DE2166855C2 - Verfahren zur Herstellung eines nichtbrennbaren Leichtformkörpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines nichtbrennbaren Leichtformkörpers

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Description

a) 100 Gewichtsteile einer anorganischen Mischung, die S1O2- und CaO-haltige Verbindungen enthält,
b) 10 bis 200 Gewichtsteile Mineralfasern und
c) einen der folgenden Stoffe
1. höchstens 5 Gewichtsteile Bitumen
2. höchstens 2 Gewichtsteile eines Alkylcelluloseharzes, das in Wasser löslich oder quellbar ist und
3. höchstens 15 Gewichtsteile kristallines Aluminiumoxid, ein organisches, in der Wärme zersetzbares Treibmittel
das sich bei 150—2500C zersetzt, in einer Menge von 5—10 Gewichtsteilen, berechnet auf die Mischung der anorganischen Mischung und der Mineralfasern, und Wasser zufügt, die Mischung formt, den geformten Gegenstand zur Entfernung von überschüssigem Wasser entwässert, und den geformten Gegenstand unter Druck erwärmt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Treibmittel
Dinitrosopentamethylentetramin,
1,1 '-Azodicarbonamid,
Benzolsulfonylhydrazid,
Benzolsulfonylhydrazidderivate,
4,4'-Hydroxybisbenzolsulfonylhydrazid,
p-Toluolsulfoazid und
Toluolsulfonylhydrazid
verwendet.
In den vergangenen Jahren bestand ein Bedarf für feuerbeständige oder nichtbrennbare Formmassenbaumaterialien, um das Auftreten und Verbreiten von Feuer zu vermeiden. Es wurden feuerbeständige Formmassen vorgeschlagen, die Zement, Gips und Mineralfasern und organische Fasern enthalten, wobei die organischen Fasern zugefügt wurden, um die Eigenschaften des Materials zu verbessern. Da die organischen Fasern verbrennen und in großen Mengen zugefügt werden, ist es unmöglich, die Feuerbeständigkeit der Formmasse zu verbessern, und außerdem besitzt das so hergestellte Material keine gute Biegefestigkeit.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen nichtbrennbaren bzw. feuerbeständigen Leichtformkörper zu schaffen, der praktisch keine Rauchbildung, keine Flammenbildung und keine Nachglüheigenschaften zeigt und hohe Biegefestigkeit besitzt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren 7ur Herstellung eines nichtbrennbaren Leichtformkörpers auf der Basis einer dampfhärtbaren anorganischen Mischung aus SiO?- und Caü-haltigen Verbindunger, mit Zusätzen an gegebenenfalls organische Verbindungen aufweisenden mineralischen Faserstoffen und Aluminiumoxid durch Dampfhärtung, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer Masse, enthaltend
-, a) 100 Gewichtsteile einer anorganischen Mischung, die S1O2- und CaO-haltige Verbindungen enthält,
b) 10 bis 200 Gewichtsteile Mineralfasern und
c) einen der folgenden Stoffe:
I. höchstens 5 Gewichtsteile Bitumen
in 2. höchstens 2 Gewichtsteile eines Alkylcelluloseharzes, das in Wasser löslich oder quellbar ist und
3. höchstens 15 Gewichtsteile kristallinem Aluminiumoxid,
r>
ein organisches, in der Wärme zersetzbares Treibmittel, das sich bei 150—2500C zersetzt, in einer Menge von 5—10 Gewichtsteilen, berechnet auf die Mischung der anorganischen Mischung und der Mineralfasern, und 2(i Wasser zufügt, die Mischung formt, den geformten Gegenstand zur Entfernung von überschüssigem Wasser entwässert, und den geformten Gegenstand unter Druck erwärmt.
Die Mischung, enthaltend eine anorganische Verbinj-, dung, die hauptsächlich Siliciumdioxid enthält, und eine Verbindung, die hauptsächlich Calciumoxid enthält, und die im folgenden einfach als Mischung aus anorganischer Verbindung, die hauptsächlich Siliciumdioxid und Calciumoxid enthält, bezeichnet wird, besitzt die si) Eigenschaft, daß sie bei der Zugabe von Wasser und nachfolgender Dampfhärlung beim Erwärmen abbindet. Beispiele für anorganische Verbindungen, die Siliciumdioxid enthalten, umfassen Quarzstein, Siliciumdioxidsand, Aplit, Lehm- bzw. Tongesteine, Silicate, η Kaolin, Diaspor, Kieselgur und Flugasche. Anorganische Verbindungen, die hauptsächlich Calciumoxid enthalten, sind beispielsweise Zement, Löschkalk, gebrannter Kalk bzw. ungelöschter Kalk und Calciumcarbonat.
In der dampfhärtbaren anorganischen Mischung, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, beträgt das Molverhältnis von anorganischer Verbindung, die Siliciumdioxid enthält, zu anorganischer Verbindung, die Calciumoxid enthält, von 0,5 bis 2,0, vorzugsweise 0,6 bis
Die dampfhärtbare anorganische Mischung liegt
vorzugsweise in Form von Pulvern mit einer solchen Teilchengröße vor, daß die Teilchen ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,18 mm, vor« igsweise von
>o 0,045 mm passieren.
Die Mineralfasern besitzen eine Länge von 3 bis 30 mm, insbesondere von 5 bis 15 mm. Diejenigen, die kurzer als 5 mm sind, wirken nicht als Verstärkungsmaterialien. Wenn sie langer als 15 mm sind, verwickeln sie sich miteinander, und es wird schwierig, sie einheitlich in der dampfhärtbaren anorganischen Mischung zu dispergieren.
Beispiele von Mineralfasern, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind
Chrysotilasbest(3 MgO ■ SiO2 · 2 H;O),
Amositasbest ((F7CMg)11Si8O22(OH)2),
Crocidolitasbest (Na2FCbSiB
Amphibolasbest (Ca2MgSSIh
TremoIitasbest(Ca2Mgs.Si«O2.>(OH)2),
Actinolitasbest (Ca(MgFe)J(SiO2)IH2O).
Holzasbcsi
Glasfasern und
Metallwolle.
Die Mineralfasern sind besonders wichtig, um die geformten Artikel, die aus der nichtbrennbaren Formmasse hergestellt werden, zu verstärken.
Die Menge an Mineralfasern beträgt 10 bis 200 Gewichtsteile/100 Gewichtsteile dämpfhärtbarer anorganischer Mischung. Gute Ergebnisse erhält man, wenn man 20 bis 100 Gewichtsteile, insbesondere 50 bis 80 Gewichtsteile, verwendet.
Eine der Verbindungen, die als dritter Bestandteil in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, ist Bitumen einschließlich Kohleteer, Kohlepech bzw. Pechkohle, Petroleumteer, Petroleumpech, Asphalt, Paraffin, Erdwachs und Vaseline.
Die Bitumenmenge beträgt höchstens 5 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gewichtsteile/100 Gewichtsteile dampfhärtbarer anorganischer Mischung.
Eine andere Verbindung, die als dritter Bestandteil bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist ein Alkylceliuloseharz, das in Wasser quellbar oder löslich ist. Beispiele dafür sind
Carboxymethylhydroxymethylcellulose,
Äthylhydroxyäthylcellulose,
Carboxyäthylcellulose,
Carboxymethylcellulose,
Methylcellulose,
Äthylcellulose, und
Hydroxyäthylcellulose.
Die Menge an Alkylceliuloseharz beträgt höchstens 2 Gew.-Teile, vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Gewichtsteile/100 Gewichtsteile dampfhärtbarer anorganischer Mischung. Durch Zugabe der dritten Verbindung wie oben beschrieben erhält man eine nichtbrennbare bzw. nicht entflammbare Formmasse, die nichtbrennbare bzw. nichtentflammbare, geformte Gegenstände mit hoher Biegefestigkeit und sehr niedriger Wasserabsorption bzw. Wasseraufnahmefähigkeit ergeben. Man nimmt an, daß diese Verbesserungen durch die Wirkung des Bitumens und des Alkylcelluloseharzes als Bindemittel der dampfhärtbaren anorganischen Mischung und der Mineralfasern wirken. Man nimmt weiterhin an, daß der zugefügte dritte Bestandteil in die Zwischenräume zwischen der dampfhärtbaren anorganischen Mischung und den Mineralfasern eintritt und durch die Einwirkung von Wärme und Druck die dampfhärtbare anorganische Mischung und die Mineralfasern fest verbindet. Die Wirkung des dritten Bestandteils als Bindemittel hat ebenfalls einen Einfluß auf den Preßdruck der entstehenden, nichtbrennbaren Formmasse, und je höher der Preßdruck ist um so mehr werden die Biegefestigkeit und die Wasseraufnahmefähigkeit mit kleineren Mengen an drittem Bestandteil verbessert. Verwendet man Bitumen als dritten Bestandteil, so werden nicht nur die Biegefestigkeit und die Wasseraufnahmefähigkeit verbessert, sondern auch die Schlagfestigkeit wird verbessert. Es wurde jedoch gefunden, daß, abhängig von der Art des Bitumens, die Stärke der Verbesserung in der Biegefestigkeit und der Wasseraufnahmefähigkeit unterschiedlich ist. Beispielsweise werden diese Eigenschaften besonders stark verbessert, wenn man Kohlepech verwendet, und die Verbesserung ist etwas geringer, wenn die Menge an Pech höher als 2 Gew.-Teile, aber weniger als 5 Gew.-Teile beträgt. Die Zugabe von Kohlenteer fuhrt zu der besten Verbesserung der Biegefestigkeit und der Schlagfestigkeit. Wenn man Kohlepeeh zufügt, ist der maximale Wert der Biegefestigkeit geringer als im Fall der Zugabe von Kohleteer, aber mit Mengen unterhalb 5 Gew-Teilen erhält man ausgezeichnete Biegefestigkeit und Schlagfestigkeit
Enthält die Formmasse 100 Gew.-Teile dampfhärtbare anorganische Mischung, 10 bis 200 Gew.-Teile Mineralfasern und höchstens 15 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-Teile kristallines Aluminiumoxid, ergibt sie ebenfalls nichtbrennbare, geformte Gegenstände mit ausgezeichneter Biegefestigkeit Die Verbesserung in der Biegefestigkeit ist auf Tober.norit (5 CaO · 6 SiO2 ■ 5 H2O) und/oder Aluminiumtobermorit zurückzuführen, das dadurch entsteht daß ein Teil der Si-Atome in Tobermorit durch Aluminium ersetzt wird und der durch Erwärmen der nichtbrennbaren Formmasse auf 150 bis 21O0C, vorzugsweise 170 bis 1900C, und einem Dampfdruck von 5,1 · 105 bis 2,0 · 10«Pa, vorzugsweise 7,1 - 105 bis 1,0 ■ 106Pa gebildet wird.
Das kristalline Aluminiumoxid, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, umfaßt
«-Aluminiumoxid ((X-Al2Oj),
γ-Aluminiumoxid (γ-Al2Oj),
a-A!uminiumoxiti,"nonohydrat(a-AI203 · H2O),
/J-Aluminiumoxidmonohydrat
(P-Al2O3 · H2O),
α-Aluminiumoxidtrihydrat (A-Al2O3 ■ 3 H2O)
und
ji-Aluminiumoxidtrihydrat (/3-AI2O3 ■ 3 H2O).
Diese kristallinen Aluminiumoxide können allein oder miteinander vermischt oder zusammen mit dem oben beschriebenen Bitumen und Alkylcelluloseharzen verwendet werden.
Wenn die verwendete Menge an kristallinem Aluminiumoxid höher ist als 15 Gew.-Teile/ 100 Gew.-Teile dampfhärtbarer anorganischer Mischung, bildet überschüssiges, kristallines Aluminiumoxid Kristalle aus Hydrogranat (3 CaO · AI2O3 ■ SiO2 · 4 H7O) zusammen mit dem Aluminiumtobermorit, der im Tobermorit gebildet wird. Der Hydrogranat verursacht eine merkliche Verminderung in der Biegefestigkeit, der entstehenden geformten Gegenstände.
Die Biegefestigkeit der geformten Gegenstände erreicht einen Maximalwert, wenn ungefähr 2 Gew.-Teile kristallines Aluminiumoxid/IOO Gew.-Teile dampfhärtbarer anorganischer Mischung zugefügt werden. Wenn die Menge an kristallinem Aluminiumoxid 2 Gew.-Teile überschreitet, aber nicht höher ist als 15 Gew.-Teile, wird zusammen mit dem Aluminiumtobermorit Hydrogranat gebildet. Da die Menge an gebildetem Hydrogranat gering ist, ist die Biegefestigkeit des geformten Gegenstands noch gut. Andererseits ist der Einfluß von Hydrogranat, wenn die Menge an kristallinem Aluminiumoxid größer ist als 15 Gew.-Teile, groß und die Biegefestigkeit wird verkleinert. Verwendet man Ton, der große Mengen amorphes Aluminiumoxid zusammen mit kristallinem Aluminiumoxid enthält, oder fügt man Aluminiumoxid zu, das aus einer Mischung aus kristallinen und nichtkristallinen Formen besteht, wird zusammen mit Aluminiumtobermorit Hydrogranat in großen Mengen gebildet, und die Biegefestigkeit wird nicht so stark verbessert, verglichers mit dem Fall, wenn in.; kristallines Aluminiumoxid zufügt. Daher k. .men >> <.ί Lu verbindungen nicht bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Im Hinblick da; auf. ist es bei der vorliegenden Erfindung crkirderlich, reines kristallines Aluminiumoxid oder kristallines Aluminiumoxid, das nur eine kleine Menge amorphes Aluminiumoxid enthalt, zu verwenden, damit nicht die Biegefestigkeit durch die Bildung von I lydrogranat verschlechtert wird.
Die nichtbreiinbare erfindungsgemäß verwendete Formmasse wird hergestellt, indem man einheitlich
a) 100 Gew.-Teile der dampfhärtbaren anorganischen Mischung,
b) 10 bis 200 Gew.-Teile Mineralfasern und
c) einen der folgenden Stoffe
1. höchstens 5 Gew.-Teile Bitumen,
2. höchstens 2 Gew.-Teile Alkylcelluloseharz, das mit Wasser quellbar oder darin löslich ibt, und
3. höchstens 15 Gew.-Teile kristallines Aluminiumoxid, das Treibmittel und Wasser vermischt
Ein Reaktionskatalysator bzw. ein Reaktionsaktivator wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid oder Aluminiumoxid kann zugefügt werden. Das Verfahren kann analog den Angaben in der DE-OS 21 47 627 durchgeführt werden.
Die Herstellung des Leichtkörpers aus der beschriebenen Formmasse beschränkt sich nicht auf das angegebene Formverfahren, sondern man kann auch andere Verfahren verwenden. Beispielsweise kann man 300 bis 2000 Gew.-Teile Wasser zu 100 Gew.-Teilen nichtbrennbarer Formmasse zufügen und die Mischung in eine Form geben und direkt durch Einwirkung von Druck unter Entwässerung verformen. Alternativ kann man die Mischung in eine Folien liefernde Vorrichtung geben, oder man kann eine Filtrationsvorrichtung verwenden und geeignete plattenartige Gegenstände herstellen und gewünschtenfalls die platter, artigen Gegenstände in einen Formrahmen der gewünschten Form geben, wobei plattenartige Gegenstände gebildet werden.
Der so geformte Gegenstand wird unter der Einwirkung von einem Druck von mindestens 4.9- 106Pa auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 50 Gew.-% entwässert. Bei gewöhnlichen Verformungsarbeitsgängen ist es bevorzugt, den Preßdruck auf 4,9 · 106 bis 5,8 · 107 Pa und den Feuchtigkeitsgehalt auf 5 bis 50 Gew.-°/o zu beschränken.
Wenn man den Feuchtigkeitsgehalt der plattenförmigen Gegenstände auf 5 bis 50 Gew.-°/o einstellt, nimmt der Gehalt an amorphem Calciumsilicat zu, wohingegen der Gehalt an kristallinem Calciumsilicat abnimmt. Das amorphe Calciumsilicat wirkt als Bindemittel für die kristalline Verbindung und die Mineralfasern, wobei Wasser entfernt und der Preßdruck erhöht wird. Dementsprechend ist die Kristallstruktui am dichtesten, und man erhält einen nichtbrennbaren, geformten Gegenstand mit hoher Biegefestigkeit.
Wenn der Wassergehalt des geformten Gegenstands geringer ist als 5 Gew.-%, verbleiben große Mengen an nicht umgesetztem SiO2 und CaO und bei der Bildung von Calciumsilicat treten Schwierigkeiten auf. Andererseits wird, wenn der Wassergehalt 50% übersteigt, der Gehalt an amorpher Verbindung gering, und der Gehalt an kristalliner Verbindung nimmt zu, wobei in diesem Fall ein geformter Gegenstand mit hoher Biegefestigkeit nicht erhalten werden kann.
Es ist bevorzugt, daß während der Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts der Preßdruck bei 4,9 · 106 bis
5.8 · 107 Pa gehalten wird. Wenn das Verformen bei einem Druck durchgeführt wird, der kleiner ist als
4.9 · 1O6 Pa, ist es schwierig, den Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als 50 Gew.-% zu vermindern, und es ist schwierig, die dampfhärtbare anorganische Mischung und die Mineralfasern zu verdichten. Wenn der Formdruck über 5,8 · 107 Pa liegt, kann es schwierig sein, den Feuchtigkeitsgehalt über 5 Gew.-% zu erhöhen.
Der so entwässerte, geformte Gegenstand wird dann erwärmt und gehärtet. Gewünschtenfalls kann der geformte Gegenstand durch Erwärmung auf 60 bis 90° C bei Atmosphärendruck während 5 bis 10 Stunden und dann in einem Autoklaven durch Erwärmen auf 150 bis 210°C und 5,1 · 105 bis 2,0 - 106Pa während 5 bis 20 Stunden gealtert werden. Schließlich wird der geformte Gegenstand getrocknet, wobei ein nichtbrennbarer Leichtformkörper mit sehr hoher Biegefestigkeit gebildet wird. Der Gegenstand wird dann in die gewünschten Größen und Formen geschnitten und poliert, um die fertigen Gegenstände herzustellen. Durch die Zugabe des Treibmittels zu der nichtbrennbaren Formmasse zusammen mit Wasser erhält man somit einen geschäumten Gegenstand mit niedrigem Gewicht.
Das organische Treibmittel oder Blasmittel, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, soll sich bei einer Temperatur von 150 bis 2000C zersetzen. Beispielsweise kann man als Treibmittel Dinitrosopentamethylentetramin, Ι,Γ-Azodicarbonamid, Benzylsulfonylhydrazid, Benzolsulfonylhydrazid-Derivate, 4,4'-Hydroxybisbenzolsulfonylhydrazid, p-Toluolsulfoazid oder Toluolsulfonylhydrazid verwenden. Diese organischen Treibmittel können entweder allein oder miteinander vermischt verwendet werden. Die Menge an organischem Treibmittel beträgt 5 bis 10 Gew.-Teile, insbesondere 7 bis 9 Gew.-Teile, berechnet auf die Mischung der dampfhärtbaren anorganischen Mischung und der Mineralfasern. Wenn die Menge an Treibmittel zu gering ist, ist der entstehende geformte Artikel nicht leicht genug, obgleich seine Biegefestigkeit erhöht ist. Andererseits ist bei zu großer Treibmittelmenge der geformte entstehende Artikel sehr leicht, aber seine Biegefestigkeit nimmt stark ab.
Flüssige, flüchtige Treibmittel, die sich bei 150 bis 2000C zersetzen oder verflüchtigen, können ebenfalls bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
Bekannte Zusatzstoffe wie anorganische Pigmente oder Füllstoffe können zu den nichtbrennbaren Formmassen zugefügt werden.
Der wie oben beschrieben erhaltene Leichtformköiper besitzt eine sehr hohe Biegefestigkeit, eine niedrige Wasseraufnahmefähigkeit und raucht kaum, ist schwer entflammbar und besitzt kaum Nachglüheigenschaften. Die zugrundeliegende Formmasse kann in jede gewünschte Form verformt werden. So kann man beispielsweise Platten oder gewellte Gegenstände herstellen und sie ist nützlich als Material für Wände, Fußböden, Decken und andere Gegenstände, die nicht brennen sollen.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Die verschiedenen Eigenschaften wurden gemäß den folgenden Verfahren bestimmt. Alle Teile sind als Gewichtsteile angegeben.
Nichtbrennbarkeit
Eine Probe mit einer Größe von 22 χ 22 cm wurde mit einem Stadtgasbrenner während 3 Minuten, in den Luft mit einer Geschwindigkeit von 1,5 l/min eingeführt wurde, verbrannt. Danach wurde sie mit einer elektrischen Heizvorrichtung, die einen Nickel-Chrom-Draht hatte und eine Kapazität von 1,5 kW/Std. besaß, während 17 Minuten weiterverbrannt. Die Rauchbildung, das Auftreten von Flammen und das Nachglühen werden beobachtet
und die Nichtbrennbarkeit wird bestimmt, indem man die gesamten Beobachtungsergebnisse verwertet.
Biegefestigkeit
Eine Probe mit einer Größe von 50 mm χ 120 mm χ 30—80 mm wird verwendet. Die Bestimmung wird durchgeführt, indem man einen Autoklaven in einem Raum mit konstanter Feuchtigkeit von 65 ± 5% und konstanter Temperatur von 20 ± 1°C verwendet.
Schlagfestigkeit
Bestimmt gemäß dem JIS-A-5410-Verfahren.
Beispiel
Quarzstein
(SiO2 99,4%, Al2O3 0,44%,
Fe2O3 0,04%, Glühverlust
0,22%) 50 Teile
gelöschter Kalk (98% Reinheit) 50 Teile
Asbest 50 Teile
kristallines Aluminiumoxid 2 Teile
Dinitropentamethylentetramin
(Treibmittel) 1 und 5 Teile
Aluminiumoxid (Reaktionsaktivator) 2 Teile
800 Teile Wasser wurden zu 100 Teilen der nichtbrennbaren Formmasse der obigen Formulierung zugefügt. Die Mischung wurde gut in einer Knetvorrichtung geknetet. Die entstehende geknetete Mischung wurde in einer Form mit einer Größe von 910 χ 1820 χ 6 mm gegeben und bei einem Druck von 2,0 · 107 Pa während 3 bis 10 Minuten verformt, um überschüssiges Wasser zu entfernen, wobei ein plattenförmiger, geformte Gegenstand gebildet wurde. Der geformte Gegenstand wurde dann 10 Stunden durch Erwärmen auf 172"C und 7,1 · 105Pa in einem Autoklaven gehärtet.
Der entstehende, leichte, nichtbrennbare, geformte Gegenstand wurde vollständig getrocknet. Der geformte Gegenstand hatte eine ausgezeichnete Biegefestigkeit und Feuerbeständigkeit und zeigte praktisch keine Rauchbildung, keine Flammenbildung und keine Nachglüheigenschaften. Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt, wenn man in der obigen Zusammensetzung das kristalline Aluminiumoxid durch Bitumen oder Äthylcellulose ersetzte.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines nichtbrennbaren Leichtformkörpers auf der Basis einer dampfhärtbaren anorganischen Mischung aus S1O2- und CaO-haltigen Verbini !angen mit Zusätzen an gegebenenfalls organische Verbindungen aufweisenden mineralischen Faserstoffen und Aluminiumoxid durch Dampfhärtung, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer Masse, enthaltend
DE2166855A 1970-09-24 1971-09-23 Verfahren zur Herstellung eines nichtbrennbaren Leichtformkörpers Expired DE2166855C2 (de)

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