DE2748706A1 - Verfahren zur umwandlung eines festbrennstoffes in einen fluessigbrennstoff - Google Patents

Verfahren zur umwandlung eines festbrennstoffes in einen fluessigbrennstoff

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DE2748706A1 DE19772748706 DE2748706A DE2748706A1 DE 2748706 A1 DE2748706 A1 DE 2748706A1 DE 19772748706 DE19772748706 DE 19772748706 DE 2748706 A DE2748706 A DE 2748706A DE 2748706 A1 DE2748706 A1 DE 2748706A1
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Description

DR, GERHARD SCHUPFNER
PATENTASSESSOR IM HAUSE DEUTSCHE TEXACO AS
A-
ύη·Γ*··Γΐηβ *O 2O0O Hamburg βθ Telefon (O«O) OS TB 2T 2β Farnrehralbar Oa ITOOO
Hamburg, den 17.10.77 769-ρο
T 77 034 D D 76, 043-F
Verfahren zur Umwandlung eines Festbrennstoffes in einen Flüssigbrennstoff
909825/0624
Diese Erfindung betrifft die Behandlung fester Brennstoffe, insbesondere die Umwandlung fester in flüssige Brennstoffe. Bis in jüngste Zeit wurden Brennstoffe vorwiegend in gasförmiger oder flüssiger Form eingesetzt. Beginnend mit der Ölkrise stieg dann das Interesse für eine Energieselbstversorgung, und es wurden erhebliche Anstrengungen unternommen, um die Kohle als Brennstoff einzusetzen. Jedoch sind die gegenwärtigen Anlagen zum Verbrauch gasförmiger oder flüssiger Brennstoffe ausgelegt, und deshalb besteht gegenwärtig das größte Interesse in einer Umwandlung fester Brennstoffe, wie beispielsweise Kohle, in solche gasförmiger oder flüssiger Natur. Aufgabe dieser Erfindung ist demzufolge das Umwandeln fester in gasförmige und flüssige Brennstoffe, wobei auch eine Umwandlung von Kohle oder anderen Festbrennstoffen in synthetisches Rohöl, das durch weiteres Behandeln in Schmieröle und Brennstoffe, wie beispielsweise für öfen, Kessel oder Verbrennungskraftmaschinen, überführt werden kann oder eine Umwandlung eines schwefelhaltigen Festbrennstoffes mit vermindertem Schwefelgehalt erfolgen kann.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht in einem Verfahren zur Umwandlung eines Festbrennstoffes in einen Flüssigbrennstoff, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung aus Festbrennstoffteilchen und Lösungsmittel hergestellt wird, die Mischung bei einer Temperatur von etwa 371 bis 482°C,
2 einem Druck von etwa 35 bis 352 kg/cm und für einen Zeitraum von etwa 10 Sekunden bis 30 Minuten erhitzt wird, der flüssige Teil des Ausstroms der Heizzone in eine Strippzone eingegeben wird, wobei derselbe in Gegenstromkontakt mit einem H9-haltigen als Strippmittel dienenden Gas tritt,
3 3 das aufwärts durch die Strippzone mit mindestens 169 Ν"1 /m normalerweise flüssigem, der Strippzone eingegebenem Mi. terial strömt, ein bis etwa 482 C bei Atmosphsrendruck siedende Material als überkopfprodukt der Strippzone entnommen wird
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und das Überkopfprodukt in einen normalerweise gasförmigen und einen normalerweise flüssigen Brennstoff aufgetrennt wird.
Die erfindungsgemäß behandelbaren Festbrennstoffe sind beispielsweise Anthrazit, Steinkohle, Moorkohle, Braunkohle, Petrolkoks und dergleichen. Die Festbrennstoffe sollten nicht größer als 0,635 cm sein, wobei vorzugsweise mindestens 50 % der Teilchen ein 200 mesh-US-Standard-Sieb, insbesondere mindestens 75 % der Teilchen ein 200 mesh-Sieb passieren. Der Feuchtigkeitsgehalt des Festbrennstoffes sollte nicht größer als etwa 5 % sein, vorzugsweise weniger als 3 % betragen. Demzufolge muß bei Vorliegen eines höheren Gehalts eine .Trocknung, beispielsweise durch Kontakt mit Rauchgas erfolgen. In der nachfolgenden Beschreibung wird zwecks Vereinfachung der Festbrennstoff als Kohle bezeichnet; es sollte aber nicht vergessen werden, daß der Ausdruck "Kohle" allgemeiner zu verstehen ist. Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Lösungsmittel sollte zwischen etwa 177 und 482 °C, vorzugsweise zwischen 190 und 427 C, sieden. Im Verfahrensablauf kann das Lösungsmittel zeitweise insgesamt oder teilweise einen Anteil im Verfahren hergestellter, verflüssigter Kohle enthalten. Lösungsmittel, die z.B. bei Verfahrensbeginn oder während des gesamten Verfahrensablaufs eingesetzt werden können, sind Anthrazenöl, Teeröl (creosote oil), Erdöldestillate, wie Kreislaufgasöl, Tetralin, Dekalin oder hydroaromatische Verbindungen. In der Mischung sollte das Lösungsmittel in einem Anteil von etwa 0,75 bis 5 Gewichtsteile/Gewichtsteil Kohle, vorzugsweise zwischen etwa 1 und 4 Gewichtsteile Lösungsmittel/ Gewichtsteil Kohle, vorhanden sein.
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Die Kohle-Lösungsmittel-Mischung wird auf etwa 371 bis 482 C erhitzt und in einer bevorzugten Ausführungsform wird die Mischung in turbulenter Strömung durch eine rohförmige Heizzone, die ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von mindestens 100, vorzugsweise mindestens 1000, aufweist, geführt . Die Turbulenz, ausgedrückt durch das Verhältnis von durchschnittlicher scheinbarer Viskosität des Stromes zur molekularen oder kinematischen Viskosität, sollte mindestens 25, vorzugsweise mindestens 50, betragen.
Das Erhitzen wird durch einen Druck von etwa 35,2 bis
2 ■
352 kg/cm unterstützt. Vor der Eingabe der Mischung in die Heizzone kann ein H2~haltiger Gasstrom in die Mischung eingebracht werden; allerdings ist diese Maßnahme nicht wesentlich für das Verfahren, stellt aber eine bevorzugte Verfahrensvariante dar. Das Gas sollte mindestens 40* % und kann mehr als 95 % H- enthalten, wobei H2 von kommerzieller Reinheit eingesetzt wird. Bei dem H_ kann es sich um Synthesegas, das gewöhnlich aus annähernd gleichen Teilen CO und H- zusammengesetzt ist, um ein als Nebenprodukt beim katalytischen Reformieren von Erdöl, wie beispielsweise Straight-run-Naphtha, anfallendes Gas oder um aus der Elektrolyse erhaltenes H» handeln. Der Ausdruck "H2" bedeutet auch verunreinigtes H2.
Die Mischung von Kohle und Lösungsmittel und wahlweise zusätzlichem H2 wird innerhalb etwa 10 Sekunden bis 30 Minuten, vorzugsweise innerhalb 30 Sekunden bis 20 Minuten, durch die Heizzone geführt. Falls H2 verwendet wird, kann er in einem Anteil zwischen 0,134 und 2,7 Nm3/ 0,454 kg Kohle, vorzugsweise zwischen 0,54 und 1,3 Nm / 0,454 kg Kohle, in die Heizzone eingeführt werden. In diesem Zusammenhang bezieht sich Nm auf 0 °C und den tatsächlichen H2-Anteil.
Nach dem Verlassen der Heizzone wird die Lösungsmittel-
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Kohle-Mischung, wahlweise Zusatz-Hp enthaltend, auf den Kopf einer Strippkammer geführt, in der die Flüssigkeiten vom H2 und allen während des Erhitzens aus dem Festbrennstoff gebildeten Dämpfen getrennt werden. Die aus Lösungsmittel, verflüssigter Kohle und nicht umgewandelter Kohle bestehende flüssige Phase fließt nach unten durch die Strippkammer und tritt im Gegenstrom in Berührung mit H_-haltigem Gas, das am Boden der Strippzone als aufsteigender Strom eingeführt würde. Beim Aufsteigen führt das H?-haltige Gas eine weitere Abtrennung von Dämpfen aus der flüssigen Phase herbei. Außerdem tritt infolge des einen längeren Zeitraum bei erhöhter Temperatur ablaufenden Betriebes weiteres Cracken in der Strippzone ein unter Bildung weiterer Dämpfe, die mit dem aufsteigenden H- aus der Strippzone ausgetragen werden. Auf diesem Wege wird der größte Teil des Lösungsmittels und die meiste verflüssigte Kohle Überkopf aus der Strippzone transportiert.
Um einen längeren und innigeren Kontakt zwischen dem H- und der Flüssigkeit zu ermöglichen, wird der Strippkessel vorteilhafterweise für. eine längere Verweilzeit ausgelegt. Dies kann durch eine inerte Packung, z.B. Berl-Sättel, oder durch ein System von Prallblechen, wie beispielsweise Scheiben- oder Ringplatten, erreicht werden. Das H^-haltige am Boden der Strippzone eingegebene Gas kann die gleiche Zusammensetzung wie das Gas haben, das in die Kohle-Lösungsmittel-Mischung vor der Eingabe derselben in die Heizzone eingeführt wird. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Strippmedium Synthesegas, das durch Partialoxidation aus nicht umgewandelter Kohle erzeugt wurde, wobei diese Kohle am Boden der Strippzone abgenommen wird. Das Strippgas wird am Boden des Strippers mit einer Geschwindigkeit von mindestens 169 Nm /m in den Strippreaktor eingeführter Flüssigkeit, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit zwischen 507 und 3380 Nm3/m3 Flüssigkeit,
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eingeführt. Die Geschwindigkeit wird auf das Gesamtvolumen Gas und nicht auf das Hp-Volumen berechnet. Temperatur und Druck in der Strippzone sind gewöhnlich im wesentlichen die gleichen wie in der Heizzone. Natürlich tritt ein gewisser Druckabfall infolge des Durchströmens der Reaktanden durch das System auf.
Falls benötigt, kann ein Vorteil in der Verwendung von Synthesegas als Strippmedium liegen. Da das Synthesegas CO, H_ und Dampf enthält, kann es wirkungsvoll als Entschwefelungsmittel verwendet werden. Zu diesem Zweck sollte das Strippen bei etwa 593 C und mindestens etwa 56,2 kg/cm erfolgen. Bei einer Stripptemperatur zwischen etwa 593 0C und etwa Auflösungs-
2 temperatur, einem Druck von mindestens etwa 56,2 kg/cm und bei einer Verweilzeit von mindestens etwa 5 Minuten kann der Schwefelgehalt der Kohle auf 30 bis 60 % vermindert werden.
Die Sümpfe der Strippzone, bestehend aus organischem Material, nicht umgewandelter Kohle und Asche, werden in eine Partialoxidationszone zwecks Erzeugung von als Strippmedium verwendbarem Synthesegas eingegeben. Falls benötigt, kann ein Teil des Synthesegases zur Hp-Erzeugung verwendet werden.
Das Überkopfprodukt des Strippers, bestehend aus H?, dampfförmigen und teilweise kondensierten flüssigen Kohlenwasserstoffen, einschließlich Lösungsmittel und verflüssigter Kohle, kann wahlweise in eine katalytische Hydriereinheit geführt werden, wo der Reaktandenstrom in einer bevorzugten Ausführungsform abwärts durch ein Festbett schwefelfester Hydrierkatalysatorteilchen strömt. Ein derartiger Katalysator kann ein Metall oder Verbindungen desselben aus der Gruppe VI oder VIII des PSE auf einem feuerfesten anorganischen Oxidträger aufweisen. Geeignete katalytisch wirksame Materialien
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sind Kobalt, Nickel, Molybdän, Wolfram und deren Oxide oder Sulfide. Besonders geeignete Kombinationen sind Nickel/Wolfram oder Kobalt/Molybdän. Im allgemeinen ist das Metall der Gruppe VI in einem Anteil zwischen etwa 5 und 3oGew.% der Katalysatorzusammensetzung und das Metall der Gruppe VIII in einem Anteil zwischen etwa 1 und 8 Gew.% Katalysator-' zusammensetzung vorhanden. Geeignete feuerfeste anorganische Oxide sind Al-, Si-, Mg-, Zr-Oxide und ähnliche Oxide, sowie Mischungen derselben. Ein bevorzugter Träger enthält Al-Oxid mit einem kleinen Si-Oxid-Anteil, z.B. 1 bis 15 Gew.% der Katalysatorzusamaensetzung als Stabilisierungsmittel. Der Katalysator kann als Festbett, Wanderbett oder Wirbelbett angeordnet sein. Liegt ein Festbett vor, können die Reaktanden auf- oder abwärts oder im Gegenstrom mit der abwärts strömenden Flüssigkeit und dem aufwärts strömenden H2 fliessen. In einer bevorzugten Ausführungsform fliessen die Reaktanden jedoch abwärts durch ein Festbett von Katalysatorteilchen.
ZEICHNUNG
Die beigefügte Zeichnung zeigt als Diagramm ein Fließbild des durchgeführten erfindungsgemäßen Verfahrens:
Gemahlene Kohle wird durch die Leitung (11) in den Mischer (12) geführt und hier mit H2 aus der Leitung (13) und mit Lösungsmittel aus der Leitung (14) durch die Leitung (15) und den Vorerhitzer (16) in den Löser (17), dann durch die Leitung (18) zum Stripper (19) geführt, wobei der Stripper(19) eine Beruhigungszone in seinem unteren Teil zwecks Trennung der Gase von den Flüssigkeiten hat. Synthesegas wird am Boden des Strippers (19) durch die Leitung (20) eingeführt und strömt aufwärts, wobei es in Gegenstromkontakt mit der
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abwärts fließenden Flüssigkeit tritt. Gas- und dampfförmige Materialien verlassen den Stripper (19) durch die Leitung (21) und werden in die katalytische Hydriereinheit (22) gegeben. Das hydrierte Material mit vermindertem Schwefelgehalt passiert die Leitung (23), den Kühler (24), die Leitung (25) zum Hochdruckseparator (26), aus dem komprimierte Gase durch die Leitung (27) abgezogen werden. Diese Gase können auf den Stripper (19) durch die Leitungen (27) und (20) zurückgeführt oder über die Leitungen (27) und (58) zwecks Einsatz als Brennstoff, zur Hp-Gewinnung oder für weitere Verwendungen oder Behandlungen abgenommen werden. Flüssiges Produkt wird dem Separator (26) über die Leitung (32) entnommen und in die Abtrennzone (28) eingegeben. Obgleich die Abtrennzone nur als Einzelreaktor gezeigt ist, können hier mehrere derartige Reaktoren, beispielsweise als Niederdruckseparatoren, atmosphärische oder Vakuum-Säulen, vorhanden sein. Die aus der Abtrennzone gewonnenen leichten Fraktionen werden durch die Leitung (29) zur weiteren Behandlung abgenommen oder direkt als Brennstoff eingesetzt. Das schwerere zwischen etwa 177 und 4820C siedende Material wird durch die Leitung (30) abgenommen. Ein Teil desselben ausreichend, um zur Bildung der Ausgangsmischung beizutragen, wird dem Mischer (12) durch die Leitung (14) zugeführt, während der Überschuß dem Gesamtsystem durch die Leitung (40) entzögen wird. Die Strippersümpfe, bestehend aus schwerer Flüssigkeit und nicht umgewandeltem Feststoffmaterial werden durch die Leitung (41) dem Vergaser (42) zugeführt, wo auch Dampf aus der Leitung (43) und Sauerstoff aus der Leitung (44) eintreten, um in einer teilweisen Verbrennung ein aus CO und H, bestehendes Synthesegas zu erzeugen. In dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform, anlehnend an die Offenbarung der US-Patentanmeldung vom 01.10.1975, Aktenzeichen: No. 618 535, wird der Ausfluß der Partialoxidationszone in einen im wesentlichen aschefreien Synthesegasstrom, der durch die Leitung (54), de« Heißgaskühler (45), die Leitung (46), den Vorerhitzer (16), die Leitung (20) in den Stripper (19) durchströmt, und einen Reststrom, der mit Wasser in einer Quench-
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kammer (im unteren Bereich des Vergasers (42) gequencht wird, getrennt. Mit Wasser gesättigtes Synthesegas tritt durch die Leitung (50) aus. In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform kann dieses Gas einer Umwandlungsanlage (nicht gezeigt) zugeführt werden und nach dem CO.-Entfernen ist das resultierende H_ zur Eingabe in den Kohle-Lösungsmittel-Strom durch die Leitung (13) verfügbar. Schlacke oder Asche werden durch die Leitung (60) aus dem Vergaser (42) entfernt.
BEISPIEL
Kentucky Steinkohle No. 11 wurde gemahlen, so daß 95 % derselben ein 100 mesh-Sieb (US-Standard) passierten. Sie wurde mit Lösungsmittel, das aus einem vorhergehenden Lauf dieses erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurde, aufgeschlämmt,wobei das Verhältnis Lösungsmittel zu trockner Kohle 2 : 1 betrug. Die Aufschlämmung wurde in Gegenwart von 95% H9 mit 1,34 Nm /0,454 kg Kohle bei 454 C, 105 kg/cm , 15 Minuten erhitzt, während sie unter Turbulenz durch die Heizschlangen strömte. Der Erhitzerausfluß wurde in den oberen Teil des Strippturmes eingegeben, wo gasförmiges Material von der flüssigen Phase abgetrennt wurde; die letztere floß abwärts durch eine mit Prallblechen versehene Strippzone im Gegenstrom mit dem aufsteigenden Synthesegas, dessen Erzeugung nachstehend beschrieben ist. Das Synthesegas wurde nahe dem Boden der Strippzone mit 438 C und einer Geschwindigkeit von 1690 Nm /m flüssiger Phase eingeführt. Bei der Durchführung des Strippens mit dampfhaltigem Synthesegas bei etwa 4430C und etwa 98,4 kg/cm wur
Schwefelgehaltes der Kohle erzielt.
etwa 4430C und etwa 98,4 kg/cm wurde eino50% Verminderung des
Das normalerweise flüssige Überkopfprodukt des Strippers ist nach dem Entfernen des unter 2040C siedenden leichteren Materials befriedigend für die Rückführung, um weitere Kohle-öl-Aufschlämmung herzustellen. Um jedoch das Lösen durch Steigerung
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des Hp- und Verminderung des S-Gehaltes des Lösungsmittels zu verbessern, wurde das gesamte Material abgetrennt aus dem Erhitzerausfluß und in einen Hydrierreaktor, der pelletierten Kobalt-Molybdän-Katalysator auf einem SiO^-stabilisierten Al3O3 enthielt, bei 427°C, 98,4 kg/cm2 und von 0,5 Volumina normalerweise flüssigem Material / Stunde / Volumen Katalysator eingegeben. Der Ausfluß der Hydrierzone wurde in eine normalerweise gasförmige Phase, einen leichten flüssigen bis 177 0C siedenden Teil und eine Lösungsmittelfraktion mit einem Anfangssiedepunkt von 177 °C aufgetrennt, wobei die Lösungsmittelfraktion ausgezeichnet zur Bildung weiterer Kohle-Öl-Aufschlämmung geeignet ist.
Die Sümpfe der Strippzone mit einem Anfangssiedepunkt von etwa 482 0C wurden mit Dampf und Sauerstoff bei einem Kohlenwasserstoff : Dampfgewichtsverhältnis von 3 : 1 vereinigt und bei einem Sauerstoff : C-Atom-Verhältnis von 0,87 % der partialoxidierenden Vergasung unterworfen, um Synthesegas als Strippmedium zu erzeugen. Das so hergestellte Synthesegas enthielt kleine Mengen Teilchen, aber es war nicht nötig, die üblicherweise durchgeführte Gaswäsche vorzunehmen, da aller Ruß oder alle Asche im Synthesegas in der Strippzone entfernt werden.
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Leerseite

Claims (11)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Umwandlung eines Festbrennstoffes in einen Flüssigbrennstoff, dadurch g e k e η η zeichnet, daß eine Mischung aus Festbrennstoffteilchen und Lösungsmittel hergestellt wird, die Mischung bei einer Temperatur
von etwa 371 bis 482 °C, einem Druck von etwa 35 bis
2 352 kg/cm und für einen Zeitraum von etwa 10 Sekunden bis 30 Minuten erhitzt wird, der flüssige Teil des Ausstroms der Heizzone in eine Strippzone eingegeben wird, wobei derselbe in Gegenstromkontakt mit einem Hp-haltigen als Strippmittel dienenden Gas tritt, das aufwärts durch die Strippzone mit mindestens 169 Nm /m normalerweise flüssigem, der Strippzone eingegebenem Material strömt, ein bis etwa 482 °C bei Atmosphärendruck siedende Material als Oberkopfprodukt der Strippzone entnommen wird und das überkopfprodukt in einen normalerweise gasförmigen und einen normalerweise flüssigen Brennstoff aufgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das überkopfprodukt der Strippzone vor seiner Auftrennung katalytisch hydriert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oberhalb etwa 482 0C siedend^ Sumpfprodukte der Strippzone zwecks Erzeugung von CO-H--haltigem Synthesegas einer Partialoxidation unterworfen werden.
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4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Strippmittel Synthesegas eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in Gegenwart eines mindestens 90 % H2 aufweisenden Gases durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in Gegenwart eines Hp-haltigen Gases, wie Synthesegas, durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Flüssigbrennstoffes als Lösungsmittel in die Mischzone zurückgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Strippmittel mit 507 bis 3380 Nm /m normalerweise flüssigen, der Strippzone eingegebenen Materials eingegeben wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige Anteil mit dem Überkopfprodukt der Strippzone vereinigt wird.
des Ausstroms der Heizzone
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der normalerweise gasförmige Brennstoff mit dem Synthesegas unter Bildung eines Strippmittels gemischt wird.
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11. Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprache,
dadurch gekennzeichnet, daß das Strippen bei einer Temperatur von 371 bis 593 °C und einem Druck
2
von 56 bis 352 kg/ca durchgeführt wird.
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