DE2747467B1 - Cermet-Elektroden für Festelektrolytzellen und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Cermet-Elektroden für Festelektrolytzellen und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

(CeO2), (ZrO2),. (Y2O3),
^ = 0-1; Z= 0,07-0,12; y
\-x-z.
oder aus CeO2, das mit 0,1 bis 10 Molprozent V2Os, Nb2O5, Ta2^5, Cr2O3, MoO3 oder WO3 dotiert ist oder aus TiO2, das mit 0,1 b<s 10 Molprozent V2Os, Nb2O5 oder WO3 dotiert ist, besteht.
4. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Cermet-Schichten aus Materialien unterschiedlicher Zusammensetzung bestehen.
5. Elektrode nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das grobkörnige Cermet eine feine Cermet-Unterstruktur aufweist.
6. Verfahren zur Herstellung von Elektroden nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch aufeinanderfolgendes Auftragen von Suspensionen der beiden Cermets auf den Elektrolyten mit oder ohne Zwischentrocknung bei erhöhter Temperatur und anschließendem Sinterprozeß in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 1300 und 15500C mit Haltezeiten zwischen 0,5 und 24 h.
7. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des grobkörnigen Cermets durch Aufmahlen und Fraktionieren eines gepreßten und gesinterten feinkörnigen Cermets erfolgt.
Die Erfindung betrifft eine poröse Elektrode für elektrochemische Hochtemperaturzellen mit Sauerstoffionen-leitenden Feststoffelektrolyten auf der Basis von Zirkondioxid oder Cerdioxid.
Cermet-Elektroden für Hochtemperaturzellen mil Sauerstoffionen-leitenden Feststoffelektrolyten sind aus der Literatur bekannt. So wird beispielsweise in der US-PS 35 03 809 eine Nickel-Zirkondioxid-Cermet-Elektrode als Anode für Hochtemperatur-Brennstoffzellen beschrieben.
Metallelektroden weisen folgende Eigenschaften auf:
- Aufgrund ihrer hohen Oberflächenspannung neigen verschiedene Metalle bei höheren Temperaturen zur Agglomeration, d. h. eine zusammenhängende, feinporöse Metallelektrodenschicht zerfällt bei hohen Temperaturen allmählich in einzelne, mehr oder weniger zusammenhängende kugelförmige Zusammenballungen.
- Möglich ist auch die Bildung von gasdichten ίο Metallfilmen, wenn die Benetzung zwischen Metall
und Elektrolytkeramik gut ist
Cermet-Elektroden weisen diese nachteilige Eigenschaft nicht auf, da die metallische Phase durch die keramische Phase formstabilisiert wird; sie besitzen folgende Eigenschaften:
- Der thermische Ausdehnungskoeffizient der Cermet-Elektrode kann durch geeignete Wahl der keramischen Komponente besser an den des Elektrolytmaterials angepaßt werden.
— Die Haftung zwischen Metallen und Feststoffelektrolyten ist häufig unzureichend, während Cerrnet-Elektroden im allgemeinen dann eine gute Haftung aufweisen, wenn die keramische Phase aus demselben Material besteht wie der Feststoffelektrolyt
Das Aufbringen von Cermet-Elek'roden auf Feststoffelektrolyte eriolgt im allgemeinen in Form einer Suspension der beteiligten Cermet-Komponenten in einem organischen Bindemittel mit anschließender jn Sinterung zur Herstellung einer festen Bindung zwischen Elektrode und Elektrolyt, wobei der organische Binder rückstandsfrei verbrennt. Die Partikelgröße der einzelnen Cermet-Bestandteile wird im allgemeinen sehr klein gewählt (ca. 1 bis 5 μπι), um eine möglichst r> feinkörnige Cermet-Struktur zu erhalten und die Zahl der Kontaktstellen zwischen Cermet-Elektrode und Festelektrolyt möglichst groß zu machen.
Als wesentlicher Nachteil dieser feinkörnigen Zusammensetzung erfolgt beim Einsintci-p der Elektrode ein Sinterschwund des Elektrodenmaterial parallel zur Grenzfläche Elektrolyt —Elektrode, der auf die hohe Sinteraktivität des feinkörnigen Pulvergemisches zurückzuführen ist.
Dieser Sinterschwund führt zur Schichtablösung
■4Ί während des Sintervorgangs oder zu ungenügender Haftfestigkeit insbesondere dann, wenn die Elektroden im Interesse einer hohen Leitfähigkeit mit großer Schichtstärke aufgebracht werden (50 bis 100 μίτι).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ίο Cermet-Elektrode zu schaffen, die nach dem Sintervorgang gut auf dem Elektrolytmaterial haftet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die Elektrode aus zwei Cermet-Schichten besteht, wobei die an der Grenzfläche zum Elektrolyten
i) befindliche Schicht eine feine Körnung aufweist (< IO μπι) und eine Dicke von IO bis 50 μπι besitzt und die zweite Schicht aus grobkörnigem Cermet (20 bis 60 μηι) besteht und eine Dicke von 50 bis 200 μίτι besitzt.
Unmittelbar an der Grenzfläche zum Elektrolyt
ho besteht die Elektrode aus einer dünnen Schicht aus sehr feinkörnigem Cermet mit hoher Sinteraktivität und guter elektrochemischer Wirksamkeit infolge der großen Anzahl von Kontaktpunkten mit dem Elektrolyt.
Darüber befindet sich eine dicke Schicht (50 bis 100 μπι)
fvi aus grobkörnigem Cermet, über die im wesentlichen die Stromzuführung erfolgt.
Die dünne Schicht aus feinkörnigem Cermet haftet dann sehr gut auf dem Elektrolytmaterial, wenn die
Haftfestigkeit (Scherfestigkeit) durch Versinterung mit dem Elektrolyten größer ist als die durch den Sinterschwund an der Grenzfläche auftretenden Scherkräfte. Diese Bedingung ist um so eher erfüllt, je dünner die feinkörnige Schicht isL
Die grobkörnige Cermet-Schicht zeigt infolge ihrer geringen Sinteraktivität nur einen sehr geringen Sinterschwund, der nicht zur Schichtablösung führt.
Die beider. Cermet-Schichten können unterschiedliche Materialzusamniensetzungen haben, wobei jedoch einige Anforderungen an ihre Eigenschaften zu stellen sind:
— Möglichst gute Übereinstimmung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten der beiden Cermet-Schichten untereinander und mit dein des Elektrolytmaterials,
— chemische Verträglichkeit der beiden Cermet-Schichten bei Betriebstemperatur,
— ausreichend hohe Interdiffusion der beiden Cermet-Schichten oder von Komponenten aus den beiden Schichten zur Erzielung einer guten Haftung zwischen den beiden Schichten durch einen Sinterprozeß.
Diese Anforderungen sind im allgemeinen dann gut zu erfüllen, wenn die Materialzusammensetzungen der beiden Cermet-Schichten identisch sind und die keramische Komponente der Cermets dieselbe Zusammensetzung hat wie des Elektrolytmaterials.
Anhand von Ausführungsbeispielen wird nachfolgend erläutert, daß durch Kombination zweier unterschiedlicher Cermet-Zusammensetzungen vorteilhafte Elektroden hergestellt werden können.
F i g. 1 zeigt ein Schliffbild einer erfindungsgemäßen Elektrode;
Fig.2 zeigt das Schliffbild eines grobkörnigen Cermets mit feiner Cermet-Unterstruktur.
In F i g. 1 ist der Querschliff einer erfindungsgemäßen Elektrode dargestellt Auf dem Elektrolytmaterial 2 befindet sich eine feinkörnige Cermet-Schicht 4 und darüber eine Schicht aus grobkörnigem Cermet 6.
Die Herstellung des feinkörnigen Cermets erfolgt durch Einwaage der beteiligten Komponenten, wobei die oxidischen Anteile eine Kornfeinheit kleiner als 3 μπι besitzen und die metallischen Anteile im
ίο Fraktionsbereich 3 bis 10 μπι liegen.
Das grobkörnige Cermet kann durch Aufmahlen eines gesinterten feinkörnigen Cermets hergestellt werden. Auf diese Weise erhält man grobkörniges Cermet-Material (ζ. B. 20 bis 40 μπι) mit geringer Sinteraktivuät, wobei jedes Partikel aus dem feinkörnigen, fertiggesinterten Cermet besteht Die so hergestellte grobkörnige Struktur ist wesentlich stabiler gegenüber der Bildung von Agglomeraten der metallischen Komponente unter Betriebstemperatur als ein Cermet,
2» das direkt durch Mischen und Sir ;rn von grobkörnigem Oxidar.tei! und grobkörnigem Mctaüantei! hergestellt wird.
Das Aufbringen der beiden Cermet-Schichten erfolgt z. B. durch Aufspritzen einer Suspension des femkörni-
:"> gen Cermets in geringer Schichtstärke (ca. 10 bis 20 μίτι) mit anschließendem Aufspritzen einer Suspension des grobkörnigen Cermets. Das Einsintern der Schichten kann in Luft — z. B. bei 14000C — mit einer Haltezeil von 4 h durchgeführt werden.
jo In der nachfolgenden Tabelle sind einige Beispiele für die Zusammensetzung einer erfindungsgemäßen Cermet-Elektrode dargestellt Die feinkörnigen Cermets, die in der linken Spalte aufgeführt sind, können mit allen grobkörnigen Cermets der rechten Spalte zu einer
Jj Elektrode kombiniert werden.
Feinkörniges Cermet
keram. An'^il
metall. Anteil
Grobkörniges Cermet
Stabilis. ZrO2
(<3um)50Vol.-%
K3 um; 50Voi.-%
(Ce02)o.995(Nb205VIK)5
(<3um)50Vol.-%
(CeO2)„.w5( V2Oj)0 „ο,
(3izm)50Vol.-%
(TiOj)095(Nb2O5)
(<3um)50Vol.-%
Ni- oder Co-Pulver (3-10 μτη) 50 Vo!.-% Ni-oderCo-Pulver(3 -IO am) 50Vol.-% Ni- oder Co-Pulver (3-10 um) 50 Vol.-% Ni-oder Co-Pulver (3-10um) 50 Vol.-% Ni- oder Co-Pulver (3-10 um) 50 Vol.-% Co oder Ni stab. ZrO2-Cermet
20-40 {im Körnung
Co oder Ni/CeO, -f ZrOrCermet
20-40 um Körnung
Co- oder Ni/CeO2 + Nb,O5-Cermet 20-40 [im Körnung
Co- oder Ni/CeO2 + ν,Ο,-Ccrmet 20-40 um Körnung
Co- oder Ni/TiO2 + Nb,O5-Cermet 20-40 ,um Körnung
Hierzu I Blatt Zc ic Ii nun nc π

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Elektrode für elektrochemische Hochtemperaturzellen mit Sauerstoffionen-leitendem Feststoffelektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode aus zwei Cermet-Schichten besteht, wobei die an der Grenzfläche zum Elektrolyten befindliche Schicht eine feine Körnung aufweist (< 10 μπι) und eine Dicke von 10 bis 50 μπι besitzt und die zweite Schicht aus grobkörnigem Cermet (20 bis 60 μΐη) besteht und eine Dicke von 50 bis 200 μπι besitzt
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Cermet-Schichten aus denselben Materialien bestehen, wobei der oxidische Anteil aus kubisch stabilisiertem Zirkondioxid und der metallische Anteil aus Nickel oder Kobalt besteht, und die an der Grenzfläche befindliche Schicht em Volumenverhältnis von keramischer zu metallischer Komponente zwischen 0 und 2,5 und die zweite Schicht ein Volumenverhältnis zwischen 0,4 und 2,5 aufweist.
3. Elektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Komponente aus
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