DE2751660A1 - Verfahren zur herstellung von calciumsilikat-formkoerpern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von calciumsilikat-formkoerpernInfo
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Description
Eine wässrige Aufschlämmung von Calclumsilikathydrat
wird gebildet durch Erhitzen einer Siliciumquelle (Kieselsäurequelle) und einer Calciumquelle (Kalkquelle) in Wasser
unter Umsetzung derselben. Diese wässrige Aufschlämmung, welche spezifische Eigenschaften aufweist, wird sodann
durch ein Preßfilter-Formverfahren zu Formkörpern verarbeitet und diese werden danach durch Dampfhärtung unter Dampfdruck gehärtet, wobei das Calciumsilikathydrat umgewandelt
wird. Dabei erhält man Calciumsilikat-Formkörper mit einem niedrigen Schuttgewicht und mit hoher mechanischer
Festigkeit. Die Calciumsilikat-Formkörper eignen sich als Wärmeschutzerzeugnlsse und als Wärmeisolatoren.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Calciumsilikat-Formkörpers und insbesondere ein Verfahren
zur Herstellung eines zu Wärmeschutzzwecken und Wärmeisolierzwecken geeigneten Calciumsilikat-Formerzeugnisses.
Es ist bekannt, Calciumsllikat-Erzeugnisse auf folgende
Weise herzustellen:
(1) Eine Aufschlämmung wird hergestellt durch Dispergieren
und Mischen einer Siliciumquelle und einer Calciumquelle und ggfs. eines anorganischen Materials, wie Ton oder Asbest
mit Wasser. Diese Aufschlämmung wird sodann in eine Form
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gegossen und im Autoklaven mit Dampf gehärtet. Das gehärtete Erzeugnis wird sodann aus der Form entnommen und getrocknet.
(2) Die Aufschlämmung des Verfahrens (1) wird auf 80 bis 100 0C erhitzt und danach in eine Form gegossen und nach
dem Preßfilterverfahren geformt. Das Erzeugnis wird sodann aus der Form genommen und in einem Autoklaven gehärtet
und getrocknet.
(3) Die Aufschlämmung des Verfahrens (1) wird unter höherem
Druck erhitzt und unter Rühren kristallisiert. Die erhaltene Aufschlämmung, welche kristallines Calciumsilikathydrat
enthält, wird sodann in eine Form gegossen und das Erzeugnis wird nach dem Preßfilterverfahren geformt und danach aus
der Form genommen und getrocknet.
Wenn ein Calciumsilikat als Wärmeschutzerzeugnis oder Wärmeisoliererzeugnis verwendet werden soll, so muß es gewöhnlich
eine hohe Porosität aufweisen, d. h. ein geringes Schüttgewicht zur Erzielung der geringen thermischen Leitfähigkeit,
Bei den herkömmlichen Verfahren (1) und (2) ist es jedoch
schwierig, ein Produkt mit einem niedrigen Schüttgewicht,
3
z. B. von weniger 0,2 g/cm und insbesondere weniger als
3 3
0,13 g/cm , z. B. von etwa 0,1 g/cm zu erzielen. Das herkömmliche Verfahren (3) kann zwar zu einem Erzeugnis
mit niedrigem Schüttgewicht führen, dessen mechanische Festigkeit ist jedoch nachteiligerweise gering. Die
Erfinder haben versucht, die obigen Schwierigkeiten zu überwinden.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Calciumsilikat-Formerzeugnisses mit niedrigem Schüttgevlcht ηηύ hoher mechanischer Festigkeit
zu schaffen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine wässrige Aufschlämmung eines Calciumsilikathydrats der Gruppe der Tobermorit-Verbindungen mit
einem Naßvolumeη von mehr als 15 cm /g herstellt und
sodann diese wässrige Aufschlämmung nach dem Filterpreßverfahren formt und mit Dampf unter Druck härtet, wobei
das CaIciumsilikathydrat aus der Modifikation des halbkristallinen oder nahezu amorphen Tobermorits in die Modifikation des kristallinen Tobermorits oder Xonotlits
umgewandelt wird oder aus der Modifikation des kristallinen Tobermorits in die Modifikation des Xonotlits.
(I) Xonotlit
(II) Tobermorite
kristalline Tobermorite
halb-kristalline Tobermorite
C-S-H (I) Ca/Si < 1,5
C-S-H (II) Ca/Si > 1,5 nahezu amorphe Tobermorite
Tobermoritgel (vorwiegender Bestandteil) usw.
Das Verhältnis Ca/Si ist wahrscheinlich gewöhnlich >
1,5.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine wässrige
Aufschlämmung von Calciumsilikathydrat in Form von Verbindungen der Tobermorit-Gruppe mit dem unten-erwähnten
Naßvolumen von mehr als 15 cm /g hergestellt durch Umsetzung einer Siliciumquelle mit einer Calciumquelle
in Wasser in wässriger Dispersion unter Erhitzung. Geeignete Siliciumquellen sind natürliche Quellen, wie
Diatomeenerde, Terra alba, Quartzit und Siliciumstaub (silicon dust, Siliciumdioxidstaub); Siliciumdioxid,
erhalten durch Umsetzung von Aluminiumhydroxid mit Hexafluorkieselsäure als Nebenprodukt beim Naßverfahren zur
Herstellung von Phosphorsäure (im folgenden als Siliciumdioxid-Nebenprodukt der nassen Phosphorsäure-Herstellung
bezeichnet) und andere industrielle Siliciumdioxid-
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Nebenprodukte. Die Siliciumquellen können amorph oder kristallin sein. Es ist bevorzugt, eine amorphe Siliciumquelle
einzusetzen, z. B. Diatomeenerde oder Siliciumdioxid-Nebenprodukte des nassen Phosphorsäureverfahrens und SiIiciumstaub,
da in diesem Falle eine Aufschlämmung von Calciumsilikathydrat
mit einem Naßvolumen von mehr als 15 cm /g leicht erhalten werden kann. Das Siliciumdioxid-Nebenprodukt
der nassen Phosphorsäure-Herstellung eignet sich auch als Siliciumquelle bei der herkömmlichen Gewinnung von Calciumsilikat-Erzeugnissen
durch hydrothermale Reaktion.
Geeignete Calciumquellen sind gebrannter Kalk, gelöschter
Kalk, Carbidabfälle und Zement. Hochofenschlacke kann als Siliciumquelle und Calciumquelle dienen. Hochofenschlacke
ist ein Nebenprodukt der Roheisenherstellung. Sie liegt in Form eines amorphen glasigen Materials vor mit 35 bis
50 Gew.-% CaO, 30 bis 40 Gew.-% SiO3, 5 bis 20 Gew.-%
Al2 O3 und 3 bis 10 Gew.-% NgO. Diese Schlacke eignet
sich zur Herstellung eines Calciumsilikathydrats vom Tobermorit-Typ. Da Aluminiumoxid zugegen ist, wird als
Nebenprodukt dabei Hydrogarnet gebildet. Wenn eine wasserlösliche Alkalimetallverbindung zugesetzt wird,
so kann die Bildung von Hydrogarnet verhindert werden. Dieses Verfahren ist auch im Falle der bekannten hydrothermalen
Reaktion geeignet. Geeignete wasserlösliche Alkalimetallverbindungen sind Natrium- oder Kaliumhydroxide,
-Silikate, -sulfate, -nitrate und -chloride. Es ist bevorzugt, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Natriumsilikat
zuzusetzen.
Das Molverhältnis CaO/SiO2 liegt gewöhnlich im Bereich
von O,8 bis 1,2, falls in dem Formkörper Xonotlit als
hydratisiertes Caleiumsilikat vorliegt, sowie im Bereich
von O,7 bis 1,O falls in dem Formkörper Tobermorit
als Calciumsilikathydrat vorliegt. Wenn Hochofenschlacke verwendet wird, so liegt das Molverhältnis von CaO/SiO2
in einigen Fällen außerhalb des genannten Bereichs zur
Bildung von kristallinem Tobermorit, je nach der Art der Hochofenschlacke, In solchen Fällen kann man eine andere
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Calciumquelle und/oder Siliciumquelle zusetzen, um
als Molverhältnis CaO/SiOg in den oben genannten Bereich
zu bringen. Die Menge der wasserlöslichen Alkalimetallverbindung beträgt gewöhnlich mindestens 5 Gew.-% und vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-%, berechnet als Alkalimetallhydroxid
und bezogen auf die Feststoffkomponenten der Hochofenschlacke.
Die zur Dlspergierung der Siliciumquelle und der Calciumquelle verwendete Wassermenge beträgt mehr als die
15-fache Gewichtsmenge und speziell die 17- bis 4o-fache
Gewichtsmenge bezogen auf den Feststoffgehalt.
Wenn die Siliciumquelle und die Calciumquelle in dem Wasser dispergiert werden und zum.Zwecke der Umsetzung
erhitzt werden, so bildet sich eine wässrige Aufschlämmung von Calciumsillkathydrat. Bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren sollte das Calciumsilikathydrat in der wässrigen Aufschlämmung das unten erwähnte NaSvolumen von mehr als
15 cm /g haben. Das Naßvolumen wird aus der folgenden Gleichung (I) erreichnet:
-X (I)
wobei W das Gesamtgewicht der Calciumquelle und der Siliciumquelle bedeutet und wobei V das Volumen der Feststoff komponenten nach einer 24-stündigen Sedimentation
der wässrigen Aufschlämmung nach der Reaktion bezeichnet. Das Naßvolumen wird folgendermaßen gemessen. W^g
der wässrigen Aufschlämmung, erhalten durch die Reaktion (Wng) werden entnommen und während 24 h ruhig stehengelassen. Sodann wird das Volumen (V-cm ) der sedimentieτ ten
Feststoffkomponenten gemessen und das Haßvolumen wird
gemäß der Gleichung (II) berechnet:
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wobei W das Gesamtgewicht gemäß Gleichung (I) bedeutet.
Zur Erzielung eines Naßvolumens von mehr als 15 cm /g wird die Reaktion bei einer Temperatur von mehr als
130 0C und vorzugsweise von 150 bis 230 0C und speziell
von 160 bis 210 0C unter Rühren durchgeführt. Es ist erforderlich,
das Reaktionssystem im flüssigen Zustand zu halten, so daß die Reaktion unter erhöhtem Druck stattfindet.
Bei Einsatz spezieller Siliciumquellen kann man das Naß-
3
volumen von mehr als 15 cm /g bei einer außerhalb dieses Bereiches liegenden Reaktionstemperatur erreichen. Wenn man z. B. amorphes Material einsetzt, so ist es vorteilhaft, die Reaktion im industriellen Betrieb bei einer in dem genannten Bereich liegenden Reaktions temperatur durchzuführen .
volumen von mehr als 15 cm /g bei einer außerhalb dieses Bereiches liegenden Reaktionstemperatur erreichen. Wenn man z. B. amorphes Material einsetzt, so ist es vorteilhaft, die Reaktion im industriellen Betrieb bei einer in dem genannten Bereich liegenden Reaktions temperatur durchzuführen .
Das Calciumsilikathydrat in der wässrigen Aufschlämmung
sollte halbkristalliner Tobermorit, nahezu amorpher Tobermorit oder kristalliner Tobermorit sein (speziell
11,3 8-Tobermorit).
Es sind verschiedene Calciumsilikathydrate bekannt und sie können gemäß der Klassifizierung in The Chemistry of
Cements, herausgegeben von H.F.W. Taylor, Department of Chemistry der Universität von Aberdeen, Band I1 Seite
182, Tabelle II, klassifiziert werden. Verbindungen der Tobermorit-Gruppe werden demzufolge in halbkristallinen
Tobermorit, nahezu amorphen Tobermorit und kristallinen Tobermorit eingeteilt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
können die jeweils zweckentsprechenden Calciumsilikathydrate eingesetzt werden, solange damit das Naßvolumen
von mehr als 15 cm /g erreicht wird. Das Calciumsilikathydrat unterliegt einer Umwandlung in der Reihenfolge
Tobermoritgel -^C-S-H(II) -^C-S-H(I) —^11,3 8-Tobermorit
—^ Xonotlit. Somit kann der jeweils günstigste Kristalltyp leicht erhalten werden durch Regelung der Reaktionstemperatur und der Reaktionszeit. Somit erfolgt die Umwandlung
in den kristallinen Typ gemäß der Pfeillinie je nach dem Anstieg der Reaktions temperatur und je
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nach der Reaktionsdauer. Wenn die Reaktion in einem
3
volumen von mehr als 15 cm /g erhalten wird, so entstehen
gewöhnlich Verbindungen vom Tobermorit-Typ. Wenn die
Reak ti ons temperatur zu hoch ist, oder wenn die Reaktionsdauer zu lang ist, so erhält man Xonotlit. In diesem
Falle wird die Reaktionstemperatur gesenkt oder die Reaktionszeit gekürzt. Wenn ein Formerzeugnis aus kristallinem
Tobermorit erwünscht ist, so sollte das Calciumsilikathydrat in der wässrigen Aufschlämmung halbkristalliner
oder nahezu amorpher Tobermorit sein.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sollte das Calciumsilikathydrat in der wässrigen Aufschlämmung die oben
erwähnten beiden charakteristischen Eigenschaften haben. Ein Formerzeugnis mit einem geringen Schüttgewicht und
hoher mechanischer Festigkeit kann nicht erhalten werden wenn eine der beiden Eigenschaften fehlen.
Die wässrige Aufschlämmung wird nach dem Preßfilterverfahren in herkömmlicher Weise zu Formerzeugnissen
verarbeitet.
Es ist bevorzugt, ein Fasermaterial zuzumischen, um das
Formerzeugnis vor dem Formen nach dem Preß filterverfahren
zu verstärken. Das Fasermaterial kann der Aufschlämmung einverleibt werden, wenn die Siliciumquelle und die Calciumquelle zum Zwecke der Umsetzung derselben erhitzt werden.
Geeignete verstärkende Fasermaterialien umfassen anorganische Fasern, wie Asbest, Steinwolle und Glasfasern,
sowie organische Fasern, wie Polypropylen, Polyäthylen, Polyester und Polyamide. Es ist bevorzugt, anorganische
Fasern einzusetzen, welche gegen hydrothermale Reaktionen beständig sind. Die Menge des zugesetzten Fasermaterials
liegt gewöhnlich im Bereich von 1 bis 20 Gew.-% und vorzugsweise im Bereich von 3 bis 15 Gew.-% bezogen auf
das Formerzeugnis.
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Der Druck des PreßfiIterverfahrens liegt gewöhnlich im
ο
Bereich von 1 bis 200 kg/cm G und das Schüttgewicht des Formerzeugnisses kann eingestellt werden, indem man den Kolbenhub der Preßvorrichtung einstellt.
Bereich von 1 bis 200 kg/cm G und das Schüttgewicht des Formerzeugnisses kann eingestellt werden, indem man den Kolbenhub der Preßvorrichtung einstellt.
Das Formerzeugnis wird unter erhöhtem Druck mit Dampf gehärtet. Diese Härtung erfolgt in einem Autoklaven (Induration).
Im Verlauf der Dampfhärtung muß die Umwandlung des halbkristallinen oder nahezu amorphen Tobermorits
in dem kristallinen Tobermorit oder in dem Xonotlit stattfinden oder die Umwandlung aus dem kristallinen
Tobermorit in den Xonotlit. Die erfindungsgemäße Aufgabe
kann nicht gelöst werden, wenn diese Umwandlung der Kristallform während der Dampfhärtung ausbleibt. Die Reaktionszeit
kann durch Anhebung des Dampfdruckes verkürzt werden. Der Dampfdruck liegt gewöhnlich im Bereich von 5 bis
50 kg/cm (Überdruck) und speziell im Bereich von 12 bis 40 kg/cm (Überdruck) im Falle der Herstellung von
Formerzeugnissen aus Xonotlit sowie im Bereich von 6 bis 30 kg/cm (Überdruck) im Falle der Herstellung von
Erzeugnissen aus Tobermorit. Unter diesen Bedingungen findet die Umwandlung leicht statt. Wenn eine gewünschte
Umwandlung nicht eintritt und wenn z. B. Tobermorit anstelle des erwarteten Xonotlits gebildet wird, so kann die ge-?
wünschte Umwandlung herbeigeführt werden, indem man den Dampfdruck anhebt oder die Dampfhärtungszeit verlängert.
Wenn Xonotlit gebildet wird, obwohl Tobermorit erwartet wurde, so kann die gewünschte Umwandlung herbeigeführt
werden, indem man den Dampfdruck senkt oder die Dampfhärtungszeit
verkürzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein Calciumsilikat-Formerzeugnis
mit einer hohen Biegefestigkeit von
ο
z. B. 5 bis 8 kg/cm , obwohl das Schüttgewicht nur etwa
z. B. 5 bis 8 kg/cm , obwohl das Schüttgewicht nur etwa
2
0,10 g/cm beträgt. Die thermischen Isoliereigenschaften sind beträchtlich. Die Erzeugnisse eignen sich als feuerfeste Erzeugnisse bei Temperaturen von etwa 650 bis 1000 °C. Somit können die erfindungsgemäßen Calciumsilikat-Form-
0,10 g/cm beträgt. Die thermischen Isoliereigenschaften sind beträchtlich. Die Erzeugnisse eignen sich als feuerfeste Erzeugnisse bei Temperaturen von etwa 650 bis 1000 °C. Somit können die erfindungsgemäßen Calciumsilikat-Form-
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erzeugnisse auf verschiedensten Gebieten eingesetzt
werden und insbesondere als feuerfeste Isolatoren und als Baustoffsubstrate.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von AusfUhrungsbeispielen näher erläutert.
43,4 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden durch
Zusatz von heißem Wasser gelöscht und 46,6 Gew.-Teile Siliciumdioxid-Nebenprodukt der nassen Phosphorsäureherstellung (97,8 % SiO2; 0,4 % a12°q und *»5 $ Brennverluste)
werden zu dem gelöschten Kalk gegeben, worauf weiteres Wasser zugesetzt wird, bis die Gewichtsmenge des Wassers
das 30-fache des Feststoffgehaltes beträgt. Die erhaltene
Suspension wird in einem Autoklaven bei 191 0C unter einem
Druck von 12 kg/cm (überdruck) während 4 h gerührt und umgesetzt. Dabei erhält man eine wässrige Aufschlämmung
von Calciumsilikat vom C-S-H (I)-Typ mit einem Naßvolumen
von 17 cm /g. Die wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen Asbest vermischt und das Gemisch wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene Formerzeugnis wird
mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 0C unter einem Dampfdruck von 18 kg/cm (überdruck) während 4 h gehärtet.
Dabei findet die Umwandlung der Kristalle des Formerzeugnisses vom C-S-H(I)-Typ zu Xonotlit statt. Das Erzeugnis
wird bei 150 0C während β h getrocknet. Man erhält ein
2 Formerzeugnis mit einem Schüttgewicht von 0,1 g/cm und
2 einer Biegefestigkeit von 8,0 kg/cm .
Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei man die Umsetzung bei 209 0C während 3 h durchführt. Man erhält
eine wässrige Aufschlämmung von Xonotlit mit einem Naß-
3
volumen von 25 cm /g. Diese wird geformt und mit Dampf ge-
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härtet und getrocknet. Man erhält einen Formkörper mit
3
einem Schüttgewicht von 0,1 g/cm und einer Biegefestigkeit
einem Schüttgewicht von 0,1 g/cm und einer Biegefestigkeit
2
von 2,7 kg/cm .
von 2,7 kg/cm .
Vergleichsbeispiel 2
Gemäß dem Verfahren des Beispiels 1 wird die wässrige Aufschlämmung des Vergleichsbeispiels 1 geformt und bei
150 0C während 20 h getrocknet. Man erhält ein Former-
3 zeugnis mit einem Schüttgewicht von 0,1 g/cm und einer
ο
Biegefestigkeit von 2,7 kg/cm .
Biegefestigkeit von 2,7 kg/cm .
41,3 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden mit heißem
Wasser gelöscht und 48,7 Gew.-Teile Diatomeenerde (89,2 % SiO2; 4,1 % Al2O3; 3,0 % Brennverlust; 1,5 % Fe3O3;
0,5 % CaO und 0,5 % MgO) (hergestellt durch Kanto Bentonite
Co. Ltd.) werden zu dem gelöschten Kalk gegeben und Wasser wird zugesetzt bis die Gewichtsmenge des Wassers das 30-fache
des Feststoffgehaltes beträgt. Die erhaltene Suspension wird
in einem Autoklaven bei 175 0C unter einem Druck von 8 kg/cm
(überdruck) während 4 h gerührt und umgesetzt. Dabei erhält man eine wässrige Aufschlämmung von Tobermorit mit einem
3
Naßvolumen von 17 cm /g.
Naßvolumen von 17 cm /g.
Diese wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen
Asbest vermischt und das Gemisch wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene Formerzeugnis wird mit
Dampf in einem Autoklaven bei 209 0C unter einem Dampfdruck
von 18 kg/cm (überdruck) während 4 h gehärtet, wobei die Umwandlung der Kristalle des FormerZeugnisses von
Tobermorit in Xolotlit stattfindet. Das Erzeugnis wird bei 150 0C während 8 h getrocknet* Man erhält ein Former-
3 zeugnis mit einem Scbütt-gewicht von O,l g/cm und einer
2
Biegefestigkeit von 4,5 kg/cm ,
Biegefestigkeit von 4,5 kg/cm ,
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-A -
Nach dem Verfahren des Beispiels 2 wird die Reaktion bei 209 0C unter einem Druck von 18 kg/cm (Überdruck)
während 5 h durchgeführt, wobei man eine wässrige Auf-
3 schlämmung von Xonotlit mit einem Naßvolumen von 27 cm /g
erhält. Diese wässrige Aufschlämmung wird geformt und
mit Dampf gehärtet und getrocknet. Man erhält auf diese
3 2
0,11 g/cm und einer Biegefestigkeit von 2,8 kg/cm .
Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 2, wobei man eine wässrige Aufschlämmung des Vergleichsbeispiels
formt und bei 150 0C während 2 h trocknet. Man erhält ein
3 Formerzeugnis mit einem Schüttgewicht von 0,11 g/cm und
2 einer Biegefestigkeit von 2,9 kg/cm .
Nach dem Verfahren des Beispiels 2 wird die Reaktion bei 90 0C während 2 h durchgeführt, wobei man eine wässrige
3
von 13 cm /g erhält. Diese wird geformt und mit Dampf
während 8 h gehärtet, wobei die Umwandlung der Kristalle
des Former Zeugnisses stattfindet, und zwar die Umwandlung
des Gels in Xonotlit. Das Produkt wird getrocknet und
3 hat danach ein Schüttgewicht von 0,26 g/cm und eine Biege-
festigkeit von 11,9 kg/cm . Es ist unmöglich, ein Formerzeugnis mit einem niedrigen Schüttgewicht von z. B. etwa
3
0,1 g/cm zu erhalten.
35,7 Gew.-Teile begrannter Kalk (98 % CaO) und 54,3 Gew. Teile Diatomeen-erde (83,1 % SiO2; 4,98 % Al3O3; 7,59 %
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-yi-
Brennverluste; 1,58 % Fe3O3; 0,54 % CaO und 0,32 %
MgO) (hergestellt durch Kokushu Keisodo Co. Ltd.) werden zu dem gelöschten Kalk gegeben und ferner wird
noch Wasser hinzugegeben, bis die Gewichtsmenge des Wassers das 25-fache des Feststoffgehaltes beträgt. Die erhaltene
Suspension wird in einem Autoklaven bei 191 0C unter einem
Druck von 12 kg/cm (Überdruck) während 3 h gerührt und umgesetzt, wobei man eine wässrige Aufschlämmung von Calciumsilikat
des C-S-H (I)-Typs erhält mit einem Naßvolumen von
3
22 cm /g. Die wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen Asbest vermischt und die Mischung wird nach dem Preß filterverfahren geformt. Das erhaltene Erzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 C unter einem Dampfdruck von 18 kg/cm (Überdruck) während 4 h gehärtetf wobei die Umwandlung der Kristalle des Erzeugnisses vom C-S-H (I)-Typ in 11,3 %-Tohermorit stattfindet. Das Erzeugnis wird bei 150 0C während 8 h getrocknet» Man erhält Bin Former-
22 cm /g. Die wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen Asbest vermischt und die Mischung wird nach dem Preß filterverfahren geformt. Das erhaltene Erzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 C unter einem Dampfdruck von 18 kg/cm (Überdruck) während 4 h gehärtetf wobei die Umwandlung der Kristalle des Erzeugnisses vom C-S-H (I)-Typ in 11,3 %-Tohermorit stattfindet. Das Erzeugnis wird bei 150 0C während 8 h getrocknet» Man erhält Bin Former-
3 zeugnis mit einem Schüttgewicht von 0,10 g/cm und einer
2
Biegefestigkeit von 5,5 kg/cm .
Biegefestigkeit von 5,5 kg/cm .
Das Verfahren des Beis piels 3 wird wiederholt, wobei die
Reaktion bei 90 C während 2 h durchgeführt wird. Man erhält eine wässrige Aufschlämmung eines Gels mit einem
3
Naßvolumen von 10 cm /g und diese wässrige Aufschlämmung wird geformt und mit Dampf während 6 h gehärtet. Dabei findet die Umwandlung der Kristalle des Formerzeugnis ses statt und zwar die Umwandlung des Gels in Tobermorit.
Naßvolumen von 10 cm /g und diese wässrige Aufschlämmung wird geformt und mit Dampf während 6 h gehärtet. Dabei findet die Umwandlung der Kristalle des Formerzeugnis ses statt und zwar die Umwandlung des Gels in Tobermorit.
Das Erzeugnis wird getrocknet und es hat dann ein Schütt-
3
gewicht von 0,20 g/cm und eine Biegefestigkeit von
gewicht von 0,20 g/cm und eine Biegefestigkeit von
2
5,0 kg/cm . Es ist unmöglich, ein Formerzeugnis mit einem niedrigeren Schüttgewicht von z. B. etwa
5,0 kg/cm . Es ist unmöglich, ein Formerzeugnis mit einem niedrigeren Schüttgewicht von z. B. etwa
3
0,1 g/cm zu erhalten.
0,1 g/cm zu erhalten.
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Beispiel 4 .
42,9 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden mit heißem Wasser gelöscht und 47,1 Gew.-Teile Siliciumdioxidstaub (Siliciumstaub, Silikonstaub) (95,4 % SiO2, O,5 % C,
0,14 % Fe2O3, 0,5 % MgO und 2,2 % Brennverluste) werden
zu dem gelöschten Kalk gegeben und danach wird Wasser zugesetzt, bis die Gewichtsmenge des Wassers das 30-fache
des Feststoffgehaltes beträgt. Die erhaltene Suspension
wird in einem Autoklaven bei 175 0C unter einem Druck von 8 kg/cm (überdruck) während 3 h gerührt und umgesetzt.
gel mit einem Naßvolumen von 22 cm /g. Diese wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen Asbest vermischt und die
Mischung wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene Formerzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven
bei 209 0C unter einem Dampfdruck von 18 kg/cm (überdruck)
während 4 h gehärtet, wobei die Kristallumwandlung stattfindet. Das Tobermoritgel wird dabei in Xonotlit umgewandelt. Das Produkt wird bei 150 0C während 8 h ge-
trocknet. Es hat ein Schüttgewicht von 0,10 g/cm und
2 eine Biegefestigkeit von 7,5 kg/cm .
45,8 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden mit heißem Wasser gelöscht und 49,2 Gew.-Teile Siliciumdioxid-Nebenprodukt des NaßphosphorSäureverfahrens (97,8 %
SiO ) werden zu dem gelöschten Kalk gegeben, worauf Wasser zugesetzt wird, bis die Gewichtsmenge des Wassers das
30-fache des Feststoffgehaltes beträgt. Die erhaltene
Suspension wird in einem Autoklaven bei 200 0C unter einem
Druck von 15 kg/cm (überdruck) während 3 h gerührt und umgesetzt, wobei man eine wässrige Aufschlämmung aus Calcium-
silikat vom C-S-H (I)-Typ erhält mit einem Naßvolumen von
3
22 cm /g.
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Die wässrige Aufschlämmung wird mit 5 Gew.-Teilen in
Wasser dispergierter Steinwolle vermischt und die Mischung wird nach dem Preßf ilterver fahren geformt. Das erhaltene
Formerzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 C unter einem Dampfdruck von 18 kg/cm (Überdruck)
während 4 h gehärtet, wobei die Kristallumwandlung von C-S-H (I) in Xonotlit stattfindet. Das Erzeugnis wird
sodann bei 150 0C während 8 h getrocknet. Es hat sodann
ein Schüttgewicht von 0,1 g/cm und eine Biegefestigkeit
von 4,3 kg/cm .
43,2 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden mit heißem
Wasser gelöscht und 46,8 Gew.-Teile gemahlener Quartzit (97,0 % SiO2; 1,2 % Al3O3 und 0,09 % Fe3O3) (hergestellt
durch Tokai Kogyo Co., Ltd.) werden zu dem gelöschten Kalk gegeben, worauf man noch Wasser zusetzt, bis die Gewichtsmenge
des Wassers das 30-fache des Feststoffgehaltes beträgt.
Die erhaltene Suspension wird in einem Autoklaven bei 191 C unter einem Druck von 12 kg/cm (Überdruck) während
4 h gerührt und umgesetzt, wobei man eine wässrige Aufschlämmung von Tobermoritgel mit einem Naßvolumen von
3
20 cm /g erhält. Die wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen Asbest vermischt und die Mischung wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene Formerzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 C unter
20 cm /g erhält. Die wässrige Aufschlämmung wird mit 10 Gew.-Teilen Asbest vermischt und die Mischung wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene Formerzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 C unter
2
einem Dampfdruck von 18 kg/cm (Überdruck) während 4 h gehärtet, wobei die Umwandlung der Kristalle des Formerzeugnisses stattfindet, und zwar die Umwandlung des Tobermoritgels in Xonotlit. Das Erzeugnis wird bei 150 0C während 8 h getrocknet und es hat dann ein Schüttgewicht von 0,1 g/cm
einem Dampfdruck von 18 kg/cm (Überdruck) während 4 h gehärtet, wobei die Umwandlung der Kristalle des Formerzeugnisses stattfindet, und zwar die Umwandlung des Tobermoritgels in Xonotlit. Das Erzeugnis wird bei 150 0C während 8 h getrocknet und es hat dann ein Schüttgewicht von 0,1 g/cm
ο und eine Biegefestigkeit von 7,2 kg/cm .
45,8 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden mit heißem Wasser gelöscht und 49,2 Gewo-Teile Siliciumdioxid-
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Nebenprodukte des Naßverfahrens der Phosphorsäureherstellung (97,8 % SiO2) werden zugesetzt, worauf man noch
Wasser zusetzt, bis die Gewichtsmenge des Wassers das 30-fache des Feststoffgehaltes beträgt. Die erhaltene
Suspension wird in einem Autoklaven bei 200 0C unter einem Druck von 15 kg/cm (Überdruck) während 3 h gerührt
und umgesetzt. Man erhält dabei eine wässrige Aufschlämmung von Calciumsilikat vom C-S-H (I)-Typ mit einem Naßvolumen von 22 cm /g.
Die wässrige Aufschlämmung wird mit 3 Gew.-Teilen Asbest
und 2 Gew.-Teilen Steinwolle vermischt. Die Mischung wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene Formerzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 209 C
unter einem Dampfdruck von 18 kg/cm (Überdruck) während 4 h getrocknet, wobei die Kristallumwandlung des Erzeugnisses von C-S-H (I) in Xonotlit stattfindet. Das Erzeugnis
wird bei 150 0C während 8 h getrocknet und es hat dann
3
ein Schüttgewicht von 0,1 g/cm und eine Biegefestigkeit
ο
von 7,0 kg/cm .
65,3 Gew.-Teile Hochofenschlacke (33,3 % SiO2; 17,0 %
Al2O3; 0,9 % Fe2O3; 41,5 % CaO; 4,2 % MgO; 0,7 % MnO;
1,0 % S und 0,4 % Brennverluste) sowie 14,7 Gew.-TelIe
SiIiciumdioxid-Nebenprodukte des Naßverfahrens zur Phosphorsäureherstellung (95,5 % SiO2 und 0,4 % Al2O3) werden vermischt und 10 Gew.-Teile Natriumhydroxid und 10 Gew.-Teile
Asbest werden zu dem Gemisch gegeben, worauf man noch Wasser zusetzt, bis die Gewichtsmenge des Wassers das
20-fache des Fest stoff gehalt es beträgt. Die erhaltene
Suspension wird in einem Autoklaven bei 150 0C unter einem
umgesetzt, wobei man eine wässrige Aufschlämmung aus
3 Tobermoritgel mit einem Naßvolumen von 18 cm /g erhält.
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Die wässrige Aufschlämmung wird nach dem Preßfilterverfahren
geformt und das Formerzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 191 °C unter einem Dampfdruck
2
von 12 kg/cm Überdruck während 2 h gehärtet. Dabei findet die Kristallumwandlung aus Tobermoritgel in 11,3 8-Tobermorit statt. Das Erzeugnis wird sodann bei 150 C während 8 h getrocknet und es hat sodann ein Schüttgewicht von
von 12 kg/cm Überdruck während 2 h gehärtet. Dabei findet die Kristallumwandlung aus Tobermoritgel in 11,3 8-Tobermorit statt. Das Erzeugnis wird sodann bei 150 C während 8 h getrocknet und es hat sodann ein Schüttgewicht von
3 2
0,125 g/cm und eine Biegefestigkeit von 4,8 kg/cm .
6,3 Gew.-Teile gebrannter Kalk (98 % CaO) werden mit heißem
Wasser gelöscht und 37,0 Gew.-Teile Hochofenschlacke
(33,3 % SiO2; 17,0 % Al3O3; 0,9 % Fe3O3; 41,5 % CaO;
4,2 % MgO; 0,7 % MnO; 1,0 % S und 0,4 % Brennverluste)
werden hinzugesetzt, sowie 46,7 Gew.-Teile Wasserglas (36,5 % SiO0; 18 % Na0O und 45,5 % Brennverluste) sowie
10 Gew.-Teile Asbest. Danach gibt man Wasser hinzu, bis die Gewichtsmenge des Wassers das 20-fache des Feststoffgehaltes
beträgt. Die erhaltene Suspension wird in einem Autoklaven bei 150 0C unter einem Druck von 4 kg/cm (Überdruck)
während 1 h gerührt und umgesetzt. Man erhält dabei eine wässrige Aufschlämmung von Tobermoritgel mit einem
Naßvolumen von 17 cm /g. Die wässrige Aufschlämmung wird nach dem Preßfilterverfahren geformt. Das erhaltene
Erzeugnis wird mit Dampf in einem Autoklaven bei 191 0C
unter einem Dampfdruck von 12 kg/cm (Überdruck) während 2 h gehärtet, wobei die Kristallumwandlung des Formerzeugnisses
aus Tobermoritgel in 11,3 Ä-Tobermorit stattfindet . Das Erzeugnis wird bei 150 0C während 8 h getrocknet
und es hat dann ein Schüttgewicht von 0,125 g/
3 2
cm und eine Biegefestigkeit von 5,1 kg/cm .
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Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines Calciumsilikat-Formerzeugnisses, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
wässrige Aufschlämmung von Calciumsilikathydrat der
Tobermorit-Gruppe mit einem Naßvolumen von mehr als
3
15 cm /g durch Erhitzen einer Siliciumquelle und einer
Kalkquelle in wässriger Dispersion unter Umsetzung derselben herstellt und daß man sodann die wässrige Aufschlämmung nach dem PreßfiIterver fahren formt und unter Druck
mit Dampf härtet unter Kristallumwandlung des CaIciumsilikathydrats aus dem semi-kristallinen Tobermorit oder
nahezu amorphen Tobermorit in den kristallinen Tobermorit oder Xonotlit oder aus dem kristallinen Tobermorit in
den Xonotlit, wobei das Naßvolumen durch die folgende Gleichung
Naßvolumen =· X
definiert ist, wobei W das Gesamtgewicht der Calciumquelle
und der Siliciumquelle bedeutet und wobei V das Volumen der Feststoffkomponenten nach einer 24-stündigen Sedimentation der wässrigen Aufschlämmung bezeichnet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die wässrige Aufschlämmung des Calciumsilikathydrats mit verstärkenden Fasermaterial!en vermischt und
die Mischung nach dem Preßfilterverfahren formt und mit Dampf unter erhöhtem Druck härtet.
3. Verfahren nach einem der Ansprache 1 oder 2, daurch
gekennzeichnet, daß man die wässrige Aufschlämmung
des Calciumsilikathydrats herstellt durch Vermischen einer Siliciumquelle und einer Calciumquelle mit
verstärkenden Fasermaterialien und Erhitzen des Gemisches in Wasser und daß man die wässrige Aufschlämmung
nach dem Preßfilterverfahren formt und den Formkörper mit Dampf unter erhöhtem Druck härtet.
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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung der Siliciumquelle
und der Calciumquelle bei 150 bis 230 0C durchführt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Dampfhärtung mit Dampf unter
einem Dampfdruck von 5 bis 50 kg/cm (Überdruck) durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine amorphe Siliciumquelle einsetzt
7. Verfahren nach einem der^ Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Siliciumquelle Siliciumdioxid einsetzt, welches durch Umsetzung von Hexafluorkieselsäure
mit Aluminiumhydroxid erhalten wurde.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Siliciumquelle Diatomeenerde einsetzt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Siliciumquelle Siliciumdioxidstaub einsetzt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man Hochofenschlacke zusammen mit einer wasserlöslichen anorganischen Alkalimetallverbindung
als Siliciumquelle und Calciumquelle verwendet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Siliciumquelle gemahlenen Quartzit einsetzt.
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