprozeß bei einer Temperatur zwischen 700 und 8500C durchgeführt
wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus »TEEE Transactions en Electron Devices«, Vol. ED-23, No. 8, August 1976,
S. 797-802, bekannt.
Für die Herstellung von Halbleiterbauelementen in der Elektronikindustrie werden in hohem Maße Siliciumkristalle
eingesetzt, die durch tiegelloses Zonenschmelzen hergestellt werden. Die Dotierung der solcherart hergestellten
Siliciumkristalle mit Phosphor zur Einstellung einer elektrischen Leitfähigkeit vom η-Typ kann dabei
nach herkömmlicher Art und Weise, entweder durch die sogenannte »Seelen-Dotierung«, d. h. durch Eingabe
des Dotierstoffes im Vorstab oder durch geeignete Zugabe während des Zonenziehverfahrens erfolgen. Beide
■40 Verfahren führen jedoch zu einer inhomogenen Dotierstoffverteilung im aufwachsenden Siliciumeinkristall,
und zwar im makroskopischen wie auch im mikroskopischen Sinne. Die inhomogene makroskopische Verteilung
äußert sich dabei im Auftreten eines radialen Gradienten des elektrischen Widerstandes, während die inhomogene
mikroskopische Verteilung zur Ausbildung von »slriations« führt, worunter Mikrofluktuationen des
spezifischen elektrischen Widerstandes durch inhomogenen Dotierstoffeinbau verstanden werden.
Derartige Inhomogenitäten bezüglich des Dotierstoffeinbaus können jedoch durch ein drittes Dotierverfahren,
welches im Prinzip schon seit längerer Zeit bekannt ist und erstmals von M.Tannenbaum und A. D. Mills im
J. Electrochcm. Soc. Vol. 108. S. 171-176, 1961, beschrieben ist, vermieden werden. Dieses Verfahren basiert
auf der striations-freien Phosphordoticrung von Silicium vermittels Kernumwandlung über die Neutroneneinfangreaktion:
30s, + π -> 31S, + )■ >
3I1, + IS
Der gewünschte Widerstand wird bei diesem Verfahren auf einfache Weise durch Bestimmung des wirksamen
Neutronenflusses Φ und der Bestrahlungszeit ι nach der Beziehung
Ν·.,,, = N.„Si · σ ■ Φ ■ ι
wobei Ν-.,,, die Anzahl der gewünschten Phosphoratome und <7gleichO,13 barn gleich dem Wirkungsquerschnitt
für die Einfangsreaktion bedeuten, eingestellt.
mi Eine elektrische Widerstandsbestimmung direkt nach der Bestrahlung ist allerdings nicht möglich, da durch
verschiedene Prozesse während der Bestrahlung im Silicium ein Strahlenschadcn erzeugt wird, wclcherdic elektrischen
Eigenschaften verfälscht h/w. überdeckt. Durch den Einläng eines Neutrons nimmt das betreuende
Siliciumatom die kinetische Energie dieses Neutrons als Rückstoßenergie au fund wird dabei einige N ach ha rsi Iiciumatome
aus dem Gilterplat/ stoßen und somit sogenannte Erenkeldcfektc verursachen. Auch duich die bei
(ö der Reaktion auftretende /(-Strahlung werden zusätzlich Krenkcldclekte erzeugt. Neben diesen vergleichsweise
harmlosen Strahlenschäden, die bereits bei wenigen hundert Grad, meist schon im Reaktor selbst, wieder aushilen,
treten durch die Gegenwart von schnellen Neutronen in der verwendeten Neutronenstrahlung jedoch
ganz gravierende Kristallfehler auf. So werden beispielsweise durch zentrale Stöße von schnellen Neutronen
mit den Atomkernen von Siliciumatomen - den sogenannten Head-on-Kollisionen - pro Stoß bis zu 2000 SiIiciumatome
in der direkten Umgebung eines solchen Ereignisses aus ihrem Gitterplatz gestoßen. Diese enorm
hohe Anzahl von Leerstellenplätzen und Zwischengitteratomen führt dabei zu einer spontanen Verclustcrung
an dieser Stelle. Außerdem führen die schnellen Neutronen zu Transferreaktionen, beispielsweise nach dem
Muster
Hierbei handelt es sich um Reaktionen, bei welchen geladene Teilchen hoher Energie entstehen, nämlich
j α-Teilchen und Protonen im MeV-Bereich, sowie Magnesium und Aluminiumionen im einige 100-KeV-Bereich.
Diese Teilchen fliegen wie Projektile durch das Siliciumgitter und ihre Abbremsung hinterläßt im Kristall eine
erhebliche Gitterunordnung. Unter schnellen Neutronen werden dabei allgemein solche verstanden, deren
kinetirche Energie über 0,1 MeV liegt, während sich an diesen Wert nach unten die mittelschnellen und langsamen
Neutronen anschließen, wobei für letztere als Obergrenze etwa 1 cVanzusetzen ist. Thermische Neutronen
sind Neutronen, die sich im thermischen Gleichgewicht mit dem umgebenden Medium befinden.
Aufgrund dieses, durch die Bestrahlung im Silicium auftretenden relativ komplexen Gitterschadens mit seiner
hohen Anzahl von Defekten und dadurch erzeugten tiefen Niveaus, werden die elektrischen Eigenschaften
des Kristalls verfälscht und der beabsichtigte Ziel widerstand kann dabei zu mehreren Zehnerpotenzen höheren
Wertes verschoben sein.
Zur Erzielung des gewünschten Erfolgs bei der Dotierung durch Einwirkung von Neutronenstrahlen müssen :5
daher die bestrahlten Siliciumkristalle bei allen derzeit bekannten Verfahren einem Wärmeprozeß unterzogen
werden, um die durch Reaktion erzeugten Phosphoratome substitutioneil im Siliciumgittereinzubauen und den
durch die Bestrahlung verursachten Strahlenschaden auszuheilen.
Mit dem aus »IEEE Transactions on Electron Devices«, aaO bekannten gattungsgemäßen Verfahren läßt sich
phosphordotiertes Silicium über einen Widerstandsbereich von 5-500 U cm durch neutroneninduzierte Kernumwandlung
bei einem konstanten Verhältnis von thermischen zu schnellen Neutronen von 3300 herstellen.
Die anschließende Temperaturbehandlung wird bei 7500C durchgelührt, womit eine vollständige Widerstands-Ausheilung
erreicht wurde. Dieses Verfahren erfordert jedoch teilweise sehr lange Bestrahlungszeiten und
gestattet nur eine eingeschränkte Nutzung der verfügbaren Reaktorkapazität, so daß es für eine wirtschaftliche
Herstellung von homogen dotiertem Silicium in größeren Mengen nicht in Frage kommt.
Die Aufgabe der Erfindung war es, das eingangs genannte Verfahren so weiterzubilden, daß unter Ausnutzung
der Reaktorkapazität eine wirtschaftliche Herstellung von homogen dotiertem Silicium ermöglicht wird.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß in einem ersten Zielbereich mit einer Anzahl Phosphoratome N511,
< 5 x 10'! cm"' das Verhältnis von thermischen zu schnellen Neutronen zwischen 1000 und 1200, in einem zweiten Zielbereich mit einer Anzahl -ίο
Phosphoratome N1:„ zwischen 5 x 101' und I x 10'4 cm"' dieses Verhältnis zwischen 10 und 100 und in einem
dritten Zielbereich N3I1,
> 1 x 1014 cm"3 dieses Verhältnis bei etwa ' eingestellt wird.
Überraschend wurde nämlich gefunden, daß Tür bestimmte Zielbereiche des spezifischen Widerstandes ein
derart hohes Verhältnis von thermischen zu schnellen Neutronen von 3300 nicht erforderlich ist und trotzdem
ein einheitliches Temperverfahren bei niedriger Temperatur aufrechterhalten werden kann. Damit ist daserfindungsgemäße
Verfahren, bei dem das Silicium in drei Zielbereiche je nach der Anzahl der erwünschten Phosphoratome
eingeteilt wird, für eine wirtschaftliche Anwendung zugänglich gemacht worden.
Gemäß der Erfindung werden dabei für bestimmte Zielbereiche nur ganz bestimmte Anteile an schnellen
Neutronen zugelassen, was durch geeignete Moderatoren im Reaktor realisiert wird. Hierdurch wird der bei
höheren Zielwiderständen zunehmend störende Einfluß der durch die schnellen Neutronen induzierten Strah- so
lenschäden auf ein annehmbares Maß herabgesetzt.
Dabei wird bei einer Anzahl der pro cm' erwünschten Phosphoratome N-,,,, von weniger als 5 x 101', entsprechend
also einem beabsichtigten Widerstand von mehr als 10012 cm, ein Verhältnis von thermischen zu schnellen
Neutronen eingestellt, welches zwischen 1000 und 1200 liegt, während bei einer Anzahl der pro cm3
erwünschten Phosphoratome N,|P von 5 x 10" bis 1 x ΙΟ14 ein Verhältnis von thermischen zu schnellen Neutronen
eingestellt wird, das zwischen 10 und 100 liegt. Bei hochdotiertem Material, also bei Silicium, bei welchem
die Anzahl der pro cm3 erwünschten Phosphoratome Ν,ι,, zwischen 1 x 1014 und 5 x 10" liegt, ist der Anteil
schneller Neutronen bei der Bestrahlung nicht mehr so kritisch und es genügt hier ein Verhältnis von thermischen
zu schnellen Neutronen, welches bei etwa 1 liegt. Für höhere Dotierungen von Silicium mit Phophor müssen
allgemein so hohe Strahlendosen angewandt werden, daß eine Reihe von Sekundärreaktionen, die zu !angle- M)
bigen Nukleiden führen, das Verfahren beschränken. In solchen Fällen ist es zweckmäßig, die Dotierung nach
herkömmlichen Verfahren durchzuführen, beispielsweise durch Zugabe von Phosphor in die Schmelze beim
Tiegelziehverfahren nach Czochralski. Eine Begradigung des bei diesem Verfahren über die Stablänge, gegen
Stabende ansteigenden Dotierprofils könnte dann ggf. im Reaktor durch neutroneninduzierte Kernumwandlung
vorgenommen werden. (,>
Für die Bestrahlung des Ausgangsmaterials wird entsprechend dem Zielwiderstand bzw. der Gesamtdosis an
thermischen Neutronen der jeweils zulässige Anteil an schnellen Neutronen vorgeschrieben und die Bestrahlung
in den Reaktorstationen gemäß den Angaben wie Gesamtdosis und Mindestverhältnis zwischen ther-
mischen und schnellen Neutronen durchgeführt. Das erwünschte Verhältnis thermischer zu schnellen Neutronen
wird dabei durch Moderatoren, die zwischen Strahlungsquelle und zu bestrahlendem Silicium eingeschoben
werden, eingestellt. Bei niedrigen Zielwiderständen, also beispielsweise beabsichtigten spezifischen Widerständen
von 20 <jcm oder weniger, entsprechend einer Phosphorkonzentration von einigen 1O14 Atomen pro
cm' oder mehr, kann das zu bestrahlende Silicium direkt in das Core eines Leichtwasserreaktors gehängt werden,
in welchem ein Verhältnis langsamer zu schnellen Neutronen von ca. 1 typisch ist. Ist ein höherer spezifischer
Widerstand des bestrahlen Siliciums beabsichtigt, für welchen das Verhältnis thermischer zu schnellen
Neutronen zwischen 10 und 100 sein soll, so kann in diesem Fall der Siliciumstab beispielsweise in das Core
eines Schwerwasserreaktors gehängt werden oder, bei Verwendung eines Leichtwasserreaktors, wird zwischen
Strahlungsquelle und zu bestrahlendem Siliciumwerkstück eine Graphitschicht in der erforderlichen Dicke zwischeigestellt,
durch welche ein Teil der schnellen Neutronen abgebremst wird. Für die bevorzugte Herstellung
von hochohmigem Silicium mit einer Phosphorkonzentration von weniger als 5 x 10'; Phosphoratomen pro cm',
entsprechend einem beabsichtigten spezifischen Widerstand von mehr als 100 <i cm, ist es auf jeden Fall erforderlich,
einen Großteil der schnellen Neutronen durch Zwischenschaltung zwischen Strahlungsquelle und zu
bestrahlendem Silicium eines schnelle Neutronen abbremsenden Materials entsprechender Dicke, beispielsweise
einer entsprechenden Graphit- oder Schwerwasserschicht, abzubremsen, so daß sich ein Verhältnis von
thermischen zu schnellen Neutronen einstellt, welches zwischen 1000 und 1200 liegt. In diesem Fall empfiehlt
es sich besonders, die Bestrahlung im Graphitmantel eines Schwerwasserreaktors vorzunehmen. Als Strahlungsquelle
eignen sich dabei sowohl Kernreaktoren mit konstantem wie auch mit pulsierendem Neutronenfluß.
Zur Erzielung einer möglichst axialen Widerstandsverteilung in dem zu bestrahlenden Siliciumwerkstück
empfiehlt es sich dabei besonders, die Bestrahlung im flachen Bereich des Neutronenflusses, also im flachen
Bereich der Neutronenflußkurve mit entsprechend gleichmäßiger Neutronenkonzentration vorzunehmen. Zur
Erzielung ebener axialer Widerstandsverteilungen bietet sich aber auch die Möglichkeit, die Bestrahlung im
etwa linear abfallenden Bereich der Neutronenflußdichte durchzuführen und nach der Hälfte der Bestrahlungsdauer
das Bestrahlungsgut einmal um die Längsachse zu drehen und dann die Bestrahlung zu Ende zu bringen.
Wird vom Weiterverarbeiter ein Siliciumstab mit einer über die Stablänge ansteigenden axialen Widerstandsverteilung
gewünscht, so empfiehlt sich die Bestrahlung entsprechend im abfallenden Bereich der Neutronennußdichte.
Vor der Bestrahlung wird das Material allgemein mit hochreinen Säuren oder vorteilhaft Säuregemischen geätzt bzw. chemisch poliert, um die Oberfläche frei von Verunreinigungen zu machen, welche sonst zu langlebigen radioaktiven Isotopen umgewandelt werden wurden. Als Säuren, die dabei einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden können, eignen sich dabei besonders Salpetersäure und Flußsäure, ggf. im Gemisch mit Essigsäure. Anstelle von Salpetersäure kann auch vorteilhaft Wasserstoffperoxid eingesetzt werden.
Das zu bestrahlende Material kann während der Bestrahlung im Reaktor in vertikaler Richtung bewegt werden. außerdem hat es sich zur Unterstützung einer homogenen Bestrahlung bewährt, das Bestrahlungsgut im Neutronenfluß zu drehen. Der hierfür günstige Bereich reicht von einer einzigen Umdrehung während des ganzen Bestrahlungsvorganges bis zu etwa 60 U/min in Spezialfä'llen.
Vor der Bestrahlung wird das Material allgemein mit hochreinen Säuren oder vorteilhaft Säuregemischen geätzt bzw. chemisch poliert, um die Oberfläche frei von Verunreinigungen zu machen, welche sonst zu langlebigen radioaktiven Isotopen umgewandelt werden wurden. Als Säuren, die dabei einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden können, eignen sich dabei besonders Salpetersäure und Flußsäure, ggf. im Gemisch mit Essigsäure. Anstelle von Salpetersäure kann auch vorteilhaft Wasserstoffperoxid eingesetzt werden.
Das zu bestrahlende Material kann während der Bestrahlung im Reaktor in vertikaler Richtung bewegt werden. außerdem hat es sich zur Unterstützung einer homogenen Bestrahlung bewährt, das Bestrahlungsgut im Neutronenfluß zu drehen. Der hierfür günstige Bereich reicht von einer einzigen Umdrehung während des ganzen Bestrahlungsvorganges bis zu etwa 60 U/min in Spezialfä'llen.
Bei sehr hohen Neutronendosen, also bei einem angestrebten niedrigen spezifischen Widerstand, kann es zur
Verringerung der Bestrahlungszeit von Vorteil sein, mittels konventioneller Technik vordotiertes Material ein-
•4(1 zusetzen. Hierbei kann zwar ein Gradient im Widerstandsverlauf durch geeignete Bestrahlungsmaßnahmen
korrigiert werden, nicht aber die sogenannten »striations«, wie sie bei herkömmlich dotiertem zonengezogenem
Material auftreten.
Nach dem Abklingen der Radioaktivität des bestrahlten Materials unterhalb der Freigrenze von 2 x 10"' μ
Curie pro Gramm kann das Material der Reaktorstation entnommen und weiterverarbeitet werden. Zur Enlfer-
■45 nung insbesondere metallischer Restverunreinigungen auf der Oberfläche empfiehlt sich dabei eine vorsorgliche
Behandlung mit einer alkalischen Ätze, beispielsweise 5 bis 10%iger wäßriger Kalilauge bei erhöhter Temperatur
von etwa 70 bis 100°C. Auf eine Temperung des solcherart hergestellten Materials kann gänzlich verzichtet
werden, da die bei dem beschriebenen Verfahren auftretenden Kristallschäden bei den erhöhten Temperaturen,
insbesondere bei den zur Herstellung von Bauelementen erforderlichen Diffusionsprozessen, ausheilen.
Nachdem ohne Temperung der tatsächliche elektrische Widerstand nicht gemessen werden kann, wird in
diesen Fällen der rein rechnerische, aus den Bestrahlungsbedingungen und der Vordotierung des Kristalls ermittelte
Widerstandswert für die Fertigung von Halbleiterbauelementen eingesetzt. Zur Kontrolle kann es aber
auch empfehlenswert sein, ein Testscheibchen aus einer bestrahlten Charge Tür einige Stunden, üblicherweise
etwa 1 bis 8, vorzugsweise 3 bis 8 Stunden, bei einer Temperatur von etwa 700 bis 85O0C zu tempern und
anschließend den spezifischen elektrischen Widerstand zu bestimmen. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
ist es dabei möglich, für alle Widerstandsbereiche und Reaktorbedingungen ein einheitliches Temperverfahren
bezüglich des Ausheilens von Strahlenschäden anzuwenden, wobei es natürlich unerheblich ist, ob dies
nur zur Kontrolle des Widerstandes und damit der Bestätigung einer korrekt ausgeführten Bestrahlung im Kernreaktor
durchgeführt wird, oder um einer Vereinfachung des gesamten Materialablaufes willen - generell mit
M) dem gesamten bestrahlten Material. Der Grund dafür, daß der tatsächliche Widerstand erst nach einer Temperung
gemessen werden kann, liegt darin, daß das bestrahlte Silicium einen sehr hohen elektrischen Widerstand
aufweist, der durch die Überlagerung der elektrischen Grundeigenschaften durch die Störungen im Kristallgitter
erklärt werden kann. Ils konnte festgestellt werden, daß bei höheren Zielwiderständen in Abhängigkeit von
dem Anteil an schnellen Neutronen im Neutroncnlluß während der Bestrahlung ein sogenanntes »inverses Aus-ιό
heilen« auftritt, d. h. der unmittelbar nach der Bestrahlung gemessene sehr hohe Widersland lallt während des
Temperns unter den beabsichtigten spezifischen elektrischen Widerstand und gehl erst bei noch höheren Temperaturen,
üblicherweise über 1100 bis 12000C auf den eigentlichen Zielwert zurück. Bei hochohmigem Material
findet außerdem eine Verschiebung der Ausheilschwelle zu höheren Temneniiuren stan wip Hipc auch in
der DE-OS 26 07 414 festgestellt wurde, in welcher vorgeschlagen wird, das Material bei einer Temperatur von
etwa 12300C über 8 Stunden zu tempern, damit sich die elektrischen Meßwerte, insbesondere der spezifische
elektrische Widerstand, nicht während der nachfolgenden Diffusionsprozesse noch verändern. Gemäß dem
beschriebenen Verfahren, welches davon ausgeht, daß mit steigendem spezifischen Zielwiderstand der Anteil
der schnellen Neutronen im Neutronenfluß während der Bestrahlung unterdrückt werden soll, daß also insbesondere
bei sehr hohen spezifischen Zielwiderständen der Anteil der schnellen Neutronen im Neutronenfluß
unter 0,1% gedruckt wird, gelingt es schon bei vergleichsweise niedrigen Tempertemperaturen von 700 bis
8500C, sämtliche, das elektrische Widerstandsverhalten des bestrahlten Kristalls beeinflussende Kristallschäden
auszuheilen, so daß bei der Messung des bestrahlten Materials der endgültige Wert für den spezifischen
elektrischen Widerstand gemessen werden kann, welcher sich durch nachfolgende erhöhte Wärmeprozesse
nicht mehr ändert. Nachdem die auftretenden Kristallschäden schon bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen
quantitativ ausgeheilt werden, kann, wie bereits angeführt, auf die Temperung verzichtet werden, da sie bei
den nachfol|enden Diffusionsprozessen ohnehin ausgeheilt werden.
Für ganz spezielles Material mit sehr kleinen Toleranzen im Zielwiderstand kann das erfindungsgemäße Verfahren
zur Erhöhung der Widerstandsgenauigkeit auch mehrmals angewendet werden, wobei man sich dann
dem gewünschten Widerstandswert von höheren Werten her approximativ nähert. In diesem Fall muß das Material
zwischen den einzelnen Bestrahlungsschritten natürlich getempert werden, um genauen Aufschluß über
den jeweils erzielten spezifischen elektrischen Widerstand zu erhalten. Das erfindungsgemäße Dotierverfahren
kann selbstverständlich immer dann mit Erfolg eingesetzt werden, wenn die Absicht besteht, in Silicium, gleich
welcher Art, eine homogene Phosphorkonzentration einzubringen. Das Verfahren ist demnach nicht auf einkri- :o
stalline Siliciumstäbe beschränkt, sondern gleichermaßen auf polykristallines Material jeglicher Form sowie auf
gesägte, geläppte, polierte oder epibeschichtete Scheiben anwendbar.
Es wurden 15 zonengezogene hochohmige Siliciumstäbe mit η-Leitung mit einer Länge von 50 cm und einem
Durchmesser von 5 cm einer Phosphordotierung durch neutroneninduzierte Kernumwandlung unterworfen.
Vor der Bestrahlung wurden die Stäbe einheitlich mit einem Säuregemisch, bestehend aus 32 Volumenteilen 50
bis 65gew.-%iger wäßriger Salpetersäure und 11 Volumenteilen 40gew.-%iger wäßriger Flußsäure chemisch
poliert. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Stäbe sind dabei in Tabelle 1 zusammenge- :-o
faßt. Zum Vergleich wurden 5 Stäbe, deren Ergebnisse in Tabelle 2 zusammengefaßt sind, mit Neutronendosen
bestrahlt, in welchen ein für den beabsichtigten spezifischen Zielwiderstand zu hoher Anteil an schnellen Neutronen
enthalten war. Die Stabnummern 30 636/4B, 30 636/4D, 30 865/4ID, 30 865/4IC und 20989/14 wurden
zur Bestrahlung direkt in das Core eines Leichtwasserreaktors gehängt, in welchem ein Neutronenverhällnis von
thermischen zu schnellen Neutronen von etwa 1 gegeben war. Die Siliciumstäbe 31 146/1,30 765/IB.31 102/41, _>5
311 541/3II und 31 147/811 wurden direkt in das Core eines Schwerwasserreaktors gehängt mit einem Neutronenverhältnis
von thermischen Neutronen zu schnellen Neutronen zwischen 10 und 100. Die Stäbe 41 155/17,
23 534/13 A, 23 352/2211,31 013/4 und 23 511/91 wurden in dem äußeren Graphitmantel eines Schwerwasserreaktors
bestrahlt, in welchem ein Neutronenverhältnis von thermischen zu schnellen Neutronen zwischen
1000 und 1200 gegeben war. Die Stäbe im Core des Leichtwasserreaktors wurden nach der halben Bestrahlungszeit
um 180°C um ihre Längsachse gedreht. Die Stäbe im Core des Schwerwasserreaktors wurden während der
Bestrahlung mit 10 U/min um ihre Längsachse gedreht. Die Stäbe im Graphitmantel des Schwerwasserreaktors
wurden mit 1 U/min um ihre Längsachse gedreht. Zur Messung des gefundenen spezifischen Widerstandes, d. h.
des Istwiderstandes nach der Bestrahlung, wurden sämtliche Stäbe vorher bei 8000C sieben Stunden getempert.
Der solcherart gefundene Istwiderstand änderte sich bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bestrahl· 4j
ten Stäben in Tabelle 1 auch nach einer weiteren Probetemperung über 10000C nicht mehr, während die in
Tabelle 2 aufgeführten Stäbe, welche nicht nach dem erfmdungsgemäßen Vefahren bestrahlt wurden, nach einer
Temperdauer von 7 Stunden bei 800°C die angegebenen, vom spezifischen Zielwiderstand stark abweichenden,
Werte aufwiesen. Erst nach einer Temperung von über 11000C (Stabnummer 30 865/41, 311 541/311) bzw.
12000C (Stabnummer 308 654/IC, 20 989/14 und 31 147/811) näherten sich die Istwerte für den spezifischen
Widerstand dem spezifischen Zielwiderstand, aufweichen die angegebene Neutronendosis berechnet war, an.
Wie den Beispielen entnommen werden kann, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren für alle Widerstandsbereiche
ein einheitliches Temperverfahren bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen, um den unmittelbar
nach der Bestrahlung durch Kristallschäden überdeckten tatsächlichen Istwert für den spezifischen
Widerstand zu ermitteln.
Bestrahlung mit einem Anteil an schnellen Neutronen gemäß der Erfindung bezogen auf den gewünschten spezifischen
Zielwiderstand
Stabnummer | Neutrorien- verhältnis "ihcrmis.-h |
Neutronendosis Φ ■ ι 10'" [cm 2J |
Spez. Zielwider- stand μ [Ll · cm] N31,,/cm3 Si |
10M | Gefundener spez. Widerstand μ [Ll ■ cm] |
Spez. Widerstand vor Bestrahlung ρ [Ll ■ cm] |
I |
"schnell | 10u | j;; | |||||
30 636/4B | ~ 1 | 11,5 | 20 2,4 x |
1014 | 20,5 | 1500 n-Leitung | v'i fr 1X-, £■■' |
30 636/4D | 11,55 | 20 2,4 x |
10u | 20,5 | 2300 n-Leitung | I | |
31 146/1 | 10-100 | 11,64 | 20 2,5 x |
10" | 20,3 | 820 n-Leitung |
i
I |
30 765/1B | 10-100 | 5,6 | 40 1,3 x |
1014 | 40 | 900 n-Leitung | [H |
31 102/41 | 10-100 | 2,57 | 88,5 5,7 x |
10" | 88 | 4100 n-Leitung | |
41 155/17 | 1000-1200 | 11,2 | 21 2,4 x |
10" | 21,1 | 1800 n-Leitung | |
23 534/13A | 1000-1200 | 4,37 | 53 9,5 x |
10" | 53,5 | 2000 n-Leitung | |
23 353/2211 | 1000-1200 | 2,57 | 90 5,6 x |
10" | 90 | 3000 n-Leitung | |
31013/4 | 1000-1200 | 1,58 | 140 3,7 x |
142,5 | 2200 n-Leitung | ||
23 511/91 | 1000-1200 | 0,89 | 240 2,2 x |
245 | 2300 n-Leitung | ||
Bestrahlung mit einem zu großen Anteil an schnellen Neutronen, bezogen auf den gewünschten spezifischen
Zielwiderstand
Stabnummer | Neutronen verhältnis "IhcrmiiL-h |
Neutronendosis Φ ■ ι ■ 10Γ [cm :] |
Spez. Zielwider stand μ [il ■ cm] Nj ι ρ/cm3 Si |
Gefundener spez. Widerstand /ι j ι.ι ■ cm] |
Spez. Widerstand vor Bestrahlung ρ [Ll ■ cm] |
"schnell | |||||
30 865/4ID | — 1 1 |
1,5 | 150 3,4 x 10" |
125 | 5000 n-Leitung |
30 865/4 IC | ~1 | 1,3 | 175 3 x 10" |
150 | 5000 n-Leitung |
20 989/14 | 1 1 |
1,07 | 210 1,1 x 10'r' |
175 | 5500 n-Leitung |
311 541/311 | 10-100 | 2,12 | 105 4,8 x 10" |
101 | 1850 n-Leitung |
31 147/811 | 10-100 | 0,81 | 270 1.9 x 10" |
220 | 3500 n-Leitung |
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von η-dotiertem Silicium durch Neutronenbestrahlung, bei welchem in Silicium durch Kernumwandlung Phosphoratome erzeugt werden, wobei ein bestimmtes Verhältnis von thermisehen zu schnellen Neutronen eingestellt wird und sich die Anzahl der pro cm3 erwünschten Phosphoratome N;lp nach der BeziehungNjip = N.,„Si - a ■ Φ ■ tίο berechnet, wobei N:„,sj die Anzahl der '"Si-lsotope pro cm\ σ = 0,13 barn der Wirkungsquerschnitt, Φ dieFlußdichte in thermischen Neutronen pro cnr und / die Bestrahlungszeil in Sekunden bedeuten, und bei welchem nach der Neutronenbestrahlung ein Temperprozeß bei einer Temperatur zwischen 700 und 850°C durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Zielbereich mit einer Anzahl Phosphoratome N;,p<5 x 101"' cm" das Verhältnis von thermischen zu schnellen Neutronen zwischen 1000 undυ 1200. in einem zweiten Zielbereich mit einer Anzahl Phosphoratome N,,,, zwischen 5 x IQ13 und1 x 1014 cm ' dieses Verhältnis zwischen 10 und 100 und in einem dritten Zielbereich N3]p> 1 x 10M cm"3 dieses Verhältnis bei etwa 1 eingestellt wird.
Priority Applications (7)
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- 1978-11-29 DK DK534978A patent/DK153429C/da not_active IP Right Cessation
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