DE2726888A1 - Zeolith- und pigment- und/oder fuellstoffhaltige lacke sowie verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Zeolith- und pigment- und/oder fuellstoffhaltige lacke sowie verfahren zu deren herstellung

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DE2726888A1 DE19772726888 DE2726888A DE2726888A1 DE 2726888 A1 DE2726888 A1 DE 2726888A1 DE 19772726888 DE19772726888 DE 19772726888 DE 2726888 A DE2726888 A DE 2726888A DE 2726888 A1 DE2726888 A1 DE 2726888A1
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Description

Ein Problem solcher Lacke besteht darin, daß beim Stehen, insbesondere bei längerem Lagern, die feindispergierten Pigment- bzw. Füllstoffteilchen zum Flocken neigen, d.h. zu größeren Agglomeraten zusammentreten.
Pigmente und Füllstoffe (Definition "Pigment" und "Füllstoff" s. DIN 55 944) können nur dann ihre Aufgabe in optimaler Weise erfüllen, wenn die Einzelteilchen im Anstrichsystem vollständig dispergiert vorliegen. Nur dann erhält man bei Pigmenten die höchste optische Leistung, wie z.B. Deckvermögen, Aufhellvermögen und Farbstärke, bei Füllstoffen die maximale Mattierungs- und/oder Verdickungswirkung.
Flocken demgegenüber die Pigmente oder Füllstoffe im Lack
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so tritt eine Verschlechterung dieser
Eigenschaften auf, zusätzlich eine Minderung des Oberflächenglanzes der applizierten, fertigen Lackierung, ein Auf- und Ausschwemmen von Pigmentmischungen, sowie die Bildung schwer aufrührbarer Bodensätze, die nur mit zusätzlichem Energieaufwand wieder dispergiert werden können.
Die Flokkulation, d.h. das Zusammentreten dispergierter Pigment- bzw. Füllstoffteilchen kann auf verschiedenen Ursachen beruhen; in jedem Fall sind es Vorgänge in der Grenzfläche Festkörper-Flüssigkeit.
Um eine Flokkulation der feinteiligen Festkörper in Lacken zu verhindern, sucht man vor allem eine Verbesserung der Benetzung der Festkörperoberfläche durch Zusatz von Netzbzw. Dispergiermitteln zu erreichen; dies sind Substanzen, die sich bevorzugt an der Grenzfläche Pigment-Bindemittel anreichern. Von Nachteil ist hierbei, daß diese oberflächenaktiven Substanzen sehr spezifisch wirken.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Verbesserung der Dispergierung in Lacken und die Verhinderung der Flokkulation der in den Lacken enthaltenden Pigmente und/oder Füllstoffe.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Lacke auf der Basis organischer Bindemittel, die Pigmente und/oder Füllstoffe, ferner übliche Lackhilfsmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie Zeolithe enthalten.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung pigment- und/oder füllstoffhaltiger Lacke auf Basis organischer Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß in die Lacke Zeolith in Mengen von 0,1 10 Vol.-%, bezogen auf die Summe von Pigment und Füllstoff, eingemischt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner die Verwendung von Zeolith und pigment- und/oder füllstoffhaltigen Lacken auf Basis organischer Bindemittel für Decklacke, vorzugsweise Industrie-Decklacke.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß Zusätze von Zeolithen das Flocken von feinverteilten Pigmenten und/oder Füllstoffen erheblich zurückdrängen oder vollständig verhindern und damit die Dispergierbarkeit dieser Feststoffe verbessern können, wobei gleichzeitig die Flokkulation weitgehend unterbunden wird.
Zeolithe sind natürliche oder synthetische kristalline Alumosilikate und beispielsweise beschrieben in D.W. Breck, Zeolite Molecular Sieves, John Wiley & Sons, Inc. New York, 1974.
Sie sind gekennzeichnet durch ein starres, dreidimensionales, aus SiOj und AlO.-Tetraedern bestehendes Netzwerk. Dieses Netzwerk läßt in seinem Inneren große Adsorptionshohlräume frei, die miteinander durch Kanäle, die soge-
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nannten Poren, verbunden sind. In den Adsprptionshohlräumen können polare oder polarisierbare Moleküle reversibel adsorbiert werden, deren Durchmesser geringer ist als der Porendurchmesser des betreffenden Zeoliths. Besonders bevorzugt aufgrund seiner hohen Polarität und seines geringen Moleküldurchmessers wird Wasser adsorbiert, weswegen Zeolithe hochwirksame Trockenmittel sind.
Zeolithe lassen sich durch die allgemeine Formel (I)
,0 + 0,2JM2O · Al3O3 · XSiO2 η
charakterisieren, wobei M in der Regel ein Metall der Wertigkeitsstufe n, wie z.B. Na+, K+, Ca +, oder Wasserstoff ion, Ammoniumion, Alkylammoniumion ist und χ für Werte von 1,5 bis ca. 6 steht.
Bevorzugte synthetische Zeolithe im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Zeolith A und Faujasit. Zeolith A ist ein kristallines Alumosilikat der Zusammensetzung
/i,0 + 0,2JM2O · Al2O3 - f 1 ,85 + 0,5JSiO2
die Porenweite beträgt je nach eingebautem Kation 3 bis 5
Synthetischer Faujasit besitzt die allgemeine Zusammensetzung
,0 + 0,2JM2O · Al2O3 · XSiO2
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Synthetische Faujasite mit Werten für χ von 2 bis 3 werden allgemein als Zeolith X, solche mit Werten für χ von 3 bis 6 als Zeolith Y bezeichnet.
Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden dem Pigment oder Füllstoff 0,5 bis 10 Vol.-% Zeolith, vorzugsweise 1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf die Summe von Pigment und Füllstoff, zugesetzt. Die mittlere Teilchengröße des eingesetzten Zeolith bleibt dabei im Bereich von etwa 0,5 bis 5 ,um, vorzugsweise 1 bis 3 .um. Die Vermischung des Pigments und/oder Füllstoffs mit dem Zeolith kann beispielsweise in trockener Form erfolgen. Es ist auch möglich, den Zeolith gleichzeitig mit dem Pigment und/oder Füllstoff zusammen in den Lack einzuarbeiten. Der Zeolith kann bei der Lackherstellung als Pulver oder als sogenanntes Masterbatch, d.h. in Form einer Bindemittelanreibung, zugesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Zeolith in Lacken eingesetzt, die Eisenoxid- und/oder Titandioxid-Pigmente enthalten. Als Eisenoxidpigmente eignen sich vornehmlich Eisenoxidrotpigmente der Zusammensetzung Fe3O3.
Auch Rutilmischphasenpigmente der Zusammensetzung (Ti, Ni, Sb)O- oder (Ti, Cr, Sb)O- eignen sich hervorragend in Verbindung mit Zeolith in Lacken.
Als Lacksysteme bieten sich luft- und/oder ofentrocknende Lacke an, beispielsweise auf Basis gesättigter Polyester,
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besonders bevorzugt solche Lacksysteine, die von ihrer Zusammensetzung her besonders zum Flocken neigen.
Besonders geeignet im Sinne der vorliegenden Erfindung sind luft- oder ofentrocknende Lacke auf Basis von Alkydharzen. Die Lacke können übliche Lackhilfsmittel, wie z.B. Netz mittel in üblichen Mengen enthalten.
Die erfindungsgemäßen Lacke weisen nach ihrer Trocknung einen hohen Glanz auf und eignen sich hervorragend für Industrie-Decklacke wie Automobillacke.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen erläutert:
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Beispiel 1
Dieses Beispiel soll zeigen, daß ein Zusatz von wenigen' Prozenten des eingangs erwähnten feinteiligen Zeolithe das Absetzverhalten eines Chromrutilgelbs
in Toluol erheblich verändert.
10Og dieses Pigments wurden mit ca. 1 1 Toluol 1 Stunde lang geschüttelt und zum Absetzen in einem 1 1-Meßzylinder 48 h stehen gelassen. Die nachfolgende Tabelle zeigt die danach ermittelten Absetzvolumina.
ohne Zusatz Zusatz von Zusatz von Zusatz von von Zeolith 1 g Zeolith 2,5 g Zeolith 5,0 g Zeolith
16O ml 200 ml 480 ml 480 ml
(Absetzvolumen in ml)
Es ist zu erkennen, daß das Pigment ohne Zeolithzusatz granuliert; es setzt sich stark ab (= kleines Absetzvolumen) . Mit Zeolith A in der angegebenen Menge granuliert das Pigment nicht oder kaum; es setzt sich nur locker ab, und das Absetzvolumen ist erheblich größer als ohne Zeolith-Zusatz.
Die nachfolgend aufgeführten Beispiele sollen die Verbesserung des Oberflächenglanzes der fertigen Lackierung durch Zusatz von Zeolith A zeigen:
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Beispiel 2
Ein Lackansatz, bestehend aus
20,5 g eines langöligen, lufttrocknenden Alkydharzes, z.B. auf Basis trocknender pflanzlicher Fettsäuren (ölge-(70 %ig in Testbenzin) halt /w 60%)
27,3 g Testbenzin
125 g Eisenoxidrot
wird in einem Dispergiergerat mit 200 g Glaskugeln (ca. 1mm) 15, 30, 60 und 120 Minuten lang dispergiert. Anschließend werden 6,2 g von diesem Ansatz mit 13,4 g eines nachfolgend beschriebenen Lackansatzes bestehend aus
22,11 g Alkydharz auf Basis trocknender pflanzlicher Fettsäuren (ölgehalt 60 %)
(70 %ig in Testbenzin)
3,69 g Testbenzin
0,15 g Siliconöl
(1 %ig in Xylol)
0,4 g Oxim (65%ig in Testbenzin)
0,34 g Bleinaphthenat, 24 % Pb
0,11 g Cobaltnaphthenat, 6 % Co
unter leichtem Rühren vermischt.
Dieser so erhaltene Lack wird sofort bzw. nach einer Woche langem Stehen mit einer Naßfilmdicke von ca. 120 ,um auf eine geeignete Unterlage, z.B. Glasplatten, aufgezogen und ca. 24 Stunden trocknen lassen.
Der Lack hat eine Pigmentvolumenkonzentration (PVK) in getrocknetem Zustand von 10 %.
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In einem Parallelansatz werden 2,5 Vol.-% des Eisenoxidpigments durch Zeolith A ersetzt. Dispergierung und Aufarbeitung des Lackes ist genau die gleiche wie zuvor beschrieben.
Beispiel 3
Arbeitsweise wie Beispiel 2, nur daß ein Lackansatz genommen wird, bestehend aus
30,0 g eines kurzöligen Alkydharzes auf Basis Rizinenöl, ( ülgehalt ca. 32 %)
(60 %ig in Xylol)
19.0 g Xylol
4,0 g Butylglykol
7,0 g Butanol
83.1 g Eisenoxidrot
Nach der Dispergierung werden 4,7 g von diesem Ansatz mit 9,3 g nachfolgend beschriebenen Ansatzes aufgelackt:
19,7 g Alkydharz auf Basis Rizinenöl (60%ig in Xylol) 7,3 g Melaminharz (55%ig)
0,5 g Butylglykol
0,4 g Siliconöl
(1 %ig in Xylol) .
Dieser so erhaltene Lack wird sofort bzw. nach einer Woche langem Stehen mit einer Naßfilmdicke von ca. 120 ,um auf eine geeignete Unterlage, z.B. Glasplatten, aufgezogen und der Lackaufzug 30 Minuten bei 1200C eingebrannt.
Dieser Lack hat eine PVK von 10 %.
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In einem Parallelansatz werden 2,5 Vol.-% des Eisenoxidpigmentes durch Zeolith A ersetzt. Dispergierung und Aufarbeitung des Lackes sind genau die gleiche.
Beispiel 4
Lackansatz und Arbeitsweise wie Beispiel 3, nur daß anstelle des Eisenoxidrot-Pigmentes ein Chromrutilgelb-Pigment in einer Menge von 71,5 g verwendet wird. In einem Paralellansatz werden 2,5 Vol.-% des Pigments durch Zeolith A ersetzt.
Beispiel 5
Arbeitsweise wie Beispiel 2, nur daß ein Lackansatz wie folgt genommen wird:
50,0 g eines kurzöligen Alkydharzes auf Basis gesättigter Fettsäure (ölgehalt ca. 32 %) (60 %ig in Xylol) 18,0 g Melaminharz (55 %ig)
1,5 g Butylglykolacetat 2,5 g Butanol 2,5 g Äthylglykol 1,5g Tetralin 0,4 g Siliconöl
(1 %ig in Xylol) 33,5 g Chromrutilgelb-Pigment.
Nach der Dispergierung mit einem Dispergiergerät wird der erhaltene Lack direkt auf Glasplatten aufgezogen und 30 Minuten lang bei 120°C eingebrannt.
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Dieser Lack hat eine PVK von 18 %.
In einem Parallelansatz werden 2,5 Vol.-% des Lichtgelb-Pigmentes durch Zeolith X ersetzt. Dispergierung und Aufarbeitung des Lackes ist genau die gleiche.
Beispiel 6
Ausführung wie Beispiel 5, nur daß als Zeolith ein Zeolith Y verwendet wird.
Die Prüfung der nach den Beispielen 2 bis 6 erhaltenen Lacke auf Oberflächenglanz erfolgt mit einem der üblichen Glanzmeßgeräte. Zur Verschräfung der Prüfung können die bei 120°C ofengetrockneten Lacke der Beispiele 3 bis 6 nochmals 30 Minuten lang bei 150°C gelagert werden. Dabei erfolgt eine Schrumpfung des Lackes, evtl. noch vorhandenes Grobkorn bzw. Flokkulate kommen dann zum Vorschein. Dies ist durch ein mehr oder weniger starkes Abfallen des ursprünglichen Oberflächenglanzes zu erkennen.
Bei den nach den Beispielen 2 bis 6 erhaltenen Lackaufstrichen wurden die in nachfolgender Tabelle gezeigten Meßwerte des Oberflächenglanzes gefunden. Die Messung erfolgt mit einem Glanzmeßgerät nach Gardener mit einem Einfalls-/ Ausfallswinkel von 20°.
Die Werte der Tabelle zeigen, daß der beschriebene Zusatz von Zeolith bei der Lackherstellung den Oberflächenglanz der erhaltenen Lackierungen deutlich erhöht, d.h. die Dispergierbarkeit der Pigmente verbessert, bzw. die Flokkulation verhindert.
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Beispiel 2 zeigt darüber hinaus, daß der beschriebene Zeo lith-Zusatz das erzielbare Niveau des Oberflächenglanzes in erheblich kürzerer Zeit erreichen läßt. Auch dies bedeutet eine in Gewicht fallende Verbesserung der Dispergierbarkeit der Pigmente.
Gerade der im Falle von Beispiel 2 geschilderte Effekt bedeutet in der Praxis der Lackherstellung Einsparung der
Dispergierenergie und -zeit.
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Tabelle
σ ο α»
2 Uberbrennen ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 sofortiger Lackaufzug 30· 60' 120' Lackaufzug nach 7 Tagen 30' 60' 120*
3 ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 15' 75
85		 78
85		 8O
82		 15' 82
88		 85
88
Beispiel 3 Uberbrennen ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 74
85		 65
70		 72
81		 76
85		 81
88		 72
74		 76
77		 79
79
Beispiel 4 ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 60
63		 36
46		 43
63		 53
74		 71
67		 42
47		 47
54		 52
60
Beispiel 4 Uberbrennen ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 30
34		 80
86		 89
92		 89
94		 38
34		 71
83		 84
89		 90
91
Beispiel 5 ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 71
83		 66
73		 83
83		 83
90		 49
81		 51
62		 74
79		 85
87
Beispiel 5 ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 48
66		 38
72		 52
85		 66
87		 28
55		 38
74		 45
86		 CN 00
VO 00
Beispiel Uberbrennen 15
39		 7
28		 9
66		 20
84		 34
73		 6
34		 7
66		 12
81
Beispiel 6 ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 6
19		 6
22
6 ohne
mit		 Zeolith
Zeolith		 38
84		 52
87		 66
88		 00 CM
ro oo 		45
87		 CN 00
vo oo
Beispiel 15
71		 7
61		 9
70		 CN CO 34
79		 6
63		 7
71		 cn ro
τ- 00
Beispiel 6
51		 6
54
Glanzwerte in % bezogen auf einen Standard
CD OO OP 00

Claims (9)

Patentansprüche
1) Lacke auf der Basis organischer Bindemittel, die Pigmente und/oder Füllstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie Zeolithe enthalten.
2) Lacke gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Zeolith A enthalten.
3) Lacke gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Faujasit enthalten.
4) Lacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie Zeolithe mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,5-5,um, vorzugsweise 1-3,um, enthalten.
5) Lacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie Zeolithe in Mengen von 0,1 bis 10 VoI-% (bezogen auf die Summe von Pigment und Füllstoff) enthalten.
6) Lacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie gesättigte Polyester als Basis enthalten.
7) Lacke gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie Titandioxid-, und/oder Eisenoxid-, und/oder Rutilmischphasen-Pigmente enthalten.
8) Verfahren zur Herstellung pigment- und/oder füllstoffhaltiger Lacke auf Basis organischer Bindemittel, da-
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durch gekennzeichnet, daß in die Lacke Zeolithe in Mengen von etwa 0,1 bis 10 Vol.-%, bezogen auf die Summe von Pigment und Füllstoff, eingearbeitet werden.
9) Verwendung von pigment- und/oder füllstoff- und zeolith-haltigen Lacken auf Basis organischer Bindemittel für Decklacke, bevorzugt Industrie-Decklacke.
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