DE2720636A1 - Pneumatischer infrarot-strahlungsdetektor mit einer vakuumdichten kammer und einem strahlungsdurchlaessigen fenster - Google Patents
Pneumatischer infrarot-strahlungsdetektor mit einer vakuumdichten kammer und einem strahlungsdurchlaessigen fensterInfo
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Description
D-6050 Offenbach 4 Postfach 532 Kaiserstraße 9 Dipl.-lng. Hans Zapfe Telefon 0611/8827 21
Offenbach, den
22. April 1977 Zap/Han
Akte: 77502
LEYBOLD-HERAEUS GmbH & Co. KG
Bonner Straße 504
Bonner Straße 504
Köln - 51
Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor
mit einer vakuumdichten Kammer und einem
strahl ungsdurchlä'ssigen Fenster "
mit einer vakuumdichten Kammer und einem
strahl ungsdurchlä'ssigen Fenster "
8098Ab/0526
Die Erfindung betrifft einen pneumatischen Infrarot-Strahlungsdetektor
für intermittierende Beaufschlagung mit
Infrarot-Strahlung, bestehend aus einer vakuumdichten
Kammer mit einem strahlungsdurchlässigen Fenster aus der Gruppe Kalzium- und Bariumf1uorid, und mit einem die
Kammerrückseite bildenden metallischen Napf mit hochreflektierender
innerer Oberfläche und einem flanschförmigen Rand, der mit dem Fenster durch ein Glaslot
vakuumdicht verbunden ist, sowie aus einem die Kammer umgebenden Gehäuse und einem an die Kammer angeschlossenen
Strömungsfühler.
Derartige Detektoren können für verschiedene Zwecke eingesetzt werden. So ist beispielsweise der Einsatz in einem
Infrarot-Gasanalysator für die schnelle, selektive und
kontinuierliche Analyse von Gasen und Dämpfen möglich.
Weiterhin ist an einen Einsatz als Strahlungsempfänger für Temperaturstrahlungen gedacht sowie für die Reflexionsmessung im Infrarot-Bereich.
Es besteht dabei der allgemeine Wunsch, die Strahlungsdurchlässigkeit
des Fensters möglichst weit in den langwelligen Bereich auszudehnen, um die spektrale Empfindlichkeit
des Detektors zu steigern. Diese Forderung führt zum Einsatz von Kaiziumf1uorid oder Bariumfluorid als Werkstoff
für das Fenster. Natriumchlorid hat diesbezüglich noch günstigere Eigenschaften, scheidet jedoch wegen seiner
Wasserlöslichkeit für praktische Anwendungsfälle aus.
Der den hinteren Teil der Kammer bildende Napf soll korrosionsfest
sein und ein hohes Reflexionsvermögen aufweisen, weil der Meßeffekt durch die Mehrfachreflexion an den hoch-
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glänzenden Oberflächen zunimmt. Bei bekannten Detektoren besteht der Napf aus einem dickwandigen Körper aus unedlem
Metall, auf dessen Innenseite eine dünne Goldschicht aufgebracht wird. Die Verbindung von Napf und
Fenster erfolgt hierbei durch Verkleben mit einem Kunstharz. Ein solcher Detektor erfüllt jedoch nicht alle
an ihn gestellte Forderungen: Er kann nicht durch Aufheizen auf Temperaturen oberhalb 400 °C entgast werden.
Dem Detektor muß daher ein chemisch oder physikalisch wirkendes Absorptionsmittel für die Restgase beigegeben
werden. Damit ist aber eine Instabilität der Gaszusammensetzung
verbunden, denn die Gasbindung an das betreffende Absorptionsmittel ist in der Regel temperaturabhängig.
Der Detektor soll außerdem für eine ganze Reihe üblicher Meßgase einsetzbar sein, wie CO, CO2, H2O, SO2, NO, und
zahlreiche Kohlenwasserstoffe. Es ist aber bisher kein Absorptionsmittel bekannt, welches mit allen infragekommenden
Gasenverträglich wäre. Der aus Kunstharz, beispielsweise
aus Epoxidharz bestehende Klebstoff ist für den angegebenen Verwendungszeck in störendem Maße durchlässig
für Wasserdampf und Kohlendioxid.
Wegen der bekannten Nachteile der Verklebung von Napf und Fenster hat man daher bereits versucht, die Verbindung
mittels eines Glaslotes auszuführen. Es ist dabei naheliegend, als Glaslot ein solches zu verwenden, welches den
gleichen Ausdehnungskoeffizienten wie das Material des Fensters hat. Der Ausdehnungskoeffizient von Kalziumfluorid
beträgt 235 · 10* /K. Der Ausdehnungskoeffizient von
Bariumfluorid beträgt 185 · 10" /K. Glaslote mit einem entsprechenden Ausdehnungskoeffizienten besitzen jedoch
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notwendigerweise einen hohen Gehalt an Alkalimetalloxiden
Sie sind daher wasserlöslich und lösen sich in feuchter
Atmosphäre relativ rasch auf. Der Einsatz eines Detektors in feuchter Atmosphäre ist nicht auszuschliessen. Außerdem
wäre mit einem solchen Detektor Wasserdampf nicht meßbar.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen pneumatischen Infrarot-Strahlungsdetektor der eingangs
beschriebenen Gattung anzugeben, der ausheizhar ist, wahlweise für alle üblichen Meßgase einsetzbar ist, und
bei dem dennoch eine betriebssichere Verbindung zwischen Napf und Fenster vorhanden ist.
Es wurde überraschend gefunden, daß die Lösung der gestellten Aufgabe erfindungsgemäß dadurch erfolgt, daß
der Napf aus einem dünnwandigen Edelmetallbehälter (Gold,
Silber) besteht, und daß als Glaslot für die Verbindung des Napfes mit dem Fenster ein solches mit einem Ausdehnungskoeffizienten zwischen 110 und 150 * 10 /K verwendet
worden ist.
Glaslote innerhalb des angegebenen Bereichs sind unter Angabe ihres Ausdehnungskoeffizienten im Handel. Die Angabe ist somit für den Fachmann eindeutig, um zu einem
geeigneten Glaslot zu gelangen. Ein für die Lösung der gestellten Aufgabe besonders geeignetes Glaslot wird
unter der Nummer 8472 von der Firma Schott und Gen. in Mainz vertrieben. Wegen des relativ hohen Ausdehnungskoeffizienten
des Fenstermaterials wäre es an sich zu erwarten gewesen, daß ein Glaslot innerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs bei den durch das Ausheizen hedingten
starken Temperaturänderungen nicht brauchbar ist. Es hat sich jedoch überraschend gezeigt, daß die gestellte Auf-
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gäbe durch die Gesamtheit der Merkmale des Anspruchs 1 in
vollem Umfange lösbar ist. Hierbei spielt auch offenbar die Dünnwandigkeit des Napfes aus Edelmetall eine besondere
Rolle, durch die der Napf der thermischen Ausdehnung des Fensters ohne übermäßige Spannungen leichter
folgen kann. Die Dünnwandigkeit des Napfes hat außerdem den Vorteil, daß dieser aus homogenem Werkstoff hergestellt
werden kann, ohne unerträglich hohe Gestehungskosten zur Folge zu haben. Ein solcher Napf läßt sich
aus dem betreffenden Edelmetallblech leicht durdi Drücken
oder Tiefziehen herstellen. Ein solcher Napf hat sehr gute Reflexionseigenschaften und führt damit zu einer
hohen Ansprechempfindlichkeit des Detektors. Durch die
erfindungsgemäße Lösung konnte außerdem der Napfdurchmesser stark verkleinert werden. Während es bisher üblich
war, derartige Näpfe mit einem Durchmesser von etwa 25 mm auszuführen, liegt der Napfdurchmesser beim Erfindungsgegenstand bei 10 mm. Dies hat den Vorteil, daß innerhalb
der impulsförmigen Beaufschlagung des Detektors mit der Meßstrahlung sehr viel schneller ein Gleichgewichtszustand
erreichbar ist. Es hat sich gezeigt, daß der erfindungsgemäße Detektor mit einer Frequenz bis zu
1 kHz betreibbar ist. Eine derart hohe Frequenz hat den Vorteil, daß die Meßsignale auf "elektronischem Wege gut ausgewertet werden können, und
daß die Auswirkungen mechanischer Erschütterungen auf das Meßsignal besonders gering werden.
Beim Erfindungsgegenstand kann auch in besonders vorteilhafter
Weise der Napf mit dem Gehäuse über eine Hartlötung verbunden werden. Durch diese Hartlötung wird dann nachträglich
die Bohrung hindurchgeführt, durch welche der
T Innenraum des Napfes über den Strömungsfühler mit einer
Ausgleichskammer verbindbar ist. Die Hartlötung erhöht in
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vorteilhafter Weise die Vakuumdichtigkeit der Verbindung.
Ein AusfUhrungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und
ein Anwendungsbeispiel innerhalb eines Analysengeräts seien nachfolgend anhand der Figuren 1 und 2 näher e r läutert.
Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Infrarot-Gasanalysators
mit e.inem gattungsgemäßen Detektor und
dem die erfindungsgemäße Lehre angewendet worden ist.
In Figur 1 ist mit 1 ein Infrarot-Strahler bezeichnet, der
von einem Reflektor 2 umgeben ist. Unterhalb des Infrarot-Strahlers befindet sich eine Meßküvette 3 mit einer Küvetten-Meßseite
4 und einer Küvetten-Vergleichsseite 5. Darunter
sind eine Fi1terküvette 6 und eine Modulationsblende 7 angeordnet.
Der Infrarot-Strahlungsdetektor ist mit 8 bezeichnet und besteht aus einer Absorptionskammer 9 und
einer Ausgleichskammer 10, welche die Absorptionskammer teilweise umgibt. Die Absorptionskammer 9 ist zur Seite der
Infrarot-Strahlung hin vakuumdicht durch ein strahlungsdurchlässiges
Fenster 15 verschlossen. Von der Rückseite der Absorptionskammer 9 führt eine Bohrung 16 zu einem Strö'mungsfühler
11. Der Raum um den Strömungsfühler 11 ist üher eine weitere Bohrung 17 mit der Ausgleichskammer 10 verbunden.
Die impulsförmigen Ausdehnungen des Gases in der Absorptionskammer 9 teilen sich daher dem Strömungsfühler 11 mit. Die
Modulationsblende 7 läßt die durch die Meßseite und die
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passieren. Der Strahlungsempfänger 8 ist durch seine
spezielle Gasfüllung auf die zu messende Komponente sensibilitiert.
Die Anordnung gemäß Figur 1 funktioniert in der Weise, daß beim Fehlen einer Meßkomponente in der Küvetten-Meßseite
die aus beiden Küvettenhälften stammenden Meßintensitäten
gleich sind und so aufeinanderfolgen, daß
keine Druckimpulse im Empfänger entstehen. Ist eine Meßkomponente jedoch vorhanden, so wird, abhängig von
ihrer Konzentration, Strahlung im Bereich der charakteristischen Absorptionsbande vorabsorbiert. Die im Empfänger absorbierte,
von der Küvetten-Meßseite kommende Intensität wird nun um diesen Anteil geschwächt. Es entstehen pulsierende
Druckänderungen und als Folge pulsierende Ausgleichsströmungen
zwischen der Absorptionskammer 9 und der Ausgleichskammer 10. Der Strömungsfühler 11 formt
diese Strömung in elektrische Widerstandsänderungen um, aus denen die elektronische Signalverarbeitung den konzentrationsproportionalen
Gleichstrom-Meßwert erzeugt.
Ein Strömungsfühler, der beispielsweise als Strömungsfühler
11 zum Einsatz kommen kann, ist in der DT-OS 26 56 487.4 offenbart. Eine hier nicht näher interessierende Schaltungsanordnung
12 dient zur Signalverarbeitung der vom Strömungsfühler
11 erhaltenen Meßsignale und gibt sie an ein An-Zeigeinstrument 13 wieder. Ein geregelter Wirbelstromantrieb
14 sorgt für eine konstante Drehzahl der Modulationsblende 7.
In Figur 2 sind gleiche Teile wie in Figur 1 mit gleichen Bezugszeichen versehen. Zusätzlich ist folgendes zu erkennen:
Die Ausgleichskammer 10 besteht aus einem ringförmigen
Raum mit L-förmigem Querschnitt und ist inner-
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halb eines Gehäuses 18 angeordnet. Nach außen hin ist die Ausgleichskammer 10 durch eine vakuumdicht aufgeschweißte
Hülse 19 verschlossen, in die radial ein Füllstutzen mündet, dessen äußeres Ende mittels eines zugeschmolzenen
Glasröhrchens 21 verschlossen ist.
Das Gehäuse 18 besitzt eine nach oben offene Ausnehmung
22, in der die Absorptionskammer 9 angeordnet ist. Diese besteht aus einem dünnwandigen Napf 23 aus Gold- oder
Silberblech, der mit dem Gehäuse 18 durch Hartlöten verbunden ist, wobei zwischen der Absorptionskammer 9 und
der Bohrung 16 eine Verbindung besteht. Der Napf 23 besitzt einen umlaufenden flanschförmigen Rand 24, der
mittels des erfindungsgemäßen Glaslots der Nummer
8472 der Firma Schott mit dem Fenster 15 verbunden ist, welches aus Kaiziumf1uorid oder Bariumfluorid besteht.
Schrauben 24, von denen nur eine sichtbar ist, dienen zur Befestigung des Gehäuses 18 am übrigen, in Figur 2
nicht dargestellten Teil der Vorrichtung.
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e e r s e i t e
Claims (3)
1. Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor für intermittierende
Beaufschlagung mit Infrarot-Strahlung, bestehend aus einer vakuumdichten Kammer mit einem
strahlungsdurchlä'ssi gen Fenster aus der Gruppe Kalzium-
und Bariumf1uorid und mit einem die Kammerrückseite
bildenden metallischen Napf mit hochreflektierender innerer Oberfläche und einem f1anschförmigen Rand,
der mit dem Fenster durch ein Glaslot vakuumdicht verbunden ist sowie aus einem die Kammer umgebenden
Gehäuse und einem an die Kammer angeschlossenen Strömungsfühler, dadurch gekennzeichnet, daß der
Napf (23) aus einem dünnwandigen Edelmetallbehälter
(Gold, Silber) besteht, und daß als Glaslot für die Verbindung des Napfes mit dem Fenster (15) ein solches
mit einem Ausdehnungskoeffizienten zwischen 110 und 150 · 10" /K verwendet ist.
2. Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der dünnwandige Napf (23)
eine Wandstärke zwischen 0,08 und 0J5 mm, vorzugsweise zwischen 0,10 und 0,12 besitzt.
3. Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Napf (23) mit dem Gehäuse
(18) über ein Hartlot verbunden ist.
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